Extracción de grasa mediante Soxhlet y manejo del Rotavapor

1. Determinación del contenido en grasa de aceitunas con hueso
CIFP Manuel Antonio (Vigo)
Departamento de Química
Ciclo de Análise e Control de Calidade

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Determinación del contenido en grasa de aceitunas con hueso
Se trata de una actividad dentro del módulo de “Muestreo y
preparación de la muetra”, que pretende darle un enfoque
práctico a los contenidos teóricos de la toma de muestra y a
las operaciones básicas de laboratorio.
Se parte de un supuesto problema
real en la provincia de Jaén, en
donde las aceitunas constituyen
una de las mayores actividades
industriales, por lo que esta
determinación del porcentaje de
grasa resulta de especial interés.

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La toma de muestra estará adecuada al tamaño de la plantación, cuidando
que resulte representativa.
Determinación del contenido en grasa de aceitunas con hueso

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La muestra tendrá que ser preparada (triturada) y
reducida según la técnica analítica elegida A mostra terá
que ser preparada (triturada) e reducida de tamaño
según a técnica analítica elegida (en nuesro caso se
llevará a cabo la extracción mediante el método Soxhlet)
Cartuchos de celulosa en
los que se introduce la
mostra
Disposición del cartucho
en el interior del cuerpo
del Soxhlet Montage del
equipo Soxhlet
Determinación del contenido en grasa de aceitunas con hueso

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Los cálculos finales necesitan tener la referencia del peso inicial de la
muestra que se introduce en el cartucho de celulosa del Sohxlet
Se utilizará un hornillo eléctrico como fuente de calor, (evitando, de este
modo, la presencia de llamas
El disolvente utilizdo se recuperará mediante destilación con Rotavapor o
mediante destilación simple
Se debe tener especial coidado con trabajo con disolventes
Determinación del contenido en grasa de aceitunas con hueso

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Etapas del trabajo
1Reducción del tamaño de la muestra (método de cuarteo)
2Montaje del extractor Sohxlet (al tratarse de un montaje didáctico debe llevar vaselina en
los esmerilados) con un balón de fondo plano en el caso de utilizar una placa calefactora,
o de fondo redondo si el calefactor eléctrico es semiesférico
3Pesada del cartucho vacío con un poco de algodón (que servirá para cerrar el cartucho
con la muestra en el interior)
4Trituración de la muestra
5Llenado del cartucho y cierre del mismo (con el algodón)
6Introducción del cartucho en el cuerpo del Sohxlet
7Introducción del disolvente (por la parte superior del refrigerante con la ayuda de un
embudo hasta completar entre una y media y dos “sifonadas” según el tamaño del balón)
Determinación del contenido en grasa de aceitunas con hueso

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Detalle del cartucho de
celulosa y del montaje del
extractor Sohxlet
Determinación del contenido en grasa de aceitunas con hueso

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Extractor cargado con la muestra y el disolvente (hexano)
Detalle del sifón
Determinación del contenido en grasa de aceitunas con hueso

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Resumen del proceso de extracción y recuperación del
disolvente mediante destilación simple
Determinación del contenido en grasa de aceitunas con hueso

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Montaxe de destilación simple para recuperación del disolvente
Determinación del contenido en grasa de aceitunas con hueso

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Ejemplo de utilización del Rotavapor
para concentración de una muestra
de leche mediante la eliminación de
auga, que se recoge en el balón
secundario
Determinación del contenido en grasa de aceitunas con hueso

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Resumen
Toma de muestra
Homogeinización
Reducción del tamaño de la muestra
Trituración
Pesada del cartucho y del algodón (tapón)
Pesada de la muestra analítica en el cartucho cerrado con el algodón
Extracción mediante el Sohxlet utilizando hexano como disolvente
Desmontaje del aparato
Colocación del cartucho en un vidrio de reloj para la eliminación de los restos del disolvente por evaporación
en campana de gases
Recuperación del disolvente del balón mediante destilación simple (o mediante Rotavapor), sin llegar a
sequedad total
Pesada de una cápsula de porcelana exenta de humedad (peso constante)
Traspaso del residuo a la cápsula (lavado del balón con gotas de disolvente)
Eliminación de los residuos del disolvente colocando la cápsula en la campana
Pesada da la cápsula con la grasa extraída
Cálculos finales
Redacción del informe técnico
Determinación del contenido en grasa de aceitunas con hueso

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Extracción
(Shoxlet)
Destilación
(Rotavapor)
Grasa
Pesada
Recuperación del disolvente
Cálculos
Determinación del contenido en grasa de aceitunas con hueso

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Mostra de aceituna tipo 1
0
5
10
15
20
25
Peso mostra (g)
Peso grasa (g)
Ejemplo de presentación de los datos
Determinación del contenido en grasa de aceitunas con hueso

15. Determinación del contenido en grasa de aceitunas con hueso