Existe en el análisis volumétrico un grupo de reacciones de sustitución en las que uno de los productos es insoluble, y por esto, a los métodos que tienen como base la formación de un precipitado, se les denomina volumetría por precipitación. En las reacciones más importantes intervienen los iones plata, por lo que también se le designa bajo el nombre de argentometría, aun cuando en algunos casos se hace uso de otras reacciones de precipitación en las que no intervienea quel elemento.

1. UNIVERSIDAD VERACRUZANA
MARIA LOURDES NIETO PEÑA
19 DE OCTUBRE DEL 2015

2. UNIVERSIDAD VERACRUZANA
EE: QUÍMICAANALÍTICA Y MÉTODOS INSTRUMENTALES
OBJETIVOS
 Comprender los conocimientos fundamentales del análisis por precipitación
 Preparar soluciones argentométricas estándar.
 Valorar las soluciones estándar y aplicarlas en la resolución de problemas.
FUNDAMENTO
Existe en el análisis volumétrico un grupo de reacciones de sustitución en las que uno de
los productos es insoluble, y por esto, a los métodos que tienen como base la formación
de un precipitado, se les denomina volumetría por precipitación. En las reacciones más
importantes intervienen los iones plata, por lo que también se le designa bajo el nombre
de argentometría, aun cuando en algunos casos se hace uso de otras reacciones de
precipitación en las que no interviene aquel elemento. El principio de la determinación
argentométrica está basado en la formación de las sales poco solubles en el punto de
equivalencia, o sea, la formación de los precipitados poco solubles. Sobre la formación de
tales precipitados, nos informa el producto de la solubilidad Kps. El fin de la precipitación
es detectado con los indicadores adecuados. Los indicadores, generalmente, actúan de
tal manera que en el punto de equivalencia cambian de color. En argentometría, se
aprovecha la serie de reacciones químicas que conducen a la formación de precipitados
poco solubles. A este grupo de determinaciones volumétricas pertenecen los métodos
para la determinación de cloruros, yoduros, bromuros, cianuros, la determinación de los
precipitados pocos solubles obtenidos en la titulación de las sales de zinc con
ferrocianuros potásico, los precipitados de fosfatos en el análisis de fertilizantes, los
precipitados formados en los análisis de orina, etc. Los métodos empleados en este tipo
de análisis son:
a) Método de Volhard.
Es una valoración de Ag+ con solución patrón de KSCN, el cual genera la formación de
un precipitado blanco y cuando la reacción es completa la primera porción de tiocianato
añadida forma un color rojo con el indicador de alumbre férrico.
b) Método de Mohr
Es una valoración del ión Cl- con nitrato de plata estándar y como indicador una sal
soluble de cromato, cuando la precipitación del cloruro termina, el primer exceso de plata
reacciona con el cromato para formar un precipitado rojo de cromato de plata.
c) Método de Fajans
Es la valoración de cloruros con solución patrón de nitrato de plata utilizando fluoresceína
como indicador, cuando se añade una pequeña cantidad de nitrato de plata a una

3. disolución de cloruro, éste se absorbe fuertemente sobre las partículas de cloruro de plata
coloidal formada, alcanzado el punto estequiométrico el primer exceso de Ag+ atrae al
anión de la fluoresceína dando un color rosado.
d) Método de Gay-Lussac:
Método del punto claro El precipitado coloidal de cloruro de plata está estatulizado,
próximo al punto estequiométrico el ión estatulizante se separa por precipitación y el
precipitado se coagula y sedimenta. La valoración se completa hasta que no aparezca
más precipitado o turbidez.
e) Método de Volhard indirecto:
Es un método indirecto cuyo fundamento es la adición de un exceso medido exactamente
de nitrato de plata, el exceso de ión plata se valora por retroceso con solución patrón de
sulfocianuro de potasio y alumbre férrico como indicador. Para evitar errores en el punto
final se separa por filtración el cloruro de plata y valorando el filtrado y las aguas de
lavado con tiocianato. Caldwell modificó el método añadiendo una pequeña porción de
nitrobenceno a la suspensión.
PREPARACION Y VALORACION DE SOLUCIONES
ARGENTOMÉTRICAS
En argentometría, con frecuencia, se usan soluciones volumétricas 0.1 N de nitrato de
plata, cloruro y tiocianato amónico. Sus equivalentes corresponden a un mol de la
sustancia respectiva. El cloruro de sodio sirve como estándar primario, o sea, puede ser
utilizado en la valoración de soluciones volumétricas exactas.
El nitrato de plata se prepara con la normalidad aproximada y se valora con cloruro de
sodio o con otra solución volumétrica utilizada en argentometría. La indicación del final de
la titulación puede efectuarse en tres distintas formas, según la naturaleza de la reacción.
a) Primer tipo de indicación: mediante turbulencia. Se observa la solución volumétrica
cerca del punto de equivalencia. Cuando la titulación ha terminado, al agregar la solución
volumétrica, ésta no forma turbulencia en la solución sobre el precipitado sedimentado. a)
Segundo tipo de indicación: mediante el Cromato de potasio.
El fin de la titulación se observa mediante un indicador que se agrega a la solución
titulada; y en el punto de equivalencia aquél cambia de color (K2CrO4). c) Tercer tipo de
indicación: mediante eosina o fluoresceína. La titulación ha llegado a su fin cuando al
agregar el indicador a la solución titulada, forma con el precipitado por coágulos, los
cuales se colorean como la solución (eosina o fluoresceína).

4. MATERIALES:
Nitrato de Plata (AgNO3)

5. CLORURO DE SODIO (Nacl)
PRIMEROS AUXILIOS
Contacto con los ojos: Enjuague los ojos inmediatamente con agua
corriente durante 15 minutos. Mantenga los párpados abiertos durante el
enjuague y gire los ojos. Si persiste la irritación busque atención médica.
Contacto con la Piel: Lave la piel con agua abundante, bajo la ducha
remueva la ropa contaminada, joyas y zapatos, se debe continuar con el
lavado durante 20 minutos. Busque atención médica si se desarrolla irritación.
Ingestión: Si la persona está consciente suminístrele tanta agua como se
pueda para diluir el producto, si hay leche puede suministrársela después del
agua. Busque atención médica lo más pronto posible.
Inhalación: Lleve a la víctima a un sitio confortable, ventilado y fresco. Si
presenta dificultades respiratorias administre oxigeno húmedo a presión
positiva, durante media hora. Si la víctima no respira dé respiración artificial con la ayuda
de algún instrumento médico. Proporcione resucitación cardiopulmonar (RCP) si no hay
pulso ni respiración. Consulte al médico lo más pronto posible.
CARBONATO DE CALCIO ( CaCO3)
PRIMEROS AUXILIOS
Contacto Ocular: Lave bien los ojos inmediatamente al menos durante
15 minutos, elevando los parpados superior e inferior ocasionalmente
para asegurar la remoción del químico. Busque atención médica si
persiste la irritación.
Contacto Dérmico: Lave la piel inmediatamente con abundante agua y
jabón por lo menos durante 15 minutos mientras se retira la ropa y zapatos
contaminados. Lave la ropa antes de usarla nuevamente. Busque atención
médica si persiste la irritación .
Inhalación: Trasladar a la víctima al aire fresco. Si la respiración es difícil,
suministrar oxígeno. Si la respiración se ha detenido, dar respiración
artificial. Buscar atención médica.
Ingestión: ¡No induzca el vómito! Administre grandes cantidades de agua.
Buscar atención médica si se ingirieron grandes cantidades de producto.

6. 1. ¿Qué precauciones debe tomar al trabajar con sales de plata y por qué?
Evitar el contacto con la piel, ojos, y boca, ya que es corrosivo y puede causar efectos
agudos sobre la salud.
Contacto con los Ojos: Vista lentes de protección apropiados o googles de seguridad
para químicos como se describe en la regulación para protección de ojos y cara.
Contacto con la Piel: Vista guantes apropiados para prevenir exposición de la piel.
Ropa: Vista ropa apropiada de protección para minimizar contacto con la piel.
Respiradores: Un programa de protección respiratoria que se encuentre en el OSHA 29
CFR 1910.134 y ANSI Z88.2 requerimientos o Estándar Europeo EN 149 deberá ser
seguido siempre que las condiciones del área de trabajo justifiquen el uso de respirador.
2. ¿Por qué puede producirse opalescencia en la solución de nitrato de plata?
¿Cómo puede eliminarse ésta?
Porque sus moléculas son sensibles a la luz y se descomponen en presencia de esta y se
reduce por usar agua con cloruros o por el polvo. Es conveniente usar agua libre de
cloruros en su preparación, si no es así, se observara cierta
opalescencia.
3. ¿Qué propiedad del Cloruro de plata aprovechó Mohr para poder ver el punto de
equivalencia al titular el ión cloruro con ión plata, utilizando como indicador el
K2CrO4?
Se utiliza el indicador de K2CrO4 en solución, en el cual el punto final forma del compuesto
Cromato de plata (Ag2CrO2) es de color rojo. La reacción de precipitación y las reacciones
son:

7. Preparaciónpara 250 ml de AgNO3
Disolver y aforar a 250ml
Cubrir la solución
Trasvasar a un frasco ámbar
Colocar en el pesafiltros 1 g de AgNO3
Pesar 0.585 g de cloruro de sodio
Enfriar en el desecador

8. a) ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN
 NaCl (100ml)
 AgNO3
Pesar en una balanza analítica 0.585 g de cloruro de sodio
Utilizar un vaso de pp de 100 ml
Disolver la sal con 50 mL con agua destilada,
traspasar a un matraz aforado
Tomar 3 alicuotas de la solución y depositarlos en un
matraz E.
Agregar a cada matraz, 50 mL de agua destilada y 0.5 mL
de solución de cromato de potasio al 5%.
Titular cada una de las muestras con la solución de
Nitrato de plata 0.1 N
Calcular Normalidad de NaCl y AgNO3 respectivamente

9. b) PESADAS INDIVIDUALES
PRUEBA DEL BLANCO INDICADOR:
Pesar (0.1 -0.15 g) de NaCl en 3 matraces.
Disolver en cada muestra con 50 ml de agua destilada
Agregar 0.5 mL de solución de cromato de potasio al 5%
Titular la primera muestra con nitratode plata, hasta que
el color rojizo del Cromato de plata sea permanente.
Adicionar 0.5 mL de indicador a 100 mL de agua destilada
Añadir unos décimos de gramo de CaCO3 libre de cloruro.
Agitar la solución y se adiciona gota a gota el nitrato de
plata hasta la coloración rojiza.
El blanco no debe exceder de 0.05 ml.

10. IMÁGENES Y OBSERVACIONES:
Se tenían 3 matraces Erlenmeyer,
la solución problema y el indicador
el cromato de potasio.
Para esto ya se tenía el equipo
armado con el que se iba a titular
Se preparó la solución; con la
solución problema y agua
destilada.
Posteriormente se le añadió el indicador = Cromato de Potasio a la solución que se
tenía preparada, la cual paso de ser incolora a tomar una coloración verde limón.

11. Posteriormente se comenzóatitularconAgNO3,
se terminólatitulaciónal llegaral puntofinal es
decircuandola coloraciónse tornó a un rojo
ladrillo,comoloindicael métodode Mhor
Al finalizar, se colocaron los
residuos en un frasco otorgado en
el laboratorio para su respectiva
eliminación.

12. Matraz 1:
N1= 0.009N
V1= 10 ml
=
(0.009N)(10 ml)
12.2 ml
= 0.00804𝑁
Matraz 2:
N1= 0.0099N
V1= 10 ml
N2= ¿?
V2= 12 ml
Matraz 3:
N1= 0.0099N
V1= 10 ml
N2= ¿?
V2= 12 ml
Normalidad promedio: 0.0082 N
Normalidad del NaCl:
𝑵 =
𝟎. 𝟐𝟗𝟏𝟔 𝐠
( 𝟎. 𝟓𝟖𝟒𝟑)( 𝟓𝟎𝟎)
= 0.009981 𝑁
N2
N2= ¿?
V2= 12.2 ml
=
(0.009N)(10 ml)
12.6 ml
= 0.0071𝑁
N2
=
(0.009N)(10 ml)
12ml
= 0.00804𝑁
N2

13. Conclusiones:
Balcázar Ortiz Dely Gudalupe:
El alumno adquirió conocimiento sobre los fundamentos de análisis de
precipitación, además adquirió destreza para llevar acabo dichas valoraciones
mediante el método de Mohr,
Cruz Martinez Karla Stephanie
La argentometría es una técnica de valoración por precipitación la cual es muy
utilizada en valoraciones y determinaciones de la cantidad de cloruros , yoduros, y
bromuros presente en una muestra donde se involucra el ion plata . En la reacción
de esta técnica uno de los productos es insoluble y forma un precipitado.
Jimenez Martinez Dulce Karina
El estudiante preparo soluciones argentometricas estándar además aprendió el
concepto y llevo a la práctica de lo que es volumetría de precipitación en este
caso se utilizó el método de Mohr en el cual se valora el ion Cl- con Nitrato de
Plata.
Sosa Pérez Karely:
El alumno comprendió los conocimientos fundamentales del análisis de
precipitación y valoro soluciones estándar las cuales las llevo a la resolución de
problemas de esta índole.
CONCLUSIÓN:
El alumno conoció las diferentes técnicas de titulación tales como el método de
Gay-Lussac, método Volhard, método de Fajans y el método de Mohr el cual fue
utilizado en esta práctica, además adquirió conocimiento sobre las características
del AgNO3 y adquirió agilidad para la titulación de precipitados.}La práctica se
desarrolló adecuadamente ya que se obtuvieron los vires esperados, tal y como lo
indicaba el método de Mohr.
MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS
Las soluciones tituladas en los matraces erlenmeyer se colocan en un frasco
rotulado como:
Residuos de Cloruro de plata + Cromato de plata + Nitrato de sodio

14. Bibliografía
Carlos,V.(Juliode 2011). Analisis quimico. Recuperadoel 21 de Octubre de 2015, de Equilibrioy
volumetriade preciptacion:http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/material-de-clase-
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Maria, L. (08 de Marzo de 2013). UNIVERSIDADNACIONALCATAMARCA. Recuperadoel 21de
Octubre de 2015, de TItulacionesde precipitacion:
http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE%20CAT
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Saul,H. (24 de Agostode 2008). MÉTODOSQUIMICOS. Recuperadoel 21 de Octubre de 2015, de
Volumetriade precipitación:
http://zaloamati.azc.uam.mx/bitstream/handle/11191/406/Metodos_quimicos_fotometri
cos.pdf?sequence=3