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DETERMINACION DE HIERRO <ul><li>A) ALCANCES PRELIMINARES </li></ul><ul><li>Método Oficial </li></ul><ul><li>Uso de K 2 Cr ...
DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>B) ETAPAS DEL ANÁLISIS </li></ul><ul><li>Paso 1 </li></ul><ul><li>Disolución de la Muestra...
DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>Enfrente la natural insolubilidad del óxido de hierro (III), se puede considerar como Fe(O...
DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>La reacción de disolución neta puede ser considerada pues como la suma de las reacciones r...
DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>log K </li></ul><ul><li>½ Fe 2 O 3  + 3/2 H 2 O ->Fe(OH) 3   (s)      0 </li></ul><ul><li>...
DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>Paso 2: Pre-reducción </li></ul><ul><li>En medio HCl las especies de Fe y Sn están como cl...
DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>S.R.Red. 2 Fe 3+  + 2 e -  -> 2 Fe 2+   + 0,71  +1,42 </li></ul><ul><li>S:R:Ox.  Sn 2+  ->...
DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>Luego el cuociente de equilibrio es: </li></ul><ul><li>Q= 10 (1,14/0,059) </li></ul><ul><l...
DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>Paso 3:Eliminación del exceso de Sn 2+  con HgCl 2. </li></ul><ul><li>El HgCl 2 debe oxida...
DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>E° HgCl2 = + 0,92 V </li></ul><ul><li>Prioritariamente alto. </li></ul><ul><li>A su vez el...
DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>E°  nE°  log K   </li></ul><ul><li>2 Hg 2+  + 2 e -  ->  Hg 2+ 2 + 0,92  + 1,84  +31 </li>...
DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>Paso 4 </li></ul><ul><li>Dilución, adición de H 2 SO 4 , H 3 PO 4 , indicador y titulación...
DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>Razones del uso de H 3 PO 4 </li></ul><ul><li>Forma complejos estables con el Fe 3+  incol...
DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>Luego el cociente de equilibrio para la reacción de titulación se hace mucho mayor.  E°  n...
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Determinacion De Hierro

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Determinacion De Hierro

  1. 1. DETERMINACION DE HIERRO <ul><li>A) ALCANCES PRELIMINARES </li></ul><ul><li>Método Oficial </li></ul><ul><li>Uso de K 2 Cr 2 O 7 principal patrón primario </li></ul><ul><li>El método conlleva mayor cantidad de Química Inorgánica. </li></ul><ul><li>El éxito del método depende de varios equilibrios debidamente balanceados. </li></ul>
  2. 2. DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>B) ETAPAS DEL ANÁLISIS </li></ul><ul><li>Paso 1 </li></ul><ul><li>Disolución de la Muestra en HCl (c) y caliente caliente.Ej: Fe 2 O 3 </li></ul>
  3. 3. DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>Enfrente la natural insolubilidad del óxido de hierro (III), se puede considerar como Fe(OH) 3 . Este presenta menor Kps. </li></ul><ul><li>La alta concentración de H + del HCl hace disminuir la concentración de OH - (H 2 O es una electrolito débil). </li></ul><ul><li>A su vez el Fe(III) es capaz de formar complejos de tetracloro con Qf =100. </li></ul><ul><li>Fe 3+ + 4 Cl - -> FeCl 4 - </li></ul>
  4. 4. DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>La reacción de disolución neta puede ser considerada pues como la suma de las reacciones reversibles. </li></ul>
  5. 5. DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>log K </li></ul><ul><li>½ Fe 2 O 3 + 3/2 H 2 O ->Fe(OH) 3 (s) 0 </li></ul><ul><li>Fe(OH) 3 -> Fe 3+ + 3 OH - -37 </li></ul><ul><li>3 ( OH - + H + = H 2 O ) +42 </li></ul><ul><li>Fe 3+ + 4 Cl - -> FeCl 4 - +2 </li></ul><ul><li>_______________________________________ </li></ul><ul><li>½ Fe 2 O 3 +3 H + +4 Cl - -> FeCl 4 - + 3/2 H 2 O +7 </li></ul><ul><li>Fe 2 O 3 +6H + +8 Cl - -> 2 FeCl 4 - + 3 H 2 O GLOBAL FAVORABLE </li></ul>
  6. 6. DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>Paso 2: Pre-reducción </li></ul><ul><li>En medio HCl las especies de Fe y Sn están como clorocomplejos. </li></ul><ul><li>Con HCl 1M se ha encontrado que: </li></ul><ul><li>E° Fe3+/Fe2+ = +0,71 V </li></ul><ul><li>E° Sn4+/Sn2+ = + 0,14 V </li></ul>
  7. 7. DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>S.R.Red. 2 Fe 3+ + 2 e - -> 2 Fe 2+ + 0,71 +1,42 </li></ul><ul><li>S:R:Ox. Sn 2+ -> Sn 4+ + 2 e - -0,14 - 0,28 </li></ul><ul><li>________________________________________ </li></ul><ul><li>2 Fe 3+ + Sn 2+ -> 2 Fe 2+ + Sn 4+ + 1,14 </li></ul>
  8. 8. DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>Luego el cuociente de equilibrio es: </li></ul><ul><li>Q= 10 (1,14/0,059) </li></ul><ul><li>Q= 10 19 </li></ul><ul><li>Termodinámicamente la reacción es altamente favorable. </li></ul><ul><li>Además es cinéticamente favorable, se comprueba con la desaparición del color amarillo debido al FeCl 3 durante la adición de la sal de estaño. </li></ul>
  9. 9. DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>Paso 3:Eliminación del exceso de Sn 2+ con HgCl 2. </li></ul><ul><li>El HgCl 2 debe oxidar Sn(II) a Sn(IV)( E°>+ 0,14 V), pero no oxidar Fe(III) a Fe(II) ( E°< + 0,71V) </li></ul>
  10. 10. DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>E° HgCl2 = + 0,92 V </li></ul><ul><li>Prioritariamente alto. </li></ul><ul><li>A su vez el poder oxidante se ve aumentado por la tendencia del Hg 2+ 2 a formar Hg 2 Cl 2 . </li></ul><ul><li>Sin embargo el Hg 2+ en medio HCl presenta tendencia considerable a formar el complejo HgCl 4 2- lo que compensa el efecto oxidante del par. </li></ul>
  11. 11. DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>E° nE° log K </li></ul><ul><li>2 Hg 2+ + 2 e - -> Hg 2+ 2 + 0,92 + 1,84 +31 </li></ul><ul><li>Hg 2+ 2 + 2 Cl - -> Hg 2 Cl 2 (s) +18 c) 2 ( HgCl 4 2- ) -> 2 Hg 2+ + 4 Cl - ) -0,30 </li></ul><ul><li>________________________________________2 HgCl 4 2- + 2 e - -> Hg 2 Cl 2 + 6 Cl - +19 </li></ul><ul><li>E°= + 0,57 V </li></ul><ul><li>SATISFACE CRITERIOS SELECTIVOS </li></ul>
  12. 12. DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>Paso 4 </li></ul><ul><li>Dilución, adición de H 2 SO 4 , H 3 PO 4 , indicador y titulación con K 2 Cr 2 O 7 . </li></ul><ul><li>Viraje en el punto final de verde (Cr 3+ ) al púrpura (forma oxidada del indicador) </li></ul>
  13. 13. DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>Razones del uso de H 3 PO 4 </li></ul><ul><li>Forma complejos estables con el Fe 3+ incoloros, transformando los cloro complejos de hierro amarillo, haciendo el viraje más nítido. </li></ul><ul><li>A la vez modifica el potencial formal E del par Fe 3+ /Fe 2+ de + 0,71 V a +0,44 V. </li></ul><ul><li>El E°Cr 6+ /Cr 3+ no se modifica ( E°= +1,01 V) </li></ul>
  14. 14. DETERMINACIÓN DE HIERRO <ul><li>Luego el cociente de equilibrio para la reacción de titulación se hace mucho mayor. E° nE° </li></ul><ul><li>3 Fe 2+ -> 3 Fe 3+ + 3 e - -0,44 V -1,32 </li></ul><ul><li>HCrO 4 - -> Cr 3+ + 4 H 2 O +1,01 V +3,03 </li></ul><ul><li>___________________________________ </li></ul><ul><li>Q= 10 1,71/ 0,059 + 1,71 </li></ul><ul><li>Q= 10 28.5 // sin H 3 PO 4 Q=10 15 </li></ul>

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