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MICROSCOPIA ELECTRONICA DE
       TRANSMISION


DA ROADSTERS
Andrea Lagunes Kern – 5801294
 Montserrat Ramírez Nava – 24100160
 Daniel Pacheco Morgado – 5801319
José Rodrigo Pérez y Marín – 6300379
Juan Carlos Peña Contreras – 1200926
  Oscar Navarrete Aguilar – 5801268
    Eduardo Arce Kirsch 5801256.
ANTECEDENTES.
El primer microscopio electrónico de transmisión fue
desarrollado entre 1931 y 1933 por Ruska y sus
colaboradores. La óptica básica de ese primer
microscopio electrónico se mantiene hasta nuestros
días; los cambios en los microscopios modernos
consisten en adicionar más lentes para incrementar
el ámbito de aumentos y darle mayor versatilidad. El
primer microscopio electrónico de transmisión
comercial lo construyó la Siemens en 1939.
Microscopia electrónica de transmisión

              •El microscopio electrónico de
              transmisión emite un haz de
              electrones dirigido hacia el objeto
              que se desea aumentar. Una parte
              de los electrones rebotan o son
              absorbidos por el objeto y otros lo
              atraviesan formando una imagen
              aumentada de la muestra.
              •Los electrones tienen una
              longitud de onda mucho menor
              que la de la luz visible, pueden
              mostrar estructuras mucho más
              pequeñas.
Partes principales:
• Cañón de electrones: Emite los electrones que
  chocan o atraviesan el espécimen creando una
  imagen aumentada.
• Lentes magnéticas: Crean campos que dirigen y
  enfocan el haz de electrones, ya que las lentes
  convencionales utilizadas en los microscopios
  ópticos no funcionan con los electrones.
• Sistema de vacío Parte fundamental del microscopio
  electrónico. Los electrones pueden ser desviados por
  las moléculas del aire, se debe hacer un vacío casi
  total en el interior del mismo.
• Placa fotográfica o pantalla fluorescente: Se
  coloca detrás del objeto a visualizar para registrar la
  imagen aumentada.
• Sistema de registro: Muestra la imagen que
  producen los electrones, suele ser una computadora.
•   En el MET los electrones transmitidos con y sin
    dispersión se utilizan para revelar la estructura
    interna de las muestras, tamaño y distribución de
    partículas, su red cristalina, interfases y defectos
    puntuales de la red atómica, etc.


•   Los microscopios de transmisión tienen una
    capacidad de resolución de hasta 0.23 nanómetros
    entre puntos y 0.14 nanómetros entre líneas


•   Caracterización de materiales avanzados en el
    campo de la nanociencia y la nanotecnología
    (nanofibras, nanotubos, partículas core-shell, capas
    delgadas, materiales nanoestructurados, etc).
ANÁLISIS DE COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LA
MUESTRA.
•   Podemos obtener un espectro característico de la composición de la muestra observada..
    El analizador EDX (Espectroscopio de rayos X por energía dispersiva) acoplado es una
    herramienta fundamental para descubrir la presencia de determinados elementos
    químicos en la muestra y su proporción aproximada en zonas micro y submicrométricas,
    pero no está diseñado para realizar análisis químicos cuantitativos de toda la muestra.




                                             Espectro EDX que muestra análisis típico
                                             de los granos bioprecipitados lo que indica una
                                             composición de carbonato de calcio puro.
Comparación de la formación de la imagen en un microscopio de transmisión óptica, un microscopio
electrónico de transmisión (TEM), un microscopio electrónico de barrido (SEM) y un tubo de rayos
catódicos (CRT) de pantalla de TV.
Técnicas de alta resolución
Estudio de defectos planares y dislocaciones
Técnica del haz débil (a)
    • Se forman imágenes de un defecto mediante un haz difractado (hkl) de
      primer orden
Diagramas de Moire (b)
     • Se forman cuando se superponen dos conjuntos de líneas paralelas
Diagramas de Moire


                     Paralelo




                     De rotación
Técnicas de alta resolución
Microscopía de ultra alta resolución (c )
     Varios haces difractados atraviesan
     la apertura de la lente objetivo


Técnicas de alto voltaje (d)
     500 keV. Al aumentar- KV se disminuye
     la longitud de onda asociada a
     los electrones
Tipos de diagramas de difracción




TeO2 poco cristalizado   Óxido mixto de uranio y
                                                     Monocristal de óxido
                          lantano policristalino
                                                   mixto de uranio y lantano
APLICACIONES
•   Determinación de la morfología: forma, dimensiones y posición de microcristales o
    partículas
•   Determinación de la cristalografía: posición de los planos cristalinos, estudio de los
    defectos, impurezas o elementos minoritarios presentes en materiales puros., etc.
•   Determinación de la composición: composición química de fases.


•   Identificación de fases cristalinas.
•   Determinación de la celda unitaria.
•   Medida de tamaños, ángulos y ratios a escalas nanométricas.


•   En resumen, todo esto nos permite caracterizar todo tipo de sólidos (cerámicas,
    aleaciones metálicas, cementos, vidrios, minerales, etc.) tomando una mínima muestra
    de los mismos, así como el estudio de sus posibles transformaciones y fallas
    microestructurales
EJEMPLOS IMÁGENES EN EL MICROSCOPIO
ELECTRÓNICO DE ALTA RESOLUCIÓN
•   HRTEM images of fluorapatite             •   Convergent Beam Electron Diffraction
    (Ca5(PO4)3F) along the [0001]                (CBED) pattern obtained from a crystal
    orientation. Notice the holes that           of the phase ∼Fe0.7Pb1.3Sb207
    electron radiation damage is provoking       (pyrochlore-type) along [111].
    on the crystal

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Microscopia electronica de transmision

  • 1. MICROSCOPIA ELECTRONICA DE TRANSMISION DA ROADSTERS
  • 2. Andrea Lagunes Kern – 5801294 Montserrat Ramírez Nava – 24100160 Daniel Pacheco Morgado – 5801319 José Rodrigo Pérez y Marín – 6300379 Juan Carlos Peña Contreras – 1200926 Oscar Navarrete Aguilar – 5801268 Eduardo Arce Kirsch 5801256.
  • 3. ANTECEDENTES. El primer microscopio electrónico de transmisión fue desarrollado entre 1931 y 1933 por Ruska y sus colaboradores. La óptica básica de ese primer microscopio electrónico se mantiene hasta nuestros días; los cambios en los microscopios modernos consisten en adicionar más lentes para incrementar el ámbito de aumentos y darle mayor versatilidad. El primer microscopio electrónico de transmisión comercial lo construyó la Siemens en 1939.
  • 4. Microscopia electrónica de transmisión •El microscopio electrónico de transmisión emite un haz de electrones dirigido hacia el objeto que se desea aumentar. Una parte de los electrones rebotan o son absorbidos por el objeto y otros lo atraviesan formando una imagen aumentada de la muestra. •Los electrones tienen una longitud de onda mucho menor que la de la luz visible, pueden mostrar estructuras mucho más pequeñas.
  • 5. Partes principales: • Cañón de electrones: Emite los electrones que chocan o atraviesan el espécimen creando una imagen aumentada. • Lentes magnéticas: Crean campos que dirigen y enfocan el haz de electrones, ya que las lentes convencionales utilizadas en los microscopios ópticos no funcionan con los electrones. • Sistema de vacío Parte fundamental del microscopio electrónico. Los electrones pueden ser desviados por las moléculas del aire, se debe hacer un vacío casi total en el interior del mismo. • Placa fotográfica o pantalla fluorescente: Se coloca detrás del objeto a visualizar para registrar la imagen aumentada. • Sistema de registro: Muestra la imagen que producen los electrones, suele ser una computadora.
  • 6. En el MET los electrones transmitidos con y sin dispersión se utilizan para revelar la estructura interna de las muestras, tamaño y distribución de partículas, su red cristalina, interfases y defectos puntuales de la red atómica, etc. • Los microscopios de transmisión tienen una capacidad de resolución de hasta 0.23 nanómetros entre puntos y 0.14 nanómetros entre líneas • Caracterización de materiales avanzados en el campo de la nanociencia y la nanotecnología (nanofibras, nanotubos, partículas core-shell, capas delgadas, materiales nanoestructurados, etc).
  • 7. ANÁLISIS DE COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LA MUESTRA. • Podemos obtener un espectro característico de la composición de la muestra observada.. El analizador EDX (Espectroscopio de rayos X por energía dispersiva) acoplado es una herramienta fundamental para descubrir la presencia de determinados elementos químicos en la muestra y su proporción aproximada en zonas micro y submicrométricas, pero no está diseñado para realizar análisis químicos cuantitativos de toda la muestra. Espectro EDX que muestra análisis típico de los granos bioprecipitados lo que indica una composición de carbonato de calcio puro.
  • 8. Comparación de la formación de la imagen en un microscopio de transmisión óptica, un microscopio electrónico de transmisión (TEM), un microscopio electrónico de barrido (SEM) y un tubo de rayos catódicos (CRT) de pantalla de TV.
  • 9. Técnicas de alta resolución Estudio de defectos planares y dislocaciones Técnica del haz débil (a) • Se forman imágenes de un defecto mediante un haz difractado (hkl) de primer orden Diagramas de Moire (b) • Se forman cuando se superponen dos conjuntos de líneas paralelas
  • 10. Diagramas de Moire Paralelo De rotación
  • 11. Técnicas de alta resolución Microscopía de ultra alta resolución (c ) Varios haces difractados atraviesan la apertura de la lente objetivo Técnicas de alto voltaje (d) 500 keV. Al aumentar- KV se disminuye la longitud de onda asociada a los electrones
  • 12. Tipos de diagramas de difracción TeO2 poco cristalizado Óxido mixto de uranio y Monocristal de óxido lantano policristalino mixto de uranio y lantano
  • 13. APLICACIONES • Determinación de la morfología: forma, dimensiones y posición de microcristales o partículas • Determinación de la cristalografía: posición de los planos cristalinos, estudio de los defectos, impurezas o elementos minoritarios presentes en materiales puros., etc. • Determinación de la composición: composición química de fases. • Identificación de fases cristalinas. • Determinación de la celda unitaria. • Medida de tamaños, ángulos y ratios a escalas nanométricas. • En resumen, todo esto nos permite caracterizar todo tipo de sólidos (cerámicas, aleaciones metálicas, cementos, vidrios, minerales, etc.) tomando una mínima muestra de los mismos, así como el estudio de sus posibles transformaciones y fallas microestructurales
  • 14. EJEMPLOS IMÁGENES EN EL MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE ALTA RESOLUCIÓN
  • 15. HRTEM images of fluorapatite • Convergent Beam Electron Diffraction (Ca5(PO4)3F) along the [0001] (CBED) pattern obtained from a crystal orientation. Notice the holes that of the phase ∼Fe0.7Pb1.3Sb207 electron radiation damage is provoking (pyrochlore-type) along [111]. on the crystal