1) Este documento describe un método de prueba para evaluar la decoloración de superficies de caucho blanco o de color claro cuando se exponen al calor y la radiación ultravioleta.
2) El método involucra exponer muestras de caucho a una lámpara solar calibrada y medir el grado de decoloración en comparación con muestras de referencia no expuestas.
3) Los resultados proporcionan una indicación del efecto del calor y la radiación ultravioleta en el cambio de color del caucho, pero no replic
1. METODO DE PRUEBA ESTANDAR DE DETERIORO DEL CAUCHO,
ENSAYO DE DECOLORACIÓN DE GOMAS TRASLÚCIDAS O
LIGERAMENTE COLOREADAS SIN NEGRO DE HUMO.
Esta norma ha sido publicada bajo la designación de D 1148, el número
inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original,
en caso de revisión, el año de la última revisión.
1. ALCANCE.
1.1. Este método de prueba describe una técnica para evaluar la decoloración
de la superficie del vulcanizado de caucho de color blanco o de color claro que
puede llegar a ocurrir mediante su exposición al calor y a la radiación
ultravioleta.
1.2. Este método de prueba a su vez describe como se evalúa cualitativamente
el grado de decoloración producido bajo muchas condiciones.
1.3. El término “decoloración”, se aplica a un cambio de color de la muestra de
caucho a diferencia de la tinción (Ver nota 1), que se refiere a un cambio de
color de un acabado de metal en contacto con adyacente a la muestra de
caucho.
1.4. Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como la
estándar, los valores entre paréntesis son solo para información.
1.5. Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si los
hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
establecer las apropiadas prácticas de seguridad y salud y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. DOCUMENTOS REFERENCIADOS.
2.1. Normas ASTM
D 925 Método de prueba para las propiedades del caucho, la tinción de
superficies (Contacto, Migración y Difusión).
D 2294 Método de prueba para calculo de diferencias de color de vista
instrumental.
D 3182 Práctica para caucho, materiales, equipos y procedimientos de mezcla
compuestos estándar de hojas vulcanizadas.
D 3183 Práctica para caucho, preparación de piezas para realizar pruebas a los
productos.
2. D 4483 Ensayo para determinar la precisión por el método de ensayo en el
caucho y humo negro.
E 691 Práctica para la realización de un estudio entre laboratorios para
determinar la precisión de un método de ensayo.
3. RESUMEN DE MÉTODO DE PRUEBA.
3.1. Las muestras que van a ser utilizadas en los ensayos de decoloración se
colocan bajo una bombilla de lámpara solar contenida en una cámara de
prueba. Las muestran deben tener uno o mas muestras referenciadas que nos
ayuden a conocer las características de decoloración.
3.2. Después de exponer las muestras a la radiación de la lámpara solar por
periodos específicos de tiempo, el grado de decoloración, esta clasificado en
contra de la norma de referencia de las muestras originales.
4. SIGNIFICADO Y USO.
4.1. La superficie de caucho blanca o artículos de caucho vulcanizado de color
claro, o vulcanizado cubierto con un acabado orgánico, puede decolorarse
cuando se expone a condiciones de calor y luz solar. Este cambio de color en
las superficies de caucho de color claro es objetable para el consumidor.
4.2. Este método de ensayo no duplica la exposición natural ya que la
radiación ultravioleta de la lámpara solar emite componentes de ondas corta
que no están presentes en la luz del sol.
4.3. Los resultados obtenidos deben ser tratados solamente como indica el
efecto del calor y la radiación ultravioleta emitida por la lámpara solar y no
como equivalente al resultado de la exposición natural, a menos que el grado
de correlación cuantitativa se ha establecido para el material en cuestión.
4.4. Este método de prueba se puede utilizar para su aceptación entre
productores y consumidores, comerciales y de arbitraje y la investigación y
desarrollo del trabajo.
5. EQUIPOS.
5.1. Fuente de luz, un RSM tipo bombilla de 275 W de 110 a 125 V lámpara
solar con tornillo que se utilizará en la base. La bombilla RSM se calibrará de
conformidad con la sección 7.
5.2. Fuente luz alternativa, El RS, RS-HUV, y bulbos S1 lámpara solar,
anteriormente empleados para este método de prueba, ya no están disponibles
comercialmente, pero pueden utilizarse si se pueden obtener, estas bombillas
también se calibrarán con respecto a la sección 7.
3. 5.3. Cámara de prueba, Una adecuada vivienda de metal o madera para
encerrar la lámpara solar y las muestras para el ensayo puede ser usada para
manejar el control de temperatura durante la prueba y estarán equipadas con
una plataforma giratoria para producir una exposición uniforme y un ventilador
de circulación para controlar la temperatura de prueba. El plato deberá girar a
0,05 6 0,017 Hz (3 6 1 rpm).
5.4. Par Termoeléctrico, un termopar se colocará junto a las muestras y dotado
de los instrumentos adecuados para la medición precisa de la temperatura.
5.5. Medidor de la intensidad Ultravioleta.
5.6. Regulador de Voltaje.
5.7. Medidor de color capaz de medir los colores de triple estimulo para el
ámbar, azul y verde con o sin calculo automático del L A B ó l*a*b. Si es sin
cálculos automáticos, un programa debe estar disponible para la realización de
este.
6. PRUEBAS DE LAS MUESTRAS.
6.1. La prueba de ensayo se prepara a partir de una pieza de producción
vulcanizada o de un bloque de ensayo preparado de conformidad con las
prácticas D 3182 y D 3183. La muestra será de forma rectangular de 62 por
12mm (2,4 por 0,5 Pulgadas). Si una muestra de este tamaño no se puede
preparar a partir de una pieza de producción, una modificación del tamaño
puede ser acordado entre el comprador y el vendedor.
6.2. Una muestra de control, del mismo compuesto que se indica en el 6.1
serán preparados y reservados para las comparaciones de color sin estar
sometidos a la exposición ultravioleta establecida en la sección 8.
7. CALIBRACIÓN DE LA LÁMPARA DE SOL.
7.1. El medidor ultravioleta indica irradiación ultravioleta en vatios por metro
cuadrado (W/m2) cuando el factor 100 es ignorado. Se ajusta la unidad de
sensor del instrumento en la plataforma giratoria de la cámara de prueba y se
lee la irradiación de la escala del medidor cuando la lámpara ha estado en
funcionamiento durante al menos 5 minutos para estar en equilibrio. Entonces
calibrar la lámpara a una condición constante, según lo acordado entre el
comprador y el vendedor como las condiciones de prueba. Utilice cualquiera de
los dos métodos de prueba que se encuentran en 7.1.1 y 7.1.2.
7.1.1. Calibración por la regulación del Voltaje, Coloque un regulador de
tensión en la línea eléctrica entre el transformador de tensión constante y la
lámpara solar. La tensión se varía así a dar a la radiación de luz ultravioleta
deseado. En el uso de este método de ensayo es necesario para seleccionar
4. una irradiancia correspondiente a una tensión inicial de aproximadamente 110
V cuando se utiliza un transformador de tensión constante con una potencia de
120 V. Esto dará una gama adecuada para aumentar la irradiancia a fin de dar
a la lámpara de sol una utilización satisfactoria. Los niveles de irradiación
recomendados son 25 6 0,4 y 40 6 0,6 W / m2. El nivel 25 normalmente se
utiliza con la RSM, RS y S-1 lámparas de tipo y el nivel 40 con la bombilla RS-
HUV.
7.1.2. Calibración por la regulación de la distancia, La irradiación también se
puede variar mediante el ajuste de la distancia de la bombilla de la lámpara
solar para el plato giratorio. La irradiación varía con el cuadrado de la distancia.
La distancia real se determina por la lectura del medidor de intensidad. El nivel
recomendado es el mismo que se utiliza en 7.1.1
8. PROCEDIMIENTO
8.1. Para operar en el nivel de 25 W/m2 se ajusta la altura de la RSM y RS
lámparas de modo que la parte inferior de la bombilla es de 250mm (10
Pulgadas) por encima de la superficie de la muestra de ensayo y la altura de la
lámpara S-1 de 460mm (18 Pulgadas) por encima de la muestra de ensayo. La
altura de la lámpara RS-HUV debe ajustarse a 330mm (13 Pulgadas) si se
opera a 40 W/m2 se debe aumentar la altura de esta lámpara
proporcionalmente para que opere a el nivel de 25 w/m2.
8.1.1. Cambie todas las distancias proporcionalmente si se utiliza el método de
calibración descrito en 7.1.2.
8.1.2. Coloque las muestras solo en una zona anular debajo de la bombilla que
se describe como un circulo de 75mm (3 Pulgadas) de diámetro directamente
debajo de la bombilla y un circulo concéntrico de 300mm (12 Pulgadas) de
diámetro. No hacer exposiciones en el ámbito dentro de los 75mm (3 pulg.) De
círculo. Colocar las muestras de prueba en la zona de pruebas radialmente. El
tiempo de exposición será de un intervalo de tiempo especificado, como 6, 24,
48 y 96 h. Coloque el punto de unión caliente del termopar adyacente a las
muestras de ensayo. La temperatura registrada en este punto debe ser de 50 6
2 ° C (122 6 4 ° F).
8.2. Uno o más ejemplares de control utilizando materiales de caucho con
características de decoloración conocidos se tendrán en cuenta.
8.3. Cualquier cambio en el color de una muestra de prueba en relación con la
muestra original se considerará como decoloración.
8.3.1. El grado de decoloración se puede juzgar visualmente a ser mayor o
menor que el estándar de referencia y se puede dar una calificación numérica
basada en una escala arbitraria de grado de decoloración que puede ser
cordado entre el comprador y el vendedor.
5. 8.3.2. El cambio de color puede medirse instrumentalmente usando
colorímetros comerciales para muestras preparadas de acuerdo con la sección
6. Calcular la diferencia (DL) entre una muestra no expuesta (LU) y la muestra
expuesta (LE):
Nota 2 Algunos medidores de color calculan L y otros calculan L*, mientras
que algunos pueden calcular ambos. Cualquiera de estas expresiones es
adecuado para el uso de este ensayo, pero no hay que mezclarlos entre sí.
Tabla 1. Evaluación de la sensibilidad de decoloración.
Esto se basa en la relación de rango de valores de decoloración a la desviación
estándar combinada de los resultados de las pruebas sobre ese rango para
ambos métodos.
9. INFORME
9.1. El informe debe incluir la siguiente información:
9.1.1. Tipo de bulbo utilizado, como RSM, RS, S-1, o RS-HUV,
9.1.2. Nivel de irradiación ultravioleta utilizada para la prueba,
9.1.3. Exposición en horas,
9.1.4. Fecha de la Prueba,
9.1.5. Identificación de la prueba aplicada a la muestra,
9.1.6. Tamaño y forma de la muestra si no de acuerdo con la forma estándar y
tamaño, y,
9.1.7. Una estimación del grado de decoloración de acuerdo con una
estimación visual (8.3.1.) o una evaluación instrumental de acuerdo con 8.3.2.
10. PRECISIÓN Y DESVIACIÓN.
10.1. Estas declaraciones de precisión y error han sido preparadas de acuerdo
con D 4483-93.
6. 10.2. Estas declaraciones de precisión no deben ser utilizadas para la
aceptación o rechazo de pruebas sin la documentación que sean aplicables a
las materias a las que se aprueban y que los protocolos de pruebas específicas
se adhieren al método de prueba como se indica en este método de ensayo.
10.3. El análisis que se presenta en este informe da estimaciones realistas de
precisión, tanto para la técnica instrumental o DL para evaluar el cambio de
color en la luz y de color probetas de caucho, así como el procedimiento de
clasificación de este método de ensayo. La precisión para la clasificación como
se deriva de un análisis especial como se indica en la Tabla 1 no se da en el
formato habitual. Los valores de rango no son equivalentes a los valores
normales "variable cuantitativa" que se requieren para la aplicación estricta de
la norma ASTM D 4483 procedimientos de cálculo.
10.4. Adicionalmente los dos métodos de evaluación (instrumentales frente a la
clasificación) se compararon para la sensibilidad, es decir, que también se
detectan y se expresan diferencias reales en la decoloración en comparación
con la variación inherente a la evaluación del nivel de decoloración en sus
respectivas escalas de medición. La sensibilidad se expresa como la relación
entre el rango de valores de decoloración a la desviación estándar de la técnica
de evaluación. Ver tabla 1. Los números más altos indican una mayor
sensibilidad.
10.5. Aunque existe una correlación razonable por estos dos métodos de
evaluación, el método instrumental resultó ser sustancialmente más sensible a
la evaluación de la decoloración. La gama del más ligero al más oscuro en
decoloración es muy amplia para el método instrumental, los valores Δ L se
distribuyen en una escala logarítmica para las muestras en estas pruebas de
laboratorio. Esto está en contraste con la diferencia de rangos más reducidos
que no reflejan las verdaderas diferencias de decoloración especialmente en
los altos niveles de decoloración. El análisis muestra que es más difícil que los
evaluadores estén de acuerdo con la clasificación de la decoloración de las
muestras de caucho (Azul, Verde) en comparación con la blanca (Luz) de
caucho. El método instrumental tiene un comportamiento inverso; es más
variable para cauchos blancos en comparación con los cauchos de colores.
10.6. Organización del programa de pruebas entre laboratorios (ITP), se
utilizaron tres conjuntos de muestras de ensayo de caucho (5 ejemplares por
serie) en ITP, el primer conjunto (A a E) se agravo a tener un color de blanco
inicial, el segundo conjunto (K a O) tener un color inicial azul, y el tercer
conjunto (Fa J) tener un color inicial verde.
10.6.1. Cada conjunto, con cinco formulaciones diferentes, cada uno contiene
un material diferente que le daría un cierto nivel de decoloración, estaba
preparado y probado de acuerdo con las secciones 7 y 8. Esto produjo un
conjunto de muestras con una gradación uniforme de aumento en la
7. decoloración en la A a E, la F a J y de la K a O. Estos conjuntos tratados y/o
expuestos, convenientemente protegidos contra la decoloración adicional con
el tiempo, fueron enviados a su vez a cinco laboratorios diferentes para un
papel decisivo en su clasificación de acuerdo a los numerales 8.3.1 y 8.3.2.
Cada laboratorio evalúo la decoloración dos veces en el día habitual base día 1
y 2, como se especifica en el formato típico ITP. La clasificación visual se llevó
a cabo en un laboratorio con un conjunto de muestras pero seis analistas
diferentes trabajaron de forma independiente y por separado y con las mismas
condiciones de iluminación, la luz en el norte e iluminación no fluorescente eran
requisitos obligatorios para una clasificación visual.
10.7. La tabla 2 muestra los resultados de la clasificación visual de múltiples
análisis de conjuntos de muestras expuestas en comparación con una muestra
no expuesta, tres conjuntos se tabulan aquí, el blanco, el azul y el verde. Cada
analista organizó la muestra expuesta de claro a oscuro, por lo tanto los
números del 1 al 5 se encuentran para cada conjunto.
10.8. Cuatro colorímetros diferentes se utilizaron los cuales eran capaces de
determinar los valores de L o L* junto con un número de otros sistemas de
coordenadas de color CIE. Aunque otras ecuaciones pueden ser utilizadas para
la evaluación instrumental, el grupo de trabajo decidió limitar sus estudios al
valor Δ L.
10.9. La tabla 3 da los resultados de precisión para Δ L para cada uno de los
tres conjuntos,
10.10. Precisión.
10.10.1. Repeatibilidad, La diferencia entre dos resultados de prueba en las
condiciones prescritas para estas pruebas será superior a la capacidad de
repetición en un promedio de no más de una vez en 20 casos en el
funcionamiento normal y correcto de este método de ensayo.
10.10.2. Reproducibilidad, La diferencia entre dos resultados de ensayos
individuales e independientes encontrado por dos operarios en las condiciones
de reproducibilidad prescritos en diferentes laboratorios sobre materiales de
prueba idénticos superará la reproducibilidad en un promedio de no más de 20
casos en el funcionamiento normal y correcto de esta prueba.
10.11. La tabla 1 nos muestra los valores de sensibilidad como se discutió en el
10.4.
8. Tabla 2.
Tabla 3.
10.12. Parcialidad
10.12.1. En este método de ensayo, la parcialidad es la diferencia entre un
valor medio de prueba y la referencia de valor de la (Verdadera) prueba. No
existen valores de referencia para este método de prueba ya que el valor o el
nivel de la propiedad de prueba se define exclusivamente por el método de
ensayo. Por lo tanto, la parcialidad no se puede determinar.
11. PALABRAS CLAVE
11.1. Decoloración de calor, productos de caucho, lámpara solar, ultravioleta,
luz de decoloración ultravioleta.