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10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica)
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Designación: D445 - 12 ASTM Cliente: Intertek (Intertek) 10/06/2013
Derecho de Autor. © ASTM International, 100 Barr Harbour Dr. PO cuadro C-700 West
Conshohocken, Pennsylvania UnitedStates
Designación: 71/1/97
British Standard 2000: Parte 71:1990
Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos
transparentes y opacos (y cálculo de la viscosidad dinámica) 1
Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D445, el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de
adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última
aprobación. Un exponente épsilon ( ε ) indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.
Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.
En esta norma:
Sección 1. Alcance
Sección 2. Documentos de referencia
Sección 3. Terminología
Sección 4. RESUMEN DEL MÉTODO
Sección 5. IMPORTANCIA Y USO
Sección 6. Aparato
Sección 7. Reactivos y materiales
Sección 8. Normas de referencia de viscosidad certificados
Sección 9. Calibración y verificación
Artículo 10. Procedimiento general para la viscosidad cinemática
Artículo 11. Procedimiento para líquidos transparentes
Artículo 12. Procedimiento para líquidos opacos
Artículo 13. Limpieza de Viscosímetro
Artículo 14. Cálculo
Artículo 15. Expresión de los resultados
Sección 16. Informe
Artículo 17. Precisión y sesgo
Sección 18. Palabras clave
ANEXOS
A1. TIPOS viscosímetro y estándares certificados REFERENCIA VISCOSIDAD
A2. CINEMÁTICAS TERMOMETROS prueba de viscosidad
A3. La precisión del temporizador
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A4. CÁLCULO DE LA ZONA tolerancia aceptable (BAND) para determinar la conformidad
con un material de referencia certificado
RESUMEN DE CAMBIOS
Notas al pie
1. Ámbito de aplicación * Una sección Resumen de Cambios aparece al final de esta norma.
1.1 Este método de ensayo especifica un procedimiento para la
determinación de la viscosidad cinemática, ν, de productos derivados del petróleo, tanto
líquidos transparentes y opacos, midiendo el tiempo para un volumen de líquido fluya por
gravedad a través de un viscosímetro capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinámica, η,
se puede obtener multiplicando la viscosidad cinemática, ν, por la densidad, ρ, del líquido.
NOTA 1 - Para la medición de la viscosidad cinemática y la viscosidad de betunes, ver también los Métodos de EnsayoD2170 yD2171 .
NOTA 2 - ISO 3104 corresponde a la norma ASTM D445.
1.2 El resultado obtenido a partir de este método de ensayo depende del comportamiento
de la muestra y se destina a su aplicación a los líquidos para el que principalmente el
esfuerzo cortante y velocidades de cizallamiento son proporcionales (comportamiento de
flujo newtoniano). Si, sin embargo, la viscosidad varía significativamente con la tasa de
cizallamiento, diferentes resultados se pueden obtener a partir de viscosímetros capilares de
diferentes diámetros. Los valores de procedimiento y la precisión de los fuelóleos residuales,
que bajo ciertas condiciones exhiben un comportamiento no newtoniano, se han incluido.
1.3 El rango de viscosidades cinemáticas cubiertas por este método de ensayo es de 0,2 y
300 000 mm 2 / s (ver Tabla A1.1 ) a todas las temperaturas (ver 6.3 y 6.4 ). La precisión
ha sido determinada para los materiales, los rangos de viscosidad cinemática y
temperaturas como se muestra en las notas al pie de la sección de precisión.
1.4 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como los estándares. La
unidad del SI utilizado en este método de ensayo para la viscosidad cinemática es mm 2 / s,
y la unidad SI se utiliza en este método de ensayo para la viscosidad dinámica es mPa ·
s. Para tener una referencia de usuario, 1 mm 2 / s = 10 -6 m 2 / s = 1 cSt y 1 mPa · s = 1
cP = 0.001 Pa · s.
1.5 ADVERTENCIA -Mercury ha sido designado por muchas agencias regulatorias como
material peligroso que puede causar daños en el hígado del sistema nervioso central, los
riñones y. Mercurio o vapor, pueden ser peligrosos para la salud y corrosivo para los
materiales. Se debe tener cuidado al manipular mercurio y productos que contienen. Ver el
producto Hoja de datos de seguridad aplicable (MSDS) para conocer detalles y la EPA de
sitio http://www.epa.gov/mercury/faq.htm -para obtener información adicional. Los
usuarios deben ser conscientes de que la venta de mercurio y / o productos que contienen
mercurio en su estado o país puede estar prohibido por la ley.
1.6 Esta norma no pretende dirigir todas las inquietudes sobre seguridad, si las hay,
asociadas con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas
apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones
reglamentarias antes de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1 Normas ASTM: 2
D446 especificaciones y el manual de instrucciones de capilar de vidrio Viscosímetros
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cinemáticos
D1193 Especificación para el Agua Reactivo
D1217 Método de prueba para determinar la densidad y densidad relativa (gravedad
específica) de líquidos por Bingham Picnómetro
D1480 Método de prueba para determinar la densidad y densidad relativa (gravedad
específica) de los materiales viscosos por Bingham Picnómetro
D1481 Método de prueba para determinar la densidad y densidad relativa (gravedad
específica) de los materiales viscosos por Lipkin Picnómetro Bicapillary
D2162 Práctica para la calibración de viscosímetros Basic maestros y normas de viscosidad
del aceite
D2170 Método de prueba para la viscosidad cinemática de Asfaltos (betunes)
D2171 Método de prueba para la viscosidad de Asfaltos por vacío viscosímetro capilar
D6071 Método de prueba para bajo nivel de sodio en el agua de alta pureza en horno de
grafito espectrometría de absorción atómica
D6074 Guía para la caracterización de hidrocarburos lubricantes Aceites Base
D6299 Prácticas para la Aplicación de Control de Calidad Estadística y Técnicas de gráficos
de control analítico para evaluar el rendimiento del sistema de medición
D6617 Prácticas de Laboratorio de Detección de sesgo mediante único ensayo de material
normalizado
E1 Especificaciones de ASTM termómetros de líquido en vidrio
E77 Método de prueba para la inspección y verificación de los termómetros
E1137/E1137M especificación para termómetros de resistencia de platino Industriales
2.2 Normas ISO: 3
ISO 3104 Productos Petrolíferos-Transparente y opaco líquidos-Determinación de la
viscosidad cinemática y cálculo de la viscosidad dinámica
ISO 3105 Vidrio capilar cinemática Viscosímetros-Especificación e Instrucciones de Uso
ISO 3696 Agua para uso en laboratorio-Especificaciones y métodos de ensayo analíticos
ISO 5725 Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos de medición y resultados.
ISO 9000 de Gestión de Calidad y Aseguramiento de Calidad-Normas Directrices para la
Selección y Uso
ISO 17025 Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y
Calibración
2.3 Normas NIST: 4
NIST Nota Técnica 1297 Guía para la evaluación y expresión de la incertidumbre de
medición NIST Resultados 5
NIST GMP 11 Buenas Prácticas de medición de Asignación y ajuste de intervalos de
calibración de Normas de Laboratorio 6
NIST Publicación Especial 819 Guía para el uso del Sistema Internacional de Unidades (SI)7
3. Terminología
3.1 Ver también Vocabulario Internacional de Metrología . 8
3.2 Definiciones:
3.2.1 termómetro digital de contacto (DCT) , n -un dispositivo electrónico que consta de
una pantalla digital y la sonda de detección de temperatura asociado.
3.3 Definiciones de los términos específicos de esta Norma:
3.3.1 viscosímetro automatizado , n -aparato que, en parte o en su totalidad, tiene
mecanizada una o más de las etapas de procedimiento indicadas en la Sección 11 o 12sin
cambiar el principio o la técnica del aparato manual básico. Los elementos esenciales del
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aparato con respecto a las dimensiones, diseño y características de funcionamiento son los
mismos que los del método manual.
3.3.1.1 Discusión viscosímetros-automáticos tienen la capacidad de imitar algunos
operación del método de ensayo, mientras que la reducción o la eliminación de la
necesidad de intervención manual o interpretación. Aparato que determinan la
viscosidad cinemática por técnicas físicas que son diferentes a los utilizados en este
método de ensayo no se consideran Viscosímetros automatizados.
3.3.2 densidad , n -la masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura
dada.
3.3.3 viscosidad dinámica, η , n -la relación entre la tensión de cizallamiento aplicada y la
velocidad de cizallamiento de un material.
3.3.3.1 Discusión -A veces se llama el coeficiente de viscosidad dinámica o viscosidad
absoluta. La viscosidad dinámica es una medida de la resistencia al flujo o deformación
que constituye la capacidad de un material para transferir impulso en respuesta a las
fuerzas de corte externos constante o dependiente del tiempo.Viscosidad dinámica
tiene la dimensión de la masa dividida por la longitud y el tiempo y su unidad SI es
veces pascal segundos (Pa · s). Entre las propiedades de transporte de calor, la masa y
la transferencia de momento, la viscosidad dinámica es el impulso de conductividad.
3.3.4 viscosidad cinemática, ν , n -la relación de la viscosidad dinámica (η) a la densidad
(ρ) de un material a la misma temperatura y presión.
3.3.4.1 Discusión viscosidad cinemática-es la relación entre el transporte y el
almacenamiento impulso impulso. Tales relaciones se denominan difusividades con
dimensiones de longitud al cuadrado dividido por el tiempo y la unidad SI se eleva al
cuadrado dividido por metro segundo (m 2 / s). Entre las propiedades de transporte de
calor, la masa y la transferencia de momento, viscosidad cinemática es la difusividad
impulso.
3.3.4.2 Discusión -Anteriormente, la viscosidad cinemática se definió específicamente
para viscosímetros cubiertos por este método de ensayo como la resistencia a fluir por
gravedad. Más en general, es la relación entre el transporte y el almacenamiento
impulso impulso.
3.3.4.3 Discusión -Para un flujo impulsado por la gravedad bajo una cabeza
hidrostática dado, la carga de presión de un líquido es proporcional a su densidad, ρ, si
la densidad del aire es insignificante en comparación con la del líquido. Para cualquier
viscosímetro concreto regulado por este método de ensayo, el tiempo de flujo de un
volumen fijo de líquido es directamente proporcional a su viscosidad cinemática, ν,
donde ν = η / ρ, y η es la viscosidad dinámica.
4. RESUMEN DEL MÉTODO
4.1 El tiempo se mide para un volumen fijo de líquido fluya por gravedad a través del capilar
de un viscosímetro calibrado en una cabeza de conducción reproducible y a una temperatura
estrechamente controlado y conocido. La viscosidad cinemática (valor determinado) es el
producto del tiempo de flujo medido y la constante del viscosímetro de calibración. Se
necesitan dos de tales determinaciones que para calcular un resultado viscosidad cinemática
que es el promedio de dos valores determinados aceptables.
5. IMPORTANCIA Y USO
5.1 Muchos productos derivados del petróleo, y algunos materiales no derivados del
petróleo, se utilizan como lubricantes, y el correcto funcionamiento de los equipos depende
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de la viscosidad apropiada del líquido que se utiliza. Además, la viscosidad de muchos
combustibles derivados del petróleo es importante para la estimación óptima de
almacenamiento, la manipulación, y las condiciones operativas. Por lo tanto, la
determinación precisa de la viscosidad es esencial para muchas especificaciones de
productos.
6. Aparato
6.1 Viscosímetros- Use sólo viscosímetros calibrados de tipo capilar de vidrio, que pueden
utilizarse para determinar la viscosidad cinemática dentro de los límites de la precisión dada
en la sección de precisión.
6.1.1 Viscosímetros listados en la Tabla A1.1 , cuyas especificaciones se encuentran los
indicados en las EspecificacionesD446 y en la norma ISO 3105cumplir con estos
requisitos. No es la intención de restringir este método de ensayo para el uso de sólo
aquellos viscosímetros enumerados en la Tabla A1.1 . anexo A1 da más orientación.
6.1.2 automatizada Viscosímetros- aparato automático puede ser utilizado siempre que
imitan las condiciones físicas, operaciones o procesos del aparato manual. Cualquier
viscosímetro, la temperatura del dispositivo de medición, control de temperatura, baño de
temperatura controlada o dispositivo temporizador incorporado en el aparato automático
se ajustará a las especificaciones de estos componentes como se indica en la Sección 6 de
este método de ensayo. Se permiten tiempos de flujo de menos de 200 s, sin embargo,
una corrección de la energía cinética se aplicará de conformidad con la Sección 7 de
Viscosidad Cinemática Cálculo de EspecificacionesD446 . La corrección de la energía
cinética no será superior a 3,0% de la viscosidad medida. El aparato automático será
capaz de determinar la viscosidad cinemática de un patrón de referencia de viscosidad
certificado dentro de los límites descritos en 9.2.1 y la Sección 17 . La precisión será de
equivalencia estadística a, o mejor (tiene menor variabilidad) que el aparato manual.
NOTA 3 - La precisión y el sesgo de las mediciones de viscosidad cinemática de tiempos de flujo de menos de 200 s no ha sido
determinada. La precisión se indica en la Sección 17 no se sabe que es válida para las mediciones de viscosidad cinemática con tiempos de
flujo inferior a 200 s.
6.2 Viscosímetro titulares- Use titulares viscosímetro para que todos los viscosímetros que
tienen el menisco superior directamente sobre el menisco inferior a suspender verticalmente
dentro de 1 ° en todas las direcciones. Los viscosímetros cuyos meniscos superior se
compensa directamente desde arriba el menisco inferior quedarán suspendidos
verticalmente dentro de 0,3 ° en todas las direcciones (ver especificacionesD446 e ISO
3105).
6.2.1 Viscosímetros deberán estar montados en el baño de temperatura constante en la
misma forma que cuando se calibra y se indica en el certificado de calibración. Ver
especificacionesD446 , consulte las instrucciones de funcionamiento de los anexos A1-
A3. Para los viscosímetros que tienen Tube L (ver especificacionesD446 ) celebró vertical,
alineación vertical se confirmó mediante el uso de ( 1 ) un soporte garantizado para
sostener tubo L vertical, o ( 2 ) un nivel de burbuja montado en una barra diseñada para
encajar en el tubo L, o ( 3 suspendida) una plomada desde el centro del tubo de L, o ( 4 )
otros medios internos de apoyo en el baño de temperatura constante.
6.3 el control de temperatura de baño- Utilice un baño de líquido transparente de suficiente
profundidad tal, que en ningún momento durante la medición del tiempo de flujo, cualquier
porción de la muestra en el viscosímetro es inferior a 20 mm por debajo de la superficie del
líquido del baño o menos de 20 mm por encima del fondo de la bañera.
6.3.1 Control de Temperatura- Para cada serie de mediciones de tiempo de flujo, el
control de la temperatura del líquido del baño deberá ser tal que dentro de la gama de 15
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a 100 ° C, la temperatura del medio de baño no varía en más de ± 0,02 ° C de la
temperatura seleccionada sobre la longitud del viscosímetro, o entre la posición de cada
viscosímetro, o en la ubicación del termómetro. Para temperaturas fuera de este rango,
la desviación de la temperatura deseada no debe exceder de ± 0,05 ° C.
6.4 termómetro calibrado en el rango de 0 a 100 ° C- Utilice calibrado de líquido en vidrio
termómetros ( Anexo A2 ) con una precisión después de la corrección de ± 0,02 ° C o más,
o un termómetro de contacto digital como se describe en 6.4. 2 con igual o mejor precisión.
6.4.1 Si se utilizan termómetros de líquido en vidrio calibrados, se recomienda el uso de
dos termómetros. Los dos termómetros acordarán, dentro de 0,04 ° C.
6.4.2 Cuando se utiliza un termómetro de contacto digital (DCT) se aplicará lo siguiente:
(1) Los únicos sensores aceptables son un dispositivo de temperatura de resistencia
(RTD), tal como un termómetro de resistencia de platino (PRT), o un termistor.
(2) Una resolución de pantalla mínima de 0,01 ° C.
(3) Un combinado (pantalla y la sonda) precisión mínima de ± 0,02 ° C.
(4) Un tiempo de respuesta de menos de 6 s tal como se define en la
EspecificaciónE1137/E1137M .
(5) Una deriva de menos de 10 mK (0,01 º C) por año.
(6) Linealidad de 10 mK en el rango de uso previsto.
(7) El DCT deberá contar con un informe de calibración de temperatura atribuible a
una calibración o entidades nacionales de normas de metrología emitido por un
laboratorio de calibración competente con competencia demostrada en la calibración
de la temperatura.
(8) El informe de calibración debe incluir los datos para la serie de puntos de prueba
que son apropiados para su uso previsto.
6.4.2.1 Para un baño de temperatura constante empleado en las mediciones de
viscosidad manuales, la sonda se sumerge al menos 100 mm por debajo del nivel del
líquido en el baño, pero no menos de 3 veces la longitud del elemento
sensor. VerFig. 1 . El extremo de la vaina de sonda no deberá extenderse más allá de
la parte inferior del viscosímetro. Es preferible que el centro del elemento de detección
que se encuentra en el mismo nivel que la mitad inferior del capilar de trabajo,
siempre y cuando se cumplan los requisitos mínimos de inmersión.
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. Figura 1 Temperatura Sonda de inmersión en el baño de temperatura
constante
6.4.2.2 En el caso de los baños de temperatura constantes utilizados en los
instrumentos para la determinación automática de la viscosidad, el usuario está en
contacto con el fabricante del instrumento para la DCT cierto que tiene un rendimiento
equivalente a la descrita aquí.
6.4.3 Fuera del rango de 0 a 100 ° C, utilice cualquiera calibrados termómetros de líquido
en vidrio de una exactitud después de la corrección de ± 0,05 ° C o superior, o cualquier
otro dispositivo termométrico de igual o mejor precisión. Cuando se utilizan dos
dispositivos de medición de temperatura en el mismo baño, acordarán dentro de ± 0,1 °
C.
6.4.4 Cuando se utiliza en termómetros de cristal líquido, como las de la Tabla A2.1 ,
utilice un dispositivo de aumento para leer el termómetro con una precisión de 1 / 5 de
división (por ejemplo, 0,01 ° C o 0,02 ° F) para asegurar que la temperatura de la prueba
necesaria y la capacidad de control de temperatura se cumplen (véase 10.1 ). Se
recomienda que las lecturas del termómetro (y cualquier corrección suministrados en los
certificados de calibración de los termómetros) se registrarán en una base periódica para
demostrar el cumplimiento de los requisitos del método de ensayo. Esta información
puede ser muy útil, sobre todo en la investigación de problemas o causas relacionadas con
la exactitud y la precisión de la prueba.
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6.5 Equipo de cronometraje- Utilizar cualquier dispositivo de tiempo que es capaz de tomar
las lecturas con una discriminación de 0,1 s o mejores y tiene una precisión de ± 0,07%
(véase el anexo A3 ) de la lectura cuando se probó en los intervalos mínimo y máximo de
tiempos de flujo esperados .
6.5.1 dispositivos de tiempo eléctrica pueden usarse si la frecuencia de la corriente se
controla con una precisión de 0,05% o mejor. Corriente alterna, según lo previsto por
algunos sistemas de energía pública, son intermitentemente en lugar de controlarse
continuamente. Cuando se utiliza para accionar dispositivos eléctricos de tiempo, ese
control puede ocasionar grandes errores en las mediciones de tiempo de flujo de
viscosidad cinemática.
7. Reactivos y materiales
7.1 Solución de ácido crómico de limpieza, o una solución de limpieza ácida nonchromium
que contiene, fuertemente oxidante. ( Advertencia- ácido crómico es un peligro para la
salud. Es tóxico, cancerígeno reconocido, altamente corrosivo, y potencialmente peligrosos
en contacto con materiales orgánicos. Si se utiliza, use un protector de cara completo y ropa
de protección de larga duración incluyendo guantes adecuados. Evite respirar el vapor.
Deshágase de ácido crómico se utiliza con cuidado, ya que sigue siendo peligroso.
Nonchromium que contiene, fuertemente ácido oxidante soluciones de limpieza también son
altamente corrosivos y potencialmente peligrosos en contacto con materiales orgánicos,
pero no contienen cromo que tiene problemas especiales de eliminación.)
7.2 muestra de disolvente, completamente miscible con la muestra. Filtrar antes de su uso.
7.2.1 Para la mayoría de las muestras de un espíritu de petróleo volátil o nafta es
adecuado. Para los combustibles residuales, un prelavado con un disolvente aromático tal
como tolueno o xileno puede ser necesario para eliminar el material asfalténico.
7.3 disolvente de secado, un disolvente volátil miscible con disolvente de la muestra
(véase 7.2 ) y el agua (ver 7.4 ). Filtrar antes de su uso.
7.3.1 La acetona es adecuada. ( Advertencia: Extremadamente inflamable. )
7.4 Agua desionizada o destilada y conforme a la EspecificaciónD1193 o el grado 3 de la
norma ISO 3696. Filtrar antes de su uso.
8. Normas de referencia de viscosidad certificados
8.1 normas de referencia de viscosidad certificados deberán ser certificados por un
laboratorio que se ha demostrado que cumple con los requisitos de la norma ISO
17025mediante una evaluación independiente. Normas de viscosidad deberá ser conforme
con dominar los procedimientos viscosímetro descritos en la norma ASTMD2162 .
8.2 La incertidumbre de la norma de referencia de viscosidad certificado deberá figurar,
para cada valor certificado ( k = 2, 95%). Véase la norma ISO 5725 o NIST 1297.
9. Calibración y verificación
9.1 Viscosímetros- Use sólo viscosímetros calibrados, termómetros y cronómetros como se
describe en la Sección 6 .
9.2 Normas de referencia de viscosidad certificados ( Tabla A1.2 ) - Estos son para uso
como controles de confirmación sobre el procedimiento en el laboratorio.
9.2.1 Si la viscosidad cinemática determinada no está de acuerdo dentro de la banda de
tolerancia aceptable, según los cálculos del anexo A4 , del valor certificado, vuelva a
comprobar cada paso del procedimiento, incluido el termómetro y calibración
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viscosímetro, para localizar la fuente del error. Anexo A1 da detalles de las normas
disponibles.
NOTA 4 - En las ediciones anteriores del Método de Ensayo D445, se han utilizado los límites de ± 0,35% del valor certificado. Los datos que
apoyan el límite de ± 0,35% no se pueden verificar. Anexo A4 proporciona instrucciones sobre cómo determinar la banda de tolerancia. La
banda de tolerancia combina tanto la incertidumbre de la viscosidad estándar de referencia certificada, así como la incertidumbre del
laboratorio usando el estándar de referencia viscosidad certificada.
9.2.1.1 Como una alternativa al cálculo en el anexo A4 , las bandas de tolerancia
aproximados en la Tabla 1 se puede utilizar.
TABLA 1 Bandas aproximados
Tolerancia
NOTA 1 - Las bandas de tolerancia se determinaron mediante la prácticaD6617 . El cálculo se documenta en el Informe de Investigación
RR: D02-1498. A
La viscosidad del material de referencia,
mm 2 / s
Banda de Tolerancia
<10 ± 0,30%
10 a 100 ± 0,32%
100 a 1000 ± 0,36%
1000-10 000 ± 0,42%
10 000 a 100 000 ± 0,54%
> 100 000 ± 0,73%
A los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de
Investigación RR: D02-1498.
9.2.2 Las fuentes más comunes de error son causadas por las partículas de polvo
presentadas en el taladro capilar y los errores de medición de temperatura. Debe
apreciarse que un resultado correcto obtenido en un aceite estándar no excluye la
posibilidad de una combinación de contrapeso de las posibles fuentes de error.
9.3 La constante de calibración, C , depende de la aceleración de la gravedad en el lugar de
la calibración y esto debe, por lo tanto, ser suministrada por el laboratorio de
estandarización junto con la constante del instrumento. Cuando la aceleración de la
gravedad, g , difiere en más que 0,1%, corregir la constante de calibración de la siguiente
manera:
donde los subíndices 1 y 2 indican, respectivamente, el laboratorio de normalización y el
laboratorio de pruebas.
10. Procedimiento general para la viscosidad cinemática
10,1 ajustar y mantener el baño viscosímetro a la temperatura de ensayo requerida dentro
de los límites indicados en 6.3.1 , teniendo en cuenta las condiciones que figuran en el anexo
A2 y de las correcciones proporcionadas en los certificados de calibración de los
termómetros.
10.1.1 Los termómetros se mantendrán en una posición vertical en las mismas
condiciones de inmersión como cuando se calibra.
10.1.2 Con el fin de obtener la medición de temperatura más fiable, se recomienda que
dos termómetros con certificados de calibración válidos usarse (ver 6.4 ).
10.1.3 Deben ser vistos con un conjunto de lentes que da aproximadamente cinco veces
de aumento y estar dispuestos a eliminar los errores de paralaje.
10.2 Seleccionar un viscosímetro limpio, seco, calibrado que tiene un intervalo que cubre la
viscosidad cinemática estimado (es decir, una amplia capilar para un líquido muy viscoso y
un estrecho capilar para un líquido más fluido). El tiempo de flujo para viscosímetros
manuales no deberá ser inferior a 200 s o el tiempo más largo observado en las
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Especificaciones D446 . Tiempos de flujo de menos de 200 s están permitidos para
viscosímetros automáticos, siempre que cumplan los requisitos de 6.1.2 .
10.2.1 Los detalles específicos de operación varían para los distintos tipos de
viscosímetros que figuran en la Tabla A1.1 . Las instrucciones de uso de los diferentes
tipos de viscosímetros se indican en EspecificacionesD446 .
10.2.2 Cuando la temperatura de prueba está por debajo del punto de rocío, llenar el
viscosímetro en la manera normal como se requiere en 11,1 . Para asegurar que la
humedad no se condensa o se congele en las paredes de los capilares, dibujar la porción
de muestra en el bulbo capilar y el calendario de trabajo, colocar tapones de goma en los
tubos para sujetar la porción de muestra en su lugar e inserte el viscosímetro en el
baño. Después de la inserción, permita que el viscosímetro alcance la temperatura del
baño, y quitar los tapones. Al realizar las determinaciones de viscosidad manuales, no
utilice los viscosímetros que no pueden ser removidos del baño de temperatura constante
para la carga de la porción de muestra.
Se permite 10.2.2.1 El uso de tubos de secado empaquetadas de manera suelta fijados
a los extremos abiertos del viscosímetro, pero no se requiere. Si se utilizan, los tubos
de secado deberán ajustarse al diseño del viscosímetro y no restringir el flujo de la
muestra por las presiones creadas en el instrumento.
10.2.3 viscosímetros usados ​​para fluidos de silicona, fluorocarbonos y otros líquidos que
son difíciles de eliminar mediante el uso de un agente de limpieza, deberán ser
reservados para el uso exclusivo de los líquidos, excepto durante su calibración. Asunto
estos viscosímetros a controles de calibración a intervalos frecuentes. Los lavados de
disolventes en estos viscosímetros no deben ser utilizados para la limpieza de otros
viscosímetros.
11. Procedimiento para líquidos transparentes
11.1 Carga de la viscosímetro en la forma dictada por el diseño del instrumento, esta
operación está en conformidad con la empleada cuando se calibró el instrumento. Si se
piensa o sabe que contienen fibras o partículas sólidas, a través de un filtro de pantalla de
75 micras, ya sea antes o durante la carga (véase la muestra EspecificacionesD446 ).
NOTA 5 - Para minimizar el potencial de las partículas que pasan a través del filtro de la agregación, se recomienda que el lapso de tiempo entre
el filtrado y la carga se mantiene a un mínimo.
11.1.1 En general, los viscosímetros usados ​​para líquidos transparentes son del tipo que
figuran en la Tabla A1.1 , A y B.
11.1.2 Con algunos productos que presentan gel comportamiento, actuar con diligencia
que las mediciones de tiempo de flujo se realizan a altas temperaturas suficientemente
para tales materiales fluyan libremente, de manera que se obtengan los resultados de
viscosidad cinemática similares en viscosímetros capilares de diferentes diámetros.
11.1.3 Permitir el viscosímetro cargado a permanecer en el baño el tiempo suficiente para
llegar a la temperatura de ensayo. Cuando se utilice un baño para acomodar varios
viscosímetros, nunca añadir o retirar o limpiar un viscosímetro mientras que cualquier
otra viscosímetro se utiliza para medir un tiempo de flujo.
11.1.4 Debido a que este tiempo variará para diferentes instrumentos, para diferentes
temperaturas y para distintas viscosidades cinemáticas, establecer un tiempo de equilibrio
seguro por ensayo.
11.1.4.1 treinta minutos deberían ser suficientes, excepto para las más altas
viscosidades cinemáticas.
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11.1.5 Cuando el diseño del viscosímetro lo requiere, ajustar el volumen de la muestra
hasta la marca después de que la muestra haya alcanzado el equilibrio térmico.
11.2 Uso de aspiración (si la muestra no contiene constituyentes volátiles) o la presión para
ajustar el nivel de la cabeza de la muestra de ensayo a una posición en el brazo capilar del
instrumento alrededor de 7 mm por encima de la primera marca de sincronización, a menos
que cualquier otro valor se indica en la manual de instrucciones del viscosímetro. Con la
muestra que fluye libremente, medida, en cuestión de segundos a dentro de 0,1 s, el tiempo
requerido para que el menisco pase de la primera a la segunda marca de sincronización. Si
este tiempo de flujo es menor que el mínimo especificado (véase 10.2 ), seleccione un
viscosímetro con un capilar de diámetro menor y repetir la operación.
11.2.1 Repetir el procedimiento descrito en 11.2 para hacer una segunda medición del
tiempo de flujo. Anote ambas mediciones.
11.2.2 De las dos mediciones de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de
viscosidad cinemática.
11.2.3 Si los dos valores determinados de viscosidad cinemática calculados a partir de las
mediciones de tiempo de flujo de acuerdo a la figura determinabilidad declarado
(véase 17.1.1 ) para el producto, el uso de la media de estos valores determinados para
calcular el resultado viscosidad cinemática que se informa. Registre el resultado. Si no,
repita las mediciones de tiempos de flujo después de una limpieza a fondo y secado de los
viscosímetros y filtrado (cuando sea necesario, ver 11.1 ) de la muestra hasta que las
determinaciones de viscosidad cinemática calculados de acuerdo con la determinabilidad
indicado.
11.2.4 Si el material o la temperatura, o ambos, no se enumeran en 17.1.1 , utilizar 1,5%
como una estimación de la determinabilidad.
12. Procedimiento para líquidos opacos
12.1 Para los aceites de cilindros de vapor refinados y aceites lubricantes negros, vaya
al12,3 garantizar que se utilizó una muestra bien representativa. La viscosidad cinemática
de los aceites combustibles residuales y productos cerosos similares puede verse afectada
por la historia térmica anterior y el siguiente procedimiento descrito en 12.1.1-12.2.2 se
seguirá para minimizar esto.
12.1.1 En general, los viscosímetros usados ​​para líquidos opacos son del tipo de flujo
inverso listado en la Tabla A1.1 , C.
12.1.2 El calor en el envase original, en un horno, a 60 ± 2 ° C durante 1 h.
12.1.3 Mezcle bien la muestra con una varilla adecuada de longitud suficiente para
alcanzar el fondo del recipiente. Se continúa la agitación hasta que no haya lodos o cera
se adhiere a la varilla.
12.1.4 Vuelva a tapar el recipiente herméticamente y agitar vigorosamente durante 1 min
para completar la mezcla.
12.1.4.1 Con muestras de una naturaleza o aceites de alta viscosidad cinemática muy
céreo, puede ser necesario aumentar la temperatura de calentamiento por encima de
60 ° C para lograr una mezcla adecuada. La muestra debe ser suficientemente fluida
para facilitar la agitación y agitación.
12.2 Inmediatamente después de completar 12.1.4 , vierta muestra suficiente para llenar
dos viscosímetros en un matraz de vidrio de 100 ml y sin apretar el tapón.
12.2.1 Sumergir el matraz en un baño de agua hirviendo durante 30 min. ( Advertencia-
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cuidado ejercicio vigoroso como hervir-sobre puede ocurrir cuando los líquidos opacos que
contienen altos niveles de agua se calientan a altas temperaturas.)
12.2.2 Retirar el matraz del baño, tapar herméticamente y agitar durante 60 s.
Se requieren 12,3 dos determinaciones de la viscosidad cinemática del material de
ensayo.Para los viscosímetros que requieren una limpieza completa después de cada
medición de tiempo de flujo, se pueden usar dos viscosímetros. Un único en el que un
viscosímetro, la medición del tiempo de flujo de repetición inmediata se puede hacer sin la
limpieza también se puede usar para las dos mediciones de tiempo de flujo y el cálculo de la
viscosidad cinemática. Cargar dos viscosímetros en la forma dictada por el diseño del
instrumento. Por ejemplo, para el brazo de cruz o los viscosímetros de tubo en U BS para
líquidos opacos, filtrar la muestra a través de un filtro de 75 micras-en dos viscosímetros
previamente colocados en el baño. Para las muestras sometidas a tratamiento térmico,
utilizar un filtro precalentado para evitar la coagulación de la muestra durante la filtración.
12.3.1 Viscosímetros que se cargan antes de ser insertado en el baño pueden necesitar
ser precalentado en un horno antes de cargar la muestra. Esto es para asegurar que la
muestra no se enfría por debajo de la temperatura de ensayo.
12.3.2 Después de 10 min, ajustar el volumen de la muestra (si el diseño del viscosímetro
requiere) para coincidir con las marcas de llenado como en las especificaciones
viscosímetro (ver Especificaciones D446 ).
12.3.3 Permitir que los viscosímetros cargadas tiempo suficiente para llegar a la
temperatura de ensayo (véase 12.3.1 ). Cuando se utilice un baño para acomodar varios
viscosímetros, nunca añadir o retirar o limpiar un viscosímetro mientras que cualquier
otra viscosímetro se utiliza para medir el tiempo de flujo.
12.4 Con la muestra que fluye libremente, medida en segundos con una precisión de 0,1 s,
el tiempo requerido para el anillo de avance de contacto para pasar de la primera marca de
sincronización a la segunda. Anote la medición.
12.4.1 En el caso de muestras que requieren un tratamiento térmico descrito en 12.1 a
través 12.2.1 , completar las mediciones de tiempo de flujo dentro de 1 h de
completar12.2.2 . Registrar los tiempos de flujo medidos.
12.5 Calcular la viscosidad cinemática, ν, en mm 2 / s, de cada tiempo de flujo
medido.Consideren esto como dos valores determinados de viscosidad cinemática.
12.5.1 Para fueloil residual, si los dos valores determinados de viscosidad cinemática de
acuerdo dentro de la figura determinabilidad declarado (véase 17.1.1 ), usar el promedio
de estos valores determinados para calcular el resultado viscosidad cinemática que se
informa. Registre el resultado. Si las viscosidades cinemáticas calculadas no están de
acuerdo, repita las mediciones de tiempos de flujo después de la limpieza a fondo y
secado de los viscosímetros y filtrado de la muestra. Si el material o la temperatura, o
ambos, no se enumeran en 17.1.1 , para temperaturas de entre 15 y 100 ° C, como una
estimación de la determinabilidad 1,0%, y 1,5% para temperaturas fuera de este rango,
debe tenerse en cuenta que estos materiales pueden ser no-newtoniana, y pueden
contener sólidos que puede salir de la solución a medida que se mide el tiempo de flujo.
13. Limpieza de Viscosímetro
13.1 Entre determinaciones sucesivas de viscosidad cinemática, limpiar el viscosímetro a
fondo por varios enjuagues con la muestra de disolvente, seguido por el disolvente de
secado (ver 7.3 ). Secar el tubo por el que pasa una corriente lenta de aire seco filtrado a
través de la viscosímetro durante 2 min o hasta que se elimina la última traza de disolvente.
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13.2 Limpiar periódicamente el viscosímetro con la solución de limpieza ( Advertencia -
véase 7.1 ), durante varias horas para eliminar trazas residuales de depósitos orgánicos,
enjuague bien con agua ( 7.4 ) y el disolvente de secado (véase 7.3 ) y secar con aire seco
filtrado o un línea de vacío. Retire los depósitos inorgánicos mediante tratamiento con ácido
clorhídrico antes de que el uso de ácido de limpieza, especialmente si se sospecha la
presencia de sales de bario. ( Advertencia- Es esencial que las soluciones de limpieza
alcalinas no se utilizan como los cambios en la calibración del viscosímetro pueden ocurrir.)
14. Cálculo
14,1 Calcular cada uno de los valores de viscosidad cinemática determinados, ν 1 y ν 2 , a
partir de la medida de flujo, tiempos t 1 y t 2 , y la constante del viscosímetro, C , por
medio de la siguiente ecuación:
donde:
ν 1 , 2 = valores de viscosidad cinemática determinados para ν 1 y ν 2 , respectivamente, mm 2 / s,
C = constante de calibración del viscosímetro, mm 2 / s 2 , y
t 1 , 2 = medido tiempos de flujo de t 1 y t 2 , respectivamente, s.
Calcular el resultado viscosidad cinemática, ν, como un promedio de ν 1 y
ν 2 (ver 11.2.3 y12.5.1 ).
14.2 Calcular la viscosidad dinámica, η, calculada a partir de la viscosidad cinemática, ν, y
la densidad, ρ, por medio de la siguiente ecuación:
donde:
η = viscosidad dinámica, mPa · s,
ρ = densidad, kg / m 3 , a la misma temperatura utilizado para la determinación de la viscosidad cinemática, y
ν = viscosidad cinemática, mm 2 / s.
14.2.1 La densidad de la muestra se puede determinar en la temperatura de prueba de la
determinación de la viscosidad cinemática por un método apropiado, tal como los Métodos
de Ensayo D1217 ,D1480 , oD1481 .
15. Expresión de los resultados
15.1 El informe de los resultados de las pruebas para la viscosidad cinemática o dinámica, o
ambos, a cuatro cifras significativas, junto con la temperatura de ensayo.
16. Informe
16.1 Reporte la siguiente información:
16.1.1 Tipo e identificación del producto sometido a ensayo,
16.1.2 Referencia a este método de ensayo o una norma internacional correspondiente,
16.1.3 Resultado del ensayo (véase el apartado 15 ),
16.1.4 Cualquier desviación, por acuerdo o por el contrario, desde el procedimiento
especificado,
16.1.5 Fecha de la prueba, y
16.1.6 Nombre y dirección del laboratorio de ensayo.
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Top Bottom17. Precisión y sesgo
17.1 Comparación de los valores determinados:
17.1.1 determinabilidad (d) - La diferencia entre los valores determinados sucesivos
obtenidos por el mismo operador en el mismo laboratorio utilizando el mismo aparato
para una serie de operaciones que conducen a un único resultado, haría en el largo plazo,
en la operación normal y correcta de este método de ensayo, superar los valores
indicados sólo en un caso de veinte:
Los aceites de base en 40 y 100 ° C 9 0,0020 y (0,20%)
Aceites formulados en 40 y 100 ° C 10 0,0013 y (0,13%)
Aceites formulados a 150 ° C 11 0.015 y (1,5%)
Cera de petróleo a 100 ° C 12 0.0080 y (0,80%)
Aceites combustibles residuales en 80 y 100 °
C 13
0.011 (y + 8)
Aceites combustibles residuales a 50 º C13 0.017 y (1,7%)
Aditivos a 100 ° C 14 0,00106 y 1,1
Gasóleos a 40 ° C 15 0,0013 (y +1)
Combustibles Jet a -20 ° C 16 0,0018 y (0,18%)
donde: Y es el promedio de los valores determinados que se comparan.
17.2 Comparación de los resultados:
17.2.1 Repetibilidad (r) - La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo
operador en el mismo laboratorio, con el mismo aparato en condiciones constantes de
muestra, si, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de esta prueba
método, superar los valores indicados sólo en un caso de veinte:
Los aceites de base en 40 y 100 ° C 9 0.0011 x (0,11%)
Aceites formulados en 40 y 100 ° C 10 0.0026 x (0,26%)
Aceites formulados a 150 ° C 11 0.0056 x (0,56%)
Cera de petróleo a 100 ° C 12 0.0141 x 1,2
Aceites combustibles residuales en 80 y 100 °
C 13
0,013 (x + 8)
Aceites residuales a 50 º C 13 0.015 x (1,5%)
Aditivos a 100 ° C 14 0.00192 x 1.1
Gasóleos a 40 ° C 15 0,0043 (x 1)
Combustibles Jet a -20 ° C 16 0.007 x (0,7%)
donde: x es la media de los resultados que se comparan.
17.2.2 Reproducibilidad (R) - La diferencia entre dos resultados individuales e
independientes obtenidos por diferentes operadores en laboratorios diferentes con un
material problema nominalmente idénticos sería, a largo plazo, en el funcionamiento
normal y correcto de este método de ensayo, superar los valores indica a continuación
sólo en un caso en veinte.
Los aceites de base en 40 y 100 ° C 9 0.0065 x (0,65%)
Aceites formulados en 40 y 100 ° C 10 0.0076 x (0,76%)
Aceites formulados a 150 ° C 11 0.018 x (1,8%)
Cera de petróleo a 100 ° C 12 0.0366 x 1,2
Aceites combustibles residuales en 80 y 100 °
C 13
0.04 (x + 8)
Aceites residuales a 50 º C 13 0.074 x (7,4%)
Aditivos a 100 ° C 14 0.00862 x 1.1
Gasóleos a 40 ° C 15 0,0082 (x 1)
Combustibles Jet a -20 ° C 16 0.019 x (1,9%)
donde: x es la media de los resultados que se comparan.
17.3 La precisión de los aceites usados ​​no se ha determinado, pero se espera que sea más
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pobre que la de los aceites formulados. Debido a la extrema variabilidad de dichos aceites
usados, no se prevé que se determinará la precisión de los aceites usados.
17.4 La precisión para viscosímetros automatizados específicos no se ha determinado. Sin
embargo, el análisis se ha hecho de un gran conjunto de datos, incluyendo los dos
viscosímetros automáticos y manuales sobre el rango de temperatura de 40 a 100 º C. La
reproducibilidad de los datos viscosímetro automatizados no es estadísticamente
significativamente diferente que la reproducibilidad de los datos viscosímetro
manuales.También se muestra que no existe sesgo de los datos automatizados en
comparación con los datos manuales. 17
18. Palabras clave
18.1 viscosidad dinámica, viscosidad cinemática; viscosímetro; viscosidad
ANEXOS
(Información obligatoria)
A1. TIPOS viscosímetro y estándares certificados REFERENCIA VISCOSIDAD
A1.1 Tipos Viscosímetro
A1.1.1 Tabla A1.1 listas viscosímetros capilares de uso común para la determinación de la
viscosidad de los productos petrolíferos. Para conocer las especificaciones, instrucciones de
uso, y la calibración, consulte las especificaciones en las EspecificacionesD446 .
TABLA A1.1 Tipos Viscosímetro
Identificación Viscosímetro Rango de viscosidad cinemática, A mm 2 / s
A. Tipos de Ostw ald para líquidos transparentes
Cannon-Fenske de rutina B 0,5 a 20 000
Zeitfuchs 0,6-3 000
BS / tubo en U B 0,9-10 000
BS / U / M miniatura 0,2-100
SIL B 0,6-10 000
Cannon-Manning semi-micro 0,4-20 000
Pinkevitch B 0,6-17 000
B. Tipos suspendido de nivel para líquidos transparentes
BS / IP / SL B 3,5 a 100 000
BS / IP / SL (S) B 1,05-10 000
BS / IP / MSL 0,6-3 000
Ubbelohde B 0,3 a 100 000
FitzSimons 0,6 a 1 200
Atlántico B 0,75-5 000
Cannon-Ubbelohde (A), Cannon
Ubbelohde dilución B (B)
0,5 a 100 000
Cannon-Ubbelohde semi-micro 0,4-20 000
C. Tipos de flujo inverso para líquidos transparentes y opacos
Cannon-Fenske opaca 0,4-20 000
Zeitfuchs brazo transversal 0,6 a 100 000
BS / IP / U-tubo de flujo inverso RF 0,6 a 300 000
Lantz-Zeitfuchs tipo de flujo inverso 60 a 100 000
A  cada rango citado requiere una serie de viscosímetros. Para evitar la necesidad de hacer una corrección de la energía cinética, estos
viscosímetros están diseñados para un tiempo de flujo en exceso de 200 s, excepto donde se indique en las Especificaciones D446 .
B  En cada una de estas series, el tiempo de flujo mínimo para los viscosímetros con constantes más bajos excede 200 s.
A1.1.2 Tabla A1.2 muestra los patrones de referencia de viscosidad certificados.
TABLA A1.2 Normas de referencia de
viscosidad certificados
Designación
Viscosidad Cinemática aproximado, mm 2 / s
20 ° C 25 ° C 40 ° C 50 ° C 80 ° C 100 ° C
S3 4.6 4.0 2.9 ... ... 1.2
S6 11 8.9 5.7 ... ... 1.8
S20 44 34 18 ... ... 3.9
S60 170 120 54 ... ... 7.2
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S200 640 450 180 ... ... 17
S600 2400 1600 520 280 67 32
S2000 8700 5600 1700 ... ... 75
S8000 37 000 23 000 6700 ... ... ...
S30 000 ... 81 000 23 000 11 000 ... ...
A2. CINEMÁTICAS TERMOMETROS prueba de viscosidad
A2.1 Short-Range Especializada termómetro de líquido en vidrio
A2.1.1 Usar un corto alcance especializada termómetro de líquido en vidrio conforme a la
especificación genérica dada en la Tabla A2.1 y Tabla A2.2 y para uno de los diseños que se
muestran en la figura. A2.1 . Como alternativa, utilice un termómetro de contacto digital
(DCT) como se define en 6.4.2 .
TABLA A2.1 Especificación General de
termómetros
NOTA 1 - Tabla A2.2 da una serie de ASTM, IP, y ASTM / IP termómetros que cumplan con las especificaciones de la Tabla A2.1 , junto con sus
temperaturas de ensayo designados. Ver EspecificacionesE1 y el Método de EnsayoE77 .
Inmersión Total
Marcas de la escala:
 Subdivisiones ° C 0.05
 Largas colas en cada ° C 0.1 y 0.5
 Los números en cada uno ° C 1
 Anchura máxima de la línea mm 0.10
Error de escala en la temperatura de
ensayo, max
° C 0.1
Cámara de expansión:
 Permitir el calentamiento a ° C 105 hasta 90, 120 entre 90 y 95
130 entre 95 y 105, 170 por encima de
105
Longitud total mm 300-310
Madre diámetro exterior mm 6,0 a 8,0
Longitud de lámpara mm De 45 a 55
Bombilla de diámetro exterior mm no mayor de vástago
Longitud del rango de la escala mm 40 a 90
TABLA A2.2 Cumplimiento Termómetros
Termómetro No.
Temperatura de
prueba Termómetro No.
Temperatura
de prueba
° C ° F ° C ° F
ASTM 132C, 102C IP 150 ASTM 128C, F / IP 33C  0 32
ASTM 110C, F / IP 93C 135 275 ASTM 72C, F / IP 67C -17.8 0
ASTM 121C/IP 32C 98.9, 210, ASTM 127C/IP 99C -20 -4
100 212 ASTM 126C, F / IP 71C -26.1 -20
ASTM 129C, F / IP 36C 93.3 200 ASTM 73C, F / IP 68C -40 -40
ASTM 48C, F / IP 90C 82.2 180 ASTM 74C, F / IP 69C -53.9 -65
100C IP 80
ASTM 47C, F / IP 35C 60 140
ASTM 29C, F / IP 34C 54.4 130
ASTM 46C F / IP 66C 50 122
ASTM 120C/IP 92C 40
ASTM 28C, F / IP 31C 37.8 100
ASTM 118C, F 30 86
ASTM 45C, F / IP 30C 25 77
ASTM 44C, F / IP 29C 20 68
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. Figura A2.1 Termómetro Diseños
A2.1.2 La diferencia en los diseños de los termómetros de líquido en vidrio se basa
principalmente en la posición de la escala de punto de hielo. En Diseño A, el punto de
congelación está dentro del rango de la escala, en Diseño B, el punto de hielo está por
debajo del rango de la escala, y en Diseño C, el punto de hielo está por encima del rango de
la escala.
A2.2 Calibración
A2.2.1 Si se utilizan termómetros de líquido en vidrio, que deberá tener una precisión
después de la corrección de 0,02 ° C o mejor, calibrado por un laboratorio que cumple los
requisitos de la norma ISO 9000 o ISO 17025Y provistos de certificados que confirman que
la calibración es atribuible a una norma nacional. Como alternativa, los dispositivos
termométricas tales como termómetros de resistencia de platino, tal como se define
en6.4.2 , pueden ser utilizados.
A2.2.2 La corrección de escala de los termómetros de líquido en vidrio puede cambiar
durante el almacenamiento y el uso, y se requiere por lo tanto, regular de recalibración.Esto
se consigue más convenientemente en un laboratorio de trabajo por medio de una re-
calibración del punto de hielo, y todas las correcciones principales escala alterados por el
cambio visto en el punto de hielo.
A2.2.2.1 Para termómetros de líquido en vidrio, el intervalo de punto de hielo
recalibración habrá más de seis meses (véase el NIST GMP 11). Para los nuevos
termómetros, se recomienda la comprobación mensual para los primeros seis meses. Un
cambio de una o más divisiones de la escala en el punto de hielo significa que el
termómetro puede haberse sobrecalentado o dañado, y puede ser fuera de
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calibración.Estos termómetros deberán ser retirados de servicio hasta inspeccionados o
recalibrar, o ambos. Una recalibración completa del termómetro, mientras que permite,
no es necesario con el fin de satisfacer la precisión atribuida a este termómetro de diseño
(ver NIST Special Publication 819). Cualquier cambio en la corrección del punto de hielo,
se añade a las otras correcciones del informe original de la calibración.
A2.2.2.2 Otros dispositivos termométricas, si se usa, también requerirán la recalibración
periódica a intervalos no superiores a 12 meses, de acuerdo con las instrucciones del
fabricante. Mantenga un registro de todas las recalibración.
A2.2.3 Procedimiento para Ice puntos recalibración de termómetros de líquido en vidrio.
A2.2.3.1 A menos que se indique otra cosa en el certificado de calibración, la calibración
de los termómetros de viscosidad cinemática calibrados requiere que la lectura del punto
de hielo se tomará dentro de 60 minutos después de estar a la temperatura de ensayo
durante no menos de 3 min.
A2.2.3.2 Selección de piezas claras de hielo, preferiblemente a partir de agua destilada o
de pureza. Desechar los restos nublados o poco sólida. Enjuague el hielo con agua
destilada y se rasure o aplastar en trozos pequeños, evitando el contacto directo con las
manos u objetos químicamente impuros. Llene el vaso Dewar con el hielo picado y añadir
agua suficiente para formar un granizado, pero no lo suficiente como para flotar el
hielo. Como el hielo se derrite, drenar un poco de agua y añadir más hielo picado.Insertar
el termómetro, y el paquete de la hielo suavemente sobre el vástago, a una profundidad
de aproximadamente una división de la escala por debajo de 0 ° C la graduación.
A2.2.3.3 Después de al menos 3 minutos han transcurrido, toque el termómetro
suavemente y varias veces en ángulo recto con respecto a su eje, mientras que la
realización de observaciones. Lecturas sucesivas tomadas al menos 1 min aparte
acordarán, dentro de 0.005 ° C.
A2.2.3.4 Registrar las lecturas del punto de hielo y determinar la corrección del
termómetro a esta temperatura de la lectura media. Si se determina que la corrección a
ser más alta o más baja que la que corresponde a una calibración previa, cambiar la
corrección en todas las demás temperaturas por el mismo valor.
A2.2.3.5 Durante el procedimiento, se aplican las siguientes condiciones:
( 1 ) El termómetro se soporta verticalmente.
( 2 ) Ver el termómetro con una ayuda óptica que da un aumento de aproximadamente el
cinco y también elimina paralaje.
( 3 ) Expresar la lectura del punto de hielo al 0.005 más cercano ° C.
A2.2.4 Cuando está en uso, sumerja el dispositivo termométrico a la misma profundidad
que cuando fue completamente calibrado. Por ejemplo, si un termómetro de líquido en tubo
de vidrio se calibró en la condición normal de inmersión total, que se sumergirá a la parte
superior de la columna de mercurio con el resto del vástago y el volumen de expansión en
el extremo más alta expuesta a la temperatura ambiente y se presión. En la práctica, se
está midiendo esto significa que la parte superior de la columna de mercurio debe estar
dentro de una longitud equivalente a cuatro divisiones de la escala de la superficie del medio
cuya temperatura.
A2.2.4.1 Si esta condición no se puede cumplir, entonces puede ser necesaria una
corrección adicional.
A3. La precisión del temporizador
A3.1 Compruebe regularmente cronómetros de precisión y mantener los registros de los
controles efectuados.
10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica)
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A3.1.1 señales horarias como la emisión por parte del Instituto Nacional de Estándares y
Tecnología son un estándar de referencia conveniente y primario para la calibración de
dispositivos de tiempo. El siguiente puede ser utilizado con una precisión de 0,1 s:
WWV Fort Collins, CO 2,5, 5, 10, 15, 20 MHz
WWVH Kauai, HI 2,5, 5, 10, 15, MHz
CHU Ottaw a, Canada 3.33, 7.335, 14,67 MHz
A3.1.2 Radio emisión de voz y audio en una línea telefónica en el teléfono 303-499-
7111.Servicios de tiempo adicionales están disponibles en el Instituto Nacional de
Estándares y Tecnología.
A4. CÁLCULO DE LA ZONA tolerancia aceptable (BAND) para determinar la
conformidad con un material de referencia certificado
NOTA A4.1 - Estos cálculos se basan en la prácticaD6617 .
A4.1 Determinación de la desviación estándar de la incertidumbre sitio, σ sitio , a partir de un
programa de control de calidad del laboratorio. (Véase PracticeD6299 .)
A4.1.1 Si la desviación estándar de la incertidumbre sitio, σ sitio , no se sabe, utilice el valor
de 0,19%.
A4.2 Determinación de la incertidumbre prolongada combinada (CEU) del valor de referencia
aceptado (ARV) del material de referencia certificado (CRM) de la etiqueta del proveedor o
de la documentación incluida. En este método de ensayo, el CRM es la viscosidad de
referencia certificado estándar (CVRS) como se define en 9.2 .
NOTA A4.2 - Incertidumbre ampliada combinada (CEU) es equivalente a la incertidumbre expandida ( U ). Ver NIST Nota Técnica 1297.
A4.3 Se calcula el error estándar del valor de referencia aceptado ( SE ARV ) dividiendo el
CEU por el factor de cobertura, k , que aparece en la etiqueta del proveedor o de la
documentación incluida.
NOTA A4.3 - error estándar (SE A RV ) es equivalente a la incertidumbre típica combinada (U C ). Ver NIST Nota Técnica 1297.
A4.3.1 Si el factor de cobertura, k , no se conoce, utilice el valor 2.
A4.4 Construir la zona de tolerancia aceptable:
A4.5 Funcionó ejemplo para la zona viscosidad cinemática (banda):
10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica)
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A4.5.1 En este ejemplo, la zona de tolerancia será de ± 0,32% del valor de norma de
referencia de viscosidad certificada del informe de etiqueta de prueba o botella. Si la web
utiliza una CVRS (por ejemplo) con una viscosidad cinemática de 33,98 mm 2 / s, el TZ =
33,87-34,09 mm 2 / s, con un 95% de certeza. Las medidas de viscosidad realizadas con
este CVRS en ese sitio debe caer dentro de esa zona de tolerancia (banda) 19 de cada 20
veces.
RESUMEN DE CAMBIOS
Subcomité D02.07 ha identificado la ubicación de cambios seleccionados para esta
especificación desde la última publicación (D445-11a) que pueda afectar el uso de este
estándar. (Aprobado el 15 de abril de 2012.)
(1) Revisión del Anexo A2 para aclarar los requisitos de calibración y los intervalos de
recalibración para termómetros de contacto digitales.
Subcomité D02.07 ha identificado la ubicación de cambios seleccionados para esta
especificación desde la última publicación (D445-11), que pueden afectar el uso de este
estándar. (Aprobado el 1 de mayo de 2011.)
(1) Revisión 6.4 para definir los requisitos para la medición de temperatura electrónico.
Subcomité D02.07 ha identificado la ubicación de cambios seleccionados para esta
especificación desde la última publicación (D445-10), que pueden afectar el uso de este
estándar. (Aprobado el 1 de enero de 2011.)
(1) Revisión 3.3.3 y 3.3.4 para actualizar las definiciones.
(2) discusiones añade bajo 3.3.4 para proporcionar continuidad entre las viejas y las nuevas
definiciones.
(3) Alta relación con el Vocabulario Internacional de Metrología.
Notas al pie
1
Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM D02 sobre Productos y lubricantes derivados del petróleo y es
responsabilidad directa del Subcomité D02.07 sobre Propiedades de flujo.
Edición actual aprobado el 15 de abril de 2012. Publicado en mayo de 2012. Originalmente aprobado en 1937. Última edición anterior aprobado
en 2011 como D445-11a. DOI: 10.1520/D0445-12.
En el período de investigación, este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité de Normalización.
2
Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org , o contacte con Atención al Cliente en
ASTMservice@astm.org . Para Annual Book of ASTM Normas información sobre el volumen, consulte la página Resumen del documento de la
norma en el sitio web de ASTM.
3
Disponible en el Instituto Americano de Estándares Nacionales (ANSI), 25 W. 43rd St., 4th Floor, New York, NY 10036,http://www.ansi.org .
4
Disponible a partir del Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST), Oficina 100 Dr., Parada de 3460, Gaithersburg, MD 20899 a
3460.
5
http://physics.nist.gov/cuu/Uncertainty/bibliography.html
6
http://ts.nist.gov/WeightsAndMeasures/upload/GMP_11_Mar_2003.pdf
7
http://www.nist.gov/pml/pubs/sp811/index.cfm
8
Vocabulario Internacional de Metrología - Conceptos básicos y generales y términos asociados (VIM) , 3 ª ed,
2008.http://www.bipm.org/en/publications/guides/vim.html .
9
Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de los informes de
investigación RR: D02-1331 y RR: D02-1132. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen estadístico de los resultados entre
laboratorios de seis aceites minerales (aceites de base sin paquete de aditivos) en el rango de 8-1005 mm 2 / s a 40 ° C y de 2 a 43 mm 2 / s a
100 ° C , y se publicaron por primera vez en 1989. Solicitar Consulte la GuíaD6074 .
10
Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de
Investigación RR: D02-1332. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios de
10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica)
portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 21/21
siete aceites de motor totalmente formuladas en el intervalo de 36 a 340 mm 2 / s a 40 ° C y de 6 a 25 mm 2 / s a 100 º C, y se publicó por
primera vez en 1991. Consulte la GuíaD6071 .
11
Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de
Investigación RR: D02-1333. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios para
ocho aceites de motor totalmente formuladas en el intervalo de 7 a 19 mm 2 / s a 150 º C, y publicado por primera vez en 1991. Consulte la
GuíaD6074 .
12
Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de
Investigación RR: D02-1334. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios de
cinco ceras de petróleo en el intervalo de 3 a 16 mm 2 / s a 100 º C, y se publicaron por primera vez en 1988.
13
Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de
Investigación RR: D02-1198. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios de
catorce aceites combustibles residuales en el intervalo de 30 a 1300 mm 2 / s a 50 º C y de 5 a 170 mm 2 / s a 80 y 100 ° C, y fueron primero
publicado en 1984.
14
Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de
Investigación RR: D02-1421. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios de
ocho aditivos en el rango de 145 a 1.500 mm 2 / s a 100 º C y fueron primero disponible en 1997.
15 Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de
Investigación RR: D02-1422. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios de
ocho aceites de gas en el intervalo de 1 a 13 mm 2 / s a 40 º C y fueron primero disponible en 1997.
16
Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de
Investigación RR: D02-1420. Estos valores de precisión se obtuvieron al realizar un examen estadístico de los resultados entre laboratorios de
nueve combustibles de aviación en el rango de 4,3 a 5,6 mm 2 / s a -20 º C y fueron primero disponible en 1997.
17
Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de
Investigación RR: D02-1498.
ASTM International no toma posición respecto a la validez de los derechos de patente declarados en relación con cualquier
artículo mencionado en esta norma. Se advierte expresamente a los usuarios de esta norma que la determinación de la validez de
cualquiera de esos derechos de patentes, y el riesgo de lesión de sus derechos, son enteramente su propia responsabilidad.
Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco años y si
no es revisada, reaprobada o retirada. Los invitamos a realizar comentarios para la revisión de esta norma o para normas adicionales,
deberán dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios serán atentamente examinados en una reunión del comité
técnico responsable, a la que usted puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una audiencia justa, puede
presentar sus puntos de vista con el ASTM Committee on Standards, a la dirección que se muestra a continuación.
Esta norma es propiedad intelectual de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-
2959, Estados Unidos.
Derechos permiso para fotocopiar la norma también puede obtenerse de la página web de la ASTM
(www.astm.org/COPYRIGHT/ ).
Copias (simples o múltiples) de esta norma se pueden obtener contactando a ASTM en la dirección dada o al
610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax) o service@astm.org (e- electrónico), oa través de la página web de la ASTM
(www.astm.org ).

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  • 1. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 1/21 Designación: D445 - 12 ASTM Cliente: Intertek (Intertek) 10/06/2013 Derecho de Autor. © ASTM International, 100 Barr Harbour Dr. PO cuadro C-700 West Conshohocken, Pennsylvania UnitedStates Designación: 71/1/97 British Standard 2000: Parte 71:1990 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes y opacos (y cálculo de la viscosidad dinámica) 1 Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D445, el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Un exponente épsilon ( ε ) indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación. Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa. En esta norma: Sección 1. Alcance Sección 2. Documentos de referencia Sección 3. Terminología Sección 4. RESUMEN DEL MÉTODO Sección 5. IMPORTANCIA Y USO Sección 6. Aparato Sección 7. Reactivos y materiales Sección 8. Normas de referencia de viscosidad certificados Sección 9. Calibración y verificación Artículo 10. Procedimiento general para la viscosidad cinemática Artículo 11. Procedimiento para líquidos transparentes Artículo 12. Procedimiento para líquidos opacos Artículo 13. Limpieza de Viscosímetro Artículo 14. Cálculo Artículo 15. Expresión de los resultados Sección 16. Informe Artículo 17. Precisión y sesgo Sección 18. Palabras clave ANEXOS A1. TIPOS viscosímetro y estándares certificados REFERENCIA VISCOSIDAD A2. CINEMÁTICAS TERMOMETROS prueba de viscosidad A3. La precisión del temporizador
  • 2. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 2/21 Top Bottom Top Bottom A4. CÁLCULO DE LA ZONA tolerancia aceptable (BAND) para determinar la conformidad con un material de referencia certificado RESUMEN DE CAMBIOS Notas al pie 1. Ámbito de aplicación * Una sección Resumen de Cambios aparece al final de esta norma. 1.1 Este método de ensayo especifica un procedimiento para la determinación de la viscosidad cinemática, ν, de productos derivados del petróleo, tanto líquidos transparentes y opacos, midiendo el tiempo para un volumen de líquido fluya por gravedad a través de un viscosímetro capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinámica, η, se puede obtener multiplicando la viscosidad cinemática, ν, por la densidad, ρ, del líquido. NOTA 1 - Para la medición de la viscosidad cinemática y la viscosidad de betunes, ver también los Métodos de EnsayoD2170 yD2171 . NOTA 2 - ISO 3104 corresponde a la norma ASTM D445. 1.2 El resultado obtenido a partir de este método de ensayo depende del comportamiento de la muestra y se destina a su aplicación a los líquidos para el que principalmente el esfuerzo cortante y velocidades de cizallamiento son proporcionales (comportamiento de flujo newtoniano). Si, sin embargo, la viscosidad varía significativamente con la tasa de cizallamiento, diferentes resultados se pueden obtener a partir de viscosímetros capilares de diferentes diámetros. Los valores de procedimiento y la precisión de los fuelóleos residuales, que bajo ciertas condiciones exhiben un comportamiento no newtoniano, se han incluido. 1.3 El rango de viscosidades cinemáticas cubiertas por este método de ensayo es de 0,2 y 300 000 mm 2 / s (ver Tabla A1.1 ) a todas las temperaturas (ver 6.3 y 6.4 ). La precisión ha sido determinada para los materiales, los rangos de viscosidad cinemática y temperaturas como se muestra en las notas al pie de la sección de precisión. 1.4 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como los estándares. La unidad del SI utilizado en este método de ensayo para la viscosidad cinemática es mm 2 / s, y la unidad SI se utiliza en este método de ensayo para la viscosidad dinámica es mPa · s. Para tener una referencia de usuario, 1 mm 2 / s = 10 -6 m 2 / s = 1 cSt y 1 mPa · s = 1 cP = 0.001 Pa · s. 1.5 ADVERTENCIA -Mercury ha sido designado por muchas agencias regulatorias como material peligroso que puede causar daños en el hígado del sistema nervioso central, los riñones y. Mercurio o vapor, pueden ser peligrosos para la salud y corrosivo para los materiales. Se debe tener cuidado al manipular mercurio y productos que contienen. Ver el producto Hoja de datos de seguridad aplicable (MSDS) para conocer detalles y la EPA de sitio http://www.epa.gov/mercury/faq.htm -para obtener información adicional. Los usuarios deben ser conscientes de que la venta de mercurio y / o productos que contienen mercurio en su estado o país puede estar prohibido por la ley. 1.6 Esta norma no pretende dirigir todas las inquietudes sobre seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. 2. Documentos de referencia 2.1 Normas ASTM: 2 D446 especificaciones y el manual de instrucciones de capilar de vidrio Viscosímetros
  • 3. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 3/21 Top Bottom cinemáticos D1193 Especificación para el Agua Reactivo D1217 Método de prueba para determinar la densidad y densidad relativa (gravedad específica) de líquidos por Bingham Picnómetro D1480 Método de prueba para determinar la densidad y densidad relativa (gravedad específica) de los materiales viscosos por Bingham Picnómetro D1481 Método de prueba para determinar la densidad y densidad relativa (gravedad específica) de los materiales viscosos por Lipkin Picnómetro Bicapillary D2162 Práctica para la calibración de viscosímetros Basic maestros y normas de viscosidad del aceite D2170 Método de prueba para la viscosidad cinemática de Asfaltos (betunes) D2171 Método de prueba para la viscosidad de Asfaltos por vacío viscosímetro capilar D6071 Método de prueba para bajo nivel de sodio en el agua de alta pureza en horno de grafito espectrometría de absorción atómica D6074 Guía para la caracterización de hidrocarburos lubricantes Aceites Base D6299 Prácticas para la Aplicación de Control de Calidad Estadística y Técnicas de gráficos de control analítico para evaluar el rendimiento del sistema de medición D6617 Prácticas de Laboratorio de Detección de sesgo mediante único ensayo de material normalizado E1 Especificaciones de ASTM termómetros de líquido en vidrio E77 Método de prueba para la inspección y verificación de los termómetros E1137/E1137M especificación para termómetros de resistencia de platino Industriales 2.2 Normas ISO: 3 ISO 3104 Productos Petrolíferos-Transparente y opaco líquidos-Determinación de la viscosidad cinemática y cálculo de la viscosidad dinámica ISO 3105 Vidrio capilar cinemática Viscosímetros-Especificación e Instrucciones de Uso ISO 3696 Agua para uso en laboratorio-Especificaciones y métodos de ensayo analíticos ISO 5725 Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos de medición y resultados. ISO 9000 de Gestión de Calidad y Aseguramiento de Calidad-Normas Directrices para la Selección y Uso ISO 17025 Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y Calibración 2.3 Normas NIST: 4 NIST Nota Técnica 1297 Guía para la evaluación y expresión de la incertidumbre de medición NIST Resultados 5 NIST GMP 11 Buenas Prácticas de medición de Asignación y ajuste de intervalos de calibración de Normas de Laboratorio 6 NIST Publicación Especial 819 Guía para el uso del Sistema Internacional de Unidades (SI)7 3. Terminología 3.1 Ver también Vocabulario Internacional de Metrología . 8 3.2 Definiciones: 3.2.1 termómetro digital de contacto (DCT) , n -un dispositivo electrónico que consta de una pantalla digital y la sonda de detección de temperatura asociado. 3.3 Definiciones de los términos específicos de esta Norma: 3.3.1 viscosímetro automatizado , n -aparato que, en parte o en su totalidad, tiene mecanizada una o más de las etapas de procedimiento indicadas en la Sección 11 o 12sin cambiar el principio o la técnica del aparato manual básico. Los elementos esenciales del
  • 4. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 4/21 Top Bottom Top Bottom aparato con respecto a las dimensiones, diseño y características de funcionamiento son los mismos que los del método manual. 3.3.1.1 Discusión viscosímetros-automáticos tienen la capacidad de imitar algunos operación del método de ensayo, mientras que la reducción o la eliminación de la necesidad de intervención manual o interpretación. Aparato que determinan la viscosidad cinemática por técnicas físicas que son diferentes a los utilizados en este método de ensayo no se consideran Viscosímetros automatizados. 3.3.2 densidad , n -la masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura dada. 3.3.3 viscosidad dinámica, η , n -la relación entre la tensión de cizallamiento aplicada y la velocidad de cizallamiento de un material. 3.3.3.1 Discusión -A veces se llama el coeficiente de viscosidad dinámica o viscosidad absoluta. La viscosidad dinámica es una medida de la resistencia al flujo o deformación que constituye la capacidad de un material para transferir impulso en respuesta a las fuerzas de corte externos constante o dependiente del tiempo.Viscosidad dinámica tiene la dimensión de la masa dividida por la longitud y el tiempo y su unidad SI es veces pascal segundos (Pa · s). Entre las propiedades de transporte de calor, la masa y la transferencia de momento, la viscosidad dinámica es el impulso de conductividad. 3.3.4 viscosidad cinemática, ν , n -la relación de la viscosidad dinámica (η) a la densidad (ρ) de un material a la misma temperatura y presión. 3.3.4.1 Discusión viscosidad cinemática-es la relación entre el transporte y el almacenamiento impulso impulso. Tales relaciones se denominan difusividades con dimensiones de longitud al cuadrado dividido por el tiempo y la unidad SI se eleva al cuadrado dividido por metro segundo (m 2 / s). Entre las propiedades de transporte de calor, la masa y la transferencia de momento, viscosidad cinemática es la difusividad impulso. 3.3.4.2 Discusión -Anteriormente, la viscosidad cinemática se definió específicamente para viscosímetros cubiertos por este método de ensayo como la resistencia a fluir por gravedad. Más en general, es la relación entre el transporte y el almacenamiento impulso impulso. 3.3.4.3 Discusión -Para un flujo impulsado por la gravedad bajo una cabeza hidrostática dado, la carga de presión de un líquido es proporcional a su densidad, ρ, si la densidad del aire es insignificante en comparación con la del líquido. Para cualquier viscosímetro concreto regulado por este método de ensayo, el tiempo de flujo de un volumen fijo de líquido es directamente proporcional a su viscosidad cinemática, ν, donde ν = η / ρ, y η es la viscosidad dinámica. 4. RESUMEN DEL MÉTODO 4.1 El tiempo se mide para un volumen fijo de líquido fluya por gravedad a través del capilar de un viscosímetro calibrado en una cabeza de conducción reproducible y a una temperatura estrechamente controlado y conocido. La viscosidad cinemática (valor determinado) es el producto del tiempo de flujo medido y la constante del viscosímetro de calibración. Se necesitan dos de tales determinaciones que para calcular un resultado viscosidad cinemática que es el promedio de dos valores determinados aceptables. 5. IMPORTANCIA Y USO 5.1 Muchos productos derivados del petróleo, y algunos materiales no derivados del petróleo, se utilizan como lubricantes, y el correcto funcionamiento de los equipos depende
  • 5. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 5/21 Top Bottom de la viscosidad apropiada del líquido que se utiliza. Además, la viscosidad de muchos combustibles derivados del petróleo es importante para la estimación óptima de almacenamiento, la manipulación, y las condiciones operativas. Por lo tanto, la determinación precisa de la viscosidad es esencial para muchas especificaciones de productos. 6. Aparato 6.1 Viscosímetros- Use sólo viscosímetros calibrados de tipo capilar de vidrio, que pueden utilizarse para determinar la viscosidad cinemática dentro de los límites de la precisión dada en la sección de precisión. 6.1.1 Viscosímetros listados en la Tabla A1.1 , cuyas especificaciones se encuentran los indicados en las EspecificacionesD446 y en la norma ISO 3105cumplir con estos requisitos. No es la intención de restringir este método de ensayo para el uso de sólo aquellos viscosímetros enumerados en la Tabla A1.1 . anexo A1 da más orientación. 6.1.2 automatizada Viscosímetros- aparato automático puede ser utilizado siempre que imitan las condiciones físicas, operaciones o procesos del aparato manual. Cualquier viscosímetro, la temperatura del dispositivo de medición, control de temperatura, baño de temperatura controlada o dispositivo temporizador incorporado en el aparato automático se ajustará a las especificaciones de estos componentes como se indica en la Sección 6 de este método de ensayo. Se permiten tiempos de flujo de menos de 200 s, sin embargo, una corrección de la energía cinética se aplicará de conformidad con la Sección 7 de Viscosidad Cinemática Cálculo de EspecificacionesD446 . La corrección de la energía cinética no será superior a 3,0% de la viscosidad medida. El aparato automático será capaz de determinar la viscosidad cinemática de un patrón de referencia de viscosidad certificado dentro de los límites descritos en 9.2.1 y la Sección 17 . La precisión será de equivalencia estadística a, o mejor (tiene menor variabilidad) que el aparato manual. NOTA 3 - La precisión y el sesgo de las mediciones de viscosidad cinemática de tiempos de flujo de menos de 200 s no ha sido determinada. La precisión se indica en la Sección 17 no se sabe que es válida para las mediciones de viscosidad cinemática con tiempos de flujo inferior a 200 s. 6.2 Viscosímetro titulares- Use titulares viscosímetro para que todos los viscosímetros que tienen el menisco superior directamente sobre el menisco inferior a suspender verticalmente dentro de 1 ° en todas las direcciones. Los viscosímetros cuyos meniscos superior se compensa directamente desde arriba el menisco inferior quedarán suspendidos verticalmente dentro de 0,3 ° en todas las direcciones (ver especificacionesD446 e ISO 3105). 6.2.1 Viscosímetros deberán estar montados en el baño de temperatura constante en la misma forma que cuando se calibra y se indica en el certificado de calibración. Ver especificacionesD446 , consulte las instrucciones de funcionamiento de los anexos A1- A3. Para los viscosímetros que tienen Tube L (ver especificacionesD446 ) celebró vertical, alineación vertical se confirmó mediante el uso de ( 1 ) un soporte garantizado para sostener tubo L vertical, o ( 2 ) un nivel de burbuja montado en una barra diseñada para encajar en el tubo L, o ( 3 suspendida) una plomada desde el centro del tubo de L, o ( 4 ) otros medios internos de apoyo en el baño de temperatura constante. 6.3 el control de temperatura de baño- Utilice un baño de líquido transparente de suficiente profundidad tal, que en ningún momento durante la medición del tiempo de flujo, cualquier porción de la muestra en el viscosímetro es inferior a 20 mm por debajo de la superficie del líquido del baño o menos de 20 mm por encima del fondo de la bañera. 6.3.1 Control de Temperatura- Para cada serie de mediciones de tiempo de flujo, el control de la temperatura del líquido del baño deberá ser tal que dentro de la gama de 15
  • 6. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 6/21 a 100 ° C, la temperatura del medio de baño no varía en más de ± 0,02 ° C de la temperatura seleccionada sobre la longitud del viscosímetro, o entre la posición de cada viscosímetro, o en la ubicación del termómetro. Para temperaturas fuera de este rango, la desviación de la temperatura deseada no debe exceder de ± 0,05 ° C. 6.4 termómetro calibrado en el rango de 0 a 100 ° C- Utilice calibrado de líquido en vidrio termómetros ( Anexo A2 ) con una precisión después de la corrección de ± 0,02 ° C o más, o un termómetro de contacto digital como se describe en 6.4. 2 con igual o mejor precisión. 6.4.1 Si se utilizan termómetros de líquido en vidrio calibrados, se recomienda el uso de dos termómetros. Los dos termómetros acordarán, dentro de 0,04 ° C. 6.4.2 Cuando se utiliza un termómetro de contacto digital (DCT) se aplicará lo siguiente: (1) Los únicos sensores aceptables son un dispositivo de temperatura de resistencia (RTD), tal como un termómetro de resistencia de platino (PRT), o un termistor. (2) Una resolución de pantalla mínima de 0,01 ° C. (3) Un combinado (pantalla y la sonda) precisión mínima de ± 0,02 ° C. (4) Un tiempo de respuesta de menos de 6 s tal como se define en la EspecificaciónE1137/E1137M . (5) Una deriva de menos de 10 mK (0,01 º C) por año. (6) Linealidad de 10 mK en el rango de uso previsto. (7) El DCT deberá contar con un informe de calibración de temperatura atribuible a una calibración o entidades nacionales de normas de metrología emitido por un laboratorio de calibración competente con competencia demostrada en la calibración de la temperatura. (8) El informe de calibración debe incluir los datos para la serie de puntos de prueba que son apropiados para su uso previsto. 6.4.2.1 Para un baño de temperatura constante empleado en las mediciones de viscosidad manuales, la sonda se sumerge al menos 100 mm por debajo del nivel del líquido en el baño, pero no menos de 3 veces la longitud del elemento sensor. VerFig. 1 . El extremo de la vaina de sonda no deberá extenderse más allá de la parte inferior del viscosímetro. Es preferible que el centro del elemento de detección que se encuentra en el mismo nivel que la mitad inferior del capilar de trabajo, siempre y cuando se cumplan los requisitos mínimos de inmersión.
  • 7. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 7/21 . Figura 1 Temperatura Sonda de inmersión en el baño de temperatura constante 6.4.2.2 En el caso de los baños de temperatura constantes utilizados en los instrumentos para la determinación automática de la viscosidad, el usuario está en contacto con el fabricante del instrumento para la DCT cierto que tiene un rendimiento equivalente a la descrita aquí. 6.4.3 Fuera del rango de 0 a 100 ° C, utilice cualquiera calibrados termómetros de líquido en vidrio de una exactitud después de la corrección de ± 0,05 ° C o superior, o cualquier otro dispositivo termométrico de igual o mejor precisión. Cuando se utilizan dos dispositivos de medición de temperatura en el mismo baño, acordarán dentro de ± 0,1 ° C. 6.4.4 Cuando se utiliza en termómetros de cristal líquido, como las de la Tabla A2.1 , utilice un dispositivo de aumento para leer el termómetro con una precisión de 1 / 5 de división (por ejemplo, 0,01 ° C o 0,02 ° F) para asegurar que la temperatura de la prueba necesaria y la capacidad de control de temperatura se cumplen (véase 10.1 ). Se recomienda que las lecturas del termómetro (y cualquier corrección suministrados en los certificados de calibración de los termómetros) se registrarán en una base periódica para demostrar el cumplimiento de los requisitos del método de ensayo. Esta información puede ser muy útil, sobre todo en la investigación de problemas o causas relacionadas con la exactitud y la precisión de la prueba.
  • 8. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 8/21 Top Bottom Top Bottom Top Bottom 6.5 Equipo de cronometraje- Utilizar cualquier dispositivo de tiempo que es capaz de tomar las lecturas con una discriminación de 0,1 s o mejores y tiene una precisión de ± 0,07% (véase el anexo A3 ) de la lectura cuando se probó en los intervalos mínimo y máximo de tiempos de flujo esperados . 6.5.1 dispositivos de tiempo eléctrica pueden usarse si la frecuencia de la corriente se controla con una precisión de 0,05% o mejor. Corriente alterna, según lo previsto por algunos sistemas de energía pública, son intermitentemente en lugar de controlarse continuamente. Cuando se utiliza para accionar dispositivos eléctricos de tiempo, ese control puede ocasionar grandes errores en las mediciones de tiempo de flujo de viscosidad cinemática. 7. Reactivos y materiales 7.1 Solución de ácido crómico de limpieza, o una solución de limpieza ácida nonchromium que contiene, fuertemente oxidante. ( Advertencia- ácido crómico es un peligro para la salud. Es tóxico, cancerígeno reconocido, altamente corrosivo, y potencialmente peligrosos en contacto con materiales orgánicos. Si se utiliza, use un protector de cara completo y ropa de protección de larga duración incluyendo guantes adecuados. Evite respirar el vapor. Deshágase de ácido crómico se utiliza con cuidado, ya que sigue siendo peligroso. Nonchromium que contiene, fuertemente ácido oxidante soluciones de limpieza también son altamente corrosivos y potencialmente peligrosos en contacto con materiales orgánicos, pero no contienen cromo que tiene problemas especiales de eliminación.) 7.2 muestra de disolvente, completamente miscible con la muestra. Filtrar antes de su uso. 7.2.1 Para la mayoría de las muestras de un espíritu de petróleo volátil o nafta es adecuado. Para los combustibles residuales, un prelavado con un disolvente aromático tal como tolueno o xileno puede ser necesario para eliminar el material asfalténico. 7.3 disolvente de secado, un disolvente volátil miscible con disolvente de la muestra (véase 7.2 ) y el agua (ver 7.4 ). Filtrar antes de su uso. 7.3.1 La acetona es adecuada. ( Advertencia: Extremadamente inflamable. ) 7.4 Agua desionizada o destilada y conforme a la EspecificaciónD1193 o el grado 3 de la norma ISO 3696. Filtrar antes de su uso. 8. Normas de referencia de viscosidad certificados 8.1 normas de referencia de viscosidad certificados deberán ser certificados por un laboratorio que se ha demostrado que cumple con los requisitos de la norma ISO 17025mediante una evaluación independiente. Normas de viscosidad deberá ser conforme con dominar los procedimientos viscosímetro descritos en la norma ASTMD2162 . 8.2 La incertidumbre de la norma de referencia de viscosidad certificado deberá figurar, para cada valor certificado ( k = 2, 95%). Véase la norma ISO 5725 o NIST 1297. 9. Calibración y verificación 9.1 Viscosímetros- Use sólo viscosímetros calibrados, termómetros y cronómetros como se describe en la Sección 6 . 9.2 Normas de referencia de viscosidad certificados ( Tabla A1.2 ) - Estos son para uso como controles de confirmación sobre el procedimiento en el laboratorio. 9.2.1 Si la viscosidad cinemática determinada no está de acuerdo dentro de la banda de tolerancia aceptable, según los cálculos del anexo A4 , del valor certificado, vuelva a comprobar cada paso del procedimiento, incluido el termómetro y calibración
  • 9. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 9/21 Top Bottom viscosímetro, para localizar la fuente del error. Anexo A1 da detalles de las normas disponibles. NOTA 4 - En las ediciones anteriores del Método de Ensayo D445, se han utilizado los límites de ± 0,35% del valor certificado. Los datos que apoyan el límite de ± 0,35% no se pueden verificar. Anexo A4 proporciona instrucciones sobre cómo determinar la banda de tolerancia. La banda de tolerancia combina tanto la incertidumbre de la viscosidad estándar de referencia certificada, así como la incertidumbre del laboratorio usando el estándar de referencia viscosidad certificada. 9.2.1.1 Como una alternativa al cálculo en el anexo A4 , las bandas de tolerancia aproximados en la Tabla 1 se puede utilizar. TABLA 1 Bandas aproximados Tolerancia NOTA 1 - Las bandas de tolerancia se determinaron mediante la prácticaD6617 . El cálculo se documenta en el Informe de Investigación RR: D02-1498. A La viscosidad del material de referencia, mm 2 / s Banda de Tolerancia <10 ± 0,30% 10 a 100 ± 0,32% 100 a 1000 ± 0,36% 1000-10 000 ± 0,42% 10 000 a 100 000 ± 0,54% > 100 000 ± 0,73% A los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de Investigación RR: D02-1498. 9.2.2 Las fuentes más comunes de error son causadas por las partículas de polvo presentadas en el taladro capilar y los errores de medición de temperatura. Debe apreciarse que un resultado correcto obtenido en un aceite estándar no excluye la posibilidad de una combinación de contrapeso de las posibles fuentes de error. 9.3 La constante de calibración, C , depende de la aceleración de la gravedad en el lugar de la calibración y esto debe, por lo tanto, ser suministrada por el laboratorio de estandarización junto con la constante del instrumento. Cuando la aceleración de la gravedad, g , difiere en más que 0,1%, corregir la constante de calibración de la siguiente manera: donde los subíndices 1 y 2 indican, respectivamente, el laboratorio de normalización y el laboratorio de pruebas. 10. Procedimiento general para la viscosidad cinemática 10,1 ajustar y mantener el baño viscosímetro a la temperatura de ensayo requerida dentro de los límites indicados en 6.3.1 , teniendo en cuenta las condiciones que figuran en el anexo A2 y de las correcciones proporcionadas en los certificados de calibración de los termómetros. 10.1.1 Los termómetros se mantendrán en una posición vertical en las mismas condiciones de inmersión como cuando se calibra. 10.1.2 Con el fin de obtener la medición de temperatura más fiable, se recomienda que dos termómetros con certificados de calibración válidos usarse (ver 6.4 ). 10.1.3 Deben ser vistos con un conjunto de lentes que da aproximadamente cinco veces de aumento y estar dispuestos a eliminar los errores de paralaje. 10.2 Seleccionar un viscosímetro limpio, seco, calibrado que tiene un intervalo que cubre la viscosidad cinemática estimado (es decir, una amplia capilar para un líquido muy viscoso y un estrecho capilar para un líquido más fluido). El tiempo de flujo para viscosímetros manuales no deberá ser inferior a 200 s o el tiempo más largo observado en las
  • 10. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 10/21 Top Bottom Especificaciones D446 . Tiempos de flujo de menos de 200 s están permitidos para viscosímetros automáticos, siempre que cumplan los requisitos de 6.1.2 . 10.2.1 Los detalles específicos de operación varían para los distintos tipos de viscosímetros que figuran en la Tabla A1.1 . Las instrucciones de uso de los diferentes tipos de viscosímetros se indican en EspecificacionesD446 . 10.2.2 Cuando la temperatura de prueba está por debajo del punto de rocío, llenar el viscosímetro en la manera normal como se requiere en 11,1 . Para asegurar que la humedad no se condensa o se congele en las paredes de los capilares, dibujar la porción de muestra en el bulbo capilar y el calendario de trabajo, colocar tapones de goma en los tubos para sujetar la porción de muestra en su lugar e inserte el viscosímetro en el baño. Después de la inserción, permita que el viscosímetro alcance la temperatura del baño, y quitar los tapones. Al realizar las determinaciones de viscosidad manuales, no utilice los viscosímetros que no pueden ser removidos del baño de temperatura constante para la carga de la porción de muestra. Se permite 10.2.2.1 El uso de tubos de secado empaquetadas de manera suelta fijados a los extremos abiertos del viscosímetro, pero no se requiere. Si se utilizan, los tubos de secado deberán ajustarse al diseño del viscosímetro y no restringir el flujo de la muestra por las presiones creadas en el instrumento. 10.2.3 viscosímetros usados ​​para fluidos de silicona, fluorocarbonos y otros líquidos que son difíciles de eliminar mediante el uso de un agente de limpieza, deberán ser reservados para el uso exclusivo de los líquidos, excepto durante su calibración. Asunto estos viscosímetros a controles de calibración a intervalos frecuentes. Los lavados de disolventes en estos viscosímetros no deben ser utilizados para la limpieza de otros viscosímetros. 11. Procedimiento para líquidos transparentes 11.1 Carga de la viscosímetro en la forma dictada por el diseño del instrumento, esta operación está en conformidad con la empleada cuando se calibró el instrumento. Si se piensa o sabe que contienen fibras o partículas sólidas, a través de un filtro de pantalla de 75 micras, ya sea antes o durante la carga (véase la muestra EspecificacionesD446 ). NOTA 5 - Para minimizar el potencial de las partículas que pasan a través del filtro de la agregación, se recomienda que el lapso de tiempo entre el filtrado y la carga se mantiene a un mínimo. 11.1.1 En general, los viscosímetros usados ​​para líquidos transparentes son del tipo que figuran en la Tabla A1.1 , A y B. 11.1.2 Con algunos productos que presentan gel comportamiento, actuar con diligencia que las mediciones de tiempo de flujo se realizan a altas temperaturas suficientemente para tales materiales fluyan libremente, de manera que se obtengan los resultados de viscosidad cinemática similares en viscosímetros capilares de diferentes diámetros. 11.1.3 Permitir el viscosímetro cargado a permanecer en el baño el tiempo suficiente para llegar a la temperatura de ensayo. Cuando se utilice un baño para acomodar varios viscosímetros, nunca añadir o retirar o limpiar un viscosímetro mientras que cualquier otra viscosímetro se utiliza para medir un tiempo de flujo. 11.1.4 Debido a que este tiempo variará para diferentes instrumentos, para diferentes temperaturas y para distintas viscosidades cinemáticas, establecer un tiempo de equilibrio seguro por ensayo. 11.1.4.1 treinta minutos deberían ser suficientes, excepto para las más altas viscosidades cinemáticas.
  • 11. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 11/21 Top Bottom 11.1.5 Cuando el diseño del viscosímetro lo requiere, ajustar el volumen de la muestra hasta la marca después de que la muestra haya alcanzado el equilibrio térmico. 11.2 Uso de aspiración (si la muestra no contiene constituyentes volátiles) o la presión para ajustar el nivel de la cabeza de la muestra de ensayo a una posición en el brazo capilar del instrumento alrededor de 7 mm por encima de la primera marca de sincronización, a menos que cualquier otro valor se indica en la manual de instrucciones del viscosímetro. Con la muestra que fluye libremente, medida, en cuestión de segundos a dentro de 0,1 s, el tiempo requerido para que el menisco pase de la primera a la segunda marca de sincronización. Si este tiempo de flujo es menor que el mínimo especificado (véase 10.2 ), seleccione un viscosímetro con un capilar de diámetro menor y repetir la operación. 11.2.1 Repetir el procedimiento descrito en 11.2 para hacer una segunda medición del tiempo de flujo. Anote ambas mediciones. 11.2.2 De las dos mediciones de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de viscosidad cinemática. 11.2.3 Si los dos valores determinados de viscosidad cinemática calculados a partir de las mediciones de tiempo de flujo de acuerdo a la figura determinabilidad declarado (véase 17.1.1 ) para el producto, el uso de la media de estos valores determinados para calcular el resultado viscosidad cinemática que se informa. Registre el resultado. Si no, repita las mediciones de tiempos de flujo después de una limpieza a fondo y secado de los viscosímetros y filtrado (cuando sea necesario, ver 11.1 ) de la muestra hasta que las determinaciones de viscosidad cinemática calculados de acuerdo con la determinabilidad indicado. 11.2.4 Si el material o la temperatura, o ambos, no se enumeran en 17.1.1 , utilizar 1,5% como una estimación de la determinabilidad. 12. Procedimiento para líquidos opacos 12.1 Para los aceites de cilindros de vapor refinados y aceites lubricantes negros, vaya al12,3 garantizar que se utilizó una muestra bien representativa. La viscosidad cinemática de los aceites combustibles residuales y productos cerosos similares puede verse afectada por la historia térmica anterior y el siguiente procedimiento descrito en 12.1.1-12.2.2 se seguirá para minimizar esto. 12.1.1 En general, los viscosímetros usados ​​para líquidos opacos son del tipo de flujo inverso listado en la Tabla A1.1 , C. 12.1.2 El calor en el envase original, en un horno, a 60 ± 2 ° C durante 1 h. 12.1.3 Mezcle bien la muestra con una varilla adecuada de longitud suficiente para alcanzar el fondo del recipiente. Se continúa la agitación hasta que no haya lodos o cera se adhiere a la varilla. 12.1.4 Vuelva a tapar el recipiente herméticamente y agitar vigorosamente durante 1 min para completar la mezcla. 12.1.4.1 Con muestras de una naturaleza o aceites de alta viscosidad cinemática muy céreo, puede ser necesario aumentar la temperatura de calentamiento por encima de 60 ° C para lograr una mezcla adecuada. La muestra debe ser suficientemente fluida para facilitar la agitación y agitación. 12.2 Inmediatamente después de completar 12.1.4 , vierta muestra suficiente para llenar dos viscosímetros en un matraz de vidrio de 100 ml y sin apretar el tapón. 12.2.1 Sumergir el matraz en un baño de agua hirviendo durante 30 min. ( Advertencia-
  • 12. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 12/21 Top Bottom cuidado ejercicio vigoroso como hervir-sobre puede ocurrir cuando los líquidos opacos que contienen altos niveles de agua se calientan a altas temperaturas.) 12.2.2 Retirar el matraz del baño, tapar herméticamente y agitar durante 60 s. Se requieren 12,3 dos determinaciones de la viscosidad cinemática del material de ensayo.Para los viscosímetros que requieren una limpieza completa después de cada medición de tiempo de flujo, se pueden usar dos viscosímetros. Un único en el que un viscosímetro, la medición del tiempo de flujo de repetición inmediata se puede hacer sin la limpieza también se puede usar para las dos mediciones de tiempo de flujo y el cálculo de la viscosidad cinemática. Cargar dos viscosímetros en la forma dictada por el diseño del instrumento. Por ejemplo, para el brazo de cruz o los viscosímetros de tubo en U BS para líquidos opacos, filtrar la muestra a través de un filtro de 75 micras-en dos viscosímetros previamente colocados en el baño. Para las muestras sometidas a tratamiento térmico, utilizar un filtro precalentado para evitar la coagulación de la muestra durante la filtración. 12.3.1 Viscosímetros que se cargan antes de ser insertado en el baño pueden necesitar ser precalentado en un horno antes de cargar la muestra. Esto es para asegurar que la muestra no se enfría por debajo de la temperatura de ensayo. 12.3.2 Después de 10 min, ajustar el volumen de la muestra (si el diseño del viscosímetro requiere) para coincidir con las marcas de llenado como en las especificaciones viscosímetro (ver Especificaciones D446 ). 12.3.3 Permitir que los viscosímetros cargadas tiempo suficiente para llegar a la temperatura de ensayo (véase 12.3.1 ). Cuando se utilice un baño para acomodar varios viscosímetros, nunca añadir o retirar o limpiar un viscosímetro mientras que cualquier otra viscosímetro se utiliza para medir el tiempo de flujo. 12.4 Con la muestra que fluye libremente, medida en segundos con una precisión de 0,1 s, el tiempo requerido para el anillo de avance de contacto para pasar de la primera marca de sincronización a la segunda. Anote la medición. 12.4.1 En el caso de muestras que requieren un tratamiento térmico descrito en 12.1 a través 12.2.1 , completar las mediciones de tiempo de flujo dentro de 1 h de completar12.2.2 . Registrar los tiempos de flujo medidos. 12.5 Calcular la viscosidad cinemática, ν, en mm 2 / s, de cada tiempo de flujo medido.Consideren esto como dos valores determinados de viscosidad cinemática. 12.5.1 Para fueloil residual, si los dos valores determinados de viscosidad cinemática de acuerdo dentro de la figura determinabilidad declarado (véase 17.1.1 ), usar el promedio de estos valores determinados para calcular el resultado viscosidad cinemática que se informa. Registre el resultado. Si las viscosidades cinemáticas calculadas no están de acuerdo, repita las mediciones de tiempos de flujo después de la limpieza a fondo y secado de los viscosímetros y filtrado de la muestra. Si el material o la temperatura, o ambos, no se enumeran en 17.1.1 , para temperaturas de entre 15 y 100 ° C, como una estimación de la determinabilidad 1,0%, y 1,5% para temperaturas fuera de este rango, debe tenerse en cuenta que estos materiales pueden ser no-newtoniana, y pueden contener sólidos que puede salir de la solución a medida que se mide el tiempo de flujo. 13. Limpieza de Viscosímetro 13.1 Entre determinaciones sucesivas de viscosidad cinemática, limpiar el viscosímetro a fondo por varios enjuagues con la muestra de disolvente, seguido por el disolvente de secado (ver 7.3 ). Secar el tubo por el que pasa una corriente lenta de aire seco filtrado a través de la viscosímetro durante 2 min o hasta que se elimina la última traza de disolvente.
  • 13. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 13/21 Top Bottom Top Bottom Top Bottom 13.2 Limpiar periódicamente el viscosímetro con la solución de limpieza ( Advertencia - véase 7.1 ), durante varias horas para eliminar trazas residuales de depósitos orgánicos, enjuague bien con agua ( 7.4 ) y el disolvente de secado (véase 7.3 ) y secar con aire seco filtrado o un línea de vacío. Retire los depósitos inorgánicos mediante tratamiento con ácido clorhídrico antes de que el uso de ácido de limpieza, especialmente si se sospecha la presencia de sales de bario. ( Advertencia- Es esencial que las soluciones de limpieza alcalinas no se utilizan como los cambios en la calibración del viscosímetro pueden ocurrir.) 14. Cálculo 14,1 Calcular cada uno de los valores de viscosidad cinemática determinados, ν 1 y ν 2 , a partir de la medida de flujo, tiempos t 1 y t 2 , y la constante del viscosímetro, C , por medio de la siguiente ecuación: donde: ν 1 , 2 = valores de viscosidad cinemática determinados para ν 1 y ν 2 , respectivamente, mm 2 / s, C = constante de calibración del viscosímetro, mm 2 / s 2 , y t 1 , 2 = medido tiempos de flujo de t 1 y t 2 , respectivamente, s. Calcular el resultado viscosidad cinemática, ν, como un promedio de ν 1 y ν 2 (ver 11.2.3 y12.5.1 ). 14.2 Calcular la viscosidad dinámica, η, calculada a partir de la viscosidad cinemática, ν, y la densidad, ρ, por medio de la siguiente ecuación: donde: η = viscosidad dinámica, mPa · s, ρ = densidad, kg / m 3 , a la misma temperatura utilizado para la determinación de la viscosidad cinemática, y ν = viscosidad cinemática, mm 2 / s. 14.2.1 La densidad de la muestra se puede determinar en la temperatura de prueba de la determinación de la viscosidad cinemática por un método apropiado, tal como los Métodos de Ensayo D1217 ,D1480 , oD1481 . 15. Expresión de los resultados 15.1 El informe de los resultados de las pruebas para la viscosidad cinemática o dinámica, o ambos, a cuatro cifras significativas, junto con la temperatura de ensayo. 16. Informe 16.1 Reporte la siguiente información: 16.1.1 Tipo e identificación del producto sometido a ensayo, 16.1.2 Referencia a este método de ensayo o una norma internacional correspondiente, 16.1.3 Resultado del ensayo (véase el apartado 15 ), 16.1.4 Cualquier desviación, por acuerdo o por el contrario, desde el procedimiento especificado, 16.1.5 Fecha de la prueba, y 16.1.6 Nombre y dirección del laboratorio de ensayo.
  • 14. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 14/21 Top Bottom17. Precisión y sesgo 17.1 Comparación de los valores determinados: 17.1.1 determinabilidad (d) - La diferencia entre los valores determinados sucesivos obtenidos por el mismo operador en el mismo laboratorio utilizando el mismo aparato para una serie de operaciones que conducen a un único resultado, haría en el largo plazo, en la operación normal y correcta de este método de ensayo, superar los valores indicados sólo en un caso de veinte: Los aceites de base en 40 y 100 ° C 9 0,0020 y (0,20%) Aceites formulados en 40 y 100 ° C 10 0,0013 y (0,13%) Aceites formulados a 150 ° C 11 0.015 y (1,5%) Cera de petróleo a 100 ° C 12 0.0080 y (0,80%) Aceites combustibles residuales en 80 y 100 ° C 13 0.011 (y + 8) Aceites combustibles residuales a 50 º C13 0.017 y (1,7%) Aditivos a 100 ° C 14 0,00106 y 1,1 Gasóleos a 40 ° C 15 0,0013 (y +1) Combustibles Jet a -20 ° C 16 0,0018 y (0,18%) donde: Y es el promedio de los valores determinados que se comparan. 17.2 Comparación de los resultados: 17.2.1 Repetibilidad (r) - La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador en el mismo laboratorio, con el mismo aparato en condiciones constantes de muestra, si, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de esta prueba método, superar los valores indicados sólo en un caso de veinte: Los aceites de base en 40 y 100 ° C 9 0.0011 x (0,11%) Aceites formulados en 40 y 100 ° C 10 0.0026 x (0,26%) Aceites formulados a 150 ° C 11 0.0056 x (0,56%) Cera de petróleo a 100 ° C 12 0.0141 x 1,2 Aceites combustibles residuales en 80 y 100 ° C 13 0,013 (x + 8) Aceites residuales a 50 º C 13 0.015 x (1,5%) Aditivos a 100 ° C 14 0.00192 x 1.1 Gasóleos a 40 ° C 15 0,0043 (x 1) Combustibles Jet a -20 ° C 16 0.007 x (0,7%) donde: x es la media de los resultados que se comparan. 17.2.2 Reproducibilidad (R) - La diferencia entre dos resultados individuales e independientes obtenidos por diferentes operadores en laboratorios diferentes con un material problema nominalmente idénticos sería, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este método de ensayo, superar los valores indica a continuación sólo en un caso en veinte. Los aceites de base en 40 y 100 ° C 9 0.0065 x (0,65%) Aceites formulados en 40 y 100 ° C 10 0.0076 x (0,76%) Aceites formulados a 150 ° C 11 0.018 x (1,8%) Cera de petróleo a 100 ° C 12 0.0366 x 1,2 Aceites combustibles residuales en 80 y 100 ° C 13 0.04 (x + 8) Aceites residuales a 50 º C 13 0.074 x (7,4%) Aditivos a 100 ° C 14 0.00862 x 1.1 Gasóleos a 40 ° C 15 0,0082 (x 1) Combustibles Jet a -20 ° C 16 0.019 x (1,9%) donde: x es la media de los resultados que se comparan. 17.3 La precisión de los aceites usados ​​no se ha determinado, pero se espera que sea más
  • 15. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 15/21 Top Bottom Top Bottom Top Bottom pobre que la de los aceites formulados. Debido a la extrema variabilidad de dichos aceites usados, no se prevé que se determinará la precisión de los aceites usados. 17.4 La precisión para viscosímetros automatizados específicos no se ha determinado. Sin embargo, el análisis se ha hecho de un gran conjunto de datos, incluyendo los dos viscosímetros automáticos y manuales sobre el rango de temperatura de 40 a 100 º C. La reproducibilidad de los datos viscosímetro automatizados no es estadísticamente significativamente diferente que la reproducibilidad de los datos viscosímetro manuales.También se muestra que no existe sesgo de los datos automatizados en comparación con los datos manuales. 17 18. Palabras clave 18.1 viscosidad dinámica, viscosidad cinemática; viscosímetro; viscosidad ANEXOS (Información obligatoria) A1. TIPOS viscosímetro y estándares certificados REFERENCIA VISCOSIDAD A1.1 Tipos Viscosímetro A1.1.1 Tabla A1.1 listas viscosímetros capilares de uso común para la determinación de la viscosidad de los productos petrolíferos. Para conocer las especificaciones, instrucciones de uso, y la calibración, consulte las especificaciones en las EspecificacionesD446 . TABLA A1.1 Tipos Viscosímetro Identificación Viscosímetro Rango de viscosidad cinemática, A mm 2 / s A. Tipos de Ostw ald para líquidos transparentes Cannon-Fenske de rutina B 0,5 a 20 000 Zeitfuchs 0,6-3 000 BS / tubo en U B 0,9-10 000 BS / U / M miniatura 0,2-100 SIL B 0,6-10 000 Cannon-Manning semi-micro 0,4-20 000 Pinkevitch B 0,6-17 000 B. Tipos suspendido de nivel para líquidos transparentes BS / IP / SL B 3,5 a 100 000 BS / IP / SL (S) B 1,05-10 000 BS / IP / MSL 0,6-3 000 Ubbelohde B 0,3 a 100 000 FitzSimons 0,6 a 1 200 Atlántico B 0,75-5 000 Cannon-Ubbelohde (A), Cannon Ubbelohde dilución B (B) 0,5 a 100 000 Cannon-Ubbelohde semi-micro 0,4-20 000 C. Tipos de flujo inverso para líquidos transparentes y opacos Cannon-Fenske opaca 0,4-20 000 Zeitfuchs brazo transversal 0,6 a 100 000 BS / IP / U-tubo de flujo inverso RF 0,6 a 300 000 Lantz-Zeitfuchs tipo de flujo inverso 60 a 100 000 A  cada rango citado requiere una serie de viscosímetros. Para evitar la necesidad de hacer una corrección de la energía cinética, estos viscosímetros están diseñados para un tiempo de flujo en exceso de 200 s, excepto donde se indique en las Especificaciones D446 . B  En cada una de estas series, el tiempo de flujo mínimo para los viscosímetros con constantes más bajos excede 200 s. A1.1.2 Tabla A1.2 muestra los patrones de referencia de viscosidad certificados. TABLA A1.2 Normas de referencia de viscosidad certificados Designación Viscosidad Cinemática aproximado, mm 2 / s 20 ° C 25 ° C 40 ° C 50 ° C 80 ° C 100 ° C S3 4.6 4.0 2.9 ... ... 1.2 S6 11 8.9 5.7 ... ... 1.8 S20 44 34 18 ... ... 3.9 S60 170 120 54 ... ... 7.2
  • 16. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 16/21 Top Bottom S200 640 450 180 ... ... 17 S600 2400 1600 520 280 67 32 S2000 8700 5600 1700 ... ... 75 S8000 37 000 23 000 6700 ... ... ... S30 000 ... 81 000 23 000 11 000 ... ... A2. CINEMÁTICAS TERMOMETROS prueba de viscosidad A2.1 Short-Range Especializada termómetro de líquido en vidrio A2.1.1 Usar un corto alcance especializada termómetro de líquido en vidrio conforme a la especificación genérica dada en la Tabla A2.1 y Tabla A2.2 y para uno de los diseños que se muestran en la figura. A2.1 . Como alternativa, utilice un termómetro de contacto digital (DCT) como se define en 6.4.2 . TABLA A2.1 Especificación General de termómetros NOTA 1 - Tabla A2.2 da una serie de ASTM, IP, y ASTM / IP termómetros que cumplan con las especificaciones de la Tabla A2.1 , junto con sus temperaturas de ensayo designados. Ver EspecificacionesE1 y el Método de EnsayoE77 . Inmersión Total Marcas de la escala:  Subdivisiones ° C 0.05  Largas colas en cada ° C 0.1 y 0.5  Los números en cada uno ° C 1  Anchura máxima de la línea mm 0.10 Error de escala en la temperatura de ensayo, max ° C 0.1 Cámara de expansión:  Permitir el calentamiento a ° C 105 hasta 90, 120 entre 90 y 95 130 entre 95 y 105, 170 por encima de 105 Longitud total mm 300-310 Madre diámetro exterior mm 6,0 a 8,0 Longitud de lámpara mm De 45 a 55 Bombilla de diámetro exterior mm no mayor de vástago Longitud del rango de la escala mm 40 a 90 TABLA A2.2 Cumplimiento Termómetros Termómetro No. Temperatura de prueba Termómetro No. Temperatura de prueba ° C ° F ° C ° F ASTM 132C, 102C IP 150 ASTM 128C, F / IP 33C  0 32 ASTM 110C, F / IP 93C 135 275 ASTM 72C, F / IP 67C -17.8 0 ASTM 121C/IP 32C 98.9, 210, ASTM 127C/IP 99C -20 -4 100 212 ASTM 126C, F / IP 71C -26.1 -20 ASTM 129C, F / IP 36C 93.3 200 ASTM 73C, F / IP 68C -40 -40 ASTM 48C, F / IP 90C 82.2 180 ASTM 74C, F / IP 69C -53.9 -65 100C IP 80 ASTM 47C, F / IP 35C 60 140 ASTM 29C, F / IP 34C 54.4 130 ASTM 46C F / IP 66C 50 122 ASTM 120C/IP 92C 40 ASTM 28C, F / IP 31C 37.8 100 ASTM 118C, F 30 86 ASTM 45C, F / IP 30C 25 77 ASTM 44C, F / IP 29C 20 68
  • 17. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 17/21 . Figura A2.1 Termómetro Diseños A2.1.2 La diferencia en los diseños de los termómetros de líquido en vidrio se basa principalmente en la posición de la escala de punto de hielo. En Diseño A, el punto de congelación está dentro del rango de la escala, en Diseño B, el punto de hielo está por debajo del rango de la escala, y en Diseño C, el punto de hielo está por encima del rango de la escala. A2.2 Calibración A2.2.1 Si se utilizan termómetros de líquido en vidrio, que deberá tener una precisión después de la corrección de 0,02 ° C o mejor, calibrado por un laboratorio que cumple los requisitos de la norma ISO 9000 o ISO 17025Y provistos de certificados que confirman que la calibración es atribuible a una norma nacional. Como alternativa, los dispositivos termométricas tales como termómetros de resistencia de platino, tal como se define en6.4.2 , pueden ser utilizados. A2.2.2 La corrección de escala de los termómetros de líquido en vidrio puede cambiar durante el almacenamiento y el uso, y se requiere por lo tanto, regular de recalibración.Esto se consigue más convenientemente en un laboratorio de trabajo por medio de una re- calibración del punto de hielo, y todas las correcciones principales escala alterados por el cambio visto en el punto de hielo. A2.2.2.1 Para termómetros de líquido en vidrio, el intervalo de punto de hielo recalibración habrá más de seis meses (véase el NIST GMP 11). Para los nuevos termómetros, se recomienda la comprobación mensual para los primeros seis meses. Un cambio de una o más divisiones de la escala en el punto de hielo significa que el termómetro puede haberse sobrecalentado o dañado, y puede ser fuera de
  • 18. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 18/21 Top Bottom calibración.Estos termómetros deberán ser retirados de servicio hasta inspeccionados o recalibrar, o ambos. Una recalibración completa del termómetro, mientras que permite, no es necesario con el fin de satisfacer la precisión atribuida a este termómetro de diseño (ver NIST Special Publication 819). Cualquier cambio en la corrección del punto de hielo, se añade a las otras correcciones del informe original de la calibración. A2.2.2.2 Otros dispositivos termométricas, si se usa, también requerirán la recalibración periódica a intervalos no superiores a 12 meses, de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Mantenga un registro de todas las recalibración. A2.2.3 Procedimiento para Ice puntos recalibración de termómetros de líquido en vidrio. A2.2.3.1 A menos que se indique otra cosa en el certificado de calibración, la calibración de los termómetros de viscosidad cinemática calibrados requiere que la lectura del punto de hielo se tomará dentro de 60 minutos después de estar a la temperatura de ensayo durante no menos de 3 min. A2.2.3.2 Selección de piezas claras de hielo, preferiblemente a partir de agua destilada o de pureza. Desechar los restos nublados o poco sólida. Enjuague el hielo con agua destilada y se rasure o aplastar en trozos pequeños, evitando el contacto directo con las manos u objetos químicamente impuros. Llene el vaso Dewar con el hielo picado y añadir agua suficiente para formar un granizado, pero no lo suficiente como para flotar el hielo. Como el hielo se derrite, drenar un poco de agua y añadir más hielo picado.Insertar el termómetro, y el paquete de la hielo suavemente sobre el vástago, a una profundidad de aproximadamente una división de la escala por debajo de 0 ° C la graduación. A2.2.3.3 Después de al menos 3 minutos han transcurrido, toque el termómetro suavemente y varias veces en ángulo recto con respecto a su eje, mientras que la realización de observaciones. Lecturas sucesivas tomadas al menos 1 min aparte acordarán, dentro de 0.005 ° C. A2.2.3.4 Registrar las lecturas del punto de hielo y determinar la corrección del termómetro a esta temperatura de la lectura media. Si se determina que la corrección a ser más alta o más baja que la que corresponde a una calibración previa, cambiar la corrección en todas las demás temperaturas por el mismo valor. A2.2.3.5 Durante el procedimiento, se aplican las siguientes condiciones: ( 1 ) El termómetro se soporta verticalmente. ( 2 ) Ver el termómetro con una ayuda óptica que da un aumento de aproximadamente el cinco y también elimina paralaje. ( 3 ) Expresar la lectura del punto de hielo al 0.005 más cercano ° C. A2.2.4 Cuando está en uso, sumerja el dispositivo termométrico a la misma profundidad que cuando fue completamente calibrado. Por ejemplo, si un termómetro de líquido en tubo de vidrio se calibró en la condición normal de inmersión total, que se sumergirá a la parte superior de la columna de mercurio con el resto del vástago y el volumen de expansión en el extremo más alta expuesta a la temperatura ambiente y se presión. En la práctica, se está midiendo esto significa que la parte superior de la columna de mercurio debe estar dentro de una longitud equivalente a cuatro divisiones de la escala de la superficie del medio cuya temperatura. A2.2.4.1 Si esta condición no se puede cumplir, entonces puede ser necesaria una corrección adicional. A3. La precisión del temporizador A3.1 Compruebe regularmente cronómetros de precisión y mantener los registros de los controles efectuados.
  • 19. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 19/21 Top Bottom A3.1.1 señales horarias como la emisión por parte del Instituto Nacional de Estándares y Tecnología son un estándar de referencia conveniente y primario para la calibración de dispositivos de tiempo. El siguiente puede ser utilizado con una precisión de 0,1 s: WWV Fort Collins, CO 2,5, 5, 10, 15, 20 MHz WWVH Kauai, HI 2,5, 5, 10, 15, MHz CHU Ottaw a, Canada 3.33, 7.335, 14,67 MHz A3.1.2 Radio emisión de voz y audio en una línea telefónica en el teléfono 303-499- 7111.Servicios de tiempo adicionales están disponibles en el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología. A4. CÁLCULO DE LA ZONA tolerancia aceptable (BAND) para determinar la conformidad con un material de referencia certificado NOTA A4.1 - Estos cálculos se basan en la prácticaD6617 . A4.1 Determinación de la desviación estándar de la incertidumbre sitio, σ sitio , a partir de un programa de control de calidad del laboratorio. (Véase PracticeD6299 .) A4.1.1 Si la desviación estándar de la incertidumbre sitio, σ sitio , no se sabe, utilice el valor de 0,19%. A4.2 Determinación de la incertidumbre prolongada combinada (CEU) del valor de referencia aceptado (ARV) del material de referencia certificado (CRM) de la etiqueta del proveedor o de la documentación incluida. En este método de ensayo, el CRM es la viscosidad de referencia certificado estándar (CVRS) como se define en 9.2 . NOTA A4.2 - Incertidumbre ampliada combinada (CEU) es equivalente a la incertidumbre expandida ( U ). Ver NIST Nota Técnica 1297. A4.3 Se calcula el error estándar del valor de referencia aceptado ( SE ARV ) dividiendo el CEU por el factor de cobertura, k , que aparece en la etiqueta del proveedor o de la documentación incluida. NOTA A4.3 - error estándar (SE A RV ) es equivalente a la incertidumbre típica combinada (U C ). Ver NIST Nota Técnica 1297. A4.3.1 Si el factor de cobertura, k , no se conoce, utilice el valor 2. A4.4 Construir la zona de tolerancia aceptable: A4.5 Funcionó ejemplo para la zona viscosidad cinemática (banda):
  • 20. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 20/21 Top Bottom Top Bottom A4.5.1 En este ejemplo, la zona de tolerancia será de ± 0,32% del valor de norma de referencia de viscosidad certificada del informe de etiqueta de prueba o botella. Si la web utiliza una CVRS (por ejemplo) con una viscosidad cinemática de 33,98 mm 2 / s, el TZ = 33,87-34,09 mm 2 / s, con un 95% de certeza. Las medidas de viscosidad realizadas con este CVRS en ese sitio debe caer dentro de esa zona de tolerancia (banda) 19 de cada 20 veces. RESUMEN DE CAMBIOS Subcomité D02.07 ha identificado la ubicación de cambios seleccionados para esta especificación desde la última publicación (D445-11a) que pueda afectar el uso de este estándar. (Aprobado el 15 de abril de 2012.) (1) Revisión del Anexo A2 para aclarar los requisitos de calibración y los intervalos de recalibración para termómetros de contacto digitales. Subcomité D02.07 ha identificado la ubicación de cambios seleccionados para esta especificación desde la última publicación (D445-11), que pueden afectar el uso de este estándar. (Aprobado el 1 de mayo de 2011.) (1) Revisión 6.4 para definir los requisitos para la medición de temperatura electrónico. Subcomité D02.07 ha identificado la ubicación de cambios seleccionados para esta especificación desde la última publicación (D445-10), que pueden afectar el uso de este estándar. (Aprobado el 1 de enero de 2011.) (1) Revisión 3.3.3 y 3.3.4 para actualizar las definiciones. (2) discusiones añade bajo 3.3.4 para proporcionar continuidad entre las viejas y las nuevas definiciones. (3) Alta relación con el Vocabulario Internacional de Metrología. Notas al pie 1 Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM D02 sobre Productos y lubricantes derivados del petróleo y es responsabilidad directa del Subcomité D02.07 sobre Propiedades de flujo. Edición actual aprobado el 15 de abril de 2012. Publicado en mayo de 2012. Originalmente aprobado en 1937. Última edición anterior aprobado en 2011 como D445-11a. DOI: 10.1520/D0445-12. En el período de investigación, este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité de Normalización. 2 Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org , o contacte con Atención al Cliente en ASTMservice@astm.org . Para Annual Book of ASTM Normas información sobre el volumen, consulte la página Resumen del documento de la norma en el sitio web de ASTM. 3 Disponible en el Instituto Americano de Estándares Nacionales (ANSI), 25 W. 43rd St., 4th Floor, New York, NY 10036,http://www.ansi.org . 4 Disponible a partir del Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST), Oficina 100 Dr., Parada de 3460, Gaithersburg, MD 20899 a 3460. 5 http://physics.nist.gov/cuu/Uncertainty/bibliography.html 6 http://ts.nist.gov/WeightsAndMeasures/upload/GMP_11_Mar_2003.pdf 7 http://www.nist.gov/pml/pubs/sp811/index.cfm 8 Vocabulario Internacional de Metrología - Conceptos básicos y generales y términos asociados (VIM) , 3 ª ed, 2008.http://www.bipm.org/en/publications/guides/vim.html . 9 Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de los informes de investigación RR: D02-1331 y RR: D02-1132. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios de seis aceites minerales (aceites de base sin paquete de aditivos) en el rango de 8-1005 mm 2 / s a 40 ° C y de 2 a 43 mm 2 / s a 100 ° C , y se publicaron por primera vez en 1989. Solicitar Consulte la GuíaD6074 . 10 Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de Investigación RR: D02-1332. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios de
  • 21. 10/06/13 Método de prueba estándar para la viscosidad cinemática de líquidos transparentes yopacos (ycálculo de la viscosidad dinámica) portal.astm.org/EDIT/html_annot.cgi?D445+12 21/21 siete aceites de motor totalmente formuladas en el intervalo de 36 a 340 mm 2 / s a 40 ° C y de 6 a 25 mm 2 / s a 100 º C, y se publicó por primera vez en 1991. Consulte la GuíaD6071 . 11 Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de Investigación RR: D02-1333. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios para ocho aceites de motor totalmente formuladas en el intervalo de 7 a 19 mm 2 / s a 150 º C, y publicado por primera vez en 1991. Consulte la GuíaD6074 . 12 Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de Investigación RR: D02-1334. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios de cinco ceras de petróleo en el intervalo de 3 a 16 mm 2 / s a 100 º C, y se publicaron por primera vez en 1988. 13 Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de Investigación RR: D02-1198. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios de catorce aceites combustibles residuales en el intervalo de 30 a 1300 mm 2 / s a 50 º C y de 5 a 170 mm 2 / s a 80 y 100 ° C, y fueron primero publicado en 1984. 14 Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de Investigación RR: D02-1421. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios de ocho aditivos en el rango de 145 a 1.500 mm 2 / s a 100 º C y fueron primero disponible en 1997. 15 Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de Investigación RR: D02-1422. Estos valores de precisión se obtuvieron mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios de ocho aceites de gas en el intervalo de 1 a 13 mm 2 / s a 40 º C y fueron primero disponible en 1997. 16 Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de Investigación RR: D02-1420. Estos valores de precisión se obtuvieron al realizar un examen estadístico de los resultados entre laboratorios de nueve combustibles de aviación en el rango de 4,3 a 5,6 mm 2 / s a -20 º C y fueron primero disponible en 1997. 17 Los datos de apoyo se han presentado a las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos mediante la solicitud de Informe de Investigación RR: D02-1498. ASTM International no toma posición respecto a la validez de los derechos de patente declarados en relación con cualquier artículo mencionado en esta norma. Se advierte expresamente a los usuarios de esta norma que la determinación de la validez de cualquiera de esos derechos de patentes, y el riesgo de lesión de sus derechos, son enteramente su propia responsabilidad. Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco años y si no es revisada, reaprobada o retirada. Los invitamos a realizar comentarios para la revisión de esta norma o para normas adicionales, deberán dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios serán atentamente examinados en una reunión del comité técnico responsable, a la que usted puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una audiencia justa, puede presentar sus puntos de vista con el ASTM Committee on Standards, a la dirección que se muestra a continuación. Esta norma es propiedad intelectual de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428- 2959, Estados Unidos. Derechos permiso para fotocopiar la norma también puede obtenerse de la página web de la ASTM (www.astm.org/COPYRIGHT/ ). Copias (simples o múltiples) de esta norma se pueden obtener contactando a ASTM en la dirección dada o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax) o service@astm.org (e- electrónico), oa través de la página web de la ASTM (www.astm.org ).