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𝑟𝑎𝑡𝑜𝑟𝑖𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑛𝑠𝑎𝑦𝑜 𝑦 𝑐𝑎𝑙𝑖𝑏𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜́𝑛 𝑠𝑒𝑔𝑢́𝑛 𝑙𝑎 𝑁𝐵/𝐼𝑆𝑂/𝐼𝐸𝐶
17025:2018"
BELCAS S.R.L.
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Ing. James Oscar Apaza Huanca
Gestión 2021
APROBACION
La aprobación será aquel participante que haya logrado una calificación mínima de 71%.
ACTIVIDADES DE EVALUACION
La calificación es ponderada de la siguiente
manera:
Asistencia 10%
Practicas 40%
Examen 50%
CONTENIDO DEL MODULO IV
1.-Requisitos normativos “Incertidumbre” según NB/ISO/IEC 17025:2018
2.-Identificación de las fuentes de incertidumbre
3.-Métodos y enfoques para la evaluación y expresión de la incertidumbre
• Enfoque Bottom-Up (Enfoque de modelamiento)
• Enfoque Top-Down (Enfoque empírico)
4.-Métodos para evaluar Incertidumbre tipo A
5.-Métodos para evaluar Incertidumbre tipo B
6.-Evaluación de la incertidumbre a partir de los datos de validación
7.-Métodos y enfoques para evaluar la incertidumbre de medición derivada del
muestreo (programa RANOVA)
8.-Evaluación de la incertidumbre combinada
9.-Evaluación de la incertidumbre expandida
1.- Requisitos normativos “Incertidumbre”
según NB/ISO/IEC 17025:2018
NB/
ISO/IEC
17025
Aseguran la
Implantación de un
Sistema de la Calidad
(Compatible ISO 9000)
Requisitos de Gestión
Aseguran que el
Laboratorio es
Competente para
Desarrollar
Actividades específicas
Requisitos Técnicos
APOYO ADMINISTRATIVO COMPETENCIA TÉCNICA
NB/ISO/IEC 17025:2018
Requisitos Legales- NB/ISO/IEC 17025:2018
Incertidumbre
7.6 Evaluación de la
incertidumbre de medición
7.2 Selección, verificación y
Validación de Métodos
7.2.2 Validación de los métodos
7.2.2.1 El laboratorio debe validar los métodos no normalizados….
NOTA 2: f) la evaluación de la incertidumbre de medición de los resultados
basada en la comprensión de los principios teóricos de los métodos y en la
experiencia práctica del desempeño del método de muestreo o ensayo.
7.2.2.3 Las características de desempeño de los métodos
validados…
NOTA Las características de desempeño pueden incluir, pero no se limitan
a, el rango de medición, la exactitud, la incertidumbre de medición de los
resultados.
NB/ISO/IEC 17025:2018 - INCERTIDUMBRE
7.6 Evaluación de la incertidumbre de medición
7.6.1 Los laboratorios deben identificar las
contribuciones a la incertidumbre de medición.
Cuando se evalúa la incertidumbre de medición, se
deben tener en cuenta todas las contribuciones
que son significativas, incluidas aquellas que
surgen del muestreo, utilizando los métodos
apropiados de análisis.
7.6.2 Un laboratorio que realiza calibraciones, incluidas las
de sus propios equipos, debe evaluar la incertidumbre de
medición para todas las calibraciones.
7.6.3 Un laboratorio que realiza ensayos debe
evaluar la incertidumbre de medición. Cuando el
método de ensayo no permite una evaluación
rigurosa de la incertidumbre de medición, se debe
realizar una estimación basada en la comprensión
de los principios teóricos o la experiencia práctica
de la realización del método.)
NOTA 3 Para información adicional, véase la
 Guía ISO/IEC 98-3 (Incertidumbre de medida. Parte 3: Guía
para la expresión de la incertidumbre de medida (GUM:1995)
 Norma ISO 21748 (Guía para el uso de estimaciones de
repetibilidad, reproducibilidad y veracidad en la evaluación de la
incertidumbre de la medición)
 serie de Normas ISO 5725. (Exactitud (veracidad y precisión)
de los métodos y resultados de medición )
G1. El laboratorio debe identificar y documentar el proceso de estimación de la incertidumbre
para todos los ensayos incluidos en su alcance de acreditación concedida o solicitada.
G2. El laboratorio debe presentar la información detallada…
I. Ensayos cualitativos o semi-cuantitativos para los cuales no se solicitará estimación de la
incertidumbre de medición.
DIRECTRICES : Los procedimientos para la estimación de la incertidumbre de medida
asociada a los resultados de los ensayos utilizados por los laboratorios pueden estar basados
en:
 ISO GUM
 Datos obtenidos durante la validación y verificación de un método de ensayo antes de su
aplicación en las condiciones del ensayo.
 Estudios de comparaciones interlaboratorios para conocer las características de los métodos
de ensayo de conformidad con la norma ISO 5725 o equivalente.
 Datos sobre el control interno de la calidad de los procedimientos de ensayo o medida.
 Datos obtenidos de ensayos de aptitud
 Combinar las anteriores posibilidades
EXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE PARA ALCANCE DE ACREDITACION
 El laboratorio debe definir específicamente en documento aprobado si la incertidumbre es
expandida, o relativa.
 El valor numérico de la incertidumbre expandida debe ser dada con máximo, dos cifras
significativas.
 La declaración de la incertidumbre debe ir acompañada del detalle suficiente en cuanto al
factor de cobertura utilizado en su cálculo y el nivel de confianza estadístico aplicable.
CRITERIO - 11
DTA
Evaluación de la incertidumbre de medición
La estimación de la incertidumbre de la medición
para calibraciones, se desarrollará de acuerdo a
los lineamientos que menciona la GUM “Guía
para la expresión de la incertidumbre de medida”
(JCGM 100:2008).
La estimación de la incertidumbre asociada a
resultados de ensayo mediante la cuantificación
de la Incertidumbre en Medidas Analíticas”
Guía ISO/IEC 98-3 (Incertidumbre
de medida. Parte 3: Guía para la
expresión de la incertidumbre de
medida (GUM:1995)
Que es incertidumbre?
ISO/IEC 99.
Vocabulario
Internacional
de Metrología.
Conceptos
fundamentales
y generales y
términos
asociados
(VIM).
incertidumbre de
medida
Parámetro no
negativo que
caracteriza la
dispersión de los
valores atribuidos a
un mensurando, a
partir de la
información que se
utiliza
El objetivo de las
mediciones en el
enfoque “de la
incertidumbre” no es
determinar el mejor
valor verdadero posible.
Se supone más bien que
la información obtenida
de la medición permite
únicamente atribuir al
mensurando un
intervalo de valores
razonables, suponiendo
que la medición se ha
efectuado
correctamente.
Ni la medición
más refinada
permite reducir el
intervalo a un
único valor, a
causa de la
cantidad finita de
detalles que
intervienen en la
definición del
mensurando.
Si la
Incertidumbre es
bien calculada y
es
suficientemente
pequeña
podemos decir
que la medición
es de buena
calidad .
mensurando, magnitud que se desea medir
-U +U
Limite Superior
Limite Inferior
X
µ
Valor verdadero
Valor Lab ( U )
-U
+U
Valor verdadero
Fuentes de incertidumbre
 Muestra no representativa del mensurando
 Conocimiento incompleto de los efectos de las
Condiciones ambientales sobre la medición
 Medición imperfecta de dichas condiciones
ambientales
 Lectura sesgada de instrumentos analógicos,
por parte del técnico;
 Incertidumbres de equipos másicos o volumétricos
 Valores inexactos de los patrones de medida o
de los materiales de referencia
 Variaciones en las observaciones repetidas del
mensurando, en condiciones aparentemente
idénticas.
15
TOS - Pierre Gy - 1950
Error de Muestreo
EM
Error de Selección
ES
Error Analítico
EA
Error de Extracción
y Manipuleo, EAM
Error de Ponderación
EW
Error de Delimitación
del incremento
ED
Rango Largo
ES1
Periodicas
ES2
Error Fundamental
de Muestreo
EF
Error de Agrupamien-
to y Segregación
EAS
Error de Extracción
del incremento
EE
Error de Preparación de
la muestra
EP
ET = EM +EA
EM = (ES+EF+EAS)+(ED+EE+EP)+EW
16
xi
Muestreo
Pre-
tratamientos
Proceso
analítico
Medición
Muestra
primaria
Lote
Muestra
analítica
Análisis Resultado
analítico
No somos PERFECTOS,
cometemos ERRORES
que afectan los
resultados
• La incertidumbre permite
sostener los diferentes niveles
de la cadena de trazabilidad de
un resultado de medición.
• La estimación de incertidumbre
permite entender que etapa del
proceso de medición influye
más en la calidad del resultado
final.
+U
-U
CLASIFICACION DE ERRORES
CLASIFICACION
DE ERRORES
Errores sistemáticos
“SESGO” (BIAS)
(efecto en la
posición)
1).- Errores instrumentales (Error calibrado)
2 ).- Error personal
3).- Errores de método de medida (Inadecuado
método)
Errores aleatorios o
accidentales (efecto
en la dispersión )
Son debido a perturbaciones individuales y
fluctuantes que se combina para dar lugar a que
la repetición de una misma medición den cada
ocasión un valor distinto, son producidos por
variables no controladas en el experimento
Cambios impredecibles en la temperatura del
ambiente, ruido en equipos electrónicos,
cambios de presión, etc.
Errores crasos (efecto
en la posición )
Semejantes a los errores
sistemáticos pero su
magnitud es notablemente
superior
Errores
sistemáticos
“SESGO” (BIAS)
Producen el
desplazamiento de la
distribución de los
resultados individuales
Errores
aleatorios
Dispersión Sw
Producen un
ensanchamiento de la
distribución de los
resultados individuales
22
Equipos de mediciones físicas
Equipos de mediciones Química- Físico Químicas
 Equipos Analíticos
 Cromatografos de gases
 Espectrofotómetros ultravioleta visible
 Equipos de AA
 RAYOS x
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REQUISITOS METROLOGICOS
EQUIPO DE MEDICION
ISO-99: Dispositivo utilizado para realizar
mediciones, solo o asociado a uno o varios
dispositivos suplementarios
1).- Intervalo de medición
2).-Resolución
3).-Sensibilidad
4).-Estabilidad
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PROCESO DE MEDICION
Conjunto de operaciones para
determinar el valor de una
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Clase de exactitud
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Incertidumbre
Combinada
Incertidumbre
Medida
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magnitud que define un intervalo en torno al resultado de una medición, y en el que se espera encontrar una fracción
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NOTA 1 La fracción puede entenderse como la probabilidad o el nivel de confianza p del intervalo. (GUM)
K=Factor de cobertura = 2 ; 95%
Incertidumbre combinada
(Uc)
Incertidumbre típica del
resultado de una medición,
cuando el resultado se
obtiene a partir de los
valores de
otras magnitudes, igual a la
raíz cuadrada positiva de
una suma de términos,
siendo éstos las varianzas o
covarianzas de esas otras
magnitudes, ponderadas en
función de la variación del
resultado de medida con la
variación de dichas
magnitudes.
“Todas las incertidumbres
aportadas por las magnitudes
que influyen sobre el
resultado de la medición”
Incertidumbre
(de medida)
Parámetro
asociado al
resultado de
una medición,
que caracteriza
la dispersión
de los valores
que podrían
ser
razonablement
e atribuidos al
mensurando.
Tipos de incertidumbre
µ(1)
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µ(2) µ(2) µ(2)
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1.- REQUISITOS INCERTIDUMBRE.pdf

  • 1. "𝐸𝑠𝑝𝑒𝑐𝑖𝑎𝑙𝑖𝑠𝑡𝑎 𝑒𝑛 𝑖𝑚𝑝𝑙𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜́𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑖𝑠𝑡𝑒𝑚𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝑔𝑒𝑠𝑡𝑖𝑜́𝑛 𝑒𝑛 𝑙𝑎𝑏𝑜 𝑟𝑎𝑡𝑜𝑟𝑖𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑛𝑠𝑎𝑦𝑜 𝑦 𝑐𝑎𝑙𝑖𝑏𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜́𝑛 𝑠𝑒𝑔𝑢́𝑛 𝑙𝑎 𝑁𝐵/𝐼𝑆𝑂/𝐼𝐸𝐶 17025:2018" BELCAS S.R.L. Santa Cruz de la Sierra, Bolivia https://www.belcasbol.com capacitaciones@belcasbol.com | 3449953 | 78492505 Ing. James Oscar Apaza Huanca Gestión 2021
  • 2. APROBACION La aprobación será aquel participante que haya logrado una calificación mínima de 71%. ACTIVIDADES DE EVALUACION La calificación es ponderada de la siguiente manera: Asistencia 10% Practicas 40% Examen 50%
  • 3. CONTENIDO DEL MODULO IV 1.-Requisitos normativos “Incertidumbre” según NB/ISO/IEC 17025:2018 2.-Identificación de las fuentes de incertidumbre 3.-Métodos y enfoques para la evaluación y expresión de la incertidumbre • Enfoque Bottom-Up (Enfoque de modelamiento) • Enfoque Top-Down (Enfoque empírico) 4.-Métodos para evaluar Incertidumbre tipo A 5.-Métodos para evaluar Incertidumbre tipo B 6.-Evaluación de la incertidumbre a partir de los datos de validación 7.-Métodos y enfoques para evaluar la incertidumbre de medición derivada del muestreo (programa RANOVA) 8.-Evaluación de la incertidumbre combinada 9.-Evaluación de la incertidumbre expandida
  • 4. 1.- Requisitos normativos “Incertidumbre” según NB/ISO/IEC 17025:2018
  • 5. NB/ ISO/IEC 17025 Aseguran la Implantación de un Sistema de la Calidad (Compatible ISO 9000) Requisitos de Gestión Aseguran que el Laboratorio es Competente para Desarrollar Actividades específicas Requisitos Técnicos APOYO ADMINISTRATIVO COMPETENCIA TÉCNICA
  • 7. Requisitos Legales- NB/ISO/IEC 17025:2018 Incertidumbre 7.6 Evaluación de la incertidumbre de medición 7.2 Selección, verificación y Validación de Métodos 7.2.2 Validación de los métodos 7.2.2.1 El laboratorio debe validar los métodos no normalizados…. NOTA 2: f) la evaluación de la incertidumbre de medición de los resultados basada en la comprensión de los principios teóricos de los métodos y en la experiencia práctica del desempeño del método de muestreo o ensayo. 7.2.2.3 Las características de desempeño de los métodos validados… NOTA Las características de desempeño pueden incluir, pero no se limitan a, el rango de medición, la exactitud, la incertidumbre de medición de los resultados.
  • 8. NB/ISO/IEC 17025:2018 - INCERTIDUMBRE 7.6 Evaluación de la incertidumbre de medición 7.6.1 Los laboratorios deben identificar las contribuciones a la incertidumbre de medición. Cuando se evalúa la incertidumbre de medición, se deben tener en cuenta todas las contribuciones que son significativas, incluidas aquellas que surgen del muestreo, utilizando los métodos apropiados de análisis. 7.6.2 Un laboratorio que realiza calibraciones, incluidas las de sus propios equipos, debe evaluar la incertidumbre de medición para todas las calibraciones. 7.6.3 Un laboratorio que realiza ensayos debe evaluar la incertidumbre de medición. Cuando el método de ensayo no permite una evaluación rigurosa de la incertidumbre de medición, se debe realizar una estimación basada en la comprensión de los principios teóricos o la experiencia práctica de la realización del método.) NOTA 3 Para información adicional, véase la  Guía ISO/IEC 98-3 (Incertidumbre de medida. Parte 3: Guía para la expresión de la incertidumbre de medida (GUM:1995)  Norma ISO 21748 (Guía para el uso de estimaciones de repetibilidad, reproducibilidad y veracidad en la evaluación de la incertidumbre de la medición)  serie de Normas ISO 5725. (Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos y resultados de medición )
  • 9. G1. El laboratorio debe identificar y documentar el proceso de estimación de la incertidumbre para todos los ensayos incluidos en su alcance de acreditación concedida o solicitada. G2. El laboratorio debe presentar la información detallada… I. Ensayos cualitativos o semi-cuantitativos para los cuales no se solicitará estimación de la incertidumbre de medición. DIRECTRICES : Los procedimientos para la estimación de la incertidumbre de medida asociada a los resultados de los ensayos utilizados por los laboratorios pueden estar basados en:  ISO GUM  Datos obtenidos durante la validación y verificación de un método de ensayo antes de su aplicación en las condiciones del ensayo.  Estudios de comparaciones interlaboratorios para conocer las características de los métodos de ensayo de conformidad con la norma ISO 5725 o equivalente.  Datos sobre el control interno de la calidad de los procedimientos de ensayo o medida.  Datos obtenidos de ensayos de aptitud  Combinar las anteriores posibilidades EXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE PARA ALCANCE DE ACREDITACION  El laboratorio debe definir específicamente en documento aprobado si la incertidumbre es expandida, o relativa.  El valor numérico de la incertidumbre expandida debe ser dada con máximo, dos cifras significativas.  La declaración de la incertidumbre debe ir acompañada del detalle suficiente en cuanto al factor de cobertura utilizado en su cálculo y el nivel de confianza estadístico aplicable. CRITERIO - 11 DTA
  • 10. Evaluación de la incertidumbre de medición La estimación de la incertidumbre de la medición para calibraciones, se desarrollará de acuerdo a los lineamientos que menciona la GUM “Guía para la expresión de la incertidumbre de medida” (JCGM 100:2008). La estimación de la incertidumbre asociada a resultados de ensayo mediante la cuantificación de la Incertidumbre en Medidas Analíticas” Guía ISO/IEC 98-3 (Incertidumbre de medida. Parte 3: Guía para la expresión de la incertidumbre de medida (GUM:1995)
  • 11. Que es incertidumbre? ISO/IEC 99. Vocabulario Internacional de Metrología. Conceptos fundamentales y generales y términos asociados (VIM). incertidumbre de medida Parámetro no negativo que caracteriza la dispersión de los valores atribuidos a un mensurando, a partir de la información que se utiliza El objetivo de las mediciones en el enfoque “de la incertidumbre” no es determinar el mejor valor verdadero posible. Se supone más bien que la información obtenida de la medición permite únicamente atribuir al mensurando un intervalo de valores razonables, suponiendo que la medición se ha efectuado correctamente. Ni la medición más refinada permite reducir el intervalo a un único valor, a causa de la cantidad finita de detalles que intervienen en la definición del mensurando. Si la Incertidumbre es bien calculada y es suficientemente pequeña podemos decir que la medición es de buena calidad . mensurando, magnitud que se desea medir -U +U Limite Superior Limite Inferior X µ Valor verdadero Valor Lab ( U ) -U +U Valor verdadero
  • 12.
  • 13. Fuentes de incertidumbre  Muestra no representativa del mensurando  Conocimiento incompleto de los efectos de las Condiciones ambientales sobre la medición  Medición imperfecta de dichas condiciones ambientales  Lectura sesgada de instrumentos analógicos, por parte del técnico;  Incertidumbres de equipos másicos o volumétricos  Valores inexactos de los patrones de medida o de los materiales de referencia  Variaciones en las observaciones repetidas del mensurando, en condiciones aparentemente idénticas.
  • 14.
  • 15. 15 TOS - Pierre Gy - 1950 Error de Muestreo EM Error de Selección ES Error Analítico EA Error de Extracción y Manipuleo, EAM Error de Ponderación EW Error de Delimitación del incremento ED Rango Largo ES1 Periodicas ES2 Error Fundamental de Muestreo EF Error de Agrupamien- to y Segregación EAS Error de Extracción del incremento EE Error de Preparación de la muestra EP ET = EM +EA EM = (ES+EF+EAS)+(ED+EE+EP)+EW
  • 17. • La incertidumbre permite sostener los diferentes niveles de la cadena de trazabilidad de un resultado de medición. • La estimación de incertidumbre permite entender que etapa del proceso de medición influye más en la calidad del resultado final.
  • 18. +U -U
  • 19.
  • 20.
  • 21. CLASIFICACION DE ERRORES CLASIFICACION DE ERRORES Errores sistemáticos “SESGO” (BIAS) (efecto en la posición) 1).- Errores instrumentales (Error calibrado) 2 ).- Error personal 3).- Errores de método de medida (Inadecuado método) Errores aleatorios o accidentales (efecto en la dispersión ) Son debido a perturbaciones individuales y fluctuantes que se combina para dar lugar a que la repetición de una misma medición den cada ocasión un valor distinto, son producidos por variables no controladas en el experimento Cambios impredecibles en la temperatura del ambiente, ruido en equipos electrónicos, cambios de presión, etc. Errores crasos (efecto en la posición ) Semejantes a los errores sistemáticos pero su magnitud es notablemente superior
  • 22. Errores sistemáticos “SESGO” (BIAS) Producen el desplazamiento de la distribución de los resultados individuales Errores aleatorios Dispersión Sw Producen un ensanchamiento de la distribución de los resultados individuales 22
  • 23.
  • 24. Equipos de mediciones físicas Equipos de mediciones Química- Físico Químicas  Equipos Analíticos  Cromatografos de gases  Espectrofotómetros ultravioleta visible  Equipos de AA  RAYOS x  ICT
  • 25. REQUISITOS METROLOGICOS EQUIPO DE MEDICION ISO-99: Dispositivo utilizado para realizar mediciones, solo o asociado a uno o varios dispositivos suplementarios 1).- Intervalo de medición 2).-Resolución 3).-Sensibilidad 4).-Estabilidad 5).-Sesgo Instrumental 6).-Deriva Instrumental 7).-Clase de exactitud 8).- Error Máximo permisible 9).-Incertidumbre Instrumental 10).-Precisión 11).-Tolerancia PROCESO DE MEDICION Conjunto de operaciones para determinar el valor de una magnitud Intervalo de medición Sensibilidad Selectividad Clase de exactitud Respetabilidad reproducibilidad Incertidumbre Combinada Incertidumbre Medida Incertidumbre Combinada
  • 26. Incertidumbre expandida (𝑼 = K*Uc) magnitud que define un intervalo en torno al resultado de una medición, y en el que se espera encontrar una fracción importante de la distribución de valores que podrían ser atribuidos razonablemente al mensurando NOTA 1 La fracción puede entenderse como la probabilidad o el nivel de confianza p del intervalo. (GUM) K=Factor de cobertura = 2 ; 95% Incertidumbre combinada (Uc) Incertidumbre típica del resultado de una medición, cuando el resultado se obtiene a partir de los valores de otras magnitudes, igual a la raíz cuadrada positiva de una suma de términos, siendo éstos las varianzas o covarianzas de esas otras magnitudes, ponderadas en función de la variación del resultado de medida con la variación de dichas magnitudes. “Todas las incertidumbres aportadas por las magnitudes que influyen sobre el resultado de la medición” Incertidumbre (de medida) Parámetro asociado al resultado de una medición, que caracteriza la dispersión de los valores que podrían ser razonablement e atribuidos al mensurando. Tipos de incertidumbre µ(1) µ(2) µ(2) µ(2) µ(2) µ(2) µ(2-2) µ(2-1) µ(T) 𝑼 PROCESO DE MEDICION EQUIPO DE MEDICION
  • 27. "𝐸𝑠𝑝𝑒𝑐𝑖𝑎𝑙𝑖𝑠𝑡𝑎 𝑒𝑛 𝑖𝑚𝑝𝑙𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑜́𝑛 𝑑𝑒 𝑠𝑖𝑠𝑡𝑒𝑚𝑎𝑠 𝑑𝑒 𝑔𝑒𝑠𝑡𝑖𝑜́𝑛 𝑒𝑛 𝑙𝑎𝑏𝑜 𝑟𝑎𝑡𝑜𝑟𝑖𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑒𝑛𝑠𝑎𝑦𝑜 𝑦 𝑐𝑎𝑙𝑖𝑏𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜́𝑛 𝑠𝑒𝑔𝑢́𝑛 𝑙𝑎 𝑁𝐵/𝐼𝑆𝑂/𝐼𝐸𝐶 17025:2018" BELCAS S.R.L. Santa Cruz de la Sierra, Bolivia https://www.belcasbol.com capacitaciones@belcasbol.com | 3449953 | 78492505 Ing. James Oscar Apaza Huanca Gestión 2021