Analisis de minerales por ABOSRCION ATOMICA

2. DIPLOMADO TEORICO - PRACTICO
DE ANALISIS QUIMICO
METALURGICO DE MINERALES
AMV CONSULTORES, les da la bienvenida y les agradece a todos Uds. por su participación en
este Diplomado.
En esta plataforma está disponible los videos de las ponencias, archivos PDF y material
complementario según lo programado, los mismos que Uds. podrán descargarlos.
Este diplomado tiene una duración de 04 meses (a partir de la fecha), 24 créditos y 384 horas
académicas (actualizando el Diplomado del 2014 al 2023)
Cualquier consulta lo pueden hacer al Email: info@amvconsultoresperu.com.
PONENTE: ING. JUAN SALAZAR JAIME - AMV CONSULTORES S.A.C
Ingeniero Quimico con 14 años de experiencia en pequeña, mediana y gran minería con
postgrado en Ingeniería de la Calidad y Gestion Ambiental, con especialización en Sistemas de
Gestion ISO-IEC 17025, ISO 9001, ISO 14001, ISO 45001 en la Pontificia Universidad Católica
del Perú (PUCP), Universidad Agraria La Molina (UNALM) y la Universidad Mayor de San Marcos
(UNMSM), Auditor Líder ISO 9001, Especialista Técnico ISO-IEC 17025 en el Instituto Nacional
de la Calidad (INACAL), Consultor, Auditor y Capacitador con sólidos conocimientos en la
normativa vigente: Ley 29783, D.S. N° 005-2012-TR, DS-024-2016-EM y sus modificaciones.
Con amplia experiencia en Metrología Química y con entrenamientos en Quimiometría en
diferentes Institutos Nacionales de Metrología de la Región, como el CENAM de México,
INMETRO de Brasil, INM de Colombia, INTI de Argentina, entre otros, Desarrollo de Materiales
de Referencia (ISO 17034) y Organización de ensayos de aptitud (ISO/IEC 17043)
Especialista de Minerales y Concentrados, estudio y establecimiento de sistemas de muestreo y
preparación de muestras, Certificación de procedimientos de muestreo de minerales y
concentrados en ISO 12742, ISO 12743, ISO 12744, ISO 13292 e ISO 10251.
Diseño, Implementacion, ejecución, arranque y comisionamiento de Laboratorios Químicos y
metalúrgicos en los diferentes ensayos físicos y químicos como: AAS, ICP, IR, FIRE ASSAY,
DRX, VOLUMETRIA, GRAVIMETRIA, ION SELECTIVO, Manejo y Gestion de costos y
presupuestos (SAP), Direccion de personal, Gestion y planificación de materiales, control de
insumos y bienes fiscalizados (IQBF), Mantenimiento y Calibración de Equipos, Evaluación y
manejo de datos estadísticos (MINITAB, SPSS, STATGRAPHICS), Implementador de Sistemas
de Gestion de Información para Laboratorios LIMS (Sample Manager, CCCLAS, Labware, Global
System, Saphire, Acme), Diseño, Implementacion y puesta en marcha de Laboratorios de
ensayos.

3. TEMARIO DEL DIPLOMADO TEORICO -
PRACTICO DE ANALISIS QUIMICO
METALURGICO DE MINERALES - 2023
 Modulo N° 00: Teoría básica de Analisis Quimico Metalurgico de minerales
 Modulo N° 01: Analisis de minerales por Espectroscopia de Absorción Atómica (AAS)
 Modulo N° 02: Análisis de Minerales por Volumetría - Cu, Pb, Zn y Fe
 Modulo N° 03: Fire Assay
 Modulo N° 04: Análisis de Minerales por Gravimetría
TEORIA BASICA DE ANALISIS QUIMICO
METALURGICO DE MINERALES
MINERAL
Un mineral es una sustancia natural, representable por una fórmula química, normalmente sólida
e inorgánica, y que tiene una cierta estructura cristalina. Es diferente de una roca, que puede ser
un agregado de minerales o no minerales y que no tiene una composición química específica.
La definición exacta de un mineral es objeto de debate, especialmente con respecto a la
exigencia de ser abiogénico, y, en menor medida, a que deba tener una estructura atómica
ordenada. El estudio de los minerales se llama mineralogía.
Los minerales pueden ser descritos por varias propiedades físicas que se relacionan con su
estructura química y composición. Las características más comunes que los identifican son la
estructura cristalina y el hábito, la dureza, el lustre, la diafanidad, el color, el rayado, la tenacidad,
la exfoliación, la fractura, la partición y la densidad relativa.
Otras pruebas más específicas para la caracterización de ciertos minerales son el magnetismo,
el sabor o el olor, la radioactividad y la reacción a los ácidos fuertes. Los minerales se clasifican
por sus componentes químicos clave siendo los dos sistemas dominantes la clasificación de
Dana y la clasificación de Strunz. La clase de los minerales de silicato se subdivide en seis
subclases por el grado de polimerización en la estructura química. Todos los minerales de silicato
tienen una unidad de base de un tetraedro de sílice. Es decir, un catión de silicio unido a cuatro
aniones de oxígeno, lo que da la forma de un tetraedro.
Estos tetraedros pueden ser polimerizados para dar las subclases:
- Ortosilicatos (no polimerizados y, por lo tanto, solo tetraedros)
- Disilicatos (dos tetraedros enlazadados entre sí)
- Ciclosilicatos (anillos de tetraedros)
- Inosilicatos (cadenas de tetraedros), filosilicatos (láminas de tetraedros)
- Tectosilicatos (redes en tres dimensiones de tetraedros)
Otros grupos minerales importantes son los elementos nativos, sulfuros, óxidos, haluros,
carbonatos, sulfatos y fosfatos.

4. ANALISIS DE MINERALES POR
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA
(AAS)
PRESENTACION DE LOS ASISTENTES
 NOMBRE: Edgar Alexander De la cruz Bustamante
 PROFESION Y/O CARGO: Ingeniero Quimico Titulado Colegiado y Habilitado
 CAMPO DE TRABAJO: Mineria, Alimentos, Cementos y concretos, Tratamiento de Aguas y
SIG.
 ESCALA DEL 1 - 10 POSEO DE CONOCIMIENTOS EN ABSORCION ATOMICA: 8
CURSO CERTIFICADO:
 Si nota final ≥ 15 entonces se entregará Certificado de Aprobación
 Si nota final < 15 entonces se entregará Certificado de Participación
TEMARIO DEL CURSO:
 Principios básicos de analisis instrumental de AAS basado en minerales
 Métodos de atomización
 Instrumentación del equipo de AAS
ESPECTROFOTOMETRIA
Hoy en día prácticamente no existe ningún laboratorio o proceso industrial que prescinda de las
técnicas espectroscópicas. Estas técnicas pueden ser sencillos análisis colorimétricos o, por el
contrario, los más sofisticados equipos de computación están acoplados a estos equipos
instrumentales para tener análisis más precisos y con menos límites de detección.
El término espectroscopia significa la observación y el estudio del espectro, o registro que se
tiene de una especie tal como una molécula, un ion o un átomo, cuando estas especies son
excitadas por alguna fuente de energía que sea apropiada para el caso.
El potencial de la espectroscopia en el análisis cuantitativo era conocido desde fines del siglo
pasado, su desarrollo y amplia aplicación en el análisis químico es tan reciente que apenas en
1952 tuvo desarrollo el primer equipo comercial de espectroscopia de absorción atómica para la
cuantificación de metales.
Esta lentitud en la adaptación de técnicas espectroscópicas al análisis químico cuantitativo ha
sido compensada por el alto grado de desarrollo que ha alcanzado en los últimos años.
Hoy en día prácticamente no existe ningún laboratorio o proceso industrial que prescinda de las
técnicas espectroscópicas. Estas técnicas pueden ser sencillos análisis colorimétricos o, por el
contrario, los más sofisticados equipos de computación están acoplados a estos equipos
instrumentales para tener análisis más precisos y con menos límites de detección.
Las aplicaciones de la espectroscopia son innumerables:

5.  En Química Clínica.
 En Control de Calidad
 En los procesos industriales
 En Análisis de Aguas Residuales y Potables
 En Análisis de Tierras
 En Análisis de Fertilizantes
 En Medicina Forense, en Metalurgia
 En Farmacia, en control de procesos industriales
 En muchas otras áreas de la Ciencia y la Tecnología.
La espectrofotometría se basa en la interacción entre la materia y la energía. El tipo de
espectrometría depende de la cantidad física medida tras dicha interacción, normalmente la
cantidad que se mide es una intensidad de energía absorbida o producida.
Así pues, tenemos los siguientes tipos de espectrofotometría o espectroscopia:
 de absorción atómica
 de fluorescencia
 de ultravioleta visible
 de infrarroja
 de emisión
 de rayos X
 de Raman
 de Resonancia magnético nuclear
Estos tipos de espectrometría utilizan energía en distintas regiones del espectro
electromagnético. El espectro electromagnético ordena y clasifica las ondas electromagnéticas
de acuerdo a sus longitudes de onda (λ)y frecuencias (ν).
Resumiendo:
 Estudia la interacción de las radiaciones electromagnéticas con la materia
 La magnitud de la interacción está en función de la energía de la radiación del analito de
interés
 “Λ” o “n” vs la interacción con la materia basada en los analitos de interés
 Moléculas, átomos y iones absorben energía, de diferentes formas y longitud de onda, en
regiones específicas del espectro electromagnético.
 Existen numerosas longitudes de onda de radiación en el espectro electromagnético y el
estudio de cada región del espectro puede ofrecer informaciones únicas al respecto de la
estructura, composición o hasta la misma configuración electrónica de la molécula.
Cada analítico tiene una longitud de onda distinta, cada uno de ellos se ubica en la región de
espectro electromagnético en distinto grado, que va estar en función al número atómico que
tenga cada uno de estos elementos de interés; o también a los estados de oxidación que va
pasando las muestras de UN ESTADO CERO A UN ESTADO EXCITADO, hasta que logre
cuantificarse.
Se cuantifica cuando ya se encuentra en el Espectro electromagnético, es decir ocurre la
CUANTIFICACIÓN.

6. ESPECTRO ELECTROMAGNETICO
LONGITUD DE ONDA” Y FRECUENCIA APLICADA AL ESPECTRO ELECTROMAGNÉTICO
El calor, la luz del sol, los rayos X, la energía que utiliza un microondas para cocinar comida, son
diferentes formas de la radiación electromagnética. Las ondas electromagnéticas se caracterizan
por su amplitud, frecuencia y longitud de onda, tal y como muestra a continuación.
 La distancia horizontal entre dos crestas o valles consecutivos de la onda se define como
longitud de onda. La frecuencia (ν) describe el número de longitudes de onda completas que
pasan por un punto dado del espacio en un segundo.
 La longitud de onda y la frecuencia son inversamente proporcionales.
 La unidad en el sistema internacional para la frecuencia es el Hertz (seg-1) y para la longitud
de onda la unidad es en metros (m) o en milímetros (nm).
 Dentro del espectro electromagnético, aquellas radiaciones con menores longitud de onda y
altas frecuencias son las de mayor energía.
La longitud de onda es distinta para cada uno de los analitos de interés, además de ello cada
uno ofrece o tiene una Energía de activación que es distinta y expresada en cantidades de Kcal-
mol.

7. Además, cada uno va a tener un número de onda muy distinto, pero hay algunos elementos que
el número de onda como el caso de la Plata (Ag) con el Plomo (Ag) que tienen el número de
onda muy parecido, es ahí donde ocurre la interferencia que se puede dar en cada uno de estos
analitos.
Cada elemento tiene una distinta FRECUENCIA.
En el ESPECTRO ELECTROMAGNETICO están todos los espectros como R-X, UV, VIS, IR,
MO, RF y cada uno de ellos van estar situados en el área que le corresponde estar en función a
la ENERGÍA DE EMISIÓN que tenga cada uno de estos analitos.
Por ejemplo, si se tiene Plata (Ag) o Cobre (Cu) o Plomo (Pb), cada uno de ellos tiene una
Energía de Emisión y una Energía radiante de distinta cuantificación.
Cuando halla algunos que tengan esa energía muy parecida, es ahí donde ocurre la
INTERFERENCIA.
En los fuegos artificiales hay El Sodio (Na), el Magnesio (Mg) y otros; vienen a raíz de una
Emisión, porque cada elemento tiene un color de acuerdo al tipo de emisión que emitan, y se va
viendo en la escala de colores emitiendo un color distinto.
Ejemplos:
Magnesio (Mg) blanco
Sodio (Na): rojo
ABSORCIÓN ULTRAVIOLETA (UV)
a. Ultravioleta lejano λ 120−180 nm
b. Ultravioleta λ 180-400 nm
c. Visible λ 400-800 nm
OBJETIVOS
i. Análisis Cualitativo
ii. Análisis Cuantitativo (Valoraciones Fotométricas)
• Estudio de Complejos
• Estabilidad
• Estequiometria
• Calculo de Constantes
iii. Estudio de Sistemas Acido Base (valores PKa)
iv. Estudios cinéticos
ESPECIES ABSORBENTES
Absorción → Transiciones Electrónicas electrones de valencia
Compuestos Orgánicos → Teoría Orbitales Moleculares
Inorgánicos → Campo Ligando
Compuestos de Transferencia de Carga (Ox. Red Internas)

8. La Absorción se adjudica a grupos definidos: Grupos Cromoforos
ESPECTROSCOPIA ATOMICA
La espectroscopia atómica se puede dividir en tres clases:
a. Espectroscopia de Emisión Atómica (EEA)
b. Espectroscopia de Absorción Atómica (EAA)
c. Espectroscopia de Fluorescencia Atómica (EFA
ABSORCION ATOMICA
NOMBRE DE LA TÉCNICA
 Espectrometría o Espectroscopia de Absorción Atómica
 Abreviado por EAA o AAS (Atomic Absorption Spectrometry)
Técnica Universal de analisis quimico instrumental para detección cuantitativa y determinación
cualitativa de metales y semi metales, a través de la absorción de radiación electromagnética por
átomos libres en estado gaseoso.
Hay muchas veces que los Laboratorios nombran mal a los Métodos, por ejemplo: ANALISIS DE
COBRE (Cu) POR ABSORCIÓN ATÓMICA, pero se debe escribir así: DETERMINACIÓN DE
COBRE (Cu) POR ABSORCIÓN ATÓMICA EN DIGESTION TOTAL, porque se está
cuantificando la cantidad de Oro o cualquier analito de interés para querer determinar.
Es más, se tiene que indicar cual es el medio de disgregación; ósea cual sería el medio para que
se pueda cuantificar los analitos que se desean. Si ha sido una DIGESTIÓN total, regia,
perclórica o con peróxidos; o un FUNDICIÓN.
Disgregación o Ataque quimico de la muestra es la exitacion de las moléculas, para lo que están
en un ESTADO FUNDAMENTAL (Estado de oxidación es cero) pase a un ESTADO EXCITADO
(Pase a ser un ion ya sea (+) catión o un (-) anión).
E° → E+
Estado basal o fundamental Estado excitado

9. Cuando recién este en el estado excitado, el haz de luz puede cuantificar la cantidad que hay en
este componente.
Existen diferentes técnicas analíticas, químicas, físicas para que se pueda excitar al átomo,
molécula que están en un estado de oxidación cero.
Espectroscopia de Absorción atómica es un método muy específico, porque evita que cualquier
analito de interés tenga cualquier interferente.
Y también es algo especifico; porque es para un solo elemento, es ahí donde evita que todas las
interferencias se puedan dar en ese analito o elemento de interés.
PARA EL CASO DE DISGREGACIÓN DE MINERALES
Generalmente esa hace por digestión o fusión, etc.
 POR DIGESTIÓN
Mínimo por tres tipos:
- DIGESTIÓN REGIA (HNO3 – HCl)
- DIGESTIÓN PERCLÓRICA (HNO3 – HCl – HClO4)
- DIGESTIÓN TOTAL (HNO3 – HCl – HClO4 - HF)
Se sabe que el Ácido nítrico (HNO3) y el Acido perclórico (HClO4) son oxidantes
El Acido fluorhídrico (HF) sirve para disgregar todas las cadenas de silicatos que pueda haber
donde se ocluye el analito que se desea. En las cadenas de los silicatos se ocluye los elementos
o los metales preciosos (Au, Ag, Pt, Pd) se pegan en esos enlaces.
Cuando a una muestra se la hacen dos digestiones diferentes, en unos sale más alto y en otros
más bajo, y sale así porque se debe conocer la procedencia de ese mineral para que se pueda
realizar una buena disgregación. Por eso que muchas veces para que la cuantificación sea
completa, se tiene que realizar con una digestión total.
 POR FUSION
Cuando agrega dos reactivos y la muestra se funde con Peróxido de hidrogeno (H2O2)
 POR FUNDICION
- Metaborato de litio Tetraborato de litio que son consideradas la Digestión más fuerte,
porque la Digestión regia (HNO3 – HCl) solo disuelve a los metales preciosos, débiles.
- Pero si tienes una muestra de gran cantidad de silice y le haces una Digestión regia (HNO3
– HCl), un supuesto la Plata (Ag) te sale 120 ppm y si lo haces con Digestión total perclórica
(HNO3 – HCl – HClO4 - HF), la Plata (Ag) te sale 130 ppm.
 El tipo de material que se está utilizando
 La cantidad de ácido que se está utilizando

10.  Con el HF se está destruyendo todas las cadenas de silicatos que pueda haber y es ahí
donde se pegan u ocluyen todos los metales que se desean cuantificar.
Explicando la Mineralogía del Perú:
Por ejemplo; si es Cobre (Cu) al aplicar cada una de estas técnicas va importar mucho la
procedencia la procedencia de muestras que se tiene; porque el Perú es el país mas diverso en
climas, alimentos y una mineralogía muy diversa.
Porque en el Perú si se va para el Norte se encuentra mucho Oro (Au) pero si se va para el Sur
se encuentra mucho Cobre (Cu).
Por decir; un concentrado de Cobre (Cu) que tengan en el Sur no es parecido al concentrado
que tengan en el Norte, porque el del Sur no tiene nada de contaminantes como el Arsénico
(As), Antimonio (Sb), pero en el Centro del Perú un concentrado de Cobre (Cu) tiene diferentes
cantidades de Arsénico (As).
El Perú es muy diverso en lo que es su Analisis Mineralógico, y eso se determina cuando los
Geólogos hacen estudios de Mineralogía, y para eso se aplica una técnica Instrumental como es
la DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX) porque ayuda a saber cuál es la mineralogía que tiene
este material, y todo eso se llama Caracterización del mineral en este caso.
La caracterización es para saber la procedencia o saber que es lo que mas predomina en esos
tipos de mineral.
RESUMIENDO; por eso es muy importante realizar una excelente disgregación para que sea
cuantificado por la técnica instrumental que sea, además dependiendo de cada analito de interés
las digestiones van cambiando.
POR EJEMPLO:
Si tenemos una muestra geoquímica y deseamos cuantificar Plata (Ag), Cobre (Cu), Plomo (Pb),
Zinc (Zn), Hierro (Fe), Molibdeno (Mo), si se realiza con una DIGESTIÓN REGIA (HNO3 – HCl)
te puede salir bien pero no se sabe si tiene una gran cantidad de silice (Silice hace que se
cuantifique erróneamente).
Se tiene la mala idea que el Arsénico (As), Antimonio (Sn), Mercurio (Hg) son muy volátiles y se
realizaba por DIGESTIÓN REGIA (HNO3) y a temperatura baja hasta que se valla los vapores
nitrosos y no DIGESTIÓN TOTAL (HNO3 – HCl – HClO4 - HF), solo porque tienen el punto de
volatilización muy baja.
Hay laboratorios que utilizan el Clorato para que se produzca la Oxidación (Seda electrones e-)
de la muestra y así pase de un ESTADO FUNDAMENTAL (Estado de oxidación es cero) a un
ESTADO EXCITADO (Pase a ser un ion ya sea (+) catión o un (-) anión) y así varie su energía
de activación
Una buena digestión no debe apurarse o añadir reactivos para acelerar su reacción y disminuir
su tiempo. Hay factores como el tiempo, espacio, porque ahora la DIGESTIÓN REGIA (HNO3 –
HCl) se realiza por EL MÉTODO KJELDAHL en tubos con menor peso de muestra.
Si se quiere cuantificar Refractarios como Aluminio (Al), Calcio (Ca), Magnesio (Mg), Potasio (K)
tienen que hacerlo con una DIGESTIÓN TOTAL (HNO3 – HCl – HClO4 - HF) y aun así se le
agrega ALGÚN ADITIVO que le va ayudar a que el analito alcance más rápido la ENERGÍA DE

11. ACTIVACIÓN, ósea que el analito pasa de su un ESTADO FUNDAMENTAL (Estado de
oxidación es cero) pase a un siguiente nivel (ósea que se está oxidando); ADITIVOS como Oxido
de Lantano III (La2O3).
Hay analitos que tienen su ENERGÍA DE ACTIVACIÓN muy débiles, y por eso se tiene que
ayudar con ALGÚN ADITIVO; por ejemplo: el Molibdeno (Mo) que necesita una DIGESTIÓN
TOTAL (HNO3 – HCl – HClO4 - HF) y de un reactivo que contenga Aluminio (Al) como el Nitrato
de Aluminio (AlNO3), Oxido de Aluminio Nona hidratado Al (NO3)3. 9H2O.
Otro ejemplo es el Antimonio (Sb) que necesita una DIGESTIÓN TOTAL (HNO3 – HCl – HClO4
- HF) y un reactivo como el Acido Tartárico (HOOC-CH-OH-CH-OH-COOH) o nombrado según
IUPAC como ácido 2,3-dihidroxibutanodioico.
Una digestión impecable se ve en la base de un vaso, porque al momento de acabar la digestión
y trasvasar a la fiola o tubos, el vaso está limpio completamente; pero si se ve que queda residuos
pegados en el vaso, no saldrá el resultado correcto.
Por último, es importante que cada uno de los analitos que vamos a leer por AAS tenga el MEDIO
NECESARIO.
En método instrumental, la lectura por AAS es la parte mas sencilla del proceso, porque casi la
mayoría de errores de resultados no es por la lectura, sino es en la DIGESTION o en el ATAQUE
PREVIO que se realiza a la muestra; porque previamente se verifica bien el equipo de AAS.
Lo bonito de Analisis Quimico de minerales; es que se sabe que los Métodos no son normalizados
porque son desarrollados por laboratorios.
Cada laboratorio al iniciar con la experiencia vivida ha tratado de adecuar su metodología en
función a Laboratorios de ensayo.
INSTRUMENTO
 Espectro(foto)metro de Absorción Atómica
¿QUÉ HACE EL EQUIPO?
 El equipo está basado en leer Absorbancias más no concentraciones.
 El equipo internamente mediante un cálculo matemático de Regresión relacione las variables
Concentración (mg/L) y Absorbancia (A°) y así poder determinar la concentración de
elementos existentes en solución, donde muestras solidas son pre – procesadas para llevar
a una solución.
ABSORBANCIA
Cantidad de luz que absorbe cada analito cuando está en su estado excitado.
LECTURA DE COBRE (Cu) POR ABSORCION ATOMICA:
Se coge de la Solución madre de Cu de 1000 mg/L (ppm) y se diluye en una Solución matriz de
20 mg/L (ppm) y de ahí llegar a los puntos de calibración; y se empieza a lecturar, dando en cada
punto su respectiva absorbancia.

12. Cu (mg/L) Absorbancia (A)
0 A1
5 A2
10 A3
20 A4
El equipo internamente mediante un cálculo matemático de Regresión relacione las variables
Concentración (mg/L) y Absorbancia (A°).
Según La ley de Lambert – Beer; que permite la determinación de concentraciones de
disoluciones, a partir de una recta de calibrado obtenida midiendo las absorbancias de
0
0.425
0.855
1.701
y = 0.0851x + 0.0008
R² = 1
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
0 5 10 15 20 25
ABSORBANCIA
CONCENTRACION
CONCENTRACION VS ABSORBANCIA
Y-Values
Linear (Y-Values)

13. disoluciones patrón de concentraciones conocidas, obteniéndose de esta forma la “curva de
calibración”.
Una vez establecida la recta de calibración se determina la Absorbancia de la muestra y
aplicando la relación Absorbancia/concentración de la recta de calibrado, se puede obtener la
concentración del analito.
Generalmente se utilizan las concentraciones de analito que tienen una relación lineal con la
absorbancia; Quiere decir que la Absorbancia es directamente proporcional a la Concentracion.
𝑨
𝑪
= ɣ
Si la absorbancia (A) aumenta, entonces concentración aumenta; pero si la absorbancia
disminuye, la concentración baja.
A↑ C↑
A↓ C↓
El equipo de Absorción Atómica internamente realiza una Regresión (Mínimos Cuadrados) entre
Absorbancia y Concentración. Y también hace una relación matemática donde la Concentración
está en función a la absorbancia.
C = f (A)
Y así da una ecuación lineal:
Y = m(x) + b
Y = C (Concentración)
X = A (Absorbancia)
C = B0 + B1A1
DATO IMPORTANTE:
La ley de Lambert - Beer no sólo se utiliza para sustancias coloreadas (con absorción en el
visible) sino también para sustancias que absorban en el UV y son a nuestros ojos “incoloras”.
¿CUÁL ES EL PRINCIPIO DEL FENÓMENO?
 A alta temperatura, los elementos son transformados en nivel atómico (Ya alcanzo su estado
de Oxidación)
 La temperatura de la llama llega a más de 1000 °C; si la temperatura no llega a lo ideal, el
equipo no cuantifica de manera correcta.
 Los átomos de cada elemento absorben radiación en longitudes de onda específicas, y esta
absorción es dependiente de la concentración de los mismos.
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

14. INTRODUCCION:
Espectrofotometria de absorción atómica es la Técnica universal de analisis quimico
instrumental es para detección cuantitativa y determinación cualitativa de metales y semi
metales, a través de la absorción de radiación electromagnética por átomos libres en estado
gaseoso.
RADIACIÓN DE BAJA ENERGÍA
 Transición vibracional: Infrarrojo medio
 Transición rotacional: Infrarrojo lejano
RADIACIÓN DE ALTA ENERGÍA
 Transición electrónica: Espectrometría de UV – Visible
Espectrometría de Absorción Atómica
PROPIEDADES DE LA MATERIA
CONCEPTOS TEÓRICOS:
El átomo está formado por un núcleo rodeado de electrones. Cada elemento tiene un número
específico de electrones asociados al núcleo atómico en una estructura orbital que es única para
cada elemento. Los electrones ocupan posiciones orbitales de manera ordenada y previsible.

15. La configuración electrónica más estable de un átomo, que además es la de menor energía, se
define como “estado fundamental”.
Si se aplica energía con una determinada longitud de onda (λ) a un átomo en estado fundamental,
esta energía será absorbida por el átomo y un electrón será promovido a un orbital de mayor
energía, alcanzando el átomo una configuración menos estable (estado excitado).
Este proceso es llamado como absorción atómica, basándose en la capacidad de un átomo para
absorber luz a longitudes de onda específicas, se desarrolla la técnica analítica instrumental
llamada Espectrofotometría de Absorción Atómica (EAA)
Para realizar las medidas con esta técnica el analito debe ser transformado en átomos gaseosos
aplicando calor. Estos átomos en forma gaseosa absorben la radiación electromagnética a una
longitud de onda que es específica para cada elemento, produciendo una señal medible
LA ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA (EAA), tiene como fundamento la
absorción de radiación de una longitud de onda determinada. Esta radiación es absorbida
selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya diferencia en energía
corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes.
La cantidad de fotones absorbidos, está determinada por la Ley de Beer, que relaciona esta
pérdida de poder radiante, con la concentración de la especie absorbente y con el espesor de la
celda o recipiente que contiene los átomos absorbedores.
Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometría de absorción atómica son
los similares a los de un fotómetro o espectrofotómetro de flama, excepto que en EAA se requiere
de una fuente de radiación necesaria para excitar los átomos del analito.
Estos componentes se representan en la Figura 1. – Componentes de un Fotómetro de Emisión
de Flama y de un Espectrofotómetro de Absorción Atómica
𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒃𝒂𝒏𝒄𝒊𝒂 = 𝑳𝒐𝒈 (
𝒊𝒐
𝒊
)

17. COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA
1. Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la necesaria para
efectuar una transición en los átomos del elemento analizado.
2. Un nebulizador, que, por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas gotas para una
atomización más eficiente.
3. Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustión y por la
reacción de combustión misma, se favorezca la formación de átomos a partir de los componentes
en solución.
4. Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés, de todas las demás
radiaciones que entran ha dicho sistema.
5. Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación proporcional, las señales
de intensidad de radiación electromagnética, en señales eléctricas o de intensidad de corriente.
6. Un amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica amplifica la señal eléctrica
producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas
electrónicos comunes.
7. Por último, se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad de corriente,
sea convertida a una señal que el operario pueda interpretar (Ejemplo: transmitancia o
absorbancia). Este sistema de lectura, puede ser una escala de aguja, una escala de dígitos, un
graficador, una serie de datos que pueden ser procesados a su vez por una computadora, etc.
NOTA:

18. La Espectroscopia en Absorción Atómica (EAA) en flama es a la fecha la técnica más
ampliamente utilizada (aunque cada vez más competida por la EEP) para determinar elementos
metálicos y metaloides. Esta técnica tiene grandes convenientes y es de costo relativamente
bajo, pudiéndose aplicar tal técnica a una gran variedad de muestras. Acoplado un instrumento
de Absorción Atómica a un horno de Grafito y a un generador de hidruros se alcanzan límites de
detección hasta de ppb.
Lo cual lo hace indispensable en áreas como son:
 Estudios de contaminación ambiental
 Análisis de alimentos
 Análisis de aguas potables y residuales
 Diagnóstico clínico
 etc.
FUENTES DE RADIACIÓN
Una vez que han sido formados los átomos, la flama tiene la misma función que una celda en
espectroscopia visible o Ultravioleta.
Los átomos de la flama absorben radiación de acuerdo a la Ley de Beer si esta corresponde a la
diferencia en energía entre los niveles energéticos de algunos de los átomos presentes, del
contrario, la radiación pasa por la flama sin disminuir la potencia de haz como efecto de los
átomos contenidos en ella.
El desarrollo de un equipo comercial de absorción atómica fue hasta principio de los cincuentas,
ya que, aunque su potencial se vislumbra desde fines del siglo pasado, no se sabía aún como
tener una fuente de radiación para este tipo de espectroscopia.

19. ESQUEMA DEL PROCESO DE EMISIÓN DE UNA LÁMPARA DE CÁTOODO HUECO CON NEÓN COMO GAS INERTE Y CÁTODO METÁLICO M.

20. La fuente de radiación más comúnmente usada es la lámpara de cátodo hueco. Este contiene
un ánodo de tungsteno y un cátodo hueco cilíndrico hecho del elemento a determinar. Ellos se
sellan en un tubo de vidrio de un gas inerte, por ejemplo, neón o argón.
La ionización de algunos átomos de este gas inerte se produce aplicando una diferencia de
potencial de aprox. 300-400V entre el ánodo y el cátodo. Estos iones gaseosos bombardean el
cátodo y expulsan átomos metálicos del cátodo en un proceso llamado pulverización catódica.
Algunos átomos pulverizados están en estado excitado y emiten radiación característica del
metal cunado caen al estado fundamental como se esquematiza en la figura 2. Por ejemplo: una
lámpara que contiene plomo emite luz desde átomos excitados de plomo (Pb * → Pb + h ν) en
una mezcla de longitudes de onda que pueden ser absorbidos por los átomos de plomo de
nuestra muestra.
NIVELES CUÁNTICOS EN ÁTOMOS
Como ya ha sido mencionado con anterioridad, los átomos de los diferentes elementos tienen
líneas bien definidas que corresponden a transiciones entre diferentes niveles atómicos. Estas
transiciones tienen anchos espectrales de décimas o hasta centésimas de nanómetro.
Cada elemento va a responder a la excitación de una radiación de longitud de onda muy
específica ya que solo este elemento absorbe o emite tal tipo de radiación, porque esta
corresponde a la diferencia en energía entre dos niveles particulares de ese átomo.
La idea de Alan Walsh, el creador de la Espectroscopia de Absorción Atómica fue la siguiente:
Los átomos absorben y emiten radiación de exactamente la misma frecuencia o longitud de onda,
ya que absorben radiación al pasar del estado basal a un estado excitado y teóricamente emiten
la misma frecuencia de radiación en el proceso inverso.
Por lo tanto, si se tiene una fuente de excitación en donde el elemento excitado es el mismo que
se va a analizar, la radiación emitida va a ser captada únicamente por el elemento que es idéntico
al de la fuente luminosa.
POR EJEMPLO:
Si se desea cuantificar Zn en una flama, se hace irradiar ésta con radiación emitida por átomos
de Zn; ésta va a ser absorbida únicamente por los átomos de Zn que se encuentran en la flama
y no por los átomos de cobre, cadmio, o níquel o algún otro elemento presente, ya que la
radiación que pasa por la flama corresponde únicamente a los niveles energéticos del Zn.
LÁMPARA DE CÁTODO HUECO
La lámpara de cátodo hueco es una lámpara de descarga diseñada para su uso como FUENTE
DE LÍNEA ESPECTRAL CON ESPECTRÓMETROS DE ABSORCIÓN ATÓMICA (AA). Se
necesita una lámpara de cátodo hueco de uno o varios elementos para cada elemento que se
determine utilizando la técnica Espectroscopia de Absorción Atómica.
El requisito clave para la lámpara de cátodo hueco es generar una línea de emisión estrecha
para el elemento que se está determinando. La línea de emisión debería tener una pureza
espectral y una intensidad suficientes para conseguir una buena calibración (a ser posible lineal)
con un nivel de ruido bajo.

21. Este tipo de fuente de radiación es de las ampliamente difundidas en la EAA. Las lámparas de
cátodo hueco (LCH o HCL [Hollow Cathode Lamp]) consisten de un cilindro de vidrio sellado al
vacío y con un gas inerte en su interior.
Dentro de este mismo cilindro se encuentran dos filamentos; uno de ellos es el cátodo y el otro
el ánodo. El ánodo generalmente es un alambre grueso hecho de níquel o tungsteno, el cátodo
es en forma de un cilindro hueco, en el interior del cual se encuentra depositado en forma de una
capa el elemento metálico que se va a excitar.
También regularmente y cuando esto es posible el cátodo está enteramente hecho del metal a
analizar. Ver la figura 2.
EL CÁTODO es la terminal negativa y el ánodo es la positiva, cuando se aplica una diferencia
de potencial entre las dos terminales ocurre una serie de eventos que se muestra en la Figura
3 y que son descritos a continuación:

22. EVENTOS QUE OCURREN DENTRO DE UNA LÁMPARA DE CÁTODO HUECO
1. Por efecto del voltaje aplicado entre los dos electrodos ocurre una descarga eléctrica. Si el
cátodo consiste de dos electrodos paralelos o de un cilindro hueco, bajo circunstancias
adecuadas la mayor parte de la descarga ocurre dentro del cátodo.
2. Estas descargas eléctricas aumentan la energía cinética y favorecen la ionización de las
moléculas de gas inerte. Estas especies ionizadas requieren carga positiva, por lo cual son
atraídas hacia el cátodo.
3. Al chocar los iones de gas inerte (Ar+ en este caso) con las paredes del cátodo, son
desprendidos átomos del metal de que está el cátodo o depositado sobre la superficie del
mismo.
4. Después de desprenderse del cátodo, los átomos producidos son excitados por choques
moleculares con los iones y átomos de argón.
5. Los átomos excitados no pueden permanecer indefinidamente en un estado de energía
superior y procede el paso de emisión electromagnética.
A través de esta serie de procesos se obtiene un haz de radiación bien concentrado, ya que casi
la totalidad de los eventos ocurren dentro del cátodo de la lámpara.
También el resultado final es la obtención de un espectro característico del elemento del que está
hecho el cátodo de la lámpara.
LÁMPARAS INDIVIDUALES Y DE MULTI - ELEMENTOS
En el caso de las lámparas de cátodo hueco, es posible tener lámparas individuales de multi-
elementos. Cuando existe la seguridad de que no hay interferencias espectrales inter-elementos

23. y cuando las propiedades metalúrgicas son adecuadas para hacer la aleación necesaria se
pueden construir cátodos con más de un elemento metálico.
De esta forma una lámpara puede servir para determinar uno, dos, tres o hasta seis elementos.
El costo de una lámpara de multi-elementos, es menor a la suma del costo de cada una de las
diferentes lámparas individuales, desafortunadamente este tipo de lámparas tienen grandes
inconvenientes, entre ellos principalmente el que el haz de radiación producido no tiene la
intensidad ni la pureza espectral que proporciona una lámpara individual.
Otra gran desventaja que tienen, es que aún y cuando se emplee la lámpara para determinar un
solo elemento, los elementos concomitantes también se están gastando sin obtener provecho de
ellos.
Para elegir entre una lámpara de cátodo hueco individual y una de multi-elementos deben
considerarse factores como: frecuencia de uso, grado de exactitud requerida en los resultados,
presupuesto de laboratorio, etc.
LÁMPARA DE DESCARGA SIN ELECTRODOS
Las fuentes de radiación de este tipo tienen la misma finalidad que las lámparas de cátodo hueco,
solo que la forma de excitación de los átomos emisores de radiación es diferente
La lámpara de descarga sin electrodos se construye colocando una pequeña cantidad de una
sal del elemento metálico (generalmente un yoduro), o el elemento metálico mismo si así es más
conveniente, en un recipiente de cuarzo, el cual previamente se ha sometido al vacío antes de
sellarse.
Posteriormente, esta ampolleta de cuarzo se coloca dentro de un cilindro de cerámica el cual
está acoplado a un generador de radiofrecuencia.
Cuando la lámpara se enciende se forma un campo de microondas el cual causa la volatilización
y la excitación de algunos átomos del elemento depositado en la cápsula de cuarzo de la lámpara
y así se forma el haz de radiación del elemento específico a determinar. La Figura 4 es
esquemática de una lámpara de este tipo.

25. COMPARACIÓN ENTRE LÁMPARAS DE CÁTODO HUECO Y LÁMPARAS DE DESCARGA
SIN ELECTRODOS
Las lámparas de cátodo hueco fueron las primeras empleadas y en la actualidad son las más
ampliamente utilizadas.
Se pueden construir lámparas de este tipo para prácticamente todos los elementos
determinables por Espectroscopia de Absorción Atómica y la mayoría de ellos están disponibles
en lámparas individuales o multi-elementos, lo cual da cierta elasticidad en su uso. Y las de
descarga sin electrodos solo son fabricadas para elementos individuales.
Las lámparas de descarga sin electrodos requieren de una fuente de poder para producir la
radiofrecuencia. Este equipo adicional y el mayor costo de las lámparas es una de las grandes
desventajas de esta fuente de radiación.
Como contraparte se tienen las grandes ventajas de una mayor durabilidad, así como una señal
más intensa y más estable en este tipo de lámparas. Comercialmente están disponibles solo para
algunos elementos como: As, Bi, Cd, Cs, Ge, Hg, K, P, Pb, Rb, Sb, Se, Sn, Tl y Zn.
Aunque también hay disponibles lámparas de cátodo hueco para estos elementos, las de
descarga sin electrodos son muy superiores en todos los aspectos espectroscópicos.
Obsérvese que los elementos de la lámpara de cátodo hueco disponibles corresponden a
elementos de alta volatilidad, lo que es necesario, ya que la radiofrecuencia solo puede evaporar
elementos de bajos puntos de ebullición, lo cual también desde luego es una limitante.
Es necesario hacer notar que los dos tipos de lámparas son susceptibles de “fundirse” si el voltaje
con que se opera la lámpara es mucho mayor al recomendado.
También la vida de las lámparas es de amperes-hora, por lo que después de un cierto tiempo
esta se desgasta y su intensidad llega a un valor en el cual ya no es posible su uso con resultados
confiables.
En las lámparas de cátodo hueco se recomienda emplear un valor ligeramente menor a la
corriente de operación indicada; a medida que se desgasta la lámpara con el uso y el tiempo, se
incrementa esta corriente hasta llegar a la corriente de operación máxima, después de lo cual se
debe tener atención en las cualidades de la lámpara para reponerla en caso necesario.
NEBULIZADOR
Cuando una solución acuosa de sales inorgánicas disueltas es aspirada y dirigida hacia una
flama, en esta ocurre una serie de eventos que conducen a la formación de átomos en la misma.
El quemador de premezclado o de flujo laminar mostrado en la Figura 5 tiene la siguiente
secuencia de pasos en su operación: inicialmente la muestra líquida (en la cual están disueltos
los componentes en forma de iones positivos y negativos) debe ser conducida al quemador. Para
esto se hace uso del efecto Venturi.
Este efecto se crea cuando el oxidante (por ejemplo, aire) se introduce a través de un tubo
diseñado se manera tal que se genera un vacío lo cual produce la succión de la muestra líquida
a través del tubo capilar.

26. Este mismo efecto Venturi favorece la formación de pequeñas gotas en forma de rocío, cuando
la solución se hace impactar sobre un cuerpo sólido de diseño y geometría adecuada.
El combustible necesario, (generalmente acetileno) se introduce directamente a la cámara del
nebulizador por medio de un conducto adicional.
Debido a que el oxidante que se introduce a través del nebulizador para el efecto Venturi no es
suficiente para una adecuada combustión, el resto requerido se introduce también a la cámara
del nebulizador por medio de un conducto adicional.
El resultado es que el quemador lleva finalmente una mezcla oxidante (aire) y combustible
(acetileno) que transportan pequeñas gotas de rocío de la muestra aspirada.
Otras de las líneas conectadas a la cámara del nebulizador es el tubo de drenaje. La finalidad de
este es desechar las gotas que por su tamaño grande condensan en el deflector de flujo o esfera
de impacto.
La eficiencia y el grado en que la solución aspirada forma pequeñas gotas de rocío es
sumamente importante ya que la reproductibilidad y la sensibilidad de esta técnica depende en
gran parte de este paso en la operación del nebulizador.
Las pequeñas gotas formadas, son arrastradas por el flujo de gases (oxidante y combustible)
que también entran a la cámara de mezclado del nebulizador y que sustentan la reacción de
combustión en el quemador.
Únicamente las partículas que tienen tamaños menores de 10 mm, lo que representa solo una
pequeña fracción del volumen de muestra aspirada llega finalmente al quemador, más del 90%
de la solución es desechada a través de un tubo de drenaje en que el nebulizador tiene para este
fin.
La intención de esto es evitar que partículas demasiado grandes alcancen el quemador.
Cuando esto ocurre, debido a que el tiempo de residencia de la gota en la parte más caliente de
la flama es de únicamente milésimas de segundo, si la gota es demasiado grande, no se
alcanzan a formar átomos a partir de esta, y es muy probable que se originen falsas absorbancias
y que la flama sea demasiado ruidosa tanto desde el punto de vista audible como electrónico.

27. QUEMADOR
Con las gotas de solución que alcanzan a llegar al quemador ocurren los siguientes eventos:
1. El solvente es vaporizado y se forman los cristales de las sales metálicas que originalmente
se encontraban en solución como iones positivos y negativos. La naturaleza de las sales
formadas depende principalmente de la constante de producto de solubilidad del compuesto
que cristaliza.
2. Una vez formadas las sales, estas son descompuestas por efecto de la temperatura. Y el
elemento es reducido al estado metálico sólido.
3. Posteriormente el metal pasa del estado líquido al estado gaseoso y finalmente se tiene en
un vapor atómico que es capaz de absorber radiación de longitudes de onda bien definidas.
4. Si la temperatura es los suficientemente alta y/o el elemento metálico es de bajo potencial
de ionización, parte de los átomos del elemento pierden uno o más de sus electrones y se
ioniza parcialmente. Esto no es conveniente ya que la ionización es una interferencia en
Espectroscopia de Absorción Atómica.
Este proceso que se lleva a cabo en la flama está representado en la Figura 6.
TIPOS DE QUEMADORES
Existen dos tipos de arreglos nebulizador/quemador; de premezclado o flujo laminar y de
consumo total.

28. A. ARREGLO NEBULIZADOR/QUEMADOR DE PREMEZCLADO O FLUJO LAMINAR
El quemador de premezclado es el que se utiliza más ampliamente en los modernos equipos de
Espectroscopia de Absorción Atómica. Se le llama de premezclado, debido a que el oxidante y
el combustible se combinan en la cámara del nebulizador y llegan como una mezcla al quemador.
El flujo de la mezcla gas/aerosol, es el tipo de flujo laminar, por lo que también se le llama
quemador de flujo laminar.
En este tipo de nebulizador, como ya se ha mencionado con anterioridad, solamente un pequeño
volumen de muestra (las gotas de rocío más pequeñas) llega al quemador y el resto se vierte
hacia el drenaje.
B. ARREGLO NEBULIZADOR/QUEMADOR; DE CONSUMO TOTAL.
El quemador de consumo total o quemador de inyección directa, es aquel en el cual el total de la
muestra aspirada se hace llegar a la flama.
Aunque aparentemente este tipo de quemador es superior al de premezclado, por no
desperdiciar nada de muestra, se tienen una serie de desventajas con este quemador de
consumo total, que lo hacen objetable.
Las principales desventajas son: que se produce muchos ruidos, hay radiaciones emitidas por
efecto de la flama y la señal es muy inestable
.
La ventaja aparente de tener una señal más intensa al tener una mayor cantidad de muestra en
el quemador, es contrarrestada por el hecho de que en la flama no se alcanza la secuencia de
pasos necesarios para la atomización, por el tamaño relativamente grandes de las gotas que
llegan al quemador, y estas partículas no volatilizadas desestabilizan el entorno de flama.
La principal desventaja del quemador de premezclado es la posibilidad de un “flashback”,
anglicismo que tal vez podría ser traducido como “regreso de flama”.
El flashback se origina cuando la combustión de la mezcla oxidante/combustible se presenta en
un lugar indeseado (generalmente en la cámara del nebulizador), y se produce una explosión.
Para evitar el flashback es necesario procurar mezclar los gases en la porción adecuada y en el
orden indicado; muy importante es evitar que la ranura de la cabeza del quemador se tape por
la acumulación de sales de las soluciones aspiradas.
TIPOS DE FLAMAS
Aunque a lo largo del desarrollo de la Espectroscopia de Absorción Atómica se han utilizado
diferentes combinaciones de gases para producir la reacción de combustión en el quemador.
EJEMPLO:
 Aire-Acetileno
 Oxígeno-acetileno
 Aire-hidrógeno
 Oxígeno-hidrógeno
 Etc.

29. Las únicas combinaciones que hoy en día se emplean con fines prácticos son las flamas.
DIFERENTES FLAMAS UTILIZADAS COMUNMENTE EN ABSORCION ATOMICA:
COMBUSTIBLE OXIDANTE MAXIMA
TEMPERATURA (°C)
Gas Natural Aire 1800
Propano Aire 1900
Hidrogeno Aire 2000
Acetileno Are 2300
Hidrogeno Oxigeno 2700
Acetileno Óxido Nitroso 2800
Acetileno Oxigeno 3100
ESTRUCTURA DE UNA LLAMA LAMINAR
En esta figura se encuentra el símbolo del elemento a determinar, e inmediatamente abajo la o
las líneas recomendadas para su análisis (en nanómetros). Las flamas recomendadas aparecen
en la parte inferior de cada elemento y tiene el siguiente significado:
- 0 no requiere flama
- 1 flama aire-acetileno
- 1+ flama aire-acetileno, rica en combustible
- 2 flama aire-propano
- 3 flamas acetileno-óxido nitroso.
En el caso de los elementos alcalinos se tiene el problema de que se ionizan fácilmente en flamas
de alta temperatura, como aire-acetileno lo cual es una interferencia en la Espectroscopia de
Absorción Atómica.

30. Para esto se utiliza un supresor de ionización, o se emplea una flama de menor temperatura,
como lo es la flama de aire-propano y se determina el elemento por Espectroscopia de Emisión
de Flama.
Los métodos para evitar la ionización excesiva son:
- Usar un supresor de ionización
- Usar una flama apropiada
- Usar la energía adecuada de la lámpara y que el analito no se encuentre en exceso.
INTERFERENCIAS ESPECTRALES
Las interferencias espectrales son originadas, por señales alteradas de la longitud de onda de
radiación electromagnética seleccionada. Esta alteración tiene diferentes orígenes y son los
siguientes.
1. TRASLAPAMIENTO DE LÍNEAS ATÓMICA
En Espectroscopia de Absorción Atómica se hace incidir radiación de longitud de onda que
corresponde exactamente a la longitud de onda requerida para efectuar una transición
específica en los átomos de la especie absorbente.
Aunque en teoría existe la posibilidad de que otra especie atómica que no es la que se está
analizando absorba la radiación incidente, esta posibilidad es sumamente difícil de que se
llegue a presentar debido a que las líneas de absorción de los átomos son sumamente agudas,
además de que se tiene bien documentada toda la información de las líneas espectrales de los
diferentes elementos, por lo cual casi siempre se sabe de antemano cuando pudiese llegar a
ocurrir esta eventualidad.
2. INTERFERENCIA POR DISPERSIÓN POR PARTÍCULAS
Cuando la solución aspirada hacia el quemador tiene un gran número de sólidos disueltos, es
probable que se tenga interferencia por dispersión por partículas.
Este tipo de interferencia se debe a que si el número de partículas sólidas que llegan al quemador
es demasiado grande es posible que no ocurra en forma completa todos los pasos que producen
la descomposición de las partículas que se encuentran en solución.
3. INTERFERENCIA POR TRASLAPAMIENTO DE BANDAS MOLECULARES
Por matriz de la muestra se entiende todo lo que acompaña al analito; el entorno en que se
encuentra éste.
Por ejemplo: en una muestra de agua, la matriz es el agua y todos los demás sólidos disueltos y
en suspensión que se encuentran en la misma. El analito, es el elemento que se va a cuantificar.
Se dice que la matriz es muy compleja ya que tiene gran cantidad de componentes químicos y
de sólidos disueltos y/o en suspensión.
La interferencia por bandas moleculares ocurre cuando la matriz tiene en cantidades grandes,
compuestos moleculares sumamente complejos. Por ejemplo: una muestra de orina o de sangre.

31. Al quemarse la muestra en la flama, los componentes orgánicos que se encuentran en la matriz
de la muestra producen compuestos y radicales que son potenciales absorbedores de radiación
electromagnética.
Si las bandas de absorción de estos compuestos caen dentro del rango de la línea de absorción
del elemento a determinar, se tendrá una interferencia de tipo espectral, ya que se registrará una
falsa absorbancia.
INTERFERENCIAS NO ESPECTRALES
Las interferencias no espectrales son aquellas que causan errores y que pueden dar origen a
lecturas mayores o menores a los valores normales. Las interferencias de este tipo son las que
se detallan a continuación:
1. INTERFERENCIA POR IONIZACIÓN
Como ya se ha mencionado con anterioridad, en la flama ocurren una serie de eventos que
conducen a la formación de átomos a partir de compuestos en solución, sin embargo, cuando la
temperatura de la flama es muy alta y/o el elemento pierde fácilmente uno o más de sus
electrones más exteriores ocurre la ionización.
La ionización es indeseable debido al error que causa en las lecturas del analito. Considérese el
caso del Sodio atómico y del Sodio ionizado; en este último caso el Sodio ha perdido su electrón
más externo y se encuentra cargado positivamente.
Espectroscópicamente las dos formas de Sodio son completamente diferentes por lo que al hacer
incidir radiación de longitud de onda específica esta será absorbida por Sodio ató-mico más no
por el sodio ionizado, ya que los niveles energéticos de este son diferentes. Obviamente esto
conlleva a una subestimación en la lectura del analito. La ionización se presenta en los alcalinos,
alcalinotérreos, lantánidos y algunos otros elementos de bajos potenciales de ionización.
2. INTERFERENCIA POR PROPIEDADES FÍSICAS DE LAS SOLUCIONES
Para que dos soluciones de la misma concentración den iguales lecturas de absorbancia deben
tener la misma velocidad de aspiración hacia la flama y la proporción de líquido aspirado que
finalmente llega al quemador debe ser constante.
Considérese por ejemplo que se va a determinar contenido de calcio en una miel. Lógicamente
la muestra sin diluir no puede ser aspirada directamente, ya que no puede ser succionada a
través del capilar del nebulizador. Si esta es diluye se puede lograr que la muestra sea aspirada,
pero al emplearse estándares de calcio preparados con alguna sal de calcio y agua destilada, la
proporción de solución aspirada que llega al quemador es diferente en muestras y estándares.
Para corregir por este efecto se emplea la técnica de adición de estándar con la finalidad de
homogenizar las propiedades físicas de estándares y muestras.
3. INTERFERENCIAS POR VOLATILIZACIÓN DE SOLUTO
El solvente que acompaña al analito y de más sales, es evaporado en la cámara de nebulización
o inmediatamente después de que ha alcanzado la flama, por lo que ocurre en la parte más baja
del quemador la formación de partículas sólidas que posteriormente se descompone hasta la
formación de átomos y entidades más simples.

32. Posteriormente a la solvatación y formación de partículas sólidas, ocurre la descomposición de
las sales y la formación de átomos. Esto no siempre ocurre así, cuando las sales formadas son
de carácter refractario, esto es resisten la descomposición a átomos y entidades más simples si
la temperatura no es lo suficientemente alta.
La formación de entidades químicas de resistencia ala volatilización en flamas comunes origina
interferencias, ya que no permiten que el analito sea atomizado eficientemente.
INSTRUMENTACIÓN EN ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
INSTRUMENTOS DE UN SOLO HAZ
Este instrumento es utilizado y está basado en los mismos principios teóricos que un
espectrofotómetro convencional.
Primero se aspira el blanco y se ajusta la lectura a 100% de Transmitancia; posteriormente se
aspira la muestra problema y se hace la lectura de absorbancia o transmitancia. La radiación de
la lámpara de deuterio pasa en forma alterna con la radiación de la lámpara de cátodo hueco,
para que el detector perciba alternadamente las dos señales.
El chopper o cortador, consiste de cuadrantes huecos y cuadrantes con espejos, y es el
mecanismo a través del cual es posible que el detector reciba en forma alterna la señal de la
lámpara de cátodo hueco y la de la lámpara de deuterio, con respecto al tiempo y compara las
dos absorbancias.
Un instrumento típico de haz sencillo consiste de una lámpara de cátodo hueco, una lámpara de
deuterio para corrección por absorción no atómica, un modulador (chopper), un atomizador, un
monocromador y un transductor (Figura 8).

33. INSTRUMENTOS DE DOBLE HAZ
En un instrumento de doble haz, la radiación emitida por la fuente es dividida por un modulador
con espejos.
Este consiste de una pieza circular con secciones alternadas de espejo y partes huecas; esta
pieza está girando, de manera que el haz de la fuente pasa alternadamente por el hueco del
modulador y llega a la flama o choca con una sección de espejo del mismo y es reflejado.
Estos dos haces son recombinados en un espejo especial (half-silvered mirror) pasan a través
de un monocromador y finalmente la señal es enviada por medio de un fotomultiplicador.
Esta señal recibida por el sistema de lectura es la relación entre la señal de referencia y la señal
de la muestra misma. Aún y cuando no se encuentre la lámpara de deuterio para corrección por
absorción no atómica, el instrumento de doble haz la puede contener como accesorio opcional.
La Figura 9 es representativa de un instrumento de doble haz

35. DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA DE ESPECTROSCOPIA EN ABSORCIÓN ATÓMICA (E.A.A.)
La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente:
 La muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador
donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido.
 Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una serie de eventos que
originan la formación de átomos.
 Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de
radiación absorbida está en función de su concentración.
 La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene como
finalidad el discriminar todas las señales que acompañan la línea de interés.
 Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o transductor y pasa a un
amplificador y por último a un sistema de lectura.
ESPECTROFOMETRIA
Desde hace muchos años se ha usado el color como ayuda para reconocer las sustancias químicas;
al reemplazar el ojo humano por otros detectores de radiación se puede estudiar la absorción de
sustancias, no solamente en la zona del espectro visible, sino también en ultravioleta e infrarrojo.
Se denomina espectrofotometría a la medición de la cantidad de energía radiante que absorbe un
sistema químico en función de la longitud de onda de la radiación, y a las mediciones a una
determinada longitud de onda.
La teoría ondulatoria de la luz propone la idea de que un haz de luz es un flujo de cuantos de energía
llamados fotones; la luz de una cierta longitud de onda está asociada con los fotones, cada uno de
los cuales posee una cantidad definida de energía.
TRANSMITANCIA
La transmitancia o transmitencia es una magnitud que expresa la cantidad de energía que atraviesa
un cuerpo en la unidad de tiempo (potencia).

36. Es en sí. cuando un haz de radiación paralela antes y después de que ha pasado a través de una
capa de solución que tiene un espesor expresado en centímetros (cm) y una concentración de una
especie absorbente. Como consecuencia de interacciones entre los fotones y las partículas
absorbentes, la potencia del haz es atenuada.
La transmitancia T de la solución es entonces la fracción de la radiación incidente transmitida por la
solución:
𝐓 =
𝐈
𝐈𝐨
La transmitancia se expresa a menudo como porcentaje:
𝐓% =
𝐈
𝐈𝐨
𝒙 𝟏𝟎𝟎
ABSORBANCIA
Es el logaritmo con signo negativo del cociente entre la intensidad luminosa emergente y la
intensidad luminosa incidente sobre una muestra de solución traslúcida que ha sido iluminada con
luz monocromática. Este cociente es la transmitancia.
La absorbancia A de una solución se define mediante la ecuación:
𝐀 = − 𝐥𝐨𝐠 𝐓 = 𝐥𝐨𝐠
𝐈
𝐈𝐨
La mayor parte de los trabajos analíticos se realizan con soluciones de manera que vamos a
desarrollarla relación que existe entre la concentración de la solución y su capacidad de absorber
radiación.

37. MEDICIÓN DE TRANSMITANCIA Y ABSORBANCIA
La transmitancia y la absorbancia se miden en un instrumento llamado espectrofotómetro, la
solución del analito se debe contener en algún recipiente transparente, tubo o celda.
Perdidas por dispersión en la
solución
Haz incidente
Haz emergente
Perdidas por reflexión en interfaces
Como se ve en la representación, ocurre reflexión en las interfaces: aire-pared, tanto como en la
pared-solución. La atenuación del haz resultante es sustancial. Además, la atenuación de un haz
puede ocurrir por dispersión de las moléculas grandes y a veces por absorción de las paredes del
recipiente.
Para compensar estos efectos, la potencia del haz transmitido por la solución del analito es
comparada comúnmente con la potencia del haz transmitido por una celda idéntica que contiene
solamente solvente. Una absorbancia experimental que se aproxima mucho a la absorbancia
verdadera se obtiene con la ecuación.
𝐀 = 𝐥𝐨𝐠
𝐈 𝐬𝐨𝐥𝐯𝐞𝐧𝐭𝐞
𝐈 𝐬𝐨𝐥𝐮𝐜𝐢𝐨𝐧

38. Los espectrofotómetros, están a menudo, equipados con un dispositivo que tiene una escala lineal
que se extiende de 0 a 100%. De manera de hacer tal instrumento de lectura directa en porcentaje
de transmitancia, se efectúan dos ajustes preliminares, llamados 0%T y 100%T.
El ajuste del 0%T se lleva a cabo mediante un cierre mecánico del detector. El ajuste de 100%T se
hace con el cierre abierto y el solvente en el camino de la luz.
Normalmente el solvente está contenido en una celda que es casi idéntica a las que contienen las
muestras. Cuando la celda del solvente es reemplazada por la celda que contiene la muestra, la
escala da la transmitancia porcentual.
Los instrumentos actuales poseen un sistema electrónico que realiza la operación matemática y da
la respuesta directamente absorbancia. También hay que hacer una calibración previa con el
solvente o blanco.
LEY DE LAMBER BEER
Consideremos un bloque de materia absorbente (sólido, líquido o gas).
Un haz de radiación monocromática paralelo con intensidad “Io” llega al bloque perpendicular a la
superficie; luego pasa a través de la longitud “b” del material, que contiene “n” partículas
absorbentes (átomos, iones o moléculas), la intensidad del haz disminuye a “I” como resultado de
la absorción.
Consideremos ahora una sección transversal del bloque que tiene un área “S” (X x Y) y un
espesor infinitesimal dx.
Dentro de esta sección hay “dn” partículas absorbentes; asociada a cada partícula podemos
imaginar una superficie en que ocurrirá la captura del fotón.
Esto es, si un fotón alcanza una de esas áreas por casualidad, ocurrirá inmediatamente la
absorción. El área total de esas superficies de captura dentro de la sección se designa ds; la
relación del área de captura al área total es ds/S.
En un promedio estadístico, esta relación representa la probabilidad para la captura de fotones
dentro de la sección.
La intensidad del haz que entra en la sección, Ix es proporcional al número de fotones por cm2 y por
segundo, y dIx representa la cantidad removida por segundo dentro de la sección, la fracción
absorbida es entonces -dIx/Ix y esta relación también es la probabilidad promedio por captura. El
término tiene signo negativo para indicar que la intensidad del haz disminuye.
−
𝐝𝐈𝐱
𝐈𝐱
=
𝐝𝐬
𝐒
Recordemos que “ds” es la suma de las áreas de captura para cada partícula dentro de la
sección; puede ser por eso proporcional al número de partículas “ds = α dn”; siendo “dn” el
número de partículas dentro de la sección y “α” una constante de proporcionalidad, que se puede
llamar sección transversal de captura.

39. Considerando las ecuaciones e integrando de “0” a “n”
− ∫
𝐝𝐈𝐱
𝐈𝐱
𝐈
𝐈𝐨
= ∫
𝛂. 𝐝𝐧
𝐒
𝐧
𝟎
Queda:
𝐥𝐧
𝐈
𝐈𝐨
=
𝛂. 𝐧
𝐒
Luego de convertir los logaritmos a base 10 e invirtiendo la fracción para cambiar de signo, se
obtiene:
𝐥𝐨𝐠
𝐈𝐨
𝐈
=
𝛂. 𝐧
𝟐. 𝟑𝟎𝟑 𝐒
Siendo “n” el número total de partículas dentro del bloque.
La sección transversal “S” se puede expresar en términos del volumen del bloque en cm3 y su
longitud “b” en cm, entonces:
𝑺 =
𝐕
𝐛
Sustituyendo en la ecuación anterior, da:
𝐥𝐨𝐠
𝐈𝐨
𝐈
=
𝛂. 𝐧. 𝐛
𝟐. 𝟑𝟎𝟑 𝐕
Se nota que
𝐧
𝐕
tienes las unidades de concentración (esto es número de partículas por cm3), se
puede convertir a moles por litro.
El número de moles es:
𝐧 𝐩𝐚𝐫𝐭𝐢𝐜𝐮𝐥𝐚𝐬
𝟔. 𝟎𝟐𝟑 𝐱 𝟏𝟎𝟐𝟑 𝐩𝐚𝐫𝐭𝐢𝐜𝐮𝐥𝐚𝐬/𝐦𝐨𝐥
Y “c” expresado en
𝐦𝐨𝐥
𝐋
:
𝒄 =
𝐧 𝐩𝐚𝐫𝐭𝐢𝐜𝐮𝐥𝐚𝐬
𝟔. 𝟎𝟐𝟑 𝐱 𝟏𝟎𝟐𝟑 𝐩𝐚𝐫𝐭𝐢𝐜𝐮𝐥𝐚𝐬/𝐦𝐨𝐥
𝒙
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒄𝒎𝟑
/𝑳
𝑽 [𝒄𝒎𝟑]
Combinando:
𝐥𝐨𝐠
𝐈𝐨
𝐈
=
𝟔. 𝟎𝟐𝟑 𝐱 𝟏𝟎𝟐𝟑
𝛂. 𝐛. 𝐜
𝟐. 𝟑𝟎𝟑 𝐱 𝟏𝟎𝟎𝟎

40. Finalmente, las constantes de esta ecuación se pueden reunir en una única constante y se llama
así: ε
𝐥𝐨𝐠
𝐈𝐨
𝐈
= 𝛆. 𝐛. 𝐜 = 𝐀
Absortividad y Absortividad Molar
La absorbancia es directamente proporcional a la longitud del camino “a” través de la solución y la
concentración “c” de la especie absorbente. Estas relaciones se dan como:
𝐀 = 𝐚. 𝐛. 𝐜
Siendo a una constante de proporcionalidad llamada absortividad. La magnitud de a dependerá de
las unidades empleadas para b y c. A menudo b es dada en términos de cm y c en gramos por litro,
entonces la absortividad tiene unidades de L·g–1·cm–1.
Cuando la concentración se expresa en moles por litro y la longitud de la celda en centímetros, la
absortividad se llama absortividad molar, y se designa como “ε” y tiene unidades de medida de
L·mol–1·cm–1, entonces la absorbancia es:
𝐀 = 𝛆. 𝐛. 𝐜
Curva de Calibración
Denominamos espectro de una sustancia a la representación de absorbancia (A) en función de
longitud de onda (λ), este gráfico presenta ondulaciones con máximos y mínimos.
Para hacer las determinaciones cuantitativas se elige, en general, la longitud de onda
correspondiente a un máximo, pues el error de medición es mínimo y la sensibilidad máxima.
Para verificar el cumplimiento de la ley de Beer, se debe realizar la curva de calibración;
absorbancia (A) en función de concentración (c), para lo cual se preparan soluciones de la
sustancia de concentraciones conocidas y se mide la absorbancia a la longitud de onda elegida.
Si es válida la ley de Beer, para esa sustancia a esas concentraciones, la relación debe ser una
recta, que pase por el origen de los ejes cartesianos; a menudo se observan desviaciones debidas
a diversos factores.

41. Aplicaciones de la Ley de Beer a Mezclas
La ley de Beer también se aplica a una solución que contiene más de una clase de sustancia
absorbente. Siempre que no haya interacción entre las varias especies, la absorbancia total para
un sistema multicomponente está dada por:
A = A1 + A2 + A3 +........... + An = ε1 b c1 + ε2 b c2 + ε3 b c3 +... + εn b cn

42. Indicando los subíndices 1, 2, … n, las especies absorbentes.
Limitaciones a la Aplicabilidad de la Ley de Beer
Se encuentran pocas excepciones a la generalización que la absorbancia está relacionada
linealmente a la longitud del camino óptico. En cambio, las desviaciones de la proporcionalidad
directa entre la absorbancia medida y la concentración, para cuando” b” constante, son más
frecuentes.
Estas desviaciones son fundamentales y representan limitaciones reales de la ley. Algunas ocurren
como una consecuencia de la manera en que las mediciones de absorbancia se hacen, o como un
resultado de cambios químicos asociados con cambios en la concentración. Otras ocurren a veces
como desviaciones instrumentales.
Limitaciones Propias de la Ley de Beer
La ley de Beer es exitosa en describir el comportamiento de absorción de soluciones diluidas
solamente; a concentraciones altas (generalmente mayores que 0,01 M), la distancia promedio entre
las especies responsables de la absorción está disminuida hasta el punto que cada una afecta la
distribución de cargas de sus vecinas.
Esta interacción, a su vez, puede alterar la habilidad de las especies para absorber en una longitud
de onda de radiación. Debido a que la extensión de la interacción depende de la concentración, la
ocurrencia de este fenómeno provoca desviaciones de la relación lineal entre absorbancia y
concentración.
Un efecto similar se encuentra a veces en soluciones que contienen altas concentraciones de otras
especies, particularmente electrolitos. La proximidad de iones a la especie absorbente altera la
absortividad molar de la última por atracciones electrostáticas, este efecto se disminuye por dilución.

43. Se encuentran algunas excepciones entre ciertos iones o moléculas orgánicas grandes, que
presentan interacciones significativas a concentraciones debajo de 0,01 M. Desviaciones de la ley
de Beer también surgen porque “ε” es dependiente del índice de refracción de la solución; entonces,
si cambios de concentración provocan alteraciones en el índice de refracción de la solución, se
observan desviaciones de la ley.
Desviaciones Químicas Aparentes
Surgen cuando un analito se disocia, se asocia, o reacciona con el solvente para producir un
producto teniendo un espectro de absorción diferente del analito. Por ejemplo, CrO4
2- en función del
pH va a absorber diferente.
Desviaciones Instrumentales Aparentes con Radiación Policromática
Se observa una adhesión estricta a la ley de Beer solamente cuando la radiación es monocromática
verdadera; esta observación es otra información del carácter limitante de la ley.
El uso de radiación que está restringida a una longitud de onda simple es raro porque los elementos
que aíslan porciones de la salida de una fuente continua producen una banda más o menos simétrica
de longitudes de onda alrededor de la deseada.
La derivación siguiente muestra el efecto de la radiación policromática de la ley de Beer.
Consideremos un haz que consiste de dos longitudes de onda λ’ y λ’’.
Suponiendo que la ley de Beer se aplica estrictamente para cada una de estas individuales, se puede
escribir para λ’.
Igualmente, para λ’’
Cuando una medida de absorbancia se realiza con una radiación compuesta por ambas longitudes
de onda, la intensidad del haz emergente de la solución viene dada por (I’ + I’’) y la del haz
procedente del solvente por (I0’ + I0’’). Por lo tanto, la absorbancia medida Am de la muestra es:

44. De manera que la absorbancia medida es un rango (error de medición instrumental). Es conveniente
hacer las mediciones en un máximo del espectro, para tener mayor sensibilidad y menor error.
Tipos Generales de Instrumentos Para Mediciones de Absorción Molecular
Las mediciones fotométricas o espectrofotométricas se pueden emplear para localizar el punto de
equivalencia de una titulación, siempre que el analito, el reactivo o el producto de la titulación
absorban radiación. Alternativamente un indicador absorbente puede proveer el cambio necesario
de absorbancia para la ubicación del punto final.
Curvas de Titulación
Una curva de titulación fotométrica es un gráfico de absorbancia, corregida por cambios de
volumen, como una función del volumen del titulante.
Si se eligen las condiciones adecuadamente, la curva consistirá de dos regiones de líneas rectas
con pendientes diferentes, una que ocurre al comienzo de la titulación y la otra ubicada más allá de
la región del punto de equivalencia; se toma el punto final como la intersección de las porciones
lineales extrapoladas.

45. 1: Analito no absorbe; reactivo titulante absorbe; producto no absorbe. εA = εP = 0, εT > 0
2: Analito no absorbe; reactivo titulante no absorbe; producto absorbe. εA = εT = 0, εP > 0
3: Analito absorbe; reactivo titulante no absorbe; producto no absorbe. εT = εP = 0, εA > 0
4: Analito absorbe; reactivo titulante absorbe; producto no absorbe. εA > εP > 0, εT = 0
5: Analito no absorbe; reactivo titulante absorbe; producto absorbe. εA = 0, εT > εP > 0
6: Analito no absorbe; reactivo titulante absorbe; producto absorbe. εA = 0, εP > εT > 0
DATOS
Hay diferentes ácidos para el medio donde se va lectura las muestras por AAS como el HNO3, HCL,
H2SO4 o bases fuertes como NaCN, KCN, Ca (CN)2.
Se recomienda, si el medio de la Solución o muestra esta a un 25%, el medio de Lectura también
debe estar de igual forma.
AGUA (H2O)
Hay muchos tipos de AGUA en función a la clasificación que se hace, por ejemplo: si es una norma
ISO clasifica al agua de los analisis de diferentes maneras; porque para métodos instrumentales es
importante usar el agua correctamente.
Los principales tipos de AGUA son:
- Agua potable
- Agua dulce
- Agua salada
- Agua salobre
- Agua dura
- Agua blanda
- Aguas residuales
- Agua destilada
- Agua bidestilada
- Agua desionizada
- Agua pura
- Agua ultrapura
El agua natural y potable no es apta para analisis, requiriendo tratamientos específicos para el uso.
El agua es la sustancia mas importante para la vida de los seres humanos y otros organismos del
planeta, y es imposible sobrevivir sin ella.
Cuando se trata de agua de laboratorio, esta debe ser libre de impurezas y contaminantes,
garantizando los resultados y la calidad de los analisis.
Porque si tiene impurezas como el Agua Potable (Iones como Mg, K, Ca, Hg, Fe, Zn, As, etc.) y eso
hace que altere los resultados, dependiendo de los analitos que deseen cuantificar.

46. Para lecturas por Espectrometría de Absorción atómica, el tipo de agua seria; para Preparación de
estándares de calibración (TIPO I) y para digestiones y otros (TIPO II) para minerales.
Para ICP-OES o ICP-MS, el tipo de agua seria; para Preparación de estándares de calibración y
para digestiones y otros (TIPO I) ósea Ultra Pura; para trazas y aguas por ser muestras de mayor
cuidado.
Para obtener agua con la calidad deseada, métodos como Destilación, Ultrafiltración, Osmosis
Inversa, Desionización, etc; además de combinaciones entre las técnicas, con el objetivo de
transformar el agua común en un reactivo para el laboratorio.
Varios órganos normalizados nacionales e internacionales han establecido parámetros de calidad
para el agua como:
- Agencia Nacional de Vigilancia Sanitaria (ANVISA) – Responsable de difundir y actualizar la
Farmacopea Brasileña.
- American Society for Testing and Materials (ASTM)
- Standard Methods for Analysis of Water and Wastewaters
- United States Pharmacopeia (USP)
- International Organization for Standardization (ISO)
- Etc.
TIPOS DE AGUA UTILIZADAS EN EL LABORATORIO Y
PRINCIPALES APLICACIONES
 Agua destilada
 Agua bidestilada
 Agua desionizada
 Agua pura
 Agua ultrapura
Para saber el tipo de AGUA se tiene varias variables de medición y son:
 Conductividad
 pH
 Cloruros
 Aluminio y fluoruro
 Etc.
A partir de eso, le van a decir en que clasificación está el AGUA según las Normas ISO, ASTM, APA.
Por su parte, la ASTM posee una clasificación más detallada, porque clasifica al agua grado
laboratorio en cuatro tipos: tipo I, II, III y IV, siendo el tipo I el agua más pura y el tipo IV de menor
pureza.
Si se lectura como medio el AGUA, a la hora que vas a cuantificar y no tiene medio la solución
(Curvas de calibración enrazados con AGUA), la cuantificación de los equipos de absorción atómica
seria parcial; quiere decir que no es 100% confiable.

47. Todo dependería de la Energía de activación o el analito que quieran lecturar o cuantificar.
Por ejemplo, cuando se quiere cuantificar Cobre (Cu) y la muestra tiene poca cantidad de medio, su
resultado no vario demasiado, porque la Energía de activación del Cobre es muy elevado respecto
a los demás elementos base.
Pero si fuese el Molibdeno (Mo), ahí si se tendría que necesitar el MEDIO necesario para poder
lecturar esa muestra.
De los Elementos base (Ag, Cu, Pb, Zn, Fe, Mo), la Plata (Ag) es el que necesita más ayuda para
que alcance su estado de Oxidación y se pueda cuantificar; por eso se recomiendo que la Plata (Ag)
se lea con 25% del MEDIO.
En cambio, metales como Cu, Pb, Fe se podría leer hasta con 1% del MEDIO.
Y si dentro de mis muestras voy a lecturar varios metales (Ag, Cu, Pb, Zn, Fe, Mo), y dentro de ellos
está la Plata (Ag), se debe lecturar con 25% del MEDIO, y es mucho mejor para los demás elementos
(Eso hace que se alcance la Energía de activación de todos los elementos de forma más rápida).
Hay Laboratorios que para lecturar Cobre (Cu) y Hierro (Fe), realizan curvas de calibración juntos
para ahorrar tiempo, pero lo recomendable y correcto es por separado porque cuando se llegue a la
VALIDACION DE METODOS, se tiene que determinar la Especificidad o la Selectividad (Evidenciar
que al preparar la curva de calibración de Cobre (Cu) y Hierro (Fe) juntos, no exista una interferencia),
porque el método tiene que ser selectivo.
Pero si se realizan curvas de calibración por separado, ya no es necesario determinar la
Especificidad o la Selectividad.
La conductividad del agua es muy importante e influye en la preparación de curvas de calibración,
porque lo recomendable para analisis instrumentales se utiliza el AGUA ULTRAPURA, pero si se
tiene límites más finos o pequeños en ese Laboratorio, se recomienda subir el grado de clasificación
de AGUA que se tiene.
Para Espectroscopia de absorción atómica, le viene bien el AGUA del TIPO I en Preparación de
estándares y para la Digestión y Aforar es el TIPO II.
TIPO I
Es el agua de mayor pureza, libre de coloides iónicos o disueltos y contaminantes orgánicos, apta
para las técnicas analíticas mas sensibles, como las que se describen a continuación:
 ICP-MS (Espectrometría de masas con fuente de plasma acoplado inductivamente)
 ICP-OES (Espectrometría de emisión óptica con fuente de plasma acoplado inductivamente)
 HPLC (Cromatografia Liquida de Alta eficiencia)
 Analisis cuantitativo y de rasgos
 Biología molecular
 Electroquímica

48.  Electroforesis
 Cultivo de tejidos
Para conseguir este estándar ultrapuro, con una conductividad máxima de 0.1 μS/cm a 25°C y con
un contenido máximo de silice de 0.01 mg/L, una de las vías partiendo de un agua de grado 2, es
utilizar más de una membrana de osmosis inversa o electrodiálisis (EDI), seguidas de filtracion por
membrana para eliminar partículas o silice del equipo de destilación.
El uso de procesos consecutivos para obtener agua TIPO I hace que este paso sea lento y laborioso,
presentando bajo costo y beneficioso y mucha eficiencia.
Para optimizar la rutina del laboratorio, se pueden utilizar los purificadores de agua de equipos
compactos, que garantizan el suministro de agua ultrapura, obtenida directamente del grifo.
TIPO II
En este tipo de agua tiene niveles reducidos de contaminantes orgánicos, inorgánicos y coloides, lo
que la hace adecuada para métodos analíticos y también para suministrar equipos que producirán
agua de TIPO I.
La conductividad máxima para agua de TIPO II es de 1 μS/cm a 25°C y 0.02 mg/L de silice. La
verificación de este parámetro es posible con el uso de conductivimetro.
El pH de este tipo de agua es de 7-8
Una destilación múltiple o destilación tripla, a Desionización o a osmosis inversa sumada a la
destilación pueden producir este tipo de agua.
Se puede utilizar para:
 Lavado general
 Preparación de solución tampón y medios de cultivo
 Histología
 Espectrofotometría de absorción atómica
 Espectrofotometria UV/VIS
 Química general
 Dilución de muestras de reactivos
 Analisis de aguas (utilizada principalmente en la producción de medicamentos)
TIPO III
Es el tipo de agua aceptable en la mayoría de los trabajos que involucran química liquida
(procedimientos manuales basados en la observación)
Para obtenerla se utilizan los métodos de Destilación simples, Osmosis inversa o Desionizacion.
A continuación, algunos ejemplos de su aplicación para laboratorios:

49.  Alimentación de autoclave
 Lavado de vidrierías
 Suministro de cámaras de crecimiento o estabilidad
 Generadores de vapor
 Preparación de medios de cultivo
 Esterilización
IMPORTANCIA DEL AGUA PARA EL ANALISIS
El agua es el reactivo mas importante dentro del laboratorio y esta presente en la mayoría de los
procesos y soluciones que se utilizan en el laboratorio.
El agua desionizada (o desmineralizada), el agua destilada y el agua ultrapura son los tipos mas
comunes en los laboratorios, definiéndose de acuerdo con las actividades del laboratorio.
Además, se deben tener en cuenta las características físicas, químicas y microbiológicas del agua
de abastecimiento.
El uso del agua de calidad en los analisis es capaz de minimizar y/o evitar errores analíticos, reducir
el desgaste de los instrumentos de medida y proporcionar resultados más confiables.
La elección del equipo para el tratamiento del agua debe ser tan rigurosa como la elección del equipo
analítico.
TRATAMIENTO Y FILTRACION DE AGUA PARA ANALISIS DE
LABORATORIO
Existen varias soluciones de tratamiento y filtracion de agua. La elección de cual es la mas adecuada,
depende de la necesidad del usuario, ya que cada uno dejara el agua adecuada para diferentes
usos.
Los principales procesos por los que pasa el AGUA son:
- Filtracion: En este proceso hay principalmente una reducción de impurezas, sabores y olores.
- Desinfeccion: Aquí se puede realizar mediante el proceso quimico o de foto-oxidación (ultravioleta)
- Tratamiento del agua: Y finalmente se implica osmosis reversa, desmineralización y ultrafiltración.
Esto se hace porque el AGUA no destilada tiene elementos considerados “Impurezas” como
minerales, calcio, magnesio, potasio y sodio, entre otros.
Además de realizar el CONTROL DE CALIDAD del AGUA, los lugares que contienen purificadores
deben prestar atención a los cuidados relacionados con el mantenimiento de los equipos,
procedimientos de limpieza y desinfección, cambios periódicos de filtros o regeneración de resinas
de intercambio iónico, e incluso la limpieza del recipiente de almacenamiento del agua purificada; ya
que la mayoría de los métodos de tratamiento habituales no proporcionan agua totalmente libre de

50. microorganismos por lo que se pueden desarrollar biopelículas en las paredes de los contenedores
de almacenamiento.
DESTILADORES DE AGUA
El proceso de Destilación consiste en calentar el agua en un recipiente adecuado hasta que
comience a hervir (ebullición) y se produzca la vaporización.
El vapor pasa a través de un condensador y vuelve a un estado líquido, libre de las sustancias
decantadas en el recipiente de calentamiento.
Además de eliminar los iones y otras sustancias presentes en el agua, el destilador también elimina
otros contaminantes que puedan haberse asentado en el liquido (bacterias o incluso alguna
sustancia orgánica).
Entre mayor sea el numero de veces que se destila el agua, mas pura se vuelve, por lo que, además
de los DESTILADORES, existen los BIDESTILADORES y los TRIDESTILADORES.
El agua obtenida en el momento de la destilación extraída directamente del destilador puede
considerarse AGUA ESTÉRIL. Sin embargo, una vez almacenada, esta agua pierde su calidad
estéril, siendo susceptible de contaminación por el recipiente.
Para asegurar una buena cantidad de agua destilada es necesario utilizar una gran cantidad de agua
corriente. Existe un considerable derroche de líquido, así como un gasto enérgico necesario para el
desarrollo de estos pasos.
- TRIDESTILADOR DE AGUA TE-1785: Produce agua destilada con conductividad de hasta 0.5
μS/cm, considerando la conductividad de entrada 310 μS/cm
- BIDESTILADOR DE AGUA TE-17823: Produce agua destilada con conductividad hasta 1.5
μS/cm, considerando la conductividad de entrada 310 μS/cm
- DESTILADORES DE AGUA PILSEN TE-2801 y TE-2755: Producen agua destilada con una
conductividad de 5 μS/cm, considerando la conductividad de entrada 310 μS/cm.

51. La mayor aplicación del agua destilada suele ser en los laboratorios, siendo utilizada como reactivo
o solvente. Es más eficaz en usos de laboratorio y en analisis cualitativo, ya que proporciona menos
interrupciones debido a otras sustancias presentes en el agua. Su uso también es posible en
bacterias.
DESIONIZADORES
El DESIONIZADOR también elimina los iones, sin embargo, físicamente primero a través de un
sistema compuesto de carbón activado y luego a través de columnas de intercambio iónico. La
eliminación de los iones puede ser completa o parcial, según la necesidad.
La columna esta formada por cationes y aniones y se puede regenerar siempre que este saturada,
lo que garantiza un funcionamiento eficiente durante mucho mas tiempo.
Cuando solo se eliminan los iones, el agua tratada aun permanece con las sustancias orgánicas que
forman parte de esta. Por lo tanto, aunque no se considere un liquido totalmente puro, el nivel de
pureza alcanza el 95%.
Una característica del DESIONIZADOR es la ausencia de agua descartada. Es decir, se mantiene
toda el agua que se utiliza para el proceso de depuración. De esta forma, hay una gran reducción
del desperdicio de líquido.
El DESIONIZADOR es más económico que el destilador no solo por el uso total del agua utilizada,
sino también porque tiene un bajo consumo de energía eléctrica durante el proceso de purificación
y porque tiene un bajo costo de implementación.

52. OSMOSIS INVERSA
La purificación del agua por Osmosis inversa es un proceso de purificación mediante una sucesión
de capas de filtros de propileno y carbón activado que garantizan una pureza del agua cercana al
100%.
La Osmosis inversa es una tecnología de purificación basada en membranas semipermeables y con
propiedades especiales de eliminación de iones.

53. En la Osmosis inversa, el agua que contiene impurezas y sales minerales es impulsada (o aspirada
al vacío) y forzada a través de membranas que retienen partículas y varían entre 1 y 10 Ángstrons
(Cada Ángstrons equivale a 1/10 de nanómetro).
Después de este proceso, el agua impura se convierte básicamente en agua pura, sin cambiar sus
propiedades debido a la interferencia del calor. Retiene aproximadamente el 98% de los minerales
del agua cuando funciona bien.
Su mayor ventaja es que, precisamente por, tratarse de un proceso físico, también retiene casi todas
las bacterias, siendo mejor en sistemas que exigen una gran atención al control microbiológico.
Algunos de los equipos de OSMOSIS INVERSA son R-TE-4007/10 (10 litros por hora), R-TE-
4007/20 (20 litros por hora) y R-TE-4008 (10 litros por hora con barril de almacenamiento del agua
desmineralizada), que se utilizan para entender aplicaciones que requieren bajos niveles de metales
y sales disueltos y ausencia de contaminación microbiológica; en laboratorios, para el suministro de
autoclaves, calderas, sistemas de enfriamiento capilar, producción de cosméticos, producción de
pinturas, suministro de agua acuarios, entre otros.

54. PURIFICADORES DE AGUA
EL AGUA ULTRAPURA es agua tratada con los mas altos niveles de pureza para todo tipo de
contaminantes: compuestos orgánicos e inorgánicos; material disuelto y en partículas; volátil y no
volátil, reactivo e inerte; hidrofílico e hidrofóbico; y gases disueltos.
Se utiliza en la Industria farmacéutica, química y cosmética, centros de investigación, universidades,
laboratorios para brindar servicios de analisis instrumental, entre otros.
En los laboratorios de analisis instrumental, el uso de agua ultrapura es muy importante, porque los
métodos de analisis requieren una interferencia mínima, y la máxima precisión y exactitud.
Algunos ejemplos del uso de agua ultrapura (TIPO I) son:
- ICP-MS: Espectrometría de masas con fuente de plasma acoplada inductivamente
- HPLC: Cromatografia liquida de alta eficiencia
- Analisis de trazas y cualitativos
- Biología molecular
- Electroforesis
- Electroquímica
- Cultivo de tejidos
- Cromatografo de iones (IC).

55. CURVAS DE CALIBRACION
En la curva de calibración de Cobre (Cu) se tiene 4 puntos (2.5 ppm, 5 ppm, 10ppm, 20 ppm), se
recomienda para la calibración de la Absorbancia hacer otro punto de 5ppm para así evitar
contaminación y gastos de volumen de la curva de calibración.
Si en los puntos de la curva de calibración de un analito se ve que un punto se acaba el volumen, no
se debe volver hacer el punto que se gastó, sino todos los puntos de la curva de calibración; y se
verifica la nueva curva de calibración tanto en absorbancia como en concentración.
Otra forma de verificar la curva de calibración es realizar una nueva curva de calibración con
diferentes puntos respecto a los anteriores, y así se controla si la primera curva está bien o está mal.
Un analito como la Plata (Ag), debe tener mayor medio (Matriz) acido, así será mejor su cuantificación
del analito.
Los que tienen una Energía de activación estable como el Cobre (Cu), pueden lecturar en el medio
de agua destilada, en cambio la Plata (Ag) no tiene su Energía de activación estable no va a
cuantificar de manera correcta.
Varios metales pueden interferir con la lectura del analito a cuantificar por tener parecida longitud de
onda, por lo que es recomendable usar Background, para así poder eliminar o disipar las
interferencias.