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UNIVERSIDAD NACIONAL DE FRONTERA
FACULTAD DE INGENIERÍA DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS
Y BIOTECNOLOGÍA
ESCUELA DE INGENIERÍA DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS
“CUANTIFICACIÓN DE HIERRO POR
ESPECTROFOTOMETRÍA EN EL VISIBLE”
GRUPO N°07
AUTORES:
Barba Vargas, Luis Anderson
Fiestas Palacios, Maryuli Isabella
García Rondoy, Jasmin Estefani
Ipanaque Mendoza, Anghely Luzmila
Oré Jiménez, Sergio Antonio
DOCENTE:
MSc. Ing. David Roberto Ricse Reyes
ASIGNATURA:
QUIMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL
SULLANA - PERÚ
2022
ÍNDICE
RESUMEN.............................................................................................................................3
I. INTRODUCCION ..........................................................................................................4
II. OBJETIVOS....................................................................................................................5
2.1. OBJETIVO GENERAL...........................................................................................5
2.2. OBJETIVO ESPECÍFICO.......................................................................................5
III. FUNDAMENTO TEÓRICO.......................................................................................5
3.1. BASES TEÓRICAS ................................................................................................5
3.2. BASES CONCEPTUALES...................................................................................10
IV. METODOLOGÍA......................................................................................................11
V. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS ...............................................................11
VI. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL...................................................................15
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES .............................. Error! Bookmark not defined.
DETERMINACIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN DEL COMPLEJO
TIOCIANATO DE HIERRO (III).................................... Error! Bookmark not defined.
ELABORACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN DEL COMPLEJO
TIOCIANATO DE HIERRO (III).................................... Error! Bookmark not defined.
VII. CÁLCULOS Y RESULTADOS ...............................................................................18
VIII. CONCLUSIONES.....................................................................................................22
IX. RECOMENDACIONES ...........................................................................................22
X. CUESTIONARIO .........................................................................................................23
XI. BIBLIOGRAFÍA.......................................................................................................26
RESUMEN
El espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida o
transmitida por una solución que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que
contiene una cantidad conocida de la misma sustancia. El procedimiento experimental se
basó en la preparación de las disoluciones de ácido clorhídrico 0.05 M (en campana de
extracción), cloruro férrico 1 X 10-4
M y tiocianato de amonio 0.5 M (antes de proceder a su
preparación verifique con su profesor los cálculos y forma de preparación); es por ello, que
nuestro objetivo general es “Describir la cuantificación de Hierro por espectrofotometría en
el visible”, y asimismo, en nuestros objetivos específicos, buscamos “Identificar el espectro
de absorción y elaborar la curva patrón de un analito para cuantificar una muestra problema
del mismo analito”, “Describir el proceso de la cuantıficación de Hierro por
espectrofotometria en el visible” y por último, “Definir los equipos y materiales para la
cuantificación de Hierro por espectrofotometría en el visible”. Para cumplir con éxito el
propósito de los objetivos, se cumplió con los procedimientos indicados en la guía de
práctica. En las muestras analizadas se observó y analizó la gráfica de absorbancia contra
longitud de onda y, por consiguiente, se determinó la longitud de onda de máxima
absorbancia para el complejo rojo de tiocianato de fierro. Estos hallazgos nos permitieron
llegar a concluir que se logró describir la cuantificación de Hierro por espectrofotometría en
el visible, comprobados a través de la aplicación de los procedimientos de la guía de la
práctica.
Palabras clave: Espectrofotómetro, cuantıficación de Hierro, procedimientos.
I. INTRODUCCION
La espectrofotometría es la medición de la cantidad de energía radiante que absorbe o
transmite un sistema químico en función de la longitud de onda; es el método de análisis
óptico más usado en las investigaciones químicas. El presente informe, se planteó como el
objetivo general: “Describir la cuantificación de Hierro por espectrofotometría en el visible”.
Y como objetivos específicos, se planteó “Identificar el espectro de absorción y elaborar la
curva patrón de un analito para cuantificar una muestra problema del mismo analito”,
“Describir el proceso de la cuantıficación de Hierro por espectrofotometria en el visible” y,
por último, “Definir los equipos y materiales para la cuantificación de Hierro por
espectrofotometría en el visible”. Asimismo, nuestro informe de laboratorio esta estructuro
de forma que los procesos de redacción sean prudentes. En el primer punto se indica el
resumen donde se puntualiza detalladamente lo realizado en la práctica. En el segundo punto,
capítulo I, se indica la introducción, donde se muestra de manera ordenada las partes en las
que se divide el informe de laboratorio. Del mismo modo, en el capítulo II se presenta el
fundamento teórico, donde se muestran nuestras bases teóricas, donde se define los puntos
más relevantes que abarcan el tema. Por otro lado, en el capítulo III se estructura y detalla la
metodología, donde se registra los materiales que intervienen en la misma, estos contribuyen
al complimiento del objetivo planteado, seguidamente de la esquematización del proceso y
la preparación de soluciones, para un mejor entendimiento de la esquematización de los
procedimientos para llevar a cabo el proceso; continuando con nuestra estructura,
encontramos los cálculos y resultados organizados, para un mejor entendimiento y
posteriormente tenemos nuestras conclusiones y recomendaciones, es aquí donde se
muestran las ideas más relevantes, mismas que fueron obtenidas a partir del desarrollo del
informe del laboratorio, estas se encuentran estrechamente relacionados con los objetivos de
la práctica. Y, por consiguiente, se encuentra el cuestionario que tiene como finalidad dar
respuesta a las posibles dudas que surgen en la elaboración del informe de laboratorio. Por
otro lado, se muestra la estructura de la bibliografía según las normas APA, respetando así
los derechos del autor de la literatura científica en la que se basó esta práctica de laboratorio.
II. OBJETIVOS
2.1.OBJETIVO GENERAL
 Describir la cuantificación de Hierro por espectrofotometría en el visible.
2.2.OBJETIVO ESPECÍFICO
 Identificar el espectro de absorción y elaborar la curva patrón de un analito para
cuantificar una muestra problema del mismo analito.
 Describir el proceso de la cuantificación de Hierro por espectrofotometría en el
visible.
 Definir los equipos y materiales para la cuantificación de Hierro por
espectrofotometría en el visible.
III. FUNDAMENTO TEÓRICO
3.1. BASES TEÓRICAS
Espectrofotometría Ultravioleta - Visible.
Es una espectroscopia de fotones que utiliza radiación electromagnética (luz) de las regiones
visible, ultravioleta cercana (UV) e infrarroja cercana (IR) del espectro electromagnético. La
radiación absorbida por las moléculas desde esta región del espectro provoca transiciones
electrónicas que pueden ser cuantificadas. González, l. Hernández j(2015)
La espectrometría es utilizada para identificar algunos grupos funcionales de moléculas, y
además, para determinar el contenido y fuerza de una sustancia. Como también para
determinar de forma cuantitativa los componentes de soluciones de iones de metales de
transición y compuestos orgánicos altamente conjugados. Gonzalez,l; Hernández j(2015)
Las técnicas espectroscópicas o espectrofotométricas se basan en la utilización de energía
luminosa de cierta longitud de onda para identificar y cuantificar analitos de una muestra. Es
común clasificar estas técnicas atendiendo a la región del espectro electromagnético que
utilizan, y así por ejemplo se tiene la espectroscopia de rayos X (usa longitudes de onda que
van de 100 pm a 10 nm), la espectroscopia en el ultravioleta (de 180 a 380 nm),
espectroscopia en el visible (de 380 a 780 nm) y espectroscopia de infrarrojo (de 0.78 a 50
μm) (Harris, 2001). Las radiaciones ultravioleta y visible (UV-Visible) se usan ampliamente
con fines analíticos y ambas pueden ser medidas con los espectrofotómetros comunes.
Monocromadores y detectores de luz visible y UV-VIS.
El principal propósito de un monocromador es separar la línea de absorción del fondo de la
luz debido a las interferencias. Los instrumentos de absorción atómica reemplazan a los
monocromadores con filtro de interferencia band pass.
La espectrofotometría UV/Vis permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una
solución que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad
conocida de la misma sustancia. Todas las sustancias pueden absorber energía radiante. La
absorción de las radiaciones UV, visibles e IR depende de la estructura de las moléculas, y
es característica para cada sustancia química. Gonzalez,l; Hernández j(2015).
Cuando un analito en disolución capaz de absorber luz se coloca en la celda de un
espectrofotómetro y se le hace incidir luz de cierta longitud de onda (monocromática o de un
solo color), parte de la luz incidente es absorbida por el analito y otra parte atraviesa y llega
al fototubo del equipo que la detecta y mide (Verde y col., 1999). Estas propiedades se
conocen como absorbancia y transmitancia y se definen como se indica a continuación.
Si Po es la energía radiante incidente y P la energía radiante transmitida, la transmitancia,
definida como la fracción de la energía radiante que pasa a través de la muestra (disolución
conteniendo al analito), se expresa como:
T = P/Po, o bien T % = (P/Po) 100
Mientras que la absorbancia, definida como la fracción de la energía radiante que es
absorbida por la muestra y que está relacionada logarítmicamente con la transmitancia, se
expresa como:
A = -log T = log (Po /P)
La ley de Lambert y Beer, indica cuantitativamente como la absorbancia depende de la
concentración de las moléculas absorbentes y de la longitud del trayecto, paso óptico o
recorrido de la luz en la celda. Cuanto mayor sea la concentración de las moléculas
absorbentes mayor será la absorbancia pues habrá más moléculas por unidad de volumen
absorbiendo, e igualmente entre mayor sea la longitud del paso óptico, mayor será la
absorbancia pues existirán más moléculas en el trayecto recorrido por la luz (Skoog y col.,
2008). La ley de Lambert y Beer dice por lo tanto, que la absorbancia es directamente
proporcional a la concentración de la especie absorbente (c) y a la longitud del paso óptico
(b) y se expresa como:
A = εbc
En donde:
ε = constante de proporcionalidad llamada absortividad molar en M-1
cm-1
b = longitud de paso óptico en cm
c = concentración de la especie absorbente en M
Nótese que A es adimensional.
La ley de Lambert y Beer sólo se cumple con radiación monocromática y en
disoluciones diluídas (10-2-10-6 M) debido a que en disoluciones concentradas las
moléculas de soluto interaccionan entre sí y cambian sus propiedades, entre ellas, la
absortividad (Harris, 2001). Bajo estas condiciones, un gran número de compuestos
siguen la ley de Beer, pero algunos no muestran una relación lineal entre absorbancia
y concentración. Para saber el intervalo de concentraciones en el que un compuesto
sigue una relación lineal con la absorbancia (ley de Lambert y Beer), se elabora una
curva de calibración midiendo las absorbancias de disoluciones del analito de
concentraciones conocidas.
Las mediciones espectrofotométricas son más confiables con valores de absorbancia
en el intervalo de 0.187 a 0.824, o bien, con valores de transmitancia entre 15 y 65%,
debido a que si la absorbancia es muy grande y pasa muy poca luz a través de la
muestra es difícil medir esta energía radiante, y si por el contrario pasa demasiada luz
(absorbancia muy pequeña), es difícil apreciar la diferencia entre la muestra y el
blanco o referencia (disolución que lleva todos los reactivos menos el analito) (Harris,
2001).
En el análisis espectrofotométrico, normalmente se escoge la longitud de onda de
máxima absorbancia del analito λMax debido, entre otras razones, a que la sensibilidad
del análisis es máxima a esta λ , es decir, se consigue la máxima respuesta para una
concentración dada de analito. La λMax se obtiene mediante un espectro de absorción
que es una gráfica que muestra como varía la absorbancia (A) o la absortividad molar
(ε) al variar la longitud de onda y se obtiene efectuando mediciones de absorbancia
del analito en un intervalo amplio de longitudes de onda, por ejemplo de 380 a 780
nm en la región del visible.
Las celdas o depósitos transparentes que contienen la muestra (analito en disolución)
o el blanco pueden ser de cuarzo, vidrio óptico o plástico y generalmente tienen 1 cm
de longitud de paso óptico. Las de cuarzo se usan para medidas espectrofotométricas
en el UV-Visible, las de vidrio óptico, como absorben radiación ultravioleta, sólo son
apropiadas para mediciones en la región del visible, y las de plástico sólo se utilizan
para disoluciones acuosas y las hay para mediciones en el visible, y recientemente,
en el ultravioleta.
Determinación de hierro (método AOAC 944.02).
Para la determinación del hierro es utilizado el método de la orto-fenantrolina
(Association of Official Analytical Chemistry (AOAC).La orto-fenantrolina
reacciona con el Fe2+, originando un complejo de color rojo característico (ferroína)
que absorbe notablemente en las regiones del espectro visible de 510nm. El Fe3+ no
presenta absorción a esa longitud de onda y debe ser reducido a Fe2+ mediante un
agente reductor apropiado, como la hidroxilamina. DIAZ, J. & SANTANA, J.(2009).
La reducción cuantitativa de Fe3+ a Fe2+ ocurre en pocos minutos en un medio ácido
(pH 3-4), de acuerdo con la siguiente ecuación:
4Fe3++2NH2OH→4 Fe2++N2O+4H++H2O (1)
Después de la reducción del Fe3+ a Fe 2+, se da la formación de un complejo con la
adición de orto-fenantrolina. En un medio ácido la orto-fenantrolina se encuentra en
su forma protonada como ion 1,10-fenantrolin (FenH+). DIAZ, J. &
SANTANA,J.(2009
La reacción puede ser descrita por la siguiente ecuación:
Fe2++3FenH+→Fe (Fen)33++3H+(2)
3.2.BASES CONCEPTUALES
 Análisis espectrofotométrico UV-visible.
Es una técnica analítica que permite determinar la concentración de un compuesto en
solución. Díaz, N; et al (2016) .
 Analitos
Hace referencia a una sustancia, la cual puede ser un ion, un elemento, o incluso un
compuesto determinado, que posee un interés en nuestra muestra a la que deseamos
analizar. Méndez, A(2011).
 Espectroscopia de infrarrojo
Hoy en día es una de las técnicas analíticas más utilizadas en, por analistas, científicos
y estudiantes, todo ello en un amplio campo de aplicaciones. Mondragón, P. (2017)
 Hierro
El hierro es un mineral necesario para el crecimiento y desarrollo del cuerpo, através
del hierro se puede fabricar la hemoglobina. NIH(2022).
 Ondas electromagnéticas.
La luz es energía emitida por cargas eléctricas aceleradas, en muchos casos por
electrones en el interior de los átomos. Esta energía se propaga en una onda que es en
parte eléctrica y en parte magnética. Mag,S. (2010)
 Radiación electromagnética (R.E.)
Es un tipo de energía que se transmite por el espacio a enormes velocidades.se
explican convenientemente mediante la teoría ondulatoria clásica con parámetros
como velocidad, frecuencia, longitud de onda y amplitud. Valladares,S.(2014)
IV. METODOLOGÍA
En el presente informe se desarrolló un enfoque cuantitativo, puesto que se utilizará la
recolección y el análisis de datos, que permitan que en nuestro trabajo se haya logrado
describir la cuantificación de Hierro por espectrofotometría en el visible, empleando equipos
como balanza analítica y el espectrofotómetro Genesys o Biomate, además materiales como
matraz volumétrico, pipeta graduada, tubos de ensayo con tapones de rosca, gradilla para
tubos de ensayo, vasos de precipitados, espátula, propipeta y agitador de vidrio.
V. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
MATERIALES
Celdas de acrílico Papel seda
Matraces volumétricos Pipetas graduadas
Tubos de ensayo con tapones de rosca Gradilla para tubos de ensayo
Vasos de precipitados Espátula
Propipeta
Agitador de vidrio
EQUIPOS
Balanza analítica
La balanza analítica es un instrumento de laboratorio que
mide una sustancia química o la masa de un cuerpo. Esta se
caracteriza por tener precisión, sensibilidad y exactitud. Es
utiliza como medio de comparación de la fuerza de gravedad
que ejerce sobre el cuerpo. (Díaz, 2019)
Espectrofotómetro Genesys o
Biomate
Es un aparato que se emplea básicamente para conocer cuál es
la concentración de las sustancias en la solución y poder
analizarlo bajo el enfoque cuantitativo. Tiene como objetivo
diagnosticar, tomando en cuenta las propiedades de la luz y
las interacciones con otras sustancias. (Fundamentos de
química, 2014)
REACTIVOS
Disolución de HCL
Es una disolución acuosa de cloruro de hidrógeno, un líquido
de color incoloro o amarillo, con un olor penetrante. Sus
vapores son irritantes a los ojos y membranas mucosas. Es
soluble en agua, desprendiéndose calor. (Carrasco, 2011)
Disolución de FeCL3
Se encuentra en forma natural en la molisita un mineral que se
halla en las fumarolas de los volcanes y que se hidroliza con
facilidad en presencia de agua. Se puede obtener mediante
hierro y cloro gaseoso. (Luisa, 2015)
Tiocianato de amonio
(NH4SCN)
El tiocianato de amonio es un sólido incoloro que puede
absorber la humedad del aire y convertirse en líquido, es
utilizado de diversas maneras en la fabricación de sustancias
químicas. (Química Suastes, 2018)
VI. PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL
VII. CÁLCULOS Y RESULTADOS
Determinación del Espectro de Absorción del Complejo Tiocianato de Fierro (III)
Con los resultados construya una gráfica de absorbancia contra longitud de onda y
determine la longitud de onda de máxima absorbancia para el complejo rojo de
tiocianato de fierro (III). Muestre a su profesor la longitud de onda seleccionada antes
de continuar con la elaboración de la curva de calibración y la cuantificación de hierro
en su muestra problema.
Elaboración de la Curva de Calibración del Complejo Tiocianato de Fierro (III)
Construya una gráfica de absorbancia contra concentración molar de Fe3+. Compruebe
en que intervalo hay linearidad y por lo tanto, la ley de Beer se cumple. Obtenga la
ecuación de la recta y el coeficiente de correlación (R2) para ver que tan bien se ajustan
sus datos a la línea recta.
N° de tubo Concentraciones Absorciones
1 0.02 1.2313
2 0.015 1.021
3 0.010 0.629
Obtención de la ecuación
- Pendiente:
𝑚 =
𝑦2 − 𝑦1
𝑥2 − 𝑥1
𝑚 =
1.2313 − 0.141
0.02 − 0.002
= 60.572
- Ecuación:
𝑦 − 𝑦1 = 𝑚(𝑥 − 𝑥1)
𝑦 − 1.2313 = 60.572(𝑥 − 0.02)
𝑦 = 60.572𝑥 + 0.01986
4 0.005 0.359
5 0.002 0.141
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025
Absorciones
Concentraciones
Determinación de la concentración de Fe3+ en la Disolución Problema
Obtenga la media de sus tres determinaciones de absorbancia y la desviación estándar.
Con la ecuación de la recta obtenida en el punto anterior, encuentre la concentración de
FeCl3 de su muestra problema. Solicite a su profesor la concentración real de su muestra
problema y reporte la exactitud y la precisión de su determinación.
- Preparación de disoluciones:
Ácido clorhídrico (HCl) a 0.05 M
0.05
𝑚𝑜𝑙
𝐿
𝑥0.1𝐿 = 0.005𝑚𝑜𝑙
𝑤 = (0.005𝑚𝑜𝑙) (
36.46𝑔
𝑚𝑜𝑙
)
𝑤 = 0.1823𝑔
𝜌 =
𝑚
𝑣
1.49𝑥10−3
𝑔
𝑚𝑙
=
0.1823𝑔
𝑣
𝑉 =
0.1823𝑔
1.49𝑥10−3 𝑔
𝑚𝑙
𝑉 = 122.35𝑚𝑙
𝑉 = 1.22𝑥102
𝑚𝑙
Cloruro férrico (FeCl3) 1 X 10-4 M
1𝑥10−4
𝑚𝑜𝑙
𝐿
𝑥0.1𝐿 = 1𝑥10−5
𝑚𝑜𝑙
𝑤 = (1𝑥10−5
𝑚𝑜𝑙) (
162.2𝑔
𝑚𝑜𝑙
)
𝑤 = 1.622𝑥10−3
𝑔
𝜌 =
𝑚
𝑣
2.9
𝑔
𝑚𝑙
=
1.622𝑥10−3
𝑔
𝑣
𝑉 =
1.622𝑥10−3
𝑔
2.9
𝑔
𝑚𝑙
𝑉 = 5,5931𝑥10−4
𝑚𝑙
Tiocianato de amonio (NH4SCN) 0.5 M
0.5
𝑚𝑜𝑙
𝐿
𝑥0.1𝐿 = 0.05𝑚𝑜𝑙
𝑤 = (0.05𝑚𝑜𝑙) (
76.122𝑔
𝑚𝑜𝑙
)
𝑤 = 3.8061𝑔
VIII. CONCLUSIONES
 Se describió la cuantificación de Hierro por espectrofotometría en el visible.
 Se logró identificar el espectro de absorción y elaborar la curva patrón de un analito
para cuantificar una muestra problema del mismo analito.
 Se describió el proceso de la cuantıficación de Hierro por espectrofotometria en el
visible.
 Se definió los equipos y materiales para la cuantificación de Hierro por
espectrofotometría en el visible.
IX. RECOMENDACIONES
 Se recomienda tener en cuenta la longitud de onda a la cual se determina el hierro.
 Para la elaboración de curva patrón tener en cuenta que esta no debe ser mayor a 1,
es decir no puede estar por encima de 1, para que la curva patrón este dentro de ley
de Lambert y Beer.
 Es importante considerar que las mediciones de los estándares siempre se hacen de la
menor a mayor concentración, haciendo un adecuado lavado de las celdas de
absorción entre cada solución que se esté utilizando.
 Para un correcto uso del espectrofotómetro lo primero que se debe hacer es seguir su
instructivo de operación.
X. CUESTIONARIO
1. El cloruro férrico no absorbe en la región del visible, ¿qué pasa cuando se le combina
con el tiocianato de amonio? ¿Por qué se desarrolló un color rojo? ¿Cómo se llama a los
reactivos como el tiocianato de amonio que al combinarse con el analito generan un color
que puede absorber en la región del visible?
Cuando se combina la molécula de cloruro férrico (FeCl3) con tres de tiocianato de amonio
(NH4SCN), este proporciona como resultado una molécula de tiocianato férrico y tres de
cloruro de amonio; es aquí donde los iones de tiocianato reaccionan con los iones de hierro
(III). La coloración roja es producida por la formación de tiocianato férrico, el cual tiene un
intenso color rojo, y permite observar de forma cualitativa cuanto de este complejo es
formado.
[Fe]3
+ (S CN−) ⇄ [Fe(SCN)2+]
Representación de ecuación química de la reacción que se da entre el catión férrico y el anión
tiocianato. Se muestra a la izquierda de las flechas la reacción de los reactivos que se
combinan, así como a la derecha, los productos obtenidos y se trata de una reacción
reversible. (Tierra, 2009)
2. ¿Qué factores se deben tomar en cuenta para la determinación
espectrofotométrica de iones inorgánicos por formación de complejos?
Lorenza (2019), señala que se debe tomar en cuenta los siguientes factores:
Formación de insaturados.
Reactivos Productos
Catión
hierro
(acuoso,
débilmente
coloreado)
Anión
tiocianato
(acuoso,
incoloro)
Complejo
tiocianato de
hierro
(acuoso, color
rojo)
Temperatura tiempo.
Velocidad a la que reacciona.
Su equilibrio químico.
3. ¿Cuál es la diferencia entre absortividad (a) y absortividad molar (ε)?
Se conoce como absortividad molar o absortividad, a la absorbancia de una solución por la
unidad de longitud de concentración y trayectoria. Su origen se basa en la Ley de Beer
Lambert. Dicha ley instituye que la absorbancia de ondas electromagnéticas por una solución
es proporcional a la distancia recorrida por el haz de luz y la concentración de la solución.
Absortividad molar (ε) hace referencia a la absortividad que se define en términos de
concentraciones expresadas en moles por litro. Conocida usualmente como coeficiente molar
de extinción, mientras tanto la absortividad específica (a) es la absortividad que se definir en
términos de concentraciones indicadas en gramos por litro. Antes conocida como coeficiente
másico de extinción. (Bolívar, 2022)
4. ¿Qué cuidados se deben tener con las celdas del espectrofotómetro?
Las celdas espectrofotométricas tienen que ser manipuladas debidamente, si se desea obtener
confiables resultados. Algunos cuidados útiles son:
 Examinar que no exista ningún arañazo en las ventanas.
 Nunca tocar las superficies ópticas de las celdas con sus dedos.
 Manejar una única celda para toda una serie de mediciones, o asegurar que todas las
celdas a utilizar tengan igual longitud de camino, para transmitancias similares.
 Al llenar las celdas, se debe enjuagar hasta el fondo con la solución que se va a medir,
luego de ello rellenar, de forma que se asegure que no hay presencia de burbujas de
aire que puedan adherirse a las ventanas.
 Tener en cuenta secar el exterior de la celda con etanol. Nunca se debe usar una toalla
de papel.
 Colocar dentro del instrumento las celdas con cuidado, asegurándose que estén bien
sentados en el compartimiento. Manejar la misma disposición de la celda cada vez
que se desee realizar la medida.
 Si se emplea un disolvente volátil, se debe colocar una tapa sobre la celda para poder
reducir la evaporación.
 Nunca almacenar soluciones en las celdas. Estas se deben enjuagar a fondo cuando
ya se haya terminado y luego dejar secar en un lugar libre de polvo. Tener en cuenta
que las soluciones básicas corroen y dejan grabados en las celdas si estas no se
limpian adecuadamente.
 Siempre se debe mantener las celdas en cajas o soportes para cubetas cuando no se
encuentren dentro del instrumento. (Educación continua, 2020)
XI. BIBLIOGRAFÍA
Arango, A,et al. (2016). Cuantificación de hierro ferroso en espinaca y harina fortificada:
una aplicación para la industria de panificación1. Vol.1. Recuperado de
http://repository.unilasallista.edu.co/dspace/bitstream/10567/699/1/202-426-1-
PB.pdf. Pg. 03.
Bolívar, Gabriel. (2022). Absortividad molar. Lifeder. Recuperado de
https://www.lifeder.com/absortividad-molar/.Pg.04
DIAZ,J.& SANTANA,J.(2009). Cuantificación de hierro, zinc, calcio y vitamina “a” en
leche de soya en polvo, de tres marcas comercializadas en los alrededores del centro
urbano “José Simeón cañas. Recuperado de
http://ri.ues.edu.sv/id/eprint/2584/1/16100882.pdf.Pg.07-08
Díaz, N; et al (2016) . Espectrometría: Espectros de absorción y cuantificación colorimétrica
de biomoléculas. Recuperado de https://www.uco.es/dptos/bioquimica-biol-
mol/pdfs/08_ESPECTROFOTOMETRIA.pdf.Pg.33.
Educación continua. (2020). Cuidado y manejo de celdas de cuarzo para espectrofotometría.
Grupo Spectralab. Recuperado de http://www.spectralabmx.com/boletin4.pdf.Pg.24
Gonzalez,l; Hernández j(2015) “Determinación y comparación del contenido del hierro en
algunas leguminosas antes y después de su tratamiento térmico usando la técnica de
espectrofotometría de uv-visible previa complejación de hierro con o-
fenantrolina”.Recuperado de
http://riul.unanleon.edu.ni:8080/jspui/bitstream/123456789/6157/1/223636.pdf.Pg.3
4
Lorenza, (2019). Espectrofotometría. Métodos espectrofotométricos- Teoría y Práctica.
Recuperado de
https://aulavirtual.agro.unlp.edu.ar/pluginfile.php/43546/mod_resource/content/3/Es
pectrofotometr%C3%ADa%202019%20versi%C3%B3n%20final.pdf.Pg.21
Méndez, A(2011). Analito. Guía. Recuperado de
https://quimica.laguia2000.com/general/analito.Pg. 08-10

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  • 1. UNIVERSIDAD NACIONAL DE FRONTERA FACULTAD DE INGENIERÍA DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS Y BIOTECNOLOGÍA ESCUELA DE INGENIERÍA DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS “CUANTIFICACIÓN DE HIERRO POR ESPECTROFOTOMETRÍA EN EL VISIBLE” GRUPO N°07 AUTORES: Barba Vargas, Luis Anderson Fiestas Palacios, Maryuli Isabella García Rondoy, Jasmin Estefani Ipanaque Mendoza, Anghely Luzmila Oré Jiménez, Sergio Antonio DOCENTE: MSc. Ing. David Roberto Ricse Reyes ASIGNATURA: QUIMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL SULLANA - PERÚ 2022
  • 2. ÍNDICE RESUMEN.............................................................................................................................3 I. INTRODUCCION ..........................................................................................................4 II. OBJETIVOS....................................................................................................................5 2.1. OBJETIVO GENERAL...........................................................................................5 2.2. OBJETIVO ESPECÍFICO.......................................................................................5 III. FUNDAMENTO TEÓRICO.......................................................................................5 3.1. BASES TEÓRICAS ................................................................................................5 3.2. BASES CONCEPTUALES...................................................................................10 IV. METODOLOGÍA......................................................................................................11 V. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS ...............................................................11 VI. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL...................................................................15 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES .............................. Error! Bookmark not defined. DETERMINACIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN DEL COMPLEJO TIOCIANATO DE HIERRO (III).................................... Error! Bookmark not defined. ELABORACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN DEL COMPLEJO TIOCIANATO DE HIERRO (III).................................... Error! Bookmark not defined. VII. CÁLCULOS Y RESULTADOS ...............................................................................18 VIII. CONCLUSIONES.....................................................................................................22 IX. RECOMENDACIONES ...........................................................................................22 X. CUESTIONARIO .........................................................................................................23 XI. BIBLIOGRAFÍA.......................................................................................................26
  • 3. RESUMEN El espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia. El procedimiento experimental se basó en la preparación de las disoluciones de ácido clorhídrico 0.05 M (en campana de extracción), cloruro férrico 1 X 10-4 M y tiocianato de amonio 0.5 M (antes de proceder a su preparación verifique con su profesor los cálculos y forma de preparación); es por ello, que nuestro objetivo general es “Describir la cuantificación de Hierro por espectrofotometría en el visible”, y asimismo, en nuestros objetivos específicos, buscamos “Identificar el espectro de absorción y elaborar la curva patrón de un analito para cuantificar una muestra problema del mismo analito”, “Describir el proceso de la cuantıficación de Hierro por espectrofotometria en el visible” y por último, “Definir los equipos y materiales para la cuantificación de Hierro por espectrofotometría en el visible”. Para cumplir con éxito el propósito de los objetivos, se cumplió con los procedimientos indicados en la guía de práctica. En las muestras analizadas se observó y analizó la gráfica de absorbancia contra longitud de onda y, por consiguiente, se determinó la longitud de onda de máxima absorbancia para el complejo rojo de tiocianato de fierro. Estos hallazgos nos permitieron llegar a concluir que se logró describir la cuantificación de Hierro por espectrofotometría en el visible, comprobados a través de la aplicación de los procedimientos de la guía de la práctica. Palabras clave: Espectrofotómetro, cuantıficación de Hierro, procedimientos.
  • 4. I. INTRODUCCION La espectrofotometría es la medición de la cantidad de energía radiante que absorbe o transmite un sistema químico en función de la longitud de onda; es el método de análisis óptico más usado en las investigaciones químicas. El presente informe, se planteó como el objetivo general: “Describir la cuantificación de Hierro por espectrofotometría en el visible”. Y como objetivos específicos, se planteó “Identificar el espectro de absorción y elaborar la curva patrón de un analito para cuantificar una muestra problema del mismo analito”, “Describir el proceso de la cuantıficación de Hierro por espectrofotometria en el visible” y, por último, “Definir los equipos y materiales para la cuantificación de Hierro por espectrofotometría en el visible”. Asimismo, nuestro informe de laboratorio esta estructuro de forma que los procesos de redacción sean prudentes. En el primer punto se indica el resumen donde se puntualiza detalladamente lo realizado en la práctica. En el segundo punto, capítulo I, se indica la introducción, donde se muestra de manera ordenada las partes en las que se divide el informe de laboratorio. Del mismo modo, en el capítulo II se presenta el fundamento teórico, donde se muestran nuestras bases teóricas, donde se define los puntos más relevantes que abarcan el tema. Por otro lado, en el capítulo III se estructura y detalla la metodología, donde se registra los materiales que intervienen en la misma, estos contribuyen al complimiento del objetivo planteado, seguidamente de la esquematización del proceso y la preparación de soluciones, para un mejor entendimiento de la esquematización de los procedimientos para llevar a cabo el proceso; continuando con nuestra estructura, encontramos los cálculos y resultados organizados, para un mejor entendimiento y posteriormente tenemos nuestras conclusiones y recomendaciones, es aquí donde se muestran las ideas más relevantes, mismas que fueron obtenidas a partir del desarrollo del informe del laboratorio, estas se encuentran estrechamente relacionados con los objetivos de la práctica. Y, por consiguiente, se encuentra el cuestionario que tiene como finalidad dar respuesta a las posibles dudas que surgen en la elaboración del informe de laboratorio. Por otro lado, se muestra la estructura de la bibliografía según las normas APA, respetando así los derechos del autor de la literatura científica en la que se basó esta práctica de laboratorio.
  • 5. II. OBJETIVOS 2.1.OBJETIVO GENERAL  Describir la cuantificación de Hierro por espectrofotometría en el visible. 2.2.OBJETIVO ESPECÍFICO  Identificar el espectro de absorción y elaborar la curva patrón de un analito para cuantificar una muestra problema del mismo analito.  Describir el proceso de la cuantificación de Hierro por espectrofotometría en el visible.  Definir los equipos y materiales para la cuantificación de Hierro por espectrofotometría en el visible. III. FUNDAMENTO TEÓRICO 3.1. BASES TEÓRICAS Espectrofotometría Ultravioleta - Visible. Es una espectroscopia de fotones que utiliza radiación electromagnética (luz) de las regiones visible, ultravioleta cercana (UV) e infrarroja cercana (IR) del espectro electromagnético. La radiación absorbida por las moléculas desde esta región del espectro provoca transiciones electrónicas que pueden ser cuantificadas. González, l. Hernández j(2015) La espectrometría es utilizada para identificar algunos grupos funcionales de moléculas, y además, para determinar el contenido y fuerza de una sustancia. Como también para determinar de forma cuantitativa los componentes de soluciones de iones de metales de transición y compuestos orgánicos altamente conjugados. Gonzalez,l; Hernández j(2015)
  • 6. Las técnicas espectroscópicas o espectrofotométricas se basan en la utilización de energía luminosa de cierta longitud de onda para identificar y cuantificar analitos de una muestra. Es común clasificar estas técnicas atendiendo a la región del espectro electromagnético que utilizan, y así por ejemplo se tiene la espectroscopia de rayos X (usa longitudes de onda que van de 100 pm a 10 nm), la espectroscopia en el ultravioleta (de 180 a 380 nm), espectroscopia en el visible (de 380 a 780 nm) y espectroscopia de infrarrojo (de 0.78 a 50 μm) (Harris, 2001). Las radiaciones ultravioleta y visible (UV-Visible) se usan ampliamente con fines analíticos y ambas pueden ser medidas con los espectrofotómetros comunes. Monocromadores y detectores de luz visible y UV-VIS. El principal propósito de un monocromador es separar la línea de absorción del fondo de la luz debido a las interferencias. Los instrumentos de absorción atómica reemplazan a los monocromadores con filtro de interferencia band pass. La espectrofotometría UV/Vis permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia. Todas las sustancias pueden absorber energía radiante. La absorción de las radiaciones UV, visibles e IR depende de la estructura de las moléculas, y es característica para cada sustancia química. Gonzalez,l; Hernández j(2015). Cuando un analito en disolución capaz de absorber luz se coloca en la celda de un espectrofotómetro y se le hace incidir luz de cierta longitud de onda (monocromática o de un solo color), parte de la luz incidente es absorbida por el analito y otra parte atraviesa y llega al fototubo del equipo que la detecta y mide (Verde y col., 1999). Estas propiedades se conocen como absorbancia y transmitancia y se definen como se indica a continuación.
  • 7. Si Po es la energía radiante incidente y P la energía radiante transmitida, la transmitancia, definida como la fracción de la energía radiante que pasa a través de la muestra (disolución conteniendo al analito), se expresa como: T = P/Po, o bien T % = (P/Po) 100 Mientras que la absorbancia, definida como la fracción de la energía radiante que es absorbida por la muestra y que está relacionada logarítmicamente con la transmitancia, se expresa como: A = -log T = log (Po /P) La ley de Lambert y Beer, indica cuantitativamente como la absorbancia depende de la concentración de las moléculas absorbentes y de la longitud del trayecto, paso óptico o recorrido de la luz en la celda. Cuanto mayor sea la concentración de las moléculas absorbentes mayor será la absorbancia pues habrá más moléculas por unidad de volumen absorbiendo, e igualmente entre mayor sea la longitud del paso óptico, mayor será la absorbancia pues existirán más moléculas en el trayecto recorrido por la luz (Skoog y col., 2008). La ley de Lambert y Beer dice por lo tanto, que la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de la especie absorbente (c) y a la longitud del paso óptico (b) y se expresa como: A = εbc En donde: ε = constante de proporcionalidad llamada absortividad molar en M-1 cm-1 b = longitud de paso óptico en cm c = concentración de la especie absorbente en M Nótese que A es adimensional. La ley de Lambert y Beer sólo se cumple con radiación monocromática y en disoluciones diluídas (10-2-10-6 M) debido a que en disoluciones concentradas las moléculas de soluto interaccionan entre sí y cambian sus propiedades, entre ellas, la absortividad (Harris, 2001). Bajo estas condiciones, un gran número de compuestos
  • 8. siguen la ley de Beer, pero algunos no muestran una relación lineal entre absorbancia y concentración. Para saber el intervalo de concentraciones en el que un compuesto sigue una relación lineal con la absorbancia (ley de Lambert y Beer), se elabora una curva de calibración midiendo las absorbancias de disoluciones del analito de concentraciones conocidas. Las mediciones espectrofotométricas son más confiables con valores de absorbancia en el intervalo de 0.187 a 0.824, o bien, con valores de transmitancia entre 15 y 65%, debido a que si la absorbancia es muy grande y pasa muy poca luz a través de la muestra es difícil medir esta energía radiante, y si por el contrario pasa demasiada luz (absorbancia muy pequeña), es difícil apreciar la diferencia entre la muestra y el blanco o referencia (disolución que lleva todos los reactivos menos el analito) (Harris, 2001). En el análisis espectrofotométrico, normalmente se escoge la longitud de onda de máxima absorbancia del analito λMax debido, entre otras razones, a que la sensibilidad del análisis es máxima a esta λ , es decir, se consigue la máxima respuesta para una concentración dada de analito. La λMax se obtiene mediante un espectro de absorción que es una gráfica que muestra como varía la absorbancia (A) o la absortividad molar (ε) al variar la longitud de onda y se obtiene efectuando mediciones de absorbancia del analito en un intervalo amplio de longitudes de onda, por ejemplo de 380 a 780 nm en la región del visible.
  • 9. Las celdas o depósitos transparentes que contienen la muestra (analito en disolución) o el blanco pueden ser de cuarzo, vidrio óptico o plástico y generalmente tienen 1 cm de longitud de paso óptico. Las de cuarzo se usan para medidas espectrofotométricas en el UV-Visible, las de vidrio óptico, como absorben radiación ultravioleta, sólo son apropiadas para mediciones en la región del visible, y las de plástico sólo se utilizan para disoluciones acuosas y las hay para mediciones en el visible, y recientemente, en el ultravioleta. Determinación de hierro (método AOAC 944.02). Para la determinación del hierro es utilizado el método de la orto-fenantrolina (Association of Official Analytical Chemistry (AOAC).La orto-fenantrolina reacciona con el Fe2+, originando un complejo de color rojo característico (ferroína) que absorbe notablemente en las regiones del espectro visible de 510nm. El Fe3+ no presenta absorción a esa longitud de onda y debe ser reducido a Fe2+ mediante un agente reductor apropiado, como la hidroxilamina. DIAZ, J. & SANTANA, J.(2009). La reducción cuantitativa de Fe3+ a Fe2+ ocurre en pocos minutos en un medio ácido (pH 3-4), de acuerdo con la siguiente ecuación: 4Fe3++2NH2OH→4 Fe2++N2O+4H++H2O (1) Después de la reducción del Fe3+ a Fe 2+, se da la formación de un complejo con la adición de orto-fenantrolina. En un medio ácido la orto-fenantrolina se encuentra en su forma protonada como ion 1,10-fenantrolin (FenH+). DIAZ, J. & SANTANA,J.(2009 La reacción puede ser descrita por la siguiente ecuación: Fe2++3FenH+→Fe (Fen)33++3H+(2)
  • 10. 3.2.BASES CONCEPTUALES  Análisis espectrofotométrico UV-visible. Es una técnica analítica que permite determinar la concentración de un compuesto en solución. Díaz, N; et al (2016) .  Analitos Hace referencia a una sustancia, la cual puede ser un ion, un elemento, o incluso un compuesto determinado, que posee un interés en nuestra muestra a la que deseamos analizar. Méndez, A(2011).  Espectroscopia de infrarrojo Hoy en día es una de las técnicas analíticas más utilizadas en, por analistas, científicos y estudiantes, todo ello en un amplio campo de aplicaciones. Mondragón, P. (2017)  Hierro El hierro es un mineral necesario para el crecimiento y desarrollo del cuerpo, através del hierro se puede fabricar la hemoglobina. NIH(2022).  Ondas electromagnéticas. La luz es energía emitida por cargas eléctricas aceleradas, en muchos casos por electrones en el interior de los átomos. Esta energía se propaga en una onda que es en parte eléctrica y en parte magnética. Mag,S. (2010)  Radiación electromagnética (R.E.) Es un tipo de energía que se transmite por el espacio a enormes velocidades.se explican convenientemente mediante la teoría ondulatoria clásica con parámetros como velocidad, frecuencia, longitud de onda y amplitud. Valladares,S.(2014)
  • 11. IV. METODOLOGÍA En el presente informe se desarrolló un enfoque cuantitativo, puesto que se utilizará la recolección y el análisis de datos, que permitan que en nuestro trabajo se haya logrado describir la cuantificación de Hierro por espectrofotometría en el visible, empleando equipos como balanza analítica y el espectrofotómetro Genesys o Biomate, además materiales como matraz volumétrico, pipeta graduada, tubos de ensayo con tapones de rosca, gradilla para tubos de ensayo, vasos de precipitados, espátula, propipeta y agitador de vidrio. V. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS MATERIALES Celdas de acrílico Papel seda Matraces volumétricos Pipetas graduadas
  • 12. Tubos de ensayo con tapones de rosca Gradilla para tubos de ensayo Vasos de precipitados Espátula Propipeta Agitador de vidrio
  • 13. EQUIPOS Balanza analítica La balanza analítica es un instrumento de laboratorio que mide una sustancia química o la masa de un cuerpo. Esta se caracteriza por tener precisión, sensibilidad y exactitud. Es utiliza como medio de comparación de la fuerza de gravedad que ejerce sobre el cuerpo. (Díaz, 2019) Espectrofotómetro Genesys o Biomate Es un aparato que se emplea básicamente para conocer cuál es la concentración de las sustancias en la solución y poder analizarlo bajo el enfoque cuantitativo. Tiene como objetivo diagnosticar, tomando en cuenta las propiedades de la luz y las interacciones con otras sustancias. (Fundamentos de química, 2014) REACTIVOS Disolución de HCL Es una disolución acuosa de cloruro de hidrógeno, un líquido de color incoloro o amarillo, con un olor penetrante. Sus vapores son irritantes a los ojos y membranas mucosas. Es soluble en agua, desprendiéndose calor. (Carrasco, 2011)
  • 14. Disolución de FeCL3 Se encuentra en forma natural en la molisita un mineral que se halla en las fumarolas de los volcanes y que se hidroliza con facilidad en presencia de agua. Se puede obtener mediante hierro y cloro gaseoso. (Luisa, 2015) Tiocianato de amonio (NH4SCN) El tiocianato de amonio es un sólido incoloro que puede absorber la humedad del aire y convertirse en líquido, es utilizado de diversas maneras en la fabricación de sustancias químicas. (Química Suastes, 2018)
  • 16.
  • 17.
  • 18. VII. CÁLCULOS Y RESULTADOS Determinación del Espectro de Absorción del Complejo Tiocianato de Fierro (III) Con los resultados construya una gráfica de absorbancia contra longitud de onda y determine la longitud de onda de máxima absorbancia para el complejo rojo de tiocianato de fierro (III). Muestre a su profesor la longitud de onda seleccionada antes de continuar con la elaboración de la curva de calibración y la cuantificación de hierro en su muestra problema. Elaboración de la Curva de Calibración del Complejo Tiocianato de Fierro (III) Construya una gráfica de absorbancia contra concentración molar de Fe3+. Compruebe en que intervalo hay linearidad y por lo tanto, la ley de Beer se cumple. Obtenga la ecuación de la recta y el coeficiente de correlación (R2) para ver que tan bien se ajustan sus datos a la línea recta. N° de tubo Concentraciones Absorciones 1 0.02 1.2313 2 0.015 1.021 3 0.010 0.629
  • 19. Obtención de la ecuación - Pendiente: 𝑚 = 𝑦2 − 𝑦1 𝑥2 − 𝑥1 𝑚 = 1.2313 − 0.141 0.02 − 0.002 = 60.572 - Ecuación: 𝑦 − 𝑦1 = 𝑚(𝑥 − 𝑥1) 𝑦 − 1.2313 = 60.572(𝑥 − 0.02) 𝑦 = 60.572𝑥 + 0.01986 4 0.005 0.359 5 0.002 0.141 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 Absorciones Concentraciones
  • 20. Determinación de la concentración de Fe3+ en la Disolución Problema Obtenga la media de sus tres determinaciones de absorbancia y la desviación estándar. Con la ecuación de la recta obtenida en el punto anterior, encuentre la concentración de FeCl3 de su muestra problema. Solicite a su profesor la concentración real de su muestra problema y reporte la exactitud y la precisión de su determinación. - Preparación de disoluciones: Ácido clorhídrico (HCl) a 0.05 M 0.05 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑥0.1𝐿 = 0.005𝑚𝑜𝑙 𝑤 = (0.005𝑚𝑜𝑙) ( 36.46𝑔 𝑚𝑜𝑙 ) 𝑤 = 0.1823𝑔 𝜌 = 𝑚 𝑣 1.49𝑥10−3 𝑔 𝑚𝑙 = 0.1823𝑔 𝑣 𝑉 = 0.1823𝑔 1.49𝑥10−3 𝑔 𝑚𝑙 𝑉 = 122.35𝑚𝑙 𝑉 = 1.22𝑥102 𝑚𝑙 Cloruro férrico (FeCl3) 1 X 10-4 M 1𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑥0.1𝐿 = 1𝑥10−5 𝑚𝑜𝑙 𝑤 = (1𝑥10−5 𝑚𝑜𝑙) ( 162.2𝑔 𝑚𝑜𝑙 ) 𝑤 = 1.622𝑥10−3 𝑔
  • 21. 𝜌 = 𝑚 𝑣 2.9 𝑔 𝑚𝑙 = 1.622𝑥10−3 𝑔 𝑣 𝑉 = 1.622𝑥10−3 𝑔 2.9 𝑔 𝑚𝑙 𝑉 = 5,5931𝑥10−4 𝑚𝑙 Tiocianato de amonio (NH4SCN) 0.5 M 0.5 𝑚𝑜𝑙 𝐿 𝑥0.1𝐿 = 0.05𝑚𝑜𝑙 𝑤 = (0.05𝑚𝑜𝑙) ( 76.122𝑔 𝑚𝑜𝑙 ) 𝑤 = 3.8061𝑔
  • 22. VIII. CONCLUSIONES  Se describió la cuantificación de Hierro por espectrofotometría en el visible.  Se logró identificar el espectro de absorción y elaborar la curva patrón de un analito para cuantificar una muestra problema del mismo analito.  Se describió el proceso de la cuantıficación de Hierro por espectrofotometria en el visible.  Se definió los equipos y materiales para la cuantificación de Hierro por espectrofotometría en el visible. IX. RECOMENDACIONES  Se recomienda tener en cuenta la longitud de onda a la cual se determina el hierro.  Para la elaboración de curva patrón tener en cuenta que esta no debe ser mayor a 1, es decir no puede estar por encima de 1, para que la curva patrón este dentro de ley de Lambert y Beer.  Es importante considerar que las mediciones de los estándares siempre se hacen de la menor a mayor concentración, haciendo un adecuado lavado de las celdas de absorción entre cada solución que se esté utilizando.  Para un correcto uso del espectrofotómetro lo primero que se debe hacer es seguir su instructivo de operación.
  • 23. X. CUESTIONARIO 1. El cloruro férrico no absorbe en la región del visible, ¿qué pasa cuando se le combina con el tiocianato de amonio? ¿Por qué se desarrolló un color rojo? ¿Cómo se llama a los reactivos como el tiocianato de amonio que al combinarse con el analito generan un color que puede absorber en la región del visible? Cuando se combina la molécula de cloruro férrico (FeCl3) con tres de tiocianato de amonio (NH4SCN), este proporciona como resultado una molécula de tiocianato férrico y tres de cloruro de amonio; es aquí donde los iones de tiocianato reaccionan con los iones de hierro (III). La coloración roja es producida por la formación de tiocianato férrico, el cual tiene un intenso color rojo, y permite observar de forma cualitativa cuanto de este complejo es formado. [Fe]3 + (S CN−) ⇄ [Fe(SCN)2+] Representación de ecuación química de la reacción que se da entre el catión férrico y el anión tiocianato. Se muestra a la izquierda de las flechas la reacción de los reactivos que se combinan, así como a la derecha, los productos obtenidos y se trata de una reacción reversible. (Tierra, 2009) 2. ¿Qué factores se deben tomar en cuenta para la determinación espectrofotométrica de iones inorgánicos por formación de complejos? Lorenza (2019), señala que se debe tomar en cuenta los siguientes factores: Formación de insaturados. Reactivos Productos Catión hierro (acuoso, débilmente coloreado) Anión tiocianato (acuoso, incoloro) Complejo tiocianato de hierro (acuoso, color rojo)
  • 24. Temperatura tiempo. Velocidad a la que reacciona. Su equilibrio químico. 3. ¿Cuál es la diferencia entre absortividad (a) y absortividad molar (ε)? Se conoce como absortividad molar o absortividad, a la absorbancia de una solución por la unidad de longitud de concentración y trayectoria. Su origen se basa en la Ley de Beer Lambert. Dicha ley instituye que la absorbancia de ondas electromagnéticas por una solución es proporcional a la distancia recorrida por el haz de luz y la concentración de la solución. Absortividad molar (ε) hace referencia a la absortividad que se define en términos de concentraciones expresadas en moles por litro. Conocida usualmente como coeficiente molar de extinción, mientras tanto la absortividad específica (a) es la absortividad que se definir en términos de concentraciones indicadas en gramos por litro. Antes conocida como coeficiente másico de extinción. (Bolívar, 2022) 4. ¿Qué cuidados se deben tener con las celdas del espectrofotómetro? Las celdas espectrofotométricas tienen que ser manipuladas debidamente, si se desea obtener confiables resultados. Algunos cuidados útiles son:  Examinar que no exista ningún arañazo en las ventanas.  Nunca tocar las superficies ópticas de las celdas con sus dedos.  Manejar una única celda para toda una serie de mediciones, o asegurar que todas las celdas a utilizar tengan igual longitud de camino, para transmitancias similares.  Al llenar las celdas, se debe enjuagar hasta el fondo con la solución que se va a medir, luego de ello rellenar, de forma que se asegure que no hay presencia de burbujas de aire que puedan adherirse a las ventanas.  Tener en cuenta secar el exterior de la celda con etanol. Nunca se debe usar una toalla de papel.
  • 25.  Colocar dentro del instrumento las celdas con cuidado, asegurándose que estén bien sentados en el compartimiento. Manejar la misma disposición de la celda cada vez que se desee realizar la medida.  Si se emplea un disolvente volátil, se debe colocar una tapa sobre la celda para poder reducir la evaporación.  Nunca almacenar soluciones en las celdas. Estas se deben enjuagar a fondo cuando ya se haya terminado y luego dejar secar en un lugar libre de polvo. Tener en cuenta que las soluciones básicas corroen y dejan grabados en las celdas si estas no se limpian adecuadamente.  Siempre se debe mantener las celdas en cajas o soportes para cubetas cuando no se encuentren dentro del instrumento. (Educación continua, 2020)
  • 26. XI. BIBLIOGRAFÍA Arango, A,et al. (2016). Cuantificación de hierro ferroso en espinaca y harina fortificada: una aplicación para la industria de panificación1. Vol.1. Recuperado de http://repository.unilasallista.edu.co/dspace/bitstream/10567/699/1/202-426-1- PB.pdf. Pg. 03. Bolívar, Gabriel. (2022). Absortividad molar. Lifeder. Recuperado de https://www.lifeder.com/absortividad-molar/.Pg.04 DIAZ,J.& SANTANA,J.(2009). Cuantificación de hierro, zinc, calcio y vitamina “a” en leche de soya en polvo, de tres marcas comercializadas en los alrededores del centro urbano “José Simeón cañas. Recuperado de http://ri.ues.edu.sv/id/eprint/2584/1/16100882.pdf.Pg.07-08 Díaz, N; et al (2016) . Espectrometría: Espectros de absorción y cuantificación colorimétrica de biomoléculas. Recuperado de https://www.uco.es/dptos/bioquimica-biol- mol/pdfs/08_ESPECTROFOTOMETRIA.pdf.Pg.33. Educación continua. (2020). Cuidado y manejo de celdas de cuarzo para espectrofotometría. Grupo Spectralab. Recuperado de http://www.spectralabmx.com/boletin4.pdf.Pg.24 Gonzalez,l; Hernández j(2015) “Determinación y comparación del contenido del hierro en algunas leguminosas antes y después de su tratamiento térmico usando la técnica de espectrofotometría de uv-visible previa complejación de hierro con o- fenantrolina”.Recuperado de http://riul.unanleon.edu.ni:8080/jspui/bitstream/123456789/6157/1/223636.pdf.Pg.3 4 Lorenza, (2019). Espectrofotometría. Métodos espectrofotométricos- Teoría y Práctica. Recuperado de https://aulavirtual.agro.unlp.edu.ar/pluginfile.php/43546/mod_resource/content/3/Es pectrofotometr%C3%ADa%202019%20versi%C3%B3n%20final.pdf.Pg.21 Méndez, A(2011). Analito. Guía. Recuperado de https://quimica.laguia2000.com/general/analito.Pg. 08-10