Calor de combustion

Universidad de Costa Rica
Facultad de Ingeniería
Escuela de Ingeniería Química
Reporte, Practica #5: Calor de Combustión
Medición y tratamiento de datos experimentales IQ-0331
Profesor: Luis Briceño Mena
Asistente: Dayatri Bolaños
Estudiante: Oscar Cordero Flores B01905
Fecha: 8 de noviembre de 2017
II Ciclo electivo – 2017

iii
Resumen
Este experimento se realizó en el laboratorio de Ingeniería Química de la Universidad de
Costa Rica, sede Rodrigo Facio, San Pedro, San José, Costa Rica, el 25 de octubre de 2017.
El objetivo de este experimento es medir el calor de combustión de una sustancia, además
de familiarizarse con el funcionamiento de la bomba calorimétrica para el cálculo del
mismo. Con tal propósito se incinero cuatro muestras de aproximadamente 1 g,
previamente tratadas en una bomba calorimétrica con baños de oxígeno, de las cuales las
primeras dos serán de ácido benzoico que servirán para la calibración del equipo, con las
cuales se obtuvo una energía equivalente promedio para el calorímetro de 2749,94 cal/°C.
Con lo que se pudo obtener un calor de combustión para las otras dos muestras, hechas de
carbón, de 3831,71 cal/g con un 4,33% de error, con respecto al valor teórico de 4005,44
cal/g del carbón estudiado, y 3874,82 cal/g con un 3,26%. El calor de combustión promedio
para el carbón es de 3853,26 ± 0,012 cal/g y un 3,80% de error con lo que se asume que se
trata de carbón tipo lignito. Se recomienda reevaluar los supuestos realizados en el
experimento ya que son la principal fuente de error, tal como considerar constante la
energía equivalente del calorímetro, combustión completa y que el filamento esta siempre
en contacto con la muestra.

v
v
Indice general
Resumen.................................................................................................................................iii
1. Marco teórico.................................................................................................................. 11
1.1 Primera ley de la termodinámica.............................................................................. 11
1.2 Calor de combustión................................................................................................ 11
1.3 Tipos de combustión................................................................................................ 11
1.4 Bomba calorimétrica................................................................................................ 12
1.4.1. Calibración de la bomba calorimétrica .................................................................... 13
1.4.2 Tipos de calorímetros y condiciones de operación.................................................... 13
1.4.3. Correccioneshabitualespara las medicionesrealizadasenuna bomba calorimétrica
....................................................................................................................................... 17
1.5 Combustibles y su poder calórico.............................................................................. 18
1.5.1. Combustibles gaseosos........................................................................................... 18
1.5.2. Combustibles líquidos............................................................................................. 19
1.5.3. Combustibles sólidos.............................................................................................. 19
1.6 Formas de transferencia de calor.............................................................................. 19
1.7 Usos industriales y ejemplos..................................................................................... 20
2. Metodología Experimental............................................................................................... 21
2.1 Materiales y equipo....................................................................................................... 22
2.2 Diagrama de equipos..................................................................................................... 23
2.3 Variables experimentales............................................................................................... 24
2.4 Aspectos de seguridad................................................................................................... 25
3. Análisis de Resultados...................................................................................................... 27
4. Conclusiones y recomendaciones..................................................................................... 33
5. Nomenclatura.................................................................................................................. 35
6. Referencias...................................................................................................................... 37
7. Apéndices........................................................................................................................ 41
A. Datos Experimentales.................................................................................................. 41
B. Datos intermedios........................................................................................................ 49
Apéndice C. Muestra de cálculo........................................................................................... 51
C.1. Cálculo del aumento de temperatura corregido (t)..................................................... 51
C.2. Cálculo del valor por corrección del alambre fusible (e3)............................................. 51

vi
C.3. Cálculo de la energía equivalente del calorímetro (W)................................................ 52
C.4. Determinación del calor de combustión.....................................................................52
C.5. Cálculo del porcentaje de error del calor de combustióndel carbón, respectoal calor de
combustión para el ácido benzoico reportado en la literatura ...........................................53
C.6. Cálculo de la incertidumbre para el calor de combustión............................................53
8. Anexos............................................................................................................................ 59

vii
vii
Indicedecuadros
Cuadro 1 Poder calorífico de distintos combustibles gaseosos,en MJ kg-1
................................... 19
Cuadro 2 Poder calorífico de distintos combustibleslíquidos, en MJ kg-1
..................................... 19
Cuadro 3 Poder calorífico de distintos combustibles sólidos, en cal g-1
........................................ 19
Cuadro 4. Cuadro de constantes físicas y químicas de las sustancias a utilizar enel experimento. 22
Cuadro 5. Tratamientode desechosde lassustanciasautilizarenlapráctica de conductividad
........................................................................................................................................... 22
Cuadro 6 Información general sobre el equipo utilizadoen la práctica........................................ 23
Cuadro A.1. Datosexperimentalesobtenidosenel laboratorioparalaprimeramuestrade ácido
benzoico.............................................................................................................................. 41
Cuadro A.1. Datosexperimentalesobtenidosenel laboratorioparalaprimeramuestrade ácido
benzoico. (Continuación)...................................................................................................... 42
Cuadro A.2. Datosexperimentalesobtenidosenel laboratorioparalasegundamuestrade ácido
benzoico.............................................................................................................................. 43
Cuadro A.2. Datosexperimentalesobtenidosenel laboratorioparalasegundamuestra de ácido
benzoico. (Continuación)...................................................................................................... 44
Cuadro A.3. Datosexperimentalesobtenidosenel laboratorioparalaprimeramuestrade carbon.
........................................................................................................................................... 45
Cuadro A.3. Datosexperimentalesobtenidosenel laboratorioparalaprimeramuestrade carbon.
(Continuación)..................................................................................................................... 46
Cuadro A.4. Datosexperimentalesobtenidosenel laboratorioparalasegundamuestrade carbon.
(Continuación)..................................................................................................................... 46
Cuadro A.4. Datosexperimentalesobtenidosenel laboratorioparalasegundamuestrade carbon.
(Continuación)..................................................................................................................... 47
Cuadro A.5. Medicionesde masa(g) requeridasparael cálculodel calorde combustiónde las
muestras analizadas............................................................................................................. 48
Cuadro B.1. Datos correspondientesalasmuestrasde ácido benzoicotomadasdurante lapráctica
........................................................................................................................................... 49
Cuadro B.2. Resultados de la calibración con ácido benzoico de la bomba calorimétrica utilizada.49
Cuadro B.3. Resultadosde losporcentajesde errordel calorde combustiónde lamuestrade ácido
benzoico calculadaenel laboratorio con respecto al valor teórico de la literatura. .................. 49
Cuadro B.4. Datos correspondientesalasmuestrasde carbón de lignitotomadasdurante la
práctica............................................................................................................................... 49
Cuadro B.5. Resultadosde determinacióndel calorde combustiónde lasmuestrasde carbón
vegetal................................................................................................................................ 50
Cuadro B.6. Resultadosde losporcentajesde errordel calorde combustiónde lamuestrade
carbón lignitocalculadaconrespectoal valorteóricode calor de combustióndel carbónlignito.
........................................................................................................................................... 50
Cuadro C.1. Datos para el cálculo de la incertidumbre de la temperatura corregida..................... 54
Cuadro C.2. Datos para el cálculo de la incertidumbre de la corrección del alambre fusible ......... 55
Cuadro C.3. Datos para el cálculo de la incertidumbre de laenergía equivalente del calorímetro. 55

ix
ix
Índicedefiguras
Figura 0. Diagrama de un calorímetro de bomba a volumen constante. (Atkins, P., &
De Paula, J., 2010)……………………………………………………………………………………………………. 12
Figura 1. Diagrama de un calorímetro isotérmico. (Wunderlich, B., 2005)………………. 14
Figura 2. Diagrama de un calorímetro isoperibólico. (Wunderlich, B., 2005)……………. 14
Figura 3 Diagrama de un calorímetro adiabático. (Wunderlich, B., 2005)………………… 15
Figura 4. Diagrama de un calorímetro de Calvet. (Wunderlich, B., 2005)…………………. 15
Figura 5. Diagrama de un calorímetro de titulación. (Ladbury, J., 2004)………………….. 16
Figura 6. Diagrama de un calorímetro por flujo. (“Caloric Properties”, s.f.)……………… 16
Figura 7. Diagrama de un calorímetro por solución. (McCormick, J., 2009)……………… 17
Figura 8. Diagrama de un calorímetro de bomba. (Sivasankar, B., 2008)…………………. 17
Figura 10. Bomba Calorimetrica, dibujado en Autocad……………………………………………. 23
Figura 11 Empastillador, dibujado en Autocad………………………………………………………… 24
Figura 12 Calorímetro, dibujado en Autocad…………………………………………………………… 24
Figura 13 Balanza analítica. dibujado en Autocad……………………………………………………. 24
Figura 14. Gráfica de temperatura (°C) contra tiempo (s) para la primera muestra de
ácido benzoico. ……………………………………………………………………………………………………. 29
Figura 15. Gráfica de temperatura (°C) contra tiempo (s) para la segunda muestra de
ácido benzoico. ……………………………………………………………………………………………………….. 29
carbón. ……………………………………………………………………………………………………………………. 30
carbón. ……………………………………………………………………………………………………………………. 30
Figura C.1. Diagrama de causa-efecto para la determinación del calor de
combustión……………………………………………………………………………………………………………… 54
FiguraD.1. Toma de datos en el laboratorio……………………………………………………………… 57

11
1. Marco teórico
1.1 Primera ley de la termodinámica
“La energía no se crea, ni se destruye, si no que se conserva”
Aunque la energía adopta muchas formas, la cantidad total de energía es constante, y
cuando la energía desaparece de una forma, aparecerá simultáneamente en otras formas.
Al aplicar la primera ley a un proceso dado, la esfera de influencia del proceso se divide en
dos partes: elsistemay sus alrededores. La región en la que ocurre el proceso estáseparada
y se conoce como sistema, mientras que todo con lo que el sistema interactúa son los
alrededores. Un sistema puede ser de cualquier tamaño, y sus fronteras pueden ser reales
o imaginarias, rígidas o flexibles. Para cualquier proceso la primera ley se define como
(Atkins, P., & De Paula, J., 2010):
∆Es =∆Ea
donde,
∆Es= cambio en la energía del sistema, J
∆Ea= cambio en la energía de los alrededores, J
1.2 Calor de combustión
El calor de combustión de una sustancia es el calor de reacción que se obtiene de la
oxidación de la sustancia con oxígeno molecular. El calor de combustión ordinario es el que
resulta de la combustión de un mol de la sustancia en su estado normal a 25°C y 1 atm,
comenzando y terminando la combustión a la temperatura de 25°C (Patiño, 2006).
1.3 Tipos de combustión
Existen varias maneras de clasificar las reacciones de combustión (Lackner M. 2010):

12
a. Volumen de combustión o flama de combustión: se emplea una llama a alta
temperatura, donde el aumento de la llama se debe a la combustión instantánea de la
muestra.
b. Combustión por capas o combustión latente: este proceso se origina al quemar poco a
poco la muestra, empezando desde los exteriores.
1.4 Bomba calorimétrica
Físicamente la bomba está compuesta por un vaso de paredes gruesas de acero, posee una
tapa que dos varillas que sirven de electrodos para suministrar la corriente que lleva a cabo
la ignición de la muestra. Tiene además una válvula para que se introduzca oxígeno a
presión. En su interior cuenta con una cápsula pequeña donde se colocan la muestra y el
alambre de fusible. Dentro de la bomba se quema una muestra sólida o líquida, con un
ambiente de oxígeno puro a aproximadamente 25 atm de presión. (Clugston, M., &
Flemming, R., 2000)
Al trabajar con una atmosfera saturada de oxígeno, se puede garantizar la combustión
completa de la muestra. En laFigura 1.10 se presenta un esquema básico de un calorímetro.
Figura 0. Diagrama de un calorímetro de bomba a volumen constante. (Atkins, P., & De
Paula, J., 2010)
Para un adecuado uso del calorímetro hay q tener cuidados y precauciones, se debe
cerciorar que el equipo no presente fugas de oxígeno, así como evitar que el alambra toque
las paredes del contenedor, y debe tocar lamayor cantidad de lamuestra posible; asímismo

13
la muestra no debe exceder un tamaño determinado. Así como no sobre saturar la bomba
con más oxígeno del necesario. Si se desea introducir muestras de alta combustión, se
recomienda emplear porciones pequeñas de las mismas para minimizar el riesgo de
accidentes.Se recomienda mantener una distanciapreventiva respecto a labomba durante
las pruebas, especialmente en la línea vertical de esta, ya que por ahí puede escapar la
presión en caso de un accidente. (“Introduction to Bomb Calorimetry”, 2007)
1.4.1. Calibración de la bomba calorimétrica
Suele realizarse por comparación con un material de calor de combustión conocido (Brown
L., 2014), el material de control más utilizado suele ser el ácido benzoico. Se procede a
incinerar la muestra del material de control, empleando un método Se toma una muestra
del material y se quema en el calorímetro luego la capacidad calorífica se calcula mediante
la siguiente ecuación:
𝑞 = 𝐶𝑐𝑎𝑙 ∙ ∆𝑇 (2)
donde,
q: cantidad conocida de calor, J.
Ccal: constante del calorímetro, J °C-1.
T: temperatura, °C.
Cabe destacar, que en la Ecuación 1.2 queda demostrado que no hay dependencia de la
masa, lo cual simplifica los cálculos y futuras calibraciones
La calibración de la bomba calorimétrica debe realizar cada vez que cambie algún elemento
de la misma, por ejemplo, el largo del alambre fusible o la cantidad de agua. (McLean, J.,
2007)
1.4.2 Tipos de calorímetros y condiciones de operación
Dependiendo de las especificaciones técnicas, así varía el equipo y la técnica necesaria,
(Auroux A, 2013):

14
- Calorimetría isotérmica: se da un intercambio calórico a una temperatura operativa fija.
El flujo de calor se obtiene con la diferencia de temperatura en una resistencia. En la
Figura 1.2 se puede observar el diagrama de un calorímetro isotérmico básico.
Figura 9. Diagrama de un calorímetro isotérmico. (Wunderlich, B., 2005)
- Calorimetría isoperibólica: La temperatura de operación se mantiene fija, mientras que la
de la muestra puede variar. En la Figura 1.3 se puede ver el diagrama de un calorímetro
isoperibólico.
Figura 10. Diagrama de un calorímetro isoperibólico. (Wunderlich, B., 2005)
- Calorimetría adiabática: no hay transferencia de calor durante la reacción. En la Figura
1.4 se puede ver el diagrama de un calorímetro adiabático.

15
Figura 11 Diagrama de un calorímetro adiabático. (Wunderlich, B., 2005)
- Calorimetría de Calvet: emplea un calorímetro de intercambio de calor con detector
cilíndrico que trabaja en modos isotérmicos y de escaneo. En la Figura 1.5 se puede ver el
diagrama de un calorímetro de Calvet.
Figura 12. Diagrama de un calorímetro de Calvet. (Wunderlich, B., 2005)
- Calorimetría por titulación: se introduce un volumen de la sustancia a determinar para
que reaccione con una sustancia establecida, el calor de reacción se mide. En la Figura 1.6
se puede observar un diagrama de un calorímetro por titulación.

16
Figura 13. Diagrama de un calorímetro de titulación. (Ladbury, J., 2004)
- Calorimetría por flujo: la muestra se trata de un líquido que fluye. En la Figura 1.7 se
puede observar un diagrama de un calorímetro por flujo.
Figura 14. Diagrama de un calorímetro por flujo. (“Caloric Properties”, s.f.)
- Calorimetría por solución: se realiza la mezcla de muestras en un modo estático (batch).
En la Figura 1.8 se puede observar un diagrama de un calorímetro por solución.

17
Figura 15. Diagrama de un calorímetro por solución. (McCormick, J., 2009)
- Calorimetría de bomba: se utiliza para medir el calor de combustión en un ambiente
presurizado y saturado de oxígeno. En la Figura 1.9 se puede observar un diagrama de un
calorímetro de bomba.
Figura 16. Diagrama de un calorímetro de bomba. (Sivasankar, B., 2008)
1.4.3. Correccioneshabitualesparalas medicionesrealizadasen unabombacalorimétrica
Debido a que el proceso de combustión origina diversos óxidos y vapores, especialmente
en sustancias orgánicas,es necesariorealizar correcciones, y gracias aestos procedimientos
es posible obtener valores bastante precisos y exactos de calores de combustión. (Metzler,
D., 2001)

18
- Corrección por alambre fusible: alincinerar elalambre seorigina un aumento en la medida
del calor de combustión, por lo que es necesario corregir este dato cada vez que se realice
una prueba. Para lo cual se debe determinar la cantidad del alambre fusible que se
consume, y a partir de la energía portada por este.
- Corrección por ácido sulfúrico: si el material a incinerar presenta azufre, este se oxida en
demás por la presencia de saturación de oxígeno, lo cual origina un error y es por esto que
valor debe ser determinado y corregido.
- Corrección por formación de ácido nitroso: en condiciones normales de combustión, el
nitrógeno presente en la atmosfera permanece inerte, es decir no reacciona; pero bajo las
condiciones de operación de las bombas calorimétricas, moléculas atrapadas de nitrógeno
se oxidan generando ácido nítrico por lo tanto este valor producido debe ser determinado
y corregido.
Existen otras correcciones un poco menos comunes, las cuales dependen de la naturaleza
de la muestra y de sus componentes, pero por lo general los combustibles empleados no
requieren de estas correcciones.
1.5 Combustibles y su poder calórico
Durante la historia de la humanidad ha sido indispensable el uso y aprovechamiento del
calor y la forma en que este se transmite; por lo cual se ejemplifican algunos de los
combustibles más comunes, así como su calor de combustión:
1.5.1. Combustibles gaseosos
Pese a ser los combustibles gaseosos son los que presentan mayor poder calórico, su
almacenamiento y transporte suele presentar grandes problemas ingenieriles. En el Cuadro
1 se pueden ver algunos ejemplos de combustibles gaseosos y sus poderes caloríficos
correspondientes.

19
Cuadro 0 Poder calorífico de distintos combustibles gaseosos, en MJ kg-1.
Sustancia Hidrógeno Metano Etano Propano Heptano Octano
Poder
calorífico
(MJ kg-1)
141,8 55,5 51,9 50,3 48,1 47,9
Fuente: Lide, D. (2010).
1.5.2. Combustibles líquidos
Los combustibles líquidos en su mayoría provienen de derivados del petróleo. En el Cuadro
2 se pueden ver varios ejemplos de combustibles líquidos y sus respectivos poderes
caloríficos.
Cuadro 2 Poder calorífico de distintos combustibles líquidos, en MJ kg-1.
Sustancia Gasolina Diesel Etanol Metanol 1-octanol MTBE
Poder
calorífico
(MJ kg-1)
46,5 46,4 29,7 22,7 40,7 38,2
Fuente: Lide, D. (2010).
1.5.3. Combustibles sólidos
Los combustibles sólidos están en auge, especialmente por su producción de energía y la
destrucción de los residuos. (Tillman, D., 2012). En el Cuadro 3 se pueden ver ejemplos de
combustibles sólidos y su poder calorífico correspondiente:
Cuadro 3 Poder calorífico de distintos combustibles sólidos, en cal g-1.
Carbón Lignito Madera
Acido
benzoico
Poder
calorífico (cal
g-1)
4000-9000 4005,44 2514 6315.49
Fuente: Tillman, D. (2012).
1.6 Formas de transferencia de calor
El calor como tal se puede transferir de tres formas (Sukhatme S, 2005):
- Convección: es la transferencia de energía que se da por el movimiento macroscópico de
masas de fluido. Se clasifica de dos maneras forzada (si una fuerza externa impulsa la masa)
o libre (si el flujo se da por diferencia de densidades).

20
- Conducción: no hay flujo de masa, sino que la energía se transmite entre moléculas
adyacentes con diferentes niveles de energía.
- Radiación: cuando los átomos se mueven de cualquier manera, originan radiaciones
electromagnéticas, la cual es directamente proporcional a la temperatura.
1.7 Usos industriales y ejemplos
Para todo proceso industrial se busca que se dé en el tiempo más corto y con el consumo
mínimo de combustible, para esto se estudian los valores relativos a los calores específicos
de combustión, los cuales indican la cantidad de calor que se libera en los combustibles y
así lograr mayor eficiencia en su empleo. En la industria se utilizan en casos como la
producción de electricidad, industria automotriz y en el proceso de materiales (reducción
de óxidos, fundición, cocción, etc).

21
2. Metodología Experimental
Con el objetivo de medir el calor de combustión de una sustancia, además de familiarizarse
con el funcionamiento de la bomba calorimétrica para el cálculo del mismo. Se procedió a
la preparación de cuatro muestras, dos de ácido benzoico que servirán como patrón para la
calibración del equipo, de la cual se obtendrá la energía equivalente del calorímetro, y dos
de carbón que es la sustancia de interés para determinar calor de combustión. Dicho
proceso consistió en el pesaje de las muestras para su posterior colocación en la bomba
calorimétrica a la cual se le colocara un aproximado de 10 cm de filamento níquel-cromo
previamente pesado y se le realizara lavados con oxígeno, con el fin de obtener una
combustión completa, teniendo en cuenta importantes cuidados en este punto ya que es
un importante nicho para el error, algunos son que el oxígeno no debe ser introducido con
violencia puesto puede afectar la integridad de la muestra y que no se supere las 25 atm ya
que podría causar daños al equipo. Posterior a esto se inició con la preparación física del
calorímetro la cual inicio con el pesaje de 2000 g de agua, que será el medio equivalente del
calorímetro, los cuales secolocan en lacubeta del equipo, luego con los cuidados necesarios
se conecta a los cables de ignición y se sumerge en la cubeta la bomba calorimétrica, por
último, se tapa el calorímetro procurando que el agitador tenga espacio para su adecuado
funcionamiento, la banda de este esté bien colocada y la sonda de temperatura este en
contacto únicamente con el agua en el calorímetro. Finalmente, la preparación digital del
calorímetro consistirá en la configuración del mismo para tal efecto se debe iniciar con el
enlace del equipo y la computadora, luego el reseteo del equipo asegurándose que el
análisis comienceen blanco, seguido laintroducción de todos los parámetros como peso de
la muestra y la agitación, ya concluyendo con el proceso se identifica la muestra y se inicia
el proceso, el programa registra y guarda los datos necesarios. Este proceso se debe repetir
para cada muestra.
Los resultados finales se obtendrán de una curva de temperatura contra tiempo a partir de
los datos brindados por el programa. Antes de preparar una nueva muestra se debe
desmontar el sistema para lo cual se sigue la misma ruta del montaje físico en sentido
inverso con la única variante de suma importancia, que se debe liberar por completo la

22
presión de la bomba calorimétrica una vez este fuera de la cubeta. También se deben pesar
los residuos tanto del alambre como de la muestra con el fin de obtener las posteriores
correcciones.
2.1 Materiales y equipo
Cuadro 4. Cuadro de constantes físicas y químicas de las sustancias a utilizar en el
experimento.
Nombre Fórmula
Masa Molar,
MM/
(g/mol)
Punto de
fusión,
Tfus/ (°C)
Punto de
ebullición,
Teb/ (°C)
Densisdad,
ρ/ (g/mL)
Toxicidad
Agua
destilada
H2O 18,015 0 100 1,00 -
Acido
benzoico
C7H6O2 122,12 122 249 1,27
Es irritante y
corrosivo de
los tejidos
carbono C 12 3500 4500 15000
Irritante,
posible
cancerigeno
Oxígeno O2 31.99 -218.8 -182.9 1.3
Puede causar
nauseas y
mareos
Cuadro 5. Tratamiento de desechos de las sustancias a utilizar en la práctica de
conductividad
Sustancia Tratamiento
Agua Depositar en el desagüe
Acido benzoico
Quemar con solventes combustibles en un
incinerador químico.
Carbono Mantener en un lugar seco
Oxigeno
Precursor de incendios, mantener en un
lugar ventilado

23
Cuadro 6 Información general sobre el equipo utilizado en la práctica.
Equipo Fabricante Modelo Placa UCR Ámbito Incertidumbre
Balanza
analítica
Adam
Equipment
AFP-360L 223343
(0,001-
360) g
± 0,001 g
Balanza
granataria
OHAUS
Scout Pro
SP6000
325968
(0-6000)
g
± 1 g
Bomba
calorimétrica
Parr
Instrument
Company
1108 350879
(0-350)
mL
(0-40)
atm
(0-8000)
cal
-
Calorímetro
de bomba de
oxígeno
Parr
Instrument
Company
1341 - - Clase 0,3 %
Empastillador
Parr
Instrument
Company
2811 120762 - -
Termómetro
calorimétrico
Parr
Instrument
Company
6772 - (10-50) °C ± 0,1 °C
2.2 Diagrama de equipos
Figura 10. Bomba Calorimetrica, dibujado en Autocad

24
Figura 11 Empastillador, dibujado en Autocad
Figura 12 Calorímetro, dibujado en Autocad
Figura 13 Balanza analítica. dibujado en Autocad
2.3 Variables experimentales
 Variable de estimulo
 Tiempo, t, (s)
 Variable de respuesta
 Temperatura de la bomba, T, (°C)

25
 Variable de estudio
 Calor de combustión, Hg, (cal/g)
 Variables fijas controlables
 Masa de la pastilla, m, (g)
 Masa de agua, ma, (g)
 Variables fijas no controlables
 Temperatura ambiente, Tamb, (°C)
 Presión atmosférica, P, (atm)
2.4 Aspectos de seguridad
 Antes de abrir la bomba calorimétrica siempre se debe liberar en su totalidad la
presión acumulada dentro de esta.
 Nunca se debe exceder de 1,1 g de muestra ni de 35 atm de presión de oxígeno,
puesto que podría arruinar el experimento o el equipo.
 Procurar que el filamento siempre este en contacto con la muestra y no toque las
paredes de la capsula.
 Verificar que todo este colocado adecuadamente en su lugar, hay guías en forma
de ranura.

27
3. Análisis de Resultados
Para este experimento se realizó la medición indirecta del calor de combustión de dos
muestras de carbón y de dos muestras de ácido benzoico el cualsería utilizado como patrón
para la obtención de la energía equivalente del calorímetro. Para tal experimento se
realizaron una serie de suposiciones ya que el sistema presenta ciertas condiciones que no
se pueden comprobar, estas fueron agitación perfecta: lo cual indica que el agua presenta
condiciones homogéneas, en nuestro caso de interés en la temperatura lo cual no es del
todo cierto como se podrá apreciar más adelante en las gráficas de temperatura contra
tiempo, donde lejos de aumentar linealmente la temperatura, existen intervalos de 10 s
donde se mantiene constante seguido de un salto a una temperatura mayor; se asume
también que no existen perdidas por evaporación ni errores por transferencia asociada a la
radiación y convección, esta suposición es válida si se toma en cuenta que lo errores que
esto podría asociar a la medición son despreciables; se asume que la masas de la muestra
es constante y no hubo pérdidas en la manipulación, esto es posible ya que cualquier
perdida no apreciable por los analistas implicaría un cambio despreciable en la masa y por
ende también un error despreciable; también ya que la bomba calorimétrica, se supone,
está completamente asilada incluso de la luz se debe suponer por imposibilidad visual que
no se introdujeron contaminantes, que los lavados de oxigeno fueron efectivos y el llenado
de este adecuado, además que el filamento estuvo en contacto solo con la muestra y los
electrodos; por último se supuso que la energía equivalente del calorímetro es constante,
lo cual no es del todo cierto si se toma en cuenta que las condiciones la podría afectar, tal
como la composición del agua o la agitación.
Las fuentes de error en este experimento son múltiples sin embargo no son de gran
significancia y esto se puede comprobar en que los porcentajes de error para cada replica
los cuales no superaron el 5%. Dentro de estos están la energía equivalente del calorímetro
como principal fuente de error. Otras menores es que el tratamiento con oxígeno no fuera
del todo efectivo y quedaran contaminantes o no se diera por completo la combustión,
pérdidas de masa o que en algún momento la muestra se moviera y no estuviera en pleno

28
contacto con el filamento, además de otros errores típicos causados por el analista.
También se debió considerar la presencia de un error no controlable que fue la abrupta
detención del análisis en una de las muestras debido a una falla en la corriente eléctrica, sin
embargo, se recuperaron los datos necesarios y observando el porcentaje de error final no
tuvo gran peso en este por lo que se descartó como fuente importante de error.
Con el fin de llevar a cabo el experimento se realizaron pastillas de las muestras
correspondientes a ácido benzoico mientras que las de carbón fueron facilitadas por el
laboratorio, estas se pesaron en la balanza analítica las cuales no debían sobrepasar el 1,1
g; se pesó además un aproximado de 2000 g de agua del grifo para el baño de la bomba
calorimétrica. Para cada una de las pruebas se procedió de la siguiente manera; se tomó la
pastilla y un alambre fusible de aproximadamente 10 cm níquel-cromo, y se colocaron en
la cápsula de la bomba calorimétrica, de manera que el alambre estuviera en contacto con
los electrodos y con la pastilla únicamente, esto para evitar un cortocircuito. Esta parte del
equipo fue colocada entonces en la bomba calorimétrica y esta se cerró herméticamente.
Se le realizaron dos lavados de oxígeno a la bomba a 5 atm y 10 atm, y luego esta se llenó
con el mismo a una presión de aproximadamente 25 atm. El propósito de estos lavados es
eliminar las impurezas y sustancias indeseables dentro de la bomba, además de lograr un
entorno saturado de oxígeno para asegurar la combustión completa de la muestra.
De los resultados obtenidos por el calorímetro se seleccionaron un promedio de 370 los
cuales son representativos de la curva de interés como se muestra en las figuras 14, 15, 16,
17 las cuales se elaboraron a partir de estos datos.

29
Figura 14. Gráfica de temperatura (°C) contra tiempo (s) para la primera muestra de ácido
benzoico.
Figura 15. Gráfica de temperatura (°C) contra tiempo (s) para la segunda muestra de ácido
benzoico.
23.3
23.8
24.3
24.8
25.3
25.8
26.3
600 650 700 750 800 850 900 950
T,(°C)
t,(s)
Acido 1
26
26.5
27
27.5
28
28.5
29
400 450 500 550 600 650 700
T,(°C)
t,(s)
Acido 2

30
carbón.
carbón.
Estas curvas Representan en cada una de ellas el incremento abrupto en la temperatura
que representa el intercambio de calor por la incineración de las muestras, siendo mayor
para el ácido benzoico. Las partes, anterior y posterior al incremento, son zonas de
homogenización donde puede haber incrementos o disminuciones muy leves en la
temperatura, lo que se esperaría es que fueran incrementos ya que el agitador al aumentar
23.3
23.5
23.7
23.9
24.1
24.3
24.5
1300 1350 1400 1450 1500 1550 1600
Carbon 1
25.7
25.9
26.1
26.3
26.5
26.7
26.9
27.1
300 400 500 600 700 800 900
Carbon 2

31
la energía cinética en el sistema debería generar un incremento en la temperatura. Estas
graficas son de suma importancia en el cálculo del poder calorífico ya que son de estas que
se obtiene la corrección por el aumento en la temperatura, donde Hg es directamente
proporcional y dependiente aesta.Además de estas selogra obtener laenergía equivalente
del calorímetro en elajuste de este eindica un comportamiento adecuado del experimento.
Para poder realizar el cálculo del calor de combustión de las pastillas de carbón utilizadas,
se procedió primero a realizar el cálculo del aumento de la temperatura corregido del
proceso, como sepuede observar en elApéndice C.1. Para estecálculo seobtuvo un cambio
de temperatura de 1,06248 °C y 1,09422 °C para las muestras de carbón, mientras que para
las pastillas de ácido benzoico se obtuvieron 2,592 °C y 2,236 °C como resultados. El
aumento de temperatura es mayor para las muestras de ácido benzoico, lo cual indica que
este debe de tener una capacidad calorífica un tanto mayor que la del carbón.
En seguida se procedió a calcular el valor de la corrección correspondiente al filamento
quemado, segúnel procedimiento presentado en elApéndice C.2,donde seobtuvieron 20,7
cal/cmy 21,39 cal/cm para el ácido benzoico, mientras que para el carbón se obtuvieron
9,66 cal/cmy 13,8 cal/cmpara estas correcciones. Esta parte del procedimiento resultó ser
un poco más complicada a la hora de medir el filamento, tanto en su longitud como en su
masa, ya que al ser tan pequeño resulta difícil medir con la regla su longitud, y la balanza
utilizada para la medición de su masa resulta inexacta en algunas ocasiones. No se realizó
ningún otro tipo de corrección ya que los datos necesarios para realizar estos cálculos no
fueron tomados en el laboratorio.
Posteriormente se realizó el cálculo de la energía equivalente del calorímetro, tomando
como sustancia de referencia al ácido benzoico, siguiendo el procesamiento mostrado en
el Apéndice C.3, de manera que se obtuvo una energía equivalente del calorímetro de
2668,68 cal/C para la muestra 1 de ácido benzoico y 2831,20 cal/C para la segunda,
obteniendo un promedio para la energía equivalente del calorímetro de 2749,94.

32
A partir de todos estos resultados se pudo entonces realizar el cálculo del calor de
combustión del carbón, obteniendo valores de 3831,71 cal/g para la primera muestra y de
3874,82 cal/g con un error con respecto alvalor teórico de 4,33% y 3,26% respectiva mente.
Se confirma entonces el hecho de que el ácidobenzoico tiene un calor de combustión mayor
que el carbón, lo cual fue sospechado desde que se observaron los cambios físicos en la
prueba.
Para esteprocedimiento no es posible realizar un análisis estadístico,yaque, por la duración
del mismo, no fue posible realizar una cantidad mayor de réplicas que de una muestra
representativa para un análisis estadístico.
Finalmente, por medio del promedio se obtuvo que el calor de combustión para el carbón
tipo lignito, según el calor de combustión obtenido, es de 3853,26 ± 0,012 cal/g y un 3,80%
de error.

33
4. Conclusiones y recomendaciones
 Debido al calor de combustión obtenido para el carbón y que en la corrida con ácido
benzoico no presento mayores fallas, se determina que se trata de carbón tipo
lignito.
 El calor de combustión para el carbón tipo lignito es de 3853,26 ± 0,012 cal/g con un
3,80% de error.
 El valor promedio de la energía equivalente del calorímetro es de 2749,94 cal/°C.
Aunque esta suposición genera duda si se mantiene constate o no, a lo que se
determina que no ya que la gráfica de temperatura contra tiempo no presenta picos
en su tendencia.
 El efecto de alteración sobre las mediciones por consecuencia de las suposiciones se
considera despreciable como se pude apreciar en el porcentaje de error obtenido y
la forma de la gráfica la cual se adecua lo suficiente a la propuesta teórica.
 El ácido benzoico cumple con la expectativa teórica al presentar un mayor poder
calorífico que el carbón tipo lignito.
 Se recomienda reevaluar las suposiciones en especial la de agitación perfecta y el
que la energía equivalente del calorímetro sea constante ya que existen periodos
constantes en las 4 graficas correspondientes a las muestras, lo cual no coincide con
lo esperado de la teoría.
 Se recomienda que tanto el calorímetro como la computadora estén conectados a
una fuente de poder de emergencia para evitar cualquier fallo eléctrico.
 Por último, se recomienda evaluar la posibilidad de una mayor longitud del
filamento con el fin de obtener un mejor contacto y soporte con la muestra.

35
5. Nomenclatura
Índices
Ccal Constante del calorímetro J °C-1
Hg Calor de combustión experimental cal g-1
Ht Calor de combustión teórico cal g-1
T Temperatura °C
P Presión atmosférica atm
U Energía interna J
Uc Incertidumbre combinada *
UE Incertidumbre expandida *
W Energía equivalente del calorímetro cal °C-1
a Tiempo de ignición min
b Tiempo al que la temperatura alcanza el 60 % del aumento
total
min
c Tiempo luego del aumento de temperatura donde esta
permanece constante
min
c3 Centímetros de alambre fusible consumido cm
e3 Corrección por combustión del alambre fusible cal cm.1
k Factor de cobertura adim.
m Masa inicial de la pastilla g
mc Masa de la muestra quemada g
r1 Tasa del aumento de temperatura a los cinco minutos
previos a la ignición
°C min-1
r2 Tasa cambio del aumento de la temperatura en el tiempo
posterior al tiempo c
°C min-1
s Tiempo s
t Aumento de temperatura corregido °C
ta Temperatura en el tiempo a °C
tb Temperatura en el tiempo b °C
tc Temperatura en el tiempo c °C
q Calor J
w Trabajo J
Subíndices
1 indica el tiempo a los cinco minutos previos a la ignición
2 indica el tiempo posterior al tiempo c, adim
3 indica la corrección por la combustión del alambre fusible, adim
g indica el valor experimental, adim
t indica el valor teórico, adim
amb Ambiente, adim

37
6. Referencias
Atkins, P., & De Paula, J. (2010). Physical chemistry (9na ed., p. 44). Oxford: Oxford
University Press.
Auroux, A. (2013). Calorimetry and thermal methods in catalysis. Springer.
Baukal, C. (2000). Heat transfer in industrial combustion. Boca Raton: CRC Press.
Brown, L., & Holme, T. (2014). Chemistry for engineering students (3rd ed.). Cengage
Learning.
Caloric Properties. (s.f.). Recuperado el 07/06/2015 de http://www.ltp-
oldenburg.de/index.php/caloric-properties.html
Clugston, M., & Flemming, R. (2000). Advanced chemistry. Oxford: Oxford University Press.
Czichos, H. (2006). Springer handbook of materials measurement methods. Germany:
Springer.
Haines, P. (2002). Principles of thermal analysis and calorimetry. Cambridge: Royal Society
of Chemistry.
Introduction to Bomb Calorimetry. (2007). Moline, Illinois: Parr Instrument Company.
Recuperado el 30 de mayo, 2015, de http://www.scimed.co.uk/wp-
content/uploads/2013/03/Introduction-to-bomb-calorimetry.pdf
Kemp, R. (1999). Handbook of thermal analysis and calorimetry (1ra ed., Vol. From
macromolecules to man). Amsterdam: Elsevier.
Kreith, F., Manglik, R., & Bohn, M. (2010). Principles of heat transfer (7ma ed.). Standford:
Cengage Learning.
Lackner, M. (2010). Combustion synthesis: Novel routes to novel materials. Sharjah, U.A.E.:
Bentham Science.
Ladbury, J. (2004). Biocalorimetry 2: Applications of calorimetry in the biological sciences.
Chichester: Wiley.
Lide, D. (2010). CRC Handbook of chemistry and physics: A ready-reference book of
chemical and physical data. (90th ed.). Boca Raton, Florida: CRC Press.

38
McCormick, J. (2009). Parr Solution Calorimeters. Recuperado el 07/06/2015 de
http://chemlab.truman.edu/chemlab_backup/PChemLabs/CHEM324Labs/Calorim
etry%20Equipment/SolutionCalorimeters.htm
McLean, J., & Tobin, G. (2007). Animal and Human Calorimetry. New York: Cambridge
University Press.
Metzler, D. (2001). Biochemistry: The Chemical Reactions of Living Cells. (2nd ed., Vol. 1).
Orlando, Florida: Academic Press.
Parr Instrument Company. (2015). 6772 Calorimetric Thermometer. Recuperado el
31/05/2015 de http://www.parrinst.com/products/oxygen-bomb-
calorimeters/6772-calorimetric-thermometer/
Parr Instrument Company. (2015). Oxygen Combustion Vessel Selection Guide. Recuperado
el 31/05/2015 de http://www.parrinst.com/products/sample-preparation/oxygen-
combustion-bombs/selection-guide/
Parr Instrument Company. (2015). Pellet Press. Recuperado el 31/05/2015 de
http://www.parrinst.com/products/oxygen-bomb-calorimeters/options-
accessories/
Parr Instrument Company. (2015). 1341 Plain Jacket Bomb Calorimeter. Recuperado el
31/05/2015 de http://www.parrinst.com/products/oxygen-bomb-
calorimeters/1341-plain-jacket-bomb-calorimeter/
Patiño, R. (2006). Determinación de calor de combustión. Instituto Tecnológico de Celaya ,
1.
Sigma Aldrich. (01/02/2015). Benzoic acid. [Material Safety Data Sheet]. Recuperado el
31/04/2015 de
http://www.sigmaaldrich.com/MSDS/MSDS/PleaseWaitMSDSPage.do?language=&
country=CR&brand=SUPELCO&productNumber=8S61336&PageToGoToURL=http%
3A%2F%2Fwww.sigmaaldrich.com%2Fcatalog%2Fsearch%3Fterm%3D65-85-
0%26interface%3DAll%26N%3D0%26mode%3Dmode%2520matchpartialmax%26la
ng%3Den%26region%3DCR%26focus%3Dproduct

39
Sigma Aldrich. (01/02/2015). Carbon, mesoporous. [Material Safety Data Sheet].
Recuperado el 31/04/2015 de
http://www.sigmaaldrich.com/MSDS/MSDS/DisplayMSDSPage.do?country=CR&la
nguage=en&productNumber=699640&brand=ALDRICH&PageToGoToURL=http%3A
%2F%2Fwww.sigmaaldrich.com%2Fcatalog%2Fsearch%3Fterm%3D1333-86-
4%26interface%3DCAS%2520No.%26N%3D0%2B%26mode%3Dpartialmax%26lang
%3Den%26region%3DCR%26focus%3Dproduct
Sigma Aldrich. (01/02/2015). Oxygen. [Material Safety Data Sheet]. Recuperado el
31/04/2015 de
nguage=en&productNumber=295604&brand=ALDRICH&PageToGoToURL=http%3A
%2F%2Fwww.sigmaaldrich.com%2Fcatalog%2Fsearch%3Fterm%3D7782-44-
%3Den%26region%3DCR%26focus%3Dproduct
Sigma Aldrich. (03/07/2012) Water. [Material Safety Data Sheet]. Recuperado el
31/05/2015 de
nguage=en&productNumber=W4502&brand=SIGMA&PageToGoToURL=http%3A%
2F%2Fwww.sigmaaldrich.com%2Fcatalog%2Fsearch%3Fterm%3D7732-18-
%3Den%26region%3DCR%26focus%3Dproduct.
Singh, O. (2009). Applied thermodynamics (3ra ed.). New Delhi: New Age International.
Sivasankar, B. (2008). Engineering chemistry. New Delhi: Tata McGraw-Hill.
Sukhatme, S. (2005). A Textbook on Heat Transfer (4ta ed.). Hyderabad: Universities Press
(India) Private Limited.
Tillman, D. (2012). The combustion of solid fuels and wastes. San Diego: Academic Press.
Wunderlich, B. (2005). Thermal analysis of polymeric materials. Berlin: Springer.

41
7. Apéndices
A. Datos Experimentales
Cuadro A.1. Datos experimentales obtenidos en el laboratorio para la primera muestra de
ácido benzoico.
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
600 23,4047 720 24,9153 840 26,1255
602 23,4047 722 24,9153 842 26,1255
604 23,4047 724 24,9153 844 26,1255
606 23,4047 726 25,4067 846 26,1255
608 23,4047 728 25,4067 848 26,1261
610 23,4047 730 25,4067 850 26,1261
612 23,4047 732 25,4067 852 26,1261
614 23,4047 734 25,4067 854 26,1261
616 23,4047 736 25,645 856 26,1261
618 23,4047 738 25,645 858 26,1483
620 23,4049 740 25,645 860 26,1483
622 23,4049 742 25,645 862 26,1483
624 23,4049 744 25,645 864 26,1483
626 23,4049 746 25,8164 866 26,1483
628 23,4049 748 25,8164 868 26,1274
630 23,4052 750 25,8164 870 26,1274
632 23,4052 752 25,8164 872 26,1274
634 23,4052 754 25,8164 874 26,1274
636 23,4052 756 25,8995 876 26,1274
638 23,4052 758 25,8995 878 26,1538
640 23,4055 760 25,8995 880 26,1538
642 23,4055 762 25,8995 882 26,1538
644 23,4055 764 25,8995 884 26,1538
646 23,4055 766 25,8198 886 26,1538
648 23,4055 768 25,8198 888 26,163
650 23,4056 770 25,8198 890 26,163
652 23,4056 772 25,8198 892 26,163
654 23,4056 774 25,8198 894 26,163
656 23,4056 776 26,017 896 26,163
658 23,4056 778 26,017 898 26,1753

42
ácido benzoico. (Continuación)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
660 23,4059 780 26,017 900 26,1753
662 23,4059 782 26,017 902 26,1753
664 23,4059 784 26,017 904 26,1753
666 23,4059 786 26,0323 906 26,1753
668 23,4059 788 26,0323 908 26,1832
670 23,406 790 26,0323 910 26,1832
672 23,406 792 26,0323 912 26,1832
674 23,406 794 26,0323 914 26,1832
676 23,406 796 26,0317 916 26,1832
678 23,406 798 26,0317 918 26,1861
680 23,4061 800 26,0317 920 26,1861
682 23,4061 802 26,0317 922 26,1861
684 23,4061 804 26,0317 924 26,1861
686 23,4061 806 26,1488 926 26,1861
688 23,4061 808 26,1488 928 26,1898
690 23,4062 810 26,1488 930 26,1898
692 23,4062 812 26,1488 932 26,1898
694 23,4062 814 26,1488 934 26,1898
696 23,424 816 26,0754 936 26,1898
698 23,424 818 26,0754 938 26,1997
700 23,424 820 26,0754 940 26,1997
702 23,424 822 26,0754 942 26,1997
704 23,424 824 26,0754 944 26,1997
706 23,88 826 26,1476 946 26,1997
708 23,88 828 26,1476 948 26,2078
710 23,88 830 26,1476 950 26,2078
712 23,88 832 26,1476 952 26,2078
714 23,88 834 26,1476 954 26,2078
716 24,9153 836 26,1255 956 26,2078
718 24,9153 838 26,1255

43
Cuadro A.2. Datos experimentales obtenidos en el laboratorio para la segunda muestra de
ácido benzoico.
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
400 26,3576 460 26,3521 520 26,5776
402 26,3569 462 26,3511 522 26,5776
404 26,3569 464 26,3511 524 26,5776
406 26,3569 466 26,3511 526 26,5776
408 26,3569 468 26,3511 528 26,971
410 26,3569 470 26,3511 530 26,971
412 26,3559 472 26,3501 532 26,971
414 26,3559 474 26,3501 534 26,971
416 26,3559 476 26,3501 536 26,971
418 26,3559 478 26,3501 538 27,3053
420 26,3559 480 26,3501 540 27,3053
422 26,355 482 26,3492 542 27,3053
424 26,355 484 26,3492 544 27,3053
426 26,355 486 26,3492 546 27,3053
428 26,355 488 26,3482 548 27,5407
430 26,355 490 26,3482 550 27,5407
432 26,3537 492 26,3482 552 27,5407
434 26,3537 494 26,3482 554 27,5407
436 26,3537 496 26,3482 556 27,5407
438 26,3537 498 26,3497 558 27,7994
440 26,3537 500 26,3497 560 27,7994
442 26,353 502 26,3497 562 27,7994
444 26,353 504 26,3497 564 27,7994
446 26,353 506 26,3497 566 27,7994
448 26,353 508 26,4132 568 27,9765
450 26,353 510 26,4132 570 27,9765
452 26,3521 512 26,4132 572 27,9765
454 26,3521 514 26,4132 574 27,9765
456 26,3521 516 26,4132 576 27,9765
458 26,3521 518 26,5776 578 28,1828

44
ácido benzoico. (Continuación)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
580 28,1828 636 28,5884 692 28,7828
582 28,1828 638 28,5884 694 28,7828
584 28,1828 640 28,5884 696 28,7828
586 28,1828 642 28,6476 698 28,7828
588 28,2678 644 28,6476 700 28,7828
590 28,2678 646 28,6476 702 28,807
592 28,2678 648 28,6476 704 28,807
594 28,2678 650 28,6476 706 28,807
596 28,2678 652 28,6842 708 28,807
598 28,2678 654 28,6842 710 28,807
600 28,3342 656 28,6842 712 28,8063
602 28,3342 658 28,6842 714 28,8063
604 28,3342 660 28,6842
606 28,3342 662 28,7241
608 28,3342 664 28,7241
610 28,4337 666 28,7241
612 28,4337 668 28,7241
614 28,4337 670 28,7241
616 28,4337 672 28,7502
618 28,4337 674 28,7502
620 28,5259 676 28,7502
622 28,5259 678 28,7502
624 28,5259 680 28,7502
626 28,5259 682 28,756
628 28,5259 684 28,756
630 28,5259 686 28,756
632 28,5884 688 28,756
634 28,5884 690 28,756

45
carbon.
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
1300 23,3827 1366 23,3833 1432 24,3662
1302 23,3827 1368 23,3833 1434 24,3662
1304 23,3827 1370 23,3833 1436 24,47
1306 23,3827 1372 23,3833 1438 24,47
1308 23,3827 1374 23,3833 1440 24,47
1310 23,3827 1376 23,3868 1442 24,47
1312 23,3827 1378 23,3868 1444 24,47
1314 23,3827 1380 23,3868 1446 24,4068
1316 23,3827 1382 23,3868 1448 24,4068
1318 23,3827 1384 23,3868 1450 24,4068
1320 23,3825 1386 23,5556 1452 24,4068
1322 23,3825 1388 23,5556 1454 24,4068
1324 23,3825 1390 23,5556 1456 24,446
1326 23,3825 1392 23,5556 1458 24,446
1328 23,3825 1394 23,5556 1460 24,446
1330 23,383 1396 23,9367 1462 24,446
1332 23,383 1398 23,9367 1464 24,446
1334 23,383 1400 23,9367 1466 24,4515
1336 23,383 1402 23,9367 1468 24,4515
1338 23,383 1404 23,9367 1470 24,4515
1340 23,3831 1406 24,169 1472 24,4515
1342 23,3831 1408 24,169 1474 24,4515
1344 23,3831 1410 24,169 1476 24,4802
1346 23,3831 1412 24,169 1478 24,4802
1348 23,3831 1414 24,169 1480 24,4802
1350 23,3832 1416 24,2698 1482 24,4802
1352 23,3832 1418 24,2698 1484 24,4802
1354 23,3832 1420 24,2698 1486 24,4893
1356 23,3832 1422 24,2698 1488 24,4893
1358 23,3832 1424 24,2698 1490 24,4893
1360 23,3833 1426 24,3662 1492 24,4893
1362 23,3833 1428 24,3662 1494 24,4893
1364 23,3833 1430 24,3662 1496 24,4527

46
carbon. (Continuación)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
1498 24,4527 1536 24,4757 1574 24,4856
1500 24,4527 1538 24,4844 1576 24,4856
1502 24,4527 1540 24,4844 1578 24,4878
1504 24,4527 1542 24,4844 1580 24,4878
1506 24,4838 1544 24,4844 1582 24,4878
1508 24,4838 1546 24,4844 1584 24,4878
1510 24,4838 1548 24,4799 1586 24,4878
1512 24,4838 1550 24,4799 1588 24,4962
1514 24,4838 1552 24,4799 1590 24,4962
1516 24,4738 1554 24,4799 1592 24,4962
1518 24,4738 1556 24,4799 1594 24,4962
1520 24,4738 1558 24,4752 1596 24,4962
1522 24,4738 1560 24,4752 1598 24,4987
1524 24,4738 1562 24,4752 1600 24,4987
1526 24,4757 1564 24,4752
1528 24,4757 1566 24,4752
1530 24,4757 1568 24,4856
1532 24,4757 1570 24,4856
1534 24,4757 1572 24,4856
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
300 25,8577 316 25,857 332 25,8558
302 25,8577 318 25,857 334 25,8558
304 25,8577 320 25,8563 336 25,8558
306 25,8577 322 25,8563 338 25,8558
308 25,8577 324 25,8563 340 25,8553
310 25,857 326 25,8563 342 25,8553
312 25,857 328 25,8563 344 25,8553
314 25,857 330 25,8558 346 25,8553

47
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
Tiempo,
t/(s)
Temperatura,
T/(°C)
348 24,2913 418 23,663 488 23,3209
350 22,9998 420 23,8086 490 23,3583
352 22,9998 422 23,8086 492 23,3583
354 22,9998 424 23,8086 494 23,3583
356 22,9998 426 23,8086 496 23,3583
358 22,9998 428 23,8086 498 23,3583
360 23,0944 430 22,7332 500 20,9981
362 23,0944 432 22,7332 502 20,9981
364 23,0944 434 22,7332 504 20,9981
366 23,0944 436 22,7332 506 20,9981
368 23,0944 438 22,7332 508 20,9981
370 24,181 440 23,1902 510 20,9981
372 24,181 442 23,1902 512 20,9981
374 24,181 444 23,1902 514 20,9981
376 24,181 446 23,1902 516 20,9981
378 24,181 448 23,1902 518 20,9981
380 22,2917 450 23,4056 520 20,9981
382 22,2917 452 23,4056 522 20,9981
384 22,2917 454 23,4056 524 20,9981
386 22,2917 456 23,4056 526 20,9981
388 22,2917 458 23,4056 528 20,9981
390 22,7422 460 24,2507 530 20,9981
392 22,7422 462 24,2507 532 20,9981
394 22,7422 464 24,2507 534 20,9981
396 22,7422 466 24,2507 536 20,9981
398 22,7422 468 24,2507 538 20,9981
400 24,5156 470 23,22 540 20,9981
402 24,5156 472 23,22 542 20,9981
404 24,5156 474 23,22 544 20,9981
406 24,5156 476 23,22 546 20,9981
408 24,5156 478 23,22 548 20,9981
410 23,663 480 23,3209 550 20,9981
412 23,663 482 23,3209 552 20,9981
414 23,663 484 23,3209 554 20,9981
416 23,663 486 23,3209 556 20,9981
Cuadro A.5. Mediciones de masa (g) requeridas para el cálculo del calor de combustión de
las muestras analizadas.

48
Masa (g)
Ácido Benzoico Carbón
Réplica 1 Réplica 2 Réplica 1 Réplica 2
Alambre 0,019 0,015 0,015 0,014
Alambre
residual
0,003 0,003 0,009 0,007
Alambre
quemado
0,016 0,012 0,006 0,007
Cápsula 11,915 11,905 11,915 11,904
Agua 2000 2000 2000 2000
Agua 2000 2000 2000 2000
Pastilla 1,100 1,007 0,760 0,773
Pastilla
residual
0,008 0,008 0,067 0,075

49
B. Datos intermedios
Cuadro B.1. Datos correspondientesalasmuestrasde ácido benzoicotomadasdurante lapráctica.
Parámetro Réplica 1 Réplica 2
Masa Inicial (g) 1,100 1,007
Residuos (g) 0,008 0,008
Masa quemada(g) 1,092 0,999
Masa inicial de alambre
(g)
0,019 0,015
Residuos alambre (g) 0,003 0,003
Longitud inicial alambre
(cm)
10,50 10,3
Longitud final (cm) 1,5 1
Longitud de alambre
consumida(cm)
9 9,3
e3 (cal cm-1) 20,7 21,39
Cuadro B.2. Resultadosde lacalibraciónconácidobenzoicode labombacalorimétricautilizada.
a (min) 11,73 8,43
b (min) 11,98 9,49
c (min) 12.93 10,57
r1 (C min-1) 0,0001 -0,0001
r2 (C min-1) 0,001 0,0027
ta (C) 23,424 26,3497
tc (C) 26,017 28,5884
t (C) 2,592 2,236
W (cal C-1) 2668,68 2831,20
H (cal g-1) 6269.56 6265.31
Cuadro B.3. Resultadosde losporcentajesde errordel calorde combustión de lamuestrade ácido
benzoico calculada en el laboratorio con respecto al valor teórico de la literatura.
Ht (cal g-1) 6315,49 6315,49
Hg (cal g-1) 6269,56 6265,31
% Error 0,73 0,79
Cuadro B.4. Datos correspondientesalas muestrasde carbón de lignito tomadasdurante la
práctica.

50
Masa Inicial (g) 0,760 0,773
Residuos (g) 0,067 0,075
Masa quemada(g) 0,693 0,698
Masa inicial de alambre (g) 0,015 0,014
Residuos alambre (g) 0,009 0,007
Longitud inicial alambre
(cm)
10,2 10,5
Longitud final (cm) 6 4,5
Longitud de alambre
consumida (cm)
4,2 6
e3 (cal cm-1) 9,66 13,8
Cuadro B.5. Resultadosde determinacióndel calorde combustiónde las muestrasde carbón
vegetal.
a (min) 22,90 8,73
b (min) 23,59 10,13
c (min) 24,27 12,07
r1 (C min-1) 0,00003 -0,00007
r2 (C min-1) 0,00030 0,00004
ta (C) 23,3833 25,8420
tc (C) 24,4460 26,9362
t (C) 1,06248 1,09422
W (cal C-1) 2749,94 2749,94
H (cal g-1) 3831,71 3874,82
Cuadro B.6. Resultadosde losporcentajesdeerrordel calorde combustiónde lamuestrade carbón
lignitocalculadaconrespectoal valorteóricodecalorde combustióndelcarbón lignito.
Ht (cal g-1) 4005,44 7837,39
Hg (cal g-1) 3831,71 3874,82
% Error (%) 4,33 3,26

51
Apéndice C. Muestra de cálculo
Los datosintermediosparaeste experimentofueronobtenidosmedianteregresioneslinealesen
laszonas requeridasde lasgráficasde temperaturacontratiempo.
C.1. Cálculo del aumento de temperatura corregido (t)
Para el cálculo del aumento de temperatura se utilizó la siguiente ecuación:
t=tc-ta -r1(b-a)-r2(c-b) (C.1)
donde,
𝑎: tiempo de ignición, min.
𝑏: tiempo en el que la temperatura alcanza el 60 % del aumento total, min.
𝑐: tiempo, luego del aumento de temperatura, donde la tasa de cambio de temperatura
permanece constante, min.
𝑡 𝑎: temperatura al momento de la ignición, C.
𝑡 𝑐: temperatura en el tiempo c, C.
𝑟1: tasa de aumento de temperatura en los 5 min previos a la ignición, C min-1.
𝑟2: tasa de cambio de la temperatura en el periodo posterior al tiempo c, C min-1.
𝑡: aumento de temperatura corregido, C.
Donde los datos utilizados para llevar a cabo el cálculo son los correspondientes a la
primera muestra de ácido benzoico, los cuales se encuentran tabulados en el Cuadro B.2,
columna 2 y se determinó de la siguiente forma:
t=26,017-23,424—0,0001(11,98-11,73)-0,001(11,93-11,98) (C.2)
t=2,592 C (C.3)
El resultado anterior se encuentra tabulado en el Cuadro B.2, fila 9, columna 2.
C.2. Cálculo del valor por corrección del alambre fusible (e3)
Para el cálculo del valor de corrección del alambre se utilizó la siguiente ecuación:
e3=2.3  c3 (C.4)
donde,
𝑒3: Corrección por combustión del alambre fusible, cal cm.1.
𝑐3: Centímetros de alambre fusible consumido, cm.

52
Para la muestra de cálculo se toman los datos para la primera réplica de ácido benzoico,
donde el dato 𝑐3 se encuentra tabulado en el Cuadro B.1, fila 9 y columna 2 y el cálculo de
la corrección aplicada al alambre fusible utilizado se ejecutó de la siguiente manera:
e3=2.3 9=20,7 cal cm-1
(C.5)
El resultado anterior se encuentra tabulado en el Cuadro B.1, fila 10 y columna 2.
C.3. Cálculo de la energía equivalente del calorímetro (W)
La determinación de la energía equivalente del calorímetro se obtuvo a partir de la
ecuación
W=
Ht∙mc+e3
t
(C.6)
donde,
𝑊 = Energía equivalente del calorímetro, cal C-1.
𝑚 𝑐= Masa de la muestra quemada, g.
𝐻𝑡= Calor de combustión teórico del ácido benzoico, cal g-1.
𝑡 = Aumento de temperatura corregido, C.
𝑒3= Corrección por combustión de alambre fusible, cal cm-1.
Utilizando los datos correspondientes a la primera muestra de ácido benzoico
encontrados en el Cuadro B.1, fila 4, columna 2 correspondiente al valor de masa
incinerada, fila 11, columna 2, correspondiente al valor de 𝑒3, el dato de 𝑡 ubicado en el
Cuadro B.2, fila 9, columna 2 y el dato de 𝐻𝑡, que se muestra en el Cuadro B.3, fila 2,
columna 2 se obtuvo el siguiente resultado:
W=
6318∙1,092+20,7
2,592
=2668,68 cal °C-1
(C.7)
Dicho valor se muestra en el Cuadro B.2, fila 10, columna 2.
C.4. Determinación del calor de combustión
Se calculó el calor de combustión utilizando la siguiente ecuación:
Hg=
tW-e3
m
(C.8)
donde,
𝐻𝑔: calor de combustión, cal g-1.
𝑊: energía equivalente del calorímetro, cal C-1.

53
𝑚: masa inicial de la pastilla, g.
𝑡: aumento de temperatura corregido, C.
𝑒3: corrección por combustión de alambre fusible, cal cm-1.
Utilizando los datos de la primera pastilla de lignito, encontrados en el Cuadro B.4, fila 2,
columna 2 correspondiente al valor de masa inicial de la pastilla de carbón de eucalipto
para la réplica 1, fila 11, columna 2, correspondiente al valor de 𝑒3, el dato de 𝑡 ubicado en
el Cuadro B.5, fila 9, columna 2 y el dato 𝑊 que se muestra en el Cuadro B.5, fila 10,
columna 2 se obtuvo el siguiente resultado:
Hg=
1,062482749,94-9,66
0,760
=3831,71 cal g-1
(C.9)
Cuyo dato se encuentra en el cuadro B.5, fila 11, columna 2.
C.5. Cálculo del porcentaje de error del calor de combustión del carbón, respectoal calor
de combustión para el ácido benzoico reportado en la literatura
Para realizar el cálculo del porcentaje de error se utilizó la siguiente formula:
% error=
𝐻𝑡 −𝐻 𝑔
𝐻𝑡
100 (C.10)
Donde,
𝐻𝑡= Calor de combustión teórico, cal g-1.
𝐻𝑔= Calor de combustión obtenido experimentalmente, cal g-1.
Para llevar a cabo el cálculo del % de error, se utilizaron los datos de la segunda muestra
de carbón, los cuales se pueden ver en el Cuadro B.6, fila 2, columna 2 para el valor de 𝐻𝑡
y fila 3, columna 2 para el dato de 𝐻𝑔, y se obtuvo el siguiente resultado:
% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =
4005,44−3831,71
4005,44
100 = 4,33 % (C.11)
El resultado anterior se muestra en el Cuadro B.6, fila 4, columna 2.
C.6. Cálculo de la incertidumbre para el calor de combustión
Para este cálculo primero se determinó la función de medición para el calor de
combustión, en la sección C.4 se puede ver la misma (Ecuación C.8). De esta se obtienen
cuatro fuentes de incertidumbre, de las cuales ninguna es resultado de una medición

54
directa, así que hay que buscar la incertidumbre combinada de estas. Estas fuentes se
pueden ver en la Figura C.1 a continuación:
Figura C.1. Diagrama de causa-efecto para la determinación del calor de combustión.
Para la temperatura corregida (t):
La función de medición correspondiente se define en la Ecuación C.1. Esta ecuación tiene
siete fuentes de incertidumbre, sin embargo, sólo es posible definir la incertidumbre para
dos de estas porque no se cuenta con la información sobre la incertidumbre del equipo
correspondiente respecto a su medición de tiempo.
Cuadro C.1. Datos para el cálculo de la incertidumbre de la temperatura corregida.
Fuente de
incertidumbre
Equipo Resolución Distribución Incertidumbre asociada
ta
Termómetro
calorimétrico
0,0001 °C Rectangular
0,0001 °C
√12
= ± 0,000029 °C
tc
Termómetro
calorimétrico
0,0001 °C Rectangular
0,0001 °C
√12
= ± 0,000029 °C
*Parr Instrument Company, 2015.
Con los datos obtenidos del Cuadro C.1 se puede entonces calcular la incertidumbre
combinada Uc(t) y la incertidumbre expandida UE(t) con un factor de convertirá k=2, de la
siguiente manera:
Uc(t)=√0,0000292
+0,0000292
=± 0,000041 ℃ (C.12)
UE(t)=Uc(t)∙k (C.13)
UE(t)=0,000041 mm∙2=± 0,000082 ℃ (C.14)
Para la corrección del alambre fusible (e3):

55
Según la Ecuación C.5, la temperatura corregida depende únicamente de la cantidad de
alambre no quemado c3, el cual fue medido en el laboratorio con una regla común cuya
información para su incertidumbre se ve a continuación:
Cuadro C.2. Datos para el cálculo de la incertidumbre de la corrección del alambre fusible.
Fuente de
incertidumbre
Equipo Resolución Distribución Incertidumbre asociada
c3 Regla 0,05 cm Rectangular
0,014 𝑚𝑚
√12
= ± 0,0042 𝑐𝑎𝑙 𝑐𝑚−1
DelCuadro C.2 sepuede observar que laincertidumbre combinada Uc(e3)yla incertidumbre
expandida UE(e3) con un factor de convertirá k=2, que provienen de la corrección del
alambre fusible se pueden calcular de la siguiente manera:
Uc(e3)=± 0,0042 cal cm-1
(C.15)
UE(e3)=Uc(e3)∙k (C.16)
UE(e3)=0,144 cal cm-1
∙2=± 0,0083 cal cm-1
(C.17)
Para la energía equivalente del calorímetro (W):
A partir de la Ecuación C.7 se puede observar cómo se realiza el cálculo para esta variable.
Esta tiene cuatro fuentes de incertidumbre las cuales se enlistan en el siguiente cuadro:
Cuadro C.3. Datos para el cálculo de la incertidumbre de la energía equivalente del
calorímetro.
Fuente de
incertidumbre
Equipo Incertidumbre asociada
e3 - ± 0,0042 cal cm-1
t - ± 0,000041 °C
m Balanza analítica ± 0,001 g
* Los datos para estos valores fueron obtenidos con anterioridad.
* Adam Equipment, 2013
DelCuadro C.3 sepuede observar que laincertidumbre combinada Uc(W)y la incertidumbre
expandida UE(W) con un factor de convertirá k=2, que provienen de la energía equivalente
del calorímetro, se pueden calcular de la siguiente manera:
Uc(W)=√0,0012+0,00422+0,0000412=± 0,0043 cal ℃-1
(C.18)

56
UE(W)=Uc(W)∙k (C.19)
UE(W)=0,32199∙2=± 0,0086 cal ℃-1
(C.20)
A partir de los datos obtenidos en esta sección se puede entonces calcular la incertidumbre
asociada la medición del calor de combustión de la siguiente manera:
Uc(Hg)=√(2∙0,000041)2
+0,00422
+0,00432
=± 0,0060 cal g-1
(C.21)
UE(Hg)=Uc(H)∙k (C.22)
UE(e3)=0,32199∙2=± 0,0120 cal g-1
(C.23)

57
D. Copia de datos en el laboratorio
Figura D.1. Toma de datos en el laboratorio.

59
8. Anexos
i. Procedimiento
i.1. Cuidados generales
i.1.1. La máxima masa que se puede utilizar en el calorímetro corresponde a 1,1 g, y no se
debe exceder de las 35 atm (3,55x106 Pa) de presión de oxígeno.
i.1.2. Se recomienda utilizar masas inferiores a 1 g para pruebas preliminares.
i.1.3. A la hora de colocar el alambre fusible, medir 10 cm y doblar éste para que toque la
superficie de la pastilla (material combustible). Es preferible que éste no vaya por dentro o
alrededor de la muestra.
i.1.4. Revisar que el anillo de cierre (empaque) se encuentre en buenas condiciones y
pruebe al sumergir la bomba en la cubeta que ésta se encuentre correctamente cerrada y
no haya escape de oxígeno al sumergirla en agua (que se evidencie con la presencia de
burbujas).
i.1.5. Nunca utilice lubricantes en válvulas o uniones que vayan a estar en contacto con el
oxígeno a altapresión, pues puede darse una reacción que supere lacapacidadde labomba.
i.2 Determinación de la energía equivalente y del calor de combustión:
i.2.1. Elabore dos pastillas del ácido benzoico. Además, se va a ensayar dos pastillas de
carbón vegetal que ya están empastilladas y pesadas. Registre los valores de masa en su
bitácora de trabajo. NOTA: el peso de estas pastillas no debe sobrepasar los 1.1 g.
i.2.2. Instale el alambre (que se utiliza en la combustión de la pastilla), tal que se cierre el
circuito. Se recomienda medir cerca de 10 cm y pesarlo. Localice la pastilla en la cápsula y
coloque el alambre sobre la misma sin que éste toque la cápsula. Tenga especial cuidado en
colocar el alambre: este debe de tocar y sostener la muestra sin tocar nada más que la
muestra.
i.2.3. Cierre herméticamente la bomba de oxígeno.

60
i.2.4. Realice 2 lavados con el oxígeno antes de llenar por completo la bomba. En el primer
lavado utilice 5 atm y en el segundo lavado 10 atm. Luego llene la bomba con oxígeno a una
presión no mayor a 25 atm (2,53x106 Pa). Solicite ayuda al profesor del curso para realizar
esta actividad.
i.2.5. Pese, EN SECO, la cubeta del calorímetro.
i.2.6. Agregue 2000 g (±0,5g) de agua a la cubeta (se prefiere el uso de agua destilada, agua
desmineralizada o agua de tubo con menos de 250 ppm de sólidos disueltos). Utilice un
equipo volumétrico para realizar la medición del volumen de agua.
i.2.7. La temperatura del agua debe estar al menos 1,5°C debajo de la temperatura
ambiente.
i.2.8. Coloque la cubeta dentro del calorímetro.
i.2.9. Colóquele a la bomba los cables de ignición (antes de sumergir) y la bomba dentro de
la cubeta con agua. Realice esto de FORMA LENTA para evitar disturbios dentro de la
bomba.
i.2.10. Introduzca la bomba de combustión en el calorímetro. Asegurarse de colocar la
bomba en la posición correcta (que calce con los orificios en la parte inferior de la cubeta).
i.2.11. Ensamble el equipo para la corrida tal como se describe en el procedimiento de la
práctica, de tal manera que verifique que los empaques están ubicados correctamente, que
NO hay fugas y que el alambre conductor está tocando la muestra. Recuerde pesar el
alambre y registrar el valor de su calor de combustión: 1400 cal/g.
i.2.12. Verifique que la sonda de temperatura del baño está bien sumergida y no choca con
las paredes del tanque donde está el agua.
i.2.13. Encienda primero el equipo "Parr 6772 Calorimetric Thermometer"
i.2.14. Encienda la computadora y abra Firefox. En la barra de Marcadores abra "Parr 6772
Calorimeter".

61
i.2.15. Presione "Menú Principal" donde será el único lugar donde se trabajará durante la
práctica de laboratorio.
i.2.16. Pulse el botón de "Diagnósticos".
i.2.17. Presione el botón "Registro de datos" para verificar que dice "Encendido".
i.2.18. Además, presione la tecla "Borrar archivo de registro de datos" para eliminar los
datos remanentes en el programa y que inicie el registro de una nueva muestra.
i.2.19. Verifique que la casilla "Intervalo" indique 2 s, lo cual indica el tiempo entre cada
lectura.
i.2.20. Presione "Menú Principal" para regresar, o "Escape" dos veces hasta llegar a este
destino.
i.2.21. Pulse la tecla "Operación del Calorímetro".
i.2.22. Verifique en este submenú el botón "Bomba" que se indique "1/2400.0". Si dice lo
contrario consulte al profesor.
i.2.23. Dentro de estesubmenú presione "Comienza prepesada". Va aaparecer una pantalla
donde debe introducir el ID de la muestra que va a procesar. Escriba el código que han
creado para cada muestra y luego presione "Introducir". Va a aparecer una pantalla donde
se debe introducir el peso de la muestra que ya previamente han pesado y han escrito en
su bitácora de trabajo (para escribir números o letras según desee,el teclado habilitaciertas
teclas cuando utilizan laopción "Cambiar" que seencuentra en la parte inferior del teclado),
presione "Introducir".
i.2.24. Una vez finalizada la identificación de la muestra con su peso respectivo, presione
"Cancelado".
i.2.25. Regresará a submenú "Operación del Calorímetro".
i.2.26. Presione el botón "Agitador". En este submenú verificará que esté funcionando el
agitador de la bomba y normalmente seenciende en el modo "Low Speed". Si usted observa

62
que el agitador no está girando, quiere decir que debe habilitarlo utilizando la perilla que
está al lado del motor de la bomba. Cuando ya esté seguro que está en movimiento,
entonces presione en el monitor la tecla de "Agitador" dos veces hasta que se detenga el
movimiento del eje. Elmodo debe quedar con lapalabra "Apagado" en la esquina del botón
(aunque ya quedó habilitado para que al iniciar la corrida empiece a girar).
i.2.27. En el botón "Modo de Operación" debe estar indicada la leyenda en la esquina del
botón "Determinación" en todas las corridas del experimento.
i.2.28. Regrese al "Menú Principal".
i.2.29. Una vez introducido estos datos, puede presionar la tecla "Empezar" Se inicia el
giro del motor. Y el programa le va a solicitar que introduzca el ID de la muestra que usted
ha elegido para su corrida. Escríbalo y presione la tecla "Introducir".
i.2.30. Verifique en la pantalla de "Operación del Calorímetro" está corriendo y que
efectivamente está utilizado el ID y el peso de su muestra para esa corrida.
i.2.31. Puede dar seguimiento al experimento puede visualizar los datos en el botón
"Gráfica de Temperatura" y ver su comportamiento.
i.2.32. Cuando el experimento ha finalizado, el equipo dará un sonido que indica que está
terminando la corrida y el motor del agitador debe detenerse.
i.2.33. Para ver los datos registrados por el equipo, debe ver dos documentos. Uno donde
se indica el nombre de cada parámetro que el programa ha guardado y su posición por
columna, llamado "RunData Template" el cual se encuentra en la carpeta llamada
"Calorímetro" en el Escritorio.
i.2.34. El archivo de registro donde se encuentran los datos de su corrida se encuentra en
la lista de PARR- Data. Para guardarlo, regrese a Firefox a la barra de Marcadores y entre a
ese menú "PARR-Data". En esa lista busque el ID que le dió a su muestra y ahí podrá
visualizar los datos correspondientes a su corrida en formato csv.

63
i.2.35. Cuando finalice la corrida, recuerde desensamblar cuidadosamente el equipo. A la
hora de abrir el calorímetro siga el siguiente orden:
a. Detenga el motor.
b. Remueva la cinta.
c. Levante la tapa del calorímetro, teniendo cuidado de no golpear la termocupla.
d. Limpie la termocupla y el agitador con un trapo y coloque la tapa en el soporte
respectivo.
e. Remueva la bomba y seque la bomba con un trapo limpio.
f. Libere la presión residual dentro de la bomba DE FORMA LENTA DURANTE NO MENOS DE
UN MINUTO.
g. Abra la bomba (colóquela en el soporte correspondiente) y examine si hay evidencia de
combustión incompleta. De ser así se debe descartar la prueba y realizarla nuevamente.
i.3. Pruebas posteriores:
Corrección por alambre fusible
i.3.1. Retire con cuidado la totalidad del alambre fusible que no que quemó.
i.3.2. Pese y mida el alambre.
i.3.3. Reste este valor al peso inicial del alambre (10 cm) y reporte este dato.
i.4. Sugerencias cuando se da combustión incompleta:
i.4.1. La introducción de oxígeno de forma violenta o rápida a la bomba puede generar que
el material se salga de la copa.
i.4.2. La incorrecta elaboración del pellet (comprimido) puede generar que partes del
material, polvo, se escapen de la copa y no se quemen.
i.4.3. Utilización de una muestra con tamaño de partícula grande (que pase por una maya
60) provoca que estas no se quemen de forma completa.
i.4.4. El uso de un pellet muy duro o muy suave, esto genera salpicaduras y eyección de
partículas sin quemar.

64
i.4.5. Utilizar una corriente de ignición muy alta o muy baja que provoca que el alambre se
rompa antes de que la combustión sea completa.
i.4.6. Colocar el alambre fusible debajo de la muestra o que se suelte. La mejor forma es
colocarla sobre la muestra tocando la superficie.
i.4.7. La utilización de insuficiente oxígeno para que se dé la combustión completa, o el uso
de una presión de gas muy alta, que retardaría el desarrollo de turbulencia dentro de la
bomba.

Calor de combustion

Recomendados

Recomendados

Más contenido relacionado

La actualidad más candente

La actualidad más candente (20)

Similar a Calor de combustion

Similar a Calor de combustion (20)

Último

Último (20)

Calor de combustion