Descripcion de los principales ensayos para la caracterizacion de materiales. Se usa como ejemplo un copolimero ABS para describir los ensayos macánicos y termicos mas comunes.

1. Caracterización
Propiedades de
los materiales
Alberto Rosa + Francisco J. González Madariga
Cuerpo Académico 381_Innovación Tecnológica para el Diseño
Universidad de Guadalajara

2. Propiedades
Intrínsecas Atribuidas
Propiedades Precio y disponibilidad
mecánicas de volumen
Propiedades de
producción, facilidad
Propiedades de
volumen no mecánicas Diseño de manufactura,
fabricación, unión,
acabado...
Propiedades Propiedades estéticas,
superficiales apariencia, textura,
tacto
Cómo las propiedades de los materiales afectan la manera de diseñar productos

3. Hoja técnica
3.1.2 MABS
El contenido de butadieno en los polímeros ABS impide que
éste pueda ser transparente, por lo que, para obtener un ABS
transparente sin perder significativamente las propiedades
mecánicas, se realiza una sustitución parcial del acrilonitrilo y
el estireno por el metil-metacrilato, resultando un M+ABS, el
cual es un sistema en dos fases de cuatro componentes. El modo
en que los componentes actúan se muestra en la figura 3.1.
Acrilonitrilo
CH2=CH-CN
Metilmetacrilato
CH3
CH2=C-COO-CH3
A
MMA
Re uími
cei i a
a a tenc
sis
tes
q
ten a
sis
Tra
cia
Re
c
n spa
ren
Du cia
rez
a
SA
K
N
NB
MABS
ab
R e sión,
ra
sis
Copolímero
cia
t e n dure
ten
p. Fra
c i a za
em elé gil
st
sis
ct. ida
a
ja ,p
Re
ba d,
a cia roc pro
p. ten esa p.
Pro sis bil
Re ida
d
B SBK S
Butadieno Estireno
CH2=CH-CH=CH2 CH=CH 2

4. Norma ISO

5. Norma ASTM

6. F
Estados tensionales
Area A Area A
F
F
F F
Simple tension,simple Simple compression, =
Tensión = A Compresión simple
A
p
p
p
p
p
p
F
Biaxial tension, = Hydrostatic pressure, p = – F
Tracción biaxial
A Presión hidrostáticaA
Cizalla pura
Fs
Pure shear, =
A

7. Módulo elástico

8. Caracterización
mecánica

9. Ensayo a tracción

10. Máquina de ensayos
Centre Català del Plàstic / Terrassa

11. Módulo elástico

12. Fractura frágil Crazes
Fluencia Bandas de cizalladura

13. diferentes velocidades de ensayo.
Velocidad de ensayo
Tabla 4.6 Resultados de los ensayos a tracción para el MABS
Velocidad de En la figura 4.51 se muestran cuatro probetas utilizadas en los en
Tensión en Deformación en Tensión Deformación Módulo
separación ensayos punto de diferentes el punto de 10, 50, 100 punto de
el a tracción a velocidades (5, el mm/ en el punto elástico
de las fluencia fluencia rotura
min). En ellas puede observarse que normalmente se origina la de rotura lineal
mordazas deformaciónyσ plástica y rotura en el extremo opuesto al puntor
εy σ E
εr
de inyección. Esto se debe a que el método de producción 2
(mm/min) (N/mm2) (mm/mm) (N/mm ) (mm/mm) (MPa)
empleado (Inyección) produce que esta zona sea la de menor
nivel de compactación y resistencia de la probeta.
1 32.6±1.3 0.034 45.8±1.2 0.596 1864±22
5 Obviamente, una mayor velocidad de desplazamiento 48.9±1.6
35.1±1.5 0.038 de las 0.611 1924±34
mordazas en los ensayos de tracción, y por tanto, una mayor
10 36.7±2.3 0.036 52.9±1.3 0.676 2857±14
velocidad de deformación del plástico de la probeta provoca
50 una menor formación del cuello en esta. Esto es debido a los 1.1
41.0±1.8 0.035 40.2± 0.278 3227±54
100 enredos (entanglements) que constituyen una restricción al 1.4
42.3±1.3 0.033 45.8± 0.408 3874±68
movimiento molecular que tiende a orientar las macromoléculas
en la dirección del esfuerzo aplicado.
La figura 4.50 muestra la evolución del módulo elástico lineal
(E) en función de la velocidad de deformación del ensayo, como
MABS
5 mm/min
puede observarse la línea de tendencia muestra una curva
ascendente característica para polímeros amorfos.[Mung, 2007]
10 mm/min
45
50 mm/min
40
σy (N/mm2)
100 mm/min
Figura 4.51 Probetas del ensayo a tracción a baja velocidad. La flecha roja indica el

14. Velocidad de ensayo
A) B) C) D) E)
PP

15. Ensayo a flexión
10mm
80mm
4mm
Figura 3.28 Dimensiones de las probetas de ensayo de flexión y disposición del
mismo.

16. Ensayo a impacto

17. Indice de fluidez

18. Caracterización
térmica

19. Calorimetría diferencial

20. forma una fase separada, ya que, de lo contrario observaríamos
ambos picos bien definidos. Termograma
88°C
106.4°C
107.7°C
86.7°C
111.9°C
46.3°C 112°C
49.8°C
Figura 4.114 Termogramas del MABS, Surlyn y MABS+Surlyn 7% a 10min.

21. Otros ensayos

22. c
indentador y su forma casi instantáneamente al paso del
recupera de la fuerza aplicada, es posible conocer
indentador. Es obvio que a mayor recuperación elástica mas
propiedades y características del material ensayado como: el
difícil es observar las marcas realizadas por el indentador. En
módulo elástico, la tensión a la cedencia o el coeficiente de
comparación con los metales, los polímeros tiene una consid-
Ensayo de rayado
fricción. recuperación elástica, una vez que la carga ha dejado
erable
de aplicarse. La recuperación normal FN polímeros es posible
Carga de los
cuantificarla, a este registro se le conoce como porcentaje de
Sensor de penetración
recuperación Soporte del
(ϕ).
Detector de emisión
indentador
acústica
En trabajos previos [Xiang, 2001] para polímeros semicristalinos
se han observado altas recuperaciones viscoelásticas, del orden TPU
del 70 al 85% bajo cargas de 30N. En nuestro caso, los
resultados muestran que el registro de recuperación de la
Rayado tangencial F
profundidad de Tpenetración correspondiente al MABS arroja
valores de 90%, mientras que para el ABS el valor es de 85% y
para el TPU el valor es de 98%, todos ellos con una carga de
15N. (Figura 4.81)
Cabe resaltar que la curva de recuperación de la profundidad
de penetración obtenida correspondiente al TPU es muy simi-
lar al de MABS, esto se debe a que estos ensayos sede la
Movimiento realizaron
sobre las estructuras bicapa obtenidas por muestra (dx/dt) en las
coextrusión,
cuales el espesor del TPU es de aproximadamente 0.15 mm,
por lo que, la lectura de este material no es correcta.
Figura 2.15 Representación esquemática de un ensayo de scratch
100
El método de rayado y otros tipos de ensayos ABS conocer la
para
50 µm
dureza de los materiales, han sido ampliamente utilizados para
90
MABS
TPU Longitudinal
caracterizar polímeros sólidos. [Stuart, 1996; Jardret, 1998;
% Recupercaión
Loubet, 2000]. Para aplicaciones de tipo industrial, este ensayo
80
Figura 4.78 Huella del ensayo de rayado sobre el TPU con MABS de base (dirección
del ensayo en sentido transversal al flujo de extrusión, TD), se pueden apreciar
es usado para recubrimientos, películas y pinturas. [Lin, 2001; claramente las características olas en dirección del ensayo. La flecha señala la
dirección del ensayo.
Hana, 2000] Para el ensayo de rayado, los polímeros (con
70
excepción de los elastómeros) se estudian asumiendo que sus
mecanismos de deformación son de naturaleza elastoplástica
o60
viscoelastoplástica. Las características de deformación de los
Como puede observarse en las Figuras 4.78 y 4.79 la morfología
materiales se obtienen de la medición de la huella del rayado, de la huella del ensayo de carga progesiva es similar sin
así como de las características aparecidas durante el ensayo.
50 importar la orientación del material. La aparición de olas en el
0 10 20 30 40 50 60 70 sentido de la dirección del ensayo se sitúa en el rango de 20 a
Carga (N) 40 N de carga, (Figura 4.80) esto debido a que en ese nivel de
carga el material fluye bajo el indentador. Una vez que se ha
Figura 4.81 Recuperación de la profundidad de penetración durante el ensayo de superado ese nivel de carga (> 40N) el material es compactado
43
carga progresiva para los componentes de las estructuras bicapa. y en algunos casos desprendido del fondo en forma de

23. pronunciada a 1734cm perteneciente a la vibración del grupo
Muestra 4.110). Espectrografía
carbonilo, correspondiente al grupo metil-metacrilato. (Figura
Cristal (ZnSE o Ge)
El análisis del espectro FTIR de las mezclas binarias
MABS+Compatibilizante sugiere, tanto en el caso del Surlyn
como en el caso del Elvaloy, que los picos mas representativos
Rayo IR incidente
antes mencionados no se ven significativamente modificados
(Figuras 4.111 y 4.112), para ninguno de los tres tiempos de
reacción.
0,80
Figura 3.23 Esquema de funcionamiento de un Espectómetro ATR-IR. Carbonilo
0,75
La superficie a analizar es puesta en contacto con la superficie
0,70
del cristal, normalmente de Seleniuro de zinc (ZnSe) o de
0,65
Germanio (Ge). La radiación infrarroja del espectrómetro
0,60
penetra en el cristal donde es reflectada y toca la superficie de
0,55 Butadieno
la muestra en repetidas ocasiones hasta llegar al final del cristal,
donde el haz regresa al espectrómetro para ser analizado. Los
0,50
Absorbancia
ensayos se llevaron a cabo en un espectrómetro Shimadzu
0,45
8400-S, con cristal de ZnSe.
0,40
0,35
Este ensayo se aplicó con la intención de determinar la aparición Estireno
de grupos funcionales en las muestras tratadas con TDC.
0,30
0,25
0,20
0,15 Nitrilo
0,10
0,05
0,00
4000 3000 2000 1000
Wavenumbers (cm-1)

24. uctura bicapa. Para el TPU el rango de temperatura se elevó
a los 180ªC. Análisis térmico-dinámico
Las temperaturas de transición vítrea de la matriz SAN del MABS
y de la fase elastomérica del mismo corresponden a los picos
A observados en laB Figura 4.47 en el eje del factor de pérdida
mecánica (tan δ). La temperatura de transición vítrea para la
fase SAN del MABS es de Tg= 110°C. La temperatura de
transición vítrea de la fase elastomérica se sitúa a -65°C. Estos
registros coinciden con la literatura de referencia [Lach, 2002],
que afirma que a temperaturas cercanas a los -70°C se observa
un comportamiento a fractura del MABS completamente frágil.
a 3.22 A) Cabezal de flexotracción y B) De cizalla para ensayos en DMTA.
2
1.5
MABS
3 Espectroscopía infrarroja por transformada de Fou-
(FTIR)
tan δ
1
stituye una técnica espectroscópica de amplio uso que se
a en la excitación de los modos de vibración de las moléculas
0.5
la absorción de la radiación infrarroja. Aunque esta
Transición vítrea
prende números de onda (λ) entre el visible y el microondas,
egión del infrarrojo medio entre 4000-300cm1 es la más
0
-100 -50 0 50 100 150
leada desde el punto de vista práctico. Durante la excitación
Temp. (ºC)

25. Ensayo de impacto alta velocidad
Dardo o impactor
Probeta
Soporte
2500
3.29 Esquema del ensayo de impacto de flexión de platos
2000
eflexión máxima δ al aplicar una fuerza, en el centro de un
o circular de espesor h y radio a, simplemente apoyado, TPU cara arriba TPU cara abajo
re en el centro del disco y esta dado por:
1500
F * a * (3 + ν )
F max (N)
2
v
δ = (3.8)
16 * π * (1 + ν ) * D
v
1000
de δ es la deflexión, ν es el coeficiente de poisson, F es la TPU cara abajo
za, a es el radio de la probeta, y h es el espesor de la probeta.
obtener la rigidez a la flexión de la placa, se utiliza la
ente ecuación: 500
TPU cara arriba
E * h3
D=
12 * (1 − ν 2 )
(3.9)
v 0
0 2 4 6 8 10 12
de D es la rigidez a la flexión de una placa,y E es el módulo Tiempo (ms)

26. Ensayo de impacto-tracción
Los resultados de los ensayos para el MABS se observan en la
del TPU la probeta no se separa en dos partes (Figura 4.60),
quedando unida por el TPU, confirmando el efecto anti-
splittering aparecido en los ensayos de caida de dardo.
figura 4.61 para diferentes velocidades de ensayo. La finalidad
de realizar estos ensayos a diferentes velocidades es proveer
de datos que pueden ser empleados en la modelización del
comportamiento a impacto de acuerdo con el método
desarrollado por el equipo de trabajo. [Arexabaleta, 2004, emblanquecimiento
2005], asimismo es un método rápido para el análisis del
comportamiento a impacto de polímeros. En las curvas
presentadas los puntos reflejan la tensión máxima registrada.
El material presenta un comportamiento elasto-plástico en el
rango de velocidades y energías analizado, siendo la tensión
de rotura de 85 ±3.5 MPa.
rotura
Para la configuración bicapa los resultados se muestran en la
figura 4.62. Como se puede observar los niveles de tensión
igura 3.31 Esquema del ensayo de impacto-tracción Figura 4.59 Probetas ensayadas de MABS donde se observa el fallo por
emblanquecimiento y la rotura característica.
100
complejo, ya que parte del material de la probeta se encuentra
80
en tracción, mientras otra parte de material se encuentra en
compresión.
60
σ (MPa)
110/s
2. La velocidad de deformación (Strain-rate) en los ensayos de
mpacto-tracción se supone constante y homogénea en la 100/s
sección calibrada de la probeta, por lo menos hasta que aparece
40
Figura 4.60 Probeta bicapa ensayada donde se observa la rotura del MABS,
80/s
el cuello o estricción. En los ensayos de platos a flexión existen quedando la probeta unida por el TPU.
diferentes velocidades de deformación, dependiendo de la 70/s 169
20
posición de medida de las capas.
60/s
3. En las configuraciones de ensayos a flexión, donde el im-
0
pactor choca directamente contra la probeta,0.05
0 0.01 0.02 0.03 0.04 aparece una 0.07
0.06 0.08 0.09 0.1
ε (mm/mm)
ndentación localizada en las zonas de impacto directo, así
como en las zonas Figura 4.61 Registro probeta. La tensión, la MABS a diferentes velocidades
de apoyo de la Tensión-deformación para el

27. Medición de rugosidad
1mm 100µm 10µm
Rz1= 3.24µm Rugosidad fina, pulido con lija extra-fina (1200)
Rz3= 16.37µm Rugosidad media, corte con sierra-cinta
1mm 100µm 1mm 10µm 100µm 10µm
Rz3= 31.33µm Rugosidad gruesa, desbastado en esmeril de banco
Rz3= 16.37µm Rugosidad media, corte con sierra-cinta
1mm 100µm
Figura 4.18 Micrografías en SEM de la superficie de las probetas (ISO 527 tipo 1)
1mm 100µm 10µm
de MABS utilizadas para sobreinyección
Rz3= 31.33µm Rugosidad gruesa, desbastado en esmeril de banco
Topografía superficial del MABS
Rugosidad fina
Promedios: Ra = Desviación aritmética del
Ra = 0.47 µm perfil
Ry = 4.03 µm
Rz = 3.24 µm
Rugosidad media
1mm 100µm Promedios: Ry = Distancia máxima entre el
Ra = 3.65 µm mayor pico y el mayor valle dentro
Ry = 23.04 µm de la longitud de evaluación
Figura 4.18 Micrografías en SEM de la superficie
Rz = 16.37 µm de las probetas (ISO 527 tipo 1)
de MABS utilizadas para sobreinyección
Rugosidad gruesa
Topografía superficial del MABS Promedios: Rz = Promedio de la distancia
máxima entre los 5 picos más al-
Ra = 8.10 µm
Ry = 51.37 µm tos y los 5 valles más bajos
Rz = 31.33 µm encontrados en la longitud de
Rugosidad fina evaluación
Promedios: Ra = Desviación aritmética del
Ra = 0.47 µm

28. Por su parte, la observación por SEM de las interfases de las
las fases de TPU y MABS.
quedando los residuos sobre el TPU. E
placas sobreinyectadas corroboró el tipo de fractura observada,
b
4.26) Microscopía
siendo esta del tipo adhesiva-cohesiva, hace más evidente esta combinac
se produciéndose en
algunas zonas la rotura del MABS. (Figura 4.27)
Cavidades dejadas por MABS en la
rotura del MABS
MABS
Figura 4.117 Superficie de fractura de mezcla MABS 85+TPU 15 expuesta a vapores
MABS
de iPA por 4hrs.
Figura 4.25 Morfología de la zona de co
En este caso se aprecia que las cavidades están dispersadas TPU
sobreinyectadas, observación a simple vista.
uniformemente a lo largo de toda la superficie. El tamaño de
ésta fase estaría entorno a los 2µm. Las cavidades de mayor
tamaño corresponderían a la fase elastomérica que se ha
despegado durante la fractura. Figura 4.27 Morfología de la zona de contacto MABS+TPU en placas
sobreinyectadas Cavidad
dejada por
222
rotura del
Obviamente al ser el MABS mas frágil y menos elásticoMABSel
que
entalla entalla
TPU, la fractura siempre se producirá en el primero, por ello la
aparición de rastros de MABS siempre sobre el TPU.
ligamento
ABS, s/rec
Sobreinyección en probetas halterio
lig= 12mm MABS en
Para una mejor apreciación del fenómeno se realizaron
laminillas
observaciones de las superficies interfaciales por microscopía
adherido al TPU
Figura 4.64 Micrografía de probeta de ensayo de EWF mostrando la fractura tipo electrónica de barrido tanto del MABS como del TPU con el fín
inestabilidad dúctil para el ABS sin recocer. de evidenciar el modo de fractura de la interfase. Como se
mencionó anteriormente, la fractura observada es
MABS
fundamentalmente adhesiva, aunque, como puede apreciarse,
cambia en algún caso a cohesiva, produciéndose la rotura del
MABS. (Figuras 4.28 y 4.29)

29. ner process zone o fracture process zone), y la zona plástica son la tensión y la apertura crítica de grieta en la zona interior
exterior (outer plastic zone), como se muestra en la Fig. 3.32.
Ensayo de fractura
de proceso. De ahí que la primera componente de la ecuación
(3.13) corresponda al trabajo plástico de estricción (cedencia
completa del ligamento), mientras que el segundo se refiere al
trabajo para romper la zona de estricción. El desarrollo teórico
t del modelo de fractura fue publicado por Cotterell [1982], y
W posteriormente revisado por Mai [1993].
zona plástica
(Wp)
zona de
sujeción (l) Z
zona de proceso
a b
(We)
!"#$%&'()# !
“crazes”
zona zona
%&'$&(')$*)'(+,$$+-$(.'/01&$*-23(04&$5!6*7$/8+3(')$)-981)3$:)'0)40&1+3$4&1$
estricción plástica
'+3*+4(&$ )-$ ;"<,$ )81=8+$ 1&$ +3$ *&30>-+$ )*'+40)'$ 81)$ 4-)')$ (+1?+140)$ 301$
(&/)'$ +1$ 4&130?+')40@1$ )-$ A)4(&'$ ?+$ A&'/)$ 5!7$ B$ )-$ (')>)C&$ *-23(04&$
zona de
+3*+4DA04&$56*7$*&'$3+*)')?&E$
sujeción t= espesor $
l= ligamento %)')$ )/>&3$ (0*&3$ ?+$ 1)1&4&/*8+3(&3$ 5;"<FG"HI$ B$ ;"<FJKLM7,$ +-$ A)4(&'$
W= ancho ?+$A&'/)$5!7$'+*'+3+1(@$-)$01(+'3+440@1$?+$?&3$*)'2>&-)3$5!"#$%&$''7,$*&'$-&$
Z= altura #)
=8+$A8+$1+4+3)'0&$)*-04)'$-)$()$%*+$5 ! = !"#"$%&'(" 7E$
Figura 3.33 Esquema de la zona de proceso (FPZ) !en (a) polímero frágil y (b) polímero
"
dúctil [Wu, 1994]
$
Figura 3.32 Esquema de la probeta de doble entalla (DDENT). Se indican las zonas
de disipación de energía. De forma experimental, se comprueba que We es esencialmente
una energía superficial, y consecuentemente proporcional a la
Durante el proceso de fractura, una parte de la energía total longitud de ligamento (l). El segundo término, que representa
involucrada no está directamente asociada al proceso de una energía correspondiente a un volumen, es proporcional al
fractura, sino que se emplea en la deformación elástica y plástica cuadrado de la longitud de$ ligamento (l2). Así, >7$ puede expresar
)7$ $ $
$
$ $ se $
de la probeta. Únicamente el trabajo que se invierte en la zona el trabajo total de fractura como:
interior de proceso es una constante propia del material, con
lo cual, es posible separar el trabajo total de fractura, Wf, en 100
dos términos: el trabajo esencial de fractura (We) y el trabajo
no esencial de fractura o también llamado trabajo plástico de
fractura (Wp): $ $
47$ $ $ $ $ $ ?7$
!"#$%&$''$%N04'&A&(&9')AD)3$?+$-)3$*'&>+()3$JJ;OP$*&3(+'0&'$)-$+13)B&,$?&1?+$3+$
)*'+40)$-)$Q&1)$*-23(04)$?+3)''&--)?)$?8')1(+$+-$*'&4+3&$?+$A')4(8')$*)')R$)7$;"<F

30. Propiedades de
proceso

31. genera in rmati n Injecti n m din
Predrying Terlux® can be processed on any commercially available injection mold-
Terlux® pellets can absorb small amounts of moisture under adverse ing machine.
conditions of storage or transport. This can cause surface defects to
arise during processing, taking the form of streaks, lines or bubbles. Injection unit
We therefore recommend that Terlux® is predried for about 2 hours Universal screws are highly suitable. Table 2 gives guide values for
at about 70 °C before processing. proven screw designs.
Compatibility with other thermoplastics Molds
Terlux® should not be mixed with other thermoplastics. Even small Gate and mold design
amounts of other plastics, even transparent ones, cause irreversible It is generally possible to use any of the usual types of gating. Molds
clouding. with hot-runner systems can also be used. Design guidelines for mold
construction are given in VDE 2006.
Reprocessing
Terlux® may be reused as regrind if it has been processed as specified Mold temperature control
and has not been contaminated or thermally degraded. Shrinkage and, to some extent, the thermal and mechanical proper-
ties of the part can be influenced via the mold temperature. Higher
Since regrind has a larger surface area than pellets and therefore mold temperatures provide better weld line strength and lower internal
absorbs moisture more rapidly, it must be dried before being reused. stresses, and therefore also reduce warpage. Mold temperatures which
have proven successful in practice are between 50 and 75 °C.
Virgin pellets should always be used for parts which are subject to high
quality requirements. Injection molding
Processing temperature
Melt temperatures of 230-260 °C give optimum transparency.
Excessively high melt temperatures and long residence times may cause
slight yellowing.
The highest part transparency is achieved when the mold surface is
highly polished.

32. Flow behavior Shrinkage
The attached product range overview “Product features, applications The shrinkage of the part typically ranges from 0.4 to 0.7 %. Post-
and typical properties” gives information on the melt flow indices of shrinkage is negligible. Shrinkage not only depends on the type of
Terlux® grades. material used, but also on the design of the part and the processing
conditions.
Figure 6 shows the flow behavior of Terlux® 2802 TR and 2812 TR as
a function of melt temperature and injection pressure using the spiral
flow test. This test commonly approximates closely to practical experi-
ence with similar resins.
Spiral flow distance (cm)
60 1500 bar
Mold release Terlux ® 2812 TR
Injection moldings made from Terlux® exhibit good mold release proper- Terlux ® 2802 TR
50
ties. Drafts of 0.5 to 1 ° are generally sufficient. For textured surfaces,
the draft depends on the depth of the texture and should be greater
than the values given. 40 1000 bar
30
Table 2: Guideline values for screw geometry 20
500 bar
Section lengths
Compression 10
Total length L 18-22 D
ratio 2-2.5
Feed section LE 0.5 L
Compression section LK 0.3 L 0
210 230 250 270 290
Metering section LA 0.2 L
D = Screw diameter Melt temperature (°C)
Fig. 6: Flow as a function of melt temperature and injection pressure: