Este documento describe un estudio sobre la extracción, microencapsulación y cuantificación de compuestos fenólicos en residuos de café Coffea arabica L. utilizando ultrasonido. Los resultados mostraron que las mejores condiciones de extracción fueron 55% etanol a 95% frecuencia y 9 minutos, obteniendo 41 mg de equivalentes de ácido gálico por gramo. La microencapsulación óptima ocurrió a 120°C y 7% de maltodextrina, obteniendo 30 mg de equivalentes de ácido gálico por gra
EXTRACCIÓN, MICROENCAPSULACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE COMPUESTOS FENÓLICOS.pptx
1. EXTRACCIÓN, MICROENCAPSULACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE COMPUESTOS
FENÓLICOS ASISTIDA POR ULTRASONIDO A PARTIR DE RESIDUOS DE CAFÉ
(Coffea Arábica L.)
Corilla, D. (2019). Extracción, microencapsulación y cuantificación de compuestos fenólicos asistida por ultrasonido a partir de residuos de café (Coffea
Arábica L.) [Tesis para optar grado de maestría]. Universidad Nacional del Centro del Perú.
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ
ESCUELA DE POSGRADO
UNIDAD DE POST GRADO DE LA FACULTAD DE INGENIERIA
EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS
Presentado por:
Fernando Huyta Quispe
2. La industria cafetalera está en constante crecimiento, donde la producción de café se ha convertido
en uno de los más importantes. Como consecuencia, se obtienen grandes cantidades de café
molido durante el procesamiento, generando en todo el mundo alrededor de 6,000,000 toneladas
de residuos (Mussatto, A., 2012). Estos residuos se conocen como café gastado, que no tienen
valor comercial y generalmente se eliminan.
Los polifenoles que son de gran interés para las industrias alimentarias y farmacéuticas por su
capacidad estrictamente antioxidante, antibacteriano, antiviral, y por sus propiedades
antiinflamatorias que los hacen compuestos bioactivos útiles para estas industrias (Ramírez
Coronel, 2004).
3. Determinar la frecuencia, tiempo y solvente que permitirá el mayor rendimiento en la extracción de
polifenoles asistida por ultrasonido en los residuos de la industria del café (Coffea arabica L.)
Determinar la concentración de encapsulante y temperatura en el secado por atomización que permita un
mayor perfil polifenólico y capacidad antioxidante a partir de los residuos de la industria del café (Coffea arabica
L.)
Determinar el tamaño de partícula, el potencial Z, el índice de polidispersión (IPD), higroscopicidad,
humedad y densidad aparente de las micropartículas con mayor rendimiento de los residuos de la industria del
café (Coffea arabica L.)
Objetivo general
Determinar el parámetro optimo en la extracción, microencapsulación y cuantificación de los compuestos
fenólicos asistida con ultrasonidos contenidos en los residuos de la industria del café (Coffea arabica L.)
Objetivo especifico
5. Residuo de café (Coffea Arabica L.) secados a 60°C por 12h - Residuos de café de la variedad
Caturra de la empresa “Café Orgánico” – de la provincia de Chanchamayo
Materia Prima
Ultrasonido
Microencapsulación con maltodextrina
Microscopio electrónico de barrido (SEM)
Dinamic Light Scattering (DLS)
HPLC
6. “Se utilizó el diseño completamente al azar DCA con arreglo factorial 2 x 2 x 2 (2 solventes, 2 amplitudes y 2
tiempos) con tres repeticiones con un nivel de significancia de 0,05”.
“Se utilizará el diseño completamente al azar DCA con arreglo factorial 2 x 2 (2 temperaturas y 2 concentraciones
de maltodextrina) con tres repeticiones con un nivel de significación de 0,05”
Los datos obtenidos se procesan mediante de la técnica de superficie de respuesta aplicando el software Desing
Expert 7.0”. Las que se usaron para establecer el tratamiento óptimo para la extracción y la microencapsulación.
Para evaluar el efecto del solvente, amplitud y tiempo aplicada en el rendimiento de extracción de
polifenoles totales y capacidad antioxidante por DPPH y ABTS de los residuos industriales de café
(Coffea Arabica L.).
“Para evaluar el efecto de la temperatura y concentración del agente encapsulante en la
microencapsulación en función de sus polifenoles totales y capacidad antioxidante por DPPH y ABTS, de
los extractos a partir de residuos de café (Coffea Arabica L.)”.
Técnicas de procesamiento de datos
7. Extracción por ultrasonido
Se ha tomado como factores el etanol (50-60) %,
frecuencia (90-100) % y tiempo de sonicación (8-10) min,
cuyas variables de respuesta están en función de los
fenoles totales (mg AGE/g muestra) y capacidad
antioxidante (mg Trolox / g muestra), con ayuda de Design
Expert 7.0 (Superficie de respuesta), donde nos reportó 17
corridas valorando el nivel de significancia, que se
muestran a continuación:
8. Microencapsulación
Así mismo en la microencapsulación se ha
tomado como factores “la concentración de
maltodextrina (7-10) % y la temperatura de
entrada al atomizador (120-150) °C”, “cuyas
variables de respuesta están en función de los
fenoles totales (mg AGE/g muestra)” y capacidad
antioxidante (mg Trolox / g muestra), con ayuda
de Design Expert 7.0 (Superficie de respuesta),
donde nos reportó 13 corridas valorando el nivel
de significancia, que se muestran a continuación:
9. Análisis químico proximal y físico de los residuos frescos y secos de café (Coffea Arabica L.)
Análisis químico proximal Análisis químico fisico
Donde se puede apreciar que el índice de finura de la harina
de café es de 2,99%. Para el estudio se utilizó el tamaño
medio comprendido entre los tamices 50, 80, 100 y 200.
Resultados
10. 1.1 Fenoles totales en los extractos a partir de
residuos de café
Se puede observar la maximización de los compuestos fenólicos
quien reporta un valor óptimo de 41,1646 ± 0,00 mg AGE/ g
muestra.
11. 1.2 Fenoles totales en los polvos atomizados
a partir de los extractos de café
Se puede observar la maximización de los compuestos
fenólicos quien reporta un valor óptimo de 30,3188 ± 0,19 mg
AGE/ g muestra.
12. Se puede observar la maximización de la capacidad
antioxidante quien reporta un valor óptimo de 57,0163 ±
0,00 mM Trolox / g muestra.
2.1 Capacidad antioxidante por DPPH en
los extractos a partir de residuos de café
13. 2.2 Capacidad antioxidante por el método de
DPPH en los polvos microencapsulados.
se puede observar la maximización de la capacidad
antioxidante por DPPH, quien reporta un valor óptimo
de 17,5810 ± 0,03 mg AGE/ g muestra.
14. 3.1 Capacidad antioxidante por el método de
ABTS en los extractos a partir de residuos
de café
Se puede observar la maximización de la capacidad
antioxidante por el método de ABTS quien reporta un valor
óptimo de 46,8562 ± 0,00 mM Trolox / g muestra
15. 3.2 Capacidad antioxidante por el método de
ABTS en los polvos microencapsulados a
partir de residuos de café
Se puede observar la maximización de la capacidad
antioxidante por ABTS quien reporta un valor óptimo de
15,3850 ± 0,00 mM Trolox / g muestra.
16. 4.1 Caracterización física del polvo atomizado
Se reporta los resultados para el
rendimiento de encapsulación
(todos los tratamientos) y la
caracterización física (Tamaño de
partícula, polidispersidad, potencial
z, humedad, higroscopicidad y
densidad aparente) para el
tratamiento que presento mayor
contenido de compuestos
fenólicos la cual pertenece al
tratamiento número 13 reportado
en la tabla 12.
Fenoles totales en los polvos atomizados a
partir de los extractos de café
17. Rendimiento de la microencapsulación
Donde se evidencian que el polvo atomizado óptimo tienen rendimientos que van desde
(1,233 ± 0,02 hasta 3,8710 ± 0,06) %. - Se evidencia bajo rendimiento.
18. Tamaño de partícula
Figura 20. Micrografías de polvo microencapsulado por microscopía de electrónico de barrido
Donde se evidencia una aglomeración de las micropartículas formando figuras amorfas y
el tamaño de partícula varía de (3,51 a 7,02) um. Que podría deberse a una mala
agitación durante la preparación de la solución.
19. Polidispersidad (IPD)
“Los valores de polidispersidad y potencial z fueron hallados con ayuda del equipo Dinamic Light Scattering (DLS).
Potencial Z
Humedad Higroscopicidad Densidad Aparente
20. Se logró identificar los siguientes analitos
en (mg/mL): Ácido neoclorogénico (0,04 ±
0,00), ácido clorogénico (1,41 ± 0,02),
derivado de hidroxibenzóico (1,49 ± 0,01),
derivado hidroxicinámico (0,03 ± 0,00),
derivado de flavonol (0,03 ± 0,0) y ácido 4,5
dicafeoil quínico (0,02 ± 0,00), donde se
logró establecer que los ácidos
clorogénicos se presentan en mayor
cantidad en comparación con el resto de
ácidos.
Identificación y cuantificación de compuestos fenólicos por HPLC en el extracto y polvo
microencapsulado óptimo a partir de residuos de café
21. Los residuos de café de la variedad Caturra presentan una composición química proximal siguiente: Humedad de 12,249 %;
fibra y proteína con un valor de 27,6783 % y 11,5201 % respectivamente. Se concluye igualmente que los residuos de café no
es fuente rica en grasas, con un extracto etéreo de apenas 1,3569%. Y un valor de proteína promedio de 11,52%. En cuanto
al índice de finura se reportó un valor de 2,99%.
Las mejores condiciones de extracción asistida con ultrasonido de compuestos fenólicos se logran con una frecuencia de
95%, tiempo de 9 min y una mezcla de etanol: agua al 55%, obteniendo un valor práctico de 41,1646 mg AGE/ g muestra.
Siendo estos mismos parámetros quienes maximizan los resultados de capacidad antioxidante por DPPH Y ABTS obteniendo
valores prácticos de 57,0163 mg Trolox/g muestra y 46,8562 mg Trolox/g muestra, respectivamente.
Así mismo las mejores condiciones para la microencapsulación se logran con una concentración de maltodextrina del 7 % y
una temperatura de secado de 120 °C; obteniendo un valor práctico de 30,3188 ± 0,19 mg AGE/g muestra. De igual manera
para la capacidad antioxidante por DPPH y ABTS la mejor condición encontrada fue de 135°C de secado y 10% de
maltodextrina, reportando valores de (17,5810 ± 0,13 y 15,3850 ± 0,00) mg Trolox / g muestra, respectivamente.
En la caracterización del polvo atomizado óptimo se determinó el tamaño de partícula reportando 5,31 ± 0,003 um; un
índice de polidispersión de 31,8 ± 2,532 %; potencial z de -21,92 ± 1,05 mV; humedad de 4,6309 ± 0,1193%;
higroscopicidad de 9,381 ± 0,0033 %; una densidad aparente de 0,8838 ± 0,0437 g/mL.
Conclusiones
22. Se logró identificar los siguientes analitos en (mg/mL): Ácido neoclorogénico (0,04 ± 0,00), ácido
clorogénico (1,41 ± 0,02), derivado de hidroxibenzóico (1,49 ± 0,01), derivado hidroxicinámico (0,03 ±
0,00), derivado de flavonol (0,03 ± 0,0) y ácido 4,5 dicafeoil quínico (0,02 ± 0,00), donde se logró
establecer que los ácidos clorogénicos se presentan en mayor cantidad en comparación con el resto de
ácidos.
23. Corilla, D. (2019). Extracción, microencapsulación y cuantificación de compuestos fenólicos
asistida por ultrasonido a partir de residuos de café (Coffea Arábica L.) [Tesis para optar grado
de maestría]. Universidad Nacional del Centro del Perú.
Referencia