Este manual describe los procedimientos para analizar materias primas como arena, baritina y otros materiales. Incluye instrucciones para tomar muestras de arena húmeda y seca, determinar la humedad, realizar análisis granulométricos y medir otros parámetros como arcillas, pH y valor de diferencia de alcali. También presenta los métodos para analizar la densidad, humedad y metales alcalino-térreos solubles en agua de muestras de baritina. El objetivo es establecer procedimientos normaliz

1. MANUAL DE
PROCEDIMIENTO DE
ANALISIS DE MATERIA
PRIMA
CÓDIGO: PA-001
VERSIÓN: 01
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Elaborado por:
María del Rosario Zapata
Control de Calidad
Revisado por:
Manuel Marín
Aprobado por:
Gerencia General
MUESTREO DE ARENA HUMEDA
1) OBJETIVO: Adecuado toma de muestra de arena húmeda.
2) EQUIPOS Y MATERIALES: Paleta de acero inoxidable, bolsas de plástico de
½ Kg.
3) EQUIPO DE PROTECCION: Mascarilla y guantes de vinilo.
4) PROCEDIMIENTO: Tomar el peso del vaso de precipitado (mv), tararlo y
luego pesar aproximadamente 10 g de arena húmeda (mo), secar en la estufa
hasta sequedad total a 105°C ± 3°C, dejar enfriar la muestra y determinar la
masa total nuevamente (mf).
MUESTREO DE ARENA SECA
1) OBJETIVO: Toma de muestra representativa de arena seca a granel.
2) EQUIPOS Y MATERIALES: Calador cilíndrico de 6 ventanas de acero
inoxidable de 120 cm, un recipiente resistente a temperaturas mayores de 65 ºc y
bolsas de plástico de ½ Kg.
3) EQUIPO DE PROTECCION: Mascarilla y guantes de vinilo.
4) PROCEDIMIENTO: Tomar 5 muestras al azar de aproximadamente 1 kg, para
esto introducir el calador cilíndrico cerrado y al tocar el fondo se procede a abrir
el mismo con pequeños movimiento en sentido longitudinal, se cierra y se extrae
el calador volcando luego su contenido en el recipiente resistente a altas
temperaturas. Se combinan las 5 muestras sacadas, a la muestra representativa se
la pasa por un cuarteador para homogenizarla y luego se extrae 50g de la
muestra cuarteada para el análisis granulométrico respectivo.

2. MANUAL DE
PROCEDIMIENTO DE
ANALISIS DE MATERIA
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DETERMINACION DE LA HUMEDAD
1) OBJETIVO: Determinar el porcentaje de humedad existente en la arena sílice.
2) EQUIPOS Y MATERIALES: Vaso precipitado de 25 ml, balanza analítica y
estufa con control de temperatura, regulada a 105°C ± 3°C.
3) EQUIPO DE PROTECCION: Mascarilla y guantes de vinilo.
4) PROCEDIMIENTO: Tomar el peso del vaso de precipitado (mv), tararlo y
luego pesar aproximadamente 10 g de arena húmeda (mo), secar en la estufa
hasta sequedad total a 105°C ± 3°C, dejar enfriar la muestra y determinar la
masa total nuevamente (mf).
5) CALCULO:
Humedad (%) = mo-(mf- mv) x 100
mo

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ANALISIS GRANULOMETRICO DE LA ARENA SILICE
1) OBJETIVO: Determinar la granulometría de la arena sílice.
2) EQUIPOS Y MATERIALES: Balanza analítica, rotap, luna de reloj, mallas #
20, 30, 40, 50, 70, 10, 140, 200, 270, ciego y brocha con cerdas delgadas.
3) EQUIPOS DE PROTECCION: Mascarilla y guantes.
4) PROCEDIMIENTO: Pesar en la luna de reloj 50 g de arena sílice seca y fría y
llevarla a tamizado con el juego de mallas por 15 minutos. Pasado el tiempo
pesar la masa de arena tenida en cada malla y el ciego, tomar nota de los pesos.
5) CALCULO:
 La sumatorio de las masas de las ultimas mallas multiplicada por 2, nos
dará el % de finos
% FINO = (m malla #200 + m malla #270 + ciego) x 2
 El índice de finura AFS, se calcula sumando la multiplicación del % de
peso retenido con un factor que la AFS a designado para cada malla, a
esta sumatoria se le divide 100.
IF = % Peso retenido Factor
% Peso retenido malla#20 x 10 +
% Peso retenido malla#30 x 20 +
% Peso retenido malla#40 x 30 +
% Peso retenido malla#50 x 40 +
% Peso retenido malla#70 x 50 +
% Peso retenido malla#100 x 70 +
% Peso retenido malla#140 x 100 +
% Peso retenido malla#200 x 140 +
% Peso retenido malla#270 x 200 +
% Peso retenido ciego x 270
SUMA/100

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6) ANÁLISIS ADICIONAL PARA O-TEK (TUBERIA):
1. Foto al microscopio par ver la redondez del grano de arena
2. Densidad aparente (mínima 162 g/100ml)
 Se tara una fiola volumétrica de 100ml y se adiciona la arena sílice.
 Luego se golpea suavemente para compactarla.
 Se adiciona mas arena hasta llegar a 100, para compactarlo se da de
golpecitos con el dedo índice por encima del pico de la fiola hasta
compactarla totalmente.
3. Absorción de aceite ( máxima 2g de aceite/10g de arena)
 Se tara un vaso de precipitado y se adiciona 10g o 20g de arena sílice.
 Se toma una espátula mediana y se tara conjuntamente con el vaso de
precipitado.
 Luego se añade una cantidad menor de 1g o de 3g de aceite a la arena
dependiendo de qué cantidad de arena añadí al inicio, ya sea de 10 g o de
20 g respectivamente y se lo comprime por un costado del vaso con la
espátula, a fin de observar si está saturado.
 Si se observa que la arena se satura, se termina el análisis y se reporta
que cantidad de aceite necesita, sino se adiciona cuidadosamente con un
gotero aceite hasta que se sature.
4. Mezcla para hacer moldes para análisis de dureza, tracción, LOI……
 Mezclar: -arena ……………………………………………(120g)
-resina……………………...........1.5% arena….(1.80g)
-triacetina (catalizador)…………..25% resina….(0.45g)
La mezcla de arena + resina batirlo con batidora(300-450 wats)
alrededor de 3 minutos.
La adición de triacetina de bata por 1 minuto.
Luego echar a los moldes y dejar secar por 20 a 30 minutos.

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DETERMINACION DE ARCILLAS EN LA ARENA SILICE
1) OBJETIVO: Determinar la cantidad de arcilla existente en la arena sílice.
2) EQUIPOS Y MATERIALES: Vaso precipitado de 1000mL, agitador magnético,
papel filtro, balanza analítica, luna de reloj, embudo, soporte universal y sefon.
3) EQUIPOS DE PROTECCION: Mascarilla y guantes.
4) REACTIVOS: Hidróxido de sodio, agua destilada.
5) PROCEDIMIENTO: En un vaso de precipitado de 1000 ml se agrega 30 ml. de
soda cáustica al 5%, y se llena el volumen del vaso con agua destilada, con agitación
constante, se agrega 50 gramos (m0)de arena crema y se deja en agitación constante
por un periodo de 5 – 10 minutos. Luego se deja asentar la arena de 2 a 5 minutos, y
se utiliza un sefon para retirar el agua con arcilla, luego de esto se lava la arena con
agua de caño tantas veces como sea necesario hasta obtener una solución
transparente (sin presencia de arcilla).Se filtra la solución y se realiza el secado en el
horno a una temperatura entre 115°C – 120°C, hasta sequedad total. Luego se pesa
(mf).
6) CALCULO
0
0
%
m
mm
Arcillas
f


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DETERMINACION DEL PH
1) OBJETIVO: Determinar el PH de la arena sílice.
2) EQUIPOS Y MATERIALES: Vaso precipitado de 100 ml, balanza analítica,
agitador magnético, pastilla magnética y Potenciómetro o PHmetro
3) EQUIPO DE PROTECCION: Mascarilla y guantes de vinilo.
4) PROCEDIMIENTO: Pesar 50 gr de arena sílice seca y colocarlo junto con
agua destilada (PH=7) y agitarlo por espacio de 1 hora. Luego medir el PH con
el potenciómetro directo al agua.

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DETERMINACION DEL VALOR DE DIFERENCIA DE ALCALI (ADV)
1) OBJETIVO: Determinar el nivel de alcalinos no solubles en agua..
2) EQUIPOS Y MATERIALES: Balanza analítica, agitador magnético, pastilla
magnética y Potenciómetro o PHmetro, espátula tipo cuchara, matraz
erlenmeyer 250 ml y bureta de 50 ml.
3) REACTIVOS: Agua destilada, HCl (0.1N) y NaOH (0.1N)
4) EQUIPO DE PROTECCION: Mascarilla y guantes de nitrilo.
5) PROCEDIMIENTO: Se pesan 25 g de muestra en un matraz y se agregan 25
ml de agua destilada, 25 ml de HCl 0.1 N y la barra magnética, se mantiene con
agitación durante 5 minutos. Se instala la bureta y se sumerge el electrodo del ph
metro, transcurrido el tiempo señalado se comienza a neutralizar con NaOH
01 N hasta PH 7, y se registra el gasto. El ADV se calcula según la siguiente
fórmula.
6) CALCULO
NaOHHCl GmlADV  25

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ANALISIS DE BARITINA
Para análisis de laboratorio se tomaron diez muestras de distintos puntos del yacimiento
para poder de esta manera determinar si el mismo tiene propiedades uniformes.
Según las especificaciones del API se establecen los siguientes parámetros:
REQUERIMIENTOS FISICOS Y QUIMICOS
1. DENSIDAD.
1.1. EQUIPO.
a. Balanza de precisión 0.0001 g
b. Picnómetro
c. Agua destilada
1.2.PROCEDIMIEMTO
a. Pesar una cantidad de Baritina determinada.
b. Pesar el Picnómetro lleno con agua destilada.
c. Pesar el Picnómetro lleno de agua mas el mineral pesado previamente teniendo
presente que no quede burbujas dentro del picnómetro, en caso de tener
burbujas se colocara el picnómetro en baño María hasta poder eliminar las
mismas.
d. Registrar todos los pesos y proceder a realizar el cálculo
1.3.CALCULO
ρ = Wm_________
Wm+Wa+Wam

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Donde:
Wm: Peso del mineral
Wa: Peso del agua
Wam : Peso del agua mas el mineral
2. HUMEDAD.
2.1. Reactivos y materiales.
a. Barita.
b. Recipiente apropiado, y Desecador con CaCl2 o equivalente.
c. Balanza analítica, y Estufa con control de temperatura, regulada a 105°C ±
3°C.
2.2. Preparación y acondicionamiento de la muestra.
a. La muestra debe mantenerse en un recipiente herméticamente cerrado.
2.3.Procedimiento.
a. Determine la masa de 10 g ± 0,001 g de barita en el recipiente (m).
b. Seque en la estufa durante dos horas a 105°C ± 3°C, enfríe la muestra en el
desecador y determine la masa nuevamente (ms)
2.4.Calculo.
Humedad (%) = m- ms x 100
m
Donde:
m es la masa de la muestra, en g, y
ms es la masa de la muestra seca, en g.

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3. METALES ALCALINO – TÉRREOS SOLUBLES EN AGUA TALES
COMO EL CALCIO.
3.1.Equipo.
a. Balanza con precisión de 0.01 g
b. Frasco de Erlenmeyer: capacidad nominal 250 cm3 equipado con un tapón.
c. Cilindro graduado TD: 100- cm3 de capacidad con graduaciones de 1 cm3.
d. Solución acuosa de EDTA: 3.72 ±0.01 g de sal de disodium ethylenedintrilo
tetracetic diluido al volumen final de 1000 cm3 con agua desionizada en un
frasco volumétrico.
e. Solución Buffer: 67.5±0.01 g cloruro de Amonio y 570 ± 1cm3 15N Hidroxido
de Amonio solución final diluida de 1000 cm3 con agua desionizada en un
frasco volumétrico.
f. Solución indicadora de dureza : 1± 0.01 g Calmagite, o equivalente diluido al
volumen final de 1000 cm3 con agua desionizada en un frasco volumétrico.
g. Vaso de titulación : de capacidad de 100 a 150 cm3
h. Pipetas o buretas graduadas de 0.1 cm3
i. Pipetas volumétricas de 10 cm3 o equivalente.
j. Agua deionizada.
k. Filtro prensa : como referencia API Especificacion 13 A . las especificaciones
par fluidos de perforación en la sección 1.8 b o en un embudo de destilación.
l. Papel filtro : Whatman 50 o equivalente.
m. Recipiente pequeño
n. Envase de agitación opcional
o. Frasco volumétrico de 100 cm3
p. Varilla agitadora.
3.2. Procedimiento.

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a. Pesar 100 ± 0.05 g de Baritina y colocar en el frasco de erlenmeyer y
agregar 100 ± 1cm3 de agua deionizada, tapar y agitar en algún aparato de
agitación mecánica por aproximadamente 30minutos.
b. Después de agitar filtrar la suspensión a baja presión en el embudo o filtro
prensa usando doble pael de filtro. Recoger el filtrado en un reciepiente
apropiado.
c. Usando la pipeta con 10 cm3 de filtrado en el frasco de titulación y diluir
50± 1 cm3 de agua deionizada y adicionar 2 cm3 de dureza buffer y agitar
en el remolino.
d. Agregar suficiente indicador de dureza y mezclar. Un color azul indica
ninguna dureza de calcio y la prueba es completada. Un color rojo
desarrollado si calcio y magnesio está presente.
e. El punto final de la titulación es cuando al adicionar EDTA produce el
cambio del punto rojo al azul , el volumen usado de EDTA para producir el
color Azul se usara en el Cálculo.
Nota: Si el punto final no es alcanzado se realizara otras pruebas metodológicas
y resultados de otras pruebas se registraran.
3.3. Calculo.
As = 400 ( volumen de EDTA, cm3 / volumen de la muestra cm3 – Cc.
Donde Cc para esta prueba es -8.
4. ALCALINIDAD TOTAL COMO CARBONATO DE CALCIO (CACO3)
4.1.Fundamento
Al agregar un ácido valorado a una solución que contiene carbonatos, estos
pasan a bicarbonatos. si se añade un exceso de ácido, este continua neutralizando
a los bicarbonatos. Si entonces se añade una solución valoraba de NaOH para
titular el exceso de ácido que no reaccionó, mediante cálculo estequiométrico es
posible conocer el por ciento de CaCO3 que estaba presente en la muestra.
4.2.Reactivos y materiales
4.2.1. Reactivos

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a. Solución de HCl 0,1 N; consultar bibliografía inciso 11.9;
b. Solución de NaOH 0,1 N; consultar bibliografía inciso 11.9;
c. Solución indicadora de fenolftaleina ; consultar bibliografía inciso 11.9;
d. Agua destilada y Barita.
4.2.2. Materiales
a. Matraz Erlenmeyer de 250 cm3
b. Pipeta volumétrica de 25 cm3
c. Bureta graduada de 50 cm3
d. Espátula
e. Barra magnética
f. Charola de aluminio o recipiente adecuado
g. Desecador con CaCl2 o equivalente
h. Balanza analítica
i. Parrilla de calentamiento con agitación magnética
j. Soporte para bureta.
4.3.Preparación y acondicionamiento de la muestra
Determine la masa de 2 g de barita aproximadamente en una charola de aluminio
o recipiente adecuado y seque en la estufa a 105°C ± 3°C durante dos horas;
pase la muestra seca al desecador y manténgala ahí para su posterior utilización.
4.4.Procedimiento
a. Determine la masa de 1 g ± 0,005 g de muestra seca, transfiera al matraz
Erlenmeyer y agregue 10 cm3 de agua destilada.
b. Ponga en la parrilla de agitación magnética y adicione midiendo con la pipeta
volumétrica, 25 cm3 de HCl 0,1 N, agite constantemente durante 5 min.
c. Titule el exceso de HCl con la solución de NaOH, utilizando fenolftaleína como
indicador. La titulación finaliza cuando la solución incolora, adquiere un color
rosado permanente durante 30 s. Anote los centímetros cúbicos de NaOH
gastados.
4.5.Calculo.
CaCO3(%)= [(VHClx NHCl)-( VNaOHx NNaOH)]x0.050 x 100

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m
Donde:
VHCl es el volumen de HCl utilizado, en cm3;
NHCl es la normalidad de la solución de HCl;
VNaOH es el volumen de NaOH gastado, en cm3;
NNaOH es la normalidad de la solución de NaOH;
0,050 es el miliequivalente del CaCO3, y
m es la masa de la muestra, en g.
EQUIPOS DE PROTECCION
 Respirador contra gases y vapores
 Guantes de vinilo

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