Metalografia no destructiva_volumen1_zm[1]

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CURSO DE
REPLICAS
METALOGRAFICAS
Ricardo Montero
Curso de Réplicas

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METALOGRAFIA NO DESTRUCTIVA
REPLICA METALOGRÁFICA (RM)
Capítulo 1:
INTRODUCCIÓN: Las relaciones existentes entre microestructura-tratamiento
térmico, microestructura-propiedades mecánicas, microestructura-resistencia a la
corrosión hacen que el estudio de la microestructura de los metales y las aleaciones
constituya una herramienta valiosa ya sea en la investigación científico-tecnológica como
en el control de los materiales.
Al ser el análisis metalográfico un ensayo destructivo, creaba una seria limitación
en el caso de análisis metalográfico de control o análisis de fallas en servicio. La
posibilidad de proceder a un pulido local sin necesidad de destrucción de la pieza, para
extracción de la muestra, fue resuelta por Pierd A. Jacquet en el año 1957. Este
metalurgista francés desarrolló dos métodos que posibilitaron realizar una réplica de la
microestructura del componente en estudio. Estos métodos son el pulido electroquímico
“in sitú” denominado Tampón con el cual se pueden pulir la mayoría de los metales y
aleaciones de uso industrial y por otro lado desarrollo un barniz de base nitrocelulósica
que permite obtener una copia exacta de la microestructura metalográfica, la cual
preparada adecuadamente puede ser observada en un microscopio del tipo metalográfico
si detectar diferencias entre la muestra real y su negativo(réplica), luego de la
preparación en laboratorio para su observación.

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Primer equipo comercial marca ELLOPOL en el mercado desde 1960.
La metalografía no destructiva al dar información sobre el estado microestructural
de los componentes que trabajan a presión y temperatura por Ej: Una caldera posibilita
verificar la existencia de alteraciones que dan indicación sobre comportamiento futuro de
dichos elementos.
De los cambios microestructurales mediante los cuales se puede analizar la historia
térmica por Ej: del acero, la esferoidización es el más utilizado para componentes de
calderas, ya que está relacionado con el daño sufrido por el material en servicio. La
presencia de carburos esferoidizados en aceros que originalmente poseen estructura
perlítica (laminar), en pocas horas de servicio indican alteraciones del régimen térmico
de trabajo y degradación del material (pérdida de sus propiedades mecánicas).
Durante la operación y mantenimiento de calderas es importante poder evaluar la
integridad de sus componentes.
Los ensayos de medición de espesor de estos elementos nos puede dar indicaciones
sobre ciertos mecanismos de falla (Corrosión-Erosión, etc), pero no puede dar
información sobre mecanismos de degradación microestructural (origen térmico) del
componente en donde no existe disminución de espesores.

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La técnica de metalografía no destructiva (Réplica metalográfica) aplicada a
problemas de este tipo puede ser de una gran ayuda, pero siempre hay que tener en
cuenta que NO EXISTE una sola técnica para la evaluación de un problema. Las técnicas
de ensayos no destructivos, son complementarias y cada una tiene alcances y limitaciones.
Es decir con una sola técnica no puedo evaluar y resolver un problema en un componente.
Lo importante es tener el criterio de evaluar el problema y resolverlo aplicando las
técnicas que corresponden.

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Generalidades:
Durante la operación y mantenimiento de componentes, particularmente de
aquellos que trabajan en condiciones seleccionadas, es importante poder evaluar su
integridad y estimar su vida residual.
Componentes en servicio Instalaciones en montaje – Control inicial
Las técnicas de metalografía no destructiva aplicadas a esta clase de problemas son
de una gran ayuda pues, como es sabido, se puede establecer una relación directa entre:
evolución microestructural y la variación de propiedades mecánicas, en el caso de
componentes en servicio pero lo ideal es evaluar el punto de partida es decir como se
encuentra la microestructura de o los componentes luego del montaje antes de comenzar
su operación, con un “Control Inicial”

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Aplicaciones industriales y tecnológicas:
Las causas más frecuentes de rotura de elementos de caldera o componentes que
soportan presión y temperatura, pueden ser clasificadas en tres categorías según sea su
origen:
Mecánico: Relacionadas con defectos ligados a la fabricación del componente, por
ejemplo: pliegues durante el proceso de laminación, que producen una disminución de
la resistencia mecánica, errores en el diseño, etc.
Proceso de laminación en caliente

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Químico: Asociadas a problemas de corrosión, pudiéndose detectar por medio de las
réplicas si el mecanismo de degradación del material es provocado por: corrosión bajo
tensión, corrosión intergranular, corrosión fatiga o corrosión por alta temperatura.
Corrosión intergranular – Acero 18-18 antimagnético
Térmico: Producen una elevación anormal de la temperatura de trabajo del
componente. La más importante es la presencia de películas no conductoras en el
interior de las piezas o la localización de zonas calientes no previstas, de diversos
orígenes, las cuales provocan alteraciones microestructurales localizadas.
Ampollado por Hidrógeno Mecanismo generado por el H2
Debido a la poca difusión que posee hasta el presente, esta técnica metalográfica,
el ensayo de elementos de componentes que trabajan en condiciones criticas, altas
temperaturas, altas presiones, medios corrosivos o con hidrógeno ha sido,
fundamentalmente, la medición de espesores de pared mediante técnicas de ultrasonido.

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El ensayo de ultrasonido es un primer indicio para la detección de fallas de un
componente, al cual debe seguir un estudio microestructural, para una mayor estimación
de las características de la falla y su posible intercambio en servicio.
Técnica de evaluación de daño: Parámetro A, densidad de cavidades, análisis de
defectos, predicción de vida basada en ensayos destructivos y no destructivos.
Como esta técnica no destructiva apunta a este tipo de fallas, la observación
metalográfica suministra información valiosa sobre fallas de origen térmico, ya que la
metalografía tradicional ha demostrado que es posible determinar el daño sufrido por el
material sometido a alta temperatura y en cierta medida prever sobre su comportamiento
futuro.
Mediante esta observación metalográfica es posible también advertir la presencia
de transformaciones peligrosas para las propiedades mecánicas, tales como grafitización,
globulización, martensita en un cordón de soldadura etc.; que pueden derivar en
accidentes y paradas innecesarias de los equipos, con las consecuencias productivas y
económicas (lucro cesante).

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En condiciones normales los materiales sometidos a la acción simultánea de
esfuerzos mecánicos y temperatura elevada sufren un proceso denominado “creep”
(termofluencia) que provoca transformaciones de la estructura, con disminución
progresiva en su resistencia mecánica. En situaciones de temperatura anormalmente altas
el proceso de daño se acelera y puede conducir a la rotura en lapso relativamente corto.
Los aceros al carbono usados en calderas sufren en servicio transformaciones
microestructurales detectables metalográficamente. La más evidente entre ellas es la
esferoidización de los carburos laminares de la perlita, que se produce como
consecuencia de la disminución de energía libre del sistema, que acompaña la
disminución de superficie de la interfase cementita - ferrita al pasar de la forma laminar
a la esférica.
La esferoidización permite detectar anormalidades en la historia térmica del
material. Si en condiciones normales el proceso de esferoidización se completa a lo largo
de la vida útil de un dado elemento de la caldera, (tubo recalentador, por ejemplo), la
presencia de carburos coalescidos en tubos de pocas horas de uso será indicio evidente
que estos tubos soportaron temperaturas de trabajo excesivas y en consecuencia, que el
daño provocado será también mayor que el correspondiente al de tubos que han
trabajado en condiciones normales. En otras palabras, los tubos han envejecido
prematuramente, pudiéndose estimar su vida útil.
Se ha demostrado que la esferoidización es acompañada por una alteración de las
propiedades mecánicas que afectan sus valores a temperatura ambiente y a elevada
temperatura.

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Relación entre temperatura y tiempo para alcanzar el mismo grado de esferoidización
La metalografía permite también detectar transformaciones parciales a fase γ
(austenita) producidas por excesivo calentamiento del material. Las estructuras que se
han transformado parcialmente a fase gamma presentan una morfología diferente a la del
material en que esto no ha ocurrido. Esto está determinado en gran medida por la
velocidad con que se produce el enfriamiento a través de la temperatura crítica inferior
(A1).
Otros indicios tales como la decarburación y oxidación superficial, el aumento de
tamaño de grano, pueden suministrar información sobre el estado y las condiciones de
servicio de los componentes.

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La adecuada gestión de control de vida remanente de una central térmica o
instalación industrial en general, es la mejor opción para alargar la vida útil.
Existen programas y técnicas para estimar la vida residual de componentes los
mismos evalúan por medio de programas (Con datos cargados los parámetros para cada
aleación (EJ: P11, P22) )y en función de los datos de ensayos no destructivos los tamaños
de defectos, degradación microestructural, tensiones y un sinfín de datos determinan los
años, meses, días y horas de vida en servicio. Jamás se pudieron aproximar ya que existen
infinidad de factores extras que un programa de unos cientos de miles de dólares no son
capaces de predecir.
Ya que no todas las coladas son iguales, los microdefectos pueden progresar o no
en función de vibraciones, mal tratamiento de las aguas que circulan, contaminantes en
los combustibles que se utilizan en la combustión, el número de paradas e infinidad de
parámetros que son personales de cada componente y JAMAS se puede generalizar con
un programa y sin tener un equipo de especialistas entrenados en las diferentes técnicas
necesarias para realizar una evaluación correcta y no de una mera predicción como
Nostradamus.

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También hay que tener en cuenta que en aceros inoxidables austeníticos existe el
problema de la precipitación de carburos de cromo (sensibilización) en el rango de 450 a
750 ºC. Esta variación de temperatura puede existir debido a una soldadura, condiciones
de servicio o bien tratamiento térmico.
Alabes de turbina – Análisis de falla Fase Sigma precipitada en los alabes de turbina 1000x
En este caso estamos en presencia de alabes de turbinas de gas los cuales fallaron
por termofluencia (creep). Nótese que el material se torno frágil debido a la precipitación
de una fase frágil denominada SIGMA, la misma por su morfología y lugar donde
precipita genera la fragilidad del material

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Capítulo 2:
Descripción de la técnica, pasos a seguir para la obtención de una réplica
metalográfica:
Esta técnica metalográfica se encuentra especificada en la norma ASTM E-1351-
2002 donde se recomiendan los pasos a seguir para la obtención de una superficie del
metal a estudiar libre de deformaciones (rayado, deformación plástica ,etc), o cualquier
tipo de alteración de la superficie a estudiar que pueda perjudicar el examen de la
microestructura a observar, e interpretar erróneamente alteraciones o cambios
microestructurales no existentes. “Se debe destacar que es exigencia fundamental que el
operador que extrae la replica debe ser un Metalógrafo y poseer una experiencia
mínima de 5 años”.
A continuación detallaremos las diferentes etapas del proceso de obtención de una
réplica metalográfica.
1-) Inspección visual: La selección de las zonas criticas y representativas de posibles
daños de tipo termomecánicos, químicos, etc es muy importante para la detección de
degradación microestructural. El conocer las zonas criticas del componente a estudiar es
muy importante, en caso de no conocerlo se debe estudiar por medio de un plano las
posibles zonas criticas las cuales serán verificadas “in sitú” con la inspección visual
buscando daños tales como: Oxidación excesiva, deformación plástica, zonas
erosionadas, uniones soldadas fisuradas, en áreas donde funcionen quemadores restos
de combustibles quemados pueden indicar desviaciones que podrían provocar
degradación microestructural anormales, verificar que tensores y soportes se
encuentren cumpliendo correctamente su función, utilizar otros ensayos no destructivos
complementarios en búsqueda de indicaciones y defectos que ayuden a determinar las
zonas criticas de ese componente en particular.
A continuación en el siguiente croquis de un generador de vapor indicamos las
zonas críticas de este componente en particular.

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Croquis de un generador de vapor-Zonas criticas

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2-) Procedimiento para realizar el desbaste grueso: Una vez seleccionadas las zonas
criticas se comienza la preparación de la superficie a estudiar, a continuación
detallaremos los pasos a seguir:
2 a-) Desbastado de la superficie: Cuando la atmósfera de trabajo del componente
genera oxidación, decarburación, o cualquier proceso químico que deje depósitos de sales
es necesario utilizar una amoladora portátil para eliminar estas capas de metal
degradado que no permiten observar la microestructura real del componente.
Desbaste grueso donde eliminamos restos de sales, óxidos y capa decarburada.
Capa decarburada
Una vez concluida esta etapa donde además se debió tener cuidado de no QUEMAR
la superficie desbastada, ya que podría generar una microestructura errónea. En el
siguiente gráfico indicamos una idea estimada de profundidad generada por el desbaste
grueso, esmerilado, pulido grueso y pulido fino o final.

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Profundidad de desbaste aproximada en las diferentes etapas de pulido.
En esta etapa de desbaste realizado con amoladora la profundidad de metal y
depósitos de la superficie eliminados oscila entre 0,1-1,0 mm aproximadamente,
dependiendo del espesor de estos depósitos, dureza, etc.

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2b-) Pulido grueso: Una vez concluida la etapa de desbaste grosero (amolado), se
elimina la deformación plástica generada en esta etapa con papeles abrasivos de carburo
de silicio de malla desde #120 ,220,320,400 y 600.
Representación de la superficie al comienzo del pulido grueso
Nótese la profundidad total de deformación (A), a eliminar para poner al
descubierto la microestructura real. Donde (B) indica la raíz en “V” de una raya
producida en el esmerilado, por un grano abrasivo. “C” representa la capa de
deformación más grave, y “D” señala el límite de un estrato de deformación menor. La
deformación causada por una raya se proyectará en forma de rayos, desde el contorno en
“V” de la raya. En el pulimento grueso debe extraerse toda esta deformación.
Podemos definir las diferentes capas de la siguiente forma:
“Profundidad de deformación más grave”: Probablemente, una zona de corte en la
superficie, que puede haberse deformado a elevadas temperaturas. Profundidad del orden
de décimas de micrómetro.

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“Profundidad de deformación menor”: Una capa que contiene deformaciones de bajo
orden de magnitud, generadas durante el esmerilado. Esta deformación está confinada a
una zona determinada, extendiéndose en rayos debajo de las rayas de pulido. Profundidad
del orden de micrómetros.
“Profundidad de deformación total”:Una capa que contiene deformaciones que pueden
ser de alto grado de magnitud y que son restos de la capa deformada producida durante
la abrasión preliminar. Esto puede eliminarse o controlarse mediante la adopción de un
adecuado procedimiento de preparación.
La etapa de pulido grueso debe durar el tiempo suficiente para extraer toda la
deformación abrasiva. En la práctica con 1 minuto de pulido bastaría para asegurarse la
eliminación de la deformación del papel anterior, pero eso dependerá de la habilidad del
operador.
Para ayudarnos a entender esto en la siguiente tabla 1 tenemos valores
comparativos de la profundidad de rayado de distintos papeles abrasivos.

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Tabla 1 – Comparación de papeles abrasivos

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Toda esta distorsión generada en el pulido mecánico de abrasión lo podemos
explicar y observar en el siguiente punto donde brevemente se explicará el daño por
abrasión y como el mismo puede alterar en forma importante la microestructura REAL de
la superficie que estamos preparando para observar posteriormente la réplica
metalográfica.
Daño por abrasión: El método de pulido mecánico aún teniendo mucho cuidado produce
en el proceso de abrasión una capa perturbada(deformación por abrasión) cuyo espesor
es mayor cuando las condiciones de pulido mecánico son severas y menor el límite
elástico del material.
Esta zona perturbada llamada “capa de Beilby” de algunos angstroms de espesor
(1 Å = 10-8
cm).
A continuación existe una zona deformada en la que se han producido
deslizamiento, maclas, etc, lo que prueba que han operado los mecanismos de
deformación plástica del material. El espesor de esta capa es variable y depende del tipo
de material. (Tabla 2).
Profundidad de la zona deformada en micrometrosProcedimiento de pulido
Acero inoxidable 304 Zinc
Desbastado con piedra 35 125
Abrasión en cinta #120 15 85
Pulido con papeles 220 6 45
Pulido con alúmina 1,5 10
Pulido con diamante 1 7
Tabla 2
En algunos casos la deformación por abrasión puede producir otros efectos que
pueden cambiar la estructura superficial del material, como casos de metales de baja
temperatura de recristalización como en el Zinc y transformaciones de fases localizadas
como los aceros inoxidables austeníticos inestables tipo 18-8(AISI 304).

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1 2
Granos equiaxiales y maclas de deformación en Zinc de alta pureza.
3 4
Diferentes grados de deformación y libre de deformación con granos sin daño.

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Acero inoxidable sin deformación plástica. El mismo acero deformado en frío.
Considerando que se tuvieron en cuenta todas las técnicas necesarias para la
preparación de la superficie metalográfica, la siguiente etapa de pulido se denomina
pulido fino o final en donde se debe dejar la muestra libre de deformación plástica y
cualquier agente que distorsione la microestructura real de la superficie metálica a
estudiar.

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Capítulo 3:
3)- Procedimientos para el pulido fino: En esta etapa de pulido debo decidir que
procedimiento de pulido utilizare en función de lo que quiero observar en la superficie
metálica preparada. El pulido fino mecánico o el pulido electrolítico son las dos
alternativas posibles para pulido “in sitú” .
Pulido fino mecánico:
Se utilizara este tipo de pulido cuando necesite observar inclusiones u óxidos,
densidad de poros, medir densidad de hoyuelos generados por Creep, medir ancho y largo
de fisuras, o el material no me admita pulido electroquímico tal es el caso de las
fundiciones de acero (Ej:Gris, blanca, nodular, etc) generalmente en rodillos de
laminación, los aceros antimagnéticos al manganeso utilizados en la excitatriz de turbinas
generadoras de energía eléctrica, en algunas aleaciones de Aluminio como el Aluminio
6061 donde tengo fases frágiles con manganeso y silicio, también Aluminio con cobre el
mismo se deposita en el cátodo generando manchado de la muestra a pulir y en
cerámicos donde puedo observar densidad de poros y fases. También en componentes
donde se encuentra prohibido el contacto con cualquier tipo de ácido nocivo al sistema.
.
Pulido mecánico con abrasivos y felpas con pasta diamantada.

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Los elementos utilizados para el pulido generalmente son los indicados en la
siguiente figura.
Piedras
Amoladora neumática
Papel abrasivo
Pasta de diamante
Goma abrasiva
Felpa para pulido
con diamante
Elementos utilizados para preparar superficies metálicas con pulido mecánico.
Las etapas de pulido son las siguientes: Una vez concluida la etapa de desbaste y
pulido grueso se utiliza una goma abrasiva de granulometría similar a un papel #800,
finalizada esta etapa comienzo con el pulido fino con felpas embebidas en pasta
diamantada de 6 y 1 µm respectivamente, lubricadas con una solución 50% alcohol
etílico/ etillenglicol. El tiempo en promedio para cada etapa es de aproximadamente 5
minutos, entre cada pasta se debe eliminar los restos del pulido anterior para no
contaminar el paño siguiente, a su vez concluido el pulido con pasta de 6 µm verifico
haber eliminado todo tipo de raya e imperfección de las etapas anteriores. En el siguiente
croquis vemos claramente cual es la idea final de este pulido.

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Croquis de las etapas que deben eliminarse en el pulido fino.
Es de vital importancia realizar muy bien esta etapa para no generar distorsiones
de la microestructura, rayado o deformación siendo la línea A1 la que representa estas
condiciones. Iguales o mayores imperfecciones pueden aparecer si los pasos anteriores no
han sido correctos. Donde la línea imaginaria A representa la zona donde poseo la
microestructura real del material en estudio. Para ser gráficos en la siguiente imagen
veremos las diferentes etapas hasta llegar a observar la microestructura real del material.

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Etapas de pulido hasta llegar a observar la microestructura.

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Ejemplo de microestructura obtenida con este método: En este ejemplo veremos los
resultados obtenidos en un rodillo de laminación, en el mismo se detectaron
anormalidades microestructurales en la zona de la tabla, previa a una rotura por fatiga
térmica.
Nódulos de grafito
Figuración, tipo tierra seca. 100x Precipitación de carburos. 500x
Este tipo de aceros fundidos resistentes a la abrasión especificados en la norma
ASTM A-532, poseen una microestructura perlítica o baínitica. La zona de trabajo del
rodillo a las pocas horas de trabajo transforma toda la austenita presente en la matriz en
martensita o bainita, la presencia de carburos de cromo tipo M7C3 se ubican en los
espaciados interdendríticos, detectándose formaciones de carburos de morfología
eutéctica del tipo M3C. Esta microestructura es similar a la de una fundición blanca de
alta aleación, siendo según norma clase I del tipo A.
“Uno de los problemas presentes en este tipo de aleaciones es la forma y
distribución del grafito, el cual provoca una disminución en las propiedades mecánicas y
genera un daño por fatiga térmica”, como se indica arriba.

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La microestructura que debería aparecer en este sector de la tabla es la que
observaremos en la siguiente figura donde sobre una matriz baínitica existen islotes de
cementita.
Sobre una matriz bainítica observamos cementita. 500x
La diferencia microestructura favorece el mecanismo de fatiga térmica y un
desgaste prematuro del rodillo, existiendo una diferencia de dureza importante donde la
zona con daño estaba en el orden de los 27 HRC la zona de la tabla con microestructura
correcta ronda los 57 HRC.

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Pulido electrolítico:
El electropulido (o pulido electroquímico, o pulido electrolítico) funciona
básicamente debido a que, al disolverse el metal bajo la circulación de corriente, se forma
una capa viscosa de productos de la disolución, la cual se va difundiendo lentamente en el
baño electrolítico.
El espesor de esta capa no es constante, siendo mayor en los valles; y como su
resistencia eléctrica es superior a la de la solución de electropulido, conduce a una
disolución preferencial de los picos, y a una nivelación de la superficie.
En la fig. nº 1 (a) se puede apreciar el esquema de un corte transversal (a escala
microscópica) de la superficie al comienzo del procedimiento, y en la (b) cómo después de
un tiempo de tratamiento la superficie se ha disuelto y comienza a "nivelarse".
En este proceso no se forma una capa superficial como en el caso del pulido
mecánico, ya que lo que se disuelve es el metal de base. El espesor de material disuelto
varía entre 10 y 25 micrones, de acuerdo con la intensidad de corriente utilizada y el
tiempo de exposición.

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Esta etapa de pulido final, realizada por medio electrolítico, tiene por objeto,
mediante la disolución anódica del material en el baño la eliminación completa de las
rayas y la zona distorsionada por la preparación previa. En la siguiente curva veremos
las zonas generadas de las variaciones del voltaje en función de la densidad de corriente.
Curva densidad de corriente / Voltaje.
En la región AB de la curva la densidad de corriente aumenta proporcionalmente al
voltaje. Esta proporcionalidad corresponde a la formación de una película inestable en la
superficie de la probeta, cuya película se deshace por difusión en el electrólito restante a
mayor velocidad que la de su formación. En esta región el metal se disuelve sin
preferencias por los salientes o los entrantes. La probeta queda mate y atacada, debido
principalmente a al reacción química entre la probeta y el electrólito.
Aunque en AB la película es inestable, tiende a estabilizarse cuando el voltaje
aumenta. Cuando, dentro de esta región, se alcanza la estabilidad máxima y la capa límite
está ya casi completamente formada (punto B), aumentan a la vez la resistencia eléctrica
y la caída de potencial en la película, produciéndose una pequeña, pero significativa,
caída de la densidad de corriente, mostrada por el cambio de pendiente de la curva.

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Al aumentar más el voltaje, se alcanza una densidad de corriente (punto C), a la
cual se establece un estado de equilibrio, en el que la velocidad de formación de la capa
es igual a su velocidad de difusión en el resto del electrolito. La película está virtualmente
saturada en los iones del metal, debido a la velocidad relativamente alta de disolución de
la probeta, y al aumentar el voltaje, hasta un cierto valor límite, sólo se consigue
aumentar uniformemente el espesor va acompañado de un aumento de la resistencia
eléctrica y justifica que el aumento del voltaje no produzca un aumento de la densidad de
corriente hasta que se llega al punto D. Como ya hemos dicho antes, en esta región CD,
es en la que se consigue el pulido satisfactorio con la mayoría de los electrólitos.
Cuando el voltaje sobrepasa el valor límite correspondiente a la región de pulido
satisfactorio, se produce abundante desprendimiento gaseoso en la superficie de la
probeta (usualmente se desprende oxígeno), que rompe la continuidad de la capa límite
tan pronto como se forma. Por esta razón, en la región DE de la curva vuelve la densidad
de corriente a incrementar proporcionalmente el voltaje. El desprendimiento de gases y la
acumulación de burbujas gaseosas en la superficie de la probeta causan un pulido
irregular y una ondulación muy marcada de la superficie.
El pulido electroquímico para obtener réplicas “in sitú” se realiza con la técnica
denominada TAMPÓN. Este método consiste en reemplazar la celda electrolítica por un
menisco de reactivo ubicado entre la pieza a pulir (ánodo) y un cátodo (tampón). El
tampón esta formado por una varilla metálica que termina en una cabeza cilíndrica
semiesférica cubierta por un material absorbente no conductor (felpa de billar).
Es conveniente utilizar tampones de distintos radios de curvatura, grandes para los casos
en que la densidad de corriente sea baja (cobre y aleaciones) y de pequeño radio para el
caso de metales que requieren densidades de corriente cercanas a 1 Ampere. En las
siguientes imágenes veremos una fuente de corriente continua utilizada para el pulido
electroquímico tipo tampón, y un circuito eléctrico de dicho sistema.

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Se detalla el pulido electrolítico con tampón en un tubo de caldera.
Circuito de alimentación de la fuente al tampón.

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La parte eléctrica es muy económica y consiste en un autotransformador que
alimenta un rectificador de corriente de hasta 2 Ampere. El tampón es conectado al
cátodo (-) de la fuente de tensión continua y la muestra a pulir al ánodo (+), la tensión a
usar se fija en vacío (circuito abierto) y se mide por medio de un voltímetro. No es
necesario la presencia de un amperímetro, toda vez que la densidad de corriente queda
automáticamente fijada. Sin embargo su existencia en el sistema es conveniente para
detectar calentamientos anormales que se reduce en un rápido aumento de la densidad de
corriente generando en la superficie que estamos puliendo picado ya arrancamientos no
deseados.
Una vez fija la tensión de trabajo, se moja el tampón en el electrolito
correspondiente al metal o aleación a pulir y se comienza la operación. A continuación
veremos una tabla orientativa con algunos electrolitos utilizados para pulir aleaciones y
metales puros.
Electrolitos y voltaje para pulido con tampón
Electrolitos Materiales Tensión (Volt)
10 ml de ácido perclórico
90 ml Butil cellosolve
Aceros al C e inoxidables
Aluminio y aleaciones base
aluminio.
30-35
25-30
10 ml ácido perclórico
45 ml ácido acético glacial
Aceros al C e inoxidables
Aleaciones base Cromo
Níquel y sus aleaciones
30-35
32-35
30-40
54 ml de ácido fosfórico 85%)
22 ml alcohol etílico
3 ml agua destilada
Cobre y sus aleaciones 4-6

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Capítulo 4:
4)- Revelado de la microestructura: Utilizando como referencia la norma ASTM E-407
en la cual se detallan los pasos a seguir para el microataque de metales y aleaciones, se
utilizan según las fases que quiera observar diferentes reactivos de ataque los cuales
pueden utilizarse tanto por inmersión (arrojando reactivo sobre la superficie pulida),o en
forma electroquímica. Básicamente el mecanismo de ataque químico selectivo de la
microestructura funciona de la siguiente forma: En la mayoría de la aleaciones metálicas
existen fases más y menos resistentes a la corrosión ,el revelado de la microestructura
utiliza este fenómeno(Distintas velocidades de disolución selectiva) para provocar picos y
valles es decir la fase menos resistente al ataque corrosivo será más atacada con lo cual
generara una depresión a nivel atómico de la superficie. En el caso de metales puros o
monofásicos los límites de granos son las zonas menos resistentes pues se alojan todas las
impurezas por lo cual serán atacadas mucho más que la matriz.
Un ejemplo claro de ataque químico y teñido de los granos lo vemos en la siguiente
imagen obtenida de un latón 70-30.
Latón 70-30 revelado de su microestructura con Fe3Cl.

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Mecanismo de ataque químico:
El mecanismo de ataque de las aleaciones polifásicas es, esencialmente, de
naturaleza electroquímica, consecuencia de las diferencias de potencial que se produce
en los diferentes constituyentes, cuando se pone la probeta en contacto con el reactivo.
Las fases de potencial más elevado se comportan anódicamente, y tienden a
disolverse más fácilmente en un ataque norma. Las fases electronegativas, catódicas, con
un potencial más bajo, no se alteran apreciablemente durante un ataque normal o que
dure un tiempo más corto que el que se necesitaría para producir un cambio en el orden
relativo del potencial de las fases. La diferencia de potencial entre los constituyentes
anódicos y catódicos es, en general, lo suficientemente grande para que la fase más
electropositiva se disuelva con relativa rapidez en los reactivos ordinarios y es preciso un
control cuidadoso para evitar un sobreataque. Por causa de esta diferencia de potencial,
las aleaciones polifásicas se atacan más rápidamente que las aleaciones monofásicas o
los metales puros.
Como consecuencia de la disolución preferente de la fase anódica durante el
ataque, tales constituyentes, en las aleaciones polifásicas quedan más rugosos y más
profundos, con relación al plano de la superficie pulida, por lo menos en las interfases
ánodo-cátodo, y aparecen, microscópicamente, como más oscuras. Por el contrario, los
constituyentes catódicos, no alterados por el ataque, quedan en relieve y aparecen en el
microscopio como más brillantes.
Mecanismo de ataque electrolítico:
El ataque por métodos electrolíticos es de particular utilidad para poner de
manifiesto la estructura en materiales tales como las aleaciones fuertemente deformadas
en frío, aleaciones resistentes a la corrosión y al calor y aleaciones que presentan
pasividad superficial durante los ataques usuales. El ataque electrolítico consiste en hacer
pasar una corriente continua, que varía desde una fracción de Ampere a varios Amperes
de intensidad, a través de una celda electrolítica que contiene un electrólito apropiado y
en la que la probeta es el ánodo, siendo el cátodo el tampón.
La elección del electrólito depende del metal o aleación que ha de atacarse y de los
constituyentes de estructura que el ataque haya de poner de manifiesto.
Con este concepto claro, el copiado de la microestructura por medio de una réplica
metalográfica será básicamente la copia de la topografía de la superficie irregular
realizada con el ataque químico.

35
5)- Técnica de colocación y extracción de réplicas: Existen 4 tipos diferentes de
réplicas con las cuales se puede copiar la topografía de la superficie metalográfica
recientemente atacada.
Réplicas microestructurales: Estos tres tipos de réplicas son las utilizables en trabajos
“in sitú”, a continuación veremos detalles de cada una.
1
2
3
Existen en mercado tres tipo de réplicas del tipo microestructurales.
Los tres tipos de réplicas microestructurales del mercado la identificada como (1)
se trata del barniz de base nitrocelulósica diseñado y elaborado en los laboratorio de
CNEA, en cuanto a las réplicas (2) son las comercialmente de marca Struers con respaldo
de aluminio. Finalmente la identificadas con el número (3) se trata de un lámina de
acetato de 50 µm de espesor.

36
Réplicas topográficas: Este tipo de réplicas de goma siliconada (utilizadas por
odontólogos) se utilizan generalmente para obtener topografías de fracturas, daños en
superficies metálicas, superficies porosas, ideal para examinar valles de roscas de
engranajes, interiores de tubos menores a 1 pulgada de diámetro, etc.
Réplicas de goma se mezclan dos componentes y se obtiene una pasta.
Similar a los monómeros utilizados donde deben mezclarse una parte de A con una
de B en este caso se mezclan partes iguales y el material permite manipularlo por un
lapso de 5 minutos luego fragua y debe extraerse de la zona donde se deseo copiar alguna
característica de la superficie y se prepara para su posterior observación, como vemos en
la siguiente figura.

37
Réplicas de ranuras realizadas en el interior de un tubo.
En la siguiente tabla observamos las ventajas y desventajas de estos 4 tipos de
réplicas expuestos.

38
Ventajas y desventajas de los diferentes tipos de réplicas.

Metalografia no destructiva_volumen1_zm[1]

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