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INFORMACIÓN DE INTERÉS SOBRE EL TRABAJO EN EL
                 LABORATORIO

CONDUCTA EN EL LABORATORIO:

  •     En el laboratorio hay que extremar las condiciones de limpieza y seguridad. Así mismo es
      fundamental la responsabilidad en el trabajo.
  •     Mantener el área de trabajo ordenada y limpia.
  •     Arrojar los desperdicios sólidos o líquidos a los contenedores puestos para tal efecto.
  •     Leer la etiqueta de los recipientes cuidadosamente antes de usar su contenido.
  •     No cambiar las etiquetas de los reactivos ni rellenar recipientes con productos distintos de
      los que marque la etiqueta.
  •     El almacenamiento de reactivos preparados en el laboratorio se hará en recipientes
      adecuados a su reactividad y debidamente etiquetados.
  •     Evitar usar excesivas cantidades de reactivos químicos.
  •     No contaminar con otros productos los reactivos de las botellas. No pipetear directamente de
      las mismas.
  •     No calentar recipientes de vidrio aforados (pipetas, buretas, matraces aforados, etc.), ni
      botellas pesadas.
  •     No ir con prisas. Leer cuidadosamente el guión antes de empezar los experimentos. Seguir
      los consejos del profesor encargado.
  •     Preguntar las dudas existentes al profesor encargado y no al compañero.
  •     Al terminar el experimento, limpiar el área de trabajo, banquetas, balanzas, mesas,
      campanas, etc., antes de irse.
  •     No usar el H2 0 destilada como si fuera del grifo. Moderar su uso.


NORMAS DE TRABAJO Y PRECAUCIONES:

  •    La bata en el laboratorio es imprescindible para evitar deterioros en la ropa por quemaduras,
      manchas, etc. Deberá ir siempre abrochada.
  •    No fumar ni comer en el laboratorio.
  •    No se calentarán líquidos en recipientes de vidrio no resistente al calor (como probetas,
      matraces aforados, frascos, pipetas, etc), ni aquellos cerrados herméticamente.
  •    Nunca se pipeteará con la boca, sino con los dispositivos que se facilitarán al efecto.
  •    No introducir pipetas, varillas de vidrio ni cualquier otro objeto en los frascos de los
      reactivos, pues se contaminan.
  •    Los mecheros se apagarán en el mismo momento de terminar su USO.
  •    Los alumnos no realizarán experimentos no autorizados ni modificarán los propuestos.
  •    No echar en ningún caso papeles o productos sólidos en las pilas de desagüe.
  •    Las quemaduras por calor se tratan con abundante agua y una pomada adecuada. Las
      quemaduras por ácidos o bases concentrados se tratan lavando la zona afectada con agua
      durante 3-4 minutos, pudiéndose aplicar después una disolución diluida de bicarbonato sódico
      o ácido acético, respectivamente.
  •    En el laboratorio hay que trabajar con las gafas de seguridad. Por otra parte, el llevar lentes
      de contacto no es recomendable, pues si hay vapores irritantes se pueden acumular entre la
      lente y el ojo ocasionando lesiones en éste,
  •    No deben olerse directamente los vapores desprendidos en ningún proceso, ni probar ningún
      producto.
  •    Cuando se trabaja con sustancias que producen vapores tóxicos se utilizará la campana
      extractora.
                                                                                                   0-1
•    Antes de abandonar el laboratorio, compruebe que el agua y el gas están completamente
      cerrados.
  •    Una vez terminada la práctica deje el puesto ocupado y el material empleado perfectamente
      limpios.
  •    Al abandonar el laboratorio se lavarán las manos.


SÍMBOLOS DE PELIGROSIDAD DE LOS PRODUCTOS QUÍMICOS:


             SUSTANCIAS TÓXICAS
             Peligro: Estos productos provocan casi siempre lesiones graves o incluso la muerte,
             sea por inhalación como por ingestión o por contacto con la piel.
             Precauciones: Evitar absolutamente todo contacto con el cuerpo.
             Ejemplos: Trióxido de arsénico, cloruro mercúrico.


             SUSTANCIAS NOCIVAS
             Peligro: La absorción de estos productos se manifiesta por lesiones de menor
             gravedad.
             Precauciones: Evitar el contacto con el cuerpo incluso la inhalación de vapores.
             Ejemplos: Piridina, tricloroetileno.


             SUSTANCIAS CORROSIVAS
             Peligro: El contacto con estos productos destruye tejidos vivos y ciertos materiales.
             Precauciones: No respirar los vapores y evitar el contacto con la piel, ojos y vestidos.
             Ejemplos: Bromo, ácido sulfúrico.


             SUSTANCIAS IRRITANTES
             Peligro: Los productos que llevan este símbolo pueden irritar la piel, ojos y vías
             respiratorias.
             Precauciones: No respirar vapores de estos productos y evitar el contacto con la piel
             y los ojos.
             Ejemplos: Amoníaco


             SUSTANCIAS EXPLOSIVAS
             Peligro: En ciertas condiciones estos productos presentan un específico
             peligro de explosión.
             Precauciones: Evitar los choques, la fricción, las chispas y el fuego.
             Ejemplos: Dicromato amónico.


             SUSTANCIAS COMBURENTES
             Peligro: Los productos comburentes favorecen la inflamación de las materias
             combustibles o mantienen los incendios impidiendo la extinción.
             Precauciones: Evitar todo contacto con las materias combustibles.
             Ejemplos: Peróxido sódico, permanganato potásico.


             SUSTANCIAS FÁCILMENTE INFLAMABLES
             1. Sustancias autoinflamables.
             Precauciones: Evitar todo contacto con el aire.
             Ejemplos: Fósforo
                                                                                                  0-2
2. Gases fácilmente inflamables.
                Precauciones: Evitar la formación de mezclas inflamables vapor-aire y el contacto
                con todas las posibles fuentes de ignición.
                Ejemplos: Butano

                3. Sustancias sensibles a la humedad.
                En contacto con el agua algunos de estos productos desprenden gases
                que son fácilmente inflamables.
                Precauciones: Evitar el contacto con la humedad o el agua.
                Ejemplos: Litio.

                4. Líquidos inflamables.
                Líquidos cuyo punto de inflamación se sitúa por debajo de 21ºC.
                Precauciones: Mantener estos productos separados de llamas, chispas y de cualquier
                clase de fuente de calor.
                Ejemplos: Benceno, acetona.


ACCIDENTES MÁS FRECUENTES:

Los accidentes en el laboratorio se producen principalmente por:

        •    Fuegos que implican sustancias químicas altamente inflamables. Líquidos inflamables,
            que son fundamentalmente compuestos líquidos orgánicos de bajo punto de ebullición.
            Hay que mantenerlos lejos de las llamas de los mecheros y de las placas de calefacción.
            Reacciones químicas en las que se desprenden gases inflamables.
        •    Cortes con vidrios rotos.
        •    Quemaduras al tocar material de vidrio caliente o los mecheros encendidos.
        •    Inhalación de vapores venenosos, ingestión o absorción cutánea de sustancias tóxicas.
        •    Vertido de disoluciones concentradas de reactivos químicos. El caso más frecuente es el
            de quemaduras producidas por ácidos o bases en Su contacto con la piel. Hay que tener
            especial cuidado con lo ojos, pues pueden alcanzarles salpicaduras de ácidos, bases o
            sustancias ca!ientes. Para diluir un ácido o una base concentrados, añadir éstos lentamente
            sobre el agua, nunca al contrario.


APARATOS CALEFACTORES DE LABORATORIO:

Los dispositivos que usualmente se emplean en el laboratorio para calentar son:

a) Mecheros a gas butano, propano o ciudad.

       Si la cantidad de aire que entra en el mechero es MUCHO MENOR que la necesaria para la
combustión del gas, la llama da HUMO, poniéndose en libertad el C en forma de partículas que
ennegrecen los recipientes que calentamos.

         Si la cantidad de aire es MAYOR, pero aún INSUFICIEN'TE para que la combustión sea
completa, la llama es más luminosa (violeta y con su extremo amarillo). Este color se debe a las
partículas de C llevadas a la incandescencia. El hecho de que la llama no haga humo se debe a que en
su parle externa hay 02 suficiente para que en esa zona la combustión sea completa.

         Abriendo el paso de aire, se hace llegar el SUFICIENTE para una combustión completa del
gas, siendo entonces el cono de la llama azul y luminoso. Cuando la combustión es completa, los
                                                                                                    0-3
productos de la misma son C02 y H2 0.

         Si una vez conseguida la llama azul, abrimos aún más el paso del aire, la combustión tiene
lugar a una velocidad mayor que la entrada de gas al mechero, la llama retrocede a lo largo del tubo,
ardiendo de manera ruidosa en el fondo del mismo.

        No debe intentarse regular el paso del aire hasta que el mechero, una vez apagado, se enfríe.
De lo contrario, se corre el peligro de quemarse los dedos.

         Para encender el mechero, abrir el gas y dejar pasar un momento antes de aplicar la cerilla,
con el fin de que previamente salga el aire contenido en el tubo del mechero.

         Los recipientes o sustancias que han de calentarse se deben colocar encima del cono azul
pálido y casi invisible de la llama, que es la zona más caliente. Excepto los crisoles de porcelana y
platino y, en algunos caso, los tubos de ensayo que se calientan directamente, los vasos, matraces y,
en general, el material de vidrio se ponen sobre una rejilla que distribuye el calor de manera más
uniforme.

b) Hornillas eléctricas.

        Deben tener las resistencias protegidas (hornillas de placa), y se emplean para calentar
sustancias inflamables (gasolina, alcohol, etc.), operación que debe llevarse a cabo en la campana
extractora, con el sistema de aspiración funcionando.


USO CORRECTO DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO:

        Normalmente el material volumétrico es de vidrio. Principalmente podemos considerar los
siguientes:

Buretas. Tubo de cristal graduado normalmente en milímetros. Las más usadas son de 50 ml con
divisiones de 0.1 ml. Se calibran llenándolas con agua a una determinada temperatura, vaciándolas y
después pesando el agua. Se utiliza en las valoraciones volumétricas.

        Los errores proceden principalmente:

        del calibrado.
        errores de lectura. El más frecuente es el error de paralaje que comete cuando se observa el
            menisco de la disolución desde una altura mayor o menor a la de dicho menisco. La
            lectura se realiza tomando la base inferior del menisco, excepto cuando se trata de
            disoluciones coloreadas en las que se toma la parte superior del menisco.

Pipetas. Pueden ser de distintos tipos.

        •   Graduadas: Es básicamente un cilindro de vidrio con marcas. Existe una amplia gama
            comprendidas entre las de 0.1 ml y las de 10 ml de vertido total. Permiten hacer medidas
            de volúmenes con un error del 1%.
        •   Pipetas de transferencia: Son mucho más exactas que las graduadas. No tienen marcas
            intermedias y su exactitud es de partes por mil. Son pipetas de vertido total.

Matraces. Los más usados son los erlenmeyers y los aforados. Los aforados están concebidos para
preparar disoluciones, ya que permiten suficiente exactitud en la medida del volumen. Los
erlenmeyers se usan principalmente en valoraciones.
                                                                                                        0-4
Probetas. Las probetas son semejantes a las pipetas pero su precisión es bastante menor y se emplean
cuando trabajamos con volúmenes aproximados.


MATERIAL DE LABORATORIO : El material de laboratorio más usual es el que se muestra en las
siguientes figuras.

                              MATERIAL DE VIDRIO ORDINARIO




                                                                                                 0-5
0-6
0-7
MATERIAL METÁLICO




                    0-8
PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES


  1.- FUNDAMENTO TEÓRICO.

  1.1.- Consideraciones generales. Formas habituales de expresar la concentración de una
  disolución.

          Sin lugar a dudas, la preparación de disoluciones constituye una de las tareas que se
  realizan en la práctica totalidad de las experiencias de laboratorio diseñadas para este curso.

         La disolución es un elemento básico de trabajo. El empleo de disoluciones que están
  en mal estado, que no están suficientemente homogeneizadas o cuya concentración está mal
  calculada, conlleva a la obtención de resultados erróneos. Por ello, se requiere poner toda la
  atención a la hora de preparar las disoluciones que se han de emplear en cada práctica.

          Cada vez que se sea necesaria la preparación de una disolución, se ofrecerán dos datos
  fundamentales, el volumen y la concentración. Existe una gran variedad de formas de
  expresar la concentración de una disolución, pero básicamente en esta asignatura
  trabajaremos con dos de ellas, la molaridad y la normalidad.


                Número de moles                                   Número de equivalent es
 Molaridad =                        ;              Normalidad =                           ;
               Litros de disolución                                Litros de disolución

                 con                                                  con
                                                                              Masa en gramos
                                                 Número de equivalent es =                      ;
                  Masa en gramos                                                   PEquivalente
Número de moles =                ;
                        P                                   con PEquivalente = P / n;



  donde P representa el peso atómico, el peso molecular, o el peso fórmula de la sustancia que
  haya que disolver y n es el índice de reactividad, un valor que depende de la naturaleza
  química del soluto y que en el caso de ácidos o bases de Brønsted coincide con el número de
  protones H+ o de grupos – OH respectivamente.

  1.2.- Naturaleza del soluto.

         El cálculo de la cantidad de soluto requerida para realizar una disolución depende de
  su estado de agregación. Básicamente nos podemos encontrar dos casos, que se ilustrarán con
  sendos ejemplos.

  a) El soluto en forma sólida.

         Preparación de 50 ml de una disolución de KOH 0.1 M.

         Se dispone de un bote con lentejas de KOH que tiene un 85% de pureza.

         P(KOH) = 55.1
                                                                                                    0-9
Según la definición de molaridad:

                                  Número de moles
                        0.1 M =                   ;
                                      0.05 l
       Con lo que
                                                       Masa de KOH
                       Número de moles = 5·10-3 =                  ;
                                                            P

       De donde
                       Masa de KOH = 5·10-3 · 55.1 = 0.28 gramos;

       Una riqueza del 85% indica que, de cada 100 gramos que tomemos de esta sustancia,
       85 corresponden a KOH puro y el resto son impurezas. Traduciendo esto a un factor
       de conversión, se tiene:

                                       100 g de KOH al 85%
                  0.28 g KOH puro ·                        = 0.32 g de KOH al 85%;
                                         85 g de KOH puro

       Finalmente, para preparar la disolución se disolverán 0.32 gramos de KOH al 85% en
       agua destilada en un matraz aforado de 50 ml.


b) El soluto como disolución acuosa.

       Preparación de 50 ml de una disolución de H2 SO4 0.3 N.

       Se dispone de una disolución de ácido sulfúrico al 95% que tiene una densidad de
       1.84 g/ml.

       P(H2 SO4 ) = 98.08; n = 2;

       Según la definición de normalidad:

                                         Número de equivalent es
                               0.3 N =                           ;
                                                0.05 l
              Con lo que
                                                             Masa de H 2 SO4
                       Número de equivalentes = 0.015=                       ·n;
                                                                   P

              De donde
                               Masa de H2 SO4 = 0.015 · 98.08 / 2 = 0.74 gramos;

              Una riqueza del 95% indica que, de cada 100 gramos que tomemos de la
              disolución de partida, 95 corresponden a H2 SO4 puro y el resto es disolvente.
              Traduciendo esto a un factor de conversión, se tiene:

                                           100 g de H 2 SO4 al 95%
                    0.74 g H2 SO4 puro ·                           = 0.78 g de H 2 SO4 al 95%;
                                             95 g de H 2 SO 4 puro



                                                                                                 0-10
Este dato es de masa, para transformarlo en volumen hacemos uso de la
              densidad de la disolución:

                     masa     0.78 g
              V=           =            = 0.42 ml de la disolución de H 2 SO 4 al 95%;
                   densidad 1.84 g / ml

              Finalmente, para preparar la disolución se requieren 0.42 ml de H2 SO4 al 95%
              y el resto hasta completar 50 ml, de agua destilada.


1.3.- Valoraciones. Elementos teóricos.

        Las valoraciones sirven para calcular la concentración de una disolución problema a
partir de otra, de concentración conocida.

       Esta utilidad se basa en el siguiente principio de operación.

       1. Se dispone de una disolución problema de carácter ácido (contiene H+), cuya
          concentración queremos conocer.
       2. A esta disolución se añade de forma controlada una base (contiene grupos – OH),
          de concentración conocida.
       3. A medida que la base cae sobre el ácido, la disolución problema pierde acidez por
          causa de la neutralización de los protones del ácido por parte de los grupos – OH de
          la base.
       4. Cuando se llega a la neutralización total, el número de grupos H+ que había en la
          disolución problema debe coincidir con el de grupos – OH añadidos. Como estos
          parten de una disolución de concentración conocida, la concentración problema
          puede determinarse.
       5. Puede plantearse el mismo principio de operación considerando una disolución
          problema de carácter básico y otra, de concentración conocida, de carácter básico.

1.4.- Valoraciones. Elementos prácticos.

       En una valoración, una de las disoluciones se encuentra en una bureta, mientras que la
otra debe estar debajo de está, contenida en un matraz erlenmeyer junto con unas gotas de
indicador.

       El indicador es una sustancia que no afecta en gran medida al equilibrio ácido base del
medio y que ofrece un cambio perceptible en la coloración de la disolución cuando se dan las
condiciones en las que ácido y base quedan neutralizados.

        La disolución contenida en la bureta será añadida lentamente sobre la contenida en el
erlenmeyer, de modo que en todo momento el volumen añadido debe ser un dato controlado
de la operación.

        Cuando el indicador cambia su color, ya no se añadirá más disolución. En este punto,
el número de equivalentes de ácido coincide con el número de equivalentes de base, y a partir
de esta consideración se calcula la concentración de la disolución problema.

                     Nº Equivalentes de ácido = Nº Equivalentes de base
                                NÁcido · VÁcido = NBase · VBase


                                                                                         0-11
1.5.- Factorización.

       Muchas de las sustancias que utilizamos en el laboratorio para preparar disoluciones
presentan el inconveniente de que pueden reaccionar con reactivos potenciales presentes en la
atmósfera que los rodea.

       Un ejemplo lo constituye el hidróxido sódico, NaOH. Esta sustancia reacciona con el
dióxido de carbono atmosférico, CO2 , para dar carbonato sódico, Na2 CO3 . Cuanto más
tiempo lleve un bote de NaOH abierto y en contacto con la atmósfera, mayor será la cantidad
de carbonato presente.

        Este inconveniente, implica que el dato de pureza que aparece en el bote ya no es
fiable y en consecuencia debe ser contrastado. Por todo esto aparecen los patrones primarios.

       Un patrón primario es una sustancia que (al menos en teoría), es inerte frente a
reactivos potenciales no deseados. En este sentido, está libre de contaminación y por lo tanto
su riqueza corresponde a la que aparece en el bote que lo contiene.

       Gracias a esta característica, los patrones primarios se emplean en valoraciones de
sustancias, para calcular su concentración precisa.

        El patrón primario que utilizaremos con más frecuencia a lo largo de esta asignatura
es el ftalato ácido de potasio, también nombrado biftalato potásico, sustancia de carácter
ácido que será útil para calcular la concentración real de disoluciones básicas como por
ejemplo las de NaOH.

       El biftalato potásico tiene un peso fórmula, P, de 204.23 y un índice de reactividad, n,
de 1. Como la factorización no es más que un caso especial de valoración ácido base, el
cálculo de la concentración de la disolución problema, parte del mismo principio:

                  Nº de Equivalentes de ácido = Nº de Equivalentes de base

        Donde el número de equivalentes de ácido (de biftalato en este caso), se calcula a
partir de:

                                             Masa de biftalato   Masa de biftalato · n
         Nº de Equivalentes de biftalato =                     =                       ;
                                                PEquivalente             P


1.6.- “Pesar exactamente”.

       En el argot químico se emplea con frecuencia la expresión “pesar exactamente X
gramos de una sustancia”. Este término puede inducir a equivocaciones y por ello,
explicaremos su significado en este apartado.

        Cuando en la receta de un guión de laboratorio se pida que se pesen exactamente X
gramos de la sustancia S, no se requiere que los dígitos de la balanza marquen exactamente la
cifra que se pide, sino que se procederá pesando una cantidad en torno a la cifra solicitada.
Una vez obtenida, será anotada y utilizada en todos los cálculos que se requieran.

       Por ejemplo, se pide que se pese exactamente 2.0 gramos de NaOH para realizar una
disolución. Como el hidróxido sódico de que se dispone se presenta en lentejas y NUNCA se

                                                                                             0-12
han de trocear, la cantidad más ajustada que hemos podido obtener es de 2.1087 (obtenida en
una balanza de 4 cifras decimales de precisión).

        Anotaremos en nuestro cuaderno de prácticas la cantidad pesada y operaremos con
ella para en cálculos posteriores, olvidándonos de la cantidad inicialmente solicitada de 2.0
gramos.


2.- OBJETIVO DE LA PRÁCTICA.

       Se pretende introducir al alumno en el cálculo y preparación de disoluciones.

3.- MATERIAL Y REACTIVOS.

3.1.- MATERIAL.

       Gafas de seguridad
       1 matraz aforado de 250 ml
       1 matraz aforado de 100 ml
       1 bureta
       2 erlenmeyers de 100 ml
       2 vasos de precipitado de 100 ml
       1 frasco lavador
       1 pipeta de 10 ml
       1 espátula

3.2.- REACTIVOS.

       Ácido clorhídrico
       Hidróxido sódico
       Biftalato potásico
       Fenolftaleína.

4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

1. Prepare 100 ml de una disolución de ácido clorhídrico (HCl) 4·10-1 M.

2. Prepare 250 ml de una disolución de hidróxido sódico (NaOH) 0.5 N.

3. Pese exactamente en un matraz erlenmeyer 1.5 g de biftalato potásico y anote la cantidad
   pesada.

4. Disuelva el biftalato en aproximadamente 25 ml de agua destilada añadiendo 2 ó 3 gotas
   de una disolución de fenolftaleína.

5. Enrase la bureta con la disolución de NaOH y coloque bajo ella el erlenmeyer con la
   disolución de biftalato.

6. Añada lentamente la disolución de NaOH sobre la de biftalato, al tiempo que agita el
   matraz erlenmeyer.

7. Disminuya la velocidad de este vertido cuando comience a distinguir una coloración
   pálida rosada que se hace cada vez más constante en la disolución de biftalato.
                                                                                        0-13
8. Cuando la disolución de biftalato permanezca de color rosa pálido a pesar de la agitación,
   finalice la adición de NaOH y anote el volumen añadido.

9. Vuelva al punto 3 y repita la valoración. Con los dos volúmenes de NaOH obtenidos
   calcule el valor medio. Calcule la normalidad exacta de la disolución de NaOH 0.5 N.

10. Enrase la bureta con la disolución de NaOH.

11. Añada en un matraz erlenmeyer 20 ml de la solución de HCl preparada y añada 2 ó 3
    gotas de fenolftaleína.

12. Agrege NaOH procedente de la bureta hasta coloración permanente rosa pálida. Anote el
    volumen consumido

13. Vuelva al punto 10 y realice una segunda valoración. A partir de los dos datos de
    volumen obtenidos calcule la normalidad exacta de la disolución de ácido clorhídrico.

14. Finalmente acuda al profesor e indíquele los resultados obtenidos.

15. Recuerde dejar su sitio de trabajo limpio y ordenado.

16. Deje en el puesto de trabajo el material que encontró al principio.

17. Solicite permiso del profesor antes de abandonar el laboratorio.

18. Recuerde que esta práctica es la única que no requiere la entrega de guión.




                                                                                         0-14

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Normas seguridad laboratorio

  • 1. INFORMACIÓN DE INTERÉS SOBRE EL TRABAJO EN EL LABORATORIO CONDUCTA EN EL LABORATORIO: • En el laboratorio hay que extremar las condiciones de limpieza y seguridad. Así mismo es fundamental la responsabilidad en el trabajo. • Mantener el área de trabajo ordenada y limpia. • Arrojar los desperdicios sólidos o líquidos a los contenedores puestos para tal efecto. • Leer la etiqueta de los recipientes cuidadosamente antes de usar su contenido. • No cambiar las etiquetas de los reactivos ni rellenar recipientes con productos distintos de los que marque la etiqueta. • El almacenamiento de reactivos preparados en el laboratorio se hará en recipientes adecuados a su reactividad y debidamente etiquetados. • Evitar usar excesivas cantidades de reactivos químicos. • No contaminar con otros productos los reactivos de las botellas. No pipetear directamente de las mismas. • No calentar recipientes de vidrio aforados (pipetas, buretas, matraces aforados, etc.), ni botellas pesadas. • No ir con prisas. Leer cuidadosamente el guión antes de empezar los experimentos. Seguir los consejos del profesor encargado. • Preguntar las dudas existentes al profesor encargado y no al compañero. • Al terminar el experimento, limpiar el área de trabajo, banquetas, balanzas, mesas, campanas, etc., antes de irse. • No usar el H2 0 destilada como si fuera del grifo. Moderar su uso. NORMAS DE TRABAJO Y PRECAUCIONES: • La bata en el laboratorio es imprescindible para evitar deterioros en la ropa por quemaduras, manchas, etc. Deberá ir siempre abrochada. • No fumar ni comer en el laboratorio. • No se calentarán líquidos en recipientes de vidrio no resistente al calor (como probetas, matraces aforados, frascos, pipetas, etc), ni aquellos cerrados herméticamente. • Nunca se pipeteará con la boca, sino con los dispositivos que se facilitarán al efecto. • No introducir pipetas, varillas de vidrio ni cualquier otro objeto en los frascos de los reactivos, pues se contaminan. • Los mecheros se apagarán en el mismo momento de terminar su USO. • Los alumnos no realizarán experimentos no autorizados ni modificarán los propuestos. • No echar en ningún caso papeles o productos sólidos en las pilas de desagüe. • Las quemaduras por calor se tratan con abundante agua y una pomada adecuada. Las quemaduras por ácidos o bases concentrados se tratan lavando la zona afectada con agua durante 3-4 minutos, pudiéndose aplicar después una disolución diluida de bicarbonato sódico o ácido acético, respectivamente. • En el laboratorio hay que trabajar con las gafas de seguridad. Por otra parte, el llevar lentes de contacto no es recomendable, pues si hay vapores irritantes se pueden acumular entre la lente y el ojo ocasionando lesiones en éste, • No deben olerse directamente los vapores desprendidos en ningún proceso, ni probar ningún producto. • Cuando se trabaja con sustancias que producen vapores tóxicos se utilizará la campana extractora. 0-1
  • 2. Antes de abandonar el laboratorio, compruebe que el agua y el gas están completamente cerrados. • Una vez terminada la práctica deje el puesto ocupado y el material empleado perfectamente limpios. • Al abandonar el laboratorio se lavarán las manos. SÍMBOLOS DE PELIGROSIDAD DE LOS PRODUCTOS QUÍMICOS: SUSTANCIAS TÓXICAS Peligro: Estos productos provocan casi siempre lesiones graves o incluso la muerte, sea por inhalación como por ingestión o por contacto con la piel. Precauciones: Evitar absolutamente todo contacto con el cuerpo. Ejemplos: Trióxido de arsénico, cloruro mercúrico. SUSTANCIAS NOCIVAS Peligro: La absorción de estos productos se manifiesta por lesiones de menor gravedad. Precauciones: Evitar el contacto con el cuerpo incluso la inhalación de vapores. Ejemplos: Piridina, tricloroetileno. SUSTANCIAS CORROSIVAS Peligro: El contacto con estos productos destruye tejidos vivos y ciertos materiales. Precauciones: No respirar los vapores y evitar el contacto con la piel, ojos y vestidos. Ejemplos: Bromo, ácido sulfúrico. SUSTANCIAS IRRITANTES Peligro: Los productos que llevan este símbolo pueden irritar la piel, ojos y vías respiratorias. Precauciones: No respirar vapores de estos productos y evitar el contacto con la piel y los ojos. Ejemplos: Amoníaco SUSTANCIAS EXPLOSIVAS Peligro: En ciertas condiciones estos productos presentan un específico peligro de explosión. Precauciones: Evitar los choques, la fricción, las chispas y el fuego. Ejemplos: Dicromato amónico. SUSTANCIAS COMBURENTES Peligro: Los productos comburentes favorecen la inflamación de las materias combustibles o mantienen los incendios impidiendo la extinción. Precauciones: Evitar todo contacto con las materias combustibles. Ejemplos: Peróxido sódico, permanganato potásico. SUSTANCIAS FÁCILMENTE INFLAMABLES 1. Sustancias autoinflamables. Precauciones: Evitar todo contacto con el aire. Ejemplos: Fósforo 0-2
  • 3. 2. Gases fácilmente inflamables. Precauciones: Evitar la formación de mezclas inflamables vapor-aire y el contacto con todas las posibles fuentes de ignición. Ejemplos: Butano 3. Sustancias sensibles a la humedad. En contacto con el agua algunos de estos productos desprenden gases que son fácilmente inflamables. Precauciones: Evitar el contacto con la humedad o el agua. Ejemplos: Litio. 4. Líquidos inflamables. Líquidos cuyo punto de inflamación se sitúa por debajo de 21ºC. Precauciones: Mantener estos productos separados de llamas, chispas y de cualquier clase de fuente de calor. Ejemplos: Benceno, acetona. ACCIDENTES MÁS FRECUENTES: Los accidentes en el laboratorio se producen principalmente por: • Fuegos que implican sustancias químicas altamente inflamables. Líquidos inflamables, que son fundamentalmente compuestos líquidos orgánicos de bajo punto de ebullición. Hay que mantenerlos lejos de las llamas de los mecheros y de las placas de calefacción. Reacciones químicas en las que se desprenden gases inflamables. • Cortes con vidrios rotos. • Quemaduras al tocar material de vidrio caliente o los mecheros encendidos. • Inhalación de vapores venenosos, ingestión o absorción cutánea de sustancias tóxicas. • Vertido de disoluciones concentradas de reactivos químicos. El caso más frecuente es el de quemaduras producidas por ácidos o bases en Su contacto con la piel. Hay que tener especial cuidado con lo ojos, pues pueden alcanzarles salpicaduras de ácidos, bases o sustancias ca!ientes. Para diluir un ácido o una base concentrados, añadir éstos lentamente sobre el agua, nunca al contrario. APARATOS CALEFACTORES DE LABORATORIO: Los dispositivos que usualmente se emplean en el laboratorio para calentar son: a) Mecheros a gas butano, propano o ciudad. Si la cantidad de aire que entra en el mechero es MUCHO MENOR que la necesaria para la combustión del gas, la llama da HUMO, poniéndose en libertad el C en forma de partículas que ennegrecen los recipientes que calentamos. Si la cantidad de aire es MAYOR, pero aún INSUFICIEN'TE para que la combustión sea completa, la llama es más luminosa (violeta y con su extremo amarillo). Este color se debe a las partículas de C llevadas a la incandescencia. El hecho de que la llama no haga humo se debe a que en su parle externa hay 02 suficiente para que en esa zona la combustión sea completa. Abriendo el paso de aire, se hace llegar el SUFICIENTE para una combustión completa del gas, siendo entonces el cono de la llama azul y luminoso. Cuando la combustión es completa, los 0-3
  • 4. productos de la misma son C02 y H2 0. Si una vez conseguida la llama azul, abrimos aún más el paso del aire, la combustión tiene lugar a una velocidad mayor que la entrada de gas al mechero, la llama retrocede a lo largo del tubo, ardiendo de manera ruidosa en el fondo del mismo. No debe intentarse regular el paso del aire hasta que el mechero, una vez apagado, se enfríe. De lo contrario, se corre el peligro de quemarse los dedos. Para encender el mechero, abrir el gas y dejar pasar un momento antes de aplicar la cerilla, con el fin de que previamente salga el aire contenido en el tubo del mechero. Los recipientes o sustancias que han de calentarse se deben colocar encima del cono azul pálido y casi invisible de la llama, que es la zona más caliente. Excepto los crisoles de porcelana y platino y, en algunos caso, los tubos de ensayo que se calientan directamente, los vasos, matraces y, en general, el material de vidrio se ponen sobre una rejilla que distribuye el calor de manera más uniforme. b) Hornillas eléctricas. Deben tener las resistencias protegidas (hornillas de placa), y se emplean para calentar sustancias inflamables (gasolina, alcohol, etc.), operación que debe llevarse a cabo en la campana extractora, con el sistema de aspiración funcionando. USO CORRECTO DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO: Normalmente el material volumétrico es de vidrio. Principalmente podemos considerar los siguientes: Buretas. Tubo de cristal graduado normalmente en milímetros. Las más usadas son de 50 ml con divisiones de 0.1 ml. Se calibran llenándolas con agua a una determinada temperatura, vaciándolas y después pesando el agua. Se utiliza en las valoraciones volumétricas. Los errores proceden principalmente: del calibrado. errores de lectura. El más frecuente es el error de paralaje que comete cuando se observa el menisco de la disolución desde una altura mayor o menor a la de dicho menisco. La lectura se realiza tomando la base inferior del menisco, excepto cuando se trata de disoluciones coloreadas en las que se toma la parte superior del menisco. Pipetas. Pueden ser de distintos tipos. • Graduadas: Es básicamente un cilindro de vidrio con marcas. Existe una amplia gama comprendidas entre las de 0.1 ml y las de 10 ml de vertido total. Permiten hacer medidas de volúmenes con un error del 1%. • Pipetas de transferencia: Son mucho más exactas que las graduadas. No tienen marcas intermedias y su exactitud es de partes por mil. Son pipetas de vertido total. Matraces. Los más usados son los erlenmeyers y los aforados. Los aforados están concebidos para preparar disoluciones, ya que permiten suficiente exactitud en la medida del volumen. Los erlenmeyers se usan principalmente en valoraciones. 0-4
  • 5. Probetas. Las probetas son semejantes a las pipetas pero su precisión es bastante menor y se emplean cuando trabajamos con volúmenes aproximados. MATERIAL DE LABORATORIO : El material de laboratorio más usual es el que se muestra en las siguientes figuras. MATERIAL DE VIDRIO ORDINARIO 0-5
  • 6. 0-6
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  • 9. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES 1.- FUNDAMENTO TEÓRICO. 1.1.- Consideraciones generales. Formas habituales de expresar la concentración de una disolución. Sin lugar a dudas, la preparación de disoluciones constituye una de las tareas que se realizan en la práctica totalidad de las experiencias de laboratorio diseñadas para este curso. La disolución es un elemento básico de trabajo. El empleo de disoluciones que están en mal estado, que no están suficientemente homogeneizadas o cuya concentración está mal calculada, conlleva a la obtención de resultados erróneos. Por ello, se requiere poner toda la atención a la hora de preparar las disoluciones que se han de emplear en cada práctica. Cada vez que se sea necesaria la preparación de una disolución, se ofrecerán dos datos fundamentales, el volumen y la concentración. Existe una gran variedad de formas de expresar la concentración de una disolución, pero básicamente en esta asignatura trabajaremos con dos de ellas, la molaridad y la normalidad. Número de moles Número de equivalent es Molaridad = ; Normalidad = ; Litros de disolución Litros de disolución con con Masa en gramos Número de equivalent es = ; Masa en gramos PEquivalente Número de moles = ; P con PEquivalente = P / n; donde P representa el peso atómico, el peso molecular, o el peso fórmula de la sustancia que haya que disolver y n es el índice de reactividad, un valor que depende de la naturaleza química del soluto y que en el caso de ácidos o bases de Brønsted coincide con el número de protones H+ o de grupos – OH respectivamente. 1.2.- Naturaleza del soluto. El cálculo de la cantidad de soluto requerida para realizar una disolución depende de su estado de agregación. Básicamente nos podemos encontrar dos casos, que se ilustrarán con sendos ejemplos. a) El soluto en forma sólida. Preparación de 50 ml de una disolución de KOH 0.1 M. Se dispone de un bote con lentejas de KOH que tiene un 85% de pureza. P(KOH) = 55.1 0-9
  • 10. Según la definición de molaridad: Número de moles 0.1 M = ; 0.05 l Con lo que Masa de KOH Número de moles = 5·10-3 = ; P De donde Masa de KOH = 5·10-3 · 55.1 = 0.28 gramos; Una riqueza del 85% indica que, de cada 100 gramos que tomemos de esta sustancia, 85 corresponden a KOH puro y el resto son impurezas. Traduciendo esto a un factor de conversión, se tiene: 100 g de KOH al 85% 0.28 g KOH puro · = 0.32 g de KOH al 85%; 85 g de KOH puro Finalmente, para preparar la disolución se disolverán 0.32 gramos de KOH al 85% en agua destilada en un matraz aforado de 50 ml. b) El soluto como disolución acuosa. Preparación de 50 ml de una disolución de H2 SO4 0.3 N. Se dispone de una disolución de ácido sulfúrico al 95% que tiene una densidad de 1.84 g/ml. P(H2 SO4 ) = 98.08; n = 2; Según la definición de normalidad: Número de equivalent es 0.3 N = ; 0.05 l Con lo que Masa de H 2 SO4 Número de equivalentes = 0.015= ·n; P De donde Masa de H2 SO4 = 0.015 · 98.08 / 2 = 0.74 gramos; Una riqueza del 95% indica que, de cada 100 gramos que tomemos de la disolución de partida, 95 corresponden a H2 SO4 puro y el resto es disolvente. Traduciendo esto a un factor de conversión, se tiene: 100 g de H 2 SO4 al 95% 0.74 g H2 SO4 puro · = 0.78 g de H 2 SO4 al 95%; 95 g de H 2 SO 4 puro 0-10
  • 11. Este dato es de masa, para transformarlo en volumen hacemos uso de la densidad de la disolución: masa 0.78 g V= = = 0.42 ml de la disolución de H 2 SO 4 al 95%; densidad 1.84 g / ml Finalmente, para preparar la disolución se requieren 0.42 ml de H2 SO4 al 95% y el resto hasta completar 50 ml, de agua destilada. 1.3.- Valoraciones. Elementos teóricos. Las valoraciones sirven para calcular la concentración de una disolución problema a partir de otra, de concentración conocida. Esta utilidad se basa en el siguiente principio de operación. 1. Se dispone de una disolución problema de carácter ácido (contiene H+), cuya concentración queremos conocer. 2. A esta disolución se añade de forma controlada una base (contiene grupos – OH), de concentración conocida. 3. A medida que la base cae sobre el ácido, la disolución problema pierde acidez por causa de la neutralización de los protones del ácido por parte de los grupos – OH de la base. 4. Cuando se llega a la neutralización total, el número de grupos H+ que había en la disolución problema debe coincidir con el de grupos – OH añadidos. Como estos parten de una disolución de concentración conocida, la concentración problema puede determinarse. 5. Puede plantearse el mismo principio de operación considerando una disolución problema de carácter básico y otra, de concentración conocida, de carácter básico. 1.4.- Valoraciones. Elementos prácticos. En una valoración, una de las disoluciones se encuentra en una bureta, mientras que la otra debe estar debajo de está, contenida en un matraz erlenmeyer junto con unas gotas de indicador. El indicador es una sustancia que no afecta en gran medida al equilibrio ácido base del medio y que ofrece un cambio perceptible en la coloración de la disolución cuando se dan las condiciones en las que ácido y base quedan neutralizados. La disolución contenida en la bureta será añadida lentamente sobre la contenida en el erlenmeyer, de modo que en todo momento el volumen añadido debe ser un dato controlado de la operación. Cuando el indicador cambia su color, ya no se añadirá más disolución. En este punto, el número de equivalentes de ácido coincide con el número de equivalentes de base, y a partir de esta consideración se calcula la concentración de la disolución problema. Nº Equivalentes de ácido = Nº Equivalentes de base NÁcido · VÁcido = NBase · VBase 0-11
  • 12. 1.5.- Factorización. Muchas de las sustancias que utilizamos en el laboratorio para preparar disoluciones presentan el inconveniente de que pueden reaccionar con reactivos potenciales presentes en la atmósfera que los rodea. Un ejemplo lo constituye el hidróxido sódico, NaOH. Esta sustancia reacciona con el dióxido de carbono atmosférico, CO2 , para dar carbonato sódico, Na2 CO3 . Cuanto más tiempo lleve un bote de NaOH abierto y en contacto con la atmósfera, mayor será la cantidad de carbonato presente. Este inconveniente, implica que el dato de pureza que aparece en el bote ya no es fiable y en consecuencia debe ser contrastado. Por todo esto aparecen los patrones primarios. Un patrón primario es una sustancia que (al menos en teoría), es inerte frente a reactivos potenciales no deseados. En este sentido, está libre de contaminación y por lo tanto su riqueza corresponde a la que aparece en el bote que lo contiene. Gracias a esta característica, los patrones primarios se emplean en valoraciones de sustancias, para calcular su concentración precisa. El patrón primario que utilizaremos con más frecuencia a lo largo de esta asignatura es el ftalato ácido de potasio, también nombrado biftalato potásico, sustancia de carácter ácido que será útil para calcular la concentración real de disoluciones básicas como por ejemplo las de NaOH. El biftalato potásico tiene un peso fórmula, P, de 204.23 y un índice de reactividad, n, de 1. Como la factorización no es más que un caso especial de valoración ácido base, el cálculo de la concentración de la disolución problema, parte del mismo principio: Nº de Equivalentes de ácido = Nº de Equivalentes de base Donde el número de equivalentes de ácido (de biftalato en este caso), se calcula a partir de: Masa de biftalato Masa de biftalato · n Nº de Equivalentes de biftalato = = ; PEquivalente P 1.6.- “Pesar exactamente”. En el argot químico se emplea con frecuencia la expresión “pesar exactamente X gramos de una sustancia”. Este término puede inducir a equivocaciones y por ello, explicaremos su significado en este apartado. Cuando en la receta de un guión de laboratorio se pida que se pesen exactamente X gramos de la sustancia S, no se requiere que los dígitos de la balanza marquen exactamente la cifra que se pide, sino que se procederá pesando una cantidad en torno a la cifra solicitada. Una vez obtenida, será anotada y utilizada en todos los cálculos que se requieran. Por ejemplo, se pide que se pese exactamente 2.0 gramos de NaOH para realizar una disolución. Como el hidróxido sódico de que se dispone se presenta en lentejas y NUNCA se 0-12
  • 13. han de trocear, la cantidad más ajustada que hemos podido obtener es de 2.1087 (obtenida en una balanza de 4 cifras decimales de precisión). Anotaremos en nuestro cuaderno de prácticas la cantidad pesada y operaremos con ella para en cálculos posteriores, olvidándonos de la cantidad inicialmente solicitada de 2.0 gramos. 2.- OBJETIVO DE LA PRÁCTICA. Se pretende introducir al alumno en el cálculo y preparación de disoluciones. 3.- MATERIAL Y REACTIVOS. 3.1.- MATERIAL. Gafas de seguridad 1 matraz aforado de 250 ml 1 matraz aforado de 100 ml 1 bureta 2 erlenmeyers de 100 ml 2 vasos de precipitado de 100 ml 1 frasco lavador 1 pipeta de 10 ml 1 espátula 3.2.- REACTIVOS. Ácido clorhídrico Hidróxido sódico Biftalato potásico Fenolftaleína. 4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. 1. Prepare 100 ml de una disolución de ácido clorhídrico (HCl) 4·10-1 M. 2. Prepare 250 ml de una disolución de hidróxido sódico (NaOH) 0.5 N. 3. Pese exactamente en un matraz erlenmeyer 1.5 g de biftalato potásico y anote la cantidad pesada. 4. Disuelva el biftalato en aproximadamente 25 ml de agua destilada añadiendo 2 ó 3 gotas de una disolución de fenolftaleína. 5. Enrase la bureta con la disolución de NaOH y coloque bajo ella el erlenmeyer con la disolución de biftalato. 6. Añada lentamente la disolución de NaOH sobre la de biftalato, al tiempo que agita el matraz erlenmeyer. 7. Disminuya la velocidad de este vertido cuando comience a distinguir una coloración pálida rosada que se hace cada vez más constante en la disolución de biftalato. 0-13
  • 14. 8. Cuando la disolución de biftalato permanezca de color rosa pálido a pesar de la agitación, finalice la adición de NaOH y anote el volumen añadido. 9. Vuelva al punto 3 y repita la valoración. Con los dos volúmenes de NaOH obtenidos calcule el valor medio. Calcule la normalidad exacta de la disolución de NaOH 0.5 N. 10. Enrase la bureta con la disolución de NaOH. 11. Añada en un matraz erlenmeyer 20 ml de la solución de HCl preparada y añada 2 ó 3 gotas de fenolftaleína. 12. Agrege NaOH procedente de la bureta hasta coloración permanente rosa pálida. Anote el volumen consumido 13. Vuelva al punto 10 y realice una segunda valoración. A partir de los dos datos de volumen obtenidos calcule la normalidad exacta de la disolución de ácido clorhídrico. 14. Finalmente acuda al profesor e indíquele los resultados obtenidos. 15. Recuerde dejar su sitio de trabajo limpio y ordenado. 16. Deje en el puesto de trabajo el material que encontró al principio. 17. Solicite permiso del profesor antes de abandonar el laboratorio. 18. Recuerde que esta práctica es la única que no requiere la entrega de guión. 0-14