La espectrometría de masas es una técnica analítica que permite generar iones de moléculas y determinar su masa. El documento describe los principios y componentes básicos de los espectrómetros de masas, incluyendo los diferentes tipos de instrumentación y cómo se generan y analizan los espectros de masas para determinar la composición elemental y estructural de compuestos.

1. PACERIZU
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DOCUMENTO DE EXPOSICIÓN
Pablo César Rivera Zumaqué (1)
ESPECTROMETRIA DE
MASAS
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 La espectrometría de masas es la
generación, separación y caracterización de
iones en fase gaseosa de acuerdo a su
masa relativa y en función de su carga
 La técnica es una poderosa herramienta
cualitativa y cuantitativa.
 De todas las técnicas espectroscópicas esta
es de la más usadas en diferentes campos:
metalurgia, biología molecular,
semiconductores, geología, arqueología, etc.
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INSTRUMENTACIÓN
 Los espectrómetros de masa para
definir estructura pueden clasificarse
de acuerdo con el método de separar
las partículas cargadas:
– Deflexión del campo magnético
– Tiempo de vuelo
– Cuadrípolo.
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 Espectrómetro de deflexión:
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 Espectrómetro de deflexión: doble
enfocamiento
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 Espectrómetro de Cuadrípolo:
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 GASES - MASAS
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Resolución del instrumento:
 Esta definida por:
M
R 
M
– Donde M es la masa de la partícula observada y DM
es la diferencia en masa entre M y la siguiente
partícula observada
 Suponga que está observando el espectro de masas de
un compuesto de PM 136 entonces:
– Para un fragmento garnde: R = 136 / (135 – 136) =
136
– Para un fragmento pequeño: R = 31 / (32 – 31) =
31
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 Aun los instrumentos de baja
resolución puede tener valores de
R ~ 2000
 Espectrometría de masas de alta
resolución (EMAR, tiene valores de
R > 10000)
 EMAR permite determinar
composiciones isotópicas, por ejemplo.
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EL ESPECTRO DE MASAS
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 Los espectros de masas se obtienen
rutinariamente a una energía de haz
de electrones equivalente a 70eV.
 El fenómeno más sencillo que se
presenta es la remoción de un electrón
simple de la molécula en fase gaseosa
por parte de un electrón del haz de
electrones para formar un ión
molecular.
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H H
H C CH
H H
H H
e- + H C C H
H H
H H
H C+ C H
=>
H H
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 El espectro de masas es una representación
de las masas (m/z) de los fragmentos
cargados positivamente en función de su
concentración relativa.
 Si los iones permanecen intactos durante
suficiente tiempo (~10-6 s) para llegar al
detector se podrá observar el ión molecular.
 El ión molecular proporciona el peso
molecular de compuesto.
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 El ión más abundante formado en la
ionización da lugar al pico más alto
en el espectro de masas: es este pico
se denomina pico base.
base peak, m/z 43
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 Los demás picos son relativos al pico base como un
porcentaje.
 Si una molécula solo pierde un electrón en el
proceso de ionización, se observa el pico molecular,
el cual se representa por M+ sobre el espectro.
M+, m/e 114
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 Cuando las moléculas o los iones
pierden un electrón de valencia, los
enlaces se rompen, se forman
fragmentos.
Iones fragmentados
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Determinación de la Fórmula molecular
 Frecuentemente se puede derivar una
fórmula molecular única (o fórmula de
fragmento) partiendo tan solo de la
medición suficientemente precisa.
 Lo anterior es factible debido a que las
masas atómicas no son números
enteros.
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 Una molécula con masa 44 puede ser:
C3H8, C2H4O, CO2, or CN2H4.
 Si la masa más exacta es 44.029,
entonces:
C3H8 C2H4O CO2 CN2H4
44.06260 44.02620 43.98983 44.03740
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Moléculas con heteroátomos:
 Isótopos: se presentan de acuerdo a su abundancia:
 Hidrocarburos contienen: 1.1% C-13, tendrá un pequeño pico
M+1
 Si hay Br, M+2 es igual a M+.
 Si hay Cl, M+2 es la tercera parte de M+.
 Si hay yodo, se presenta un pico a 127.
 Si hay N, M+ será número impar
 Si hay S, m+ 2 debe ser el 4% de M+
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