Es una presentación sobre la termogravimetría TG y este mismo método acoplado a otras técnicas para tener máxima eficiencia de resultados

1. TERMOGRAVIMETRÍA
Fundamentos y aplicaciones
Cruz G. Fabián, Cuevas C. Jenny, Castellanos R. Ervin, Mejía Q. Santiago
Facultad de Ciencias, Departamento de Química, Química inorgánica I
Profesor Rojas A. José Leopoldo

2.  Es una técnica de análisis térmico.
 Técnica análisis térmico: Son aquellas técnicas que miden una
propiedad física de una sustancia y/o sus productos de reacción en
función de la temperatura, que se modifica linealmente.
 Técnica en la que se registra el cambio de masa producido durante el
calentamiento de la muestra
DEFINICIÓN
MARÍA R. Diseño y síntesis de materiales “a medida” mediante el método sol-gel. Universidad Nacional de Educación a Distancia. Madrid. 2015.

3. FUNCIONAMIENTO
WILCHES, M. RUIZ, L. HERNÁNDEZ, M. Bioingeniería VI. Fundamentos de instrumentación para la química clínica y las radiaciones ionizantes. Editorial Universidad de Antioquia.
2007. Pág. 247-263

4.  Microbalanza y su equipo de control.
 Horno.
 Programador de T.
 Controlador de atmósfera.
 Dispositivo para almacenar los datos.
EQUIPO
WILCHES, M. RUIZ, L. HERNÁNDEZ, M. Bioingeniería VI. Fundamentos de instrumentación para la química clínica y las radiaciones ionizantes. Editorial Universidad de Antioquia.
2007. Pág. 247-263

5.  Microbalanza y su equipo de control
 Horno
 Programador de T
 Controlador de atmósfera
 Dispositivo para almacenar los datos
EQUIPO
WILCHES, M. RUIZ, L. HERNÁNDEZ, M. Bioingeniería VI. Fundamentos de instrumentación para la química clínica y las radiaciones ionizantes. Editorial Universidad de Antioquia.
2007. Pág. 247-263

6. HORNO - Características
Intervalo de temperatura de los hornos: 20°C
– 1500°C
Velocidades de calentamiento: 0 – 200°C/min
Es necesario aislar y refrigerar el exterior del
horno
Nitrógeno y Argón para purgar y prevenir la
oxidación de la muestra
WILCHES, M. RUIZ, L. HERNÁNDEZ, M. Bioingeniería VI. Fundamentos de instrumentación para la química clínica y las radiaciones ionizantes. Editorial Universidad de Antioquia.
2007. Pág. 247-263

7.  Microbalanza y su equipo de control
 Horno
 Programador de T
 Controlador de atmósfera
 Dispositivo para almacenar los datos
ADICIONALES
WILCHES, M. RUIZ, L. HERNÁNDEZ, M. Bioingeniería VI. Fundamentos de instrumentación para la química clínica y las radiaciones ionizantes. Editorial Universidad de Antioquia.
2007. Pág. 247-263

8. Factoresinstrumentales
• Geometría
portamuestras
• Velocidad de
calentamiento
• Atmósfera
• Composición
portamuestras Factoresdelamuestra
• Masa
• Difusión gases
• Tamaño de la
partícula
• Calor reacción
• Empaquetamiento
• Conductividad
térmica
FACTORES
MARÍA R. Diseño y síntesis de materiales “a medida” mediante el método sol-gel. Universidad Nacional de Educación a Distancia. Madrid. 2015.

9.  Atmósfera oxidante
 Atmósfera reductora
 Atmósfera inerte
 Atmósfera corrosiva
 Atmósfera autogenerada
MARÍA R. Diseño y síntesis de materiales “a medida” mediante el método sol-gel. Universidad Nacional de Educación a Distancia. Madrid. 2015.
1. A(solido)1 ↔ B(solido)2 + C(gas)1
2. A(solido)1 → B(solido)2 + C(gas)1
3. A(solido)1 + B(gas)1 → C(solido)2 + D(gas)2
Tipos de reacción
Curvas TG de CaCO3 en varias atmosferas.
ATMÓSFERA

10. RESULTADOS
MARÍA R. Diseño y síntesis de materiales “a medida” mediante el método sol-gel. Universidad Nacional de Educación a Distancia. Madrid. 2015.
Curvas CuSO4∙5H2O; distintas velocidades de
calentamiento
Gráficas de termogravimetría y termogravimetría diferencial

11. • Análisis térmico
diferencial
DTA
• Calorimetría
diferencial de
barrido
DSC
• Espectroscopia
infrarroja
IR
• Espectrometría
de masas
MS
• Cromatografía
de gases
GC
• Difracción de
rayos X
XRD
TG en técnicas simultáneas
TERMOGRAVIMETRÍA. http://www.upct.es/~minaeees/analisis_termogravimetrico.pdf

12. TG-DTA & TG-DSC
Grafica de TG-DTA para el comportamiento térmico del YBa2Cu4O8 Equipo TG-DTA con dos brazos para muestra y referencia
TERMOGRAVIMETRÍA. http://www.upct.es/~minaeees/analisis_termogravimetrico.pdf

13. TG-DSC
Termograma TG-DSC; Medidas para Fe2O3 Balanzas
THERMAL ANALYSIS METHODS. http://pg.gda.pl/info/polimery/files/2013/10/im-swp-l-002f.pdf

14. TG-IR & TG-MS
Equipo TGA acoplado a espectrómetro de transformada de Fourier
Termograma TG-MS del oxalato de Calcio monohidratado
WILCHES, M. RUIZ, L. HERNÁNDEZ, M. Bioingeniería VI. Fundamentos de instrumentación para la química clínica y las radiaciones ionizantes. Editorial Universidad de Antioquia.
2007. Pág. 247-263
TERMOGRAVIMETRÍA. http://www.upct.es/~minaeees/analisis_termogravimetrico.pdf

15. Termogravimetría de alta resolución
TG no convencional
Gráficas de termogravimetría y termogravimetría de alta resolución
TERMOGRAVIMETRÍA. http://www.upct.es/~minaeees/analisis_termogravimetrico.pdf

16. Termogravimetría modulada (tm-TG)
TG no convencional
Gráfica de termogravimetría modulada
TERMOGRAVIMETRÍA. http://www.upct.es/~minaeees/analisis_termogravimetrico.pdf

17. Estabilidad térmica; Polímeros
TG; Aplicaciones
Determinación termogravimétrica de Carbono en Polietileno. Termograma de algunos materiales poliméricos comunes.
“Estabilidad de los polímeros en función de la temperatura”
WILCHES, M. RUIZ, L. HERNÁNDEZ, M. Bioingeniería VI. Fundamentos de instrumentación para la química clínica y las radiaciones ionizantes. Editorial Universidad de Antioquia.
2007. Pág. 247-263

18. Estudio de reacciones en estado sólido
TG; Aplicaciones
Termograma de la descomposición del CaC2O4·H2O en una atmósfera inerte
“Identificación de productos desprendidos en reacciones”
WILCHES, M. RUIZ, L. HERNÁNDEZ, M. Bioingeniería VI. Fundamentos de instrumentación para la química clínica y las radiaciones ionizantes. Editorial Universidad de Antioquia.
2007. Pág. 247-263

19. Humedad: la perdida de humedad se da hasta
los 150°C.
Contenido orgánico: la materia orgánica se
descompone entre 150 – 550°C.
Contenido mineral: Se realiza con difracción
RX y análisis químico.
Inconveniente: No es posible hacer análisis
cuando las arcillas exceden el 40% en masa.
Análisis de suelos
TG; Aplicaciones
TERMOGRAVIMETRÍA. http://www.upct.es/~minaeees/analisis_termogravimetrico.pdf

20. Mezclas de carbonatos metálicos: Los Carbonatos
están presentes en procesos naturales y son
productos de reacción
Materiales de uso industrial: Algunos productos
inorgánicos se usan en la industria. Sin embargo,
se aconseja hacer análisis acoplados a
Espectrometría de masas
Análisis de materiales inorgánicos
TG; Aplicaciones
TERMOGRAVIMETRÍA. http://www.upct.es/~minaeees/analisis_termogravimetrico.pdf

21. TG; Caso de estudio
En esta investigación se estudió la degradación térmica de poli(alcohol vinílico)
(PVA) con diferentes grados de hidrolisis y pesos moleculares, mediante
termogravimetría (TGA) y termogravimetría diferencial (DTG). Se identificaron
cuatro eventos de degradación cuya intensidad depende del grado de hidrolisis
y peso molecular del PVA.

22. Analice la información presentes en la curvas de TG y DTA, para una muestra de fosfinaato de
Manganeso.
•Perdida de 1 mol H2O a los 150°C
•Perdida de 1 mol de Fosfina (-PH3) a 360°C
•Perdida de 1 mol H2O a los 800 °C
•En DTA 2 picos no se identifican, entonces:
•Exoterma a 590 °C; cambio de fase
•Endoterma a los 900°C; recristalización
•El pico a 1180 °C representa una fusión
WILCHES, M. RUIZ, L. HERNÁNDEZ, M. Bioingeniería VI. Fundamentos de instrumentación para la química clínica y las radiaciones ionizantes. Editorial Universidad de Antioquia.
2007. Pág. 247-263
TG; Análisis gráfico

23. Bibliografía
 EARNEST, C.M. Compositional Analysis by Thermogravimetry. American society for testing and
materials. 1988. Pág. 1-28
 WILCHES, M. RUIZ, L. HERNÁNDEZ, M. Bioingeniería VI. Fundamentos de instrumentación para la
química clínica y las radiaciones ionizantes. Editorial Universidad de Antioquia. 2007. Pág. 247-263
 MARÍA R. Diseño y síntesis de materiales “a medida” mediante el método sol-gel. Universidad Nacional
de Educación a Distancia. Madrid. 2015.