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Propiedades estructurales  y estabilidad de las fases meta-estables en el sistema Zr-Nb: Parte II. Envejecimiento de aleaciones BCC ( β ) y evaluación de  β -Zr. G.Aurelio, A. Fernández Guillermet, G. J. Cuello, y J. Campo
Objetivo general: Obtener información de la función de a β alloy (x,T)  en un rango de temperaturas T≥T amb. ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
18.8%at.Nb 893  ± 10 K
Preparación: 1-6: Cortadas en cubos de 2 mm de lado, envueltas en Ta, encapsuladas en cuarzo con una atmósfera de Ar de alta pureza, recocida una hora a 1273K y luego templada en agua a temperatura ambiente rompiendo el encapsulado. 7-9: Cortadas en virutas de 2 mm  de largo, envueltas en Ta, doble encapsuladas en cuarzo con una atmósfera de Ar de alta pureza, recocida una hora a 1273K y luego templada en agua rompiendo el encapsulado externo. Determinacion de % de Nb: 1-3:  EDS con un espectrómetro EDAX usando materiales puros de referencia. 4-6: EDS con una Microsonda (EPMA) usando un espectrómetro dispersivo en longitudes de onda. 7-9: EDS con una EPMA utilizando cinco espectrómetros dispersivos en longitudes de onda.
Difracción de neutrones : λ 1 =1.5136  ± 0.0001  θ 1 = 140 º   Pasos = 0.5 º λ 2 =1.2804  ± 0.0001  θ 2 = 80 º   Pasos = 0.2 º Tiempo de muestreo: 100 minutos. Masa de la muestra: 10 gramos. Se  usó  un crisol cilíndrico de vanadio en un dispositivo rotor. Método de comparación: Rietveld Termodifracción de neutrones: Monocromador de Ge posicionado en (311) Calibrado con Al 2 O 3   λ =1.2899  ± 0.0001  θ  = 80 º   Pasos = 0.2 º Envejecido en horno de vanadio en vac í o. (P=1.8 * 10 -4  mbar) Flujo de neutrones: 10 6  n/(cm 2  s)
Valores de a β  a temperatura ambiente de muestras de Zr-Nb a diferentes concentraciones, luego de ser templadas .
Micrografías de una muestra de Zr-10%at.Nb recocida a 773K durante 90 minutos.
Ley de Vegard a β alloy (x,T)   = a β Zr (T)  * x Zr (T)   + a β Nb (T)  * x Nb (T)   (T≈T ambiente ) a β Zr0   a β Nb0   Zr Nb % at. Nb
Se asume Vegard para el rango 300K≤T ≤700K a β Zr (T)  =  a β Alloy (T)  - a β Nb (T)*  x Nb   x Zr
Parámetros de red vs. Tiempo de envejecimiento a 900K Muestra utilizada: Zr-10%at. Nb. Fases encontradas luego de templado:  β  +   Ω . Fases encontradas luego de envejecimiento a 225 minutos:  α  +  β .
Coeficiente de expansión térmica de  β -Zr α β Zr (T)  =  α 1  +  α 2  * T ln(a β Zr (T) /a β Zr(300K) ) =  α 1  * ( T - T amb )+ ( α 2 /2) * ( T 2  - T 2 amb ) α 1 = 6.8 * 10 -6  K -1 α 2 = 2.0 * 10 -9  K -1 α β Zr  = ∂(ln(a β Zr )) P ∂ T
Comparaciones del coeficiente de expansión térmica α β Zr (300K)  = 7.4 * 10 -6  K -1 α β Ti (300K)  = 7.14 * 10 -6  K -1 α β V (300K)  = 8.85 * 10 -6  K -1 α β Nb (300K)  = 7.21 * 10 -6  K -1 α β Ta (300K)  = 6.62 * 10 -6  K -1 Presente trabajo. Fernandez Guillermet Skinner and Johnston
Comparación de  β -Zr con  β -Nb Presente trabajo. Wang and Reeber
a β alloy (XNb,900K)   = 3.6040  – 0.00288  * x Nb   C á lculo de la concentración de Nb en  β  vs. Tiempo de envejecimiento Muestra con 10% at. Nb a 900K Gr á fico obtenido:
Comparaciones con trabajos anteriores en torno al equilibrio monotectoide
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  • 1. Propiedades estructurales y estabilidad de las fases meta-estables en el sistema Zr-Nb: Parte II. Envejecimiento de aleaciones BCC ( β ) y evaluación de β -Zr. G.Aurelio, A. Fernández Guillermet, G. J. Cuello, y J. Campo
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  • 3. 18.8%at.Nb 893 ± 10 K
  • 4. Preparación: 1-6: Cortadas en cubos de 2 mm de lado, envueltas en Ta, encapsuladas en cuarzo con una atmósfera de Ar de alta pureza, recocida una hora a 1273K y luego templada en agua a temperatura ambiente rompiendo el encapsulado. 7-9: Cortadas en virutas de 2 mm de largo, envueltas en Ta, doble encapsuladas en cuarzo con una atmósfera de Ar de alta pureza, recocida una hora a 1273K y luego templada en agua rompiendo el encapsulado externo. Determinacion de % de Nb: 1-3: EDS con un espectrómetro EDAX usando materiales puros de referencia. 4-6: EDS con una Microsonda (EPMA) usando un espectrómetro dispersivo en longitudes de onda. 7-9: EDS con una EPMA utilizando cinco espectrómetros dispersivos en longitudes de onda.
  • 5. Difracción de neutrones : λ 1 =1.5136 ± 0.0001 θ 1 = 140 º Pasos = 0.5 º λ 2 =1.2804 ± 0.0001 θ 2 = 80 º Pasos = 0.2 º Tiempo de muestreo: 100 minutos. Masa de la muestra: 10 gramos. Se usó un crisol cilíndrico de vanadio en un dispositivo rotor. Método de comparación: Rietveld Termodifracción de neutrones: Monocromador de Ge posicionado en (311) Calibrado con Al 2 O 3 λ =1.2899 ± 0.0001 θ = 80 º Pasos = 0.2 º Envejecido en horno de vanadio en vac í o. (P=1.8 * 10 -4 mbar) Flujo de neutrones: 10 6 n/(cm 2 s)
  • 6. Valores de a β a temperatura ambiente de muestras de Zr-Nb a diferentes concentraciones, luego de ser templadas .
  • 7. Micrografías de una muestra de Zr-10%at.Nb recocida a 773K durante 90 minutos.
  • 8. Ley de Vegard a β alloy (x,T) = a β Zr (T) * x Zr (T) + a β Nb (T) * x Nb (T) (T≈T ambiente ) a β Zr0 a β Nb0 Zr Nb % at. Nb
  • 9. Se asume Vegard para el rango 300K≤T ≤700K a β Zr (T) = a β Alloy (T) - a β Nb (T)* x Nb x Zr
  • 10. Parámetros de red vs. Tiempo de envejecimiento a 900K Muestra utilizada: Zr-10%at. Nb. Fases encontradas luego de templado: β + Ω . Fases encontradas luego de envejecimiento a 225 minutos: α + β .
  • 11. Coeficiente de expansión térmica de β -Zr α β Zr (T) = α 1 + α 2 * T ln(a β Zr (T) /a β Zr(300K) ) = α 1 * ( T - T amb )+ ( α 2 /2) * ( T 2 - T 2 amb ) α 1 = 6.8 * 10 -6 K -1 α 2 = 2.0 * 10 -9 K -1 α β Zr = ∂(ln(a β Zr )) P ∂ T
  • 12. Comparaciones del coeficiente de expansión térmica α β Zr (300K) = 7.4 * 10 -6 K -1 α β Ti (300K) = 7.14 * 10 -6 K -1 α β V (300K) = 8.85 * 10 -6 K -1 α β Nb (300K) = 7.21 * 10 -6 K -1 α β Ta (300K) = 6.62 * 10 -6 K -1 Presente trabajo. Fernandez Guillermet Skinner and Johnston
  • 13. Comparación de β -Zr con β -Nb Presente trabajo. Wang and Reeber
  • 14. a β alloy (XNb,900K) = 3.6040 – 0.00288 * x Nb C á lculo de la concentración de Nb en β vs. Tiempo de envejecimiento Muestra con 10% at. Nb a 900K Gr á fico obtenido:
  • 15. Comparaciones con trabajos anteriores en torno al equilibrio monotectoide
  • 16.