Las volumetrías de precipitación se basan en la reacción entre el analito y el agente valorante que forma un precipitado insoluble. Se requiere que la reacción sea estequiométrica y rápida, y que existan medios para detectar el punto equivalente, como indicadores químicos, potenciométricos o de adsorción. Algunos ejemplos comunes son la valoración de haluros con plata y los métodos de Mohr y Volhard.
Este documento proporciona una introducción a los métodos volumétricos de análisis. Explica que los métodos volumétricos se basan en la medida precisa del volumen de un reactivo de concentración conocida que reacciona estequiométricamente con el analito. También define conceptos clave como agente valorante, punto final e indicador. Resume los principales tipos de métodos volumétricos como acidobases, de precipitación y redox, y los requisitos fundamentales de las reacciones volumétricas.
Este documento introduce los métodos volumétricos de análisis, en particular las volumetrías de precipitación. Estas se basan en una reacción química entre el analito y el agente valorante que forma un precipitado insoluble estequiométricamente. Para detectar el punto final, cuando se alcanza la equivalencia, se utilizan indicadores químicos o potenciométricos que permiten visualizar cambios en la concentración del analito o el agente valorante.
Este documento introduce los métodos volumétricos de análisis, en particular las volumetrías de precipitación. Explica que estas se basan en una reacción química entre el analito y el agente valorante que forma un precipitado insoluble. Detalla los requisitos para que la reacción sea adecuada para su uso volumétrico, como la formación rápida y cuantitativa de un precipitado definido estequiométricamente. También describe los diferentes métodos para detectar el punto final de la reacción, incluyendo indicadores quí
Este documento trata sobre los conceptos básicos de equilibrio químico y ácido-base. Explica que un equilibrio químico ocurre cuando las concentraciones de reactivos y productos se estabilizan, y que la constante de equilibrio Kc depende de estas concentraciones. También define los conceptos de ácidos, bases, y su relación a través de las constantes de acididad Ka y basicidad Kb. Por último, introduce las valoraciones ácido-base y cómo las curvas de valoración pueden usarse para detectar el punto de equivalencia
Este documento trata sobre el equilibrio químico. Explica que un equilibrio químico ocurre cuando una reacción no se completa, sino que ocurre en ambos sentidos, formando reactivos y productos. Cuando las concentraciones de todas las sustancias involucradas se estabilizan, se alcanza el equilibrio químico. También discute conceptos como la constante de equilibrio y el significado de sus valores, así como ejemplos de equilibrios ácido-base y valoraciones ácido-base.
Este documento describe un experimento para determinar el pH de soluciones acuosas ácido-base mediante métodos teóricos y experimentales. Se explican conceptos clave como el pH, teorías de ácidos y bases, y equipos de medición de pH. También se detalla el procedimiento experimental que incluye la preparación de soluciones, titulación volumétrica para medir pH, y discusión de resultados.
Este documento describe tres métodos de volumetría de precipitación (Mohr, Volhard y Fajans) para determinar la concentración de haluros en una solución acuosa. Explica los conceptos clave de la volumetría como soluciones estándar, puntos de equivalencia, y formación de precipitados. También cubre términos como agentes precipitantes e indicadores, y proporciona ejemplos de cómo funcionan estos métodos para identificar el punto final de la valoración.
Este documento proporciona una introducción a los métodos volumétricos de análisis. Explica que los métodos volumétricos se basan en la medida precisa del volumen de un reactivo de concentración conocida que reacciona estequiométricamente con el analito. También define conceptos clave como agente valorante, punto final e indicador. Resume los principales tipos de métodos volumétricos como acidobases, de precipitación y redox, y los requisitos fundamentales de las reacciones volumétricas.
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Este documento trata sobre los conceptos básicos de equilibrio químico y ácido-base. Explica que un equilibrio químico ocurre cuando las concentraciones de reactivos y productos se estabilizan, y que la constante de equilibrio Kc depende de estas concentraciones. También define los conceptos de ácidos, bases, y su relación a través de las constantes de acididad Ka y basicidad Kb. Por último, introduce las valoraciones ácido-base y cómo las curvas de valoración pueden usarse para detectar el punto de equivalencia
Este documento trata sobre el equilibrio químico. Explica que un equilibrio químico ocurre cuando una reacción no se completa, sino que ocurre en ambos sentidos, formando reactivos y productos. Cuando las concentraciones de todas las sustancias involucradas se estabilizan, se alcanza el equilibrio químico. También discute conceptos como la constante de equilibrio y el significado de sus valores, así como ejemplos de equilibrios ácido-base y valoraciones ácido-base.
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Este documento describe una práctica de laboratorio sobre volumetría de neutralización de mezclas. El objetivo es establecer precisiones volumétricas y observar cálculos y técnicas de preparación de soluciones valoradas. También busca evaluar la pureza de una muestra de carbonato sódico y determinar los constituyentes y cantidad de los mismos en mezclas de álcalis y fosfatos mediante titulaciones ácido-base. Explica conceptos como soluciones valoradas, puntos de equivalencia e indicadores, y los cálculos invol
El documento describe los principios básicos de las valoraciones ácido-base, incluyendo la estandarización de agentes valorantes, curvas de valoración, selección de indicadores, y ejemplos de aplicaciones como la determinación de acidez, alcalinidad, y contenido de nitrógeno en muestras.
El documento proporciona un resumen de los principales temas relacionados con las reacciones ácido-base, incluyendo definiciones de ácidos y bases según Arrhenius, Brønsted-Lowry y Lewis, la autoionización del agua y la escala de pH, la fuerza de ácidos y bases y sus constantes de ionización, el tratamiento de los equilibrios de ionización, la hidrólisis de sales, las disoluciones amortiguadoras y los indicadores.
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Volumetría de neutralización - Potenciometría - ácido débilNoelia Centurion
Informe Escrito de la Titulación de una muestra de ácido débil por el método instrumental de potenciometría En el anexo se encuentra el link del videotutorial que acompaña el trabajo.
Este documento trata sobre el equilibrio iónico en química analítica. Explica conceptos clave como ácidos, bases, pH y clasificación de soluciones. También define ácidos y bases débiles y fuertes, y proporciona ejemplos de constantes de ionización. El documento concluye explicando las propiedades ácido-base del agua y cómo medir la acidez de una solución a través del pH.
El documento trata sobre el equilibrio iónico en química analítica. Explica conceptos clave como ácidos, bases, pH y clasificación de soluciones. Define ácidos y bases según Bronsted, y describe las propiedades ácido-base del agua incluyendo la constante de ionización del agua Kw.
Este documento proporciona una introducción a los conceptos y métodos fundamentales de la volumetría, incluyendo definiciones de volumetría, valoración, soluciones valoradas, titulación, reactivos valorantes, indicadores, potenciómetro, precipitación, calorimetría isotérmica, volumetría termométrica, punto de equivalencia, soluciones ácidas, básicas, salinas y tampón, agentes precipitantes, reactivos precipitantes y cristalización. Explica los principios teóricos detrás de cada
El documento presenta información sobre titulaciones o valoraciones químicas. Explica conceptos clave como punto de equivalencia, punto final, curvas de valoración y tipos de valoraciones como ácido-base, redox y de complejos. También incluye un ejemplo numérico de una valoración ácido fuerte-base fuerte y la construcción de la curva de pH vs volumen de valorante agregado.
Este documento presenta dos prácticas de laboratorio sobre curvas de titulación de ácidos y bases. La práctica 12 titula un ácido fuerte (HCl) con una base fuerte (NaOH) y la práctica 13 titula un ácido débil (CH3COOH) con NaOH. El documento incluye objetivos, fundamentos teóricos, procedimientos, tablas de resultados, gráficas y preguntas de comprensión sobre los puntos de equivalencia y especies iónicas presentes.
El documento presenta los conceptos básicos de ácidos y bases, incluyendo las teorías de Arrhenius, Lowry-Brönsted y la escala de pH. Explica que los ácidos donan iones hidrógeno mientras que las bases los aceptan, y que la neutralización ocurre cuando un ácido y una base reaccionan en cantidades equivalentes para formar una sal y agua. También cubre cómo calcular el pH y pOH de soluciones y realizar cálculos de neutralización.
Este documento presenta los objetivos y fundamentos teóricos de un laboratorio de química analítica sobre titulaciones ácido-base. Explica conceptos como curvas de titulación, selección de indicadores, y realiza cálculos para determinar la concentración de soluciones ácidas y básicas usadas en la titulación de bórax y hidróxido de sodio. También incluye preguntas sobre los procedimientos y cálculos realizados en el laboratorio.
El documento describe los conceptos clave de las titulaciones ácido-base, incluyendo los diferentes tipos de reacciones que ocurren (ácido fuerte-base fuerte, ácido débil-base fuerte, etc.), cómo varía el pH a lo largo de la titulación, y cómo se pueden usar las curvas de titulación. Explica que la titulación consiste en añadir gradualmente un ácido o base y medir los cambios de pH, y que el punto de equivalencia ocurre cuando se han añadido cantidades equimolares de reactivos y el pH alcan
El documento describe los conceptos clave de las titulaciones ácido-base, incluyendo los tipos de reacciones que ocurren (neutralización, formación de sales), las características de las curvas de titulación, y cómo se calcula el pH en diferentes etapas de la titulación para ácidos y bases fuertes y débiles. Explica los procesos que ocurren antes, durante y después del punto de equivalencia para cada caso.
Este documento describe las teorías de ácido-base de Arrhenius, Brönsted-Lowry y Lewis, y explica cómo calcular el pH y pOH. También cubre el efecto ión común, titulaciones ácido-base y sus aplicaciones, y soluciones amortiguadoras.
Este documento describe un experimento para determinar la acidez de un producto comercial como el vodka mediante una valoración ácido-base. Se utilizará una solución estandarizada de NaOH para titular la muestra hasta el punto de equivalencia, donde cambia el indicador de color. Esto permitirá calcular la concentración de ácido en la muestra y conocer su grado de acidez. El experimento aplicará los principios teóricos de la valoración volumétrica, como el uso de un patrón primario para estandarizar la solución y llegar al punto
El documento describe la teoría y aplicación del pH. 1) El pH mide la concentración de iones de hidrógeno en una solución y es una medida importante en química y enología. 2) La medición de pH involucra el uso de electrodos de pH que miden la diferencia de potencial entre una membrana sensora y una referencia. 3) El pH afecta procesos químicos, microbiológicos y físicos en vinos y mostos, como la clarificación, estabilidad microbiana y equilibrios de color.
Este documento presenta conceptos clave sobre el equilibrio iónico, incluyendo:
1) El equilibrio iónico se establece cuando una sustancia iónica se disuelve parcialmente en agua, formando un equilibrio dinámico entre la sustancia y los iones disueltos.
2) Los electrolitos, como ácidos, bases y sales, se disocian en iones al disolverse, mientras que los no electrolitos no lo hacen.
3) Existen electrolitos fuertes, débiles y no electrolitos dependiendo
Este documento describe una práctica de laboratorio sobre volumetría de neutralización de mezclas. El objetivo es establecer precisiones volumétricas y observar cálculos y técnicas de preparación de soluciones valoradas. También busca evaluar la pureza de una muestra de carbonato sódico y determinar los constituyentes y cantidad de los mismos en mezclas de álcalis y fosfatos mediante titulaciones ácido-base. Explica conceptos como soluciones valoradas, puntos de equivalencia e indicadores, y los cálculos invol
El documento describe los principios básicos de las valoraciones ácido-base, incluyendo la estandarización de agentes valorantes, curvas de valoración, selección de indicadores, y ejemplos de aplicaciones como la determinación de acidez, alcalinidad, y contenido de nitrógeno en muestras.
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Volumetría de neutralización - Potenciometría - ácido débilNoelia Centurion
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El documento trata sobre el equilibrio iónico en química analítica. Explica conceptos clave como ácidos, bases, pH y clasificación de soluciones. Define ácidos y bases según Bronsted, y describe las propiedades ácido-base del agua incluyendo la constante de ionización del agua Kw.
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Este documento presenta dos prácticas de laboratorio sobre curvas de titulación de ácidos y bases. La práctica 12 titula un ácido fuerte (HCl) con una base fuerte (NaOH) y la práctica 13 titula un ácido débil (CH3COOH) con NaOH. El documento incluye objetivos, fundamentos teóricos, procedimientos, tablas de resultados, gráficas y preguntas de comprensión sobre los puntos de equivalencia y especies iónicas presentes.
El documento presenta los conceptos básicos de ácidos y bases, incluyendo las teorías de Arrhenius, Lowry-Brönsted y la escala de pH. Explica que los ácidos donan iones hidrógeno mientras que las bases los aceptan, y que la neutralización ocurre cuando un ácido y una base reaccionan en cantidades equivalentes para formar una sal y agua. También cubre cómo calcular el pH y pOH de soluciones y realizar cálculos de neutralización.
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El documento describe los conceptos clave de las titulaciones ácido-base, incluyendo los tipos de reacciones que ocurren (neutralización, formación de sales), las características de las curvas de titulación, y cómo se calcula el pH en diferentes etapas de la titulación para ácidos y bases fuertes y débiles. Explica los procesos que ocurren antes, durante y después del punto de equivalencia para cada caso.
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El documento describe la teoría y aplicación del pH. 1) El pH mide la concentración de iones de hidrógeno en una solución y es una medida importante en química y enología. 2) La medición de pH involucra el uso de electrodos de pH que miden la diferencia de potencial entre una membrana sensora y una referencia. 3) El pH afecta procesos químicos, microbiológicos y físicos en vinos y mostos, como la clarificación, estabilidad microbiana y equilibrios de color.
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1) El equilibrio iónico se establece cuando una sustancia iónica se disuelve parcialmente en agua, formando un equilibrio dinámico entre la sustancia y los iones disueltos.
2) Los electrolitos, como ácidos, bases y sales, se disocian en iones al disolverse, mientras que los no electrolitos no lo hacen.
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SEMIOLOGIA DE HEMORRAGIAS DIGESTIVAS.pptxOsiris Urbano
Evaluación de principales hallazgos de la Historia Clínica utiles en la orientación diagnóstica de Hemorragia Digestiva en el abordaje inicial del paciente.
Ofrecemos herramientas y metodologías para que las personas con ideas de negocio desarrollen un prototipo que pueda ser probado en un entorno real.
Cada miembro puede crear su perfil de acuerdo a sus intereses, habilidades y así montar sus proyectos de ideas de negocio, para recibir mentorías .
José Luis Jiménez Rodríguez
Junio 2024.
“La pedagogía es la metodología de la educación. Constituye una problemática de medios y fines, y en esa problemática estudia las situaciones educativas, las selecciona y luego organiza y asegura su explotación situacional”. Louis Not. 1993.
2. 2
VOLUMETRÍA:
Método de análisis que consiste en la medida precisa
del volumen de un reactivo en disolución de concentración
perfectamente conocida que reacciona estequiometricamente
con el analito contenido en la muestra disuelta.
Los cálculos son siempre estequiométricos.
Nomenclatura
•Reacción volumétrica: Reacción química sobre la que se basa
el método.
•*Agente valorante: Sustancia en disolución de concentración
conocida (estándar). Se coloca en la bureta.
*Punto Final (P.F.) : momento en el que se visualiza o detecta el
punto de equivalencia (p.e.) de la reacción volumétrica.
*Indicador : sustancia o técnica que visualiza o detecta el
punto final de la equivalencia.
3. 3
Fundamento:
1. La reacción volumétrica ha de ser completa y estequio-
métrica.
2. El volumen de la disolución de analito (sustancia a valorar)
debe de ser fácilmente manejable .
3. El valorante se adiciona progresivamente de forma que
su consumo se monitoriza fácilmente.( V´c Nc=VcNx)
¡
Técnicas volumétricas
El agente valorante se dispone en una bureta
El analito se dispone junto con el indicador en el matraz
volumétrico ( Erlenmeyer).
Volumetría directa: se usa el procedimiento convencional
Volumetría inversa (por retroceso): se añade exceso conocido de
valorante y se valora el exceso por retroceso.
4. INSTRUMENTACIÓN
Material volumétrico:
Pipetas: sirven para medir el volumen de muestra
Bureta: contiene el agente valorante y mide su
consumo
Matraces: sirven para preparar disoluciones de
concentración conocida
Agitadores: facilitan la homogeneidad de la
reacción volumétrica
4
6. 6
MATERIAL DISEÑADO
PARA DESCARGAR
(Líquidos)
MATERIAL DISEÑADO
PARA CONTENER
pipeta
graduada
pipeta
Aforada o
volumetrica
bureta
matraz
Erlenmeyer
vaso de
precipitados
matraz
Aforado= balon
Volumétrico.
probeta
graduada
GRADUADO AFORADO
Material Volumétrico
7. Introducción a los métodos volumétricos de análisis
7
probeta
matraz
Erlenmeyer
vaso de
precipitados
pipeta graduada
MATERIAL VOLUMETRICO GRADUADO
8. Introducción a los métodos volumétricos de análisis
8
MATERIAL VOLUMETRICO AFORADO
matraz aforado
bureta
pipeta aforada
pipeta automática
9. 9
Definiciones importantes
•Punto de equivalencia: punto en el que la cantidad de
agente valorante y de sustancia valorada, coinciden
estequiométricamente
•Punto final: punto experimental en el que se detecta
el punto de equivalencia.
•Indicador: sustancia o técnica que permite visualizar o
detectar el punto final
Si ambos puntos no coinciden tiene lugar el “error volumétrico”
10. 10
Características de la reacción volumétrica
R + X RX
Selectiva
Estequiométrica
Rápida
Cuantitativa ( se complete en un 99.9%)
Punto final detectable
¡Estos requisitos son comunes a cualquier método químico!
11. 11
Clasificación de las volumetrías
1. Volumetrías ácido-base (protolíticas)
2. Volumetrías de precipitación
3. Volumetrías REDOX
4. Volumetrías de complejación (complexometrías,
quelatometrías)
Requisitos de la reacción volumétrica:
1. Constantes elevadas
2. Cinéticas favorables
3. Indicadores adecuados
¡SIEMPRE SE REQUIEREN ESTÁNDARES!
13. 13
Características comunes de las volumetrías
1 Es preciso disponer de estándares del agente valorante.
2 Es preciso disponer de un sistema indicador del punto final (
químico o instrumental).
3 Se hace necesario conocer la curva de valoración:
“representación gráfica de la variación de concentración
de la sustancia valorada (analito) con las cantidades
crecientes (volumen) de agente valorante” c = f(v) o
% (valoración) = f(v)
Debe presentar saltos nítidos en las proximidades del P.E.
* A veces se representa la función pC = -logC frente a volumen añadido
15. CONCEPTO DE EQUILIBRIO ÁCIDO-BASE
El estudio de los equilibrios ácido-base constituye el fundamento de
las valoraciones ácido-base o volumetrías de neutralización.
CONCEPTO DE ÁCIDOS Y BASES
Ácido Especie que puede producir un protón transformándose en una base
(carácter protogénico)
Especie capaz de aceptar un protón transformándose en un ácido
(carácter protofílico)
Base
ACIDO + H2O BASE + H3O +
PAR CONJUGADO
ÁCIDO/BASE
El ácido y la base son mutuamente
dependientes en este equilibrio:
SISTEMA CONJUGADO
BASE + H2O ACIDO + OH-
Kb = cte. de basicidad
Kb =
OH-
ACIDO
BASE
Ka = cte. de acidez
ACIDO
Ka =
H3O+
BASE
16. Estos equilibrios NO PUEDEN DARSE AISLADAMENTE, para que la reacción se
produzca son necesarios DOS SISTEMAS CONJUGADOS ÁCIDO-BASE
Una REACCIÓN ÁCIDO-BASE consiste en la transferencia de un protón de un
sistema conjugado a otro
ACIDO1 + BASE2 BASE1 + ACIDO2
Generalmente el segundo sistema es el disolvente y como el más
frecuente es el agua:
HCl + H2O Cl- + H3O+
HAc + H2O Ac- + H3O+
H2O + NH3 OH- + NH4
+
El catión H3O+
(ión hidronio)
es el ácido conjugado de la base H2O
El anión OH–
(ión hidróxido o hidroxilo)
es la base conjugada del ácido H2O
17. Sal de ácido fuerte y base fuerte: NaCl
Sal de ácido fuerte y base débil: NH4Cl
Sal de ácido débil y base fuerte: NaAc
Sal de ácido débil y base débil: NH4Ac
Ejemplos:
Una vez disociada el catión o el anión de la sal puede reaccionar con el agua:
Ac – + H2O HAc + OH – Kb
Son electrolitos fuertes que en disolución acuosa se disocian completamente:
NaAc Na+ + Ac –
c c c
NH4Cl NH4
+ + Cl –
NH4
+ + H2O NH4OH + H3O+ Ka
Producto de reacción de un ácido con una base.
Sal
18. El agua tiene carácter ANFIPRÓTICO, puede
comportarse como ácido y como base:
H2O
Base
frente a
ácidos
Ácido
frente a
bases
H2O + H2O H3O+ + OH–
(ácido 1) (base 1)
(base 2) (ácido 2)
Reacción de autoprotólisis
CTE DE AUTOPROTOLISIS DEL AGUA
PRODUCTO IÓNICO DEL AGUA
KW = H3O+ OH–
El valor de Kw aumenta con la Tª
pKw = - log Kw
KW = 1,00 . 10 -14 a 25 ºC
En agua pura: H3O+ = OH– = √Kw = 10 –7 M
19. Concepto y escala de pH
pH = - log a H3O+ = - log H3O+
pOH = - log OH–
H3O+ = 10 - pH OH– = 10 -pOH
Sörensen (1929)
Según la IUPAC:
“ El pH es igual al menos logaritmo decimal de la actividad del protón”
Escala de pH
pH + pOH = pKW
Escala de 14 unidades a 25 ºC
pH disolución
1,00 M en H3O+
pH disolución
1,00 M en OH-
ÁCIDO NEUTRO BÁSICO
7
20. pH de varias sustancias
Bicarbonato sódico
Lago Ontario
Orina humana
Saliva, pH 5,7-7,1
ALCALINO
ÁCIDO
Lechada de magnesia
Amoniaco
Lejía
Agua de mar
Sangre humana
Zumo de tomate
Zumo de limón
Manzanas
pH medio del agua de lluvia
Toronto, febrero 1979
Leche
Agua de lluvia teóricamente “pura”, pH 5,6
pH NEUTRO
pH letal para la mayoría de los peces, pH 4,5-5,0
Vinagre
La lluvia más ácida registrada en USA
Ácido de una batería
21. FUERZA DE ÁCIDOS Y BASES
FUERZA
La facilidad de un ácido para ceder un protón
y la de una base para aceptarlo
Cuando un ácido o una base se disuelve en agua se disocia o se ioniza:
TOTALMENTE: ácidos o bases FUERTES Ka o Kb ∞
PARCIALMENTE: ácidos o bases DÉBILES Ka o Kb finita
Ácido
fuerte
Ácido
débil
Base
fuerte
Base
débil
Cede fácilmente un protón
Acepta fácilmente un protón
Cede con dificultad un protón
Acepta un protón con dificultad
Ejemplos:
HCl, HClO4, HNO3, H2SO4
NaOH, KOH, Ba(OH)2, Ca(OH)2
CH3COOH, H2CO3, HCN, HF
NH3,C6H5NH2, CH3NH3Cl
22. Relación entre Ka y Kb de un par ácido-base conjugado
Ka =
H3O+
HA
A-
Kb =
OH-
HA
A-
HA+ H2O A– + H3O+
A- + H2O HA+ OH–
Ka . Kb =
H3O+
HA
A-
.
OH-
HA
A-
= H3O+
. OH- = KW
Cuanto mayor es Ka menor es Kb
Cuanto más fuerte es un ácido, más
débil es su base conjugada y viceversa
Ka . Kb = KW pKa + pKb = pKW
25. Introducción
El fundamento es una reacción de precipitación:
Analito + valorante (agente precipitante) Precipitado
A diferencia de las gravimetrías, el precipitado normalmente
no se aisla y se continúa adicionando el agente valorante hasta que
se alcanza el P.E. El volumen de agente valorante consumido
se relaciona con la concentración de analito.
p(analito)
Curva de valoración
*En abscisas se representa el
volumen de agente precipitante
•En ordenadas se prefiere usar
pX = -log(analito) que hace más
perceptible el cambio en el P.E.
27. REQUISITOS DE LA REACCIÓN DE PRECIPITACIÓN
1- Formación de un precipitado insoluble
X- + Ag+ AgX
K
2- Precipitación rápida, no deben formarse disoluciones
sobresaturadas
3- Estequiometría definida (ausencia de
coprecipitación)
4- Disponer de medios adecuados para la detección del
punto equivalente (indicadores punto final)
28. Ejemplos
Argentometrías
Determinación de ion mercurioso
Determinación de sulfato
Determinación de fosfato
Determinación de zinc
X- + Ag+ AgX
K
X-
Cl-
Br-
I-
SCN-
Sustancia a valorar:
De menor importancia:
Métodos de:
Mhor y Volhard
29. Constante de reacción
A menor Kps mayor K mayor salto
Ejemplo:
KPS
K
1
=
VALORACIONES DE HALUROS CON PLATA
X- + Ag + AgX(s)
30. Detección del punto final
Existen distintas formas de poner de manifiesto el P.F. de una volumetría de precipitación
Fundamento:
Debe de haber algún procedimiento que detecte la disminución de la
concentración del analito o el incremento de la correspondiente al
agente precipitante en en el P.E.
Clasificación de los indicadores:
1. Químicos ( métodos de Mohr y Volhard)
2. Potenciométricos
3. De adsorción (método de Fajans)
Indicadores químicos:
Son agentes químicos que hacen perceptible
el P.F. porque participan en un equilibrio
competitivo* con el analito o agente valorante
en las proximidades del P.E.
*Equilibrio de doble precipitación o complejación
31. Detección potenciométrica
Fundamento
Se utiliza un electrodo selectivo de iones
que responde selectivamente a cambios de
concentración de alguno de los iones implicados
en la valoración y capaz de agudizar el cambio
operativo en el P.E.
E = f (pC)
Ejemplo :
Electrodo selectivo de Ag+ *
E medido = constante + 0.059 log [Ag+]
E medido = constante + 0.059 log KPS/[Cl-]
*responde directamente a la plata e indirectamente al cloruro
Ventajas: La curva de valoración se puede registrar de forma autómatica
Responden muy bien a saltos cuantitativos de concentración
32. Métodos de determinación de haluros (cloruros)
Método de Mohr: usa un anión precipitante competitivo
Método de Volhard: usa un complejante que compite con el valorante
Método de Fajans: usa un indicador de adsorción
Reacción volumétrica : Cl- + Ag+ AgCl(s)
Método de Mhor: Utiliza pequeñas cantidades (gotas) de anión cromato
en el medio.
(argentometría)
Fundamento: Las diferentes solubilidades y colores de
los precipitados que se forman.
P.F. color rojo
color blanco
El es más soluble.
En el P.E: [ Cl-] =[Ag+]
Momento en el que se inicia la precipitación del cromato!!!!!
33. Método de Mohr
•Se necesita tamponar el medio en torno a pH = 8 para evitar la formación de
dicromato ( no forma precipitado con la Ag).
•Bastan pequeñas concentraciones de indicador(en la práctica 2.5x10-3M.)
•Se debe de realizar una valoración del blanco, con el fin de observar el momento
de formación del precipitado de cromato de plata (rojo)
Método de Volhard
Fundamento:
*Método indirecto que consiste en añadir un exceso conocido
de nitrato de plata.
*Una vez filtrado el precipitado (AgCl), el exceso se valora
por retroceso con tiocianato potásico en presencia de
Fe3+ ( indicador).
*El P.E. Se detecta porque Fe y Ag compiten por el tiocianato.
El complejo ( rojo) de Fe, sólo se formará cuando toda la plata
haya precipitado (exceso de tiocianato)
34. MÉTODO DE VOLHARD (I)
Valorante : Disolución de SCN-
Aplicación
a- Determinación directa de Ag+.
b- Valoración por retroceso de Cl-, Br- y I-.
Kps AgSCN = 1.00 x 10-12
SCN- + Ag+ AgSCN
SCN- + Fe+3 FeSCN+2
K = 138
Reacción de valoración:
Reacción con el indicador:
a- Determinación directa de Ag+.
35. Fuentes de error
* AgSCN adsorbe Ag+ en su superficie, puede darse un
punto final prematuro, para evitarlo se debe agitar
vigorosamente.
* [SCN-] P.F. > [SCN-] P.E., exceso de SCN- se
sobrevalora Ag+
Interferencias
* Hg+2 reacciona con SCN-.
* Altas concentraciones de Ni+2, Co+2, Cu+2 que colorean
la solución.
MÉTODO DE VOLHARD (II)
36. SCN- + Ag+ AgSCN Kps AgSCN = 1.00 x 10-12
SCN- + Fe+3 FeSCN+2 K = 138
Reacciones
Cl- + Ag+ AgCl Kps AgCl = 1.78 x 10-10
b- Determinación por retroceso de Cl-, Br- y I-.
MÉTODO DE VOLHARD (III)
Inconveniente: ocurre desplazamientos de equilibrio:
SCN- + AgCl AgSCN + Cl-
K
Kps AgCl 1.78 x 10-10
Kps AgSCN 1.00 x 10-12
K = 178
=
=
37. Indicador : Colorante orgánico que produce un cambio de
color sobre el precipitado, al formar parte de la capa iónica
secundaria (contraiónica).
Precipitado
Capa iónica primaria
Capa iónica secundaria
MÉTODO DE FAJANS (I)
38. Las volumetrías de precipitación adquieren especial importancia:
1 En procedimientos directos e indirectos de determinación de haluros
2 Algunos de esos métodos adquieren la categoría de métodos estándar
3 En principio este tipo de volumetrías permite el análisis simultáneo
de mezclas de haluros.
41. Ejemplo: Comprobar que la reacción de formación
de hierro: Fe2O3 + 3 CO 2 Fe + 3 CO2 es una
reacción redox. Indicar los E.O. de todos los
elementos antes y después de la reacción
• Fe2O3 + 3 CO 2 Fe + 3 CO2
• E.O.: +3 –2 +2 –2 0 +4 –2
• Reducción: El Fe disminuye su E.O. de “+3” a “0”
luego se reduce (cada átomo de Fe captura 3
electrones).
• Oxidación: El C aumenta su E.O. de “+2” a “+4”
luego se oxida (en este caso pasa de compartir
2e– con el O a compartir los 4 electrones).
41
42. Estudio sistemático de las
reacciones REDOX
Con independencia del montaje experimental, cualquier reacción
REDOX, es el resultado de acoplar dos semirreaciones o procesos
OX1 + ne- REd 1
RED2 OX2 + me-
Ce4+ + 1e- Ce3+
Fe2+ Fe3+ + 1e-
nRED2 + mOx1 m RED1 + n Ox2 Ce4+ + Fe2+ Fe3+ + Ce3+
¡La fuerza del desplazamiento de esos equilibrios viene dada
por el POTENCIAL REDOX de cada semirreacción!
43. Reacciones REDOX en análisis químico
1 Se usan mucho para preparar muestras y ajustar los estados de oxidación
del analito o destruir matrices, eliminar interferencias..etc
2 En volumetrías REDOX
Volumetrías REDOX
Utilizan una reacción REDOX en la que el agente valorante
es un oxidante (oxidimetrías) aunque en ocasiones puede
ser una sustancia reductora (reductimetrías)
Indicadores
Pueden ser potenciométricos, o sustancias con
propiedades REDOX que ponen de manifiesto
el P.F. o bien inducen a cambios de coloración específicos
Curvas de valoración
Expresan variaciones del potencial en función
de la concentración de agente valorante.
44. OXIDIMETRÍAS
Permanganato-KMnO4
Eº= 1.51 V
No es patrón primario
Se estandariza con oxalato
Sus disoluciones son inestables (MnO2)
Sirve de “autoindicador” (violeta/incolora)
Dicromato potásico-K2Cr2O7
Eº = 1.44 V (medio ácido)
Es patrón primario
Forma disoluciones muy estables
Usa difenilaminosulfonato de bario
(indicador)
Yodo- I2 (I3
-)
Reactivo muy inestable, poco soluble en agua, al menos que se adicione I- :
I2 + I- = I3
– (YODIMETRÍAS)
Las disoluciones son inestables debido a la oxidación del yoduro en exceso
Como indicador se usa el complejo de almidón desde el principio
(uso indirecto)
No es patrón y se debe estandarizar con As2O3
45. Reductimetrías
Se usan menos frecuentemente.
Fe2+ ( sal de Mhor: Fe(NH4)(SO4)2.6H2O)
El aire oxida las disoluciones, por lo que se necesita valorarlas frecuentemente
con dicromato.
Se utiliza un medio de sulfúrico 2M
Valoración indirecta con yoduro (I-)
El yoduro no se puede usar directamente, ya que sus disoluciones amarillas se
oxidan con facilidad al aire. Por esta razón se suele añadir al analito (oxidante)
un exceso del reductor y el I2 generado se valora por retroceso con tiosulfato
sódico. (Yodometrías)
El tiosulfato no es patrón primario y se estandariza con KIO3 +KI
El I3
- sirve para estandarizar el tiosulfato
(descomposición en medio
ácido)
46. Otras Aplicaciones Analíticas
Los agentes redox se usan también en la preparación de muestras
( oxidacion o reducción de alguno de sus componentes)
Reducción de muestras
Reductor de Jones
muestra
metal reductor
La amalgama evita el
desprendimiento de H2:
Reductor de Walden
La presencia del ácido es esencial
para evitar contaminar la muestra
con Ag+ ( precipitándola).
Es menos vigoroso que el de Jones
La reducción permite asegurar un sólo estado más bajo de oxidación de la muestra
47. REQUISITOS DE LA REACCIÓN
PARA SER USADA EN VOLUMETRIA REDOX
1) Cuantitativa (Constante de equilibrio alta)
2) Selectiva
3) Estequiometria definida
4) Rápida
5) Detección de la equivalencia
49. Ce + Fe
2+
Ce + Fe
4+ 3+ 3+
CURVAS DE VALORACIÓN REDOX
solución valorante
de Ce4+ 0.1000 M
20.00 mL de solución
ferrosa aprox 0.0400 M
Ejemplo: Valoración de 20 ml solución ferrosa
aproximadamente 0.0400 M con solución cérica 0.1000 M
en medio H2SO4 1M
Reacción de valoración
50. CURVA DE VALORACIÓN REDOX
Determinación del Punto de Equivalencia
El potencial que se alcanza en el P.E. es función de una serie de
concentraciones implicadas
(caso general)
(caso particular)
51. Expresión válida que solo se cumple si las concentraciones
involucradas sean exclusivamente:
Caso particular
57. Las reacciones redox son muy importantes en ámbitos tan diferenciados como:
1 Tecnológico : producción de energía eléctrica, electrolisis..etc
2. Naturaleza: oxidaciones y reducciones que tienen lugar en la atmósfera,
en las aguas naturales, síntesis de productos naturales ...etc
3. En el laboratorio de análisis: preparación y ataque de muestras, análisis
volumétrico, potenciométrico..etc
La forma mejor de estudiar y sistematizar el estudio de este tipo de reacciones,
pasa por la definición y aplicación de conceptos tales como:
1 Potencial REDOX y su dependencia de las concentraciones
2 Comparación de potenciales de sistemas REDOX enfrentados
(semirreaciones)
58. Introducción a los métodos volumétricos de análisis
58
INDICADORES
*Son sustancias químicas que ponen de manifiesto mediante algún
tipo de cambio visible (color) el punto final de la valoración en las
proximidades del P.E. (INDICADORES QUÍMICOS).
*Técnicas instrumentales que permiten seguir el cambio de un reactivo
en el transcurso de la valoración (ESPECTROFOTOMETRÍA, POTEN-
CIOMETRÍA, AMPEROMETRÍA. etc)
FUNDAMENTO:
*Reaccionan con el agente valorante,
produciendo el cambio sensible.
* Algún reactivo posee una propiedad
característica ( eléctrica: E, óptica-
espectroscópica: Absorbancia) que
experimenta un cambio brusco en el
( entorno del P.E).
Analito + valorante P.E.
Indicador(I) + valorante Producto de I
Color A color B
(1)
(2)
(1) : reacción completa
(2) : reacción incompleta
60. INDICADORES REDOX
Son de tres tipos: 1) generales: cambian de color conforme al potencial
de la celda (poseen propiedades REDOX)
2) específicos: reaccionan de forma específica con alguna
especie que interviene en la reacción REDOX.
3) potenciométricos (miden el potencial durante la valoración)
Indicadores generales
color A color B
El cambio perceptible
tiene lugar a partir
de una relacion:
La dependencia de n
es clara:
61. Ejemplos
1 Sal férrica de la 1-10 ortofenantrolina:
2 Ácido difenilaminosulfónico
(útil en la valoración de Fe con dicromato)
varía secuencialmente
su color con el pH:
62. Indicadores específicos
Son agentes químicos que actúan de forma específica sobre
alguna especie química involucrada en la reacción volumétrica
Ejemplo El I2 es un producto que aparece frecuentemente en gran
número de valoraciones oxidimétricas y reductimétricas y que
puede ser detectado con el indicador de almidón
almidón + I3
- complejo azul
Esto permite realizar volumetrías con yodo, pese a su escaso
poder oxidante. El indicador es rápido y sensible a la aparición
de I2. Se puede usar el complejo (método indirecto).
*
I2 + I- I3
-
*
63.
64. Introducción a los métodos volumétricos de análisis
64
Estándares o patrones
Propiedades ideales de un estándar primario
•Son materiales de elevadísima pureza
•Son estables al aire y en disolución
•No son higroscópicos
•Relativamente baratos
•Pesos moleculares elevados
•Solubles en el medio de la valoración
•Reaccionan rápida, selectiva y estequiométrica-
mente con el analito o agente valorante
¡Pocas sustancias reúnen todos esos requisitos!
65. 65
Estándares secundarios
Cuando no se encuentra un material de referencia
de suficiente pureza para valorar el analito, es preciso
utilizar como agente valorante un segundo material de
referencia. (estándar secundario)
Este segundo material, cuya disolución no presenta
una concentración fija y constante, precisa de una
valoración con un patrón primario (estandarización)
Conclusión:
En todo método volumétrico es posible
encontrar el agente valorante más adecuado
de uno u otro tipo.
66. 66
DISOLUCIÓN PATRÓN PRIMARIO
DISOLUCIÓN PATRÓN SECUNDARIO
Tomar una masa exactamente conocida del soluto (sólido patrón primario) y disolverlo
en un volumen determinado conocido con exactitud (en un matraz aforado)
Pesar una masa aproximada del soluto, disolverlo en un volumen también
aproximado y determinar la concentración de la disolución resultante por valoración
utilizando un patrón primario.
Preparación de disoluciones
67. 67
Cálculos volumétricos
Son siempre sencillos y requieren:
•El buen uso y manejo de concentraciones análiticas
•El conocimiento de la estequiometría de la reacción
volumétrica en la que se sustenta el método.
*Establecer adecuados balances de masas
Formas habituales de expresar la concentración
•Molaridad gr/L ppm (mg/L)
•Normalidad gr/mL ppb (µg/L)
Con uno u otro tipo de concentraciones los cálculos
precisos, son simples y al final persiguen determinar
la cantidad de analito en función del volumen de valorante
consumido en la reacción volumétrica.
68. Introducción a los métodos volumétricos de análisis
68
Factor de valoración (f)
*En análisis rutinarios volumétricos dicho factor
es importante por que permite simplificar mucho los
cálculos finales y facilita un procedimiento rápido
para calcularla cantidad de analito en la muestra.
*El factor de valoración establece la equivalencia
entre el volumen de valorante consumido y la cantidad de
sustancia que se está valorando.
La expresión mas frecuente de f es:
f = mg analito/mL valorante consumido
69. Introducción a los métodos volumétricos de análisis
69
Procedimiento general de cálculos volumétricos
Datos necesarios:
* peso o volumen de muestra disuelta
* concentración del valorante
* volumen consumido hasta el P.F.
La estequiometría de la reacción volumétrica
permite determinar la cantidad de analito
presente en la muestra
70. 70
Características analíticas de los métodos volumétricos
Selectividad: está vinculada a las características de la reacción
volumétrica y al tipo de indicador.
Sensibilidad: son métodos que se usan para componentes sólo
“mayoritarios” (10-2M).
Exactitud: está vinculada a las medidas de peso y volumen
y al buen uso de cálculos ( son bastante exactos).
Precisión: es buena ( 2%)
*Estos métodos se requieren con frecuencia en la
estandarización de patrones y el calibrado de
instrumentos analíticos.
*Algunos de ellos ( método de Kjeldhal..etc) forman
parte del arsenal analítico de métodos propuestos
por el protocolo internacional de normas de análisis
químico.
71. Kps AgBr
Kps AgI =
=
8.31 x 10-17
5.25 x 10-13
pAg
Volumen AgNO3( mL)
Precipita AgI
P.E. AgI pAg = 10.10
comienza a precipitar AgBr
P.E. AgBr pAg = 6.20
4
16
8
12
100 200
Ejemplo
Valoración de 100.00 mL de una disolución 0.01 M de I- y 0.01 M de Br-
con Ag NO3 0.01 M