cuantitativa

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA
Asignatura: Química Analítica Cuantitativa
Alumnos:
- Bautista Nuñez Roly Ivan
- Perez Durand Mónica
------------------------------------------------------------------------------------------------------
PRACTICA Nº 6
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN DE MEZCLAS
I. OBJETIVOS:
- Establecer precisiones volumétricas en los procedimientos de laboratorio y luego en los
cálculos pertinentes.Observar los cálculos y técnicas de preparación de soluciones valoradas
ácidas y básicas.
- Evaluar la pureza de una muestra de carbonato sódico.
- Determinar los constituyentes y cantidad de los mismos en mezclas de álcalis y fosfatos
VI. FUNDAMENTO TEORICO:
1. VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
Volumetría: análisis químico cuantitativo que consiste en determinar el volumen de solución de
concentración conocida (solución valorada) necesario para la reacción cuantitativa con un volumen
dado de solución de concentración incógnita.
• Volumetría de Neutralización: volumetría en la cual la reacción que se desarrolla es entre
ácidos y bases. Existen además volumetrías de óxido-reducción, de complejometría y de precipitación.
• Solución Valorada: solución de concentración exactamente conocida, que contiene una
masa conocida de soluto en un volumen definido de solución o de solvente.
• Sustancia Patrón Primario: sustancia que se debe obtener, purificar y secar fácilmente, no
debe alterarse al aire (no debe absorber humedad, ni oxidarse, ni combinarse con el dióxido de
carbono atmosférico), ni alterarse por acción de la luz o el calor. Además su contenido en impurezas
no debe exceder de 0,01-0,02 %, deben ser fácil de disolver y mantener su composición aún después
de largo tiempo. En las reacciones de neutralización ácido-base los patrones primarios más usados
son: carbonato de sodio (Na2CO3) y biftalato de potasio (KH.C8H4O4).

• Titulación (valoración): operación que permite determinar la concentración de una solución
mediante el agregado de una solución valorada en la cantidad adecuada para que la reacción entre
ambos reactivos sea total.
• Punto de Equivalencia: momento en el cual el número de equivalentes del ácido y de la
base se igualan.
• Punto Final: etapa en que se finaliza la titulación, idealmente debería coincidir con el punto
de equivalencia. En la práctica la coincidencia se da (o se aproxima a ella) cuando se utiliza un
instrumento (por ejemplo un pHmetro) para detectar el punto final. En cambio cuando se utiliza un
reactivo indicador puede haber diferencia entre ambos puntos, en muchos casos la diferencia es menor
a una gota de solución del titulante.
• Indicadores: sustancia orgánica que produce un cambio visualmente nítido, cambio de color
o enturbiamiento, en la solución que se titula cuando se llega al punto final de la titulación. En ciertos
casos una de las sustancias reaccionantes funciona como indicador como por ejemplo el KMnO4 y el
IO3
-
.
En las reacciones de neutralización, los indicadores utilizados (indicadores ácido-base), se
caracterizan por presentar diferentes colores según la concentración de ión hidrógeno [H
+
], del medio
en el cual están disueltos. Su característica fundamental es que producen un cambio gradual del color
en cierto intervalo de pH (generalmente de dos unidades) denominada zona de viraje del indicador, la
cual debe contener el pH correspondiente al punto de equivalencia.
• Curva de Titulación: representación gráfica del desarrollo de la valoración, en el eje de
ordenada se representa las variaciones de pH y en el eje de abscisa el volumen de reactivo titulante
agregado.
:La titulación ácido-base es una técnica de análisis que se usa para conocer la Normalidad de
las soluciones acuosas ácidas (acidimetría) y alcalinas (alcalimetría). La alcalimetría es la valoración
de una sustancia alcalina mediante el uso de una solución valorada de un ácido fuerte y la acidimetría
es la valoración de una sustancia ácida mediante una solución valorada de un álcalis fuerte, siendo
ambos procesos de neutralización. Según la teoría de Arrhenius, ácido es toda especie que en medio
acuoso genera cationes hidrógenos, H
+
, y base o álcalis es toda especie que en medio acuoso genera
aniones hidróxidos, OH
-
.
El agua pura es una sustancia neutra, al disociarse genera igual cantidad de iones H
+
y OH
-
,
teniéndose H2O ↔ H
+
+ OH
-
. Su constante de disociación iónica es Ki =
[ ][ ]
[ ]OH
OHH
2
−+
= 1,8.10
-16
a
temperatura ambiente, lo cual indica que se disocia muy poco y que es un electrolito extremadamente
débil. La concentración molar del agua no disociada , [H2O], es prácticamente constante en el agua

pura y en las soluciones acuosas comunes, su valor es [H2O] =
)/(18
)/(1000
molg
lg
= 55,5 mol/l. El
producto Ki.[H2O]= 1,8.10
-16
. 55,5 = 10
-14
, se simboliza Kw y recibe el nombre de producto iónico
del agua; Kw= [H
+
][OH
-
].
Cuando se disuelve un ácido en agua aumenta la concentración de H
+
, lo cual determina una
disminución en la [OH
-
]; en cambio cuando se disuelve un álcalis aumenta la concentración de OH
-
, lo
cual determina una disminución en la [H
+
] y una variación en el pH del medio ya que pH = - log [H
+
]
Estos conceptos se expresan matemáticamente y ya que pH=-log[H
+
] y pOH=-log[OH
-
] y que
pH+pOH=14, se tiene:
* H2O pura o solución neutra [H
+
] = [OH
-
] = 10
-7
M; pH = pOH = 7
* Soluciones ácidas [H
+
] > 10
-7
M [OH
-
] < 10
-7
M; pH < 7 y pOH > 7
* Soluciones alcalinas [OH
-
] > 10
-7
M [H
+
] < 10
-7
M; pH > 7 y pOH < 7
En una acidimetría, entre un ácido fuerte y una base fuerte,(tener presente que en una
alcalimetría el proceso es inverso) inicialmente en la solución que se titula la [H
+
] es máxima, por ello
el pH del medio es mínimo, a medida que se adiciona solución alcalina titulante valorada, los H
+
se
combinan equivalentemente con los OH
-
agregados, formándose H2O en proporciones
estequiométricas. El agregado de solución alcalina se debe realizar hasta llegar a un punto de
equivalencia, donde [OH
-
] agregada es igual a la [H
+
] iniciales , ya que las sustancias reaccionan
equivalente a equivalente.
Antes del punto de equivalencia existe en el medio un exceso de H
+
, al llegar a éste las
concentraciones de H
+
y de OH
-
son iguales y luego del mismo existe un exceso de OH
-
, por ello en
sus inmediaciones se produce un cambio brusco del pH, pasando de ácido a neutro e inmediatamente
a alcalino.
Para reconocer el punto de equivalencia se puede agregar un reactivo indicador o bien medir
el pH de la solución resultante, midiéndose también el volumen titulante agregado.
Cuando se usa indicador, su zona de viraje debe coincidir con la zona de pH en la que se
encuentra el punto de equivalencia.
Si se realizan mediciones con pHímetro, luego de cada agregado de reactivo titulante se debe
medir el pH del medio. Con los resultados obtenidos (pH y ml adicionados) se puede construir un
gráfico llamado curva de titulación. Al construir la curva se puede observar que en la zona del punto

de equivalencia se produce un brusco incremento que en su punto medio muestra un cambio en su
pendiente. Se determina así el punto de inflexión de la curva y consecuentemente el pH y el volumen
de reactivo titulante agregado correspondiente al pto de equivalencia.
Fundamentos de los Cálculos en Titulometría:
Usando los subíndices a y b para caracterizar al ácido y a la base se tiene que en cualquier
etapa de la titulación el volumen total de solución es V = Va + Vb.
Cuando la titulación es entre ácidos fuertes y bases fuertes se tiene:
* antes del pto de equivalencia:
En acidimetría, existe un exceso de ácido no neutralizado, por ello [H
+
]=
t
bbaa
V
NVNV −
En alcalimetría, existe un exceso de base no neutralizado, por ello [OH
-
] =
t
aabb
V
NVNV −
* en el pto de equivalencia:
Se tiene que Va Na= Vb Nb por ello [H
+
] = [OH
-
] = 10
-7
M.
Los equivalentes de la especie titulada contenidos en Va o Vb utilizado, es V.N. Si se multiplica a los
equivalentes por la masa de un equivalente se obtienen los gramos de la especie disuelta en el
volumen titulado.
* Después del pto de equivalencia:
En acidimetría, existe un exceso de álcalis [OH
-
] (eq/l) =
t
aabb
V
NVNV −

En alcalimetría, existe un exceso de ácido [H
+
] (eq/l) =
t
bbaa
V
NVNV −
Luego se calcula la [H
+
] o de [OH
-
] anteriores a partir de Kw = [H
+
] [OH
-
] para cada caso.
Respecto a los reactivos indicadores se utilizan generalmente soluciones alcohólicas de ellos, los
más usados para reacciones de neutralización los que se mencionan a continuación junto con sus
zonas de virajes y los colores respectivos.
Indicador
pH zona viraje
Cambio de Color
VBC(verde bromo cresol) 3,8 – 5,4 Amarillo → azul
Anaranjado de Metilo 3,1 – 4,4 Rojo → amarillo
Rojo neutro 6,8 – 8,0 Rojo → anaranjado
Azul bromo timol 6,0 – 7,6 Amarillo → azul
Fenolftaleína 8,3 – 10,0 Incoloro → fucsia
Azul timol 8,0 – 9,6 Amarillo → azul
2. División Del Análisis Volumétrico.
Los métodos de análisis volumétrico se dividen en 4 grupos:
1. Método de neutralización (acidimetría y alcalimetría).
2. Método de oxidación y reducción (redox).
3. Método de precipitación.
4. Método de formación de complejos.
Pesos Equivalentes En Los Métodos De Neutralización.
La reacción fundamental en acidimetría y alcalimetría, se formula así:
H
+
+ OH
-
H2O
Esto es la neutralización de ácido por una base o la neutralización
de una base por un ácido.
El equivalente gramo de una sustancia es el peso de la misma que
tiene la capacidad de neutralización que un átomo gramo (1.08 g) de
hidrógeno cuando actúa como ión hidrógeno. El peso equivalente gramo de
una sustancia que se comporta como una base es el peso de la misma que

neutraliza a un átomo gramo de iones hidrógeno (o bien posee la misma capacidad de neutralización
que 17.008 g de iones hidroxilo).
Una solución normal d un ácido o base contiene un equivalente gramo de ácido o de base en
un litro de solución o un mili-equivalente gramo en un mililitro de solución.
Cuando el HCl reacciona como ácido, el peso molecular gramo (36.47 g) del cloruro de
hidrógeno proporciona en la neutralización de una base 1 átomo gramo (1.0008 g) de hidrógeno
reaccionante. De acuerdo con la definición, 36.47 g es el peso equivalente gramo de cloruro de
hidrógeno, y un litro de solución que contenga esta cantidad será una solución normal de ácido. En
este caso la solución normal y la molar son idénticas. Por otra parte, la cantidad de sulfato de
hidrógeno que suministra un átomo gramo de hidrógeno es la mitad del peso molecular gramo, o sea,
H2SO4/2 = 49.04 g, y la solución normal de ácido sulfúrico contendrá 49.09 g de sulfato de hidrógeno
por litro de solución. Por tanto, una solución molar de ácido sulfúrico será 2N y contendrá el peso de 2
equivalentes gramo por litro o el peso de 2 mili-equivalentes gramo por mililitro.
El ácido acético, CH3COOH, posee en su molécula 4 átomos de hidrógeno, pero, cuando actúa
como ácido, solo interviene en la reacción uno de estos hidrógenos:
CH3COOH + OH
-
CH3COO
-
+ H2O
En consecuencia, CH3COOH/1 = 60.05 g de ácido acético constituyen el peso equivalente
gramo, y una solución normal de este ácido contendrá este peso por litro, o bien 0.06005 g de ácido
acético por mililitro.
El hidróxido de sodio se neutraliza por:
(Na
+
)OH
-
+ H
+
H2O + Na
+
NaOH/1, ó 40.0 g de hidróxido de sodio constituyen el peso de un equivalente gramo de álcali.
El óxido de calcio se neutraliza según la reacción:
CaO + 2H
+
Ca
++
+ H2O
O sea, CaO/2 = 28.04 g de óxido cálcico son necesarios para neutralizar un átomo gramo de
iones hidrógeno.
 Relación Volumen-Normalidad-Miliequivalentes
Una solución normal contiene un equivalente gramo de soluto por litro de solución o un
miliequivalente gramo por un mililitro de solución. Se refiere de esto que el producto de número de

mililitros de una solución y la normalidad de la misma debe dar el número de miliequivalentes gramo de
soluto presentes.
mL x N = Número de miliequivalentes gramo.
 Ajuste De Una Solución A Una Normalidad Determinada.
A veces ocurre que una solución es muy concentrada o muy diluida para el objeto a que se la
quiere destinar. Con el fin de disminuir la concentración, se suele añadir agua, y para aumentar se
agrega una solución que contenga el soluto en una concentración superior a la solución dada.
4. DETERMINACIÓN DE LA NORMALIDAD DE LA SOLUCIÓN
Se puede determinar la normalidad de una solución de diferentes formas. En algunos casos
especiales es posible preparar una solución patrón pesando con exactitud el soluto, disolviendo y
diluyendo a un volumen determinado.
Este método se aplica únicamente en el caso de sustancias que se pueden pesar con
exactitud y en las que su composición y pureza se encuentran perfectamente definidas.
En ciertos casos, se puede determinar la normalidad de una solución por métodos
gravimétricos, esto es, tomando un volumen conocido de la solución y precipitando el constituyente
principal en forma de compuesto, de composición conocida, perfectamente pasable.
 Conversión De Los Datos En Miliequivalentes.
Al resolver problemas de química analítica, el estudiante comprobará la gran utilidad que tiene
el transformar desde un primer momento las cantidades de las sustancias reaccionantes en los
correspondientes miliequivalentes gramo.
Como el número de miliequivalentes de esta sustancia es el mismo, este tipo de problemas
se resuelve con ecuaciones algebraicas muy sencillas.
 Cálculo De Porcentaje De Pureza Por Medio De Valoraciones.
Del mismo modo que se puede determinar la normalidad de una solución a partir del volumen
necesario para que reaccione con un peso determinado de una sustancia de pureza conocida, se
puede calcular el grado de pureza de una sustancia a partir del volumen de una solución de normalidad
conocida necesario para que reaccione con un peso definido.
III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS:
.

Materiales:
- 1 vaso de precipitado de 50mL
- 1 luna de reloj
- 1 pipeta volumétrica de 25mL
- 1 pipeta de 50mL
- 2 probeta de 50mL
- 2 matraz Erlenmeyer de 250mL
- 1 piseta
- 1 bureta graduada
Reactivos:
- Agua H2O
- Fenolftaleína C20H14O4
- Ácido clorhídrico HCl 0.1 N.
- Hidróxido de sodio NaOH 0.1 N.
- Indicador anaranjado de metilo
- Indicador verde de bromocresol.
- Cloruro de bario BaCl2
- Agua de caño (potable)
- Agua destilada
Equipos:
- 1 balanza analítica.
- Estufa electrica

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
4.1 Determinación de una mezcla de carbonato e NaOH
- Se pesó con exatitud 4,0g de muestra, se disolvió en una cantidad aproximada de agua
destilada, se trasvasó a una fiola de 1,0L y se enrazó. De esta solución se pipeteó 50mL a un
matraz Erlenmeyer y se agregó dos gotas de indicador fenolftaleína.
- Se tituló con solución estándar de HCl 0,1N hasta cambio de coloración y se anoto en
volumen gastado.
- Se agregó dos gotas de anaranjado de metilo y se continuó titulando con el mismo ácido
hasta coloración rosada.
- Se determinó la cantidad de NaOH y Na2CO3 en la mezcla, expresado en %(P) y ppm.
4.2 Análisis de una mezcla de carbonato y bicarbonato
- Se pesó con exactitud 4.0 g de muestra, se disolvió con agua destilada, la cual se pasó a una
fiola de 1000 mL y enrazamos.
- Medimos con una pipeta volumétrica 25 mL de solución problema a un Erlenmeyer, agregamos
agua destilada a unos 50 mL y dos gotas de indicador de verde de bromocresol.
- Se titulo con HCl estándar 0.1 N hasta la aparición del color verde. Se hirvió para la eliminación
del CO2, la solución se volvió azul nuevamente.
- Agregar cuidadosamente HCl de la bureta hasta que se obtuvo nuevamente el color verde.
- Con una pipeta volumétrica se transfirió 25 mL de solución problema y 40 mL de NaOH
estándar 0.1 N a un Erlenmeyer. Se agitó y se agrego 10 mL de solución de BaCl2 al 10% (P).
se agitó nuevamente para así precipitar BaCO3.
- Se agregó dos gotas de indicador fenolftaleína y se tituló inmediatamente con solución de HCl
estándar 0.1 N.
- Determinamos la composición porcentual de la muestra problema.
4.3 Análisis de una mezcla de fosfatos.
- Se midió con una pipeta volumétrica 25 mL de solución problema a un matraz Erlenmeyer y
se agrego dos gotas de anaranjado de metilo.
- Se tituló con solución estándar de NaOH 0.1 N hasta cambio de coloración, y anotamos el
volumen gastado.
- Medimos 25 mL de solución problema, agregamos dos gotas de fenolftaleína y titulamos con
la misma solución de NaOH, también hasta cambio de coloración.
- De los volúmenes gastados se dedujo los constituyentes de la mezcla y sus respectivas
cantidades, expresados en molaridad y ppm.
V. OBSERVACIONES, DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES:
Preparación de soluciones valoradas o estándar.

1. Preparación de 500 mL de HCl 0.1 N a partir de HCl concentrado:
DATOS:
( )
( ) ?/47.36
%37%50050.0
/19.1/1.0
==
===
==
CHClHCl
HCl
VmolgPM
PmLLV
mLgLeqN ρ
SOLUCION:
( )
( )
( )
( ) ( ) ( )
( ) 1*37.0*/19.1
50.0*/1.0*/45.36
*%*
**
mlg
LLeqmolg
V
mL
P
VNPM
V
CHCl
CHCl
=
==
θρ
( )
( ) mLV
mLV
CHCl
CHCl
14.1
139.4
4403.0
1.8227
=
==
Se mide 4.14 mL de HCl concentrado en una probeta y se disuelve con agua destilada para
enrasarla en una fiola de 500 mL.
ENSAYO Nº 4.1
“Determinación de la %pureza de una muestra de carbonatos y valoración de
HCl”
• Mesa Nº 1:
DATOS:
mmuestra = 0.1506 g
V(HCl/fenol) = 16.80 ml = A
V(HCl/anar mt) = 16.90 ml = B
OBSERVACIÓN:
Analizando los datos obtenidos, el volumen de VHCl/fenolf es menor que el VHCl/anarj por tal
motivo deducimos que tenemos una mezcla de Na2CO3 y NaHCO3, donde el primer volumen es el del
Na2CO3 y el 2
do
volumen es el del NaHCO3.
Como A < B entonces se deduce:
A < B
B = X+Y = 16.90 mL

A = Y = 16.80 mL ↔ 0.0168 L volumen de Na2CO3
X+Y = 16.90 mL
X = 0.10 mL ↔ 1x10
-4
L volumen de NaHCO3
• Mesa Nº 2:
DATOS:
mmuestra = 0.1566 g
OBSERVACIÓN:
Analizando los datos obtenidos, el volumen de VHCl/fenolf es mayor que el VHCl/anarj por tal
motivo deducimos que tenemos una mezcla de NaOH y Na2CO3., donde el primer volumen es el del
NaOH y el 2
do
volumen es el del Na2CO3.
Como A > B entonces se deduce:
A > B
A = X+Y = 17.40
B = Y = 17.30 mL ↔ 0.0173 L volumen de Na2CO3
X+Y = 17.40
X = 0.10 mL ↔ 1x10
-4
L volumen de NaOH
• Mesa Nº 3:
DATOS:
mmuestra = 0.1511 g
OBSERVACIÓN:
Analizando los datos obtenidos, el volumen de VHCl/fenolf es menor que el VHCl/anarj por tal
motivo deducimos que tenemos una mezcla de Na2CO3 y NaHCO3, donde el primer volumen es el del
Na2CO3 y el 2
do
volumen es el del NaHCO3.
Como A < B entonces se deduce:
A < B
B = X+Y = 16.80 mL

A = Y = 16.50 mL ↔ 0.0165 L volumen de Na2CO3
X+Y = 16.80 mL
X = 0.30 mL ↔ 3x10
-4
L volumen de NaHCO3
• Mesa Nº 4:
DATOS:
mmuestra = 0.1511 g
OBSERVACIÓN:
Analizando los datos obtenidos, el volumen de VHCl/fenolf es igual que el VHCl/anarj por tal
motivo deducimos que tenemos solo Na2CO3,
Como A = B entonces se deduce que la muestra contiene solo Na2CO3.
TABLA N
O
01: Determinación del % de pureza de una muestra de carbonatos:
• Reacciones químicas balanceadas involucradas en la determinación:
NaOH + HCl NaCl + H2O
NaOH + HCl NaCl + H2O
Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + H2O + CO2
ENSAYO 4.1.
Mesa
mNa2CO3
(g)
VHCl/fenolft .
(mL)
VHCl/
anaranj.Metil
(mL)
N HCl (eq/L) % Pureza % Impureza
1 0.1506 16.80 16.90 0.08418 99.53 0.47
2 0.1566 17.40 17.30 0.08522 99.78 0.22
3 0.1511 16.50 16.80 0.08517 98.58 1.42
4 0.1511 17.00 17.00 0.08386 100 0
promedio 0.08461 promedio 99.47 0.53
Fenoltftaleina
Incoloro rosado débil
Fenoltftaleina
Rojo grosella Incoloro
Anaranjado de
Metilo
Amarillo Naranja

Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl
NaHCO3 + HCl NaCl + H2O + CO2
HCl + Na2CO3 NaHCO3 + NaCl
NaOH + NaHCO3 Na2CO3 + H2O
Na2CO3 + BaCl2 ↓BaCO3 + 2NaCl
H3PO4 + NaOH NaH2PO4 + H2O
NaH2PO4 + NaOH Na2HPO4 + H2O
a) NORMALIDAD:
SOLUCION:
( ) ( )
( ) ( )
( )32
332
32
*
*
**
*
**
*
CONaHCl
muestra
HCl
NaHCOHClCONaHCl
muestra
HCl
NaOHHClCONaHCl
muestra
HCl
PMV
m
N
PMVPMV
m
N
PMVPMV
m
N
θ
θ
θ
=
+
=
+
=
( )( )
( ) ( )
( )( )
( ) ( )
( )( )
( ) ( )
( )( )
( ) L
eq
molgL
moleqg
Nm
L
eq
molgLmolgL
moleqg
Nm
L
eq
molgLmolgL
moleqg
Nm
L
eq
molgLmolgL
moleqg
Nm
mesadenm
HCl
HCl
HCl
HCl
o
i
0.08386
/106*0170.0
/11511.0
0.08517
/84*10*3/106*0165.0
/11511.0
0.08522
/40*10*1/106*0173.0
/11566.0
0.08418
/84*10*1/106*0168.0
/11506.0
4
43
42
41
==⇒
=
+
=⇒
=
+
=⇒
=
+
=⇒
=
−
−
−
Amarillo Naranja
Verde de
BromocresolAzul Verde
Rojo Amarillo - Naranja
Amarillo Naranja
Anaranjado de
Metilo
Anaranjado de
Metilo
Anaranjado de
Metilo
Incoloro Rosado
Fenoltftaleina

La normalidad promedio del ácido clorhídrico: N = 0.08461 eq/mol
b) HALLANDO EL PORCENTAJE DE PUREZA DE NA2CO3:
SOLUCION:
( ) ( )
( ) ( )
100*
*
%
100*%
32
32
32
32
i
CONaHCl
i
CONaT
o
m
PmeqVN
CONa
m
Pmeqmeqn
CONa
=
=
( ) ( )
( ) ( )
%99.7823
100*
1566.0
g/meq0.10630.17*eq/mol0.08522
%
%99.5304
100*
1506.0
g/meq0.10680.16*eq/mol0.08418
%
322
32
321
32
32
32
=⇒
=⇒
=⇒
=⇒
=
CONam
g
mL
CONa
CONam
g
mL
CONa
mesadenm
CONaHCl
CONaHCl
o
i
( ) ( )
( ) ( )
%100
100*
1511.0
g/meq0.10600.17*eq/mol0.08386
%
%98.5793
100*
1511.0
g/meq0.10650.16*eq/mol0.08517
%
324
32
323
32
32
32
=⇒
=⇒
=⇒
=⇒
CONam
g
mL
CONa
CONam
g
mL
CONa
CONaHCl
CONaHCl
c) HALLANDO PORCENTAJE DE IMPUREZA:
SOLUCION:
32%100% CONaimpureza −=
0%100100%100%
1.42%98.5793100%100%
0.22%99.7823100%100%
0.47%99.5304100%100%
324
323
322
321
⇒−=−=⇒
⇒−=−=⇒
⇒−=−=⇒
⇒−=−=⇒
=
CONaimpurezam
CONaimpurezam
CONaimpurezam
CONaimpurezam
mesadenm o
i
ENSAYO 4.2. Análisis de una mezcla de carbonato y bicarbonato
TABLA N
O
02: Análisis de una mezcla de carbonatos y bicarbonatos (Na2CO3 y NaHCO3):

DATOS:
Volumen HCl
m1  y= 21,3mL para neutralizar Na2CO3
y + z = 61,6mL
z = 40,3mL para neutralizar NaHCO3
y + z = 60,0mL
y + z = 66,0mL
y + z = 60,2mL
y + z = 61,3mL
y + z = 60,8mL
Hallando n° meq NaHCO3 = n°meqNaOH – n°meqHCl
m1 = (0,1187meq/mL x 50mL – 0,0810meq/mL x 61,6mL) = 0,9454meq
Mesa
VHCl/fenolf(mL
)
VHCl/verd.bro
(mL)
n°me
q HCl
-
verde
n°meq
HCl -
fenolf
n°meq
Na2CO3
n°meq
NaHCO3
%
Na2CO3
% NaHCO3
1 21,3 61,6 4,9896 1,7253 0,7799 0,9454 41,19 79,14
2 21,5 60,0 4,8600 1,7415 0,6665 1,075 35,12 89,98
3 21,5 66,0 5,4360 1,7415 1,1525 0,589 60,87 49,31
4 21,1 60,2 4,8762 1,7091 0,6503 1,0588 34,34 88,63
5 21,4 60,3 4,8843 1,7334 0,6827 1,0507 36,06 87,96
6 21,8 60,8 4,9248 1,7658 0,7555 1.0102 39,90 84,57

m2 = 1,075meq
m3 = 0,589meq
m4 = 1,0588meq
m5 = 1,0507meq
m6 = 1,0102meq
Hallando n° meq Na2CO3 = n°meqHCl – n°meqNaCO3
m1 = (0,0810meq/mL x 21,3mL – 0,9454) = 0,7799meq
m2 = 0,6665meq
m3 = 1,1525meq
m4 = 0,6503meq
m5 = 0,6827meq
m6 = 0,7555meq
Hallando n°meqHCl-fenolf
n°meqHCl = VHCl x NHCl
= 21,3mL x 0,0810meq/mL = 1,7253meq
Hallando n°meqHCl-verde de brom.
n°meqHCl = VHCl x NHCl
= 61,6mL x 0,0810meq/mL = 4,9896meq
Hallando el porcentaje de na2co3:
( ) ( )
100*% 32
32
i
CONaT
o
m
Pmeqmeqn
CONa =
( )
100
100345,0
l2000meq/mol/105,99g/mo7799,0
% 32
32 x
meqx
CONa
CONa
=
% Na2CO3 = 41,1886%
Hallando el porcentaje de NaHCO3:
( ) ( )
100*% 32
3
i
CONaT
o
m
Pmeqmeqn
NaHCO =
( )
100*
100345,0
/1000//849454,0
%
32
3
g
molmeqmolgmeq
NaHCO
CONa q
=
%NaHCO3 = 79,1405%

Aplicando contraste de Dixon y Grubbs para evaluar datos dudosos,
Para la tabla 2
41,1886% S = 9.988971433
35,1197% x = 41,24575%
60,8667% dato dudoso = 60,8667%
34,3441% Evaluando con Dixon
36,0553% Q = (60,8667–41,1886)/(60,8667– 34,3441)
39,9001% Qcal = 0,7419
Qtab < Qcal al 90% , n=6
0.625 < 0,7419 : se rechaza
Evaluando con Grubbs
G = (60.8667 – 41,24575)/9,988971433
Gcalc = 1,9642
Gtab < Gcalc al 95%, n=6
1,82 < 1,9642 se rechaza
Determinando precisión
CV = (S/X) . 100
CV = (9,988971433 / 7,64) x 100
CV = 2,4981
Precisión : 100 – 2,4981 = 97,50
Determinando precisión
CV = (S/X) . 100
CV = (0,1908577131 / 7,64) x 100
CV = 2,4981
Precisión : 100 – 2,4981 = 97,50
ENSAYO 4.3. Análisis de una mezcla de Fosfatos
Volumen NaOH
m1  r= 7,6mL para neutralizar H3PO4
y + z = 25mL
Mesa
VNaOH/Anarj
Metilo
(mL)
VHCl/fenolft
(mL)
M1
(mol/L)
M2
(mol/L)
Ppm(1) Ppm(2)
1 7,6 25,0
2 7,7 25,1
3 7,8 25.8
4 7,6 24,7
5 7,4 24,0
6 8,2 24,9

z = 9,8mL para neutralizar NaH2PO4
y + z = 25,1mL
y + z = 25,8mL
y + z = 24,7mL
y + z = 24,0mL
y + z = 24,9mL
HALLANDO m1 (H3PO4):
( ) ( )
molmeq
molgVN
Masa
POHNaOH
/1000
/0,98* 43
=
( ) ( )
0.0884g
/1000
/986,7/1187.0
1 ==
molmeq
molgmLmolxmeq
Masa
HALLANDO m2 (NaH2PO4):
( ) ( )
molmeq
molgVN
Masa NaOH
/1000
/01,142*
=
( ) ( )
0.1652g
/1000
/01,1428,9/1187.0
2 ==
molmeq
molgmLmolxmeq
Masa
HALLANDO M1 :

mesa 1:
)1000/(
43
43
NaOH
POH
POH
VPMx
m
M =
( ) ( )
Lmol
xmolg
M /11870,0
7,6mL/1000/98
0,0884g
.1 ==
HALLANDO M2:
mesa 1:
1000/*
42
42
NaOH
PONaH
PONaH
VPM
m
M =
( ) ( )L)9,8mL/1000/01,142
1652,0
.2
xmolg
g
M =
M2 = 0,1187
Hallando ppm(1):
mesa 1:
Lmgx
L
ppm /3532
025,0
mg
4,881 ==
Hallando ppm(2):
mesa 1:
Lmgx
L
ppm /6608
025,0
mg
2,1651 ==
2. Determinación de la precisión: ENSAYO 1.1.
TABLA N
O
04: Determinación de la precisión de NHCl:

2. Aplicamos pruebas de contrastes:
a) Prueba de Q: Q TABLAS a un 95% de confianza (5 datos):
DETERMINACION DE LA PRECISION
n 4
n-1 3
x 0.08461
Datos
1 0.08386
2 0.08418
3 0.08517
4 0.08522
Varianza 4.78751E-07
S (desv. Standard) 0.000692
S relativa 0.008178
CV 0.817798
Precisión 99.1822 %

TABLA N
O
05: Determinación de las reglas de contraste:
0.236
0.001359-
0.00032-
===
A
d
QCalculado
QCALCULADO < QTABLAS 0.236 < 0.829 ∴ No se rechaza el dato dudoso.
REGLAS DE CONTRASTE
Desvíos
-0.00032
-0.00099
-4.57E-05
AMPLITUD -0.001359
Prueba de Q cal 0.2356654
Q tab %95 0.829
*Prueba de G cal -1.081599
G tab %95 1.481
*Siempre va estar expresado en valor absoluto

b) Prueba de G: G TABLAS a un 95% de confianza (5 datos):
1.0821.081599- ==
−
=
S
xdudosoValor
G
GCALCULADO < GTABLAS
1.082 < 1.481 ∴ No se rechaza el dato dudoso.
TABLA N
O
06: Determinación de la precisión % Pureza:
n 4
n-1 3
x 99.4730
Datos
1 98.5793427
2 99.5304167
3 99.782328
4 100
Varianza 0.3918
S relativa 0.0063
CV 0.6292
Precisión 99.37%

c) Prueba de Q: Q TABLAS a un 95% de confianza (5 datos):
TABLA N
O
669.0
1.42066-
0.9511-
===
A
d
QCalculado
QCALCULADO < QTABLAS 0.669 < 0.829 ∴ No se rechaza el dato dudoso.
d) Prueba de G: G TABLAS a un 95% de confianza (5 datos):
1.4271.4278- ==
−
=
S
xdudosoValor
G
GCALCULADO < GTABLAS 1.427 < 1.481 ∴ No se rechaza el dato dudoso.
REGLAS DE CONTRASTE
Desvíos
-0.9511
-0.2519
-0.2177
AMPLITUD -1.42066
Q tab %95 0.829
G tab %95 1.481

TABLA N
O
08: Determinación de la precisión % Na2CO3:
n 4
n-1 3
x 16.2552Datos
1 14.9772
2 16.5915
3 16.5915
4 16.8606
Varianza 0.74199
S relativa 0.05299
CV 5.29914
Precisión 94.70%

e) Prueba de Q: Q TABLAS a un 95% de confianza (5 datos):
TABLA N
O
1x
0.857
1.8834-
1.6143-
===
A
d
QCalculado
QCALCULADO < QTABLAS 0.857 > 0.829
∴ Se rechaza el dato dudoso.
f) Prueba de G: G TABLAS a un 95% de confianza (5 datos):
1.4841.4837- ==
−
=
S
xdudosoValor
G
GCALCULADO < GTABLAS 1.484 < 1.481
∴ Se rechaza el dato dudoso.
TABLA N
O
08: Determinación de la precisión % Na2CO3 sin el dato dudoso:
REGLAS DE CONTRASTE
Desvíos
-1.6143
0
-0.2691
AMPLITUD -1.8834
Q tab %95 0.829
G tab %95 1.481

n 3
n-1 2
x 16.2552
Datos
1 16.5915
2 16.5915
3 16.8606
Varianza 0.02413
S relativa 0.00931
CV 0.93121
Precisión 99.07%

VI. CONCLUSIONES:
 Las titulaciones en un mismo vaso y en vasos separados de ácidos y bases poliproticos
es una técnica eficaz para la determinación de especies en soluciones acuosas.
 Cuando se titula con base una especie como H2 CO3, H2 PO4
-
el indicador que vira en
rango acido es inservible ya que este esta ubicado en el cambio de color, solo si hay un
exceso de H
+
el viraje se puede observar.
 Mediante las titulaciones realizadas se logro la mayor precisión posible para los
procedimientos que se siguieron y posteriormente en los cálculos realizados también se
llegó a una precisión.
 Se analizó las mezclas de carbonatos y la mezcla de fosfatos llegándose a conclusiones
ya nombradas en las observaciones, procediéndose sucesivamente con los cálculos
respectivos para cada tipo de mezcla.
 Se hizo cálculo para la obtención del % de pureza e impureza en cada ensayo con una
muestra de carbonato que resultaron bastante precisas.
 Mediante las titulaciones se logró obtener los volúmenes exactos de cada componente,
que intervinieron en la mezcla.
VII. RECOMEDACIONES:
• Se recomienda lavar bien los instrumentos a utilizar, ya que pueden ocurrir errores al
momento de analizar la muestra o solución(errores de contaminación el la solución
patrón)
• Para realizar una buena práctica de volumetría de neutralización de mezclas se debe
tener en cuenta las siguientes recomendaciones:
• El color alcalino (rosado) de la fenolftaleina aparece a pH mayor o igual que 9 y su
color ácido (incoloro) a pH inferior a 9.
• El color alcalino del indicador de anarajado de metilo (amarillo) aparece a pH
superior a 4 y su color ácido (rojo) a pH inferior a 4.
• El carbonato de sodio en solución diluida es alcalina a la fenolftaleina, esta se
decolora al pH que corresponde al CO
-
3 H
+
H CO
-
3 (1era neutralización)
• Al agregar en ese momento el indicador de anaranjado de metilo aparece el color
amarillo (alcalino) que cambia al color ácido (rojo) cuando el HCO
-
3 se convierte en
ácido carbónico (2da neutralización) y el volumen gastado de ácido es el mismo
que el de la 1era neutralización.
• El bicarbonato de sodio no es alcalino a la fenolftaleina, es decir, el pH de la
solución es ligeramente inferior a 9 (no hay coloración con fenolftaleina) y al
agregar el indicador de anaranjado de metilo este cambia de color cuando el HCO
-
3
pasa a ácido carbónico.

• En la titulación, el volumen gastado debe medirse en el instante en que se percibe un
cambio de color invariable.
• En la valoración de una sustancia impura con una sustancia patrón primaria, esta debe
estar libre de moléculas de agua. El ftalato ácido de potasio y el carbonato de sodio se
debieron secar por un tiempo considerable para eliminar el agua adquirida de la
humedad del aire.
• Para que en los cálculos se tenga menos errores en cada ensayo se debe hacer una
titulación en blanco, y así reducir los errores cometidos en la titulación.
VIII. BIBLIOGRAFÍA:
• http://www.geocities.com/Colosseum/Slope/1616/Cuantitativo/volumetria.html
• http://www.scribd.com/doc/504234/informe-carbonatos-y-fosfatos
• http://www.elergonomista.com/fitoterapia/alcaloidesvaloracionneutralizacion.htm
• http://www.geocities.com/ResearchTriangle/System/8440/cuantitativo/volumetria.html
• http://www.geocities.com/Colosseum/Slope/1616/Cuantitativo/volumetria.html
IX. CUESTIONARIO:
1. ¿Por qué se afirma que la primera muestra es NaOH y NACO3?
Se afirma porque el volumen de la primera titulación (indicador de fenolftaleina), es mayor que
el de la segunda titulación (indicador de anaranjado de metilo) por tal se deduce que A (1era
titulación) > B (2da titulación)
A = X+Y
B = Y
Siendo X y Y los volúmenes gastados.
2. Diseñe una técnica de análisis sin utilizar BaCl2 para la determinación de
una mezcla de carbonato y bicarbonato.
Análisis de una mezcla de carbonato de sodio y bicarbonato de sodio. Las instrucciones
siguientes son validas para el análisis de muestras que contengan carbonato y bicarbonato de
sodio, así como sales neutras inertes.
Procedimiento: si la muestra es un solidó, pesar porciones desecadas, y disolverlas en 25-
50ml de agua. Pasar cuantitativamente las soluciones a matraces aforados de 250ml y diluido
hasta el enrase con agua hervida y enfriada. Si la muestra es una solución, tomar con la pipeta
partes alícuotas de volumen adecuado y colocarlas en matraces aforados de 250ml, diluyendo
hasta el enrase. Mezclar perfectamente.

Para determinar el número total de miliequivalentes de los dos componentes, poner en
matraces Enlenmeyer de 250ml partes alícuotas de 25ml de cada una de las soluciones diluidas
preparadas según el párrafo anterior y valorar cada una con HCL 0.1 N de la siguiente manera:
Valorar con solución tipo HCL 0.1N hasta que el indicador empiece a virar al color verde.
Hacer hervir la solución 2 o 3 minutos, enfriar y completar la valoración. Si después de la ebullición
no es preciso mas acido, ello indica que se ha sobrepasado el punto final. En este caso, desechar
esta muestra o bien determinar el exceso de acido valorando por retroceso con solución de tipo de
una base fuerte. Calcular el tanto por ciento de carbonato y bicarbonato de sodio en la muestra.
3. ¿Qué mezclas se puede encontrar a base de fosfatos? Desígnelas
Se pueden encontrar las siguientes mezclas:
 H3PO4 y NaH2PO4
 NaH2PO4 y Na2HPO4
 Na3PO4 y Na2HPO4
 H3PO4 + acido fuerte
 Na3PO4 + Base fuerte
4. ¿Qué otros indicadores se pueden utilizar para titulaciones acido
básicas? Indique con sus rangos de PH y titulaciones.
Un indicador es por lo general un ácido orgánico o una base orgánica débil que tiene colores
claramente diferentes en sus formas no ionizadas y ionizadas. Estas dos formas están relacionadas
con el pH de la disolución en el que el indicador se encuentra disuelto.
No todos los indicadores cambian de color a los mismos valores de pH, por lo que la elección
de un indicador para una titulación (averiguar concentración) en particular depende de la naturaleza
del ácido y de la base utilizados (si son fuertes o débiles).
Muchos indicadores ácido - base son colorantes vegetales. Por ejemplo, al hervir en agua col
roja picada se pueden extraer pigmentos que presentan colores muy distintos a diferentes colores
de pH.
La selección del indicador depende de la fuerza del ácido y de la base en una titulación
particular.
Para indicar el pH, con una aproximación a la unidad, existe el papel universal, que contiene
una mezcla de indicadores y su coloración correspondiente a determinada acidez, viene tabulada
en el estuche de presentación del mismo. Sin embargo, la medida más exacta de pH es
determinada por medio de un aparato denominado pHmetro, el cual previamente calibrado, indica
directamente el pH de la solución en una escala graduada. También existe el Papel Tornasol, tinte
vegetal obtenido de los líquenes, normalmente del género Variolaria, y que se utiliza en química

para determinar la presencia de ácidos y bases en una disolución. Para indicar la presencia de un
ácido o una base, se utilizan tiras de papel impregnadas en una disolución de tornasol azul o rojo, o
pequeñas cantidades de la misma disolución; los ácidos colorean de rojo el tornasol azul, y las
bases colorean de azul el tornasol rojo.
A continuación, algunos indicadores, ácido - base comunes:
Indicador
Color en
Medio
Ácido
Color en Medio
Básico
Intervalo de pH*
Violeta de Metilo Amarillo Azul Violeta 0,2 – 2
Azul de Timol Rojo Amarillo 1,2 - 2,8
Azul de Bromofenol Amarillo Azul 3,0 - 4,6
Anaranjado de Metilo Anaranjado Amarillo 3,1 - 4,4
Rojo Congo Azul Rojo 3,0 - 5,0
Rojo de Metilo Rojo Amarillo 4,2 - 6,3
Azul de Clorofenol Amarillo Rojo 4,8 - 6,4
Rojo de Clorofenol Amarillo Rojo 4,8 - 6,4
Azul de Bromotimol Amarillo Azul 6,0 - 7,7
Rojo de Cresol Amarillo Rojo 7,2 - 8,8
Fenolftaleína Incoloro Rojo 8,3 - 10,0
Alizarina Amarilla Amarillo Rojo 10,0 - 12,1
*: El intervalo de pH se define como el intervalo en el que el indicador Cambia del color de su
forma ácida, al de su forma básica.
En resumen, los indicadores ácido - base son ácidos o bases orgánicas débiles que pueden
usarse para detectar el punto de equivalencia en una reacción de neutralización ácido - base
en virtud de que sus formas ionizadas y no ionizadas presentan colores diferentes.

cuantitativa

Recomendados

Recomendados

Más contenido relacionado

La actualidad más candente

La actualidad más candente (20)

Similar a cuantitativa

Similar a cuantitativa (20)

Último

Último (20)

cuantitativa