1. 1
ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DEL LITORAL
INSTITUTO DE CIENCIAS QUIMICA Y
AMBIENTALES
LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA
PRACTICA # 8
TITULO DE LA PRÁCTICA:
Destilación a reflujo. Determinación de grasas extracción soxhlet
NOMBRE:
Valeria Nicole Silva Noboa
PROFESOR:
Ing. Víctor Del Rosario
PARALELO:
5
Grupo:
1C
Año Lectivo
2013 – 2014
2. 2
1. OBJETIVOS
Obtener el porcentaje de grasa contenida en una muestra orgánica, utilizando un extractor de
SOXHLET.
Objetivo general
Conocer experimentalmente sobre una destilación a reflujo. Revisar en un remedo
el fundamento de la extracción Soxhlet.
Separar la grasa extraída de su disolvente y determinar un porcentaje de
producción calculando gramos de grasa por cada 100g de muestra.
2. TEORÍA
El extractor SOXHLET O simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von Soxhlet) es un
tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza
lipídica, contenidos en un sólido, a través de un solvente afín.
El condensador está provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para la entrada
y salida del agua de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte superior del
sifón, de 10 mL; el diámetro interior del extractor es de 20 mm y su longitud de 90 mm. El matraz
es de 500 mL de capacidad
Está conformado por un cilindro de vidrio vertical de aproximadamente un pie de alto y una
pulgada y media de diámetro. La columna está dividida en una cámara superior y otra inferior. La
superior o cámara de muestra sostiene un sólido o polvo del cual se extraerán compuestos. La
cámara de disolvente, exactamente abajo, contiene una reserva de disolvente orgánico, éter o
alcohol.
Grasa En bioquímica, grasa es un término genérico para designar varias clases de lípidos, aunque
generalmente se refiere a los acilglicéridos, ésteres en los que uno, dos o tres ácidos grasos se
unen a una molécula de glicerina, formando monoglicéridos, diglicéridos y triglicéridos
respectivamente. Las grasas están presentes en muchos organismos, y tienen funciones tanto
estructurales como metabólicas.
El tipo más común de grasa es aquél en que tres ácidos grasos están unidos a la molécula de
glicerina, recibiendo el nombre de triglicéridos o triacilglicéridos. Los triglicéridos sólidos a
temperatura ambiente son denominados grasas, mientras que los que son líquidos son conocidos
como aceites.
Todas las grasas son insolubles en agua teniendo una densidad significativamente inferior (flotan
en el agua).
3. 3
3. PROCEDIMIENTO
Aplicación de la destilación a reflujo (extracción soxhlet).
Medir la masa del
balón de
destilación limpio
y seco.
Pesar 10g de muestra
triturada con el mortero, e
introducirla en un dedal de
celulosa que se la colocará
dentro del sifón SOXHLET al
armar el sistema.
Agregar solvente al sifón
hasta que caiga al balón
(cada caída llamaremos
"sifonadas"); luego, verter
más solvente hasta que
cubra la mitad del dedal.
Revisar las conexiones, dejar fluir
agua por el refrigerante, y
proceda a calentar con la llama
de un mechero al balón por el
lapso de 1hora o lo que
corresponda la obtención de un
mínimo de 6 sifonadas.
Apagar el
mechero, cuando
se inicie la última
sinfonada.
Fig1. . Sistema de SOXHLET
4. 4
Cuantificación de la grasa extraída
4. MATERIALES Y REACTIVOS
Aplicación de la destilación a reflujo (extracción soxhlet).
Materiales
Mortero con brazo
Refrigerante de bola
Aro de calentamiento
Soporte universal
Balón de 500 ml
Dedal de celulosa
Sifón SOXHLET
Caja refractaria
Mechero
Malla
Nuez
Agarraderas
Retirar del sifón,
el dedal de
celulosa con su
contenido.
Armar el equipo sin el dedal, y
poner en marcha el sistema
para extraer la mayor cantidad
posible de solvente a la
solución con grasa que contiene
el balón (recoger el solvente en
el sifón).
Apagar el mechero
cuando el volumen de
solvente que se recoge
en el sifón, alcance un
nivel alto antes de
sifonar.
Desmontar el sistema, y
evaporar el solvente de
la grasa en un "baño de
Mará", hasta que el
líquido se observe
viscoso.
Dejar enfriar el
balón con su
contenido y
luego pésela.
Fig3. . Mechero Fig4. . Sifón
SOXHLET
5. 5
Reactivos
Alcohol etílico (solvente) Maní
Cuantificación de la grasa extraída
Materiales
Equipo extractor SOXHLET
Sistema Baño de María
Matraz Erlenmeyer
Balanza semianalítica
5. TABLA DE DATOS
Análisis Cualitativo:
Análisis Cuantitativo:
Actividad Apreciación
Maní 10g
Masa de balón vacío 56,2g
Masa de balón con grasa 56,9g
6. CÁLCULOS
%Grasa =
= 7 %
Actividad Apreciación
Aplicación de la destilación
a reflujo (extracción
soxhlet).
Obtuvimos muy poca cantidad de grasa ya que nos faltó
tiempo para seguir con el proceso.
Al separar el alcohol retiramos el maní y cerramos otra
vez y seguimos calentando y sacamos el alcohol.
Pudimos observar como el alcohol subía por medio de la
ebullición pasaba al maní.
6. 6
7. RESULTADOS
Análisis Cualitativo:
Análisis Cuantitativo:
Actividad Apreciación
Aplicación de
la destilación
a reflujo
(extracción
soxhlet).
8. OBSERVACIONES
En esta práctica se utiliza como disolvente el “hexano” comercial. Este disolvente es económico y
abundante producido por la industria petrolífera en condiciones de pureza adecuadas.
Actualmente se han lanzado al mercado un disolvente compuesto principalmente por n-hexano
que no deja residuo en la destilación.
9. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Recomendaciones
Los reactivos a usar son peligrosos, por ello se recomienda usar equipo adecuado para el manejo
del mismo. Procurar trabajar con las cantidades moderadas de muestra, ya que un error de cálculo
terminará por hacer fallar la obtención del aceite.
Conclusiones
Se obtuvo el porcentaje de grasa después de las evaporaciones y retirando el resto de alcohol y
por motivo de seguridad y economía se ha utilizado etanol que no es lo mejor para extraer grasas.
10. BIBLIOGRAFÍA
http://es.wikipedia.org/wiki/soxhlet
Manual de prácticas de Química Orgánica Experimental
Actividad Apreciación
Aplicación de la destilación a
reflujo (extracción soxhlet).
Se logró obtener ácido oleico, que es principal componente
de la grasa del maní, a partir de los procesos de destilación
por reflujo.
7. 7
http://html.rincondelvago.com/etanol_1.html
11. ANEXOS
a) ¿Qué es una destilación a reflujo?
La destilación a reflujo es someter una sustancia a extraer por medio de vapores de solventes
orgánicos calientes circulantes usando un extractor Soxhlet. Este proceso es muy semejante a la
lixiviación, pero requiere menor cantidad de solventes, ya que el extractor Soxhlet reutiliza los
vapores de solventes hasta que se realice completamente la separación.
b) ¿Qué es un sifón? Explique con gráfico
Un sifón está formado por un tubo, en forma de "U" invertida, con
uno de sus extremos sumergidos en un líquido, que asciende por
el tubo a mayor altura que su superficie, desaguando por el otro
extremo.
c) ¿Qué es un aceite esencial?
Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias químicas biosintetizadas por las plantas,
que dan el aroma característico a algunas flores, árboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a
ciertos extractos de origen animal (almizcle, civeta, ámbar gris). Se trata de productos químicos
intensamente aromáticos, no grasos (por lo que no se enrancian), volátiles por naturaleza (se
evaporan rápidamente) y livianos (poco densos). Son insolubles en agua, levemente solubles en
vinagre, y solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposición al aire.
d) ¿Para qué sirve un extractor soxhlet?
El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von Soxhlet) es un tipo
de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza
lipídica,1 contenidos en un sólido, a través de un disolvente afín.
e) ¿Cuál es el motivo de retener solvente en el sifón?
Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora, el disolvente sube hasta el área donde es
condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de disolvente, va separando los compuestos hasta
que se llega a una concentración deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos
compuestos, que con los ciclos llevan a la ruptura del balón, como lo es en la extracción del ámbar.