Universidad VeracruzanaFacultad de Química Farmacéutica BiológicaExperiencia Educativa:Laboratorio de Tecnología Farmacéut...
OBJETIVOQue el alumno realice la operación de mezclado a un granulado farmacéutico, utilizando lamezcladora de listón (cin...
1. MEZCLADORES MÓVILESSe basan en el mecanismo de volcamiento del material causado por la rotación del recipiente yfuerza ...
1.4 M. en V, de Calzoncillo o de Pantalon: Consiste de dos cilindros unidos en sus extremoscon una angulación que oscila e...
2.2. M. Tornillo vertical: Consiste de una carcasa cónica con untornillo sin fin interno que transporta el material hacia ...
2.5 M. Barra z: Consiste de un recipiente cilíndrico horizontal condos ejes paralelos (cuchillas espirales) que rotan en d...
PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA• Innovar una técnica para determinar la concentración de la sustancia de referencia(indometacin...
DIAGRAMA
OBSERVACIONESLa calidad de un mezclado depende en gran medida de la técnica utilizada, las propiedadesreológicas de las ma...
RESULTADOSConsiderando que le leyeron las muestras a una longitud de onda de 318 nm. Y que la soluciónde fosfatos utilizad...
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CERTIFICADO DE ANÁLISISFecha Análisis: 19 de mayo de 2012 Analista: Selene Cano ViverosNombre del producto: Mezclado de la...
CONCLUSIÓN:Se realizo un mezclado de materias primas solidas, se conoció un equipo para el mezclado, lamezcladora de panta...
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Mezclado

  1. 1. Universidad VeracruzanaFacultad de Química Farmacéutica BiológicaExperiencia Educativa:Laboratorio de Tecnología FarmacéuticaCatedrático:Q.F.B Mauro Villanueva LendechyPractica # 10“Operaciones unitarias. Mezclado”Equipo #3Alumna: Miriam Castillo Castillo.Fecha de entrega: Viernes 25 de mayo de 2012
  2. 2. OBJETIVOQue el alumno realice la operación de mezclado a un granulado farmacéutico, utilizando lamezcladora de listón (cintas) y mezcladora doble V o de pantalón.INTRODUCCIÓNMEZCLADO: Es la operación unitaria que permite producir una distribución al azar de partículasdentro de un sistema; también puede entenderse como un sistema ordenado en el que laspartículas presentan un patrón o unidad repetitiva (mezcla ordenada). Cuyo objetivo esasegurar una distribución homogénea de los componentes de un medicamento, lo queimpactará en la seguridad y efectividad terapéutica del medicamento.Para lograr un eficiente mezclado es necesario el empleo de mezcladoras. Las mezcladoraspueden ser de propela o de ancla, y su forma geométrica puede variar (de cubo, doble V, etc.),estos equipos están montados sobre un eje sobre el cual giran.La eficiencia del proceso de mezclado depende de la velocidad de mezclado, la selección delmezclador, tiempo de mezclado. La selección del tipo de mezclador depende del tipo dematerial a mezclar (características como tamaño de partícula, forma, área superficial y densidadde las partículas de un polvo o granulado son factores que deben considerarse) y del tamañodel lote a producir.FUNDAMENTOLa homogeneidad en la mezcla de polvos es muy importante en la industria farmacéutica. Estoes para asegurar la uniformidad de los componentes de medicamentos y por lo tanto sueficacia. Obtener el mejor mezclado es uno de los mayores desafíos que enfrenta laindustria. Esto es porque el rendimiento del mezclado puede ser influenciado por laspropiedades del polvo, el diseño de los equipos, condiciones del proceso, y la metodología deloperador.Un buen mezclador es aquel que mezcle todo el lote del producto en forma suave, además deser fácil de limpiar, descargar, tener poca fricción, buena hermeticidad, alta movilidad, fácilmantenimiento y bajo consumo de energía.A nivel de laboratorio en muy pequeña escala se utiliza el mortero y el pistilo que combina losprocesos de conminución y mezclado en una sola operación. A nivel industrial existen dos tiposde mezcladores que se diferencian en el mecanismo productor del mezclado:
  3. 3. 1. MEZCLADORES MÓVILESSe basan en el mecanismo de volcamiento del material causado por la rotación del recipiente yfuerza de la gravedad. Para un buen mezclado en estos equipos, los polvos deben ser dedimensiones similares y de flujo fácil. La geometría asimétrica del equipo produce unmovimiento lateral independiente de la acción de volcamiento característico. El proceso demezclado mejora mucho más si a los equipos se les adaptan ejes que giran en direcciónopuesta al volcamiento. Si su velocidad de rotación es lenta, no se produce el movimiento decascada o volcamiento en forma intensiva; por el contrario, si es muy rápida, la fuerzacentrífuga mantendrá los polvos en los extremos de la carcasa evitando el mezclado. Lavelocidad óptima dependerá del tamaño y forma del mezclador y del tipo de material a mezclar(generalmente oscila entre30 y 100 rpm). Estos equipos nunca se deben llenar con más del50% de su capacidad nominal .1.1 M. Cilíndricos o de tambor: Consiste de una carcasa cilíndricaque se puede rotar a lo largo de su eje para producir flujo cruzado delmaterial. Si se le adicionan obstáculos laterales, se incrementa el flujocruzado y se mejora la acción mezcladora aunque dificulta sulimpieza. Según su forma los mezcladores se clasifican en:Figura 1. Mezclador de tambor.1.2 M. cúbico: El principio de caída y rebote del material es igualal del mezclador de tambor. Como estos modelos producen pocaeficiencia en el mezclado, se puede aumentar está inclinando eleje de rotación de éstos modelos.Figura 2. Mezclador cónico.1.3 M. de doble cono: Durante la rotación el polvo seentremezcla entre cada uno de los extremos del equipo. Susventajas son que se puede cargar y descargar por amboslados, además de ser de fácil limpieza, de tener tiempos demezclado cortos y de producir un buen flujo cruzado.Figura 3. Mezclador de doble cono.
  4. 4. 1.4 M. en V, de Calzoncillo o de Pantalon: Consiste de dos cilindros unidos en sus extremoscon una angulación que oscila entre 45 y 90°. El principal mecanismo de mezclado que producees por convención, pero posee unas placas en el eje de rotación que producen deslizamientosentre los planos. Este mezclador se recomienda para polvos de baja cohesividad. La rotacióndel equipo ocurre en un solo plano y su acción cambia la orientación del polvo en 90 o 45°dependiendo del modelo. El eje central intensifica la acción delmezclado, pero dificulta la limpieza del equipo. Este equipo produce unmezclado suave y por esta razón se utiliza para la adición deaglutinantes, permitiendo la adición uniforme del lubricante a los gránulosen un corto periodo de tiempo sin erosionarlos. Como estos equipos sonherméticos, pueden producir vacío y secado además de no contaminar nide empolvar. Además, poseen altas capacidades, bajo consumo deenergía, son de fácil mantenimiento, son de fácil operación y se puedencargan con el ápice invertido. Este equipo es el más preciso de losmezcladores de carcasa móvil.Figura 4. Mezclador en v2. MEZCLADORES DE CARCASA ESTACIONARIASon equipos donde a carcasa permanece estática, en cuyo interior poseen una serie deelementos que ejecutan el mezclado como aire a chorro, cuchillas, tornillos o paletas; algunosde éstos producen un flujo en forma de vortex o turbulento. En general, estos equiposproporcionan un mezclado eficiente sin reducción del tamaño de partícula o generación decalor. Estos equipos son útiles en mezclar sólidos que se han humedecido (que están en formaplástica o pastosa) y además necesitan menos mantenimiento que los de carcasa móvil. Estosequipos son capaces de procesar desde 100 a 500 lb./h.2.1 M. Cintas: Consiste de un tambor horizontal con un eje axial de soporte y un agitador decintas, o en algunos casos dos ejes paralelos, también existen modelos con ejes en forma deespiral, paletas y de tormillo helicoidal. La rotación alrededor del eje de una sola cinta produceun movimiento radial alrededor de la parte interna del mezclador, al mismo tiempo otra cintacurvada produce un movimiento axial alrededor de la parte interna del mezclador. En otraspalabras, la cinta externa hace que el polvo se mueva a lo largo del tambor y la cinta opuestainterna hace que al mismo tiempo el polvo se mueva en dirección opuesta. Estos movimientosevitan que los polvos se acumulen en uno de los extremos. El principal mecanismo de mezcladoes el de planos de las diferentes partículas rompiendo los aglomerados. Estos mezcladores sonde velocidades bajas, de pequeña carga y bajo consumo de energía. Entre sus desventajasesta su difícil limpieza, la abrasión y rompimiento de partículas debida al roce de las cintas y lacarcasa.Figura 5. Mezclador de cintas
  5. 5. 2.2. M. Tornillo vertical: Consiste de una carcasa cónica con untornillo sin fin interno que transporta el material hacia arriba yluego el movimiento de cascada y gravitacional lo regresa hastael fondo. El tornillo puede estar en uno de los lados interioresrotando y orbitando simultáneamente dentro del cono. Como elmezclado es rápido, consume poca energía. Algunos modelospueden llevar hasta dos tornillos simultáneamente. Estemezclador puede producir algo de abrasión por la caída libre a laque se somete los gránulos y por el choque de éstos contra lasparedes del equipo.Figura 6. Mezclador de tornillo vertical2.2 M. Paletas: Consiste de un recipiente cilíndrico vertical dondeel material se mezcla por acción de palas o paletas unidas a uneje rotatorio central. El flujo de los polvos se produce en tresdimensiones ocurriendo un movimiento radial y axial simultáneo.Figura 7. Mezclador de paletas2.3 M. Palas planetario: Su forma es similar al mezclador de paletas, seutiliza para el mezclado de sólidos antes de introducir algún líquido (procesode granulación). Posee un eje vertical con paletas que rotan en unaconfiguración planetaria proporcionando una doble acción mezcladora.Estos equipos son muy eficientes, y tienen muchas aplicaciones para elmezclado de polvos, semisólidos y líquidos.Figura 8. Mezclador palas planetario.2.4 M. Sigma: Consiste de un cilindro vertical donde el mezcladoocurre por unas cuchillas pequeñas propulsoras localizadas en sufondo. Es muy eficiente en romper los aglomerados pero su grandesventaja es que produce calentamiento del material y por lo tantoconsume mucha energía. Estos mezcladores se utilizan paraincorporar sólidos en líquidos.Figura 9. Mezclador Sigma
  6. 6. 2.5 M. Barra z: Consiste de un recipiente cilíndrico horizontal condos ejes paralelos (cuchillas espirales) que rotan en direccionesopuestas y que producen un movimiento tangencial de choque.Son muy efectivos en la distribución de fluidos en la masa delpolvo. Se aplica en el mezclado de masas pegajosas, duras ydensas (gomas), granulados (CaCO3), adhesivos dentales ypolímeros. Entre sus desventajas se encuentran: dificultad en elvaciado a pesar de ser el equipo inclinable, su susceptibilidad a lacontaminación, su lentitud, su alto consumo de energía, y sudifícil limpieza.Figura 10. Mezclador barras z2.6 M. Lecho fluidizado: Se basa en la acción de un chorro deaire a altas velocidades que expulsan el material a través deuna cámara donde todas las partículas se entremezclan en unflujo turbulento. Entre las condiciones del material para cargarel equipo esta que los polvos no deben ser cohesivos y ladiferencia entre densidades debe ser mínima para evitar lasegregación. Si los polvos son cohesivos se formaránaglomerados. Existen algunos modelos que pueden realizar lasfunciones de secado y granulación del material.Figura 11. Mezclador de lecho fluidizado.2.7. Mezcladores de alta Intensidad: Son equipos similares a los mezcladores Sigma quecombinan las operaciones de mezclado y granulación. El material se homogeniza por elmecanismo de fallas y compactación ejercida por el expulsor (cuchillas) que operan entre 100-300rpm. Estos equipos son muy eficientes ya que en pocos minutos se logra el mezclado,además, son de fácil descarga, limpieza y están protegidos contra riesgos de explosión.Figura 12. Mezclador de alta intensidad
  7. 7. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA• Innovar una técnica para determinar la concentración de la sustancia de referencia(indometacina), en muestras obtenidas del mezclado.Evaluar la calidad del mezclado en diferentes tiemposMÉTODOPesar 1.0 Kg de granulado farmacéutico y colocarlo en la mezcladora correspondiente ya seade listón o de pantalón. Agregar 1.0 g de colorante verde esmeralda como marcador demezclado.Accionar el equipo y tomar una muestra representativa ( 0.5 g) cada 2 minutos de 4 zonasespecificadas en la mezcladora, identificarlas como A, B, C, y D.Al término del mezclado (8 minutos) las muestras representativas (0.5 g) se depositan en unmatraz volumétrico de 100 ml y se disuelven en agua destilada, mezclar y aforar. Leer lasabsorbancias de cada muestra en un espectrofotómetro a una longitud de onda de 430 nm.Realizar una tabla con los resultados.Para detectar las variaciones de cada uno de los tiempos y las zonas de mezclado se realiza unanálisis por tiempo de la medida de las absorbancias en cada una de las zonas.Los resultados obtenidos representarlos en graficas de variaciones, para cada uno de lostiempos.
  8. 8. DIAGRAMA
  9. 9. OBSERVACIONESLa calidad de un mezclado depende en gran medida de la técnica utilizada, las propiedadesreológicas de las materias primas a mezclar y del equipo en que se lleve a cabo esta operación.Para la realización del mezclado se utilizo como materia prima lactosa que en prácticasanteriores utilizamos para llevar a cabo las operaciones unitarias de granulado y secado; sereunió un total de 800g entre todo el grupo, esta cantidad fue colocada en la mezcladora en “v”y se le agrego 1g de Indometacina.Una de las ventajas de la utilización de la mezcladora de pantalón es que disminuye lasprobabilidades de contaminación en los productos ya que gracias a que está cerradoherméticamente y no permite la entrada o salida de ninguna sustancia, organismo, etc. Estamezcladora es ideal para pigmentos en polvo, medicinas y otro tipo de sustancias que requierenmucha pureza.Para realizar la valoración de la muestra se tuvo que innovar una técnica ya que en lafarmacopea el método indicado era para Indometacina capsulas, y lo que se tenía era un polvo,así que la técnica se adapto a esta condición. Para poder ser leída la muestra se realizo unadilución de 0.5g de la muestra en 0.1mL de etanol aforando hasta 25mL con buffer de fosfatos,ya que esta preparación es 5 veces más diluida de lo que debería ser normalmente, el resultadode absorción obtenido deberá multiplicarse por cinco.Al preparar la solución diluida de indometacina se presento un problema con la solubilidad deesta, por lo que se usaron algunas otras técnicas como la adición de sosa para que fuera masrápida la disolución, también por ello se aumento el volumen al cual se aforo la muestra.Figura 14.- Muestreo Figura 15.- Solución de indometacina0.032mg/1mg
  10. 10. RESULTADOSConsiderando que le leyeron las muestras a una longitud de onda de 318 nm. Y que la soluciónde fosfatos utilizada como referencia mostro una absorbancia de: 0.0778Para la solución de referencian se calcula la absortividadA =ebce =Abce =0.07781( ) 0.125mg / mL( )= 0.6224La concentración para la Muestra 1c =Aeb=1.42071( ) 0.6224( )= 2.282mg / mlLa concentración para la muestra 2c =Aeb=1.15001( ) 0.6224( )=1.847mg / mlPara la muestra 3c =Aeb=1.07021( ) 0.6224( )=1.719mg / mlPara la muestra 4c =Aeb=1.54431( ) 0.6224( )= 2.481mg / mLPara la muestra 5c =Aeb=0.44231( ) 0.6224( )= 0.7106mg / mLPara la muestra 6c =Aeb=1.14261( ) 0.6224( )=1.835mg / mL
  11. 11. La concentración obtenida para cada muestra es de:ABSORBANCIA a 318nmCONCENTRACIÓN mg/ml1.4207 2.2821.1500 1.8471.0702 1.7191.5443 2.4811.7692 2.8421.1426 1.835Tabla 2.- Concentraciones obtenidas del muestreoLa grafica de mezclado obtenida es:Grafia 1.- Grafica de mezclado.No se obtuvieron los resultados esperados, la muestra con mayor cantidad de indometacina fuela obtenida a los 12 minutos, siendo la última muestra la que debería tener una mayorconcentración de esta. Se observa en la grafica que la concentración inicialmente desciende ydespués aumenta, un comportamiento que indica la mala calidad del mezclado obtenido; unade las posibles causas de la variación entre estos resultados es que la toma de muestra fuerealizada por diferentes personas, por lo que la técnica de cada uno es diferente pudiendo seresto el error que provoco tanta discrepancia.00.511.522.530 5 10 15 20 25CONCENTRACIÓNmg/mlTiempo (min)Gráfica de mezclado
  12. 12. CERTIFICADO DE ANÁLISISFecha Análisis: 19 de mayo de 2012 Analista: Selene Cano ViverosNombre del producto: Mezclado de lactosa + indometacinaPresentación: PolvoEspecificación Resultado ObservaciónSe determino la concentraciónde indometacina en una mezclaen intervalos de 3 minutos.No cumple Discrepancia entre losdatos.Mezclado de baja calidadDictamen: No aprobadoSelene Cano Viveros. Ahiled Rojas Jacome.Analista 1 Analista 2Miriam Castillo Castillo.Verificó
  13. 13. CONCLUSIÓN:Se realizo un mezclado de materias primas solidas, se conoció un equipo para el mezclado, lamezcladora de pantalón, además se investigaron otros tipos de equipos utilizados en laindustria con fines particulares cada uno, se establecieron diferencias entre estos. Se logro laimplementación de una técnica innovada entre el grupo para la valoración de una muestra queno se especifica en la farmacopea. Aunque los resultados del análisis del mezclado no fueronlos esperados se logro comprender el objetivo de mezclar en equipos especializados, ademásde la importancia de conocer las propiedades de las materias participantes en dicha mezcla y laoperación correcta de los equipos, es decir que el personal que realice esta operación estécapacitado, que tenga una buena técnica.Es de gran importancia en la industria farmacéutica la producción de mezclas homogéneas,sobre todo en la fabricación de medicamentos, es necesario que en un lote haya la mismaproporción de principio activo y excipientes en cada uno de sus componentes para lograr elefecto terapéutico deseado, evitar intoxicaciones, falta de efectividad, etc.BIBLIOGRAFÍAMezclado. Farmacotecnia I. Facultad de química farmacéutica. Universidad de Antioquiadisponible en: http://docencia.udea.edu.co/qf/farmacotecnia/03/03_equipos.htmlSin Tung Yeow, Asnawi Shahar, Norashikin Abdul Aziz, Mohd Shamsul Anuar, Yus Aniza Yusof,and Farah Saleena Taip. “The influence of operational parameters and feed preparation in aconvective batch ribbon powder mixer” Drug Des Devel Ther v.5; 2011PMC3232173 doi:10.2147/DDDT.S25047

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