buenaso

1. LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I
Sección: B
Grupo: 1
QUÍMICA ANALÍTICA I
Laboratorio Nro. : 2
“DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA
DEL IÓN SULFATO”
INTEGRANTES:
• Arrieta Malpartida, Sara Abigail
• Carmona Pillaca, Nelly
• Torres Sullca, Karina
• Zapata Martínez, Jhonatan Ellis
TECSUP – PFR 1

2. LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I
Fecha de entrega: 25 – 08 - 09
2009 – II
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL IÓN SULFATO
1.- OBJETIVOS:
 Aplicar el método gravimétrico en la determinación del ión sulfato,
teniendo en cuenta ciertos parámetros para obtener una mayor eficiencia
en los resultados.
 Hallar el porcentaje de sulfato de bario que hay en la muestra.
2.- PROCEDIMIENTO:
• PREPARACION DE REACTIVOS:
BaCl2 3.0 %:
(3.0 %) (100 mL) = (20 %) (X)
X = 15 mL BaCl2
TECSUP – PFR 2

3. LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I
• Desarrollo del experimento:
3.- RESULTADOS:
Crisol 11.6597 g.
Crisol con muestra 11.2208 g.
 Sulfato en la muestra
 Sulfato de Bario en la muestra
 Bisulfato de Bario en la muestra
 Sulfuro de Bario en la muestra
TECSUP – PFR 3

4. LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I
4.- DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
• Si el precipitado hubiera sido sometido a mas tiempo en digestión los
resultados obtenidos serian más exactos, tiempo empleado 45 minutos.
• Se llevo a altas temperaturas para minimizar la sobresaturación relativa,
de esa manera el crecimiento será mayor que la nucleación.
• Para poder comprobar que todos los iones sulfato hayan precipitado se le
agrega una gotas de cloruro de bario, si este forma precipitado será
necesario agregar más cantidad del reactivo precipitante.
• En la muestra problema se determino el ………% de sulfato de bario, lo
cual nos da un error positivo, esto se debe a los coprecipitado que no se
pudieron eliminar en el proceso de la determinación del sulfato de bario.
5.- CUESTIONARIO:
TECSUP – PFR 4

5. LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I
5.1.- Mencione los principales interferentes que se presentan en la
determinación gravimétrica de sulfato en el presente método
• Tiempo de digestión 1 hora (experimento 45 minutos)
• Coprecipitación formación de cloruro de bario, incidencia de errores
positivos
• En la determinación gravimétrica del sulfato de bario seria encontrar la
presencia de cloratos, cloruros, carbonatos y nitratos.
• Después de digestar comprobar la presencia de ion sulfato de bario y
proceder a filtrar
• Emplear papel de filtro whatman Nº 42 ó 542 y no papel de filtro
whatman Nº 40, el filtrado sería mas lento y se retiene partículas más
pequeñas
• Al momento de carbonizar, evitar encender el papel (ocasiona
pérdidas)
5.2.- ¿Cuál es la razón para que a la muestra se la lleve de nuevo al medio
acido si inicialmente esta ya estaba acida y fue neutralizada por el
NH4OH? ¿Podría decirse entonces que este paso era innecesario?
Sí, es necesario llevarla de nuevo al medio ácido
• Para la formación de cristales más grandes, por consiguiente es mucho
mas fácil de filtrar
• Se evita la formación de sales de bario que son escasamente solubles
en soluciones neutras
5.3.- En nuestro procedimiento ¿Cuál es el solido que se obtiene después de la
calcinación?
TECSUP – PFR 5

6. LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I
5.4.- El proceso de carbonizado se realiza en crisol ¿abierto o cerrado? ¿Por
qué? ¿Qué se hace si se hace lo opuesto?
• El proceso de carbonización se determino se determino en un crisol
abierto, porque se requiere condiciones oxidantes. Si se hiciera lo
opuesto el sulfato de bario se reduciría a sulfuro de bario, por el C del
papel.
5.5.- Se sabe que la solubilidad de la mayoría de los sólidos guarda una
relación directamente proporcional con la temperatura de la solución, es
decir a mayor temperatura, mayor solubilidad, ¿Por qué entonces la
precipitación se realiza a alta temperatura?
• Al aumentar la temperatura aumenta la solubilidad, entonces el SSR
disminuye obteniendo así un mejor precipitado.
5.6.- Si se sabe que los ácidos disuelven a los sulfatos por generación de
bisulfatos que son mas solubles entonces, ¿Por qué entonces la
determinación gravimétrica del sulfato de bario, esta se realiza en medio
acido?
• Para evitar la formación de sales de bario, de solubilidad escasa en
soluciones neutras como: cromato, fosfatos y carbonatos, y la
formación de cristales mas grandes
5.7.- ¿Se podría utilizar HNO3 para bajar el pH en la determinación
gravimétrica de sulfato de bario? ¿Por qué?
¿???????
TECSUP – PFR 6

7. LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I
6.- CONCLUSIONES:
 Se aplico el método gravimétrico, considerando parámetros pero no se
pudo obtener resultados sin ausencia de errores, debido a la
coprecipitación.
 Se determino el ………% de sulfato de bario en la muestra, debido a los
coprecipitados.
7.- REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
 Arthur I. Vogel “Química Analítica Cualitativa” volumen I. Editorial
Kapelusz, Segunda edición. Páginas 556-560
TECSUP – PFR 7