Laboratorio de cloruro actual

Determinación de Cloruros
DETERMINACION DE CLORUROS
METODO MOHR
RONNY ANDRADE
EDINSON AYASO
KARINA VELLOJIN
GREISY LENES
YANELIS GUERRA
PRESENTADO A
ING. CARLOS GARCIA MOGOLLON
UNIVERSIDAD DE CORDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS AGRICOLAS
PROGRAMA DE INGENIERIA DE ALIMENTOS
BERASTEGUI
2006
Ingeniería de Alimentos – Universidad de Córdoba

INTRODUCCIÓN
La determinación del contenido de cloruros de sodio constituye uno de los análisis
químicos más importantes que se realizan los alimentos como parte del control de
calidad.
La importancia de esta determinación se deriva de las múltiples funciones que
desempeña en los alimentos en cloruros de sodio o sal común, el cual es uno de
los aditivos alimentarios de mayor empleo en la industria de los alimentos.
(Zumbado, Hector)
El cloruro de sodio tiene una decisiva influencia en las características
organolépticas de los alimentos, fundamentalmente sobre el sabor, dado que
constituye uno de los sabores básicos (el salado), el cual contribuye además a
resaltar el resto de los sabores en los alimentos mejorando así su palatibidad.
Resulta usual asociar el sabor el sabor general de las comidas con su contenido
de cloruro de sodio; así, muchas veces un menú con un bajo contenido de sal
común resulta insípido al paladar de un consumidor no acostumbrado a la
ingestión de alimentos sin sal.
Otra importantísima función que cumple el cloruro de sodio en los alimentos es la
relacionada con su capacidad para favorecer la conservación de los mismos,
especialmente en los productos carnicos.
En este estudio se determinará el contenido de cloruros de sodio en salsa de
tomate marca Olimpica, siguiendo los principios de la volumétria de precipitación
a través del empleo de los llamados argentometricos de valoración, los cuales
emplean como patrón valorante una solución de nitrato de plata de concentración

exactamente conocida (Zumbado, Hector). La técnica que se utilizará en la
determinación de este analito es el método de Mohr (Reinhard, Matissek), en el
cual los iones de cloruros precipitan durante la valoración con una disolución
patrón de nitrato de plata según la siguiente reacción
Cl-
+ Ag+ → AgCl ↓
En presencia de cromato de potasio como indicador
CrO4
2-
+ Ag+ → Ag2CrO4 ↓
Marrón rojo
Por último, se analizaran los resultados obtenidos y se compararán con las
normas establecidas en la composición de salsas de tomates y el porcentaje de
cloruros que estas deben tener para su consumo.
Tabla 1. Composición de salsa de tomate marca Olimpica.
Información Nutricional
Tamaño de porción
1 cucharada (15gr)
Grasas Totales 0.02 g 0.03%
Sodio 143.18 mg 6.0 %
Carbohidratos Totales 4.38 g 1.46%
Proteínas 0.0g 0.0%

1. OBJETIVOS
Objetivo general
• Determinar cloruros por el método de Mohr a partir de una muestra
preparada de salsa de tomate marca Olimpica.
Objetivos específicos
• Determinar el porcentaje de cloruros en una muestra de salsa de tomate
mediante el método de Mohr
• Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación mediante
el método de Mohr

2. TÉCNICA OPERATORIA
2.1 Fundamento
Los cloruros presentes en la muestra se valoran con solución de nitrato de plata
en presencia de cromato de potasio como indicador, previa neutralización del
medio con solución de hidróxido de sodio. El punto final de la valoración esta dado
por la aparición de un precipitado de cromato de plata de color rojo.
2.2 Materiales y Reactivos
Erlenmeryer de 200ml
Probeta de 100 ml
Pipetas 2ml
Soporte universal
Buretra
Cromato de potasio
Nitrato de plata 0.1N
Hidroxido de sodio
2.3 Preparación de la muestra
Se pesaron dos gramos de salsa de tomate bien homogenizada en un erlenmeyer
y se mezclaron con 50ml de agua destilada, se tapó y se agitó el contenido.

3. PROCEDIMIENTO
Pesar 2gr muestra
Adicionar 50 ml agua
destilada
Homogenizar la
muestra
Adicionar otros 50ml
Aumentar pH mayor
de 7 con hidróxido de
sodio
Adicionar 2ml de
cromato potasico
Valorar con nitrato de
plata
Medir volumen de la
valoración AgNO3
.
Calcular concentración
de Na

4. RESULTADOS Y CALCULOS
4.1 Datos Obtenidos
Procedimiento Volumen gastado de AgNO3
Prueba en blanco 8.5 ml
Primer ensayo 15 ml
Segundo ensayo 14.5 ml
Tercer ensayo 14.9 ml
4.2 Determinación de cloruros en la muestra (salsa de tomate Olímpica)
4.2.1 Primer Ensayo
NaClAgNO ηη =3
[ ]
NaClPM
NaClW
VAgNO =13 .
NaClW = [ ] VAgNO .3 * NaClPM
NaClW = 0.1mol/l * 0.015L * 58.45 g/mol
NaClW = 0.0876gr
NaW = NaClPM
NaPM
*0876.0
NaW =
45.58
99.22
*0876.0
=NaW 0.034g
4.2.2 Prueba en blanco

[ ]
NaClPM
NaClW
VAgNO =.3
NaClW = 0.1mol/l * 0.0085L * 58.45 g/mol
NaClW = 0.0496gr
NaW = NaClPM
NaPM
*0496.0
NaW =
45.58
99.22
*0496.0
=NaW 0.019g
%Na = (0.034-0.019)*100 / 2g
%Na = 0.75% de sodio en la muestra de salsa de tomate
4.2.3 Segundo Ensayo
NaClAgNO ηη =3
[ ]
NaClPM
NaClW
VAgNO =13 .
NaClW = 0.1mol/l * 0.0145L * 58.45 g/mol
NaClW = 0.0847gr
NaW = NaClPM
NaPM
*0847.0
NaW =
45.58
99.22
*0847.0
=NaW 0.033g
%Na = (0.033-0.019)*100 / 2g
4.2.4 Tercer Ensayo
NaClAgNO ηη =3

[ ]
NaClPM
NaClW
VAgNO =13 .
NaClW = 0.1mol/l * 0.0149L * 58.45 g/mol
NaClW = 0.087gr
NaW = NaClPM
NaPM
*087.0
NaW =
45.58
99.22
*087.0
=NaW 0.034g
%Na = (0.034-0.019)*100 / 2g
4.3 Desviación estándar
1
)( 2
−
Χ−Χ
=
∑
n
S
=Χ (0.015+0.014+0.015)/ 3
=Χ 0.0146
S=
13
)015.00146.0()014.00146.0()015.00146.0( 222
−
−+−+−
S= 5.83 x 10-4
desviación de los valores con respecto a al valor medio
Coeficiente de variación
Χ
=
S
CV X 100
CV= 3.99% variación de los datos

Promedio de los porcentaje de Na calculados en los tres ensayos:
X = (0.75 + 0.7 + 0.75) / 3 = 0.733
X = 0.733
0.733% de Na es el resultado de cloruros presentes en dos gramos de
muestra de Salsa de tomate marca Olimpica.
5. ANALISIS DE RESULTADOS

Los datos calculados con los resultados obtenidos del procedimiento nos arrojan
que la salsa de tomate Olimpica posee un porcentaje de Sodio de 0.733% en una
muestra de 2gr. Si comparamos este valor con la etiqueta del producto nos arrojan
resultados similares, pues en esta calculan el porcentaje de sodio (6%) en 15 gr
de muestra, mientras que en este estudio se realizo en 2 gr. Si relacionamos el
porcentaje de sodio en el producto teniendo en cuenta los datos en la tabla de
composición del empaque (Tabla 1), nos demuestra que debe tener en una
muestra de 2g de este producto debe ser de 0.8% siendo este el dato teórico,
mientras que el experimental nos arrojó un porcentaje de 0.733% de Na. Como se
puede ver los resultados experimentales se aproximan al valor teórico.
Por otra parte, es importante comparar este porcentaje de sodio que posee el
producto con la norma legislativa de las salsas de tomate en lo que se refiere a
su contenido en cloruros (Cloruro de sodio).
Según la Ley 18284 del Código Alimentario, la Federación de Industrias de
Productos Alimenticios y Afines (FIPAA) y la reglamentación técnico-sanitaria
para la elaboración, circulación y comercio de salsas de mesa, la salsa hecha a
base de tomate debe tener Sodio en cantidad máxima de hasta el 1.9 por ciento.
Si observamos este porcentaje con el de la sala de Tomate Marca Olimpica que
fue del 0.733% de Na, podemos decir que el producto cumple con los requisitos y
normas establecidas, por lo tanto es apto para el total consumo humano.
6. CONCLUSIONES

La determinación de cloruros por el método de Mohr resultó ser un técnica
bastante precisa, pues el coeficiente de variación arrojo un porcentaje mínimo, lo
que nos puede garantizar la confiabilidad del procedimiento. Este último también
se logró demostrar mediante la comparación de los cálculos realizados y el valor
sujeto en la etiqueta del producto.
Con respecto al analito, podemos decir que se encuentra dentro de las normas
alimentarías en lo que se refiere al porcentaje de cloruros presentes en salsas de
tomates que es hasta un 1.9% de Na, mientras que la salsa de Tomate marca
Olimpica posee un porcentaje de 0.733% en Na. Corroborando su normatividad
dentro del sector de las salsa de mesas
7. EJERCICIOS COMPLEMENTARIOS
1. Para la determinación de cloruro de sodio en salsa napolitana de tomate se
toma una muestra que se homogeniza agitándose con una varilla de vidrio. De

ella se pesan en balanza técnica 10 g y se transfieren a un matraz de 250 mL, se
enrasa y agita. Se filtra a través de papel de filtración rápida, se toman 25 mL
del filtrado y de determina el contenido de NaCl mediante un método
potenciométrico. Conociendo que la norma de especificación para la salsa
napolitana es 1.2 - 2% de NaCl y que la masa de NaCl encontrada en los 25 mL
analizados fue de 30 mg. Diga si el alimento cumple con la norma de
especificación.
SOLUCION
% NaCl =?
25 ml 30 mg 1 g 1000 mg
X 30 mg
X = 0.03 g
NaCl = 100
ln
x
Ws
Wsto
W sln = 10 g en 250 ml
W sto = 0.03 g x 10 g 250 ml
% Na Cl = 100
10
1003.0
x
g
gx
% NaCl = 3%
Rta/: La salsa napolitana no cumple con las normas específicas de 1.2 – 2%
de NaCl, ya que sobrepasa el valor, teniendo un porcentaje de cloruro de
sodio del 3%.
2. Para la determinación del contenido de NaCl en conservas de frutas y
vegetales en salmuera, se realiza una valoración con AgNO3 0.1 N en medio
básico aportado por una solución de NaOH 4 g/L y empleando como indicador
una solución de K2CrO4 al 5% m-V.

Realice los cálculos necesarios para preparar cada una de las siguientes
soluciones:
A. 200 mL del agente valorante utilizado.
B. 50 mL de la solución indicadora.
C. 100 mL de la solución de NaOH partiendo de una solución preparada a c
(NaOH/1)= 0.2 mol/L.
Datos: M (NaOH/1)= 40 g/mol M (AgNO3/1)= 169.87 g/mol
SOLUCION
A) 200 ml de AgNO3 0.1 N
N=
L
grE −
e
PM
W
grEq =−
[ ] Nx
ml
L
mlxgrEq 1.0
1000
1
200=−
02.0=− grEq
87.16902.0 xW = g/mol
gW 397.3= AgNO3,
Este peso se agrega en un matraz aforado de 200 ml y se le agrega agua
hasta el aforo.
B) 50 mL de la solución indicadora K2CrO4 al 5% m-V.
100
ln
/% x
Vs
Wsto
vm =

100
50%5 mlx
Wsto =
gWsto 5.2= de K2CrO4
Se pesan 2.5 gr de K2CrO4, se agregan en un matraz y se le adiciona agua hasta
completar 50ml.
C) 100 mL de la solución de NaOH partiendo de una solución preparada a c
(NaOH/1)= 0.2 mol/L.
C1 = 0.2 mol/L NaOH
V2= 100 ml
L
moles
M =






=
mL
L
mLxLxmolmoles
1000
1
100/2.0
02.0=moles
molgxW /4002.0=
gNaOHW 8.0=
Se pesan 0.8 gr de NaOH y se agregan en un matraz aforado de 100ml y se le
adiciona agua hasta llegar al aforo.
3. La determinación de cloruros constituye uno de los más importantes análisis del
control de calidad que se realiza a los embutidos cárnicos. Para acometer
dicha determinación empleando el método de Volhard se requiere de las
siguientes soluciones:

A. 250 mL de HNO3 60% m-V partiendo de HNO3 (PA) 65% m-m; 1.4 Kg/L
B. 500 mL de Etanol 40% V-V partiendo de Etanol 95% V-V
C. 100 mL de AgNO3 0.1 N
D. 50 mL de Sulfato de Hierro y Amonio (FeNH4SO4) 40 g/L
E. Reactivo de Carrez I (Ferrocianuro de Potasio (FeKSCN) 15% m-V)
F. Reactivo de Carrez II (Acetato de Zinc 30% m-V)
G. Nitrobenceno (PA)
Para llevar a cabo el control de calidad del producto terminado, un analista tomó
200 g de chorizo proveniente de un mismo lote. A esta masa se le quitó la piel,
se picó en trozos, se pasó por una trituradora y la muestra resultante se
almacenó para la realización posterior de todos los análisis.
Para la cuantificación del contenido de NaCl se pesaron 5.0325 g de la muestra en
balanza analítica y se pasaron a un erlenmeyer de 250 mL, se añadieron 150 mL
de etanol y se agitó en caliente durante 1 hora. Posteriormente se trasvasó a un
volumétrico de 250 mL, se añadieron 5 mL de cada reactivo de Carrez, se enrasó
con agua destilada, se agitó y se dejó en reposo durante 10 minutos. Luego se
centrifugó a 2000 rpm durante 5 minutos y se separó la grasa del sobrenadante, el
cual se filtró posteriormente sobre un matraz volumétrico de 200 mL y se enrasó.
El contenido del matraz se vertió en un vaso de precipitados de 500 mL y se
evaporó líquido hasta 100 mL para eliminar el etanol, se dejó enfriar y se enrasó
nuevamente en un matraz de 200 mL. De este extracto se tomaron 10 mL con
pipeta y se llevaron a un erlenmeyer de 250 mL, se agregó entonces, agitando
suavemente entre adición y adición, 10 mL de AgNO3 0.1 N, 1 mL de HNO3, 1 mL
de indicador de FeNH4SO4 y 50 mL de agua destilada. Se dejó reposar 30
minutos en la oscuridad, se añadió 1mL de Nitrobenceno y se valoró el exceso de
AgNO3 con KSCN 0.1023 N hasta coloración roja, consumiéndose 7.5 mL del
valorante. Se realizó además un ensayo en blanco en el cual se consumieron 9.7
mL de KSCN 0.1023 N.
(a) Realice los cálculos necesarios para preparar las soluciones A, B, C y D

(b) Discuta cuidadosa y detalladamente la función de los reactivos, soluciones y
operaciones subrayadas
(c) Conociendo que la Norma de Especificación para el contenido de NaCl en
chorizos es de 1.5 – 3%. Diga si el producto analizado cumple con la norma.
Datos
Ag+
+ Cl-
AgCl (S) Kps AgCl ≈10-10
Ag+
+ SCN-
AgSCN (S) Kps AgSCN ≈10-12
2Ag+
+ CrO4
2-
Ag2CrO4 (S) Kps Ag2CrO4 ≈10-12
M (HNO3) = 63 g/mol
M (AgNO3) = 169.87 g/mol
M (N) = 14 g/mol
M (FeNH4SO4) = 170 g/mol
M (NaCl) = 58.5 g/mol
SOLUCIÓN
a)
A. 500 mL de Etanol 40% V-V partiendo de Etanol 95% V-V
C1= 95% v/v
C2= 40% c/v
V2= 500 ml
C1V1 = C2V2
V1=
95
50040
1
22 mlx
C
VC
=

V1=210.5 ml de etanol.
Tomamos 210.5 ml de etanol al 95% y aforrar con agua hasta 500 ml.
B. 100 mL de AgNO3 0.1 N
L
grEq
N
−
=
e
PM
W
grEq =−
[ ]
ml
L
mlxNgrEq
1000
1
1001.0=−
01.0=− grEq de AgNO3
molgxW /87.16901.0=
gW 6987.1= AgNO3
Pesamos 1.6987 gr de AgNO3 , aforo con agua hasta 100 ml.
C. 50 mL de Sulfato de Hierro y Amonio (FeNH4SO4) 40 g/L
40gr x 50 ml x gr
ml
L
2
1000
1
= FeNH4SO4
Pesamos 2 gr de FeNH4SO4 y aforo en un matraz de 500 ml con agua.
b)
A esta masa se le quitó la piel, se picó en trozos, se pasó por una trituradora
y la muestra resultante se almacenó para la realización posterior de todos
los análisis.
La preparación de la muestra es importante en el análisis de un alimento, pues de
esta dependen obtener unos resultados verídicos y confiables. El
almacenamiento de las carnes se debe hacer en el refrigerador y en bolsas o
recipientes bien herméticos para que no cambie la composición del producto, para
esto se debió haber triturado y homogeneizado bien la muestra.

Balanza analítica:
Para cualquier experimento en análisis de alimentos es necesario utilizar una
balanza analítica que nos arrojen resultados precisos.
10 mL de AgNO3 0.1 N
Las titulaciones de precipitación se basan en reacciones que forman compuestos
iónicos con solubilidad restringida. EL titulante más reactivo es el AgNO3 y es,
también, uno de los más utilizados en las determinaciones de halogenuros, SCN-
CN-, CNO-, mercaptanos, ácidos grasos y varios aniones inorgánicos divalentes.
FeNH4SO4
Sirve como indicador en las determinaciones argentimétricas de iones Cl-, Br- y
CN- dado que, una vez formados los halogenuros de plata, con el exceso de plata
forman un precipitado en el punto de equivalencia, el cual es de un color pardo
rojizo. Es un caso típico de precipitación fraccionada. Ante un exceso de Ag+ se
observa un cambio nítido de color.
KSCN 0.1023 N
Se agrega un exceso conocido de AgNO3 y se valora con KSCN. La sal formada
es AgSCN, la cual es poco soluble (Kps = 10-12) y un exceso de SCN- se puede
detectar con Fe3+ formándose Fe (SCN)2+.
El pH de la solución debe ser bajo
para evitar la protólisis del hierro. El AgSCN formado adsorbe los iones plata que
hay en exceso por lo cual aparece un color rojizo antes del punto de
equivalencia, dicho color desaparece agitando la solución.
Cabe destacar que al tener solubilidades similares el AgCl y el AgSCN, puede
ocurrir que una vez consumido el Ag+ en exceso, el exceso de SCN- reaccione
con AgCl en lugar de con el Fe3+
. Como el AgSCN es menos soluble que el AgCl,

se establecerá recién el equilibrio cuando [Cl-] / [SCN-] = 100, por lo cual el punto
de equivalencia se determinaría con exceso.
Por dicho motivo es necesario agregar una fase orgánica que actúe como
aglomerante para evitar dicha reacción. El aglomerante utilizado será el
nitrobenceno.
c) Determinación de NaCl
Ag+
+ Cl-
AgCl (S) Kps AgCl ≈10-10
Ag+
+ SCN-
AgSCN (S) Kps AgSCN ≈10-12
2Ag+
+ CrO4
2-
Ag2CrO4 (S) Kps Ag2CrO4 ≈10-12
Rx= Reaccionan
Exc = Exceso
T = Totales
% NaCl = 100
ln
)(
x
Ws
NaClWsto
=Wsto n moles NaCl x PM NaCl
Por titulación:
nmoles NaCl= n moles que reaccionan AgNO3
nClRx = nAgRx Ec. 1
Pero nAgRx = nTRx – nAgexc Ec. 2
nTAg = [ ]TAgNO3 x VT AgNO3 (*)
Por titulación:

nexcAg = nRxKSCN (**)
nexcAg = [ ]RxKSCN x VRxKSCN (***)
Reemplazando (*) y (***) en la ec. 2:
nAgRx = [ ]TAgNO3 x VT AgNO3 -- [ ]RxKSCN x VRxKSCN Ec. 3
Blanco (Todo pero sin la muestra, aquí se determinan los interferentes)
Por titulación:
ninterferencia = nAgNO3Rx
nAgRx = nTAg – nAgexc Ec. 4
nTAg = [ ]TAgNO3 x VT AgNO3 (*)
Por titulación:
nexcAg = nRxKSCN
nexcAg = [ ]RxKSCN x V’RxKSCN (***) ,
Donde V’ = Volumen gastado por el blanco, es diferente al de la muestra. Estees
mayor.
Reemplazando (*) y (***) en la Ec. 4
nTAg = [ ]TAgNO3 x VT AgNO3 -- [ ]RxKSCN x V’RxKSCN Ec. 5
nreales de Cl = nmuestra (moles) – nblanco (moles) Ec. 6
Reemplazando 3 y 5 en la ecuación 6, tenemos que :
nreales de Cl = ( [ ]TAgNO3 x VT AgNO3 -- [ ]RxKSCN x VRxKSCN) -- ( [ ]TAgNO3 x
VT AgNO3 -- [ ]RxKSCN x V’RxKSCN)
nreales de Cl = - [ ]RxKSCN x VRxKSCN) + [ ]RxKSCN x V’RxKSCN
nreales de Cl = - [ ]RxKSCN ( VRxKSCN - [ ] V’RxKSCN )
ePM
n
W =

Wreales Cl = - [ ]RxKSCN ( VRxKSCN - [ ] V’RxKSCN )x Pm/e
Wreales Cl = - [ ]RxKSCN ( VRxKSCN - [ ] V’RxKSCN )x Pm NaCl / Pm Cl
% NaCl = - [ ]RxKSCN ( VRxKSCN - [ ] V’RxKSCN )x Pm NaCl x 100
Wsln
Wsln = 251625.0100
200
0325.5
=x
g
g
%NaCl
251625.0
)/5.58)(7.95.7(1023.0 molgmlmlN −−
≅
%NaCl 100
251625.0
/5.58)102.2(2023.0 3
x
molgLx −
−
≅
%NaCl %2324.5≅
Rta/ Teniendo en cuenta la norma establecida de 1.5 – 3% de cloruros en
Chorizo; el producto al cual se le realizaron los análisis de NaCl no cumple con
la legislación, pues este posee un 5.2324 % de NaCl en su composición.

BIBLIOGRAFIA
ZUMBADO, Héctor. Análisis químicos de los alimentos. Métodos Clásicos.
Universidad de la Habana 2004.
REINHARD MATISSEK; FRANK M.SEHNEPEL; STEINER. Análisis de los
Alimentos. Fundamentos, métodos, aplicaciones. Editorial Acribia S.A. Segunda
edición 1998.
CRISTIAN, D. Química Analítica. 2 Ed. Limusa. Mexico. 1981 Pág 287-290.
SKOOG, D y WEST, D, HOLLER F. Química Analítica. 6 Ed. Mc Graw-Hill.
México. 1995
faolex.fao.org/docs/texts/spa3717.doc
www.alimentosargentinos.gov.ar/.../Marco_Regulatorio/CONAL/Resoluciones_Con
juntas/proy_conservas.doc

ANEXOS

ANEXO 1.
Fotografía determinación cloruro en salsa de tomate

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