El documento describe el procedimiento para determinar la concentración de hierro en una muestra de sulfato ferroso comercial mediante la técnica de permanganometría. Se explica el fundamento teórico de la reacción de oxidación-reducción entre el permanganato de potasio y el hierro ferroso, así como los pasos del procedimiento experimental llevado a cabo por el grupo, el cual incluyó la titulación de la muestra con una solución de permanganato y la obtención de un volumen final de 3.95 ml para completar la reacción.
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Laboratorio-Botánica farmacéutica
FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD
FARMACIA Y BIQUIMICA
Taller de Laboratorio Práctico de QUIMICA ANALÍTICA
Informe N° “2”
Tema: DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UNA MUESTRACOMERCIAL
DE SULFATO FERROSO POR PERMANGANOMETRIA.
GRUPO N°: “01”
Integrantes Apellidos y nombres
Porcentaje de
participación
1 Bartolomé Riveros echeverre 100%
2 Trujillo Valverde, Sarita 100%
3 Velázquez Gómez, Rosmery 100%
4 Pillaca Sumari Joselin 100%
5 Ruelas Risco Dulce 100%
3 Montesinos Soto Carmen 100%
1 Rodríguez Leyva Keyla 100%
Sección y horario: 606 – TURNO NOCHE
Docente: JORGE ACHIVILCA
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DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UNA MUESTRA COMERCIAL DE SULFATO
FERROSO POR PERMANGANOMETRIA
I. INTRODUCCIÓN:
La determinación del contenido de hierro en una muestra de sulfato de hierro es de gran
importancia tanto en el ámbito industrial como en el análisis de laboratorio. El hierro es uno
de los elementos más abundantes en la Tierra y se utiliza en numerosos procesos y
productos, por lo que es crucial tener métodos precisos y confiables para determinar su
concentración.
En este informe, se utilizará la técnica de permanganometría para determinar la cantidad
de hierro presente en una muestra de sulfato de hierro. La permanganometría es un método
volumétrico que se basa en la oxidación-reducción entre el permanganato de potasio
(KMnO4) y el hierro ferroso (Fe2+). Esta técnica es ampliamente utilizada debido a su
simplicidad, bajo costo y alta sensibilidad.
El objetivo de este informe es describir detalladamente el procedimiento utilizado para
determinar la concentración de hierro en la muestra de sulfato de hierro, así como presentar
los resultados obtenidos y discutir su precisión y confiabilidad. Además, se realizará un
análisis de los posibles errores experimentales y se presentarán recomendaciones para
mejorar futuras determinaciones.
La determinación de hierro por permanganometría es un proceso delicado que requiere de
una cuidadosa manipulación de reactivos y soluciones, así como de una correcta calibración
de la bureta y la balanza analítica.
El estudio del contenido de hierro en una muestra de sulfato de hierro es de gran
importancia en la química analítica, ya que permite conocer la calidad y pureza del
compuesto, así como su adecuación o no para ciertas aplicaciones. Por tanto, la
determinación de hierro por permanganometría es una técnica clave en el análisis de
muestras en el ámbito químico y contribuye al avance y desarrollo de numerosos sectores
industriales. Siendo el hierro un ion metálico inorgánico un componente esencial del
organismo fundamental para la formación de hemoglobina y procesos oxidación en los
tejidos.
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II. FUNDAMENTO TEÓRICO
La permanganometría es una técnica sensible y precisa, pero se deben seguir protocolos
específicos y precauciones de seguridad en el laboratorio para obtener resultados
confiables.
1. Reacción química:
En este método, se basa en la reacción entre el ion ferroso (Fe²⁺) presente en la muestra y
el permanganato de potasio (KMnO₄) en medio ácido.
La reacción química es la siguiente:
5 Fe²⁺ + MnO₄⁻ + 8 H⁺ → 5 Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4 H₂O
El permanganato de potasio se reduce a ion manganeso (Mn²⁺) y el hierro ferroso (Fe²⁺) se
oxida a hierro férrico (Fe³⁺).
2. Ecuación química balanceada:
La ecuación química balanceada es esencial para calcular la cantidad de hierro en la
muestra a partir del volumen y la concentración del permanganato de potasio utilizado.
3. Cálculos:
Para determinar la cantidad de hierro presente en la muestra, se utiliza la relación
estequiométrica entre el permanganato de potasio y el hierro. Puedes calcular la cantidad
de hierro en moles y luego convertirla en gramos.
4. Preparación de la muestra:
La muestra de sulfato ferroso comercial se debe disolver adecuadamente en agua y ajustar
el pH a un valor ácido utilizando ácido sulfúrico (H₂SO₄) antes de realizar la titulación con
el permanganato de potasio.
4. Titulación:
Se agrega lentamente una solución de permanganato de potasio de concentración
conocida al matraz que contiene la muestra. El permanganato de potasio se añade hasta
que se alcanza un cambio de color persistente, generalmente de rosa a violeta. Esto indica
que todo el hierro ferroso ha reaccionado y se ha oxidado completamente.
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5. Cálculo de la concentración de hierro:
Con los datos de la titulación (volumen y concentración del permanganato de potasio),
puedes calcular la concentración de hierro en la muestra y, si es necesario, la cantidad de
hierro en gramos.
6. Verificación y repetición:
Es importante verificar los resultados mediante la repetición del procedimiento para
garantizar la precisión.
El hierro es el elemento traza más abundante en el organismo animal y en el ser humano,
también es el segundo metal más abundante en la corteza terrestre. Como parte de la
hemoglobina, por el grupo hemo, por ello es necesario para transportar el oxígeno desde
los pulmones hasta los tejidos, y como componente de la mioglobina, de tal manera el hemo
es necesario para almacenar el oxígeno que será utilizado durante la contracción muscular.
El hierro es también componente de enzimas que contienen hemo como el citocromo,
catalasa y peroxidasa) y de otras que no lo contienen (proteínas hierro-sulfuro y metal flavo
proteínas) que están implicadas en el metabolismo oxidativo. También interviene el hierro
en los procesos de redox que tiene lugar en las reacciones de transferencia de electrones en
la cadena respiratoria, y que posibilitan la fosforilación oxidativa del ADP a ATP.
El permanganato potásico es uno de los oxidantes más versátiles conocidos. Dependiendo
de los requerimientos de cada sustrato, el KMnO4 oxida de forma natural compuestos
orgánicos e inorgánicos en condiciones de acidez, alcalinidad o a pH neutro, en soluciones
acuosas o en ausencia de agua. Esta destacable flexibilidad del oxidante se debe a su
capacidad para actuar a través de diferentes rutas de reacción y a la baja entapía de
activación que exhibe.
El efecto del pH en la oxidación por permanganato potásico se manifiesta usualmente por
medio de un cambio en el producto de reducción obtenido del mismo. Salvo en condiciones
de aplicación muy extremas, por ejemplo, con una acidez elevada que causa la conversión
del ion MnO4 en la molécula HMnO4 mucho más reactiva, es la reactividad del propio
permanganato la que se ve significativamente influenciada por la concentración de iones
hidrógeno. La mayoría de las oxidaciones en aguas residuales con permanganato potásico
discurre bajo condiciones alcalinas, neutras o moderadamente ácidas.
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III.FUNDAMENTO PRACTICO:
Una reacción de oxidación-reducción (REDOX) es una reacción de transferencia de
electrones. Y la titulación, el pergamanato de potasio es capaz de oxidar al hierro (II) hierro
(III) se utiliza para para indicar el proceso de titulación.
Reactivos
- Sulfato ferroso (FeSO4)
- Permanganato de potasio (KMnO4)
- Ácido Sulfúrico (H2SO4)
- Oxalato de Sodio (Na2C2O4)
- Ácido Oxálico (H2C2O4)
Determinar balanceo por el método redox, la masa de permanganato de potasio que se necesitan
para obtener 300g de sulfato férrico.
El número de moles de sulfato ferroso que reacciona con el permanganato de potasio.
KMnO4 + HsSO4+ FeSO4 = Fe2(SO)3 + MnSO4 + K2SO4 + H2O
Para balancear la ecuación química por el método redox, primero se asigna los números de
oxidación de cada elemento de la ecuación. Luego igualamos el número de electrones
ganados y perdidos en cada lado de la ecuación.
2 KMnO4 + 10 H2S04 + FeSO4 =5 Fe2(SO4)3 + 2 MnSO4 +K2SO4 + 8 H2O
Para determinar la masa del pergamanato de potasio necesario 300g de sulfato férrico
(Fe2(SO4)3) , primero calculamos los moles del sulfato férrico.
Formula
Masa molar (Fe2(SO4)3) = 399.88g/mol.
Masa sulfato férrico = 300g/ 399.88 g/mol = 0.75 mol
Dado que la relación estequiometria entre permanganato de potasio (Fe2(SO4)3) 4,0 ml
de esta solución y que la concentración estimada es 0,01 M.
= (0,01 mol/ L) (0,004L)
= 4,0 x 10 .5 mol.
n(KM04) = C(V)
Moles =
Masa
Masa molar
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PASOS:
Trituración.
Trituramos el sulfato ferroso en el mortero de porcelana.
Tarar la balanza.
Colocamos el Becker sobre la balanza y lo taramos, peso obtenido
99.37gramos.
Pesado de sulfato ferroso(FeSO4).
Agregamos sulfato ferroso al Becker, resultado 100.91gramos.
Para saber el peso exacto de sulfato ferroso restamos el peso obtenido en el
proceso de tarado y el peso final después de a ver agregado el contenido
99.36g -100.91g = 1.55 sulfato ferroso(FeSO4).
Homogenización.
Agregamos agua destilada al Becker cantidad suficiente 50ml.
Homogenizamos el contenido con una bagueta.
Enrasamos la fiola.
Traspasamos la solución a la fiola de 100ml con la ayuda de un embudo y
enrazamos hasta llegar al menisco.
Aspiracion y medicion.
Tapamos la fiola y procedemos a agitarlo por 5 veces.
Luego aspiramos con la pipeta 5ml de la solucion y lo colocamos en un
matraz.
Medimos 10ml de agua y lo agregamos.
Aspiramos 1ml de ácido sulfúrico y agregamos al matraz se obtuvo un color
rojo pálido.
Titulación.
Por ultimo Colocamos el matraz en la superficie de soporte para realizar la
titulación
Abrimos y dejamos caer gota a gota y movemos.
Resultado final.
Obtuvimos como resultado un rojo violeta bien claro.
usamos 3.95ml de permanganato de potasio.
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CUESTIONARIO
1) Cuidados en la preparación y estandarización de la solución de permanganato de
potasio.
Seguridad personal: Al manipular cualquier producto químico, es importante utilizar
guantes de protección, gafas de seguridad y bata de laboratorio.
Equipo limpio y seco: Asegúrate de que todos los utensilios, matraces pipetas y buretas
estén limpios y secos antes de usar.
Exactitud en las medidas: la preparación de la solución debe realizarse utilizando
instrumentos de medición precisos, como pipetas y matraces aforados, para
asegurar una concentración exacta.
Disolución y dilución: Es un sólido altamente soluble en agua. Para preparar la solución,
se debe disolver el sólido en agua destilada mediante agitación constante hasta obtener una
solución homogénea. Posteriormente, se puede proceder a realizar diluciones sucesivas
para obtener la concentración deseada.
Agitación y homogeneización: Es importante agitar constantemente la solución durante
su preparación y durante la estandarización, para asegurar una distribución uniforme de los
solutos.
Estandarización: Una vez preparada la solución, es necesario estandarizarla para
determinar su concentración exacta. Esto se puede hacer mediante una valoración con una
solución patrón conocida, como el oxalato de sodio. Durante la valoración, se debe registrar
el volumen de solución valorante necesario para neutralizar totalmente la solución de
permanganato.
Registro y cálculos precisos: Es fundamental realizar un registro preciso de todos los
datos obtenidos durante la preparación y la estandarización, así como realizar los cálculos
necesarios para determinar la concentración exacta de la solución.
Almacenamiento adecuado: Una vez preparada y estandarizada la solución, se debe
almacenar en un recipiente de vidrio ámbar, ya que la luz puede degradar el permanganato
de potasio. Además, se recomienda mantener el recipiente bien cerrado y alejado de
fuentes de calor y sustancias inflamables.
Eliminación adecuada: Es un compuesto químico que debe ser manejado y
eliminado de acuerdo con las normas de seguridad y los protocolos de disposición
de residuos químicos establecidos en cada laboratorio.
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2) Establezca las reacciones químicas entre el permanganato de potasio y: a) oxalato
de sodio, b) sulfato de hierro (II), (las dos en medio ácido–ácido sulfúrico).
a) oxalato de sodio.
La reacción química entre el permanganato de potasio (KMnO₄) y el oxalato de sodio (Na₂C₂O₄) en
medio ácido (ácido sulfúrico, H₂SO₄) es una reacción de oxidación-reducción.
Ecuación química balanceada
5 KMnO₄ + 4 Na₂C₂O₄ + 6 H₂SO₄ → 5 MnSO₄ + 4 Na₂SO₄ + 8 CO₂ + K₂SO₄ + 8 H₂O
En esta reacción, el permanganato de potasio se reduce a sulfato de manganeso (MnSO₄), mientras
que el oxalato de sodio se oxida a dióxido de carbono (CO₂). El ácido sulfúrico actúa como catalizador
y provee los iones de hidrógeno necesarios para mantener el medio ácido. Los productos finales son
sulfato de manganeso, sulfato de sodio, dióxido de carbono, sulfato de potasio y agua.
b) sulfato de hierro (II).
La reacción química entre el permanganato de potasio (KMnO4) y el sulfato de hierro(II) (FeSO4) en
medio ácido, generalmente ácido sulfúrico (H2SO4), es una reacción redox que produce óxido de
manganeso(II), sulfato ferroso y dióxido de azufre.
Ecuación química balanceada
5 FeSO4 + 2 KMnO4 + 8 H2SO4 → 5 Fe2(SO4)3 + 2 MnSO4 + K2SO4 + 8 H2O + 5 SO2
En esta reacción, el permanganato de potasio actúa como agente oxidante, mientras que el sulfato
de hierro(II) es oxidado a sulfato férrico. El dióxido de azufre se libera como un gas, mientras que el
manganeso es reducido de su estado +7 a +2. Esta reacción se utiliza a menudo en análisis químicos
y como una forma de preparar sulfato férrico.
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3) Hacer un cálculo se la cantidad de patrón primario oxalato de sodio necesarios para la
estandarización de la solución de permanganato de potasio. Asuma que se requieren
gastar 5,0 ml de esta solución y que la concentración estimada es 0,01M
Para calcular la cantidad de patrón primario de oxalato de sodio necesaria, necesitamos conocer la
relación estequiometria entre el oxalato de sodio y el permanganato de potasio.
La reacción química que ocurre durante la estandarización es la siguiente:
2 MnO4- + 5 C2O4 2- + 16 H+ -> 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
La relación estequiometria entre el oxalato de sodio y el permanganato de potasio es de 5:2. Esto
significa que, por cada 5 moles de oxalato de sodio, se requieren 2 moles de permanganato de
potasio.
FORMULA
En este caso, el volumen de permanganato de potasio es de 5,0 ml y la concentración estimada es
de 0,01 M.
Podemos calcular la cantidad aproximada de oxalato de sodio necesaria. Considerando que se
requieren 5 moles de oxalato de sodio por cada 2 moles de permanganato de potasio, podemos
estimar que la cantidad aproximada de oxalato de sodio necesaria es aproximadamente el doble del
volumen de permanganato de potasio utilizado.
Por lo tanto, la cantidad aproximada de patrón primario de oxalato de sodio necesaria sería de
aproximadamente 10,0 ml.
.
Cantidad de oxalato de sodio = (Volumen KMnO4 x concentración KMnO4x2)
Concentración Na2C2O4
(5,0 ml x 0,01 M x 2)
Concentración Na2C2O4
Cantidad de oxalato de sodio =
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VI. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
Forrellat Barrios, M., Gautier du Défaix Gómez, H., & Fernández Delgado, N. (2000).
Metabolismo del hierro. Revista Cubana de hematología, inmunología y
hemoterapia, 16(3), 149-160
Gary D. Christian, Titulaciones redox y potenciométricas,
Química Analítica, Sexta Edición,2009, McGraw-Hill, Capítulo 14, Pág. 429.
Singh, R.S., Duarte, L.C., Singh, M., and Arruda, M.A. Permanganometry: A Versatile
Method for Estimation of Analyte Concentration in Pharmaceutical and Clinical
Analysis. Current Analytical Chemistry. 2020; 16(3):