Preparacin de perlas

1. 1. ¿Cuál es el método de fusión de la tecnología de preparación de muestras?
La fusión es un término genérico utilizado para describir la disolución de un analito en
un flujo fundido para formar un compuesto más fácilmente disponible. Un método
comúnmente usado para disolver óxidos es el uso de técnicas de fusión con boruro. A
altas temperaturas, el boruro se funde en un disolvente que disuelve el óxido. La masa
fundida se puede formar en una muestra de vidrio para análisis de XRF o disolverla en
ácido nítrico diluido o ácido clorhídrico para formar una solución que se analiza por
espectroscopía de AA o ICP. La mayoría de los compuestos producidos por el proceso
de fusión se pueden disolver en un disolvente seleccionado. Por lo tanto, este es un
método de preparación de muestras simple y rápido, la preparación de la muestra se
puede utilizar para XRF, ICP, AA u otro método químico húmedo para el análisis.
1.1 Dos métodos comunes para fundir el derretimiento
Como se mencionó anteriormente, hay dos métodos comúnmente utilizados
para perfundir el derretimiento. En primer lugar, la masa fundida se disuelve en
ácido diluido para formar una solución, lo que se facilita mediante análisis
espectroscópico. El proceso de fusión tarda aproximadamente 3 minutos en
disolver la muestra en el fundente fundido, flujo comúnmente utilizado para el
metaborato de litio. Luego, la masa fundida se inyecta directamente en una
solución ácida que puede disolver rápidamente cada sal. Todos los óxidos
(sustancias de alto punto de fusión como sílice, alúmina y óxido de cobalto)
pueden disolverse en unos segundos para formar una solución transparente.
Otro método es infundir la masa fundida en un recipiente de platino para
producir una torta de vidrio amorfo, que es muy adecuada para el análisis de
XRF. Debido a que hay más material para fundir y disolver, por lo que es
necesario un paso de enfriamiento, todo el proceso tarda de 5 a 8 minutos. En la
actualidad, este enfoque proporciona los resultados de análisis de XRF más
precisos en el mercado.
1.2. Ventajas del método de fusión
La preparación en estado fundido de la muestra tiene muchas ventajas. La primera
ventaja es, sin duda, la capacidad de fundir muestras refractarias, y para los analistas,
esto es precisamente un desafío. El método de fusión es muy superior al ataque ácido
convencional, que suele ser lento y engorroso. La intrusión de ácido convencional solo
puede disolver la parte de óxido, y el método de fusión puede ser resistente a óxidos,
tales como sílice, alúmina y óxido de cobalto y otros completamente disueltos.
Las mediciones de alta precisión son otra ventaja importante de la fusión de la
preparación de la muestra. Sabemos que la industria para lograr el segundo auge debe
ser un análisis más confiable de los resultados, por lo tanto, la pérdida de óxido sin
pérdida de disolución completa es una forma efectiva de lograr este objetivo.
Otra ventaja de la preparación en estado fundido de las muestras se basa en
consideraciones de tiempo y dinero. Un método de fusión típico para preparar una
muestra lleva menos de 10 minutos, mientras que un método convencional de invasión
ácida toma varias horas. El tiempo suele ser un factor clave en el ensayo, y está claro
que el tiempo y el dinero están directamente relacionados.
La característica importante del método de fusión es considerar el uso de XRF, ICP, AA
y métodos químicos húmedos como la determinación.

2. Por lo tanto, es posible usar solo un método de preparación de muestras, con XRF para
analizar los elementos principales, e ICP para analizar elementos traza. En este sentido,
este método ofrece muchas posibilidades de selección.
Por lo general, el método de fusión es muy simple y no requiere procedimientos
complicados ni reactivos peligrosos. Especialmente con equipos automáticos
1.3. Las principales limitaciones
Las principales limitaciones del proceso de fusión son las siguientes:
En primer lugar, la posible dificultad reside en el análisis ultratraza de ciertos
componentes, ya que el flujo puede contener muchas impurezas. A menudo, no hay
problema para lograr la sensibilidad del nivel de ppm. Puede superar esta limitación
configurando un control en blanco.
Otro posible problema es que deben estar completamente oxidados antes de disolver la
sustancia reductora. Esto significa que debe haber un paso de oxidación cuando la
muestra reducida se derrita. Por supuesto, esta situación es solo una posible limitación,
ya que se puede evitar seleccionando la tecnología de oxidación apropiada. La
siguiente figura muestra un caso extremo de disolución sin ser completamente de
aleación de óxido de hierro.
La última limitación del uso del método de fusión es que durante el proceso de fusión, los
componentes volátiles pueden perderse y, por lo tanto, no pueden analizarse
cuantitativamente.
Varias de las limitaciones descritas anteriormente se han resuelto recientemente, que es
el propósito de escribir este artículo.
2. Varias dificultades en la preparación de muestras se vuelven más fáciles
Recientemente, el proceso de fusión ha progresado significativamente, proporcionando
así la posibilidad de muchas opciones de análisis, especialmente para el análisis de XRF.
Un ejemplo típico se muestra a continuación. Este ejemplo muestra la conversión de
aleación de estaño-plomo en un disco de vidrio cuantitativo, analizado por XRF y obtenido
directamente de fragmentos de metal sin molienda.

3. Al igual que esta muestra difícil de preparar, el método tradicional es usar pellet prensado
o espectroscopía de arco eléctrico / chispa. Está claro que la precisión y la fiabilidad de
estas técnicas no se pueden comparar con el método del perla fundida. Además, estas
técnicas requieren que la muestra se trate físicamente antes del análisis, y este método
informa que el nuevo método no requiere un procesamientofísico, como la molienda, que
es particularmente importante.
La siguiente figura muestra ejemplos de varias otras preparaciones de muestra. Con una
placa de platino, metal alúmina, acero, cobre y otros metales pueden prepararse pronto
en muestras de vidrio. Algunos otros materiales resistentes, como las ferroaleaciones,
también pueden fundirse rápidamente y convertirse en muestras cuantitativas de tortas
de metal. La preparación de todos estos materiales se debe a la fusión de perlas
preparadas por métodos experimentales confiables y simples en las operaciones de
laboratorio de rutina, lo que resulta en resultados analíticos altamente precisos.

4. La preparación de otras sustancias como materiales volátiles, ha hecho importantes
avances tecnológicos. Las muestras de azufre y flúor son ejemplos típicos de preparación.
La tecnología de preparación de muestras de sulfuro, además de la ampliamente utilizada
en la industria minera, el proceso de alúmina también tiene un papel muy importante,
como se muestra a continuación.

5. 3. El último método de desarrollo
Recientemente desarrollado varios métodos tienen las siguientes características:

Técnicas de combinación

mejor control de la temperatura y los efectos térmicos

Proceso de oxidación mejorado

Use equipo de fusión especial
Con el fin de garantizar resultados de análisis valiosos, los nuevos métodos anteriores
han sido rigurosamente probados. Algunos ejemplos del uso de estos nuevos métodos
se analizan a continuación.
3.1. Tecnología de combinación
La primera mejora de estos nuevos métodos es el uso de una combinación de tecnología. La
combinación de química húmeda y seca produce resultados inesperados. Al combinar la
oxidación ácida y la fusión del óxido disuelto, es fácil convertir rápidamente el metal en una
muestra de vidrio cuantitativa y generalmente no requiere moler la muestra.
Para la preparación de aleaciones de estaño-plomo, veremos cómo los fragmentos metálicos se
oxidan con ácido bromhídrico y peróxido de hidrógeno para producir óxidos metálicos. La
siguiente imagen mostrará el procedimiento específico de preparación de muestras. La Figura 2
muestra un líquido de emulsión que todavía contiene un metal completamente oxidado. La
disolución completa del óxido se logra disolviendo completamente el flujo de ácido bromhídrico
y formando una muestra de vidrio completamente cuantificable.
Dependiendo de la necesidad de fundir el material, el ácido utilizado para llevar a cabo la
oxidación también es diferente, pero el propósito es el mismo, es decir, la muestra se oxida.

6. 3.1.1 Reacciones químicas
Hemos visto en todo el proceso de reacción cómo la aleación se convierte en óxidos
y los óxidos se disuelven tan fácilmente en flujos como el ácido bromhídrico. En el
proceso de fusión, todas las sustancias no deseadas se eliminan completamente por
evaporación y dejan solo los ingredientes deseados.
Toda la reacción es la siguiente
3.1.2. Resultados - Aleaciones de plomo y estaño
Estos son algunos de los resultados reproducibles de algunas muestras de aleación
de plomo y estaño preparadas. El material utilizado fue el material de referencia de
aleación de estaño SRM1131 proporcionado por NIST. Este material contiene 39.3%
de estaño metálico y 60.2% de plomo metálico. Todos los resultados estadísticos
provinieron de 30 ensayos repetitivos.

7. Para la reproducibilidad del valor de los resultados identificados, las dos sustancias
fluctúan alrededor del 0.1% en el intervalo de confianza del 90%, y el resultado ya es
bastante bueno.
3.2 Mejor control de la temperatura y los efectos térmicos
Otra mejora importante en la preparación de la muestra es un mejor control de la
temperatura. Al depositar a bajas temperaturas y usar los mejores componentes de flujo,
varias sustancias volátiles pueden retenerse en la masa fundida. Por lo tanto, las
sustancias volátiles, como el flúor, se pueden analizar cuantitativamente con XRF,
reemplazando así la tecnología química húmeda engorrosa y lenta.
Los resultados que se muestran a continuación ilustran la estabilidad del fluoruro a baja
temperatura de fusión y el uso de un flujo de bajo punto de fusión. Para entender si la
fuerza de XRF disminuye al aumentar el tiempo de fusión, realizamos cinco repeticiones
usando diferentes tiempos de fusión. Los resultados mostraron que la intensidad de
detección de fluoruro de XRF era constante, lo que indica que el tratamiento de fusión se
llevó a cabo en las condiciones óptimas, los componentes volátiles fueron estables y el
análisis de fluoruro por análisis de XRF no fue ningún problema.

8. El siguiente gráfico muestra la pérdida de fluoruro en muestras fundidas a alta temperatura. La
resistencia a la detección de flúor disminuye a medida que aumenta el tiempo de fusión, lo que
refleja la sensibilidad de este componente volátil. Este es un caso típico del efecto de los efectos
térmicos sobre la materia volátil y exhibe una buena relación lineal.