1. LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS
NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-3
NOMBREDE LA PRÁCTICA: EVALUACION DE LA CALIDAD DE
COMPRIMIDOS (GLUCONATO DE SODIO)
1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
NIMBRE: Jhon Córdova
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “A”
DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Caros García.
1. FUNDAMENTACIÓN:
El gluconato de calcio se trata de un fármaco de enorme importancia farmacológica,
porque ya que se sabe el calcio participa en muchas de las funciones de nuestro
organismo, lo que hace necesario el uso de este tipo de fármacos cuando existe un déficit
de calcio en nuestro cuerpo, el calcio ayudará en procesos como la coagulación sanguínea,
para cuando haya una lesión o cortadura se verá la importancia del calcio para poder evitar
una hemorragia que pueda costar la vida de paciente. También el calcio participa en otros
procesos como la contracción muscular y un adecuado funcionamiento del corazón.
A este fármaco se lo puede encontrar en la presentación de una ampolla de 10 mililitros
e que contiene 1 gramo de principio activo de gluconato de calcio para su inmediata
aplicación, se lo va a utilizar en situaciones de emergencia cuando haya un déficit de
calcio que debe controlarse de inmediato, va a tener una unión a proteínas plasmáticas
transportadores de 45% y ayudara a cubrir las deficiencias de calcio más agudas del
organismo.
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
Calidad, Pertinencia y Calidez
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
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2. 2. OBJETIVOS:
Realizar control de calidad al fármaco gluconato de calcio al 10%, mediante la
aplicación de pruebas específicas.
3. MATERIALES E INSUMOS:
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTOS
Vaso de
precipitación
Balanza analítica Hidróxido de sodio Gluconato de calcio
al 10%
Soporte universal HCl 3 N
Pipetas Azul de
hidroxinaftol
Bureta Edetato di sódico
Guantes
Mascarilla
Cofia
Mandil
4. PROCEDIMIENTO:
# ACTIVIDADES OBSERVACIONES
1
a) Valoración
✓ Añadir 2ml de HCL 3N a un volumen de inyección
aproximado a 500mg de gluconato de calcio.
✓ Diluir con agua a 150ml y mezclar
✓ Agregar 20ml de edetato disódico 0.05M
✓ Agregar 15ml de NaOH 1N y 300mg de azul
hidroxinaftol
✓ Valorar
2
b) pH
✓ Agregamos una cierta cantidad de muestra (Ampolla
de Gluconato de Calcio), en un vaso de precipitación
y luegomedimosel pH,con el respectivo pH-metro.
✓ Verificar si cumple con los parámetros establecidos
3
c) Solubilidad
✓ Limpiarel área de trabajo, haciendoel usode
alcohol yfranela.
✓ Rotularlos4 tubosde ensayosrespectivamente:
M(Metanol),F(Formol),H(Aguadestilada) yéter
etílico.
✓ Colocar1 ml cada unode losreactivos
respectivamente enlostubosrotulados.
✓ Adicionar1 ml de Gluconatode calcioencada uno
de lostubos
3. ✓ Agitarvigorosamente lostubosdurante 3minutos.
✓ Observarlosresultadosytomarapuntesde cada
unopara el informe
4
.
d) Refractometría
✓ Calibrar el refractómetro con agua destilada
✓ Colocar10 ml de muestraenunvasode precipitación
✓ Colocar en la unidad óptica del refractómetro con la
pipetaPasteurunasgotas de muestranecesariapara
tomar la lectura
✓ Leer el Brix indicado en el refractómetro
✓ Anotar el resultado
✓ Realizar los cálculos pertinentes
5
e) Determinación del contenido extraíble del envase
✓ Seleccionarunoomásenvasessi elvolumenesmayor
o igual a 10 ml, treso más envasessi esmayora 3 ml
y menora 10 ml,y cinco o más envasessi esmenoro
igual a 3 ml.
✓ Extraer individualmente el contenidode cada unode
los envases seleccionados con una jeringa
hipodérmica seca cuya capacidad no exceda tres
vecesel volumenasermedido,provistade unaaguja
de 0,8 mm de diámetrointernoyde nomenosde 2,5
cm de largo.
✓ Eliminarlasburbujasde airede lajeringayde laaguja.
✓ Verterel contenidode lajeringasinvaciarlaagujaen
una probeta graduada y de capacidad tal que el
volumen a medir ocupe por lo menos el 40% de su
volumen.
6
f) Aspecto disolución
✓ Preparar la solución con 9ml de Agua destilada y 10
ml de gluconato de calcio
✓ Hacer hervirporagitacióndurante 10segundoshasta
disolución completa
✓ Llevar a una temperatura de 20°C por 5 minutos
✓ Comparar con la solución inyectable de referencia
g) Características organolépticas
✓ Se debe obtener4solucionesde Gluconatode Calcio
al 10% de distintas industrias farmacéuticas.
✓ Se debe procederala observaciónde 4solucionesde
Gluconato de calcio al 10%
A continuación,anotamosloobservadoenla siguiente
tabla
h) Densidad
✓ Calibramos la balanza
✓ Pesamos el picnómetro vacío en la balanza analítica
4. ✓ Luego llenamos el picnómetro con agua destilada
hasta enrazar y pesar
✓ Luego llenamos el picnómetro con la muestra
(Gluconato de calcio) hasta enrazar y pesar
✓ Calcular la densidad mediante la fórmula por el
método de picnometria
i) Límite de cloruros
✓ Disolver 2ml de gluconato de calcio en agua más o
menos 30 a 40ml
✓ Agregar 1ml de ácido nítrico
✓ Agregar 1 ml de nitrato de plata
✓ Agregar agua hasta obtener un volumen de 50ml y
dejar reposar por 5 minutos protegiendo de la luz
solar directa
✓ Comparar la turbidez con la producida en una
solución que contiene ácido clorhídrico 0.0020N.
j) Microscopía
✓ Quitar la funda protectora del microscopio
✓ Enchufar el microscopio, y conectar el USB con la
laptop y programar
✓ Colocar en primera instancia el objetivo de menor
aumento para lograr un enfoque correcto. Este paso
enmuyimportante yse debe realizarsiempre,yaque
permitirá la observación del medicamento y la
ubicación de áreas de interés para su análisis
posterior.
✓ Subir el condensador utilizando el tornillo
correspondiente.
✓ Colocar la muestra sobre la platina, con el cubre-
objetos hacia arriba y sujetándola con las pinzas.
✓ Colocar la lámpara en la posición correcta y
encenderla.
✓ Enfoque la lámina mirando a través de la laptop y
lentamente mueva el tornillo macrométrico.
✓ Recorra toda la muestra y haga sus observaciones.
Situé la lámina en el sitio donde debe seguir
observando a mayor aumento.
k) Análisis Microbiológico
Aislamiento de E. coli.
✓ Con un asa, hacer un aislamiento a partir de caldo
lactosado,a agar MacCon-key.Incubara 35ºC por 24
horas.
✓ Las coloniasde coliformesenagarMacConkey sonde
color rojo ladrillo,eventualmente rodeadasde zonas
de bilis precipitada.
✓ Si no hay colonias típicas, la muestra cumple los
requisitos en cuanto a ausencia de coliformes.
✓ Si hay colonias típicas, trasplante una de estas
colonias a agar eosina-azul de metileno-lactosa,
según Levine. Incubar a 35ºC por 24-48 horas. Las
coloniasde E. coli eneste medio,se caracterizan por
5. dar color negro azulado al trasluz y brillo metálico
dorado verdoso a la luz incidente.
✓ Transferir las colonias típicas del agar eosina-azul de
metileno-lactosa (agar Levine), a agar nutritivo
inclinado y a agar TSI. Incubar a 35ºC por 24 horas.
✓ Los cultivostípicos de E. coli enagar TSI presentanel
bisel amarillo,sinoscurecimientoyconformaciónde
gas.
✓ Hacer una coloración de Gram: E. coli es un bacilo
Gram negativo no esporulado.
✓ Confirmar la presencia de E. coli por medio de
pruebasbioquímicasadicionalescomoporejemploel
Test del IMViC, o utilizando sistemas miniaturizados
tales como API MicroID.
5. CUADRO DE RESULTADOS:
VALORACIÓN
1. Calcular la cantidad a trabajar (CT)
10 mL de Sol. G.C 989.8 mg P.A G.C
X 98.98 mg P.A G.C
X= 2 mL Sol. Iny. Gluconato Calcio
2. ConsumoTeórico (CT)
1 mL de Sol KMnO4 0.1 N 21.52 mg G.C
X 98.98 mg P.A G.C
X= 4.599 mL de Sol. KMnO4 0.1N
3. Porcentaje Teórico(% T)
1 mL Sol KMnO4 0.1N 21.52mg PA GC
4.599mL Sol KMnO4 0.1N X
X= 98.97 mg P.A Gluconato Calcio
98.98 mg PA G.C 100 %
98.97 mg PA G.C X
X= 99,989 %
4. ConsumoReal (CR)
CR= 4.95 mL Sol KMnO4 0.1N x 1.0005 K
CR=4.97 mL Sol KMnO4 0.1N
5. Porcentaje Real %
1 mL Sol KMnO4 0.1N 21.52 mg PA Gluconato
Calcio
4.97 mL Sol KMnO4 0.1N X
X= 107.05 mg P.A Gluconato Calcio
98.98 mg P.A G.C 100 %
107.05 mg P.A G.C X
X= 107.05%
6. PH
pH
GLUCONATO DE CALCIO 10% 6.15
SOLUBILIDAD
MATERIALES SUSTANCIAS MEDICAMENTO
✓ Vaso de
precipitación
✓ Pipetas
✓ 4 tubos de ensayo
✓ Gradilla
✓ Guantes
✓ Mascarilla
✓ Gorro
✓ Mandil
✓ Agua destilada
✓ Formol
✓ Metanol
✓ Éter etílico
✓ Ampolla de
Gluconato de
calcio
METANOL FORMOL AGUA DESTILADA ALCOHOL POTABLE
soluble
Si presenta
precipitación
Soluble
No presenta
precipitación
Soluble
No presenta
precipitación
Insoluble
Si presenta
precipitación
Después de 3
minutos
Después de 3
minutos
Después de 3
minutos
Después de 3
minutos
Soluble
Si presenta
precipitación
Ligeramente soluble
No presenta
precipitación
Soluble
No presenta
precipitación
Insoluble
Si presenta
precipitación
SOLVENTES FACILMENTE LIGERAMENTE CASI
SOLUBLE
INSOLUBLE
METANOL X
FORMOL X
AGUA DESTILADA X
ALCOHOL
POTABLE
X
7. REFRACTOMETRIA
MUESTRAS GRADOS BRIX ÍNDICE DE REFRACCIÓN GLUCOSA
1 10,58 % 1,3487 10,61 %
2 10,53 % 1,3486 10,56 %
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EXTRAÍBLE DEL ENVASE
MUESTRA 1 10,6 mL
MUESTRA 2 10,4 mL
PROMEDIO DEL CONTENIDO DE ENVASE 10,5 mL
CONTENIDO DECLARADO 10 mL
Contenido de exceso en el envase 0,5 mL
CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS.
Resultado 1
CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCION
Olor Característico
Color Transparente
Aspecto Líquido.
2.- Gluconato de calcio – Lab.ECAR S.A
Resultado 2
CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCION
Olor Característico
Color Transparente
Aspecto Líquido.
DENSIDAD
Ampolla de
gluconato de
calcio 10%
PESO
PICNÒMETRO
VACIO
PESO
PICNÒMETRO CON
AGUA DESTILADA
PESO PICNÒMETRO
CON GLUCONATO
DE Ca 10%
PROMEDIO DE
AMBAS
MUESTRAS
Muestra 1 11.5367 g 20.9954 g 21.4311 g
1.0462 g/cc
9. LÍMITES DE CLORURO
¿Cuántos ml de HCl 0,1N se necesitan para preparar 50ml de HCL 0,0020N?
HCl = 36,45 g P.M riqueza del 32%
100ml 32g
X 36.45g
113.90 ml HCl al 32%
NOTA: EL HCl no se presenta 100% puro… revisar % riqueza en contenido de
envase
113.90 mL HCl 1000 ml ----------- 1N
X 10mL
X= 1.139mL
1.139mL ------------ 1N
X ------------- 0.0020N
X= 0.0022 ml
se necesitan 0.0022mL HCl para preparar 10 mL a 0.002N
0.2 ml ------------ 100 ml
X ------------ 50 ml
X= 0,1 ml
ENSAYO LÍMITE DE CLORUROS
MUESTRA HCl 0,0020N
LIGERA TURBIDEZ LÍMPIDO
10. 6. CONCLUSIONES:
Se logró determinar cada prueba planteada al inicio de la práctica, ya que cada
resultado fue exitoso logrando así el objetivo planteado del control de calidad de la
ampolla de gluconato de calcio al 10%, fármaco estudiado y analizado con total
responsabilidad por parte del docente y estudiantes.
7. RECOMENDACIONES:
Trabajar con total asepsia para evitar alteraciones en los resultados finales de cada
prueba realizada.
Utilizar la indumentaria correspondiente durante la práctica.
Seguir al pie de la letra las normas de bioseguridad para evitar daños en los
responsables de la práctica.
8. ANEXOS.
