1) Se realizó un análisis volumétrico de oxidación-reducción para cuantificar el hierro (Fe2+) en muestras de suplementos alimenticios usando permanganato de potasio (KMnO4). 2) Se determinó primero la normalidad del KMnO4 mediante la titulación con oxalato de sodio. 3) Luego se titularon las muestras de suplemento y de una solución patrón de sulfato de hierro para cuantificar el hierro presente.

1. DEPARTAMENTO DE BIOTECNOLOGÍA Y CIENCIAS ALIMENTARIAS
Equipo #1
Mónica Guadalupe Coronel Molina
Lourdes Abigail Salazar Fierro
Judith Arely Gómez Ramos
PRÁCTICA No.5
ESTIMACION DE FIERRO (II) POR OXIDO-REDUCCION EN
SUPLEMENTOS COMERCIALES
LV0512 1:00-4:00 pm.
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALITICA
Ingeniería Biotecnología
M. en C. Roberto García Rodríguez
Cd. Obregón Sonora. Abril del 2017

2. Introducción
-En esta practica cuantificaremos la concentracion de fierro (Fe+2) en
muestras de suplementos fortificantes por medio de volumetria de
oxido- reduccion con KMnO4. Se desea analizar los metodos
analiticos clasicos, es decir, las caracteristicas de los materiales a
usar en el laboratorio, relativamente rapidos con una valoracion
entre analistas y sensibilidad.

3. Materiales
●3 matraces Erlenmeyer de 250 mL
●1 bureta de 50 mL
●1 pinza para bureta
●1 soporte universal
●1 pipeta volumétrica de 10 mL
●1 pipeta serológica de 10 mL
●1 perilla
●1 embudo pequeño
●1 mortero de porcelana con pistilo
●1 vidrio de reloj
●1 espátula
●1 piseta con agua destilada
●1 mechero de bunsen
●1 tripié
●1 tela de alambre con asbesto
●1 vaso de precipitados 250 mL
●2 vasos de precipitados de 100 mL
●1 par de guantes de asbesto
Equipo
● Balanza
Reactivos
● 0.5 g de Na2C2O4
● 0.5 g de FeSO4
● 125 mL de KMnO4.0.02 N en H2SO4 al 5% (v/v) (Aislar de la luz)
● 100 mL de H2SO4 12.5% (v/v)
Otros
● 1 tableta de suplemento fortificante que contenga hierro (anotar
la cantidad que reporte el fabricante). (Alumnos).
MATERIALES Y REACTIVOS

4. PROCEDIMIENTO
Preparación de la solución patrón primaria
Pesar 0.1 g de Na2C2O4 (anotar la masa con tres decimales) y vaciar en un matraz Erlenmeyer
de 150 mL, disolver en 10 mL de agua destilada caliente, adicionar 5 mL de H2SO4 al 12.5%. (Ver la
sección Actividades antes de realizar la práctica). Calcular la concentración normal (N) de la solución.
Valoración de la solución de KMnO4 (patrón secundario)
Llenar la bureta con la solución de KMnO4, vaciar gota a gota en la disolución de Na2C2O4
preparada. Debe estar caliente ya que la reacción entre el Na2C2O4 y el KMnO4 es lenta. Al caer la gota,
el medio se tornará rosa, este desaparecerá inmediatamente, el punto de equivalencia se alcanza al
permanecer el color por más de 30 s. (Colocar el matraz sobre una hoja blanca para facilitar la visión del
cambio de color).

5. PROCEDIMIENTO
Anotar el volumen de KMnO4 gastado. Empleando los valores estequiométricos de la concentración
normal (N) del KMnO4. Repetir la valoración dos veces más y calcular el promedio, desviación estándar y
coeficiente de variación (%CV) de los tres valores obtenidos. Si el %CV es mayor a 10%, deberá repetir al
menos una valor. Anotar el volumen de KMnO4 gastado. Empleando los valores estequiométricos de la
acción.
Preparación de las muestras para análisis
Pesar 0.1 g de FeSO4 (anotar la masa con tres decimales) y vaciar en un matraz Erlenmeyer de
150 mL, disolver en 10 mL de agua destilada, adicionar 5 mL de H2SO4 al 12.5%. Calcular la
concentración normal (N) de la solución preparada. Preparar triplicados de esta muestra.

6. Procedimiento
Registrar la masa de la tableta del suplemento fortificante, molerla con un pistilo en un mortero de
porcelana. Pesar aproximadamente un quinto de la porción molida y depositarlos en un matraz
Erlenmeyer de 150 mL, disolver en 10 mL de agua destilada, adicionar 5 mL de H2SO4 al 12.5%.
Preparar triplicados de esta muestra. (Registrar las masas con tres decimales).
Valoración de las muestras para análisis
Valorar cada una de las muestras con la solución valorante de KMnO4. Anotar el volumen de
KMnO4 gastado. Empleando los valores estequiométricos de la reacción química del KMnO4 con el
FeSO4 en un medio ácido. Para la muestra de FeSO4, verificar que la concentración calculada de
cada réplica corresponda a la cantidad pesada.
Para el suplemento fortificante calcular el promedio, desviación estándar y coeficiente de
variación (%CV) de los tres valores obtenidos en cada muestra. Si el %CV es mayor a 10%, deberá
repetir al menos una valoración. Verifique si correspnde al reportado por el fabricante.

7. 1.-Titulacion de H2SO4 + Oxalato de sodio con KMnO4 para conocer la normalidad de KMnO4.
Oxalato de sodio: 0.1g
H2SO4: 10ml
KMnO4 que se gasto: 15ml N= 0.1/0.067*15=0.099 N
CALCULOS Y RESULTADOS

8. CALCULAR % DE Fe EN PASTILLA CON KMnO4
CALCULOS Y RESULTADOS
ENSAYO#1
Peso de muestra: 0.229gr
se gasto 1.5ml de KMnO4
Formula: 1.5*0.09*0.558*100/0.229
% de Fe: 3.289
ENSAYO#2
Peso de muestra: 0.233gr
se gasto 1.7ml de KMnO4
Formula:1.7*0.09*0.558*100/0.233
% de Fe: 3.664%

9. ENSAYO#3
Peso de muestra: 0.231gr
se gasto 1.5ml de KMnO4
Formula:1.5*0.09*0.558*100/0.231
% de Fe: 3.261%
Promedio de % de Fe: 3.404%
RESULTADOS Y DISCUSION

10. Conclusiones:
• Nuestro equipo logro determinar la cantidad de hierro presente en
una muestra de un suplemento alimenticio, utilizando el metodo de
titulacion por Permanganato de Potasio. Asi como determinar la
normalidad de la solucion de Permanganato de potasio mediante
titulacion con oxalato de sodio
• En conclusion, se logro analizar un analito capaz de reducir al
magnesio, obteniendo a la vez la cantidad presente de cierto
elemento en el mismo.