Este documento presenta los procedimientos y resultados de una práctica de laboratorio para evaluar la calidad de comprimidos de dipirona, novalgina y metamizol sódico. Se realizaron pruebas de características organolépticas, ensayo a la llama, pH, reacción con agua oxigenada, acidez y alcalinidad, pérdida por secado, disolución y valoración. Los resultados de todas las pruebas cumplieron con los parámetros establecidos en las farmacopeas, concluyendo que los comprimid

1. LABORATORIO DE ANALISIS DE MEDICAMENTOS
NÚMERO DE PRÁCTICA: BF.9.01-4
NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
EVALUACIÓN DE CALIDAD DE FORMAS FARMACEUTICAS SÓLIDAS
DIPIRONA- NOVALGINA- METAMIZOL SODICO
1. DATOS INFORMATIVOS:
CARRERA: Bioquímica y Farmacia
NOMBRE: Mercy Elizabeth Cabezas Gérman
CICLO/NIVEL: Noveno Semestre “A”
DOCENTE RESPONSABLE: Dr. Carlos García.
FUNDAMENTO.
La dipirona es un analgésico, antipirético, espasmolítico y antiinflamatorio de amplio uso
en Colombia y Latinoamérica, proscrito por agencias regulatorias de referencia, por el
riesgo de agranulocitosis y otras discrasias sanguíneas. Estos antecedentes han generado
controversia e incluso aprensión dentro de los prescriptores, lo cual justifica esta revisión.
Una vez revisada la literatura se encuentra que la dipirona es eficaz como antipirético y
para el manejo del dolor agudo, crónico, posoperatorio, cólico renal y migraña. La
prevalencia de agranulocitosis es de 0,03 al 0,5% en pacientes europeos y la incidencia
de pacientes hispanos está alrededor de 0,38 casos por un millón de habitantes/año y aún
menor en anemia aplásica. El riesgo de lesión gástrica es menor que el de otros aines
(antiinflamatorios no esteroideos) de uso habitual y es un medicamento relativamente
seguro en el embarazo. Otros efectos adversos incluyen hipersensibilidad, anafilaxia,
pénfigo e hipotensión arterial relacionada con la administración intravenosa rápida del
medicamento
OBJETIVOS:
Realizar el control de calidad del ibuprofeno en una forma farmacéutica solida
(comprimidos), tanto en medicamento genérico o comercial.
determinar si el fármaco cumple con los parámetros referenciales establecidos en la
farmacopea.
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
Calidad, Pertinencia y Calidez
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
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2. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVO Y SUSTANCIAS:
a. Color – Tamaño – Textura –Forma
MATERIALES MEDICAMENTO
 Regla Navalgina/Dipirona
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
b. Ensayo a la llama
MATERIALES EQUIPOS MEDICAMENTO
 Mechero Campana de gases Navalgina/Dipirona
 Espátula
 Vaso de precipitación
 Mortero
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
c. pH
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Vasos de
precipitación
pH-metro  Agua libre de
CO2
Navalgina/Dipirona
 Agitador
 Guantes
 Mascarilla
 Gorro
 Mandil
d. Ensayo de reacción con agua oxigenada
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS MEDICAMENTO
 Mortero Balanza analítica  Agua oxigenada Navalgina/Dipirona
 Gradilla
PROCEDIMIENTO:
a. Color – Tamaño – Textura –Forma
 Medir con una regla el tamaño del comprimido.

3.  Observar la forma de ambos comprimidos y determinar con la ayuda de una guía
de formas de comprimidos.
 Observar el color y la textura de los comprimidos.
b. Ensayo a la llama
 Triturar un comprimido de Dipirona (Novalgina).
 Diluir en un vaso de precipitación el polvo con unas cuantas gotas de ácido
clorhídrico concentrado.
 Tomar una pequeña parte de la muestra en la espátula y flamear en la llama.
 Se observa un color amarillo intenso.
c. pH
 Preparamos el agua libre de CO2.
 Trituramos la muestra y pesamos 1g de Novalgina..
 Con el agua fría mezclamos.
 Calibramos el pH -metro con los Buffer.
 Determinamos el pH de la solución.
d. Ensayo de reacción con agua oxigenada
 Pesar comprimidos de Dipirona y obtener el peso promedio.
 Triturar los comprimidos hasta pulverizados.
 Pesar 0.5mg de muestra.
 Trasvasar la cantidad pesada en un tubo de ensayo.
 Añadir 1mL de agua oxigenada concentrada.
e. Acidez y alcalinidad
 Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse.
 Pesar 2 g de muestra.
 Diluir en 40 ml de agua libre de CO2
 Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado)
 Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado.
 Nota: No debe consumirse más de 0,1 ml de NaOH 0.02 N
f. Perdida por secado
 Pesar en la balanza analítica 3 tabletas de novalgina en papel aluminio y anotar el
peso obtenido.
 Pesar la capsula de porcelana vacía y anotar su peso.
 Sumar los valores obtenidos.
 Llevar a la estufa a 100 ºC, durante 4 horas para su desecación.
 Transcurridas las 4 horas, sacar la muestra y pesar en una balanza analítica de
manera que obtendremos el peso de la desecación.
g. Disolución
 Pesar 2.0 g de muestra (Novalgina) en la balanza analítica.
 Calentar 40 mL de agua destilada (ó libre de CO2) y luego dejar enfriar.
 Disolver los 2.0 g de muestra en 40 mL de agua libre de dióxido de carbono.
h. Valoración
 Preparar el reactivo de trabajo
 Pesar 300mg de principio activo

4.  Diluir con 20ml de HCl
 Titular con solución de yodo hasta el cambio de coloración a amarillo pajizo

6. CUADRO DE RESULTADOS:
a) Características Organolépticas
Novalgina de 500mg
Color Blanco
Tamaño 1,8 de largo y 1cm ancho
Forma Oval
Olor Característico
textura Solid- lisa
Principio
activo
Dipirona
Nombre
comercial
Metamizol sodico
Laboratorio Sanofi- aventis de México
b) Ensayo a la llama
ENSAYO MUESTRA RESULTADO INTERPRETACIÓN
A la llama Diporna
tableta(500mg)
Se produjo una
llama de
coloración
amarilla
Cumple con el ensayo
de identificación.
Según la farmacopea de los estados unidos mexicanos undécima edición página: 1179 el
ensayo de identificación (ensayo de la llama) cumple con los requisitos establecidos.
c) pH
pH 7.01
Como conclusión de la práctica de formas farmacéuticas sólidas se puso obtener el pH de los
comprimidos de Metamizol Sódico/Novalgina/Dipirona nos dio mediante el pH-metro un
resultado de 7.01 de pH del comprimido de estudio.

5. d) Ensayo de reacción con agua oxigenada
TABLETA PESO
TABLETA 1 0.5600
TABLETA 2 0.5561
TABLETA 3 0.5582
TABLETA 4 0.5579
PESO PROMEDIO 0.55805
Los resultados obtenidos a partir del ensayo de reacción con agua oxigenada a partir de los
principios de dipirona de 500 mg cumple con las especificaciones según la farmacopea española
y argentina lo cual indica que habrá una coloración azul y decaerá rápidamente hasta convertirse
en rojizo.
e) ) Acidez y alcalinidad
Volumen de
Disolución
Solución Titulante Consumo Real Interpretación de
Resultados
40 ml de Disolución
de Muestra
Sol. NaOH 0.02N 3 gotas
(aproximadamente
0.1ml)
Si Cumple
Cálculos:
Se tiene una solución de Hidróxido de Sodio al 5% y se necesita calcular la cantidad necesaria
para preparar una solución de NaOH 0.02N
FARMACOPEA: Según la Farmacopea española 3ra Edición, para que la solución pueda ser
titulada, la muestra debe ser incolora, a la misma que se le añade 10 gotas fenolftaleína como
1000 ml Sol.NaOH 5% x g
1000 ml Sol.NaOH 100% 40g
X = 2g NaOH
40g NaOH 1000ml Sol. 1N
2g NaOH 1000ml Sol. X
X= 0.05N
1ml Sol. NaOH 0.05N
X ml Sol. NaOH 0.02N
X= 0.4ml
0.4ml Sol.NaOH 0.05N 1ml Sol 0.02N
X ml Sol.NaOH 0.05N 25ml Sol 0.02N
X= 10 ml NaOH
Se Necesitan10 ml de Sol.NaOHal 5% para preparar una Sol. De 25ml de NaOH 0.02N.

6. indicador. No se necesita mas de 0.1 ml de Hidróxido de Sodio 0.02N para hacervirar el indicador
a Rosa. Por lo tanto, si cumple con los parámetros establecidos por la misma. (Real Farmacopea
Española 3era Ed., 2011)
f) Pérdida por secado
Valor de referencia:
Farmacopea argentina
No debe perder menos de 4,9 % ni
más de 5,3 % de su peso.
Valor obtenido en
práctica:
5.06 %
CALCULOS
Peso de la muestra 1.6541 g
Peso de cápsula vacía 49.3481 g
Peso de cápsula con muestra 51.0022 g
Peso de cápsula con muestra
desecada
50.9185g
Peso de la muestra desecada 0.0837g
g) Disolución
CUADRO DE RESULADOS
MUESTRA DISOLVENTE RESULTADO
Novalgina Agua libre de CO2 Muy soluble
Novalgina Alcohol Soluble
Novalgina Acetona Insoluble
FARMACOPEA:
1.6524 g 100%
0.0837 g X
Pérdida por secado = 5.06 %

7. Los resultados obtenidos mediante la práctica los comparamos con lo indicado en la
Farmacopea Española en la cual nos dice que el Metimazol/ Dipirona/ Novalgina es muy
soluble en agua, Soluble en alcohol e insoluble en acetona, por lo cual si cumple con lo
especificado con la Farmacopea.
h) Valoración
Determinación de Peso Promedio
Peso 1 Peso 2 Peso 3 Peso 4
0.555 g 0.564 g 0.553 g 0.557 g
CONVERSION DEL PESO PROMEDIO
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 = 𝟎. 𝟓𝟓𝟕𝒈 ∗
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒈
𝟏 𝒈
Peso promedio = 557 mg
CONVERSION DE LA CONCENTRACION DEL PRICIPIO ACTIVO
𝑪𝒐𝒏𝒄. 𝒅𝒆𝒍 𝑷. 𝑨 = 𝟎. 𝟐𝒈 ∗
𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝒈
𝟏 𝒈
Peso promedio = 200 mg
Peso real = 202 mg
Datos Importantes
1. Concentración del P.A 500 mg
2. Referencia 99% a 100.5%
3. Equivalencia 1 mL Yodo 0.05M equivale 16.67mg Dipirona
4. Viraje 12.1 mL Yodo 0.05M
5. Constante K 1.009
6. Peso promedio 557 mg
7. Cantidad de polvo a trabajar 202 mg
Peso Promedio=
Peso 1 + Peso 2 + Peso 3 + Peso 4
# Compr.Pesados
Peso Promedio = 0.557 g

8. 8. Consumo Teórico 11.997ml Yodo 0.05M
9. Porcentaje Teórico 99.99%
10.Consumo Real 12.2 ml Yodo 0.05M
11. Porcentaje Real 101.5%
12. Conclusión ?
VALORACION
Preparación de Yodo
Determinación g para 100 Ml 00.5M
126.9g------1000 mL-------1M
126.9 g I 1000 Ml 1M
X 100 Ml 0.05M
X= 0.6345g I a 0.05 M
Preparación de Ácido Clorhídrico
25 ml HCL 0.1M
X 0.01M
X= 2.5 ml HCL
1. Calcular la cantidad a trabajar (CT)
557 mg Dipirona 500mg PAD
X 200 mg PAD
X= 222.8 mg PAD
2. Consumo Teórico (CT)
1 mL de Yodo 0.1 N 16.67 mg PAD
X 200 mg PAD
X= 11.997 mL Yodo 0.05 M
3. Porcentaje Teórico (% T)
1 mL Yodo 0.05 N 16.67mg PAD
11.997mL Yodo 0.1N X
X= 199.98mg PAD
200 mg PAD 100 %
199.98 mg PAD X
X= 99,99 %
4. Consumo Real (CR)
CR= 12.1 mL Yodo 0.05M x 1.009K
CR=12.2 mL Yodo 0.05 M
5. Porcentaje Real %
1 mL Yodo 0.05 N 16.67 mg PAD
12.2 mL Yodo 0.05N X
X= 203 mg PAD
200 mg PAD 100 %
204 mg PAD X
X= 101.5%

9. MERCY ELIZABETH CABEZAS GERMAN
Conclusión
Los comprimidos Novalgina (Dipirona) 500 mg, según la valoración aplicada basándonos
en la farmacopea Española para la preparación del reactivo de trabajo y solución titulante,
en la cual se realizó dos valoraciones; en la primera valoración no nos dio el resultado
esperado, por lo que recurrimos a realizar la valoración con técnica de la guía de práctica,
obteniendo los siguientes resultados, 101.5% siendo el porcentaje real, en lo cual según la
farmacopea Española nos da un rango de 99% hasta 100.5 %, no cumpliendo. Nos basamos
en esta farmacopea porque de esta preparamos el HCL y el Yodo para la valoración.
Pudieron influir ciertos factores en el primer intento debido que debíamos pasar por un
baño de hielo y la temperatura no debía ser mayor de 10 C.