El documento presenta una introducción al aseguramiento y control de calidad (QA/QC) en la minería. Explica que el objetivo del QA/QC es demostrar la precisión y exactitud de los datos de ensayo utilizados para la estimación de recursos. Describe los diferentes tipos de materiales de control de calidad, como muestras duplicadas y estándares de referencia, y cómo se usan para monitorear el desempeño del muestreo y análisis de muestras. También cubre conceptos como precisión, exactitud y errores, así
CONCEPTOS EN HIDROGEOLOGIA-diapositivas varias.pptx
3. QAQC Teoria y Practica.pdf
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INTRODUCCIÓN AL ASEGURAMIENTO Y
CONTROL DE CALIDAD (QA/QC)
EXPOSITOR:
ORESTES GÓMEZ GONZÁLEZ, MSC., GEO. ENG.
SENIOR CONSULTANT AND GEOSTATISTICIAN
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– Introducción
– QAQC
– Generalidades
– Duplicados de Muestras y Resultados Duplicados
– Precisión y Conceptos Relacionados
– Más en Cifras Significativas
– Laboratorios
– Selección de un Laboratorio Primario
– Selección de un Laboratorio Arbitral o de “Verificación”
– Obtención y creación de materiales QA-QC
– Materiales de Referencia Estándar
– Estándares Certificados Comercialmente
– Creando Materiales de Referencia Estándar Personalizados
– Modelos
– Duplicado de Muestras
Contenido
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– Empleando materiales de QA-QC
– Entrega de Grupos
– Cantidades Recomendadas de Materiales de QA-QC
– Manteniendo el Anonimato de los Materiales de QA–QC
– Protocolos y criterios del control de calidad
– Concepto de Aceptación y Rechazo de Grupos
– Tipos de Errores
– Tendencia del Laboratorio
– Niveles de Exactitud Sugeridos
– Niveles de Precisión Sugeridos
– Análisis y presentación de los resultados de QA-QC
– Errores de transferencia de información
Contenido
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– Errores y trampas comunes
– Falta de Vigilancia
– Pérdida de Finos o Minerales Solubles al Agua
– Mal Manejo de los Materiales de Referencia Estándar
– Introduciendo la Parcialidad en la Selección
– Preservando la Integridad de los Datos de Ensayo en Bruto
– Control de calidad de la base de datos geológica
– Consideraciones geotécnicas
– Recuperación de la Perforación
– Contaminación en Perforaciones por Circulación Reversa
– Topografía de las Perforaciones
– Mediciones de Densidad en Masa
– Ejercicios Prácticos de Procesamiento de Datos de Control de Calidad
Contenido
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• La estimación de recursos se realiza a partir de un pequeño número de muestras
(usualmente menos de 1/1.000.000 del volumen a estimar).
• Las muestras deben ser de alta calidad para representar adecuadamente el volumen
estimado.
• La estimación de recursos puede ser comparada con un “castillo de naipes”, cuyos
cimientos son el muestreo y la observación geológica, el primer piso la preparación de
muestras y clasificación geológica, el segundo piso el análisis químico y la interpretación
geológica, y el último piso la geoestadística y el modelo de recursos. El establecimiento de
niveles de desempeño es un ejercicio de orientación de objetivos que debe realizarse
cuidadosamente desde un inicio y revisado en los intervalos apropiados. Los
requerimientos muy exigentes representan pérdida de dinero, ya que el costo por muestra
será muy elevado, mientras que los requerimientos poco exigentes tienden a generar
pérdida, debido a que podría ser necesario tener que rehacer el trabajo, incluyendo el
trabajo posterior que está basado en información equivocada.
Introducción
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• Agricola (1556):
“Un propietario prudente, antes de
comprar acciones, debe ir a la mina
y examinar cuidadosamente la
naturaleza de la veta, ya que es muy
importante que él esté en guardia
para que vendedores fraudulentos
de acciones no lo engañen "
Introducción
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Los objetivos de un buen programa de Aseguramiento y Control de Calidad
(QA-QC) son:
1. Prevenir el ingreso de grandes errores a la base de datos utilizada para el
modelado de recursos
2. Demostrar que los muestreos y las discrepancias analíticas son pequeños,
con relación a las variaciones geológicas
3. Garantizar que la precisión de la información en la que se basa el modelo
de recursos pueda ser confirmada, dentro de los límites razonables, por
otros laboratorios, ensayos metalúrgicos, y en última instancia por la
producción del molino y de la mina.
Objetivos del QAQC
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La meta de un programa de QA-QC es demostrar y mantener una buena
exactitud y una precisión adecuada para muestras de mineral de ley. Los
programas QA-QC son diseñados para monitorear la precisión
(reproductividad), y cuantificar cualquier parcialidad posible (precisión). Se
debe enfatizar la presentación de una clara visión en cuanto a la confiabilidad
de los datos del ensayo, de tal manera que se pueda demostrar que hay una
buena relación entre los procedimientos utilizados en la construcción del
modelo de recursos y la calidad de la información utilizada en dicho modelo.
Objetivos del QAQC
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Aseguramiento de Calidad se refiere a la información recolectada para
demostrar y cuantificar la confiabilidad de los datos de los ensayos. El Control
de Calidad consiste en los procedimientos utilizados para mantener el nivel de
calidad deseado en la base de datos de los ensayos. El Aseguramiento de
Calidad puede, hasta cierto punto, ser adicionada posteriormente en el
programa. El Control de Calidad, por seguridad, sólo puede llevarse a cabo en
tiempo real.
Los programas de QA-QC detallados son diseñados para monitorear el
muestreo rutinario y el desempeño del laboratorio en un esfuerzo por
controlar (minimizar) el posible error total en la secuencia muestreo - cuarteo -
análisis. QA-QC en el muestreo y ensayo se logra con el monitoreo y control de
cuatro componentes esenciales de dicha secuencia:
Generalidades
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• Recolección y cuarteo de las muestras en campo
• Preparación y sub-muestreo (cuarteo) de las muestras en laboratorio
• Exactitud y precisión analítica
• Exactitud del informe (del personal o transferencia de datos)
Los programas de QA-QC en el muestreo y ensayo integran un programa de
inserción rutinaria de materiales de control de calidad en diferentes etapas
críticas del proceso de recolección, preparación y ensayo de muestras, con
determinaciones analíticas desarrolladas en varios laboratorios:
• La inserción rutinaria de materiales de control de calidad incluye una
cantidad de diferentes tipos de materiales de control de calidad para
monitorear y medir el desempeño del laboratorio.
Generalidades
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• Estos incluyen:
• Material de referencia estándar (MRE).
• Material en blanco, consistente en material desprovisto del (los)
elemento(s) o producto de interés económico, o desprovisto de un
contaminante que afecta el costo de un proceso o decisión.
• Muestras duplicadas.
• Se utilizan varios laboratorios: el laboratorio primario ensaya todas las
muestras. Los resultados del laboratorio primario son empleados. Muchas
veces, proyectos de larga duración o de gran envergadura trabajan con
varios laboratorios primarios.
Generalidades
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• Contar con más de un laboratorio primario deberá ser evitado en la medida
de lo posible, ya que esto adiciona complejidad en la evaluación de la
calidad de la información e introduce pequeñas (o muchas veces grandes)
parcialidades que son perjudiciales en el proceso de análisis de la
información. Lo mismo se da para grandes cambios en el protocolo analítico
del mismo laboratorio. Otros laboratorios secundarios analizan algunas de
las muestras para validar los resultados del laboratorio primario; cuando
esto se realiza a tiempo éstos proporcionan una metodología para ejercer
un control de calidad en el laboratorio primario.
Generalidades
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El laboratorio secundario (arbitral) realiza los ensayos de verificación en una
muestra representativa de las pulpas previamente analizadas u otros
materiales rechazados. La combinación de resultados de los estándares
insertados y ensayos de verificación deberá ser empleada por el gerente de
proyecto para aceptar o rechazar los resultados del grupo de muestras del
laboratorio del laboratorio primario. Es una práctica ampliamente aceptada el
estipular que el laboratorio de verificación emplee un método y tamaño de
muestra similar que el empleado por el laboratorio primario. El empleo de
ensayos de calidad arbitral para los ensayos de verificación resulta costoso y
no es comúnmente empleado, excepto para casos donde se requiere de la
opinión de un tercero y existen razones (tales como el riesgo de una acción
legal) que justifiquen el gasto.
Generalidades
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Hay dos componentes para establecer los objetivos del nivel de desempeño,
independientemente de lo que se está analizando. La precisión es la habilidad
para reproducir una medida consistentemente. La exactitud es la cercanía (en
promedio) de dichas medidas al valor “verdadero”. En la medición del tiempo,
un reloj moderno es más preciso que uno solar, pero el solar será más exacto si
el reloj moderno está programado para un lugar a ocho zonas horarias de
diferencia. Nunca se sabe cuál es el valor “verdadero”, pero en la práctica
generalmente puede ser estimado a un nivel de confianza, o intervalo de
confianza suficiente. Un intervalo de confianza comúnmente empleado es el
correspondiente a 95 %; este es el intervalo (más o menos) alrededor de la
media que tiene el 95 % de probabilidad de incluir el valor “verdadero”. Este
intervalo de confianza de 95 % es muchas referido como el error estándar de la
media.
Generalidades
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Existe una carencia de concordancia en lo que puede considerarse como una muestra
duplicada, y muchas veces una falta de apreciación de la necesidad de proporcionar
descripciones adecuadas de diferentes tipos de muestras duplicadas, y analizar sus
resultados por separado. Existen algunos principios fundamentales que consideramos
deberán tomarse en consideración al emplear el término “duplicado”:
• Una muestra duplicada tiene la misma ubicación espacial que la muestra original. Por ello,
la segunda mitad de un testigo de perforación, aún tomado del mismo intervalo, no es
estrictamente un “duplicado” ya que tiene una diferente (aun de pequeña diferencia)
ubicación. Lo mismo se da para muestras de canal subterráneas y de zanjas. Muchas veces
éstas son referidas como “re-muestras” o “muestras gemelas” (y aún la mayoría de
gemelos no son idénticos) en lugar de duplicados. De forma similar, muchas veces los
geoquímicos de exploraciones colectan “duplicados de campo” que en realidad con
muestras espaciadas muy cerca. Los duplicados sólo pueden obtenerse por cuarteo de
muestras representativas de minerales partidos porque todo lo demás contiene un
componente espacial.
Duplicados de Muestras y Resultados Duplicados
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• Puede que un resultado de ensayo sea considerado como duplicado de otro si es que se
cree que la distinción entre la muestra original y el duplicado es arbitral. Usualmente, esta
circunstancia sólo se da cuando un laboratorio analiza una segunda sub-muestra de la
pulpa en un mismo grupo. Algunos laboratorios comerciales se refieren a esto como una
réplica, ya que generalmente este término no es empleado para referirse a otro aspecto.
Es mejor referirse a los ensayos de verificación de duplicados de muestras de pulpa como
ensayos de verificación de la misma pulpa, en lugar de resultados duplicados.
Generalmente existe cierta medición de la variabilidad entre los resultados del ensayo
realizado por diferentes laboratorios o diferentes protocolos en el mismo laboratorio. El
intercambio arbitrario de resultados originales y duplicados no puede realizarse,
distinguiéndolos de réplicas. En algunos casos uno descubre que, aún cuando las muestras
originales y duplicadas han sido reportadas y procesadas en exactamente la misma
manera, existe una significativa (es decir, “real”) variación; esto significa que la recolección
de muestras y preparación de protocolos no están proporcionando muestras
representativas, siendo esto una señal de alarma.
Duplicados de Muestras y Resultados Duplicados
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• Duplicados de Pulpa:
Son fracciones, o inserciones de porciones no empleadas, de las mismas pulpas empleadas
en el ensayo original. Las fracciones de pulpas son enviadas al laboratorio arbitral, y
también pueden ser re-etiquetadas y re-enviadas al laboratorio primario con un número
de muestra diferente, acompañando a un grupo diferente de muestras. Estas proporcionan
una medición de la exactitud de la determinación inicial realizada por el laboratorio
primario, y un estimado de la varianza analítica + la varianza del sub-muestreo de la pulpa.
Usualmente, la etapa de cuarteo o separación de la pulpa no es realizada de forma
adecuada, lo que puede impactar los resultados en los casos de ensayos de oro con
partículas de oro mayores a 20 micrones.
Duplicados de Muestras y Resultados Duplicados
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• Duplicados de Gruesos Rechazados:
Son fracciones tomadas en al momento donde inicialmente se reduce el tamaño (peso) de
la muestra, esto normalmente ocurre después de chancar la muestra de la perforación a
un tamaño pasante la malla #10. Estas fracciones son mejor analizadas por el laboratorio
primario, como una verificación en cuanto a la adecuación de la preparación de la muestra.
Estos duplicados proporcionan una medición de la varianza incluida en los duplicados del
laboratorio de verificación, además de la varianza introducida por los procedimientos de
preparación de muestras, más la varianza del sub muestreo del material grueso rechazado.
Otros nombres incluyen:
• Segundas pulpas, recuarteos. En las circunstancias donde se emplea más de una etapa de
chancado y cuarteo (por ejemplo, chancado a la malla #10, cuarteo, chancado a la malla
#40, cuarteo), la etapa de cuarteo deberá ser indicada, por ejemplo: “recuarteos de la
malla #10” o “segundas pulpas de rechazo de la malla #40”.
Duplicados de Muestras y Resultados Duplicados
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• Duplicados de Campo (Equipo de Perforación):
Son fracciones de duplicados recolectados en el sitio de la perforación para el
revestimiento de la perforación rotativa. Se les deberá asignar un número de muestra
único en el sitio (o un sufijo, como “A”). Si se recolectan y analizan cuidadosamente en el
mismo laboratorio bajo los mismos procedimientos, estas fracciones pueden proporcionar
un estimado de la varianza contribuida por el proceso total de recolección de muestra,
preparación y ensayo.
Otro factor que vale la pena considerar en situaciones especiales es si los duplicados son
procesados juntos en un mismo grupo o en grupos separados. Una comparación de duplicados
del “mismo grupo” versus “diferente grupo” puede ser empleado para verificar el desempeño
errático del laboratorio. Esto no es común y casi no es usado, salvo que otra información, tal
como el desempeño en estándares insertados, lleve a uno a considerar que hay un problema.
Duplicados de Muestras y Resultados Duplicados
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A continuación se describen algunos ejemplos de descripciones adecuadas de
duplicados:
• Las réplicas de laboratorio consisten en duplicados creados por el
laboratorio (no ciegas) para ser usadas en su control de calidad,
consistentes en 30 gramos de material P-95 #150 tomado del mismo sobre
de pulpa que la muestra original. Estas han sido analizadas al mismo
tiempo. Dado que el laboratorio basa sus decisiones de si entregar sus
valores dependiendo de que tan bien estos duplicados concuerdan, el
desempeño de los duplicados muestra que el laboratorio considera un
desempeño aceptable para este material y protocolo. Dado que los
resultados malos son excluidos de este proceso, los valores de desempeño
pueden indicar un desempeño mejor al que se obtendría con duplicados de
muestras ciegas del mismo tipo.
Duplicados de Muestras y Resultados Duplicados
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• Los duplicados de gruesos rechazados consisten en segundos cuarteos de la
fracción rechazada de la salida de la chancadora, determinada por ensayos
de tamizado (ver gráfico) en aproximadamente P-95 VA (la mediana del
porcentaje pasante la malla #10 fue de 78 %), pesando entre 400 y 800
gramos. Las muestras fueron re-etiquetadas con la finalidad que el
laboratorio desconozca cuál muestra ha sido duplicada. Estas muestras
fueron entregadas en la misma carga de sus equivalentes muestras
originales, pero no necesariamente han sido ensayadas junto con la
muestra original.
Duplicados de Muestras y Resultados Duplicados
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• Los duplicados de perforación consisten en la recolección de toda la
fracción rechazada de un separador Gilson empleado en el sitio de
perforación (para el caso de muestras secas) o de un separador de cono
rotativo (para el caso de muestras húmedas) montado en la perforadora. En
el caso de duplicados secos, toda la fracción rechazada fue pasada por el
separador Gilson y luego separada repetidamente para obtener una
segunda muestra (duplicado) de aproximadamente la misma masa (4 a 8 kg)
de la muestra original. Las muestras húmedas fueron enviadas al lugar de
preparación para su secado, luego del cual fueron separadas empleando un
cuarteador hasta aproximadamente la misma masa de las muestras
originales.
Duplicados de Muestras y Resultados Duplicados
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La convención más empleada es de expresar la precisión en términos de
desviaciones estándar, muchas veces referido como sigma (). Es importante
recordar que esto tan sólo es una convención, si bien uno tiene ciertas razones
matemáticas detrás de ello, y aún dentro del contexto de la convención, la
precisión es generalmente expresada en términos de algún múltiplo de
desviaciones estándar en lugar de uno.
Una indicación de precisión (por ejemplo ±20 %) sin una referencia al número
de desviaciones estándar (percentil) de la población asociada con esa
precisión, no tiene sentido alguno.
Precisión y Conceptos Relacionados
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El rango determinado por la media más o menos una desviación estándar abarca
cerca del 68 % de la población. Más o menos 2 abarca cerca del 95 %. Más o menos
3 abarca cerca del 99,8 %. Otro rango comúnmente usado es 1.65 , ya que éste
corresponde al 95 % de la población. Otro de los rangos que se tomarán en el
presente documento es 1,414 , que abarca cerca del 84 % de la población. El
número 1,414 proviene de la raíz cuadrada de 2, el que muchas veces surge cuando
se trabaja con pares de resultados duplicados.
La precisión se torna más pobre para mediciones de gradación cercanas al límite de
detección analítica, un valor establecido por el laboratorio de ensayo para su
procedimiento analítico; las muestras con concentraciones (gradaciones) por debajo
del límite de detección no pueden ser medidas cuantitativamente con el
procedimiento analítico y son reportadas como menor a la detección. Muchas veces
éstas son reportadas en los certificados de ensayo como el límite de detección
precedido por un signo menor que (<).
Precisión y Conceptos Relacionados
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Las variaciones son aditivas; cada paso de recolección, procesamiento y análisis de
muestra añaden variaciones. Las fuentes de variación del procesamiento de muestras
se pueden medir y controlar utilizando procedimientos de muestreo y análisis
apropiados. La variación geológica es inherente en la naturaleza de un determinado
depósito potencial y no se puede controlar; una alta varianza en la distribución de
mineral es compensada recolectando más muestras (disminuir el espaciamiento de la
perforación) y de mayores tamaños (mayor diámetro de perforación).
Los resultados duplicados muestran la varianza contribuida por todas las etapas en el
proceso que le sigue a la creación del duplicado. Empleando un número suficiente de
resultados duplicados de cada etapa del proceso, es posible calcular la varianza
contribuida por cada etapa del proceso sustrayendo la varianza calculada en la etapa
siguiente. Tales comparaciones son más confiables si las mismas muestras son
empleadas para crear duplicados en cada etapa.
Precisión y Conceptos Relacionados
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Un resultado tiene un cierto número de cifras significativas: el número de dígitos que
varían como consecuencia de una medición. Estos no deberán ser confundidos con los
dígitos (siempre cero) empleados para mantener una posición. Por ejemplo, un
elemento que tiene un límite de detección de 10 unidades generalmente tendrá
valores mínimos de <10, 10, 20, 30, y así sucesivamente. Estos valores tienen una cifra
significativa a pesar que se requiere de dos dígitos para expresarlos empleando una
determinada unidad de medida.
Es importante establecer un protocolo analítico que tenga un límite de detección
mucho menor que las probables leyes de corte de mineral/estéril, ya que las
mediciones cerca del límite de detección tienen una menor precisión y no son
confiables.
Más en Cifras Significativas
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Los programas analíticos deben incluir dos o más laboratorios, uno de los
cuales debe actuar como laboratorio primario para cada proyecto y con uno o
más laboratorios adicionales sirviendo como laboratorios de verificación.
Pueden existir varios laboratorios primarios utilizados por una compañía
durante un año típico, con cada proyecto asignado a un laboratorio primario.
El laboratorio primario recibe la mayor parte del trabajo analítico de dicho
proyecto, mientras que el laboratorio arbitral sólo recibe los trabajos de
ensayos de verificación. Un laboratorio arbitral es aquel que es empleado por
dos individuos para formar un consenso en la ley del material, tal como
mineral o concentrado. Muchas veces este término es empleado para describir
un tercer laboratorio empleado para determinar cuál de los dos laboratorios
en desacuerdo parece ser el más correcto.
Laboratorios
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La selección del laboratorio primario se basa en una serie de factores que
incluyen: Calidad de trabajo, precio, conveniencia y servicio. El laboratorio
primario debe proporcionar resultados que sean lo suficientemente oportunos,
precisos y exactos para las necesidades del proyecto a un costo competitivo.
Normalmente la precisión no es tan buena como la ofrecida por los laboratorios
arbitrales, pero debe ser aceptable para el uso en la estimación de reservas de
mineral. La exactitud deberá ser suficiente para ser empleada en el modelado de
recursos sin incluir factores de corrección. Para evitar factores de corrección, debe
existir una apropiada evidencia de que la exactitud general de los resultados del
laboratorio primario se encuentra dentro del ±5 por ciento del valor “verdadero”
probable, tal como lo demuestra el desempeño en estándares insertados (valores
medios) y la concordancia con los resultados del laboratorio de verificación y
posible laboratorio arbitral (comparando valores medios).
Selección de un Laboratorio Primario
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El objetivo del programa de verificación de ensayos es incrementar la confianza en la
exactitud de laboratorio primario. Por lo tanto, es importante seleccionar un laboratorio
arbitral ampliamente reconocido dentro de la industria por tener buena exactitud.
De acuerdo con un consenso que se está logrando con la industria minera, los ensayos de
verificación deberán ser realizados únicamente por laboratorios acreditados. Entre las
organizaciones mundialmente reconocidas que proporcionan acreditaciones están la
International Standards Organization (ISO) y la recientemente creada “Guide 25”, un
programa del Standards Council of Cañada (SCC) que es administrada por el Cañada
Centre for Mineral and Energy Technology (CANMET). Una acreditación no es evidencia,
por ningún medio, que el trabajo de ensayo realizado a un grupo de muestras es
adecuadamente preciso y exacto. De la misma manera, la falta de acreditación no es
indicador de que el laboratorio realiza un trabajo mediocre. La parte negativa de los
programas de acreditación radica en su resistencia a la innovación que puede significar
mejoras en la precisión y exactitud.
Selección de un Laboratorio Arbitral o de “Verificación”
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Los programas de QA-QC incluyen “controles”; este término algunas veces es utilizado
para referirse a cualquier material de QA-QC insertado, y otras para referirse a los
materiales con una ley del producto muy bien establecida. Con el fin de evitar
ambigüedades, los materiales de ley desconocida serán referidos como Materiales de
Referencia Estándar, o MRE para abreviar. Otros materiales de QA-QC incluyen duplicados
y muestras ciegas. Puede haber varios programas de re-muestreo así como estudios
“gemelos” (como en perforación gemela). Los materiales de referencia estándar, que
usualmente son roca pulverizada, no deben ser confundidos con los estándares de
calibración que son soluciones de concentración conocida y utilizada por el laboratorio
para calibración de instrumentos, ni tampoco deben ser confundidos con pesos
estándares, utilizados para verificar las balanzas de los laboratorios. El problema de
emplear el término “Estándar” es que muchas veces este término es empleado para
referirse a la metodología empleada para preparar los ensayos de las muestras. Para
evitar esta confusión, es mejor referirse a la metodología como “protocolo”.
Obtención y creación de materiales QA-QC
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Un material de referencia estándar ideal tiene una matriz idéntica a las muestras que están
siendo ensayadas, heterogeneidad extremadamente baja, valor (ley) dentro de la clasificación
utilizada para categorizar mineral y una reputación de ser preparado confiablemente y
caracterizado con exactitud. Los límites de las categorías pueden ser reales, como en el caso
de un corte de mineral/residuo, o más teóricos, como en el caso de leyes cubiertas utilizadas
en el modelado de recursos. Idealmente, una serie de estándares agrupa cada uno de tales
límites de categorías, en combinación con cada diferencia de importancia en la matriz de la
muestra.
La serie deberá incluir estándares con leyes a ambos lados de cualquier etapa importante
dentro de los procedimientos en el laboratorio, como las etapas de dilución o cambios en los
estándares de arranque y calibración de los instrumentos. Las diferencias importantes de la
matriz de la muestra casi siempre incluyen muestras de óxido y sulfuro, debido a que los
procedimientos de los ensayos “fire assays” utilizan ajustes de flujo y/o cambios en el peso de
las muestras al procesar muestras ricas en sulfuro, y los proyectos de cobre muchas veces
incluyen ensayos para ayudar a distinguir el óxido de cobre de otros tipos de minerales.
Materiales de Referencia Estándar
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Los materiales de referencia estándar están disponibles para su compra, pero pueden resultar
costosos. Fuentes comerciales (en Norte América) para materiales de referencia estándar son:
Brammer Standard Co. Inc. , Cañada Centre for Mineral and Energy Technology (CANMET),
Nevada Bureau of Mines and Geology, West Coast Minerals, CDN Resource Laboratories Ltd.,
LQSI (Chicago).
Algunos proveedores fuera de Norte América son:
Geostats, Gannet Holdings Pty. Ltd., Rocklabs Ltd., Ore Research & Exploration Pty Ltd.
(OREAS).
Estándares Certificados Comercialmente
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Si se está creando un nuevo estándar a partir de los materiales del sitio, es
importante incluir todos los siguientes pasos.
Recolectar suficiente cantidad y tipos de material para las necesidades del
proyecto. Es mejor tener un juego de varios estándares que sean utilizados a lo
largo del proyecto, en lugar de tener diferentes estándares en diferentes
momentos. Tener los mismos estándares proporciona una verificación más
sensible del “rumbo” del laboratorio. Si no es posible recolectar la suficiente
cantidad de material al inicio, es importante superponer los estándares (es
decir, incluir entregas que contengan un estándar antiguo que este
comenzando a agotarse con el nuevo estándar).
Creando Materiales de Referencia Estándar Personalizados
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Se debe intentar recolectar una cantidad de muestras sueltas. Estos podrían
incluir:
• Un estándar con una ley de oro cercana al corte anticipado de residuos y mineral.
• Un estándar con una ley de oro entre el percentil 85 y 95 de todas las muestras de
mineral.
• Estándares con leyes cercanas a cualquier otro potencial “punto de decisión”, tal
como la ley de la molienda y el corte de la pila de lixiviación.
• Estándares que cubran los ajustes del procedimiento analítico, tales como
estándares de óxido y sulfuro, ya que las muestras de sulfuro requieren de ajustes
de flujo.
• Estándares que cubran una porción substancial de los rangos de otros elementos
analizados rutinariamente.
Creando Materiales de Referencia Estándar Personalizados
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• Preparación:
– Estimar la cantidad de estándares necesarios
• 100.000 m de sondaje
• Muestras de 2 m 50.000 muestras
• 5 % de 50.000 = 2.500 muestras de 250 g (lo que se envía pulverizado al laboratorio)
• Total: 625 kg de material para estándares
• Se requieren muestras bajas, medias y altas en ley ≈ 210 kg de cada una.
– Juntar el material para cada estándar
• A partir de rechazos de sondajes o muestras
– Preparación del estándar:
• Pulverizar -150#
• Tamizar todo a -150 # (con esto se evita que exista oro grueso en estándar)
• Homogenizar rigurosamente
• Dividir en porciones (sobres) de 250 g usando divisores rotatorios
Muestra Estándar
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• Calibración mediante “Round Robin”
– Envío de ≈ 10 sobres a 3 o 4 laboratorios de reputación
– Incluir 1 o 2 estándares internacionales (para asegurar
exactitud)
• Ventajas de preparar estándares propios:
– Características mineralógicas iguales al depósito
– Misma apariencia que muestras del depósito (difíciles de
distinguir)
– Mucho más baratas que estándares internacionales
Muestra Estándar
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• Se fabrica una serie de estándares
• Se hace un Round Robin:
– Enviar un cierto número de muestras (5 a 10) a análisis en laboratorios de reconocidos
(3 a 7)
– Incorporar un par de estándares internacionales en el Round Robin, para ver si los
resultados del laboratorio son aberrantes
– Se comparan los resultados de análisis
– Se eliminan laboratorios que entreguen resultados aberrantes
• Se calcula la media global, la varianza media de muestras por laboratorio
• Se determinan los límites de confianza
• Se grafica en carta de control
– Se espera que 95% de los estándares controlados estén dentro de los límites
Análisis Estadístico Estándares
40. 40
40
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• Se recomienda usar al menos 3
estándares que cubran el rengo
completo de leyes.
• Graficar los valores de referencia
(Round Robin) vs los valores
analizados.
• Calcular la pendiente que es
equivalente al sesgo actual del
laboratorio de análisis.
• La pendiente de 0.8955 (con
intercepto = 0.0) indica un sesgo de
10.45%.
Analisis de Sesgo del Estándar y = 0.8955x
R2
= 0.9999
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
Valor de Referencia (Round Robin) - CuT %
Análisis
del
Estandar
-
CuT
%
Análisis Estadístico Estándares
41. 41
41
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Los blancos son muestras de material desprovistas del elemento que está siendo
analizado. Los blancos ayudan a monitorear la contaminación y desarreglo de las
muestras durante la preparación y análisis de la muestra. Los blancos pueden ser
entregados como material grueso (blancos gruesos) consistente en material estéril
nominal de 1/4 de pulgada el cual se inserta dentro de la cadena de muestreo en el
sitio de la perforación (en el caso de cortes rotatorios) o durante la partición de
testigos.
Luego este material se somete a los mismos pasos de preparación de la muestra por
los que pasó la muestra de un proyecto. Otro tipo de modelo consiste en material
pulpado, como arena Ottawa u otra arena de alta pureza, o material estéril confiable
recolectado del lugar de perforación del proyecto, el cual se ha convertido en pulpa.
Estos modelos de pulpa se incluyen dentro de la cadena de muestreo luego que la
preparación de muestras se ha completado.
Muestras Blancos o Modelos
42. 42
42
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Un blanco grueso debe ser suficientemente duro y tener el tamaño de malla necesario para
permitir la molienda efectiva de cualquier material contaminante (de muestras anteriores)
adherido al equipo de preparación de muestra. En cualquier otro punto del laboratorio, este
material modelo revelará: la presencia de niveles elevados e inaceptables de concentraciones
de fondo causadas por el paso de contaminación (polvo, reboses, etc.); mala limpieza del
laboratorio; o, en circunstancias donde es frecuente que los resultados estén por debajo del
límite de detección, desarreglo de las muestras.
Como regla general, los blancos gruesos deberán dar valores menores que o iguales al doble
del valor del límite de detección; y el 90 % de las veces, los blancos de pulpas deberán dar
valores menores que o iguales al doble del valor del límite de detección.
Luego de corregir cualquier intercambio de muestra y reemplazar los resultados de cualquier
grupo fallado con nuevos resultados, el valor medio de los blancos de pulpa (asignando un
valor de “0” a las muestras reportadas por debajo de la detección) no deberán exceder el
límite de detección.
Muestras Blancos o Modelos
43. 43
43
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Un grupo de muestras duplicadas puede ser generado en cualquier momento
del proceso de muestreo donde la masa de la muestra es reducida (es decir, la
muestra es dividida y es generado un material de rechazo). Los duplicados
deberán ser recolectados en todas las etapas iniciales de muestreo,
preparación de muestras y protocolos de ensayo con la finalidad de generar
información suficiente para obtener estimaciones de la varianza introducida en
cada etapa. La teoría de muestreo es muy empleada en predecir cómo
optimizar mejor el proceso por el que se obtienen las estimaciones de ley.
Duplicado de Muestras
44. 44
44
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• Duplicados:
– Deben ser indistinguibles para el laboratorio
– Difícil de controlar en laboratorios contratados comercialmente para el
procedimiento completo
• Blancos:
– Asegurarse de que no contienen el elemento de interés
– En lo posible, que tengan aspecto similar a las muestras
• Control granulométrico:
– Tamizar una de cada 20 muestras y controlar el d95 estipulado en el
protocolo
Muestras duplicadas y blancos y control granulométrico
45. 45
45
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• Si el oro es el elemento de interés:
– Hacer limitados análisis a fuego en tamices metálicos, en áreas seleccionadas para
detectar la presencia de oro grueso, pues puede tener un gran efecto en el tamaño de
la muestra enviada a analizar.
• Duplicados deben enviarse con diferentes números de muestra
laboratorio no puede identificarlos
• Duplicados deben ser de la mena verificaciones en estéril son una
pérdida de $
• Muestras primarias y duplicados debe guardarse en base de datos ordenada
fácil análisis estadístico y auditoría
• Análisis estadístico al menos trimestral debe ser enviado a gerencia…
Procedimiento de Control de Calidad
46. 46
46
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• Análisis estadístico típico de pares de datos:
– Estadísticas básicas
– Nubes de dispersión
– Gráficos cuantil vs cuantil (Q-Q Plot)
– Regresión
– Test de comparación de medias: T de Student
– Cálculo de varianza relativa entre pares
– Cálculo del % de error relativo total
– Cálculo de diferencia relativa absoluta entre pares
• Se grafica versus el porcentaje de datos, para verificar si éstas están dentro de los
estándares aceptables
– Cálculo de diferencias relativas
• Se grafica versus la ley media de los pares, para detectar sesgo en los diferentes rangos de
leyes
Análisis Estadístico Duplicados
47. 47
47
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• Definición de términos:
– Ley muestra original: A
– Ley muestra duplicada: B
– Diferencia entre A y B:
– Varianza Relativa entre A y B
B
A
Diferencia
2
Media
Varianza
Relativa
Varianza
Análisis Estadístico Duplicados
48. 48
48
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– Diferencia relativa absoluta %
– Diferencia Relativa
B
A
B
-
A
*
200
[%]
absoluta
relativa
Diferencia
B
A
B
-
A
*
200
[%]
relativa
Diferencia
Análisis Estadístico Duplicados
49. 49
49
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• Cálculo de:
– Estadísticas estándar (min, max, media, varianza) para cada variable, sus diferencias y
las varianzas relativas.
– Para obtener la varianza relativa global, se promedian las varianzas relativas entre
pares y se calcula el Error Relativo Global:
– Test t-Student, para detectar si hay sesgo entre A y B:
– Para más de 30 pares, si el estadístico t cae dentro del intervalo [-1.96 , +1.96], no hay
sesgo global.
100
*
Media
Relativa
Varianza
[%]
Global
relativo
Error
Diferencia
la
de
Varianza
Pares
de
Número
*
Diferencia
la
de
Media
t
Análisis Estadístico Duplicados
50. 50
50
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• Regresión lineal:
y = a x + b
Encontrar a y b tal que se minimiza el error cuadrático de yi – yi*
a = r (sy / sx)
b = my – a mx
Análisis Estadístico Duplicados
51. 51
51
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• Gráfico cuantil - cuantil o Q-Q Plot
• Un cuantil es el valor de la variable que corresponde a una frecuencia acumulada dada
– primer cuartil = cuantil 0,25
– segundo cuartil = mediana = cuantil 0,5
– tercer cuartil = cuantil 0,75
se puede leer cualquier cuantil del gráfico de frecuencia acumulativa
• Si los datos están pareados:
– Ordenar de menor a mayor cada variable independientemente
– Graficar pares resultantes
• Q-Q Plot
– Si todos los puntos caen en una línea de 45°, las dos distribuciones son exactamente iguales
– Si la línea esta desplazada de los 45°, las dos distribuciones tienen la misma forma pero
diferentes medias
– Si la inclinación de la línea no es 45°, las dos distribuciones tienen diferentes varianzas
– Si hay un carácter no lineal en el grafico Q-Q, las distribuciones tienen diferentes formas en el
histograma
Análisis Estadístico Duplicados
52. 52
52
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• Los siguientes estadísticos son usualmente obtenidos para las muestras
estándar, para verificar si existe deriva analítica.
– Gráficos resultados análisis versus tiempo.
– Gráficos de suma acumulativa versus tiempo.
– Asumiendo que el análisis de muestras estándar está ordenado en el tiempo y los
valores son X1, X2, X3,....., Xn, la suma acumulativa es
– La constante K se puede escoger como el valor nominal estándar de la media
experimental.
K
–
X
Qsum
Qsum
K
–
X
Qsum
Qsum
K
–
X
Qsum
n
1)
-
(n
n
2
1
2
1
1
Análisis Estadístico Estándar
53. 53
53
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• Se dispone de 132 muestras de oro de una mina en Nevada, USA, analizadas
por:
– Análisis a fuego estándar sobre 50 g (original y duplicado)
• Estadísticas básicas
Se espera:
Media de diferencias cercana a 0
Test t-Student entre [-1.96 , 1.96]
Error relativo medio:
< 5 % en análisis
< 15 % en duplicados terreno
Correlación alta ~1
Pendiente ~1, intercepto ~0
Ejemplo
54. 54
54
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• Nube de dispersión
EJEMPLO DE QA / QC
SCATTER PLOT - Au
y = 0,9521x + 2,3283
R2
= 0,5223
0
200
400
600
800
1000
1200
0 200 400 600 800 1000 1200
ORIGINAL
DUPLICADO
Ejemplo
55. 55
55
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• Q-Q Plot
EJEMPLO DE QA / QC
Q-Q PLOT - Au
0
200
400
600
800
1000
1200
0 200 400 600 800 1000 1200
ORIGINAL
DUPLICADO
Ejemplo
56. 56
56
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• Gráfico de diferencia relativa vs % de datos
EJEMPLO DE QA/ QC
|REL. DIFF.| PLOT - Au
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
1
8
14
21
28
35
42
48
55
62
69
76
83
89
96
%DATOS
|RELATIVE
DIFFERENCE
%|
Se construye:
Ordenar diferencias relativas
absolutas de menor a mayor
Contar la proporción de datos
acumulados para cada par
Para rechazos gruesos:
Máximo 10% de datos con
diferencia relativa >20 %
Para análisis duplicados:
Máximo 10 % de datos con
diferencia relativa > 10 %
Ejemplo
57. 57
57
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• Gráfico de diferencia relativa vs media
EJEMPLO DE QA / QC
REL. DIFF. PLOT - Au
-250
-200
-150
-100
-50
0
50
100
150
200
0 200 400 600 800 1000
MEDIA Au
RELATIVE
DIFFERENCE
%
Para leyes bajas, diferencias
relativas son mayores que
para leyes altas
Observar si hay sesgo en
distintos rangos de ley
Ejemplo
58. 58
58
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– Error relativo medio es de 30.19 %, muy superior a 5 %
aceptable para análisis químico. Se debe a la presencia de oro
grueso.
– Coeficiente de correlación es de 0.723, debido a dos pares de
datos erráticos altos.
– Sólo 45 % de los datos tienen diferencia relativa absoluta
menor que 10 %. A esto habría que agregar al menos el error
fundamental del protocolo.
Conclusiones del Ejemplo
59. 59
59
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• Thompson and Howarth mostraron en estudio geoquímicos que errores cambian con la
concentración del elemento de interés.
• Sugieren que un modelo lineal es adecuado.
• El método considera sólo errores aleatorios (precisión), no sistemáticos (sesgo).
• El método puede aplicarse a la misma variable medida en duplicados, en el mismo
laboratorio.
– No se debe utilizar para analizar datos pareados de análisis de distintos laboratorios
– No se debe utilizar para analizar datos pareados de análisis de distintos tipos de muestras
• Se puede adaptar para usar múltiples re-muestreos, en lugar de sólo duplicados.
• Mínimo de 50 pares recomendado.
Relación del error con la concentración
60. 60
60
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• Principios de análisis de Thompson-Howarth:
– Recordar que la precisión a una concentración c se define
como:
Pc = 200 * s / c
– Recordar que el límite de detección se define como la
concentración tal que Pc = 100
– Considerando duplicados X1 y X2
– Se asume que los duplicados están distribuidos según un
N(m,sc
2)
– Las diferencias (X1 - X2) ~ N(0,sd
2)= N(0,2sc
2)
Relación del error con la concentración
61. 61
61
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– El método permite estimar la desviación estándar (error) de la
población. Tres métodos:
• Directamente a partir de la desviación estándar de las diferencias
(sensible a valores extremos)
sc=sd / √2
• Calcular la media de las diferencias absolutas md, la que se relaciona
con sc según:
md = 0.798 * sd = 1.129 * sc
• Calcular la mediana de las diferencias absolutas Md, la que se
relaciona con sc según:
Md = 0.675 * sd = 0.955 * sc
Relación del error con la concentración
62. 62
62
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• Dado que el error depende de la concentración y ésta cambia de una
muestra a otra, se plantea el siguiente modelo lineal:
sc = s0 + k * c
donde
• s0 es el error a concentración 0
• k es una constante
• c es la concentración
• Por lo tanto, la precisión Pc para una concentración c, se calcula como:
PC = 200 * sc / c = 200 * (s0 / c + k)
• Finalmente, el límite de detección resulta:
PC = 100 c = 2 * s0 / (1 – 2k)
• Los coeficientes s0 y k se obtienen de la regresión entre las medias de
grupos de valores (usualmente 11 pares por grupo) y las medianas de las
diferencias absolutas de los mismos.
Relación del error con la concentración
63. 63
63
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• Continuando con el ejemplo, el procedimiento para análisis
Thompson-Howarth:
– Calcular la media y diferencia absoluta de cada par
– Ordenar en forma ascendente según la media
– Calcular el promedio de las medias en grupos de 11 pares
– Calcular la mediana de las diferencias absolutas en los mismos grupos
– Hacer regresión lineal de las medias por grupo versus las medianas de
las diferencias absolutas
• Determinar la pendiente y el intersecto que relacionan la concentración con el
error
• Calcular y graficar la precisión para distintas concentraciones
– Calcular el límite de detección (concentración para una precisión = 100)
Ejemplo T-H
64. 64
64
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• Tabla de medias de grupos de 11
pares versus medianas de
diferencias absolutas para los
grupos
Ejemplo T-H
65. 65
65
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• Regresión:
– Intersecto en regresión es negativo (línea negra)
límite de detección negativo.
– Intersecto se estima eliminando el dato extremo y luego
se fija para la regresión con todos los datos (línea azul).
REGRESION DE T-H y = 0.0242x + 0.3984
R2
= 0.2553
0,00
0,20
0,40
0,60
0,80
1,00
1,20
1,40
1,60
1,80
2,00
0 5 10 15 20 25 30 35 40
MEDIA DE CLASES DE 11
MEDIANA
DE
CLASES
DE
11
REGRESION DE T-H y = 0.2516x - 1.4868
R2
= 0.9714
y = 0.238x + 0.4
R2
= 0.956
-10
0
10
20
30
40
50
60
0 50 100 150 200 250
MEDIA DE CLASES DE 11
MEDIANA
DE
CLASES
DE
11
Ejemplo T-H
66. 66
66
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• Gráfico de precisión
– Para leyes en rangos de producción, la precisión es mala (del orden de 50 %).
– Esto se debe a la presencia de oro grueso.
GRAFICO DE PRECISION DE T-H
0
50
100
150
200
250
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
LEY DE ORO (g/t)
PRECISION
(%)
INFLUENCIA DE UNA PEPITA EN ANALISIS
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
TAMAÑO UNA PEPTA EN MICRONES
LEY
g/t
g/t
Ejemplo T-H
67. 67
67
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Entrega de Grupos
Un “grupo” es un término impreciso, pero que puede ser definido como un conjunto de
muestras que son procesadas como un grupo (por ejemplo, quemado en un horno, calentado
en una bandeja caliente).
Es útil conocer el número de muestras en cada grupo de laboratorio; y cómo varía el número
por técnica analítica. Estos números variarán por laboratorio. Se deberán entregar estándares
al laboratorio en cantidad y frecuencia suficiente de manera que cada grupo de laboratorio
contenga por lo menos un estándar de ley del mineral, más un modelo, más un estándar de
baja ley o duplicado de pulpa. El programa de QA-QC interno del laboratorio deberá incluir por
lo menos una muestra duplicada y/o muestra de control, y un Blanco, este es un
procedimiento de QA-QC ampliamente utilizado en laboratorios comerciales.
Los modelos gruesos deberán ser entregados al laboratorio de preparación de muestras en
cantidad suficiente que garantice que por lo menos uno de dichos Blancos es procesado
durante cada turno de operación de la instalación de preparación.
Empleando materiales de QA-QC
68. 68
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Se recomienda como programa mínimo, lo siguiente:
• Deberán ser analizadas en cada grupo de laboratorio, un estándar de mineral de ley (de
adecuado estado de oxidación) y una muestra por debajo de la ley del mineral o Blanco. El total
de dichas inserciones debe comprender por lo menos el 5 % de las muestras que son
entregadas al laboratorio.
• Deben haber Blancos en cada grupo de laboratorio. Si el laboratorio no usa modelos como parte
de su control de calidad, entonces el gerente de proyecto deberá incluirlos a una tasa de un
modelo por grupo. Blancos de gruesos adicionales deberán incluirse de vez en cuando dentro
de o inmediatamente luego de la identificación visual de las muestras de alta ley.
• Los duplicados de rechazos gruesos deberán constituir el 5 % de las muestras entregadas al
laboratorio. Como máximo, un 5 % de las muestras de perforaciones re-numeradas (de igual
pulpa) deberá ser entregado nuevamente con los estándares, en caso que la misma
organización realice la preparación y ensayo de la muestra, con la finalidad de mantener mejor
el anonimato de los estándares. En el muestreo de perforaciones por circulación reversa, los
duplicados del equipo de perforación pueden ser utilizados en lugar de los duplicados de
rechazos gruesos.
Cantidades Recomendadas de Materiales de QA-QC
69. 69
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Típicamente, la preparación de la muestra se maneja en la misma instalación donde
se realiza el trabajo analítico (el laboratorio primario). Esta instalación minimiza y
acelera el manejo de la muestra y la recepción de los ensayos. Además, se ahorran
costos de: reducción del tiempo de seguimiento de muestras (llamadas telefónicas),
embarque de muestras (flete aéreo de pulpas) y descuentos por volumen de trabajo.
Debido a que todos los materiales de referencia estándar son entregados como
pulpas, es imposible mantener su identidad en secreto para el laboratorio primario
que por otro lado está recibiendo material geológico de tamaño variable. La entrega
ciega de estándares al laboratorio primario sería más fácil si la preparación de la
muestra fuera manejada por otra instalación diferente al laboratorio de ensayo
primario. Si se hace esto, todas las muestras que lleguen al laboratorio primario serán
pulpas y será más fácil la conciliación de los estándares intercalados desde el
laboratorio.
Manteniendo el Anonimato de los Materiales de QA-QC
70. 70
70
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Concepto de Aceptación y Rechazo de Grupos.
Un resultado puede ser descrito como sobrepasando los límites si:
• Para los materiales de referencia estándar, el rango aceptable debe ser el valor deseado
±2 (nominalmente 95 % de intervalo de confianza). Esta es una tolerancia generosa. Uno
puede esperar que, si el laboratorio tiene un desempeño por encima del promedio y las
muestras no han sido mal etiquetadas antes a su entrega al laboratorio, menos del 5 % de
los estándares entregados estarán fuera de este rango.
• Los modelos de pulpas deberán presentar valores menores que o iguales al doble del límite
de detección. El material de modelo de gruesos no deberá exceder el triple del límite de
detección.
Es más problemático colocar límites de aprobación y falla en los resultados duplicados debido
a que se tiene menos conocimiento de la confiabilidad de los pares de duplicados. Lo que
puede parecer un requerimiento difícil de conseguir para un depósito puede ser muy fácil de
obtener para otro.
Protocolos y criterios del control de calidad
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Algunas “reglas empíricas” especifican que el 90 % de los pares de duplicados
cumplen con uno de los siguientes criterios:
• Los resultados duplicados (resultados A y B) desarrollados en rechazos
gruesos deberán estar dentro del porcentaje relativo ±20 (diferencia del par
dividido entre la media del par):
• Los resultados duplicados (A y B) desarrollados en pulpas deberán están
dentro del porcentaje relativo ±10:
Protocolos y criterios del control de calidad
72. 72
72
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En las fórmulas mostradas, los resultados por debajo de la detección reciben
un valor de cero. Las ecuaciones son indefinidas donde ambos valores están
debajo de la detección.
Los valores de la media del par (0,5*(A+B)) que son menores a 15 veces el
límite de
detección tienen límites relativos más amplios:
• Para pulpas, si el valor absoluto de A – B es menor que o igual al doble del
límite de detección, éste pasa
• Para gruesos rechazados, el valor A - B debe ser menor que o igual a tres
veces el límite de detección, para poder pasar.
Protocolos y criterios del control de calidad
73. 73
73
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Los “errores” en los datos generalmente se pueden categorizar en tres tipos
diferentes: los que consideramos como “equivocaciones”, los que son
consecuencia de las limitaciones del proceso, y las fallas en el proceso que
proporcionan respuestas totalmente erradas.
Las equivocaciones incluyen acciones tales como la transposición de dígitos al
momento de registrar una lectura, mezclar las muestras, olvidar aplicar un
factor de dilución al calcular una respuesta, falla electrónica o mecánica de un
instrumento de medición y error en la asignación de los resultados con los
números de las muestras, entre otras. Algunas veces, este tipo de error se
conoce como “Tipo I”.
Tipos de Errores
74. 74
74
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Los errores de medición y muestreo, a veces llamados errores “Tipo II”, son más
predecibles. Una población lo suficientemente extensa de estos errores tiene una
medio de cero (los errores positivos y negativos tienden a anularse entre si). Para
este tipo de errores, se pueden calcular intervalos de confianza y similares. Este
tipo de errores no previenen la obtención de una respuesta “correcta”. Los errores
de medición y muestreo no se pueden prevenir, sólo se pueden reducir en
tamaño.
El tercer tipo, los errores sistemáticos, también son predecibles pero
proporcionan la respuesta “equivocada”. Por ejemplo, si la calibración de una
balanza utilizada para pesar alícuotas de muestra está 5 % por debajo, entonces el
promedio de resultados de las muestras pesadas en dicha balanza estará 5 % por
encima, debido a que cada alícuota de muestra pesada en dicha balanza tiene un
promedio de 5 % más de masa de muestra que la utilizada en el cálculo de la ley
de la muestra.
Tipos de Errores
75. 75
75
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Estos tres diferentes tipos de errores coexisten en un grupo de datos de
control de calidad. El control de calidad efectivo tiene esto en consideración.
El primer ítem por ubicar son los errores grandes Tipo I. Estos son los “puntos
alejados” en un gráfico de dispersión de resultados duplicados. Estos se
pueden ubicar visualmente en los gráficos de dispersión. Si se pueden
identificar y remover, los valores restantes contienen errores pequeños Tipo I
que no son distinguibles de los errores Tipo II y Sistemáticos. Luego de
remover los puntos alejados, los valores duplicados pueden utilizarse para
construir una tabla para aceptar o rechazar cualquier par de resultados
duplicados.
Tipos de Errores
76. 76
76
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Para cada informe, es importante trazar el promedio de cada MRE versus una secuencia de
tiempo, de tal manera que se pueda monitorear la tendencia del laboratorio. De manera
similar, la diferencia entre los promedios en el ensayo original y de verificación también puede
ser trazada versus una secuencia de tiempo. Estos dos trazos detectarán cualquier tendencia
del laboratorio que pudiera existir. Cuando hayan habido fallas y los informes de laboratorio
hayan sido revisados, los valores antiguos deberán ser eliminados y reemplazados con los
nuevos antes de calcular el resultado.
Generalmente, las diferencias prolongadas (en un lapso de tiempo de 10 o 20 MRE) de más de
5 % son inaceptables. Se deberá informar al laboratorio respecto a la tendencia, pero sin
entregar información confidencial sobre la identidad y leyes de los MRE ciegos.
Usualmente, la mejor manera es entregar información de los ensayos de verificación en lugar
de los resultados estándar. Los resultados de los MRE ciegos sólo deben ser utilizados como
“último recurso” cuando se intenta resolver un problema con el laboratorio; primero
preguntar al laboratorio que presente el desempeño de sus propios estándares insertados en
el lapso de tiempo en cuestión.
Tendencia del Laboratorio
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Cuando se realizan modelos de recursos donde se requiere de financiamiento externo, se
recomienda que la ley promedio de todas las pulpas de verificación deberán estar dentro del 5
% de la ley promedio de las pulpas originales verificadas (este criterio es en adición al criterio
donde menos del 10 % de los ensayos de verificación deben tener una diferencia relativa que
exceda el 10 %). De no lograrse esto, se puede emplear un laboratorio arbitral para ensayar las
muestras que presentan mayores discrepancias entre laboratorios.
Cualquier valor alejado deberá ser identificado y omitido antes de calcular los promedios
empleados para comparar los ensayos originales y de verificación. Sin embargo, los valores
alejados deberán ser considerados para solicitar re-ensayos por el laboratorio de verificación.
Esto se realiza fácilmente si los resultados son evaluados inmediatamente después de
haberlos recibido. Si el laboratorio de verificación obtiene un resultado del re-ensayo muy
cercano al primer ensayo, se puede considerar el valor alejado es un error del laboratorio de
ensayo original. La frecuencia de tales ensayos deberá ser registrada y no deberá exceder el
5% de la población original de ensayo. De excederse, se deberán modificar los protocolos para
reducir los errores de Tipo I.
Niveles de Exactitud Sugeridos
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Una pobre precisión tiene muchos efectos sutiles en el modelo de recursos;
reduce la certidumbre con la que se puede clasificar cualquier bloque en
particular como mineral en un modelo de recursos, hace que los cronogramas de
producción sean menos confiables y puede dar lugar a un inventario de mineral
donde pocas toneladas pueden ser consideradas en las categorías de “probadas y
probables” o “medidas e indicadas” y más toneladas son consideradas en la
categoría de “inferida” o “posible”. Algunas veces, la distribución de mineral en el
depósito es problemática y los esfuerzos para mejorar la precisión del muestreo,
preparación y ensayo no son exitosos. En otros casos, el geólogo del proyecto u
otra persona competente salta a la conclusión de que la distribución de mineral es
responsable de los problemas de precisión y no realiza esfuerzos en mejorar los
protocolos de muestreo, preparación y ensayo que mejorarían el modelo de
recursos.
Niveles de Precisión Sugeridos
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Como regla, si el 90 % de los duplicados o réplicas de la misma pulpa con leyes de
pares de medias por encima del corte de mineral y residuo anticipado tienen una
diferencia relativa (media del par dividido entre la diferencia del par) dentro del
±10 %, entonces la molienda de la pulpa, el tamaño de la alícuota de ensayo y el
método de ensayo pueden ser descritos como de buena precisión.
Similarmente, si el 90 % de los duplicados de los gruesos rechazados tienen una
diferencia relativa dentro del ±20 %, el protocolo de preparación puede ser
considerado como de buena precisión.
Si el 90 % de las muestras duplicadas recolectadas en el lugar de perforación
concuerdan dentro de un ±30 %, la precisión global puede ser considerada
suficiente, siempre que la longitud promedio asociada a la muestra sea menor
que la mitad de la altura prevista del banco de minado. Si el plan de minado es
muy selectivo, la precisión deberá ser mejor para poder sustentarla.
Niveles de Precisión Sugeridos
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Es aconsejable mantener un registro visual actualizado del desempeño del
laboratorio conforme se reciben los nuevos resultados. Las representaciones
gráficas, si se hacen correctamente, resumen la historia completa del proyecto
y por lo tanto proporcionan un contexto útil para los resultados actuales. Las
preferencias personales juegan un rol importante en la naturaleza de dichos
gráficos. Los siguientes ejemplos son útiles.
El tipo de cuadro de control más común es el que muestra el desempeño de
un estándar a lo largo del tiempo. Usualmente se hace como un gráfico de
líneas de manera tal que el desempeño es graficado en forma secuencial.
También resulta útil tener en el cuadro el valor buscado y los límites de
tolerancia superior e inferior (aprobación / falla) a manera de tres líneas
horizontales.
Análisis y presentación de los resultados de QA-QC
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Un valor promedio movible puede ser graficado para mostrar cualquier tendencia del
laboratorio. Un ejemplo de dicho cuadro de control, utilizando valores resumidos, se
muestra en la figura siguiente:
Análisis y presentación de los resultados de QA-QC
Carta de Control de Estándares
1,22
1,24
1,26
1,28
1,30
1,32
1,34
1,36
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 51 53 55 57 59 61 63 65 67 69 71 73 75 77 79 81 83 85 87
Número de batch
Ley
Au
(ppm)
Lab 1
Lab 3
Lab 4
Lab 5
Lab 6
Lab 7
Estándar
Promedio Total
Lím Sup
Lím Inf
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Trazar un gráfico de dispersión de los resultados del ensayo de verificación es
indispensable. En este gráfico, se trazan los resultados del ensayo de verificación
versus el resultado original. Como referencia, se deberán incluir las líneas x=y y/o los
límites inferiores y superiores de aprobación/falla. Se deberá establecer la media
obtenida de los resultados de cada laboratorio. Luego de excluir los puntos alejados
(ya sea visual o estadísticamente) se podrá calcular la línea de regresión de “mejor
ajuste” para los valores y el coeficiente de correlación r. Cualquiera de los puntos que
fueron excluidos de los cálculos estadísticos deberán ser marcados en el cuadro de
manera que otros puedan juzgar la razón de su exclusión.
Análisis y presentación de los resultados de QA-QC
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Análisis y presentación de los resultados de QA-QC
y = 0.7037x + 5.266
R² = 0.562
0.00
5.00
10.00
15.00
20.00
25.00
30.00
35.00
0.00 10.00 20.00 30.00 40.00
B
2
O
3
(%)ORIG
B2O3 % DUP
Basic vs. Duplicate B2O3
Coefficient of Correlation
Sample
Lineal (Sample)
Coefficient of Correlation
R = 0.7497
84. 84
84
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Otro gráfico que es efectivo en la caracterización de la precisión se hace graficando el
valor absoluto de las diferencias del porcentaje relativo clasificado versus el grado
percentil. Para hacer este gráfico, se deberá calcular el valor absoluto de la diferencia
y dividirla por la media del par, como se indica en la fórmula:
Valor absoluto [2*(A-B)/(A+B)]
Para pares de valores desarrollados por el mismo laboratorio, esta ecuación es igual al
doble de la desviación estándar relativa. Convertir estos valores a porcentajes y
clasificarlos en orden ascendente. Esto proporciona los valores y para un gráfico XY.
Los valores X, calcular el percentil correspondiente para cada valor. Por ejemplo, para
una población de 130 de tales pares, el grado de percentil del primer par (menor
diferencia, típicamente 0 %) es 1/130 = 0,77 %. Luego, este valor es añadido al valor X
previo para producir un juego de valores de percentil ascendente. Si se hace
correctamente, el último valor de X tendrá un valor de 100 %.
Análisis y presentación de los resultados de QA-QC
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Análisis y presentación de los resultados de QA-QC
Para rechazos gruesos:
Máximo 10% de datos con
diferencia relativa >20%
Para análisis duplicados:
Máximo 10% de datos con
diferencia relativa > 10%
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Los errores en los reportes ocurren frecuentemente cuando los resultados son
transferidos de las copias impresas de los certificados de ensayos del laboratorio a las
computadoras (o a planos o secciones). Para los resultados de los ensayos, existen
seis maneras comunes de reportar errores:
• Cambiando los resultados de un intervalo de muestra de perforación por otro.
• Cambiando la ubicación del punto decimal en un resultado hacia la derecha o hacia
la izquierda.
• Ingresando datos en el campo equivocado.
• Transponiendo los dígitos.
• Mala lectura (adivinando) los resultados de facsímiles, fotocopias, o notas hechas a
mano que son ilegibles.
• Entregando valores por debajo del límite de detección inconsistentemente.
Errores de transferencia de información
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Una cantidad de fuentes de error se presenta reiteradamente en la
industria. Algunas de estas son resultado de consecuencias
imprevistas o de la mala aplicación de políticas conocidas por ser
apropiadas para otras situaciones. Otras son resultado de
insuficientes mecanismos de seguridad introducidos.
Errores y trampas comunes
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Una cantidad de fuentes de error se presenta reiteradamente en la industria. Algunas
de estas son resultado de consecuencias imprevistas o de la mala aplicación de
políticas conocidas por ser apropiadas para otras situaciones. Otras son resultado de
insuficientes mecanismos de seguridad introducidos.
Falta de Vigilancia
Los programas de QA-QC deben ser monitoreados continuamente, conforme avanza
el programa de exploración o perforación. La revisión no debe esperar hasta el
término del programa o el análisis de fin de año. Cuando todas las cosas salen bien,
aquellos que suelen escoger por diferir esta tarea hasta el final del proyecto se ven
alentados a volverlo a hacer en su siguiente proyecto. Eventualmente, no todo va bien
y el proyecto se ve perjudicado por la dejadez y falta de seguimiento.
Sin retroalimentación no hay control de calidad. El frecuente monitoreo de la
preparación y desempeño analítico previene los errores sistemáticos.
Errores y trampas comunes
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La pérdida de finos genera un impacto en la exactitud de la estimación del mineral
cuando la ley de los finos, en promedio, difiere significativamente de la ley del resto
de la muestra. Cuando se tiene grandes grupos de información resulta posible
establecer una diferencia estadísticamente significativa que no resulta
económicamente significativa (es decir, la parcialidad creada es tan pequeña que no
impacta el modelo).
Se puede procurar evitar esta situación dificultosa minimizando las pérdidas de finos
mientras que se ensaya su efecto. Esto deberá incluir que no se permita que los
baldes de recolección de muestra se rebalsen durante la perforación por el método
de circulación reversa húmeda. De manera similar, durante la perforación inicial de
testigos “en relleno”, los lodos de la perforación deberán ser muestreados en varias
perforaciones para determinar si su ley difiere mayormente del testigo asociado.
Pérdida de Finos o Minerales Solubles al Agua
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Los sólidos son muy difíciles de mezclar. De hecho, una mezcla de sólidos altamente
homogénea de polvos conteniendo muchos componentes con diferentes propiedades
físicas (especialmente densidad y tamaño de la partícula) se encuentra en un estado
poco natural; cualquier mezclado o rodado de dicho material resultará en una
disminución en su homogeneidad (es decir, produciendo un incremento en su
heterogeneidad o segregación). Sin embargo, si un material está en un estado
altamente segregado, el rodarlo o mezclarlo reducirá la segregación. Por lo tanto que
este tratamiento sea de mucha ayuda o no, depende del estado inicial del material;
podría ser de ayuda el rodar o mezclar, muy brevemente.
Por otro lado, rodar y mezclar una muestra que acaba de pasar por un separador de
alta calidad probablemente resultará en una peor condición que si el material no
hubiese sido procesado. Al rodar y mezclar más no necesariamente significa mejor
homogeneidad (Campbell, 1966).
Mal Manejo de los Materiales de Referencia Estándar
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Cuando sea práctico, en vez de rodar y mezclar el material, éste deberá ser pasado
por un separador de barras y recombinado varias veces para luego hacer un cuarteo
final con el mismo separador, o de preferencia emplear un separador rotativo.
Con ciertos materiales, el almacenamiento puede convertirse en un problema. Frente
a esto, uno podría pensar que un estándar de oro ha de ser muy estable; de hecho el
oro no va a volatizarse fuera del material a temperatura ambiente, ni se va a oxidar.
Desafortunadamente, la matriz puede no ser tan estable. Para un estándar de oro rico
en sulfuros, los sulfuros en el material reaccionarán con el oxígeno y el agua que se
encuentran en el aire, efectivamente diluyendo la ley de oro del material; un
kilogramo de material rico en sulfuros conteniendo unos 500 miligramos de oro
puede, a lo largo del tiempo, convertirse en 1,1 kilogramos de material de óxido y
sulfuro mezclado que aún contiene 500 miligramos de oro.
Mal Manejo de los Materiales de Referencia Estándar
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Esto puede ser reducido manteniendo los materiales extremadamente secos. Los
materiales de referencia estándar inestables utilizados para ensayos especiales
pueden requerir de cuidado adicional durante su almacenamiento, pero para la
mayoría de situaciones sólo es necesario almacenar cuidadosamente el material seco
en bolsas selladas, o en un contenedor sellado que contenga un agente secante
(deshumedecedor).
Es muy común para los técnicos que insertan materiales de referencia estándar en los
embarques al laboratorio el registrar incorrectamente el MRE que han insertado. Ha
habido muchas situaciones en las que más del 10 % de los MRE fueron mal
identificados y otras en las que no se identificó el MRE, sólo se colocó “estándar”
cuando había muchas posibles opciones. Esto hace que los cuadros de desempeño se
vean terribles y, por supuesto, se tiene que rehacer los ensayos en todas las muestras
mezcladas para estar seguros de que no es un error del laboratorio.
Mal Manejo de los Materiales de Referencia Estándar
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Una práctica, que ciertas veces resulta muy útil en algunos programas de exploración,
deberá ser evitada en los programas de perforación para estudios de factibilidad. Esta es
la práctica de seleccionar rutinariamente muestras para volver a efectuar los ensayos
sobre la base de los resultados del primer ensayo. Esta práctica puede ser muy útil, por
ejemplo, en un programa de muestreo de flujo de sedimento o con muestras de suelos,
ya que esto reducirá la cantidad de anomalías falsas, o “falsos positivos” que son
consecuencia de un error de laboratorio. Como consecuencia, el explorador podrá
establecer prioridades de qué tipo de anomalías son más promisorias.
Hay algunas circunstancias en las que un geólogo de exploraciones ha solicitado re-
ensayar todas las anomalías de oro sólo para encontrar que tales anomalías han
desaparecido. La naturaleza humana es tal que inmediatamente culpa al laboratorio de
ensayo. Es más probable que la desaparición de todas las anomalías sea consecuencia de
un muestreo inadecuado (generalmente una muestra pequeña) y/o una inadecuada
preparación de muestra, sumado a partículas de oro de gran tamaño.
Introduciendo la Parcialidad en la Selección
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Se deberá mantener una base de datos de ensayos que refleje con exactitud
los valores tal como están reportados en los certificados de ensayos. Existe un
problema común con las muestras que son reportadas con un “<” ya que el
signo “menor que” no es reconocido como un carácter numérico por muchos
programas. Lo mejor es reemplazar el uso del signo “<” con un ingreso
numérico “-99,9”, ya que este valor es muy difícil que corresponda al límite de
detección analítica de cualquier resultado.
Esto deberá ser indicado en los documentos que acompañan la base de datos.
Otro problema surge con las muestras que no fueron analizadas y aparecen
como entradas en el certificado de ensayos como “N.A.”, “muestra
insuficiente”, “no recibida”, “faltante”, etc.
Preservando la Integridad de los Datos de Ensayo en Bruto
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Una base de datos sofisticada puede emplear diferentes códigos para
diferentes tipos de información no numérica: por ejemplo “muestra
insuficiente” puede ser representada por “-99,8” mientras que “muestra
faltante” puede ser ingresada como “-99,9”. Esto puede resultar muy útil al
compilar las estadísticas operacionales, tales como el porcentaje de muestras
que se perdieron, o relacionando “muestra insuficiente” con una recuperación
de perforación baja o errores en la preparación de la muestra.
Preservando la Integridad de los Datos de Ensayo en Bruto
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La información geológica puede ser descrita como observación (hechos) o
interpretación. Por ejemplo, un mapa de afloramiento geológico generalmente está
limitado a las observaciones. Un estrato interpretativo que interpola los límites
geológicos de un mapa de afloramiento geológico está basado en interpretaciones.
Los logeos geológicos son la fuente más común de información geológica empleada
en el modelo de recursos y por lo general contiene tanto hechos como
interpretaciones. Por lo general, el tipo de roca y las alteraciones son interpretaciones
que están basadas en hechos observados, tales como minerales, proporciones y
alteraciones de dichos minerales (reemplazo de un mineral por otro, etc.).
Para poder obtener parámetros apropiados para ser empleados en la construcción del
modelo de recursos se requiere de observaciones e interpretaciones consistentes y
confiables. Por lo general, esto sucede cuando diferentes geólogos realizan el logeo
empleando un formato de logeo que no proporciona las pautas suficientes de cuáles
son las mediciones necesarias para el depósito.
Control de calidad de la base de datos geológica
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Un formato de logeo adecuadamente diseñado es un componente crítico en el
control de calidad de los logeos geológicos.
Los formatos genéricos suelen producir resultados “genéricos”. Los logeos
geológicos menos apropiados e inservibles se producen en los casos donde no se
cuenta con un formato de logeo y éste es realizado por varios geólogos que no
leen los logeos anteriores o no concuerdan con ellos.
El control de calidad es mejor si las observaciones y las interpretaciones se
mantienen por separado, pudiendo lograr con esto una mayor rapidez al efectuar
modificaciones de la interpretación geológica. Cuando no se cuenta con
observaciones y sólo se proporciona una interpretación, por lo general es
necesario efectuar un re-logeo de todas las perforaciones para poder hacer una
mejora exitosa de la interpretación geológica del depósito.
Control de calidad de la base de datos geológica
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En términos del modelo de recursos, los aspectos de calidad más importantes incluyen la
recuperación de la perforación, las determinaciones de densidad en masa y, en el caso de
perforaciones por circulación reversa, la contaminación de la perforación.
Algunas mediciones geotécnicas, tal como la calidad de la roca “Rock Quality Data” (RQD),
pueden verse afectadas por el manejo y transporte de los testigos luego de la perforación.
Bajo ciertas circunstancias, los resultados de diferentes perforaciones pueden ser una
consecuencia del manejo de los testigos durante el transporte en vez de las variaciones
en RQD de una unidad litológica en particular.
En tales casos, es preferible tomar algunas mediciones en campo inmediatamente
después de haber recolectado el testigo para poder contar con un factor de verificación
sobre el efecto del manejo y transporte de testigos, pudiendo luego verificar las cajas y
compararlas con la información recolectada de manera rutinaria. Asimismo, esto sirve
como verificación tanto para los técnicos que realizan la labor en forma rutinaria como
del efecto del manejo de testigos.
Consideraciones geotécnicas
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En la perforación de testigos, la recuperación de la perforación es un elemento que casi
siempre es medido. Los límites de cada corrida de testigo, por lo general, son marcados
con tacos de madera en los que se registra la profundidad de perforación.
Luego, el técnico suma la longitud de los testigos entre los tacos y registra la información
junto con las dos profundidades registradas en los tacos; la recuperación del testigo se
representa por la relación entre la suma de la longitud de los testigos medida y la
diferencia entre las profundidades registradas entre tacos (longitud del testigo/longitud
de la corrida). Por más sencillo que esto sea, ha habido muchas ocasiones en las que esta
medición ha sido realizada de modo incorrecto, lo que indica que la persona designada
para realizar esta tarea no tenía conocimiento de la tarea.
Una vez más, la mejor práctica es contar con un geólogo experimentado que realice
algunas mediciones de recuperación independientes en algunas cajas seleccionadas y
comparar estos valores con las mediciones rutinarias.
Recuperación de la Perforación
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Una de las piezas de evidencia más críticas y por lo general más ausentes al
realizar una evaluación del potencial de contaminación de la perforación en la
ubicación de las barras de perforación adicionales. Los buenos programas
marcan, de manera rutinaria, la ubicación de cada adición de barra en los
logeos de perforación de muestras, así como eventos importantes como
cambios de taladro, adición de polímero, pérdida de circulación, etc.
Los métodos para examinar la contaminación de la perforación consisten en
buscar distribuciones asimétricas de la ley en la perforación, así como de
escarpias en la ley regularmente espaciadas (longitud de la barra de
perforación).
Contaminación en Perforaciones por Circulación Reversa
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Para el caso de perforaciones inclinadas o con profundidades mayores a 180 m, es
recomendable efectuar algunas mediciones topográficas en las perforaciones. Si
estas mediciones indican la ocurrencia de severas desviaciones, éstas deberán
efectuarse de manera rutinaria. En los casos cuando estas desviaciones son
detectadas en la parte tardía de un proyecto y algunas perforaciones no pueden
ser levantadas topográficamente, se deberá considerar la posibilidad de aplicar
correcciones de azimut e inclinación en las perforaciones que no han sido
levantadas junto con el rechazo de información por debajo de cierta profundidad.
Cuando se realizan levantamientos magnéticos, es importante aplicar la
declinación correcta para ajustar las lecturas al norte verdadero. En algunas áreas
donde la declinación cambia y el proyecto ha estado llevándose a cabo por un
largo período de tiempo, se deberán aplicar diferentes correcciones para
perforaciones realizadas en diferentes años.
Topografía de las Perforaciones
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La densidad en masa deberá ser calculada en peso seco, ya que los ensayos son
realizados basados en pesos secos. Es importante que no se pierda de vista la
necesidad de efectuar una conexión no parcializada entre los volúmenes de
muestra del modelo de recursos en bloque, el peso de la roca asociado con los
volúmenes del modelo en bloque (el factor del tonelaje o densidad en masa) y los
ensayos (efectuados en pesos “secos”). En algunos depósitos (como saprolitas y
lateritas) aquello que constituye un peso seco debe ser cuidadosamente definido
y las definiciones adheridas al mismo.
Las muestras que contienen porosidades deberán ser completamente secadas y
luego selladas antes de ser pesadas en agua. Caso contrario, las mediciones de
densidad en rocas porosas serán muy altas.
Mediciones de Densidad en Masa
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Debido a lo que representa la porosidad, la densidad en masa no puede ser
inferida de las mediciones de peso específico en polvo, salvo que la porosidad de
la roca sea un índice conocido con exactitud.
Un buen programa realizará el secado a un peso constante en por lo menos
algunas muestras de cada grupo que está siendo secado: esto se realiza pesando
la muestra seca seleccionada, regresándola al horno de secado por una hora o
más y pesándola de nuevo para determinar si el peso ha cambiado. Esto se repite
para el grupo hasta que se cuente con una variación en peso lo suficientemente
pequeña como para que la densidad en masa calculada no se vea afectada. En
muestras de saprolita o laterita, el secado a un peso constante resulta mucho más
complicado.
Mediciones de Densidad en Masa