1. UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE
HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGÍA ESCUELA
PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
Laboratorio de Química Analítica Cualitativa ASIGNATURA: QU- 343
PRÁCTICA N° 1
CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO Y EVALUACIÓN ESTADÍSTICA DE
DATOS.
PROFESOR DE TEORÍA: Ing. ALCARRAZ ALFARO, TARCILA
PROFESOR DE PRÁCTICA: Ing. ALCARRAZ ALFARO, TARCILA
ALUMNOS:
• FERNÁNDEZ NAJARRO, Roberto Neyder
• QUISPE CORONADO, Dino
DÍA DE PRÁCTICAS: jueves HORA: 7:00 am-10:00am
FECHA DE EJECUCIÓN: 14/11/2019 FECHA DE ENTREGA: 21/08/2020
AYACUCHO – PERÚ 2020
2. CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO Y EVALUACIÓN ESTADÍSTICA DE
DATOS.
I. OBJETIVOS
• Aprender a calibrar materiales de medición volumétrica.
• Mejorar la técnica para la manipulación de la balanza analítica y
material volumétrico.
• Aplicar los cálculos estadísticos para evaluar los datos obtenidos
en una medición cuantitativa.
II. CÁLCULOS
1. Utilizar la Tabla 1, para convertir la masa de agua en volumen calibrado, de
cada ensayo.
Datos.
Densidad del agua 19°C
• 0.9984082
Factor de corrección del volumen a 20 °C
• 1.0029 Calculando.
• Para el volumen calibrado con el factor a 20 °C (mL).
• Volumen calibrado con la densidad.
• Incertidumbre mL (4-1).
Tabla N° 1.
2. Masa 4. Volumen 5. Volumen
1.volmen recipiente 3. Masa calibrado a calibrado con 6. Incertidumbre
vertido en mL + agua (g) de agua (g) 20°C (mL)(1) la densidad (mL) (4-1)
0 54.1932 0 0 0 0
10 63.7599 9.5667 9.59444343 9.581952552 -0.40555657
20 73.3262 19.133 19.1884857 19.16350447 -0.8115143
30 82.8938 28.7006 28.78383174 28.74635845 -1.21616826
40 92.5646 38.3714 38.48267706 38.43257698 -1.51732294
50 102.2913 48.0981 48.23758449 48.17478462 -1.76241551
3. Hay una mínima variación como se muestra en el cuadro.
9.59444343 9.58195255 0.01249088
19.1884857 19.1635045 0.02498123
28.7838317 28.7463585 0.03747329
38.4826771 38.432577 0.05010008
48.2375845 48.1747846 0.06279987
2. Con los datos del ensayo 3.1 (Tabla 2) elaborar una tabla de valores
medidos y determinar la precisión, desviación estándar relativa, varianza y
coeficiente de variación de las mediciones.
Taba N° 2
N° de volumen de Masa de agua Volumen
pesada agua en (mL) g corrigdo (mL)
1 10 9.5667 9.59444343
2 10 9.5663 9.59404227
3 10 9.5676 9.59534604
4 10 9.6708 9.69884532
5 10 9.7267 9.75490743
48.23758449
Para hallar los siguientes resultados, primero ordenamos de menor a mayor:
9.59444343
9.59404227
9.59534604
9.69884532
9.75490743
• Hallando x̄ :
x̄
x̄
x̄ = 9.6475169
4. • Hallando desviación estándar:
(9.59444343−9.6475169)2 = 2.816793218 × 10−3
(9.59404227−9.6475169)2 = 2.859536054 × 10−3
(9.59534604− 9.6475169)2 = 2.721798633 × 10−3
(9.69884532− 9.6475169)2 = 2.6346067 × 10−3
(9.75490743− 9.6475169)2 = 0.01153272593
• Teniendo ya los datos de y ̅ , hallamos el CV:
CV =
CV = 0.780193338
• Hallamos la precisión:
̅
̅ = 9.6475169
• Hallamos la desviación estándar relativa:
0.022566186054
n = 5
s = √
0.022566186054
4−1
s = 0.07526928414 mL
5. 𝑆𝑟 = (𝑠⁄𝑥̅)
𝑆𝑟 = (0.07526928414⁄9.6475169)
Sr = 0.00780193338
• Varianza:
(9.59444343−9.6475169)2 = 2.816793218 × 10−3
(9.59404227−9.6475169)2 = 2.859536054 × 10−3
(9.59534604− 9.6475169)2 = 2.721798633 × 10−3
(9.69884532− 9.6475169)2 = 2.6346067 × 10−3
(9.75490743− 9.6475169)2 = 0.01153272593
0.02256546053
S
S2 = 0.005641365133
3) Determinar el volumen exacto de agua de los ensayos 3.2 y 3.3, utilizando
el factor de corrección a 20°C y la densidad del agua a la temperatura de
medición, y comparar resultados.
Material Volumen Masa
vacio
Masa Rec
+ agua
Masa
agua
Vol
corregido
Factor de
correc.
mL g g g (densidad)
mL
Pipeta 20 54.1932 73.3351 19.141919.1724186619.19741151
Fiola 50 39.8992 89.6223 49.723149.8023754249.86729699
Densidad del agua 19°C 0.9984082 g/ mL
Factor de corrección20 °C 1.0029 mL/ g PIPETA:
6. mH20 (g) * F (mL/g)
19.1419 * 1,0029 = 9.19741151 mL
ρ = m/v
V = 19.1419/0.9984082 = 19.172441866 mL
FIOLA:
mH20 (g)* F (mL/g)
49.7231*1,0029=49.86729699 mL
ρ = m/v
V = 49.7231 /0.9984082 = 49.80237542 mL
4) Determinar la exactitud de la bureta (50 mL), pipeta y fiola y la
incertidumbre para la pipeta y fiola.
BURETA
Exactitud
Error
Absoluto % Error
96.4752 -3.1123 3.528
Vr = 50 mL
Vp = 48.23758449mL
Ea = Vr –Vp Er= Vr –Vp / Vr
Ea = 50 – 48.23758449 = 1.7624156 Er = -3.1123/50 = 0.035248
%Er = Er * 100 = 3.5248 %Exact. = 100 - %Er
%Exact = 100-3.5248 = 96.4752
Pipeta
Exactitud
Error
Absoluto
% Error
95.97095 0.8581 4.02905
7. Vr = 20 mL
Vp = 19.1419 mL
Ea = Vr –Vp Er= Vr –Vp / Vr
Ea = 20 - 19.1419 = 0.8581 Er= 0.81161459/20 = 0.0402905
%Er = Er * 100 = 4.02905
%Exact. = 100 - %Er
%Exact = 100-4.02905 = 95.97095
FIOLA
Exactitud
Error Error
% Error
Absoluto Relativo
99.6684026 0.16579871 0.0039525 0.33159742
Vr = 50mL
Vp = 49.80237542 mL
Ea = Vr –Vp Er = Vr –Vp / Vr
Ea = 50 – 49.80237542 = 0.1976246 Er = 0.1976246/50 = 0.039525
%Er = Er * 100 = 0.39525 %Exact. = 100 - %Er
%Exact = 100-0.39525= 99.60475
5) Determinar la precisión de la bureta con los datos de la tabla 3. Con los datos ya
obtenidos:
S = 0.07526928414 Ml
9.6475169
CV = 0.780193338
- La precisión de la bureta es de 99.2% con los datos obtenidos de la tabla 3
6) Observar masa de agua y volumen corregido de la tabla 3, si existiera datos
dudosos, aplicar las reglas de contraste para desestimar o conservar los datos
observados, a 90% de confianza.
8. Masa de
agua Volumen
g
corrigdo (mL)
9.5667 9.59444343
9.5663 9.59404227
9.5676 9.59534604
9.6708 9.69884532
9.7267 9.75490743
Datosordenados
Masa del agua
corregido(mL)
9.5663 9.59404227
9.5667 9.59444343
9.5676 9.59534604
9.6708 9.69884532
9.7267 9.75490743
MASA:
APLICANDOLACONTRASTE DE DIXON:
x̅ = 9.5676 g
9.5663 - 9.5676 = - 0.013
9.7267 - 9.5676 = 0.1591
Considerando el valorabsoluto, es discrepante el que se aleja más de la media, en
este caso es 9.7267
Se calculaQ:
𝑑𝑖𝑠𝑐𝑟𝑒𝑝𝑎𝑛𝑡𝑒−𝑚á𝑠 𝑝𝑟ó𝑥𝑖𝑚𝑜
Q =desvío/dispersión
Q = 9.7267 - 9.6708 / 9.7267 - 9.5663
Q = 0.740025
Qtab.(n=5 y 90%conf.) = 0,642
Qcal.= 0.740025 es mayorque 0,642, por consiguiente, se cambia el resultado de
la tabla
APLICANDOLACONTRASTE DE GRUBS
9. Resultado discrepante: 9.7266 g Hallamos
la desviación estándar:
s = √∑(Xi− x̅)2/n – 1
s = 0.074891835
Calcular el valor
de G:
G =discrepante − x̅ / s = 9.7267 - 9.5676/ 0.074891835
G = 2.016
Comparar con el valor de G de tabla: Gtab.(n=5 y 95%conf.) = 1,67 Se
observa que Gcalc Es mayor que Gtab. Portanto, se rechaza el resultado
discrepante.
VOLUMEN:
APLICANDOLACONTRASTE DE DIXON:
x̅ = 9.6475169mL
9.59404227 –9.6475169 = -0.053417463
9.75490714 –9.6475169 = 0.10739024
Es discrepante el que se aleja más de la media, en este caso es 9.75490714.
Se calculaQ:
𝑑𝑖𝑠𝑐𝑟𝑒𝑝𝑎𝑛𝑡𝑒−𝑚á𝑠 𝑝𝑟ó𝑥𝑖𝑚𝑜
Q =desvío/dispersión = ------------------------
𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟−𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟
Q = 9.75490714 - 9.69884532 / 9.75490714 – 9.59404227
Q = 0.4131
Qtab.(n=5 y 90%conf.) = 0,642
Qcal.= 0.4131 es menor que 0,642, por consiguiente, se mantiene el resultado.
APLICANDOLA CONTRASTE DE GRUBS
Resultado discrepante: 10.7295 ml
Hallamos la desviación estándar:
10. s = √∑(Xi− x̅)2/n – 1
s = 0.075109022 mL
Calcular el valorde G:
G =discrepante − x̅ / s = 9.75490714 - 9.6475169 / 0.075109022
G = 1.4298828
Comparar con el valor de G de tabla: Gtab.(n=5 y 95%conf.) = 1,67 Se
observa que Gcalc Es menor que Gtab. Por tanto no se rechaza el resultado
discrepante.
7) Elaborar la curva de calibración para la bureta (Incertidumbre Vs Volumen vertido).
6.
Incertidumbre 1.volmen
(mL) (4-1)
vertidoen
mL
0 0
-0.40555657 10
-0.8115143 20
-1.21616826 30
-1.51732294 40
-1.76241551 50
11. IV. CONCLUSIONES
Se comprobóque, entre la bureta, la pipeta y la fiola, el más preciso es la bureta
con un porcentaje de precisión 99.22%.
Se mejoró la técnica para la manipulación de la balanza analítica y material
volumétricocon los parámetros establecidos.
Se determinó la apreciación y el error de los instrumentos mediante la lectura
marcadas en el instrumento.
Se aplicó los cálculosestadísticos para evaluar los datos obtenidos en una
medición cuantitativa.
Se aprendió a calibrar materiales de medición volumétrica.
y = - x27.638 - 1.3159
R² = 0.9912
-10
0
10
20
30
40
50
60
-2 -1.5 -1 -0.5 0
VOLÚMEN
INCERTIDUMBREVS VOLÚMEN
Series1
Lineal (Series1)
