Fundamentos de Fraccionamiento parte 1

1. Facilitador: Ing. Zoraida Carrasquero MSc.

2. La destilación es un proceso de separación física de una
mezcla de dos más componentes que presentan diferentes
puntos de ebullición, y preferiblemente ebullirá el componente
más volátil de la mezcla.
• Contacto entre las fases vapor – líquido: platos y
empaques.
• Las columnas industriales tienen diámetros mayores de
un metro y alturas que exceden los 30 metros.

3. Este proceso es comúnmente usado en todas las refinerías y
en la industria petroquímica y puede encontrarse bajo
diferentes formas:
1. Columnas de destilación sencilla: dos corrientes de
productos
• Preparación de alimentaciones
• Separación de efluentes de
operaciones de transformación química
especialmente de cortes ligeros (gases
y gasolinas)

4. 2. Columnas de destilación con una salida lateral:
fraccionamiento de mezclas en tres productos.
• Si la mezcla debe ser fraccionada en tres productos

5. 3. Columnas de destilación con múltiples salidas:
fraccionamiento de mezclas complejas en muchos cortes
1. Fraccionamiento inicial de crudo
(atmosférico , al vacio)
2. Separación inicial de efluentes
de refinería (FCC, coquer,
hidrocraqueo…)

6. Destilación azeotrópica y extractiva
Cuando existe la tendencia de las mezclas al comportamiento
no ideal, por lo general es posible encontrar un componente
(solvente) que al agregarlo a la mezcla incremente la
diferencia de volatilidad entre los componentes que se van a
separar.

7. Si el solvente que se añade a la mezcla se extrae de la
columna, usualmente del destilado, como un azeótropo con
uno o ambos de los componentes claves, el proceso de
separación se denomina destilación azeotrópica.
HC seco
HC + Agua
HC húmedo
Ejemplos típicos:
Separación de isobutano del 1-
buteno usando furfural como
disolvente
Separación de aromáticos entre
si (benceno, tolueno, xilenos)

8. Otros
Componentes
Solvente
Alimentación
Solvente +
Componente
extraído
Cuando el solvente que se agrega a la mezcla se extrae casi
exclusivamente en el producto de fondo sin la formación de
un azeótropo, el proceso se denomina destilación
extractiva.
Ejemplos típicos:
• Separación de tolueno de
hidrocarburos parafinicos
usando fenol como
disolvente,
• Deshidratación de alcoholes
con glicoles,
• Separación de un corte C4
con metilpirrolidona

9. Conceptos claves de fraccionamiento
D, xD
B, xB
VN+1
yN+1
LN, xN
Lo
V1
QC
QR
A, xA,
hA
Alimentación
Destilado
Zona de
Alimentación
Producto
de Fondo
Zona de
Agotamiento
Zona de
Rectificación
L
L’
V
V’
F
TF, xF
Plato F

10. Etapa ideal
Una etapa ideal no tiene existencia física o real. En la misma toman
contacto dos o mas corrientes (liquido-gas ó por ejemplo liquido-
liquido) y se asume que abandonan la misma en estado de
equilibrio. Esto implica que el potencial químico de cada componente
resulta equivalente, al igual que la temperatura (Scenna, N. J. y col.,
1999).
Etapa n
Vn
Ln
Entrada o salida
de calor ∆Hn
Alimentación
A, xA
Vn+1
yn+1
Ln-1
xn-1
yn
xn

11. Se considera que una etapa es ideal o de equilibrio si cumple
con los siguientes criterios:
1. Si opera en estado estacionario y se obtiene un producto
en fase de vapor y un producto en fase liquida;
2. Todas las corrientes, líquido y vapor, que entran a la
etapa están en contacto íntimo y perfectamente mezclado;
3. La corriente de vapor que sale de la etapa esta en
equilibrio con la corriente liquida que sale de esa misma
etapa.

12. Concepto de etapa de equilibrio. (a) Presentación general de una etapa de
equilibrio (b) y (c) Producto de fase simple (no son etapas ideales de equilibro); (d)
y (e) Productos en dos fases (etapas ideales de equilibrio).
Fuente: Kister, H., 1992.

13. Alimentación
Columna de agotamiento:
alimentación por el tope de la
columna, generalmente es liquido
saturado
Columna de fraccionamiento:
alimentación entre tope y fondo
de la columna
Columna de enriquecimiento:
alimentación por el fondo de la
columna, generalmente es vapor
saturado

14. Recibe el líquido condensado. Del tambor de destilado sale
reflujo y el producto de tope o destilado. Por la parte superior
salen los vapores que no son condensables a temperaturas
normales (metano, etano). Entonces, salen del tambor de
destilado por la parte superior como gases.
Líquido
Condensado
Reflujo y
Producto
Líquido
Agua
Nivel
de
agua
Rango de
operación
normal
Nivel de líquido normal
Alto nivel “Alarma”
Bajo nivel “Alarma”
Producto que no
condensa a condiciones
normales de P y T
Tambor de destilado

15. D, xD
B, xB
VN+1
yN+1
LN, xN
Lo
V1
QC
QR
F, xF,
hF
Reflujo
Relación de Reflujo superior
Externa
Interna
Relación entre Rext y Rint
Relación de Reflujo inferior

16. Reflujo externo, Re
Vapores de
tope
Fluido de
Enfriamiento
Condensador
Condensación
del reflujo
externo
Tambor
de
Reflujo
Destilado o Producto de tope
Reflujo
interno
Reflujo externo
Condensa y
vaporiza el vapor
superior

17. • Si no hay reflujo no hay fraccionamiento
• Si la cantidad de reflujo es baja se evaporaría antes de
llegar a los platos inferiores (Se secan los platos situados en
la parte inferior de la torre)
• Si hay exceso de reflujo, la temperatura de la parte superior
de la torre seria muy baja, y no se podrían evaporar todas
las partes livianas deseables
• Un reflujo total indica que no hay producto de tope,
destilado
Reflujo

18. D, xD
B, xB
VN+1
yN+1
LN, xN
Lo
V1
QC
QR
F1,
xF1
F2,
xF2
Alimentaciones Secundarias
Corrientes de la mezcla original de
distinta concentración para obtener los
mismos componentes entre tope y
fondo
Salidas Laterales
Corrientes de producto de composición
intermedia entre el producto de tope y
fondo
Alimentaciones secundarias y salidas laterales
F3,
xF3
F4,
xF4

19. • Convencionales
Platos
• Alta performance
De burbujeo
Perforados
Válvulas
VG-Plus
Shell
Rellenos desordenados
Nutter Rings
I-Rings
P-Rings
Rellenos Estructurados
Gauze BX, CY
Mellapack
MellapakPlus
Internos de columnas
Distribuidores de vapor
Distribuidores de liquido
Colectores
Soportes
Internos

20. Comparación entre columnas de platos y columnas
empacadas
Columnas de Platos Columnas Empacadas
1. Cargas variables de liquido y/o vapor 1. Columnas de pequeños diámetros
( < 0,6 m)
2. Presiones superiores a la atmosférica 2. Destilaciones criticas al vacío, donde
son imprescindibles bajas caídas de
presión
3. Bajas velocidades de liquido 3. Medios Corrosivos
4. Gran número de etapas y/o diámetro 4. Líquidos que forman espumas, en
estas columnas la agitación es
menor.
5. Elevados tiempos de residencia del
liquido
5. Bajas retenciones de líquidos, si el
material es térmicamente inestable
6. Posible ensuciamiento
7. Esfuerzos térmicos o mecánicos, que
pueden provocar roturas del relleno.
8. Necesidad de utilizar serpentines de
refrigeración en la columna.

21. Condensador total
L
xL
V
yV
Lo
xo
V
yV
Líquido
Lo
D
xD
V1
y1
Vapor
xo = xD = y1
En un condensador total toda la corriente de vapor que sale
del tope de la columna (V1) se condensa y, posteriormente, el
condensado se divide en producto destilado (líquido) y reflujo
que regresa a la columna (Lo). Todas esta corrientes tienen
la misma composición.

22. Condensador parcial
Líquido
Líquido
Vapor Vapor
V1
y1
Lo , xo
y
Condensador parcial
Condensador
En un condensador parcial el vapor de tope, V1, se condensa
parcialmente.
Las corriente de producto del condensador D y Lo están en
equilibrio y el condensador opera como otra etapa de la
columna.

23. Rehervidor parcial
LN
xL
B
xB
VN+1
yV
Fondo de
la columna
En un rehervidor parcial la corriente de líquido procedente del
último plato de la columna, se vaporiza parcialmente, el
líquido que resulta se extrae como producto de fondo, B, y el
vapor se alimenta a la última etapa de la columna. Ambas
corrientes de producto del rehervidor están en equilibrio y el
rehervidor opera como otra etapa de la columna.

24. Rehevidor total
LN
B
xB
VN+1
Fondo de
la columna
En el rehervidor total la corriente de liquido procedente de la
última etapa de la columna se divide en dos corrientes: una
corriente de fondo, B, y la corriente de alimentación al
rehervidor, donde se vaporiza totalmente y regresa a la última
etapa de la columna. Todas estas corrientes tienen la
misma composición.

25. Tipos de Rehervidor
Termosifón horizontal o vertical
El líquido del fondo de la
columna circula naturalmente
hacia el rehervidor donde es
parcialmente vaporizado
Rehervidor tipo
Kettle
El liquido de fondo se
vaporiza parcialmente y se
separa en dos fases
líquido y vapor

26. Tipos de Rehervidor
Calentador
directo
El liquido de fondo es
bombeado a los tubos del
calentador donde es
parcialmente vaporizado
Rehervidor directo
El líquido es tomado del ultimo
plato del fondo y pasa al
rehervidor. Las fases vapor y
líquido son separadas en el
fondo de la columna.

27. Reflujo
interno
Rehervidor
Fluido de
calentamiento
Vaporización
parcial
Residuo o
producto de
fondo
Líquido de
fondo de la
columna
Vapor
generado
en el
rehervidor
Flujo
de
vapor
Función del vapor producido en el rehervidor
“Vaporizar parcialmente el líquido que procede del plato
inferior, además de generar un nuevo flujo de vapor”

28. Limites de operabilidad
Relación de reflujo total.
1. Indica la máxima cantidad de
condensado que regresa a la
columna.
2. El número de etapas teóricas
es mínima y la altura de la
columna es pequeña
3. El diámetro de la columna es
grande
4. El calor en el rehervidor es
alto.
REFLUJO
TOTAL
B
Bi
xiB

29. Límite de operabilidad
Relación de reflujo mínima: (L/D)min ó (L/V)min
1. Indica la cantidad máxima de liquido que sale como
producto destilado
2. El número de etapas teóricas es máxima, por ende la altura
de la columna es infinita
3. El diámetro de la columna es pequeño
4. El calor en el rehervidor es bajo

30. Limite de operabilidad
Reflujo
Mínimo
Reflujo
Total
Solución
óptima
Nmin
N
(Número
de
Platos)
Ropt
R - Rinf
Rmin
Rinf,min
Posición incorrecta
de la alimentación

31. Relación de reflujo óptima
1,05 Rmin < Rop < 1,4Rmin

32. Diseño de columnas de destilación
El tamaño de una columna de destilación esta definido
principalmente en términos de los datos relacionados con:
• Las características de la alimentación
• Las especificaciones del producto deseado.

33. Características de la alimentación
1. Velocidad de Flujo
2. Composición: por componentes o curva de destilación
(crudos y cortes de petróleo)
3. Temperatura de la alimentación: calor en el proceso y
condiciones de vaporización a la entrada de la columna.

34. Condiciones de vaporización de la alimentación
En el plato donde se introduce la alimentación
puede variar la velocidad del liquido o la del vapor,
o la de ambos, dependiendo de la condición
térmica de la alimentación.
La contribución de la alimentación al flujo interno
de liquido es q*F y la contribución de la
alimentación al flujo interno de vapor es (1 –q)*F

35. Líquido
saturado
Mezcla L + V
Vapor
saturado
Líquido
subenfriado
A
Vapor
sobrecalentado

36. Especificaciones del producto deseado

37. Componentes Clave: pueden ser o no aquellos cuyas
separaciones se han especificados
Componente Clave Liviano (LK): Es el componente de
mayor volatilidad entre los compuestos que salen por el fondo
y se encuentra en una cantidad considerable (menor al 2%)

38. Componente Clave Pesado (HK): Es el componente de
menor volatilidad relativa entre los compuestos que salen por
el destilado y se encuentra en una cantidad considerable
(menor al 2%)
Componentes no Clave Distribuido: Es aquel componente
cuya volatilidad esta cercanamente igual a la volatilidad del
componente clave

39. • Limitan las cantidades del clave liviano y clave pesado en
el destilado y en el residuo, respectivamente.
• Pueden no estar involucrados componentes claves con
volatilidades adyacentes.
• En columnas sencillas, la separación deseada es definida
con los dos productos especificados.
• Estas especificaciones vienen expresadas en términos de
pureza o rendimiento.

40. Rendimiento del clave liviano, LK
Rendimiento del clave pesado, HK
Concentración limite de los componentes clave pesado, k,
en el destilado.
Concentración limite de los componentes clave liviano, l,
en el residuo

41. A, D, B: Flujos molares totales para la
alimentación, el destilado y el
residuo
Ai, Di, Bi: Flujos molares individuales
del componente i en la alimentación,
en el destilado y en el residuo
ziA, xiD, xiB: fracción molar del
componente i en la alimentación, en
el destilado y en el residuo.
Balance de materia en la columna
B, Bi
[xiB]

42. Balance de materia total: A = D + B
Balance de materia por componente: A*xA = D*xD + B*xB
Para una mezcla de n componentes el sistema de
ecuaciones incluye:
1 balance de materia global
n - 1 balances de materia individuales
2 Especificaciones
En total n + 2 ecuaciones

43. Estas n + 2 ecuaciones contienen las siguientes variables no
conocidas
Di n – 1 incógnitas
Bi n – 1 incógnitas
D 1 incógnita
B 1 incógnita
Es decir, 2n variables no conocidas.

44. • Mezclas binarias
Componente a clave ligero, componente b clave pesado
Especificaciones en términos de pureza
o (1)
A = D + B (3)
Aa = Da + Ba (4)
(2)
B = A - D

45. Especificación en términos de la composición del
componente más volátil en el destilado y en el residuo.
Balance de materia en el componente más volátil
A.zaA = D.xaD + B.xaB
Balance de materia global
A = D + B

46. • Mezclas complejas
Mezclas con n componentes, n > 2
Es difícil obtener una solución analítica
Se deben hacer asunciones sobre la distribución de
los componentes de la alimentación en el destilado y
en el residuo.

47. El punto de corte es la frontera
entre los componentes que
salen por el destilado y el
residuo.
La línea de separación refleja
la separación real efectuada.
El destilado actual es el área
localizada sobre la línea de
separación.
Los componentes a, b, c y g no
son separados.
Línea de
separación
Punto de corte
B

48. Balance de energía
En una columna simple
B, hB

49. Calor en el condensador
Dependiendo del estado físico del destilado, se distinguen
dos tipos de condensadores, total o parcial
Condensador total
Líquido destilado
Condensador Parcial
Mezcla destilado
Vapor destilado

50. En un condensador total
Si la relación de reflujo, Re es
conocida

51. B, hB
Calor en el Rehervidor, QR
Balance de materia y energía

52. Esta ecuación muestra la relación proporcional que existe
entre el calor del rehervidor (QR) y la relación de reflujo
inferior (Ri)
Definiendo la relación de reflujo inferior, Ri

53. Reflujo
interno
Rehervidor
Fluido de
calentamiento
Vaporización
parcial
Residuo o
producto de
fondo
Líquido de
fondo de la
columna
Vapor
generado
en el
rehervidor
Flujo
de
vapor
Función del vapor producido en el rehervidor
“Vaporizar parcialmente el líquido que procede del plato
inferior, además de generar un nuevo flujo de vapor”

54. Cálculo de la presión de operación en una
columna de destilación.
Caída de
Presión en
los Platos
Caída de Presión en
el condensador
Psuperior
Ptambor
PFondo
Es determinada por las
condiciones que aumentan
la condensación en el
condensador o en el tambor
de destilado
La presión de referencia es
la presión de vapor o la
presión de burbuja del
destilado (Temperatura y
composición del destilado)

55. La composición del destilado depende de:
La naturaleza de la mezcla procesada
Las especificaciones de la separación
El correspondiente balance de materia
La temperatura en el tambor de reflujo depende
principalmente de la temperatura del fluido de enfriamiento
utilizado en el condensador.

56. La caída de presión en el condensador, ∆PC y la línea superior
esta en el rango de 200 a 500 mbar, valores menores bajo
condiciones de vacio.
A condiciones normales la ∆PP esta en el rango de 3 a 20
mbar.
Para columnas con 20 a 50 platos reales, la presión en el
rehervidor es 0,1 a 0,5 bar más alta que en el tope de la
columna.

57. Restricción de la temperatura en la selección de
la presión de la columna
Estas restricciones están esencialmente relacionadas a:
1. Temperatura del tambor de reflujo
2. Temperatura del fondo de la columna

58. Restricciones relacionadas al tambor de reflujo
A presiones bajas, TD debe ser tan baja como sea posible (TD
es un poco más alta que la temperatura del fluido de
calentamiento, TCF).
El fluido de enfriamiento puede ser:
• Aire
• Agua
• Refrigerante ( propileno, etileno, amonio, freón, … )

59. Enfriamiento con aire
• En la selección de la temperatura del aire, Taire, deben
considerarse la variación en las condiciones atmosféricas.
• Usando un diferencial de temperatura denominado cold
approach: Taire – Tb y Tb = Taire + 15 ºC

60. Agua de enfriamiento
• La temperatura del agua, Tagua, depende de las
características del circuito de enfriamiento de agua.
• Para mantener una temperatura mínima en el tambor de
reflujo, se utiliza un gradiente mínimo de 10 ºC, es decir
Tb = Tagua + 10 ºC

61. Refrigerantes
• Este caso involucra la vaporización del fluido refrigerante
y la condensación del los vapores superiores. El
gradiente de temperatura a usar es de aproximadamente
5 ºC.
• La mínima temperatura a usar en practicas industriales
es equivalente a su temperatura de ebullición a una
presión ligeramente superior a la atmosférica.

62. Restricciones relacionadas con el fondo de la
columna.
La temperatura en el fondo de la columna no debe exceder la
condición de descomposición ó la condición cercana a la
crítica.
Presión permisible: 0 – 415 psia (2,86 MPa)
• 0 – 215 psia : Se recomienda un Condensador total
• 215 – 365 psia: Se recomienda un Condensador parcial
• > 365 psia: se recomienda un condensador parcial y el
uso de un refrigerante.

63. Algoritmo para establecer la presión de la
columna y tipo de condensador.
Calcular la presión PD del Punto
de Burbuja a la temperatura del
fluido de enfriamiento (agua,
aire)
PD < 215 psia
Calcular la presión PD del Punto
de Rocío a la temperatura del
fluido de enfriamiento (agua,
aire)
215<PD < 365
psia
Elegir un refrigerante para
operar el condensador parcial a
415 psia
Estimar la Presión
de las colas, PB
Calcular la
Temperatura de
Burbuja en el
fondo, TB a la PB
TB < TC de los
componentes
Fin
Disminuir PD de
forma aproximada
Composición de
Destilado y de
Fondo conocidas o
estimadas
Si
No
Si
Si
Si
No
No
reponer PD a 30 psia
si PD < 30 psia

64. Ejercicio 1
Presión de operación: 315 psia
Características de la alimentación:
66 % vaporizada
Temperatura: 205 ºF
Re = 1,5
Condensador y rehervidor parcial
Alimentación
(% molar)
Ki
Metano 26 15,0
Etano 9 3,8
Propano 25 1,55
n-Butano 17 0,80
n-Pentano 11 0,38
n-Hexano 12 0,19
Especificaciones:
Relación de recuperación del propano: 98,4%
Relación de recuperación del n-Butano en el destilado: 1,8%
Determine número de etapas teóricas y plato de alimentación.

65. Balance de materia
Diagrama de Separación
Temperatura en el tope
Temperatura en el fondo
Alimentación Destilado Residuo
Ai xi,A Di xi,D Bi xi,B
Metano
Etano
Propano
n-Butano
n-Pentano
n-Hexano

66. Presión de operación: 17 atm abs
Características de la alimentación:
• Punto de burbuja
• Composición
Especificaciones:
• Recuperación de propano = 95%
• Contenido de butanos (iso + n) en el destilado ≤ 8% molar
Alimentación
αi
(Kmol/h)
Etano 0,8 4,82
Propeno 8 2,18
Propano 170 1,90
i-Butano 68,4 1,00
n-Butano 96,4 0,79
343,6
Ejercicio 2

67. Balance de materia
Diagrama de Separación
Temperatura en el tope
Temperatura en el fondo
Alimentación Destilado Residuo
Ai xi,A Di xi,D Bi xi,B
Etano
Propeno
Propano
i-Butano
n-Butano

68. Número mínimo de etapas: Reflujo total.
La correlación de Fenske (1932) da una rápida estimación
para las etapas teóricas mínimas con reflujo total. Incluye el
rehervidor y el condensador mixto.
αprom = (αTope * αFondo * α alimentación)1/3

69. Distribución de Componentes no clave a Reflujo
Total
Donde fi = di + bi
HK: componente clave pesado

70. La ecuación de Winn’s es una modificación de la ecuación
de Fenske y resulta más exacta para el cálculo del número de
etapas mínimas, si se cumple la suposición
donde δ y φ son constantes empíricas que se determinan
para el intervalo de temperatura y presión adecuada.
Volatilidad relativa se
considera variable

71. Análogamente la ecuación de Winn’s conduce a

72. El número mínimo de etapas para una
separación dada:
1. Aumenta a medida que la separación se hace mas difícil
(valores mas grandes de la recuperación del clave liviano, o
valores de αLK,HK cercanos a la unidad).
2. El Nmin es independiente de la condición termodinámica de la
alimentación.

73. El número mínimo de etapas para una
separación dada:
3. Solo depende del grado de separación deseada y de la
volatilidad relativa.
4. En las separaciones difíciles es mas efectivo aumentar el
numero de etapas que aumentar los caudales para elevar la
pureza de los productos.

74. Reflujo Mínimo
Es el limite más bajo al cual es posible la separación deseada
• Infinito número de etapas
• Punto pinch o punto de composición constante
• Muchos de los platos están hacinados dentro de la zona
de composición constante.

75. Shiras, et al., desarrollan una ecuación para aproximar la
distribución de los componentes a reflujo mínimo,
F
x
D
x
F
x
D
x
F
x
D
x
HK
F
D
HK
LK
j
LK
LK
F
D
LK
LK
j
j
Fj
D
j
,
,
,
,
,
,
1
1
1
−
−
+
−
−
=
α
α
α
α
α
Xj,DD /xj,FF > 1 El componente no se distribuyes y sale únicamente
por la corriente del tope
0 < Xj,DD /xj,FF< 1 El componente se distribuye
Xj,DD /xj,F < 0 El componente no se distribuye y sale únicamente
por la corriente del fondo

76. Método de Underwood
Asume flujo molar constante en las zonas intermedias y
volatilidad relativa constante a la temperatura media de la
columna y, consiste en determinar el valor de una constante θ,
que satisface la ecuación,
∑ −
=
−
n
j
i
F
j
q
x
1
,
1
θ
α
α
αHK,HK < θ < αLK,HK

77. Estimado el (los) valor(es) de θ, se plantea la ecuación
anterior tantas veces como valores de θ se tengan para
conocer los valores de Rmin y las composiciones de xi,D
∑ +
=
−
n
j
j
D
j
R
x
1
min
,
1
θ
α
α

78. Un estimado inicial de los flujos de tope y fondo pueden
determinarse por las ecuaciones de Yaw y col.:

79. Etapas a reflujo de operación. Correlación de
Gilliland (1940)

80. 1. Número de componentes: 2 a 11
2. q: 0,28 a 1,42
3. Presión: vacio hasta 600psig
4. α: 1,1 a 4,05
5. Rmin; 0,53 a 9,09
6. Nmin: 3,4 hasta 60,3.
Intervalos de condiciones para la correlación de
Gilliland

81. Analíticamente
Eduljee (1975)
Chang (1981)
Molokanov (1972)
Válida para

82. Correlación de Erbar Maddox

83. Localización del plato de alimentación, NF.
Ecuación de Kirkbride
NT = NR + NS
NF = NR + 1