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Fraccionamiento: Operación y Control básico
Facilitador: Ing. Zoraida J. Carrasquero MSc. 2022
Generalidades.
La destilación es el método de separación más común en la
industria. El control del proceso de destilación afecta las
calidades de los productos, la producción y al consumo. De allí,
es importante disponer de técnicas prácticas para el desarrollo
de sistemas de control que permitan una operación eficiente y
segura de las columnas de fraccionamiento.
El control de las columnas de destilación constituye un reto
porque estos procesos suelen ser multivariables e
inherentemente no lineales. Tienen muchas restricciones y
están sujetos a grandes y frecuentes perturbaciones.
La mejora en el control de las columnas de destilación tiene un
fuerte impacto económico en las unidades de procesos. Y sus
potenciales beneficios se derivan del aumento de la capacidad
de producción, aumento en la recuperación de productos más
valiosos y/o la reducción de consumos energéticos.
Un diagrama básico de una columna de destilación industrial
se muestra en la Figura 1. Se considera una columna de
destilación sencilla que separa dos productos, en el interior de
la misma los flujos de líquido y vapor se logra la circulación en
contracorriente mediante la entrada del reflujo externo por el
tope y por el rehervidor el cual genera el vapor requerido para
el proceso. La alimentación de incorporada en esta circulación
y delimita las zonas de rectificación y agotamiento localizadas
por encima y por debajo de la entrada de la alimentación,
respectivamente. El contacto de los componentes de la
alimentación a ser separados de acuerdo a su volatilidad toma
lugar sobre la superficie del plato. El rehervidor y el
condensador que no condensa totalmente los vapores de
tope, constituyen una etapa de separación extra.
Figura 1. Esquema básico de una columna de destilación
industrial. Fuente: IFP 2009.
En una operación normal, en el esquema de la Figura 1, el
condensador es total y en consecuencia el producto de tope o
destilado es más rico en los componentes más volátiles de la
alimentación y se obtiene en estado líquido. El producto de
fondo o residuo que contiene los componentes no volátiles o
componentes más pesados en el fondo de la columna.
Los equipos de instrumentación y control son completamente
convencionales. Estos incluyen:
• Un controlador de presión en el tope (PC)
• Un controlador de flujo de reflujo externo (FC)
• Un controlador de flujo en el rehervidor
• Un registrador de flujo (FR)
• Un medidor de temperatura con indicador o registrador (TI
o TR)
Tambor de reflujo
Tope de la columna
Zona de rectificación
Zona de agotamiento
Fondo de la columna
Entrada de la alimentación
Entrada y salida del fluido caliente en el rehervidor
• Dos analizadores (AR) usados para medir el contenido de
impurezas en cada uno de los productos.
Una configuración básica es el control del caudal de reflujo
externo y la entrada de calor al calderin a través del caudal de
fluido caliente. Esto implica que el destilado y el producto de
fondo salen de la columna sin control alguno. Esto se logra
subordinándolos a los niveles de líquido del tambor de reflujo
y en el fondo de la columna, respectivamente.
Los datos obtenidos por la instrumentación (temperatura,
presión, flujos, análisis, etc.) son usados para evaluar el
funcionamiento del proceso. Este estudio trata principalmente
de,
• Balances de materia en la columna
• Perfil de presión interno y control de presión
• Balance de energía y el calor del condensador y del
rehervidor
• Perfil de concentración y temperatura.
Balance de materia en la columna
En condiciones estables, la cantidad de materia que entra a la
columna es igual a la que sale.
Si el caudal molar (o másico) de la alimentación se denotan por
A, D y B, respectivamente, el balance de materia global,
A = D + B
Y el balance por componente,
Ai = Di + Bi
En consecuencia, la separación de una mezcla de “n”
componentes se obtendrán “n” ecuaciones de balance de
materia, de los cuales “n-1” son balances parciales y un
balance global.
En la práctica, las condiciones de operación de la columna
determinan los valores de D y B, que a su vez definen el punto
de corte de la alimentación, como se muestra en la Figura 2.
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En ella se representa a la alimentación que entra a la columna
por un rectángulo con los diferentes componentes a, b, c, d,
e, y f que aparecen en orden de volatilidad decreciente. El área
de cada uno es proporcional a la concentración en la
alimentación. La separación del destilado y del producto de
fondo es representada por una línea horizontal que divide a la
alimentación en dos partes: los componentes volátiles o
livianos concentrados en el destilado y los componentes
pesdos en el residuo.
Figura 2. Punto de corte en la alimentación. Fuente: IFP 2009.
El punto de corte en la alimentación también puede expresarse
por la relación D/A, que es localizada en el límite entre los dos
componentes de la mezcla más difíciles de separar por su
cercanía en la volatilidad. En la Figura 2 se observa que el
punto de corte está ubicado en el límite de los componentes c
y d, siendo estos dos componentes los componentes clave.
Además, la separación depende de:
• La dificultad de la separación, que se caracteriza por el
intervalo de volatilidad entre los componentes clave
• El poder separador de la destilación.
En consecuencia, una línea de separación se apoya
horizontalmente en el punto de corte de la Figura 2. Esta línea
representa la composición real del destilado y del residuo, y
muestra cómo se distribuyen las impurezas en ambos
productos.
Estas dos líneas son una síntesis del resultado de la separación
y son muy útiles al analizar los cambios en la operación de la
columna. También, muestran como están distribuidos los
componentes en ambos productos. En la Figura 2, se observa
que a, e y f no están distribuidos en ambos productos y b está
presente en el residuo en muy poco proporción. Y los
componentes clave c y d se encuentran en ambos productos.
En las Figuras 3 y 4 se muestran el balance de materia en una
columna de separación para un hidrocarburo aromático y un
debutanizador, respectivamente.
La mezcla de aromáticos contiene benceno, tolueno y xilenos.
Este proceso de separación de aromáticos se diseñó para
separar el benceno por el tope con un alto grado de pureza.
Los componentes claves son el benceno y el tolueno. La línea
de separación indica que solo se distribuyen los componentes
clave, con pequeñas cantidades (trazas) de benceno en el
producto de fondo y de tolueno en el tope.
Figura.3. Balance de materia en una columna de separación de
hidrocarburos aromáticos. Fuente: IFP, 2009.
El proceso desbutanizador contiene una mezcla que tiene una
pequeña cantidad de hidrogeno e hidrocarburos ligeros desde
C1 a C11. En el tope se produce C4, gas, destilado en fase de vapor
y un destilado en fase liquida en el tambor de reflujo; y en el
fondo se obtiene un corte de gasolina C5+. Los componentes
clave son el n-Butano y el i-pentano. La línea de separación
indica que además de los componentes clave también se
distribuyen i-Butano y el n-Pentano.
Figura 4. Balance de materia de desbutanizador. Fuente: IFP,
2009.
Presión de operación para una columna de destilación.
Perfil de presión.
La presión de operación para una columna de destilación es
determinada por las condiciones que surgen después de la
condensación en el condensador o en el tambor de reflujo.
Bajo estas condiciones la presión de referencia es la presión de
vapor o presión de punto de burbuja del líquido destilado.
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Además, la temperatura y composición del destilado
dependen principalmente
• La naturaleza de la mezcla que está siendo procesada, la
especificación de la separación y el correspondiente
balance de materia.
• La temperatura en el tambor de reflujo depende
principalmente de la temperatura del fluido de
enfriamiento que es usado en el condensador.
Con la separación requerida se determina la composición en
el destilado y la temperatura en el tambor es
aproximadamente 30 a 50 ᵒC bajo condiciones de diseño
donde el agua o el aire es usada como fluido de enfriamiento.
La temperatura del tambor puede ser más baja cuando se usa
un refrigerante. Esto es necesario cuando las temperaturas
críticas de los componentes en el destilado son más bajas que
la temperatura ambiente. Caso contrario, pueden ser más altas
si la presión de vapor en el destilado a temperatura ambiente
es más baja que la presión atmosférica. Generalmente, la
temperatura del tambor se mantiene ligeramente más alta que
la temperatura de ebullición normal para evitar operar en
vacío.
Basados en la presión de referencia que prevalece en el
tambor de reflujo, se crea el perfil de presión en la columna
que corresponde a las pérdidas de presión que ocurren
cuando el flujo de vapor fluye desde el rehervidor al
condensador. El valor de la caída de presión debido al
condensador y la línea de tope está en el rango de 200 a 500
mbars.
Operación del plato y caída de presión.
La caída de presión en los platos es la suma de la caída de
presión causada cuando el vapor fluye hacia el tope de la
columna a través de los platos. Este valor puede variar desde 3
a 20 mbars (condiciones de diseño), En la Figura 5 se observa
la circulación y el contacto de las fase vapor y liquido sobre
cada plato. La caída de presión es el resultado de:
• La ganancia de la velocidad del vapor en un área restringida
de la sección transversal en el área activa del plato (caída
de presión plato seco)
• La resistencia que ejerce la capa de líquido sobre el plato
(caída de presión relacionada al paso del vapor a través del
líquido).
En una columna industrial con geometría fija, la caída de
presión varía de acuerdo a los flujos de vapor y líquido que
circulan en la columna. En particular, cualquier incremento en
la carga hidráulica causa un incremento en la velocidad del
vapor y en el espesor de la capa de líquido sobre el plato. Estos
dos efectos tienen el mismo efecto, es decir incrementan la
caída de presión a través del plato.
Debe notarse que el diferencial de presión de un plato a otro
produce una carga hidráulica adicional en el bajante del plato
(downcomer). La altura total del líquido H sobre el plato
corresponde a la suma de las siguientes alturas:
• Altura del vertedero (30 a 70 mm por diseño) hb.
• Altura del líquido sobre el vertedero, e: que depende del
flujo de líquido.
• Altura del líquido debido a las restricciones de la sección
transversal para el líquido cuando este entra al plato (caída
de presión en el giro del tubo en U) hpL.
• Altura del líquido debido a la caída de presión de vapor, hpV.
Figura 5. Esquema de flujos internos de vapor y líquido en el
plato. Tomado de IFP, 2009
A condiciones normales de operación, la altura de líquido, H,
es determinada en el líquido claro y es localizada en el punto
medio entre dos platos. Por lo general, el espaciamiento entre
dos platos es alrededor de 40 a 70 cm.
Esta altura H varía con las condiciones de operación, y puede
llegar a alcanzar el nivel del plato superior cuando los flujos de
líquido y vapor son altos. Esto corresponde al inicio de la
inundación y es perjudicial para la operación normal de la
columna. A altas cargas de vapor, las gotas de líquido son
desplazadas hacia el plato superior, debido a que no tiene
tiempo suficiente para asentarse en el líquido del plato. Este
arrastre adicional de líquido contribuye a la inundación del
plato (inundación por vapor).
Otra causa de inundación son los altos flujos de líquido, el
líquido no fluye y eventualmente cae por el bajante, En la
Figura 6 se muestran estos dos tipos s inundación. Es
importante mencionar que la inundación es debida a ambos
excesos de líquido y vapor a la vez.
Figura 6. Comparación de la operación normal del plato y con
flujos de vapor y líquido en exceso. Tomado de IFP, 2009.
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Control de presión.
La mayoría de los sistemas de control de columnas de
destilación, ya sean convencionales o avanzados, asumen que
la columna opera a presión constante. Las fluctuaciones en la
presión de operación dificultan el control y degradan el
funcionamiento de estas unidades. Las variaciones de la
presión modifican los caudales y velocidades de paso de los
vapores y alteran el perfil de temperatura de las columnas.
Como ya se mencionó anteriormente, cuanto menor es la
presión mayor es la volatilidad relativa de los productos que se
quieren separar y, por tanto más fácil es la separación
(requiere menor aporte energético en el rehervidor) y por esta
razón se permite que en muchos casos se permite que la
presión fluctué de forma que sea tan baja como sea posible
para minimizar el consumo de energía. Lo más importante es
evitar que la presión cambie bruscamente, ya sea hacia arriba
o hacia abajo. Las bajadas bruscas de presión pueden provocar
la separación instantánea (flashing) del líquido en los platos,
por lo que la excesiva velocidad de vapor puede inundar la
columna. El incremento de la presión puede causar la
condensación del vapor, provocando bajas velocidades de
vapor que originan el vaciado de los platos.
El control de la presión se realiza casi siempre actuando sobre
la capacidad de condensación (P ↔ QC), sin embargo en
ocasiones, columnas a condensación total se puede inundar el
acumulador de cabeza convirtiendo el sistema 4x4 en que ha
desaparecido el nivel del acumulador de cabeza (LCc) como
variable controlada y la capacidad de condensación (QC) como
variable manipulada. En estas configuraciones el control de la
presión se hace manipulando el destilado (D) o el reflujo (L).
En general la presión de la columna se controla:
• En el tope de la columna
• Tambor de reflujo
• Sobre un plato en particular
• Fondo de la columna
Las variables que generalmente se deben controlar:
• La composición del producto de tope
• La composición del producto de fondo
• La presión de trabajo de la columna
• El nivel del acumulador de tope
• El nivel del acumulador de fondo
Las dos primeras nos aseguran la calidad de los productos,
mientras que las otras tres variables están relacionadas con la
estabilidad de la operación asegurando que se cumplen los
balances de materia y energía.
Las variables que se pueden manipular en la columna son:
• El caudal de destilado, D
• El caudal de reflujo, L
• El caudal de fondo, B
• El vaporizado, V (normalmente se manipula el aporte
de calor en el rehervidor)
• La capacidad de condensación en el condensador, QC.
Las perturbaciones más habituales en este tipo de columna
son:
• Caudal de carga, F
• Composición de la carga, xF.
Existen un gran número de sistemas de control de presión que
pueden clasificarse en dos tipos principales de acuerdo a la
variable a controlar:
• Ajustando el calor de condensación
Actuando sobre el fluido de enfriamiento
Variando el área de transferencia de calor en el sector
de condensación.
• Ajustando las condiciones del tambor de reflujo por salida
de gas.
Bypass caliente, salida de gas.
Actuando sobre el calor del condensador. Actuando sobre el
fluido de enfriamiento.
La válvula de control modifica el caudal de agua de
enfriamiento o de fluido refrigerante (ver Figura 7). Si se usa
un condensador de enfriamiento por aire se cambia la
velocidad del ventilador o la inclinación de las paletas. El
líquido del acumulador de reflujo se encuentra en su punto de
burbuja. Los cambios en la temperatura del refrigerante se
compensan con el controlador de presión. Este método
requiere que la condensación sea total. No es un método muy
utilizado cuando el fluido de enfriamiento es agua porque al
estrangular el paso de agua se facilita el ensuciamiento del
condensador.
Figura 7. Diagrama de control por manipulación del
enfriamiento.
Variando el área de transferencia de calor en el sector de
condensación.
El condensado inunda el condensador para varia el área de
transferencia de calor. El reflujo esta subenfriado. Si hay gas
inerte presente, el condensador se debe montar
horizontalmente para permitir el venteo. Controlando la
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descarga de condensado se ajusta el área requerida para la
condensación.
Figura 8. Diagrama de control al variar el área de transferencia
de calor en el sector de condensación. Fuente: IFP, 2009.
Ajustando las condiciones de reflujo.
En este sistema, no hay acción sobre el condensador, su
eficiencia se debe al caudal del fluido frio y cualquier grado de
ensuciamiento. Dependiendo de su desempeño, la acción
correctiva requerida se toma aguas abajo del tambor de
reflujo, como se observa en la Figura 9.
• En condiciones de presión baja (cuando el
condensador es bastante eficiente), se produce una
reposición de vapor al desviar el condensador o se
implementa la gasificación con gas exterior (Ver
Figura 10).
• A presiones altas (cuando el condensador no es lo
suficientemente eficiente) se realiza la
desgasificación (Ver Figura 10)..
Figura 9. Esquema de control básico de columna de destilación,
ajustando las condiciones de reflujo. Tomado de IFP, 2009.
En ambos casos, si el condensador es bastante eficiente, la
gasificación compensa la presión de vapor inadecuada del
líquido del tambor. Se dice que el líquido esta subenfriado y
este subenfriamiento depende de la temperatura de
funcionamiento del tambor, y puede causar perturbaciones en
el buen funcionamiento a través del reflujo.
Figura 10. Tipo de sistema que usa gasificación o
desgasificación. Tomado de IFP, 2009.
Control de la carga del rehervidor
El sistema de control del rehervidor en una columna de
destilación depende del tipo de rehervidor y la naturaleza del
medio de calentamiento.
Se puede hacer una distinción entre:
• Rehervidores que usan vapor o un fluido gaseoso que
condensa. El calor transmitido por el rehervidor es
proporcional al flujo de vapor que se alimenta al mismo.
(ver Figura 11). ∗
• Rehervidores con líquido caliente donde la cantidad de
calor transferido depende de la diferencia de temperatura
promedio entre el fluido hirviente y el fluido hirviendo, es
decir no es proporcional a la velocidad de flujo del líquido
caliente (Ver Figura 12)
• Calentadores a fuego directo. En estos rehervidores la
cantidad de calor transferida puede regularse por el flujo
de líquido que es alimentado al horno y por su temperatura
a la salida del horno.
.
Figura 11. Rehervidor con liquido caliente. Fuente: IFP,
2009.
Figura 12. Sistema de control en rehervidores con liquido
caliente. Fuente: IFP, 2009.
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Perfiles de composición y temperatura.
Los perfiles varían sobre la relación D/F (corte) y de V/F (aporte
de energía) o S (separación), la cual es directamente
proporcional al aporte de energía. Este análisis está basado en
que la presión es contante ya que se controla manipulando el
caudal de refrigerante; por lo tanto solo quedan dos variables
manipuladas que pueden ser D o D/F y V o V/F:
Si se aumenta el corte para un aporte de energía constante, se
obtiene un mayor caudal de destilado, lo que hace que su
pureza disminuya mientras que la del producto de fondo
aumenta. Si disminuye ocurre el efecto contrario (Ver Figura
13).
Si se mantiene constante el corte y se aumenta el aporte de
energía, la pureza de ambos productos aumenta; ocurriendo
lo opuesto si se disminuye (ver Figura 13).
Figura 13. Distribución de los componentes livianos y pesados
en función del corte y aporte de energía.
El punto de operación de la columna se obtiene combinando
las curvas D/F y S, como se indica en la Figura 14.
Donde YP es la fracción de impurezas en el destilado, XP es la
fracción de impurezas en el producto de fondo, ZP es la fracción
de impurezas en la alimentación que va hacia el destilado y ZL
es la fracción de impurezas de la alimentación que se va al
producto de fondo.
Si solo se requiere controlar la pureza de uno de los dos
productos basta con manipular S o D/F, mientras que la otra
permanece constante,
Figura 14. Representación de impurezas en el destilado y en
producto de fondo en función del corte y aporte de energía.
Este perfil es de gran ayuda a la hora de controlar la pureza de
los productos, ya que generalmente la composición suele ser
complicada y lenta de medir, mientras que la temperatura
ofrece una medición rápida y simple que al estar relacionada
con la composición en cada etapa de la columna facilita el
control de la misma.
Se dispone de una serie de criterios basados en el estado en
régimen permanente de la columna que dan una información
efectiva para seleccionar que etapa es la mejor para medir la
temperatura que luego se utilizara para controlar la
composición de un producto. <a continuación se mencionan
algunos de ellos (Luyben, 2006):
• Criterio de la pendiente. Consiste en seleccionar la etapa
donde ocurre el mayor cambio de temperatura de una
etapa a otra. Para ello se representa el perfil de
temperatura y se examina como varia la pendiente del
perfil a lo largo de las etapas, buscando aquella que
presente la mayor pendiente. La región en que se producen
grandes cambios de temperatura de una etapa a otra se
caracteriza porque en ella cambian las composiciones de
los componentes importantes. Manteniendo la
temperatura constante en esta etapa se consigue fijar el
perfil de composición de la columna.
• Criterio de sensibilidad. Consiste en localizar la etapa
donde ocurre el mayor cambio de temperatura para un
determinado cambio en una variable manipulada
manteniendo constantes el resto. Dividiendo ese cambio
de temperatura entre el cambio de la variable manipulada,
se obtiene su ganancia estática. La etapa que presente una
ganancia más elevada será la más sensible a los cambios y
por ende la más adecuada para ser controlada. Este
procedimiento se repite para cada variable manipulada.
• Criterio de la descomposición del valor singular (SDV). Con
las ganancias calculadas anteriormente se puede construir
una matriz con tantas filas como numero de etapas y tantas
columnas como variables manipuladas. Esta matriz se
descompone con programas matemáticos en tres matrices
. De las tres interesa quedarse con la matriz U,
compuesta por tantas columnas como variables
manipuladas se hayan elegido para el estudio y tantas filas
como etapas hay en la columna. Los elementos de la matriz
se pueden representar en una gráfica frente a las etapas de
la columna, resultando que las etapas con un mayor valor
de U son las más indicadas para ser controladas de manera
eficaz, ya que son las más sensibles a las variaciones en las
variables manipuladas.
En general el perfil de temperatura decrece en forma uniforme
desde el vaporizador hasta el condensador, se parece al
comportamiento de sistemas binarios. En la Figura 15, que
muestra el perfil de temperatura del Benceno-Tolueno y
Cumeno, se observa la las mesetas comienzan a formarse
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donde hay poco cambio de temperatura entre las etapas.
Cuando hay una gran cantidad de etapas, estas mesetas
pueden ser bastantes pronunciadas. Representan puntos de
estricción en las columnas,
Figura 15. Perfil de temperatura para destilación Benceno –
Tolueno y Cumeno. Fuente: Wankat, 2012.
En la Figura 16 se muestra el perfil de composición de la
separación de Benceno-Tolueno-Cumeno, obtenido mediante
un simulador comercial. En esta separación se requiere
recuperar el 99% del Benceno por el tope, así el benceno es el
clave ligero y el siguiente componente en orden de volatilidad
decreciente será el clave pesado, Tolueno. Y por ende el
cumeno es el componente no clave pesado. Al seguir la curva
del benceno se observa que su composición es muy baja cerca
del vaporizador y va aumentando en forma uniforme hasta
llegar al condensador total. Es en esencia el mismo
comportamiento del componente más volátil en una
destilación binaria.
Como el cumeno es el componente no clave pesado, se supone
que debería salir por el fondo de la columna. En la Figura 16 se
observa que esto es realmente cierto, ya que
aproximadamente la concentración de cumeno en el tope es
2,45x10-8
.
Figura 16. Perfil composición de fase liquida para la destilación
del benceno-tolueno –cumeno. Fuente Wankat, 2012.
Comenzando desde el vaporizador la composición del cumeno
decrece con rapidez y después se nivela en un valor meseta
hasta la etapa de alimentación, por encima de la etapa de
alimentación la composición el cumeno decrece rapidamente.
Fracción de cumeno disminuye arriba del vaporizador porque
es el componente no clave pesado, menos volátil. Como hay
una gran cantidad de cumeno en la alimentación, debe haber
una concentración finita en la etapa de alimentación.
El perfil concentración para el tolueno se puede explicar al
observar que pares binarios están destilando en cada parte de
la columna. En el vaporizador y en las etapas 1 y 2 hay muy
poco benceno y la separación es entre el clave pesado y el no
clave pesado. En esas etapas la concentración del tolueno
aumenta al subir por la columna porque el tolueno es el
componente más volátil de los dos compuestos que se
destilan. En las etapas 3 a 10 la composición del cumeno se
nivela. Entonces la destilación es entre el clave ligero y el clave
pesado. Ahora el tolueno es el componente menos volátil y su
concentración disminuye al subir por la columna. Esto causa el
máximo primario en la concentración del clave pesado en la
etapa 3. Por encima de la etapa de alimentación, etapas 11, 12
y 13 la concentración del cumeno baja rapidamente. La
principal destilación vuelve a se entre el clave pesado y el no
clave pesado. Como el clave pesado es el más volátil
(temporalmente) de esos componentes la concentración
aumenta al subir por la columna y llega a un máximo. en la
etapa 12. Después de la etapa 12 hay muy poco cumeno
presente y separación principal es entre el benceno y tolueno.
Así, la concentración de tolueno disminuye al continuar
subiendo hasta el condensador.
Perfiles de flujo
• Perfiles teóricos con flujos molares contantes.
Estos perfiles teóricos estándar de los flujos molares vapor
y líquido de una columna de destilación se muestran en la
Figura 17
Figura 17. Perfiles estándar de flujos de vapor y
líquido en una columna de destilación. Tomado de
IFP, 2009.
Estos perfiles se basan en la hipótesis de Lewis
Calor de vaporización y condensación constantes
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Cada mol vaporizado es reemplazado por un mol
condensado.
El flujo molar de las fases vapor y liquida
permanecen constantes en cada zona de la
columna.
La condensación y vaporización se produce en cada
plato, esto supone que el calor molar de
vaporización permanece constante sea cual sea la
composición.
El flujo molar del reflujo interno en la zona de rectificación es
un poco más alto que el flujo molar del reflujo externo. Esto
corresponde a una cantidad de líquido condensado que es
mayor que la cantidad que fue vaporizada,
El reflujo externo no se introduce en la columna como líquido
saturado sino como líquido subenfriado. Esto es debido a que
la presión en el tope de la columna es más alta que la presión
del tambor del reflujo. Como resultado, incluso si el reflujo
externo es un líquido saturado en el tambor de reflujo, en la
parte superior de la columna se encuentra en estado de líquido
subenfriado.
En el punto de entrada de la alimentación se aparece una
discontinuidad en la circulación de los flujos de vapor y líquido,
que es lo que define las dos zonas de la columna.
La zona de rectificación se caracteriza por:
• Una relación < 1
• Una diferencia V – L constante en la zona de
rectificación e igual al flujo de destilado
Y la zona de agotamiento por:
• Una relación > 1
• Una diferencia L’ – V’ que es constante e igual al flujo
del residuo.
Reflujo interno
Los perfiles reales muestran discontinuidades entre el reflujo
externo (Lo) y el reflujo interno (L). Estas son debidas al
subenfriamiento del reflujo externo. Variaciones en la
temperatura en el tambor de reflujo puede causar cambios en
la circulación del líquido interno a un reflujo externo dado. En
estos casos, es ventajoso implementar un sistema de control
en el reflujo interno (ver Figura18).
Usualmente se emplea la siguiente ecuación para el cálculo
del flujo del reflujo interno
1 + ∆
Dónde: L: flujo de reflujo interno
Lo: Flujo de reflujo externo
∆T: temperatura del tope de la columna – temperatura del
tambor de eflujo
k: constante que se determina dependiendo las características
del proceso.
Figura 18. Sistema de control de reflujo interno,
Puede notarse que cuando la temperatura del tambor
disminuye, este sistema causa una reducción en el reflujo
externo para mantener el reflujo interno constante. En
contraste, el mismo comportamiento es previsible cuando la
temperatura en el tope aumenta
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Operación y control básico de columnas de destilación

  • 1. Fraccionamiento: Operación y Control básico Facilitador: Ing. Zoraida J. Carrasquero MSc. 2022 Generalidades. La destilación es el método de separación más común en la industria. El control del proceso de destilación afecta las calidades de los productos, la producción y al consumo. De allí, es importante disponer de técnicas prácticas para el desarrollo de sistemas de control que permitan una operación eficiente y segura de las columnas de fraccionamiento. El control de las columnas de destilación constituye un reto porque estos procesos suelen ser multivariables e inherentemente no lineales. Tienen muchas restricciones y están sujetos a grandes y frecuentes perturbaciones. La mejora en el control de las columnas de destilación tiene un fuerte impacto económico en las unidades de procesos. Y sus potenciales beneficios se derivan del aumento de la capacidad de producción, aumento en la recuperación de productos más valiosos y/o la reducción de consumos energéticos. Un diagrama básico de una columna de destilación industrial se muestra en la Figura 1. Se considera una columna de destilación sencilla que separa dos productos, en el interior de la misma los flujos de líquido y vapor se logra la circulación en contracorriente mediante la entrada del reflujo externo por el tope y por el rehervidor el cual genera el vapor requerido para el proceso. La alimentación de incorporada en esta circulación y delimita las zonas de rectificación y agotamiento localizadas por encima y por debajo de la entrada de la alimentación, respectivamente. El contacto de los componentes de la alimentación a ser separados de acuerdo a su volatilidad toma lugar sobre la superficie del plato. El rehervidor y el condensador que no condensa totalmente los vapores de tope, constituyen una etapa de separación extra. Figura 1. Esquema básico de una columna de destilación industrial. Fuente: IFP 2009. En una operación normal, en el esquema de la Figura 1, el condensador es total y en consecuencia el producto de tope o destilado es más rico en los componentes más volátiles de la alimentación y se obtiene en estado líquido. El producto de fondo o residuo que contiene los componentes no volátiles o componentes más pesados en el fondo de la columna. Los equipos de instrumentación y control son completamente convencionales. Estos incluyen: • Un controlador de presión en el tope (PC) • Un controlador de flujo de reflujo externo (FC) • Un controlador de flujo en el rehervidor • Un registrador de flujo (FR) • Un medidor de temperatura con indicador o registrador (TI o TR) Tambor de reflujo Tope de la columna Zona de rectificación Zona de agotamiento Fondo de la columna Entrada de la alimentación Entrada y salida del fluido caliente en el rehervidor • Dos analizadores (AR) usados para medir el contenido de impurezas en cada uno de los productos. Una configuración básica es el control del caudal de reflujo externo y la entrada de calor al calderin a través del caudal de fluido caliente. Esto implica que el destilado y el producto de fondo salen de la columna sin control alguno. Esto se logra subordinándolos a los niveles de líquido del tambor de reflujo y en el fondo de la columna, respectivamente. Los datos obtenidos por la instrumentación (temperatura, presión, flujos, análisis, etc.) son usados para evaluar el funcionamiento del proceso. Este estudio trata principalmente de, • Balances de materia en la columna • Perfil de presión interno y control de presión • Balance de energía y el calor del condensador y del rehervidor • Perfil de concentración y temperatura. Balance de materia en la columna En condiciones estables, la cantidad de materia que entra a la columna es igual a la que sale. Si el caudal molar (o másico) de la alimentación se denotan por A, D y B, respectivamente, el balance de materia global, A = D + B Y el balance por componente, Ai = Di + Bi En consecuencia, la separación de una mezcla de “n” componentes se obtendrán “n” ecuaciones de balance de materia, de los cuales “n-1” son balances parciales y un balance global. En la práctica, las condiciones de operación de la columna determinan los valores de D y B, que a su vez definen el punto de corte de la alimentación, como se muestra en la Figura 2.
  • 2. Fraccionamiento: Operación y Control básico Facilitador: Ing. Zoraida J. Carrasquero MSc. 2022 En ella se representa a la alimentación que entra a la columna por un rectángulo con los diferentes componentes a, b, c, d, e, y f que aparecen en orden de volatilidad decreciente. El área de cada uno es proporcional a la concentración en la alimentación. La separación del destilado y del producto de fondo es representada por una línea horizontal que divide a la alimentación en dos partes: los componentes volátiles o livianos concentrados en el destilado y los componentes pesdos en el residuo. Figura 2. Punto de corte en la alimentación. Fuente: IFP 2009. El punto de corte en la alimentación también puede expresarse por la relación D/A, que es localizada en el límite entre los dos componentes de la mezcla más difíciles de separar por su cercanía en la volatilidad. En la Figura 2 se observa que el punto de corte está ubicado en el límite de los componentes c y d, siendo estos dos componentes los componentes clave. Además, la separación depende de: • La dificultad de la separación, que se caracteriza por el intervalo de volatilidad entre los componentes clave • El poder separador de la destilación. En consecuencia, una línea de separación se apoya horizontalmente en el punto de corte de la Figura 2. Esta línea representa la composición real del destilado y del residuo, y muestra cómo se distribuyen las impurezas en ambos productos. Estas dos líneas son una síntesis del resultado de la separación y son muy útiles al analizar los cambios en la operación de la columna. También, muestran como están distribuidos los componentes en ambos productos. En la Figura 2, se observa que a, e y f no están distribuidos en ambos productos y b está presente en el residuo en muy poco proporción. Y los componentes clave c y d se encuentran en ambos productos. En las Figuras 3 y 4 se muestran el balance de materia en una columna de separación para un hidrocarburo aromático y un debutanizador, respectivamente. La mezcla de aromáticos contiene benceno, tolueno y xilenos. Este proceso de separación de aromáticos se diseñó para separar el benceno por el tope con un alto grado de pureza. Los componentes claves son el benceno y el tolueno. La línea de separación indica que solo se distribuyen los componentes clave, con pequeñas cantidades (trazas) de benceno en el producto de fondo y de tolueno en el tope. Figura.3. Balance de materia en una columna de separación de hidrocarburos aromáticos. Fuente: IFP, 2009. El proceso desbutanizador contiene una mezcla que tiene una pequeña cantidad de hidrogeno e hidrocarburos ligeros desde C1 a C11. En el tope se produce C4, gas, destilado en fase de vapor y un destilado en fase liquida en el tambor de reflujo; y en el fondo se obtiene un corte de gasolina C5+. Los componentes clave son el n-Butano y el i-pentano. La línea de separación indica que además de los componentes clave también se distribuyen i-Butano y el n-Pentano. Figura 4. Balance de materia de desbutanizador. Fuente: IFP, 2009. Presión de operación para una columna de destilación. Perfil de presión. La presión de operación para una columna de destilación es determinada por las condiciones que surgen después de la condensación en el condensador o en el tambor de reflujo. Bajo estas condiciones la presión de referencia es la presión de vapor o presión de punto de burbuja del líquido destilado.
  • 3. Fraccionamiento: Operación y Control básico Facilitador: Ing. Zoraida J. Carrasquero MSc. 2022 Además, la temperatura y composición del destilado dependen principalmente • La naturaleza de la mezcla que está siendo procesada, la especificación de la separación y el correspondiente balance de materia. • La temperatura en el tambor de reflujo depende principalmente de la temperatura del fluido de enfriamiento que es usado en el condensador. Con la separación requerida se determina la composición en el destilado y la temperatura en el tambor es aproximadamente 30 a 50 ᵒC bajo condiciones de diseño donde el agua o el aire es usada como fluido de enfriamiento. La temperatura del tambor puede ser más baja cuando se usa un refrigerante. Esto es necesario cuando las temperaturas críticas de los componentes en el destilado son más bajas que la temperatura ambiente. Caso contrario, pueden ser más altas si la presión de vapor en el destilado a temperatura ambiente es más baja que la presión atmosférica. Generalmente, la temperatura del tambor se mantiene ligeramente más alta que la temperatura de ebullición normal para evitar operar en vacío. Basados en la presión de referencia que prevalece en el tambor de reflujo, se crea el perfil de presión en la columna que corresponde a las pérdidas de presión que ocurren cuando el flujo de vapor fluye desde el rehervidor al condensador. El valor de la caída de presión debido al condensador y la línea de tope está en el rango de 200 a 500 mbars. Operación del plato y caída de presión. La caída de presión en los platos es la suma de la caída de presión causada cuando el vapor fluye hacia el tope de la columna a través de los platos. Este valor puede variar desde 3 a 20 mbars (condiciones de diseño), En la Figura 5 se observa la circulación y el contacto de las fase vapor y liquido sobre cada plato. La caída de presión es el resultado de: • La ganancia de la velocidad del vapor en un área restringida de la sección transversal en el área activa del plato (caída de presión plato seco) • La resistencia que ejerce la capa de líquido sobre el plato (caída de presión relacionada al paso del vapor a través del líquido). En una columna industrial con geometría fija, la caída de presión varía de acuerdo a los flujos de vapor y líquido que circulan en la columna. En particular, cualquier incremento en la carga hidráulica causa un incremento en la velocidad del vapor y en el espesor de la capa de líquido sobre el plato. Estos dos efectos tienen el mismo efecto, es decir incrementan la caída de presión a través del plato. Debe notarse que el diferencial de presión de un plato a otro produce una carga hidráulica adicional en el bajante del plato (downcomer). La altura total del líquido H sobre el plato corresponde a la suma de las siguientes alturas: • Altura del vertedero (30 a 70 mm por diseño) hb. • Altura del líquido sobre el vertedero, e: que depende del flujo de líquido. • Altura del líquido debido a las restricciones de la sección transversal para el líquido cuando este entra al plato (caída de presión en el giro del tubo en U) hpL. • Altura del líquido debido a la caída de presión de vapor, hpV. Figura 5. Esquema de flujos internos de vapor y líquido en el plato. Tomado de IFP, 2009 A condiciones normales de operación, la altura de líquido, H, es determinada en el líquido claro y es localizada en el punto medio entre dos platos. Por lo general, el espaciamiento entre dos platos es alrededor de 40 a 70 cm. Esta altura H varía con las condiciones de operación, y puede llegar a alcanzar el nivel del plato superior cuando los flujos de líquido y vapor son altos. Esto corresponde al inicio de la inundación y es perjudicial para la operación normal de la columna. A altas cargas de vapor, las gotas de líquido son desplazadas hacia el plato superior, debido a que no tiene tiempo suficiente para asentarse en el líquido del plato. Este arrastre adicional de líquido contribuye a la inundación del plato (inundación por vapor). Otra causa de inundación son los altos flujos de líquido, el líquido no fluye y eventualmente cae por el bajante, En la Figura 6 se muestran estos dos tipos s inundación. Es importante mencionar que la inundación es debida a ambos excesos de líquido y vapor a la vez. Figura 6. Comparación de la operación normal del plato y con flujos de vapor y líquido en exceso. Tomado de IFP, 2009.
  • 4. Fraccionamiento: Operación y Control básico Facilitador: Ing. Zoraida J. Carrasquero MSc. 2022 Control de presión. La mayoría de los sistemas de control de columnas de destilación, ya sean convencionales o avanzados, asumen que la columna opera a presión constante. Las fluctuaciones en la presión de operación dificultan el control y degradan el funcionamiento de estas unidades. Las variaciones de la presión modifican los caudales y velocidades de paso de los vapores y alteran el perfil de temperatura de las columnas. Como ya se mencionó anteriormente, cuanto menor es la presión mayor es la volatilidad relativa de los productos que se quieren separar y, por tanto más fácil es la separación (requiere menor aporte energético en el rehervidor) y por esta razón se permite que en muchos casos se permite que la presión fluctué de forma que sea tan baja como sea posible para minimizar el consumo de energía. Lo más importante es evitar que la presión cambie bruscamente, ya sea hacia arriba o hacia abajo. Las bajadas bruscas de presión pueden provocar la separación instantánea (flashing) del líquido en los platos, por lo que la excesiva velocidad de vapor puede inundar la columna. El incremento de la presión puede causar la condensación del vapor, provocando bajas velocidades de vapor que originan el vaciado de los platos. El control de la presión se realiza casi siempre actuando sobre la capacidad de condensación (P ↔ QC), sin embargo en ocasiones, columnas a condensación total se puede inundar el acumulador de cabeza convirtiendo el sistema 4x4 en que ha desaparecido el nivel del acumulador de cabeza (LCc) como variable controlada y la capacidad de condensación (QC) como variable manipulada. En estas configuraciones el control de la presión se hace manipulando el destilado (D) o el reflujo (L). En general la presión de la columna se controla: • En el tope de la columna • Tambor de reflujo • Sobre un plato en particular • Fondo de la columna Las variables que generalmente se deben controlar: • La composición del producto de tope • La composición del producto de fondo • La presión de trabajo de la columna • El nivel del acumulador de tope • El nivel del acumulador de fondo Las dos primeras nos aseguran la calidad de los productos, mientras que las otras tres variables están relacionadas con la estabilidad de la operación asegurando que se cumplen los balances de materia y energía. Las variables que se pueden manipular en la columna son: • El caudal de destilado, D • El caudal de reflujo, L • El caudal de fondo, B • El vaporizado, V (normalmente se manipula el aporte de calor en el rehervidor) • La capacidad de condensación en el condensador, QC. Las perturbaciones más habituales en este tipo de columna son: • Caudal de carga, F • Composición de la carga, xF. Existen un gran número de sistemas de control de presión que pueden clasificarse en dos tipos principales de acuerdo a la variable a controlar: • Ajustando el calor de condensación Actuando sobre el fluido de enfriamiento Variando el área de transferencia de calor en el sector de condensación. • Ajustando las condiciones del tambor de reflujo por salida de gas. Bypass caliente, salida de gas. Actuando sobre el calor del condensador. Actuando sobre el fluido de enfriamiento. La válvula de control modifica el caudal de agua de enfriamiento o de fluido refrigerante (ver Figura 7). Si se usa un condensador de enfriamiento por aire se cambia la velocidad del ventilador o la inclinación de las paletas. El líquido del acumulador de reflujo se encuentra en su punto de burbuja. Los cambios en la temperatura del refrigerante se compensan con el controlador de presión. Este método requiere que la condensación sea total. No es un método muy utilizado cuando el fluido de enfriamiento es agua porque al estrangular el paso de agua se facilita el ensuciamiento del condensador. Figura 7. Diagrama de control por manipulación del enfriamiento. Variando el área de transferencia de calor en el sector de condensación. El condensado inunda el condensador para varia el área de transferencia de calor. El reflujo esta subenfriado. Si hay gas inerte presente, el condensador se debe montar horizontalmente para permitir el venteo. Controlando la
  • 5. Fraccionamiento: Operación y Control básico Facilitador: Ing. Zoraida J. Carrasquero MSc. 2022 descarga de condensado se ajusta el área requerida para la condensación. Figura 8. Diagrama de control al variar el área de transferencia de calor en el sector de condensación. Fuente: IFP, 2009. Ajustando las condiciones de reflujo. En este sistema, no hay acción sobre el condensador, su eficiencia se debe al caudal del fluido frio y cualquier grado de ensuciamiento. Dependiendo de su desempeño, la acción correctiva requerida se toma aguas abajo del tambor de reflujo, como se observa en la Figura 9. • En condiciones de presión baja (cuando el condensador es bastante eficiente), se produce una reposición de vapor al desviar el condensador o se implementa la gasificación con gas exterior (Ver Figura 10). • A presiones altas (cuando el condensador no es lo suficientemente eficiente) se realiza la desgasificación (Ver Figura 10).. Figura 9. Esquema de control básico de columna de destilación, ajustando las condiciones de reflujo. Tomado de IFP, 2009. En ambos casos, si el condensador es bastante eficiente, la gasificación compensa la presión de vapor inadecuada del líquido del tambor. Se dice que el líquido esta subenfriado y este subenfriamiento depende de la temperatura de funcionamiento del tambor, y puede causar perturbaciones en el buen funcionamiento a través del reflujo. Figura 10. Tipo de sistema que usa gasificación o desgasificación. Tomado de IFP, 2009. Control de la carga del rehervidor El sistema de control del rehervidor en una columna de destilación depende del tipo de rehervidor y la naturaleza del medio de calentamiento. Se puede hacer una distinción entre: • Rehervidores que usan vapor o un fluido gaseoso que condensa. El calor transmitido por el rehervidor es proporcional al flujo de vapor que se alimenta al mismo. (ver Figura 11). ∗ • Rehervidores con líquido caliente donde la cantidad de calor transferido depende de la diferencia de temperatura promedio entre el fluido hirviente y el fluido hirviendo, es decir no es proporcional a la velocidad de flujo del líquido caliente (Ver Figura 12) • Calentadores a fuego directo. En estos rehervidores la cantidad de calor transferida puede regularse por el flujo de líquido que es alimentado al horno y por su temperatura a la salida del horno. . Figura 11. Rehervidor con liquido caliente. Fuente: IFP, 2009. Figura 12. Sistema de control en rehervidores con liquido caliente. Fuente: IFP, 2009.
  • 6. Fraccionamiento: Operación y Control básico Facilitador: Ing. Zoraida J. Carrasquero MSc. 2022 Perfiles de composición y temperatura. Los perfiles varían sobre la relación D/F (corte) y de V/F (aporte de energía) o S (separación), la cual es directamente proporcional al aporte de energía. Este análisis está basado en que la presión es contante ya que se controla manipulando el caudal de refrigerante; por lo tanto solo quedan dos variables manipuladas que pueden ser D o D/F y V o V/F: Si se aumenta el corte para un aporte de energía constante, se obtiene un mayor caudal de destilado, lo que hace que su pureza disminuya mientras que la del producto de fondo aumenta. Si disminuye ocurre el efecto contrario (Ver Figura 13). Si se mantiene constante el corte y se aumenta el aporte de energía, la pureza de ambos productos aumenta; ocurriendo lo opuesto si se disminuye (ver Figura 13). Figura 13. Distribución de los componentes livianos y pesados en función del corte y aporte de energía. El punto de operación de la columna se obtiene combinando las curvas D/F y S, como se indica en la Figura 14. Donde YP es la fracción de impurezas en el destilado, XP es la fracción de impurezas en el producto de fondo, ZP es la fracción de impurezas en la alimentación que va hacia el destilado y ZL es la fracción de impurezas de la alimentación que se va al producto de fondo. Si solo se requiere controlar la pureza de uno de los dos productos basta con manipular S o D/F, mientras que la otra permanece constante, Figura 14. Representación de impurezas en el destilado y en producto de fondo en función del corte y aporte de energía. Este perfil es de gran ayuda a la hora de controlar la pureza de los productos, ya que generalmente la composición suele ser complicada y lenta de medir, mientras que la temperatura ofrece una medición rápida y simple que al estar relacionada con la composición en cada etapa de la columna facilita el control de la misma. Se dispone de una serie de criterios basados en el estado en régimen permanente de la columna que dan una información efectiva para seleccionar que etapa es la mejor para medir la temperatura que luego se utilizara para controlar la composición de un producto. <a continuación se mencionan algunos de ellos (Luyben, 2006): • Criterio de la pendiente. Consiste en seleccionar la etapa donde ocurre el mayor cambio de temperatura de una etapa a otra. Para ello se representa el perfil de temperatura y se examina como varia la pendiente del perfil a lo largo de las etapas, buscando aquella que presente la mayor pendiente. La región en que se producen grandes cambios de temperatura de una etapa a otra se caracteriza porque en ella cambian las composiciones de los componentes importantes. Manteniendo la temperatura constante en esta etapa se consigue fijar el perfil de composición de la columna. • Criterio de sensibilidad. Consiste en localizar la etapa donde ocurre el mayor cambio de temperatura para un determinado cambio en una variable manipulada manteniendo constantes el resto. Dividiendo ese cambio de temperatura entre el cambio de la variable manipulada, se obtiene su ganancia estática. La etapa que presente una ganancia más elevada será la más sensible a los cambios y por ende la más adecuada para ser controlada. Este procedimiento se repite para cada variable manipulada. • Criterio de la descomposición del valor singular (SDV). Con las ganancias calculadas anteriormente se puede construir una matriz con tantas filas como numero de etapas y tantas columnas como variables manipuladas. Esta matriz se descompone con programas matemáticos en tres matrices . De las tres interesa quedarse con la matriz U, compuesta por tantas columnas como variables manipuladas se hayan elegido para el estudio y tantas filas como etapas hay en la columna. Los elementos de la matriz se pueden representar en una gráfica frente a las etapas de la columna, resultando que las etapas con un mayor valor de U son las más indicadas para ser controladas de manera eficaz, ya que son las más sensibles a las variaciones en las variables manipuladas. En general el perfil de temperatura decrece en forma uniforme desde el vaporizador hasta el condensador, se parece al comportamiento de sistemas binarios. En la Figura 15, que muestra el perfil de temperatura del Benceno-Tolueno y Cumeno, se observa la las mesetas comienzan a formarse
  • 7. Fraccionamiento: Operación y Control básico Facilitador: Ing. Zoraida J. Carrasquero MSc. 2022 donde hay poco cambio de temperatura entre las etapas. Cuando hay una gran cantidad de etapas, estas mesetas pueden ser bastantes pronunciadas. Representan puntos de estricción en las columnas, Figura 15. Perfil de temperatura para destilación Benceno – Tolueno y Cumeno. Fuente: Wankat, 2012. En la Figura 16 se muestra el perfil de composición de la separación de Benceno-Tolueno-Cumeno, obtenido mediante un simulador comercial. En esta separación se requiere recuperar el 99% del Benceno por el tope, así el benceno es el clave ligero y el siguiente componente en orden de volatilidad decreciente será el clave pesado, Tolueno. Y por ende el cumeno es el componente no clave pesado. Al seguir la curva del benceno se observa que su composición es muy baja cerca del vaporizador y va aumentando en forma uniforme hasta llegar al condensador total. Es en esencia el mismo comportamiento del componente más volátil en una destilación binaria. Como el cumeno es el componente no clave pesado, se supone que debería salir por el fondo de la columna. En la Figura 16 se observa que esto es realmente cierto, ya que aproximadamente la concentración de cumeno en el tope es 2,45x10-8 . Figura 16. Perfil composición de fase liquida para la destilación del benceno-tolueno –cumeno. Fuente Wankat, 2012. Comenzando desde el vaporizador la composición del cumeno decrece con rapidez y después se nivela en un valor meseta hasta la etapa de alimentación, por encima de la etapa de alimentación la composición el cumeno decrece rapidamente. Fracción de cumeno disminuye arriba del vaporizador porque es el componente no clave pesado, menos volátil. Como hay una gran cantidad de cumeno en la alimentación, debe haber una concentración finita en la etapa de alimentación. El perfil concentración para el tolueno se puede explicar al observar que pares binarios están destilando en cada parte de la columna. En el vaporizador y en las etapas 1 y 2 hay muy poco benceno y la separación es entre el clave pesado y el no clave pesado. En esas etapas la concentración del tolueno aumenta al subir por la columna porque el tolueno es el componente más volátil de los dos compuestos que se destilan. En las etapas 3 a 10 la composición del cumeno se nivela. Entonces la destilación es entre el clave ligero y el clave pesado. Ahora el tolueno es el componente menos volátil y su concentración disminuye al subir por la columna. Esto causa el máximo primario en la concentración del clave pesado en la etapa 3. Por encima de la etapa de alimentación, etapas 11, 12 y 13 la concentración del cumeno baja rapidamente. La principal destilación vuelve a se entre el clave pesado y el no clave pesado. Como el clave pesado es el más volátil (temporalmente) de esos componentes la concentración aumenta al subir por la columna y llega a un máximo. en la etapa 12. Después de la etapa 12 hay muy poco cumeno presente y separación principal es entre el benceno y tolueno. Así, la concentración de tolueno disminuye al continuar subiendo hasta el condensador. Perfiles de flujo • Perfiles teóricos con flujos molares contantes. Estos perfiles teóricos estándar de los flujos molares vapor y líquido de una columna de destilación se muestran en la Figura 17 Figura 17. Perfiles estándar de flujos de vapor y líquido en una columna de destilación. Tomado de IFP, 2009. Estos perfiles se basan en la hipótesis de Lewis Calor de vaporización y condensación constantes
  • 8. Fraccionamiento: Operación y Control básico Facilitador: Ing. Zoraida J. Carrasquero MSc. 2022 Cada mol vaporizado es reemplazado por un mol condensado. El flujo molar de las fases vapor y liquida permanecen constantes en cada zona de la columna. La condensación y vaporización se produce en cada plato, esto supone que el calor molar de vaporización permanece constante sea cual sea la composición. El flujo molar del reflujo interno en la zona de rectificación es un poco más alto que el flujo molar del reflujo externo. Esto corresponde a una cantidad de líquido condensado que es mayor que la cantidad que fue vaporizada, El reflujo externo no se introduce en la columna como líquido saturado sino como líquido subenfriado. Esto es debido a que la presión en el tope de la columna es más alta que la presión del tambor del reflujo. Como resultado, incluso si el reflujo externo es un líquido saturado en el tambor de reflujo, en la parte superior de la columna se encuentra en estado de líquido subenfriado. En el punto de entrada de la alimentación se aparece una discontinuidad en la circulación de los flujos de vapor y líquido, que es lo que define las dos zonas de la columna. La zona de rectificación se caracteriza por: • Una relación < 1 • Una diferencia V – L constante en la zona de rectificación e igual al flujo de destilado Y la zona de agotamiento por: • Una relación > 1 • Una diferencia L’ – V’ que es constante e igual al flujo del residuo. Reflujo interno Los perfiles reales muestran discontinuidades entre el reflujo externo (Lo) y el reflujo interno (L). Estas son debidas al subenfriamiento del reflujo externo. Variaciones en la temperatura en el tambor de reflujo puede causar cambios en la circulación del líquido interno a un reflujo externo dado. En estos casos, es ventajoso implementar un sistema de control en el reflujo interno (ver Figura18). Usualmente se emplea la siguiente ecuación para el cálculo del flujo del reflujo interno 1 + ∆ Dónde: L: flujo de reflujo interno Lo: Flujo de reflujo externo ∆T: temperatura del tope de la columna – temperatura del tambor de eflujo k: constante que se determina dependiendo las características del proceso. Figura 18. Sistema de control de reflujo interno, Puede notarse que cuando la temperatura del tambor disminuye, este sistema causa una reducción en el reflujo externo para mantener el reflujo interno constante. En contraste, el mismo comportamiento es previsible cuando la temperatura en el tope aumenta Referencias Bibliográficas. • Henley, E. J., Seader, J. D. y Keith Roper, D. (2010). Separations Process principles: chemical and biochemical operations. Tercera edición. Editorial John Wiley & Sons, Inc. • Wankat, P. C. (2012). Separations Process Engineering: include mass transfer analysis. Tercera edición. Editorial Pearson Education, Inc. • Henley, E. J. y Seader, J. D. (1998). Operaciones de Separación por etapas de equilibrio en ingeniería química. Segunda Edición. Editorial Reverté, S. A. • Wankat, P. C. (2008). Ingeniería de Procesos de Separación. Segunda Edición. Editorial Pearson Educación de México S. A. • Treybal, R. E. (1981). Operaciones de Transferencia de Masa. Segunda edición. McGraw-Hill de México, S.A. de C. V. • Judson King, C. (1979). Procesos de Separación. Edición en español. Editorial Reverté S.A. • McCabe, W. l., Smith, J. C. y Harriott, P. (2007). Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. Séptima edición. McGraw- Hill/Interamericana Editores, S. A. de C. V. • Kister, H. Z. (1992). Distillation Design. Editorial McGraw- Hill • Hines, A. L. y Maddox, R. N. (1985). Mass Transfer. Fundamentals and Applications. Editorial Prentice- Hall PTR.
  • 9. Fraccionamiento: Operación y Control básico Facilitador: Ing. Zoraida J. Carrasquero MSc. 2022 • Ocon G., J. y Tojo B., G. (1980). Problemas de Ingeniería Química. Operaciones básicas. Tomo I. Quinta reimpresión. Colección Ciencia y Técnica-Aguilar. • Foust, A. S., Wenzel, L. a., Clump, C. W., Maus, L. y Bryce Andersen, L. (2006). Principios de Operaciones Unitarias. Decima reimpresión. Editorial CECSA. Versión en digital. • Ludwig, E. E. (1994). Applied process design for chemical and petrochemical. Tomo 2. Tercera edición. Gulf Professional Publishing Editores. Versión en digital. • Martínez de la Cuesta, P. y Rus Martínez, E. (2004). Operaciones de Separación en Ingeniería Química. Métodos de Cálculo. Editorial Pearson-Prentice-Hall. • Kiss, A. A. (2013). Advanced Distillations Technologies. Desing, Control and applications. John Wiley and Sons Ltd. Publications. Versión en digital. • Geankoplis, C. J. (1998). Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias. Tercera edición. Editorial CECSA de C.V. • Sinnot, R. K. (2005). Chemical Engineering Design. Tomo 6. Cuarta edición. Coulson & Richardson’s. Chemical Engineering Series. • Jiménez G., A. (2003). Diseño de Procesos en Ingeniería Química. Editorial Reverté. Versión en digital. • Holland, Ch. D. (2000) Fundamentos de Destilación de mezclas multicomponente. Segunda reimpresión. Editorial LIMUSA, S. A. de C. V. • Branan, C. R. (2000) Soluciones Prácticas para el Ingeniero Químico. Segunda Edición. McGraw-Hill Interamericana Editores, S. A. de C. V. • Marcilla G., A. (1998). Introducción a las operaciones de Separación. Calculo por etapas de equilibrio. Edición electrónica: Espagrafic. Publicaciones de la Universidad de Alicante. • Prieve, D. C. (2000) Unit Operations of Chemical Engineering. Class Notes. Elecronic version in PDF. Department of Chemical Engineering. Carnegie Mellon University, Spring 2000. • Bernal B., Daniel; Castellano D, Orlando; Bejarano J, Pedro y Rodríguez N., Gerardo. (1990). Análisis y diseño de platos y columnas de platos. Editorial Tecni-Ciencia. • http://iq.ua.es/MetAprox/411_clculo_del_nmero_mnimo _de_etapas.html) Revisado el 02/02/2018. • Hassan Al-Haj Ibrahim. Desing of Fractionation Columns. Chapter 5. Tomado de: http://dx.doi.org/10.5772/57249. • Thirumalesh, B. S. y Ramesh, V. (2015), Case study on multicomponent distillation and distillation column sequencing. INTERNATIONAL JOURNAL OF ENGINEERING SCIENCES & RESEARCH TECHNOLOGY. 4(8): AUGUST 2015. Tomado de http://www.ijesrt.com. Revisado el 02/02/2018. • Carrasquero, Y. (2018). Evaluación técnica de la capacidad nominal de la unidad de destilación atmosférica No. 3 del CRP Cardón. (Tesis de pregrado inédita). UNEFM. Programa de Ingeniería Química. Falcón-Venezuela.