ADSORCION DE COLORANTES AZOICOS AMARILLOS No. 5 Y 6 CON HIDROGELES A BASE DE QUITOSANO-PVA

1. UNIVERSIDAD POLITECNICA DEL VALLE DE TOLUCA
DIVISIÓN DE INGENIERÍA EN BIOTECNOLOGÍA
“EVALUACIÓN DE LA ADSORCIÓN DE COLORANTES AZOICOS
AMARILLOS No 5 Y 6 UTILIZANDO ESFERAS
DE HIDROGEL Q-PVA-EGDE”
ESTANCIA II
PRESENTA
DANIEL ALONSO MARTINEZ BALTAZAR
MATRÍCULA: 1207LNI039
ASESORES
DR. OMAR ALBERTO HERNÁNDEZ AGUIRRE (INTERNO)
DRA. BEATRIZ GARCÍA GAITÁN (EXTERNO)
ALMOLOYA DE JUAREZ, ESTADO DE MÉXICO, ABRIL DE 2016.

2. iiABRIL DE 2016
RESUMEN
En la actualidad diversas industrias utilizan los colorantes como aditivos para
mejorar la apariencia de sus productos, haciéndolos más atractivos para el
consumidor. Sin embargo, el vertido de efluentes con altas concentraciones de
colorantes a los cuerpos de agua ha desencadenado un efecto negativo importante
sobre la salud humana, también reduce la diversidad acuática al bloquear el paso
de la luz y libera sustancias tóxicas durante su descomposición, las cuales son
compuestos incluso más dañinos que el propio colorante.
Es difícil remover los colorantes de las aguas residuales. Recientemente, una de las
aplicaciones de los productos basados en quitosano es la remoción de colorantes
en agua, como una alternativa a los métodos convencionales como adsorción a
través de carbón o lodos activados, oxidación química, ozonación, intercambio
iónico, filtración por membranas, entre otros, que resultan costosos e ineficientes
para remover pequeñas trazas de éstos. Dado lo anterior los compósitos a base de
quitosano han recibido una gran atención en los últimos años.
En el presente trabajo se sintetizó un hidrogel a base de quitosano y poli (vinil
alcohol) entrecruzado químicamente con etilenglicol diglicidil éter, usando un
encapsulador con la finalidad de obtener esferas de tres diferentes diámetros.
Dichas esferas fueron caracterizadas en cuanto a su contenido de humedad y
diámetro. Cada una de las tres diferentes esferas fueron evaluadas como
adsorbentes de los colorantes azoicos amarillos No. 5 y 6. En dicha evaluación se
varió la relación concentración inicial del colorante en cuestión/masa del
adsorbente. Se empleó un espectrómetro UV-vis para la determinación de la
concentración de los colorantes en las soluciones acuosas.
El hidrogel sintetizado removió satisfactoriamente ambos colorantes a un pH ácido.
La relación concentración inicial del colorante/masa de adsorbente tiene influencia
en la capacidad de adsorción obtenida. El diámetro de la esfera no tiene un efecto
apreciable en la capacidad de adsorción de los colorantes. Las esferas sintetizadas

3. iiiABRIL DE 2016
son un buen material adsorbente para los colorantes estudiados, por lo que son una
alternativa prometedora como tratamiento de pulimento en el tratamiento de aguas
contaminadas con colorantes azoicos.

4. ÍNDICE
RESUMEN......................................................................................................................................... ii
INTRODUCCIÓN.............................................................................................................................. 1
JUSTIFICACIÓN .............................................................................................................................. 3
OBJETIVOS...................................................................................................................................... 5
CARACTERIZACIÓN DEL ÁREA EN QUE PARTICIPÓ ......................................................... 6
PROBLEMAS RESUELTOS.......................................................................................................... 8
ALCANCES Y LIMITACIONES..................................................................................................... 9
Alcances ....................................................................................................................................... 9
Limitaciones ................................................................................................................................ 9
BASES TEORICO-PRACTICAS UTILIZADAS ........................................................................ 10
Colorantes.................................................................................................................................. 10
Colorantes amarillos No. 5 y 6.............................................................................................. 11
Efluentes contaminados con colorantes........................................................................... 12
Adsorción................................................................................................................................... 13
Hidrogeles.................................................................................................................................. 14
Quitosano................................................................................................................................... 16
Poli (vinil alcohol)..................................................................................................................... 17
Sistemas de adsorción discontinuos ................................................................................. 18
Contenido de humedad .......................................................................................................... 19
Espectrometría ultravioleta-visible...................................................................................... 19
DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES REALIZADAS ................................................................. 21
Reactivos.................................................................................................................................... 21
Síntesis de esferas de hidrogel Q-PVA-EGDE.................................................................. 21
Caracterización del hidrogel Q-PVA-EDGE....................................................................... 22
Adsorción de colorantes amarillos No. 5 y 6.................................................................... 22
PRODUCTOS DEL PROYECTO................................................................................................. 23
Adsorción de colorantes amarillo no. 5 y 6....................................................................... 27
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES ............................................................................ 28
FUENTES CONSULTADAS ........................................................................................................ 30

5. 1ABRIL DE 2016
INTRODUCCIÓN
La contaminación química del agua es causada por numerosas sustancias
químicas, muchas de ellas tóxicas, que son vertidas en el ambiente por los sectores
industriales que demandan mayores volúmenes productivos para el sustento de la
vida cotidiana, como ejemplos: la industria de la celulosa, papel, textil, alimentaria,
vinícola, petrolera, metalúrgica, de curtiduría, acabado en metales, cromadoras,
café, azúcar, farmacéutica, etc. Las industrias mencionadas desechan el agua
después de usarla con innumerables partículas contaminantes, entre éstas:
colorantes, disolventes, ácidos, sales, grasas, pigmentos, metales, sedimentos de
minas, entre otros.
Una aplicación que está tomando fuerza en la actualidad es el empleo de los
hidrogeles como tratamiento de pulimento de las aguas residuales removiendo
sustancias contaminantes que no se logran eliminar mediante los procesos de
tratamiento a partir de las operaciones físicas unitarias.
El descubrimiento de colorantes artificiales ha tenido alto impacto en sectores
productivos, tales como el textil, farmacéutico, alimenticio, entre otros, por su amplio
espectro de aplicaciones; los costos de producción son más bajos respecto a la
obtención de colorantes naturales, son más brillantes y resistentes a factores
ambientales que los puedan degradar. Así mismo se sabe que los colorantes
sintéticos tipo azo son, generalmente, altamente tóxicos y carcinogénicos; el vertido
de efluentes con altas concentraciones de colorantes a los cuerpos de agua ha
desencadenado un efecto negativo importante sobre la salud humana, también
reduce la diversidad acuática al bloquear el paso de la luz y libera aminas durante
su descomposición, las cuales son compuestos tóxicos incluso más dañinos que el
propio colorante. En el contexto global de la industria de colorantes, los colorantes
sintéticos tipo azo constituyen aproximadamente la mitad de la producción mundial
(700, 000 toneladas por año) (Sánchez et al., 2010)

6. 2ABRIL DE 2016
Dado lo anterior el presente trabajo estuvo orientado a la evaluación de la adsorción
de colorantes azoicos amarillos No. 5 y 6 utilizando esferas de hidrogel a base de
quitosano y poli (vinil alcohol) entrecruzadas con etilenglicol diglicidil éter.

7. 3ABRIL DE 2016
JUSTIFICACIÓN
Uno de los desafíos en el área de la contaminación hídrica es el tratamiento de
aguas contaminadas con colorantes. Estos contaminantes son tóxicos para la vida
humana y acuática, con la desventaja que la mayoría de ellos son muy solubles en
agua y resistentes a la degradación. La adsorción es uno de los procesos más
utilizados para el tratamiento de aguas residuales. La aplicación de biopolímeros
como el quitosano, en la adsorción de colorantes y metales resulta una metodología
novedosa con respecto a los adsorbentes tradicionales (Gallardo et al. 2011).
La mayoría de los polímeros comerciales y las resinas de intercambio iónico son
productos derivados del petróleo, que resultan no ser tan amigables con el medio
ambiente. Hoy en día hay un creciente interés en el desarrollo de los polímeros
amigables con el ambiente y de bajo costo. La quitina se encuentra en los
esqueletos de los crustáceos, las cutículas de los insectos y en la pared celular de
los hongos, es el segundo polisacárido más abundante en la naturaleza después de
la celulosa y es de bajo costo. El quitosano es obtenido a partir de la quitina y en su
estructura se encuentran grupos amino, los cuales le proporcionan funciones de
adsorción distintivas, además de ser los responsables de que se modifiquen
sustancialmente los estados de carga y las propiedades del quitosano por efecto
del pH.
Además de ser abundante y natural, el quitosano posee características interesantes
que lo hacen un biosorbente efectivo para la remoción de colorantes con
capacidades de adsorción excepcionales. Tres factores han contribuido al
reconocimiento del quitosano como un biomaterial adecuado para remover
colorantes: el primero es que los polímeros a base de quitosano son materiales de
bajo costo obtenidos de recursos naturales y su uso como biosorbentes es
extremadamente efectivo en costos; el segundo es la alta capacidad de adsorción
reportada para muchas variedades de colorantes en soluciones diluidas o muy
concentradas; el tercer factor es el desarrollo de nuevos materiales complejos
debido a que el quitosano es versátil (se puede fabricar en forma de películas,

8. 4ABRIL DE 2016
membranas, fibras, esponjas, geles y nanopartículas). La utilización de este material
presenta muchas ventajas en términos de aplicación para amplias variedades de
configuraciones de procesos (Crini y Badot, 2008).
Por otra parte, también se tienen desventajas en el uso de quitosano para el
tratamiento de aguas residuales, las propiedades de adsorción dependen de las
diferentes fuentes de quitina (la calidad de la quitina comercial disponible no es
uniforme), otro criterio importante que debe ser tomado en cuenta concierne en la
variabilidad y heterogeneidad del polímero. Los cambios en las especificaciones
pueden cambiar significativamente la adsorción. Otro problema derivado con el
quitosano son sus pobres características fisicoquímicas, en particular su baja
superficie de área y porosidad (Crini y Badot, 2008).
En base a lo anteriormente expuesto, en esta investigación se propone el uso de un
hidrogel químico a base de quitosano como material adsorbente de los colorantes
amarillos No. 5 y 6 en soluciones acuosas, lo cual no ha sido reportado hasta la
fecha y es susceptible de ser empleado con fines de descontaminación.

9. 5ABRIL DE 2016
OBJETIVOS
Objetivo general
Sintetizar esferas de hidrogel a base de quitosano y PVA de diferente tamaño para
la adsorción de colorantes amarillos No. 5 y 6.
Objetivos específicos
- Sintetizar esferas de hidrogel de diferente tamaño.
- Evaluar el efecto del tamaño de las esferas, la relación concentración inicial
del colorante/masa del adsorbente en la remoción de los colorantes azoicos
amarillos No. 5 y 6.

10. 6ABRIL DE 2016
CARACTERIZACIÓN DEL ÁREA EN QUE PARTICIPÓ
El Laboratorio de Investigación en Ingeniería Ambiental (LIIA) está disponible para
que se realicen análisis a quien lo solicite con el objeto de apoyar los proyectos de
investigación que se tienen en los diferentes cuerpos académicos.
Todos los servicios se realizan con apego a la política de calidad que rige el LIIA
con el compromiso de ofrecer sus servicios de ensayo de manera profesional,
oportuna y confiable.
El Laboratorio de Investigación en Ingeniería Ambiental cuenta con los siguientes
equipos:
- Microscopio electrónico de barrido
- Espectroscopio de infrarrojo con transformada de Fourier
- Espectroscopio de absorción atómica
- Cromatógrafo de gases
- Planta piloto de tratamiento de aguas
- Equipo para determinar potencial Z
- Analizador termogravimétrico
- Analizador elemental de C, H, O, N, S
- Equipo para determinar área superficial
Como parte del LIIA se encuentra el laboratorio de síntesis y aplicaciones de
materiales en el cual se desarrollan trabajos de investigación con hidrogeles y
criogeles basados en biopolímeros sintéticos. Dichos trabajos consisten tanto en la
síntesis de los materiales, como en su evaluación para la eliminación de
contaminantes presentes en el agua (como metales pesados, colorantes, fluoruros,
entre otros) mediante procesos fisicoquímicos como la adsorción, tanto en sistemas
de flujo discontinuo (batch), como en sistemas en flujo continuo.

11. 7ABRIL DE 2016
Este laboratorio cuenta con equipos tales como:
- Espectrofotómetro UV-vis
- Cámara ambiental
- Agitadores de orbital
- Microencapsulador Büchi
- Campana de extracción
- Balanza analítica
- Potenciómetros
- Viscosímetro
- Homogeneizador
- Estufas de secado
- Bombas peristálticas
- Agitadores mecánicos
- Parrillas termoagitadoras
- Termocirculadores de inmersión

12. 8ABRIL DE 2016
PROBLEMAS RESUELTOS
Se lograron los objetivos, los cuales consistieron en sintetizar esferas de hidrogel a
base de Quitosano-PVA de diferente tamaño con ayuda del encapsulador Buchi, así
como la evaluación del efecto del tamaño de las esferas de Q-PVA-EGDE, la
concentración inicial del colorante y la masa adsorbente en la remoción de los
colorantes azoicos amarillo No. 5 y 6.
Se lograron tres tamaños diferentes de esferas para evaluar la remoción de los
colorantes en las soluciones a tres diferentes concentraciones 100, 200 y 300 mg/L,
donde se pudo verificar que entre mayor era el área superficial del hidrogel
sintetizado por unidad de peso, mayor era la remoción del colorante.

13. 9ABRIL DE 2016
ALCANCES Y LIMITACIONES
Alcances
- Obtención de los tres diferentes tamaños de esferas de hidrogel.
- Establecimiento de las relaciones de equilibrio y de la capacidad de adsorción
de los sistemas establecidos.
- Establecimiento de la rapidez del flujo para la generación de las esferas con
la bomba peristáltica y el encapsulador Büchi.
- Establecimiento de las condiciones de operación del encapsulador para la
obtención de las esferas.
- Remoción de colorantes en tres diferentes concentraciones y con tres
diferentes pesos de esferas de hidrogel en los tres diferentes tamaños de
hidrogeles.
Limitaciones
- Tiempo para llevar a cabo la disolución del polivinil alcohol (PVA) y el
quitosano (Q).
- Tiempo para mezclar las disoluciones de Q y de PVA.
- Filtración de la mezcla de las disoluciones anteriores.
- El control de la temperatura en la solución de Q-PVA, ya que ésta tiene una
alta viscosidad, por lo que tiene que ser calentada para poder ser usada en
el encapsulador.
- Tiempo de reacción de entrecruzamiento.
- Tiempo de lavado de las esferas.

14. 10ABRIL DE 2016
BASES TEORICO-PRACTICAS UTILIZADAS
Colorantes
Un colorante es una sustancia que es capaz de teñir las fibras vegetales y animales.
En química, se llama colorante a la sustancia capaz de absorber determinadas
longitudes de onda de espectro visible. Los colorantes también se pueden definir
como sustancias que se fijan en otras y las dotan de color de manera estable ante
factores físicos/químicos como, por ejemplo: luz, lavados y agentes oxidantes. Éstos
se han usado desde los tiempos más remotos, empleándose para ello diversas
materias procedentes de vegetales (cúrcuma, índigo natural, etc.) y de animales
(cochinilla, moluscos, etc.) así como distintos minerales. El primer colorante
sintético, mauveine o anilina púrpura fue descubierto por William Henry Perkin en
1856, desde entonces muchos compuestos sintéticos se han preparado y han
sustituido a los colorantes tradicionales naturales (Arándiga y Díaz, 2008).
Existen diferentes clasificaciones para los colorantes una de ellas se hace en base
al grupo responsable de la adsorción de la luz que constituye el colorante; el color
Index usa la siguiente clasificación: nitroso, nitro, azoico, estilbeno, diarilmetano,
trialrilmetano, santeño, quinoleina, metino, acridina, azufre, tiazol, tiamina,
indamina, azina, oxacina, lactona, antraquinona, indigoide y ftalocianina (Garzón,
2009).
Los colorantes azoicos forman la clase más numerosa y de más variadas
aplicaciones, son colorantes orgánicos sintéticos que constituyen el grupo más
extenso disponible en el mercado y adicionalmente el tipo más contaminante para
el ambiente. Se estima que durante su producción y uso son descargados al
ambiente entre el 10 y 15% de éstos (Arango y Garcés, 2009).
Los colorantes azoicos se caracterizan por tener uno o varios grupos azo (-N=N-)
que pueden estar unidos a otros grupos de fenilo o naftaleno, y contener iones como
cloruro (-Cl), nitro (-NO2), metilo (-CH3), amino (-NH2), hidroxilo (-OH) y carboxilo
(-COOH). Con frecuencia se encuentra el grupo sulfónico (-SO3H), en tal caso son

15. 11ABRIL DE 2016
llamados colorantes azo sulfonatados. Según el número de grupos azo, estos
colorantes se llaman: monoazoicos (simples y pirazolona), bisazoicos, trisazoicos y
poliazoicos (tetraquisazoicos, pentaquisazoicos y hexaquisazoicos) (Kirk-Othmer,
1962). Los colorantes azoicos tienen multitud de usos que dependen de su
estructura química y del método de aplicación.
Colorantes amarillos No. 5 y 6
Dentro de los colorantes azoicos, se encuentra el amarillo No. 5 también conocido
como tartrazina (Figura 1).
Figura 1. Fórmula química molecular del colorante amarillo No. 5.
El colorante amarillo No. 5 tiñe la lana en baño ácido sulfúrico, también es utilizado
en la preparación de alimentos, medicamentos y cosméticos; siempre y cuando
cumpla con las especificaciones que exige la certificación de los colorantes usados
para este fin, respaldadas por la Federal Food and Drugs Act (Kirk-Othmer, 1962).
El colorante amarillo No. 6, también conocido como amarillo ocaso FCF (Figura 2),
es un colorante sintético monoazoico, obtenido a partir de hidrocarburos aromáticos
del petróleo (Kirk-Othmer, 1962).

16. 12ABRIL DE 2016
Figura 2. Fórmula química molecular del colorante amarillo 6.
Este colorante azoico se usa en alimentos fermentados que deben ser tratados con
calor. Se encuentra en el zumo de naranja, gelatina de naranja, mazapán, brazo de
gitano, mermelada de albaricoque, mermelada de cítricos, cuajada de limón, dulces,
la mezcla del chocolate caliente y sopas de paquete, pan rallado, salsa de queso,
helados, conservas de pescado, y muchos de los medicamentos.
Efluentes contaminados con colorantes
Las aguas residuales de la industria de los colorantes, alimentos, textiles y
medicamentos vertidos indiscriminadamente a los cuerpos de agua, son
responsables de muchos de los efectos nocivos para el medio ambiente, la flora y
la fauna acuática. Entre los efectos más importantes provocados por esta causa
están la disminución del oxígeno disuelto, la eutroficación, la formación de
compuestos recalcitrantes y tóxicos para las células, la obstaculización del paso de
la luz a los cuerpos de agua y su deterioro estético (Arango y Garcés, 2009).
Los colorantes fabricados actualmente son muy variados y a menudo son
sintetizados para resistir la degradación por exposición a la luz, agua y otras
condiciones ambientales extremas, esto hace el tratamiento de efluentes
coloreados más difícil. En el contexto global de la industria de colorantes, los
colorantes sintéticos tipo azo constituyen aproximadamente la mitad de la
producción mundial (700, 000 toneladas por año) (Sánchez et al., 2010).
Cuando los colorantes azoicos son vertidos a los cuerpos de agua producen aminas
como consecuencia de la ruptura del enlace azo, las que causan muchos efectos
en algunos órganos del ser humano tales como el cerebro, hígado, riñones, sistema

17. 13ABRIL DE 2016
nervioso central y sistema reproductor. Así mismo los colorantes sintéticos afectan
la actividad fotosintética de algunas plantas acuíferas debido a la presencia de
aromáticos, metales, cloruros, etc. (Sánchez et al., 2010).
Actualmente se ha producido un enorme crecimiento tanto en la puesta a punto de
equipos, instalaciones correctoras, así como el desarrollo de tecnologías
alternativas respetuosas con el medio ambiente. Muchas de estas tecnologías están
basadas en la retención del contaminante en un medio sólido que haga fácil su
manipulación y/o la posible recuperación del material, como es el caso de la
adsorción (Tuesta et al., 2005).
Adsorción
El término adsorción es una expresión general para un proceso en el cual el
componente (denominado sorbato), se mueve desde una fase para acumularse en
otra principalmente en los casos en la que la segunda fase (adsorbente) es sólida
(Weber, 1979). La absorción es el proceso en el cual el sorbato penetra hasta el
interior del adsorbente y allí es mantenido. La adsorción es la remoción por
adherencia del sorbato en la superficie del adsorbente.
La mayor parte de los adsorbentes son materiales altamente porosos y la adsorción
tiene lugar fundamentalmente sobre las paredes de los poros en puntos específicos.
Puesto que los poros son generalmente muy pequeños, el área de la superficie
interna es varios órdenes de magnitud superior al área externa y puede alcanzar
valores tan elevados como 2000 m2/g. La separación se produce debido a que
diferencias de peso molecular o de polaridad dan lugar a que algunas moléculas se
adhieren más fuertemente a la superficie que otras. En muchos casos el sorbato se
fija tan fuertemente que permite una separación completa de dicho componente
desde un fluido sin apenas sorber otros componentes. El adsorbente puede
regenerarse con el fin de obtener el sorbato en forma concentrada o prácticamente
pura (Mc Cabe et al., 1998).

18. 14ABRIL DE 2016
Hidrogeles
Los hidrogeles son materiales poliméricos entrecruzados en forma de red
tridimensional de origen natural (agarosa, ácido hialurónico, metil celulosa, celulosa)
o sintético (de acrilamida, alcohol vinílico), que se hinchan en contacto con el agua
formando materiales blandos y elásticos, aumentando considerablemente su
volumen pero manteniendo su forma hasta alcanzar un equilibrio fisicoquímico,
mientras que en estado deshidratado (xerogel) son cristalinos (Pedley et al., 1990,
Katime, et al., 2004).
Algunas de las propiedades más importantes que presentan los hidrogeles es el
grado de hinchamiento, la permeabilidad para disolver diferentes solutos y su
capacidad de adsorción (Ortiz et al., 2006). En base a la naturaleza, a los grupos
presentes, a sus propiedades mecánicas y estructurales éstos pueden clasificarse
de diferente manera.
Según la naturaleza de las uniones presentes, los hidrogeles se clasifican en físicos
y químicos. Los primeros tienen cadenas conectadas por fuerzas electrostáticas
(interacciones de Van der Waals), puentes de hidrógeno o enredados en la cadena
polimérica, las uniones entre las cadenas son debidas a interacciones de baja
energía o a interacciones iónicas; mientras que los químicos o entrecruzados están
unidos por enlaces covalentes. Debido a que este tipo de enlace es muy fuerte, su
ruptura da como resultado la degradación del material (Katime et al., 2004; Patachia
y Baciu, 2007; Sáenz et al., 2003).
Algunas de las aplicaciones de los hidrogeles son (Katime, et al., 2004, Pedley et
al. 1990, Kudela 1987): aplicaciones sanitarias, músculos artificiales, agricultura,
horticultura, lentes de contacto, prótesis de tejidos blandos y tratamiento de aguas
residuales.
El entrecruzamiento en los hidrogeles se da por la generación de una serie de
enlaces que unen una cadena polimérica con otra, estos enlaces pueden ser del
tipo covalente o enlaces iónicos. La elección del agente entrecruzante es
fundamental para optimizar las propiedades del hidrogel. Entre los agentes

19. 15ABRIL DE 2016
entrecruzantes más empleados se encuentran los dialdehídos como el glioxal y
glutaldehido, el etilenglicol diglicidil éter (EGDE) y la epiclorhidrina. El EGDE es un
excelente agente entrecruzante para hidrogeles basados en monómeros y acrílicos
con grupos hidroxilo (-OH) como las cadenas laterales que presentan el quitosano
y el poli (vinil alcohol). La fórmula molecular del EGDE es C8H14O4, tiene un peso
molecular de 174.1944 g/mol y un punto de ebullición de 112 °C (4.5 mmHg). El
EGDE es un compuesto que tiene dos grupos funcionales epóxido (éteres cíclicos
constituidos por anillos de tres miembros) localizados en ambos extremos de cada
molécula (Figura 3). Estos éteres son mucho más reactivos que otros éteres debido
a la alta energía asociada a las considerables tensiones que existen en el anillo de
tres miembros. Para la reacción de entrecruzamiento con este tipo de agente, la
apertura del anillo epóxido debe suceder simultáneamente a dicha reacción. La
apertura del anillo y la interacción química con los grupos funcionales amino,
carboxilo o hidroxilo puede ocurrir en medio ácido o básico (Vargas et al., 2008;
McMurry, 2000).
Figura 3. Estructura molecular del EGDE.

20. 16ABRIL DE 2016
Quitosano
El quitosano (Q), es un polisacárido que se encuentra en estado natural en las
paredes celulares de algunos hongos; sin embargo, su principal fuente de
producción es la hidrólisis de la quitina en medio alcalino, usualmente hidróxido de
sodio o de potasio, a altas temperaturas. El quitosano fue descubierto por Rouget
en 1859, quien encontró que al tratar quitina con una solución caliente de hidróxido
de potasio se obtiene un producto soluble en ácidos orgánicos (Lárez, 2006).
El quitosano se produce comercialmente mediante la desacetilación de la quitina,
que es un elemento estructural en el exoesqueleto de los crustáceos (cangrejos,
gambas, langostas, etc.). En los quitosanos el grado de desacetilación es superior
al 60%. El quitosano (Figura 4) es soluble en medios ácidos, es biocompatible y
biodegradable. El quitosano tiene un gran campo de aplicación en diversas áreas
dentro de las que resaltan las siguientes (Lárez, 2003; Lárez 2006): química
analítica, biomedicina, agricultura, ganadería, cosméticos, industria y tratamiento de
agua.
Figura 4. Unidad repetitiva del quitosano.

21. 17ABRIL DE 2016
Poli (vinil alcohol)
El poli (vinil alcohol) (PVA) es un material sintético no tóxico, soluble en agua,
biocompatible y biodegradable, que ofrece resistencia límite a la tensión, buena
flexibilidad y propiedades de barrera al oxígeno y aroma. Como un tema de gran
interés, el PVA ha sido usado extensamente en la biomedicina y con fines
bioquímicos.
Las propiedades físicas del PVA dependen del método de preparación. El PVA se
obtiene por polimerización de acetato de vinilo, seguida de hidrólisis parcial o casi
completa del poli(acetato de vinilo) en presencia de cantidades catalíticas de álcalis
o ácidos minerales (Figura 5). Variando la longitud del polímero inicial y el grado de
hidrólisis bajo condiciones alcalinas o ácidas se obtienen PVAs con diferentes
características como diferente peso molecular, solubilidad, flexibilidad, diferentes
valores de resistencia a la tensión y adhesividad. La masa molecular relativa media
se encuentra entre 20 000 y 150 000.
Figura 5. Fórmula estructural del PVA.
Además, el PVA es hidrofílico y se puede hinchar en presencia de fluidos biológicos
o agua formando hidrogeles. El PVA es fácilmente soluble en agua a 90 °C. Se
entrecruza haciéndolo reaccionar con aldehídos, glioxal, diepóxidos y dicromatos
(Katime et al., 2004).

22. 18ABRIL DE 2016
Sistemas de adsorción discontinuos
Además de tener en cuenta las características que afectan la adsorción, es
importante considerar ciertos aspectos que son parte del sistema como el tipo de
contacto. Para estudiar la adsorción de un elemento o compuesto químico en
disolución, se pueden emplear dos tipos de experimentos de sistemas: discontinuos
y continuos.
Los sistemas discontinuos son comúnmente denominados sistemas en lotes o
“batch”. Las determinaciones en sistemas discontinuos permiten obtener los valores
óptimos de los distintos parámetros que influyen en el proceso de adsorción y una
vez obtenidos estos valores, en las columnas se estudian las mejores condiciones
de funcionamiento del proceso real (Sag y Aktay, 2001). En la mayoría de los
trabajos de investigación se trabaja en lotes, debido a: la rapidez del proceso en
comparación con los sistemas continuos y a la posibilidad de trabajar a escala
reducida en cuanto al uso del adsorbente y del adsorbato.
En un sistema discontinuo, se pone en contacto y agitación una cantidad de
adsorbente con la disolución del soluto estudiado. Dicho sistema se puede ver
afectado por factores como: la temperatura, el pH de la solución que contiene al
sorbato, cantidad de adsorbente y la velocidad de agitación principalmente.
Para determinar la capacidad de adsorción (qt) en los procesos de adsorción se
utiliza la ecuación 1.
𝑞𝑡 =
𝑉(𝐶0−𝐶 𝑡)
𝑚
……………………………. (1
Donde:
C0 = Concentración inicial del colorante (mg/L)
Ct = Concentración final del colorante (mg/L)
V = Volumen de la solución (L)
m = Masa del adsorbente (mg)

23. 19ABRIL DE 2016
Contenido de humedad
La determinación del contenido de humedad de materiales poliméricos como los
hidrogeles permite clasificarlos según éste criterio, pudiéndose encontrar dentro de
las siguientes categorías: hidrogel de hinchamiento bajo (20-50 %), de hinchamiento
medio (50-90 %), de hinchamiento alto (90-99.5 %) o súper absorbente (> 99.5). La
cuantificación del contenido de humedad se realiza mediante la siguiente ecuación.
% H=
𝑚𝑖−𝑚 𝑓
𝑚𝑖
∗ 100 …………………………….(2
Donde:
𝑚𝑖 = masa inicial base húmeda del hidrogel
𝑚 𝑓 = masa final base seca del hidrogel.
Espectrometría ultravioleta-visible
La espectrometría ultravioleta-visible o espectrofotometría UV-Vis, utiliza las
regiones del ultravioleta (UV cercano, de 195-400 nm) y el visible (400-780 nm). En
esta región del espectro electromagnético, las moléculas se someten a transiciones
electrónicas, midiendo transiciones desde el estado basal al estado excitado.
La espectrometría UV-Vis se utiliza habitualmente en la determinación cuantitativa
de soluciones de compuestos orgánicos muy conjugados; los disolventes para
compuestos orgánicos son a menudo el agua y el etanol. La polaridad del
disolvente, el pH de la solución, la temperatura, la concentración de electrolitos y la
presencia de sustancias interferentes pueden influir en los espectros de absorción
de los compuestos, así como las variaciones en la anchura de la hendidura (ancho
de banda efectivo) en el espectrofotómetro, pueden afectar la absorción del
espectro de un compuesto orgánico.
La ley de Lambert-Beer establece que la absorbancia de una solución es
directamente proporcional a la concentración de la misma, por lo que es utilizada
para construir la curva de calibración que sirve para calcular concentraciones de

24. 20ABRIL DE 2016
analitos a partir de valores de absorbancia generados por el espectrofotómetro UV-
Vis en cada lectura.
Las muestras son colocadas en una celda transparente, conocida como cubeta,
éstas suelen ser rectangulares de vidrio, plástico o cuarzo de alta calidad, con una
anchura interior de 1 cm. Esta anchura se convierte en la longitud de ruta, L, en la
Ley de Lambert-Beer. El cristal y la mayoría de los plásticos absorben en el UV, lo
que limita su utilidad para longitudes de onda visibles (Wade, 2002).

25. 21ABRIL DE 2016
DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES REALIZADAS
Todas las actividades realizadas se llevaron a cabo en el laboratorio de síntesis y
aplicaciones de materiales, enseguida se describen tanto los reactivos empleados,
como la experimentación realizada.
Reactivos
Los reactivos empleados fueron: quitosano (Q) grado industrial, polivinil alcohol
(PVA), etilenglicol diglicidil éter (EGDE), perlas de NaOH, ácido acético glacial,
colorantes amarillos No. 5 y 6, agua desionizada (DI) y agua destilada.
Síntesis de esferas de hidrogel Q-PVA-EGDE
Para la síntesis del hidrogel entrecruzado con EGDE se prepararon soluciones de
Q y PVA, realizando la disolución de Q en ácido acético (0.4 M) y el PVA en agua
desionizada (DI), posteriormente se mezclaron las soluciones anteriores durante
una hora a 70 ºC. Para disminuir la viscosidad de la mezcla y evitar que las boquillas
del encapsulador Büchi se taparan, ésta fue calentada.
Se realizó la obtención de las esferas con tres diferentes boquillas (300, 450 y 750
m de diámetro), empleando una solución de NaOH (1 M) y una agitación constante
a 25 ºC. Una vez terminado el goteo las esferas formadas se dejaron en agitación
constante durante 2 horas, posteriormente, las esferas se lavaron hasta que el pH
del agua del lavado registró un valor de 7. La reacción de entrecruzamiento se llevó
a cabo manteniendo una proporción de esferas de hidrogel más agua DI y EGDE,
ajustando a un pH 12 con NaOH, en un matraz de bola de dos bocas a 70 ºC con
una atmósfera inerte de N2 durante 6 horas. Terminada la reacción, el hidrogel Q-
PVA-EGDE se dejó enfriar y se lavó con agua destilada hasta obtener un pH 7.

26. 22ABRIL DE 2016
Caracterización del hidrogel Q-PVA-EDGE
La primera caracterización consistió en determinar a las esferas de hidrogel
Q-PVA-EDGE el porcentaje de agua mediante el secado de las muestras a 60 ºC
en una estufa hasta peso constante.
La segunda caracterización consistió en la medición del diámetro de las esferas, lo
cual se realizó con un vernier mitutoyo el cual tiene una precisión de 0.05 mm. Esta
parte experimental se realizó tomando muestras de 50 esferas de los tres diferentes
tamaños para mantener un proceso de control estadístico.
Adsorción de colorantes amarillos No. 5 y 6.
Uno de los factores que influyen en la eficiencia del proceso de adsorción es el pH,
así como la solubilidad natural de los colorantes azoicos, por lo que es necesario
determinar la eficiencia de remoción de colorantes con una solubilidad completa de
los mismos en el medio acuoso. Para estudiar el efecto del tamaño de las esferas y
la relación masa del adsorbente/concentración inicial del colorante, se realizaron
experimentos de adsorción en lotes con soluciones de 100, 200 y 300 ppm de los
colorantes amarillos No 5 y 6, empleando muestras de 0.03, 0.06 y 0.09 g de esferas
de hidrogel, con cada uno de los tres tamaños de esferas sintetizadas.
Todos los experimentos de adsorción fueron realizados con 10 mL de solución de
colorante, un pH inicial de 2, a 200 rpm y 30ºC, empleando un agitador de orbital
con control de temperatura. Después de 48 horas de contacto, se filtró el
sobrenadante, se cuantifico la concentración final del colorante en cuestión
mediante espectrofotometría UV-vis y finalmente se calculó la capacidad de
adsorción. Todos los experimentos se realizaron por triplicado.

27. 23ABRIL DE 2016
PRODUCTOS DEL PROYECTO
Se obtuvieron los hidrogeles entrecruzados químicamente como se muestra en la
figura 6, en la misma se puede apreciar que las esferas de hidrogel Q-PVA-EGDE
presentan uniformidad.
Figura 6. Hidrogeles obtenidos.
Mediante el primer método para la determinación del porcentaje de agua, el cual
consistió en la técnica de secado en estufa se determinó el agua contenida en las
esferas, el cual fue de 96.5%, por lo cual el hidrogel Q-PVA-EGDE puede ser
clasificado como un hidrogel de alta hidratación de acuerdo con García-Rivas
(2010). El alto contenido de agua permite que el hidrogel tenga buenas propiedades
de superficie para la adsorción de colorantes.
A continuación en las figuras 7, 8 y 9 se muestra el comportamiento de la distribución
de los diámetros de las esferas obtenidas con las boquillas de 300, 450 y 750 m.
Las gráficas muestran un control estadístico tomando en cuenta el límite superior,
línea central y límite inferior para determinar si están dentro del rango de 3

28. 24ABRIL DE 2016
Figura 7. Distribución de diámetros de las
esferas obtenidas con la boquilla de 300 m
Figura 8. Distribución de diámetros de las
esferas obtenidas con la boquilla de 450 m.
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
XMED LINEA CENTRAL UCL LCL
0
0.5
1
1.5
2
2.5
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
XMED LINEA CENTRAL UCL LCL

29. 25ABRIL DE 2016
Figura 9. Distribución de diámetros de
esferas obtenidas con la boquilla de 750 m.
En la tabla 1 se muestran tanto los diámetros promedio de las esferas obtenidas
con cada una de las boquillas ya mencionadas, como su desviación estándar.
Tabla 1. Diámetros y desviaciones estándar de las esferas obtenidas.
Boquilla
(m)
Promedio
(mm) 
300
450
750
1.07
1.60
2.01
0.18
0.10
0.19
Como puede verse en la anterior a medida que se aumenta el diámetro de la boquilla
se aumenta el tamaño de la esfera obtenida.
En las figuras 10 y 11 se muestran las curvas de calibración obtenidas para la
cuantificación de los colorantes en medio acuoso.
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
XMED LINEA CENTRAL UCL LCL

30. 26ABRIL DE 2016
Figura 10. Curva de calibración amarillo No. 5.
Figura 11. Curva de calibración amarillo No. 6
y = 0.0524x
R² = 0.9972
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
0 20 40 60 80
ABSORBANCIA
Concentración (mg/L)
y = 0.0446x
R² = 0.9954
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
0 20 40 60 80
ABSORBANCIA
Concentración (mg/L)

31. 27ABRIL DE 2016
Adsorción de colorantes amarillo no. 5 y 6
En las tablas 2 y 3 se muestran los resultados de las capacidades de adsorción
promedio obtenidas para los dos colorantes en estudio, los tres tamaños de esferas
obtenidos y las tres relaciones concentración inicial de colorante/masa de hidrogel.
Tabla 2. Capacidades de adsorción (mgcolorante/gadsorbente) de amarillo No. 5.
Concentración
inicial de
colorante
(mg/L)
Masa húmeda
del hidrogel
(mg)
Esferas
grandes
Esferas
medianas
Esferas
chicas
100
30 879 789 815
60 450 463 446
90 305 309 309
200
30 999 866 918
60 850 812 897
90 606 627 626
300
30 983 896 1058
60 1001 834 976
90 857 800 833
Tabla 3. Capacidades de adsorción (mgcolorante/gadsorbente) de amarillo No. 6.
Concentración
inicial de
colorante
(mg/L)
Masa húmeda
del hidrogel
(mg)
Esferas
grandes
Esferas
medianas
Esferas
chicas
100
30 835 833 825
60 438 453 457
90 300 310 311
200
30 1109. 1030 1132
60 863 905 885
90 599 616 622
300
30 1149 1085 1169
60 1132 1008 1112
90 901 908 934

32. 28ABRIL DE 2016
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Se lograron obtener tres tamaños diferentes de hidrogeles químicos a base de
quitosano y poli (vinil alcohol) en forma de esferas. A medida que se incrementó el
diámetro de la boquilla se aumentó el diámetro de las esferas obtenidas, la
variabilidad de los diámetros de dichas esferas es baja.
La adsorción de ambos colorantes se lleva a cabo de manera satisfactoria a pH
ácido de dos, ya que con esto se asegura tener protonados los grupos amino del
quitosano durante todo el proceso de adsorción. Por otro lado, los grupos sulfónicos
de los colorantes en estudio quedan cargados negativamente y separados del sodio
al disolverse en el agua. Lo anterior permite que se lleve a cabo la adsorción
probablemente por una fuerte atracción electrostática.
Las capacidades de adsorción obtenidas para ambos colorantes (manteniendo
constante la relación concentración inicial del colorante entre masa de adsorbente)
no tienen una variación apreciable, ni una tendencia determinada al variar el tamaño
de las esferas. Lo anterior indica que el área superficial disponible para la adsorción
por unidad de masa de adsorbente es igual en los tres tamaños de esferas.
Para una determinada cantidad de concentración inicial de colorante, un diámetro
de esfera fijo y el mismo colorante, al disminuir la relación de cantidad inicial del
colorante/masa de hidrogel se observa una disminución en la capacidad de
adsorción obtenida; y también para un mismo diámetro de esferas, las mayores
capacidades de adsorción obtenidas para ambos colorantes fue con la mayor
relación concentración inicial de colorante/masa de adsorbente (a excepción de la
esfera grande con amarillo No. 5). Lo anterior se explica satisfactoriamente porque
existe una mayor fuerza motriz para el fenómeno de transferencia de masa que se
lleva a cabo durante el proceso de adsorción. Para ambos colorantes la mayor
capacidad de adsorción (1058 y 1169 mg/g, para los colorantes amarillos No. 5 y 6,
respectivamente) se obtiene con las esferas chicas y la mayor relación de

33. 29ABRIL DE 2016
concentración inicial de colorante/masa de adsorbente (300 mg/L de colorante y 30
mg de hidrogel).
Las capacidades de adsorción resultantes para ambos colorantes bajo las mismas
condiciones experimentales, son muy semejantes, lo cual es debido probablemente
a que ambos colorantes tienen dos grupos sulfónicos.
Las esferas sintetizadas son un buen material adsorbente para los colorantes
estudiados, por lo que son una alternativa prometedora como tratamiento de
pulimento en el tratamiento de aguas contaminadas con colorantes azoicos.
Se recomienda hacer los mismos estudios con más colorantes que contengan dos
grupos sulfónicos, así como con colorantes que contengan tres grupos sulfónicos.

34. 30ABRIL DE 2016
FUENTES CONSULTADAS
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Quitosano y con un material compuesto de Quitosano-Zeolita”, pp. 1-14
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