1. UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL
“FRANCISCO DE MIRANDA”
ÁREA DE TECNOLOGÍA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA
LAPSO ACADÉMICO: I­2007
PRÁCTICA 2
DETERMINACIÓN DE PUNTOS DE EBULLICIÓN
I. OBJETIVO
Determinar el punto de ebullición en compuestos orgánicos, a fin de ser utilizado como criterio de
identidad y pureza, empleando el proceso de destilación.
II. INTRODUCCIÓN
El punto de ebullición es una propiedad física considerada como criterio de pureza e identidad, ya
que es característica para cada sustancia química.
La destilación es una operación que consiste en separar dos o más sustancias líquidas, basándose
en la diferencia de sus puntos de ebullición. Debido a esto, en esta práctica, se procederá a llevar a
cabo este proceso, en el cual se verificarán los puntos de ebullición de muestras líquidas.
III. FUNDAMENTOS TEÓRICOS
El punto de ebullición es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido iguala a la
presión atmosférica que actúa sobre él. Esta constante es muy utilizada para la identificación de
líquidos, no obstante, debido a que el mismo aumenta con las interacciones moleculares, la masa
molar y depende de las variaciones de la presión atmosférica, es menos seguro y útil en las
caracterizaciones y como criterio de pureza, en comparación con el punto de fusión de sólidos.
La presencia de impurezas, de acuerdo con la Ley de Raoult, provoca aumento en el punto de
ebullición, introduciendo errores que pueden interferir con el valor real de estos puntos. En caso de
haber diferencias notables entre los puntos de ebullición teóricos y experimentales, se realiza una
purificación para eliminar las impurezas.
Para las determinaciones de rutina en química orgánica, se pueden emplear algunos de los métodos
semimicros, como el de Siwoloboff o de los microquímicos, como el de Emich y el matraz de
destilación. A continuación se describen estos métodos.
a) Método semimicro de Siwoloboff
En un tubo de vidrio pequeño cerrado por un extremo ( diámetro = 3 mm, longitud = 6 ­ 8mm), se
colocan de 3 a 5 gotas de muestra. Se introduce un capilar (diámetro = 0.8 – 1.0mm) con el extremo
abierto dirigido al fondo del tubo pequeño y el otro extremo cerrado hacia arriba. Se une este tubo
a un termómetro, procurando que la columna del líquido quede pegada al tubo, (ver Figura 1). El
termómetro preparado con el tubo que contiene la muestra, se introducen a un tubo Thiele o en un
baño de los que se emplean para determinar puntos de fusión.

2. Se calienta el baño lentamente hasta que comiencen a formarse burbujas, ocurrido esto se detiene
el calentamiento, anotándose la temperatura que registra el termómetro en el momento que dejen de
desprenderse las burbujas. Este punto corresponde a la temperatura de ebullición de la muestra a la
presión del ambiente.
Tubo Thiele con el Ubicación del
conjunto termómetro tubo y
­ tubo termómetro
Figura 1. Método de Siwoloboff
b) Método microquímico de Emich
Preparar un tubo subcapilar a partir de un tubo capilar de los utilizados para determinar puntos de
fusión. Recoger la muestra con el extremo del subcapilar, el cual asciende por capilaridad, procurando
que la columna de la muestra no tenga más de 15 mm de longitud; si se excede la cantidad de
líquido, se elimina acercándolo a un papel de filtro. A continuación de forma muy cuidadosa se
cierra el extremo del subcapilar, acercándolo a la llama de un micromechero. De esta manera se
logra atrapar una burbuja de aire, lo cual evitará el sobrecalentamiento del líquido y además actuará
como cámara de vapor.
Seguidamente se une el subcapilar a un termómetro (similar al método de puntos de fusión). Se
puede unir también a un portaobjetos, el cual a su vez se une al termómetro; en esta forma es
posible determinar varios puntos de ebullición a la vez (ver Figura 2). El termómetro se ajusta de tal
manera que sólo la mitad del capilar queda cubierta por el baño. El calentamiento se hace
lentamente, se debe observar el ascenso de la burbuja y en el momento que cruza la superficie del
baño, se anota la temperatura. Este valor corresponde al punto de ebullición de la muestra a la
presión del ambiente.
Figura 2. Método de Emich
c) Destilación simple
La destilación es el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos. Se utiliza
para separar un líquido de sus impurezas no volátiles (puede ser otra sustancia), de acuerdo con sus
puntos de ebullición.

3. En esta operación se logra la separación de dos o más líquidos miscibles de acuerdo con sus
puntos de ebullición. Los vapores obtenidos se recuperan como productos deseables y se condensan.
Los vapores condensados son más ricos en el líquido o los líquidos más volátiles, mientras que los
fondos o líquidos remanentes, son los más ricos en las sustancias menos volátiles.
El proceso se lleva a cabo en un equipo de destilación, tal como el representado en la Figura 3.
El aparato completo se monta sobre soportes mediante pinzas, que deberán estar cubiertas con tubos
de goma o asbesto para evitar la ruptura del vidrio por el calor o golpes.
T erm m etro
S alida de agua
C on d en sa d or
C o necto r
M a tra z (B a l n )
E ntrada de agua
de destilaci n
M a nta d e
6 6
5 5
7 7
4 4
R eco lector
8 8
3 3
9 9
2 2
calen ta m ien to
10 11
1 1
Figura 3. Equipo de destilación simple
La mezcla líquida a separar se coloca en el matraz de destilación y se calienta utilizando una
manta de calentamiento, parte del vapor se condensa en el termómetro o en las paredes del matraz,
pero la mayor parte pasa a través de un condensador, este consiste en un tubo de vidrio de doble
pared, por la cámara exterior del cual se hace circular agua fría en contracorriente para condensar el
vapor caliente. El destilado escurre en el matraz colector a través de un conector. Los compuestos no
volátiles quedan en el matraz de destilación como residuo.
Durante la destilación, el extremo superior del bulbo del termómetro debe quedar justamente a la
altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la tubuladura lateral del matraz, de tal forma
que todo el bulbo quede bañado por el vapor que asciende (ver posición correcta en la Figura 3). La
destilación debe realizarse siempre con lentitud, pero sin interrupciones, manteniéndose constantemente
una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Esto favorece el mantenimiento del equilibrio
líquido ­ vapor en el bulbo. Cuando se destilan líquidos orgánicos es preferible el uso de uniones
esmeriladas.
Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo superior al punto
de ebullición) en mayor o menor extensión; cuando esto sucede se puede formar súbitamente una gran
burbuja de vapor en el seno del líquido, se dice que éste hierve a saltos. En este caso el vapor está

4. también sobrecalentado y el punto de ebullición observado puede ser mayor al real. Esto se evita
añadiendo al matraz de destilación dos o tres trocitos de plato poroso o perlas de ebullición.
Los pequeños poros del plato poroso, constituyen un lugar adecuado para la formación de núcleos
de burbujas y el líquido hierve. Si el líquido se mantiene mucho tiempo por debajo de su punto de
ebullición, los poros del plato poroso se llenan de líquido perdiendo su efectividad. En caso de ser
necesario, agregar un nuevo trocito; el líquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullición.
La adición de un trocito de material poroso a un líquido sobrecalentado provoca una ebullición
repentina que puede ser violenta.
La existencia de una capa de sólido en el fondo del matraz de destilación puede causar saltos
violentos durante la destilación, especialmente si se utiliza calefacción local fuerte, en este caso es
recomendable realizar la calefacción mediante un baño líquido de algún tipo.
La destilación simple puede utilizarse para separar líquidos volátiles de materiales no volátiles, para
eliminar solventes volátiles, separar líquidos volátiles de compuestos iónicos, etc. Teóricamente,
cualquier par de sustancias que no tengan presiones de vapor idénticas en todo el intervalo de
temperaturas en el cual son estables, se pueden separar por destilación. La eficiencia de esta
operación va a depender de la habilidad e ingenio del investigador en el diseño y utilización de los
equipos de destilación.
Como regla general, se puede indicar que una mezcla de dos componentes que tienen marcada
diferencia en sus puntos de ebullición (30 a 80 °C) pueden separarse por destilaciones sencillas y
repetidas.
IV. PARTE EXPERIMENTAL
MÉTODOS EXPERIMENTALES
Para la determinación del punto de ebullición en este curso se empleará la destilación simple.
EXPERIMENTO 1: Destilación simple.
Materiales y reactivos
Materiales: Equipo para la destilación simple: matraz de destilación de 500 mL, condensador,
conectores para el equipo, termómetro con el intervalo adecuado (en º C), manta de
calentamiento, perlas de ebullición, cinco (5) matraces erlenmeyer de 25 mL (recolectores),
tapones de goma N° 3 y 4, dos (2) cilindros graduados de 25 mL, cinco (5) vidrio de reloj,
papel milimetrado (traerlo el estudiante).
Reactivos: H2O (agua), C3H6O(acetona)
Procedimiento:
Montar el equipo de destilación según las recomendaciones dadas en el “fundamento teórico”.
Preparar el condensador haciendo circular agua a través de él y asegurarlo al soporte. Verter
en el matraz de destilación 35 mL de agua, 35 mL de acetona y tres perlas de ebullición.
Conectar el matraz al resto del equipo asegurándose que circula agua por el condensador.
Comenzar a calentar con la manta de calentamiento con cuidado, de manera que la

5. destilación ocurra lentamente. Recoger las siguientes fracciones en los cinco matraces
colectores enumerados previamente:
Fracción Intervalo de temperatura, °C
1 56 ­ 62
2 62 –72
3 72 ­ 82
4 82 – 95
5 95­100 (Residuo)
Controlar el calentamiento para mantener una destilación constante y sin interrupciones,
recogiendo en el colector una gota de destilado por segundo aproximadamente. Cuando se
alcancen las temperaturas indicadas para cada intervalo se cambia rápidamente de colector.
Al alcanzar la temperatura de 95 °C se interrumpe la destilación y se enfría el matraz de
destilación, dejando que el líquido condensado en las paredes regrese al matraz.
Realizar las siguientes actividades:
1. Medir el volumen de cada una de las fracciones y el del residuo del matraz de destilación,
el cual se trasvasa al matraz de la fracción 5. La primera fracción es prácticamente acetona
pura y el residuo agua pura. Esto se puede demostrar con el ensayo de ignición, el cual se
realiza al finalizar el experimento 4.
2. Trazar la curva de destilación para el sistema acetona – agua: con los valores de volumen
obtenidos en la destilación simple, construir la curva de destilación en papel milimetrado,
representando los volúmenes de destilado (eje Y) con respecto a las temperaturas (eje X).
Analiza los resultados. Representa solamente los volúmenes de las fracciones 1 a 4. Esta
gráfica se debe anexar al reporte con su discusión.
EXPERIMENTO 2: Enriquecimiento de las fracciones 1 y 2.
Verter el contenido del matraz 2 en el matraz de destilación y repetir el procedimiento de la
destilación simple. La fracción que se recoge entre 56 – 62 ºC se añade al matraz 1 y la que
destila entre 62 ­ 72 ºC al matraz 2. Medir y anotar los nuevos volúmenes correspondientes a
cada fracción. Deje enfriar por debajo de 50 ºC.
EXPERIMENTO 3: Enriquecimiento de las fracciones 1, 2 y 3.
Verter el contenido del matraz 3 en el matraz de destilación y repetir el procedimiento de la
destilación simple. Recoger las fracciones 1, 2 y 3 en sus respectivos matraces de acuerdo
con los valores de temperaturas correspondientes. Medir y anotar los nuevos volúmenes
correspondientes a cada fracción. Detener la destilación al llegar a 82 ºC. Deje enfriar el
residuo de destilación.

6. EXPERIMENTO 4: Enriquecimiento de las fracciones 1, 2, 3 y 4.
Verter el contenido del matraz 4 en el matraz de destilación y repetir el procedimiento de la
destilación simple. Recoger cada fracción en el matraz adecuado. Cuando la temperatura
alcance 95 ºC interrumpir la destilación y añadir el residuo final al matraz 5. Medir y anotar
los volúmenes totales de cada fracción.
EXPERIMENTO 5: Ensayo de ignición
Realizar el ensayo de ignición a cada una de las fracciones, colocando cinco gotas de cada
una de ellas sobre un vidrio de reloj y acercándole cuidadosamente la llama de un fósforo.
Esto es con el objeto de conocer la naturaleza de las sustancias tratadas. Identificar cada
fracción.
Realizar las siguientes actividades:
1. Llenar la tabla de resultados.
2. Comparar los resultados del experimento 1 con los de los experimentos 2 a 4.
3. Trazar la curva de destilación para el sistema acetona – agua con los nuevos valores de
volumen obtenidos. Analiza los resultados. Representa solamente los volúmenes de las
fracciones 1 a 4.
Esta gráfica se debe anexar al reporte con su discusión.
4. Entregar los resultados al profesor.
V. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Para cada uno de los experimentos anotar sus resultados y analizarlos. Hacer énfasis en la
eficiencia de la separación.
Analizar las dos gráficas obtenidas.
VI. PREGUNTAS
1. ¿Por qué no se evapora, de repente, todo el líquido del matraz de destilación cuando se
alcanza el punto de ebullición?.
2. Como criterio de pureza de compuestos orgánicos ¿cuál constante física es más confiable entre
el punto de fusión y el de ebullición?. Explique.
3. ¿Cómo influye la presión atmosférica en la determinación del punto de ebullición de una
sustancia?.
4. ¿Cómo previenen las perlas de ebullición el sobrecalentamiento?.
5. Mencione dos normas de seguridad a seguir en el trabajo de laboratorio.
VII. BIBLIOGRAFÍA
DOMÍNGUEZ, X.. Experimentos de química orgánica, Editorial Limusa, México, 1996.

7. MEDINA, R., COLMENARES, B. Manual de seguridad e higiene del laboratorio de química orgánica
I de la Universidad Nacional Experimental Francisco de Miranda. Venezuela, 2003.
PASTO, D., JONSON, C., Organic structure determination. Prentice Hall, Canada. 1969.
PERRY, J. Manual del ingeniero químico, Volumen I, Editorial Mc Graw Hill, México, 1978.
Merck KGaA. Seguridad. Manual para el laboratorio, 2da. Edición, Alemania, 1998.