1. BENEMÉRITA UNIVERSIDAD AUTONOMA DE
PUEBLA
FACULTAD DE CIENCIA QUÍMICAS
Laboratorio de Química Orgánica I
Destilación
Carmen Guadalupe Márquez Hernández
3. OBJETIVO
Familiarizarse con el
método de
destilación como
proceso físico de
separación
Conocer el montaje
que se realiza para
la destilación.
Reconocer cada
uno de los pasos que
se siguen para
realizar una buena
destilación
4. PARTE TEÓRICA
La destilación es una técnica de
laboratorio utilizada en la separación
de sustancias miscibles. Consiste en
hacer hervir una mezcla, normalmente
una disolución, y condensar después,
por enfriamiento, los vapores que han
producido.
Si se parte de una mezcla de dos
sustancias en la que sólo una de ellas es
volátil, se pueden separar ambas
mediante una destilación.
El componente más volátil se recogerá
por condensación del vapor y el
compuesto no volátil quedará en el
matraz de destilación. Si ambos
componentes de una mezcla son
volátiles la destilación simple no logrará
su completa destilación.
La mezcla comenzará a hervir a una
temperatura intermedia entre los puntos
de ebullición de los dos componentes,
produciendo un vapor que es más rico
en el componente más volátil (de
menor punto de ebullición).
Si condensamos este vapor
obtendremos un líquido enriquecido
notablemente en este componente,
mientras que el líquido que queda en el
matraz estará enriquecido en el
componente menos volátil (mayor
punto de ebullición). Por tanto, en una
destilación simple no conseguimos
separar completamente las dos
sustancias volátiles.
5. 1.- PRINCIPIOS TEÓRICOS
La destilación es una técnica que nos permite separar mezclas, comúnmente líquidas, de sustancias
que tienen distintos puntos de ebullición.
Cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será la
separación de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrán con un mayor grado de pureza.
La técnica consiste en calentar la mezcla hasta que ésta entra en ebullición.
En este momento los vapores en equilibrio con el líquido se enriquecen en el componente de la mezcla más
volátil (el de menor punto de ebullición).
A continuación los vapores se dirigen hacia un condensador que los enfría y los pasa a
estado líquido.
El líquido destilado tendrá la misma composición que los vapores y; por lo tanto, con esta sencilla operación
habremos conseguido enriquecer el líquido destilado en el componente más volátil.
Por consiguiente, la mezcla que quede en el matraz de destilación se habrá enriquecido en el componente menos
volátil.
6. 1.- PRINCIPIOS TEÓRICOS
El fundamento teórico de esta técnica de
separación se basa en la ley de Dalton y en
la ley de Raoult.
A partir de estas leyes de puede deducir
que si tenemos una mezcla líquida en
equilibrio con su vapor, la fracción molar de
cada componente de la mezcla en estado
gaseoso -para un líquido de
comportamiento ideal- está relacionado
con las presiones de vapor de los
componentes puros y con las fracciones
molares de los mismos en estado líquido
7. 2.- SOLUCIÓN IDEALUna solución es una mezcla
homogénea de especies químicas
dispersas a escala molecular, una
solución es una fase simple: El
constituyente presente en mayor
cantidad se le conoce comunmente
como disolvente o solvente, mientras
que aquellos constituyentes (uno o más)
presentes en cantidades menores se les
denomina solutos.
Dado que el soluto no es volátil, es
vapor de disolvente puro.
A medida que se añade más materia
no volátil, disminuye la presión en la
fase de vapor.
Este comportamiento esta
descrito por la ley de Raoult,
que establece que la presión
de vapor del disolvente sobre
una solución es igual a la
presión de vapor multiplicada
por la fracción mol del
disolvente en la solución: 𝑷 =
𝒙𝑷 𝟎
8. 2.- SOLUCIÓN IDEAL
Esta ley de
Raoult es un
ejemplo de
la ley límite.
Las
soluciones
reales se
ajustan más
a la ley de
Raoult
mientras más
diluidas se
encuentren.
Una solución
ideal es
aquella en la
que:
El calor de
mezclado es
cero,
DHmez = 0.
El volumen
de mezclado
es cero,
DVmez = 0.
La presión de
vapor (P) del
disolvente
varía
linealmente
con la
fracción mol
del soluto X2.
Obedece
la Ley de
Raoult en
todo el
intervalo de
composición.
9. 3.- FUERZAS INTERMOLECULARES EN LOS
LÍQUIDOS Y SU PUNTO DE EBULLICIÓN
En los líquidos las
fuerzas de
atracción
intermoleculares
son lo bastante
fuertes como para
mantener juntas
las moléculas.
Así, los líquidos son
mucho más
densos y mucho
menos
compresibles que
los gases.
Los líquidos tienen
un volumen
definido,
independiente del
tamaño y la forma
de su recipiente.
Estas determinan
las características
estructurales y
propiedades de
los líquidos
11. • Equilibrio líquido-vapor y sólido-vapor
• En estos dos casos el V molar del gas es mucho mayor que el del líquido o
que el del sólido por lo que puede hacerse la aproximación
• Si además se hace la suposición de que el gas se comporta como gas
ideal, la ecuación de Clapeyron se transforma en:
12. Esta ecuación se suele expresar como llamada ecuación de
Clausius Clapeyron
• Si el rango de temperatura analizado es pequeño, se puede suponer que ΔH es
constante a lo largo de la línea de equilibrio, y por tanto:
ec. de Clausius-Clapeyron integrada
• Importante
La ecuación de Clasius-Clapeyron sólo es aplicable para obtener la presión de
vapor de un sólido o un líquido a una cierta temperatura, conocido otro punto de
equilibrio entre las fases. Esto es así porque para llegar a esta expresión desde la
ec. de Clapeyron se hace la aproximación de despreciar el volumen molar del
sólido o del líquido frente al del gas, que además se supone de comportamiento
ideal.
15. 6.-PRESIÓN DE VAPOR Y LA LEY DE
RAOULT
• François Marie Raoult efectuó una generalización para una solución ideal
conocida como la ley de Raoult, la cual postula que para un solvente
(sustancia 1), su presión de vapor P1 es igual a su fracción molar en solución
multiplicada por la presión parcial P1o del solvente puro, a temperatura
constante.
• Puede formularse una ecuación análoga para el soluto (sustancia 2), que es
la ecuación de Raoult:
16. • Sí la solución tiene presiones de vapor parciales que sigan esta ecuación, se
dice que dicha solución sigue la ley de Raoult y se comporta de manera
ideal. Las soluciones reales se ajustan a la ley de Raoult cuanto más diluida
es la solución. Es decir todas las soluciones reales se comportan idealmente
cuando la concentración de los solutos se aproxima a cero
17.
18. 7.- PUNTO DE EBULLICIÓN
suele definirse al punto de ebullición como el instante en el
cual se produce el cambio de estado de una materia que
pasa de líquido a gaseoso. El concepto, en concreto, refiere
a la temperatura que provoca que la presión de vapor de un
líquido iguale a la presión de vapor del medio en cuestión
19. 7.- PUNTO DE EBULLICIÓN
Suele definirse al punto de
ebullición como el instante en
el cual se produce el cambio
de estado de una materia que
pasa de líquido a gaseoso. El
concepto, en concreto, refiere
a la temperatura que provoca
que la presión de vapor de un
líquido iguale a la presión de
vapor del medio en cuestión.
En otras palabras, el punto de
ebullición hace mención a la
temperatura en la cual un
líquido hierve. Dicha
temperatura está vinculada a
las propiedades específicas
del líquido, y no a su cantidad.
Es importante resaltar que, una
vez que el líquido entró en
ebullición (y está hirviendo), la
temperatura no sufre ninguna
variación.
20. 7.- PUNTO DE EBULLICIÓN
La temperatura de la materia está
vinculada a la energía cinética
de sus moléculas. Lo habitual es
que unas pocas moléculas
puedan quebrar la tensión
superficial: sin embargo, una vez
alcanzada la temperatura del
punto de ebullición, se
incrementa la entropía y las
partículas se desordenan.
21. 7.- PUNTO DE EBULLICIÓN
8.- Los fundamentos
físico-químicos en los
que se basan las
técnicas de
separación de líquidos
por destilación simple ,
fraccionada, por
arrastre de vapor y a
presión reducida.
22. DESTILACIÓN SIMPLE
En química, se llama destilación simple o
destilación sencilla a un tipo de destilación
donde los vapores producidos son
inmediatamente canalizados hacia un
condensador, el cual lo refresca y condensa de
modo que el destilado no resulta puro. Su
composición será idéntica a la composición de
los vapores a la presión y temperatura dados.
La destilación sencilla, se usa para separar
aquellos líquidos cuyos puntos de ebullición
difieren extraordinariamente (en más de 80°C
aproximadamente) o para separar líquidos de
sólidos no volátiles. Para éstos casos, las
presiones de los componentes del vapor
normalmente son suficientemente diferentes de
modo que la ley de Raoult puede descartarse
debido a la insignificante contribución del
componente menos volátil. En este caso, el
destilado puede ser suficientemente puro para
el propósito buscado.
El aparato utilizado para la destilación en el
laboratorio es el alambique. Consta de un
recipiente donde se almacena la mezcla a la
que se le aplica calor, un condensador donde
se enfrían los vapores generados, llevándolos de
nuevo al estado líquido y un recipiente donde se
almacena el líquido concentrado.
En la industria química se utiliza la destilación
para la separación de mezclas simples o
complejas. Una forma de clasificar la destilación
puede ser la de que ésta sea discontinua o
continua.
23. DESTILACIÓN SIMPLE
En el siguiente esquema puede observarse un aparato de destilación simple básico:
Aparato de destilación simple.
Canastilla de calentamiento, proporciona calor a la mezcla a destilar.
Ampolla o matraz de fondo redondo, que deberá contener pequeños trozos de material poroso
(cerámica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos.
Cabeza de destilación: No es necesario si la retorta tiene una tubuladura lateral.
Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la
temperatura es la real, el bulbo deberá tener al menos una gota de líquido. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener al
termómetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con líquidos inflamables).
24. DESTILACIÓN SIMPLE
Tubo refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los vapores que se desprenden del
balón de destilación, por medio de un líquido refrigerante que circula por éste.
Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo
permanezca lleno con agua.
Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro,
porque no se calienta mucho el líquido.
Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro recipiente.
Fuente de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica.
Adaptador de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica.
25. DESTILACIÓN SIMPLE
Control de calor.
Control de la velocidad del agitador.
Agitador/placa de calor.
Baño de calentamiento (aceite/arena).
Barra del agitador/gránulos anti-choque.
Baño de enfriamiento
26.
27. DESTILACIÓN SIMPLE
Se usa para separar líquidos con puntos de ebullición inferiores a
150ºC de impurezas no volátiles, o bien para separar mezclas de
dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de
ebullición de al menos 60-80°C. Mezclas de sustancias cuyos
puntos de ebullición difieren de 30-60°C se pueden separar por
destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera
destilación fracciones enriquecidas de uno de los componentes,
las cuales se vuelven a destilar.
Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan
proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso
(o agitación magnética). El líquido que se quiere destilar se pone
en el matraz (que no debe llenarse mucho más de la mitad de su
capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se
alcanza la temperatura de ebullición del líquido, comienza la
producción apreciable de vapor, condensándose parte del
mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor
parte del vapor pasa al refrigerante donde se condensa debido a
la corriente de agua fría que asciende por la camisa de este. El
destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a través
de la alargadera.
28. DESTILACIÓN SIMPLE
La existencia de una capa de
sólido en el fondo del matraz
de destilación puede ser
causa de violentos saltos
durante la destilación,
especialmente si se utiliza una
calefacción local fuerte en el
fondo del matraz. La
calefacción de un matraz
que lleva cierta cantidad de
sólido depositado en el fondo
se debe realizar siempre
mediante un baño líquido
29. DESTILACIÓN FRACCIONADA
La destilación fraccionada es
una variante de la
destilación simple que se
emplea principalmente
cuando es necesario separar
líquidos con punto de
ebullición cercanos.
La principal diferencia que
tiene con la destilación
simple es el uso de una
columna de
fraccionamiento. Ésta
permite un mayor contacto
entre los vapores que
ascienden con el líquido
condensado que desciende,
por la utilización de
diferentes "platos". Esto
facilita el intercambio de
calor entre los vapores (que
ceden) y los líquidos (que
reciben). Ese intercambio
produce un intercambio de
masa, donde los líquidos con
menor punto de ebullición se
convierten en vapor, y los
vapores con mayor punto de
ebullición pasan al estado
líquido.
La temperatura aumenta
hasta que se mantiene el
mismo grado por un tiempo,
luego sigue aumentando
hasta un grado diferente, el
cual se mantiene también
por un tiempo. Esto significa
que primero se evapora toda
una sustancia dentro de la
mezcla. Más tarde, cuando
se termina de evaporar, la
temperatura aumenta hasta
llegar al punto de ebullición
de la segunda sustancia,
donde frena y empieza a
evaporarse esta sustancia.
Por ejemplo: el agua y la
acetona. La temperatura
aumenta hasta los 60 ºC
después de un rato, la
temperatura vuelve a subir.
30.
31. DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE
VAPOR
Es llamada también: destilación
por arrastre de vapor, extracción
por arrastre, hidrodifusión o
hidroextracción, steam distillation o
hydrodistillation. Sin embargo, no
existe un nombre claro y conciso
para definirla, debido a que se
desconoce exactamente lo que
sucede en el interior del equipo
principal y porque se usan
diferentes condiciones del vapor
de agua para la obtención.
Es así que, cuando se usa vapor
saturado o sobrecalentado, fuera
del equipo principal, es llamado
“destilación por arrastre de vapor”
(Günther, 1948).
Cuando se usa vapor saturado,
pero la materia prima está en
contacto íntimo con el agua que
genera el vapor, se le llama
“hidrodestilación” (Günther, 1948).
Cuando se usa vapor saturado,
pero la materia no está en
contacto con el agua
generadora, sino con un reflujo del
condensado formado en el interior
del destilador y se asumía que el
agua era un agente extractor, se
le denominó “hidroextracción”
(Palomino y Cerpa, 1999).
32. DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE
VAPOR
En ella se lleva a cabo la vaporización selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles".
Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominándose este
"vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino condensarse en el matraz
formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación.
En este caso se tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo tanto, cada
líquido se comportará como si el otro no estuviera presente.
Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de
referencia.
La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicado es que tanto el componente volátil como la
impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado volátil formará dos capas al condensarse, lo cual permitirá la
separación del producto y del agua fácilmente.
33.
34. DESTILACIÓN POR PRESIÓN
REDUCIDA
La destilación por presión
reducida consiste en
disminuir la presión a la
que está sometido el
líquido a destilar ( la
presión normal es de 760
miligramos de Mercurio,
la presión a la que se
somete es de 40
miligramos de mercurio
aproximadamente), de
esta manera, su punto de
ebullición también
disminuye, y al destilar el
material no se pierde por
evaporación.
Luego de la destilación
por presión reducida se
extraen materiales como
el gas oil pesado, los
aceites lubricantes (tanto
livianos, medianos como
pesados), el asfalto
(brea), la vaselina, la
parafina, entre otros.
Muchas sustancias no
pueden purificarse por
detilación a presión
ordinaria porque se
descomponen por
debajo de sus puntos de
ebullicion normales.
Otras sustancias tiene
puntos de ebullición tales
que su destilación no
resulta conveniente e
incluso resulta dificil. con
frecuencia tales líquidos
pueden destilarse si la
destilación es realizada a
presión reducida (o
destilacion al vacío).
35. DESTILACIÓN POR PRESIÓN REDUCIDA
Un líquido comienza a hervir a
la temperatura en la que su
presión de vapor se hace
igual a la presión exterior.
Utilizando aparatos especiales
para la destilación de líquidos
a presión reducida, desde
algo por debajo de la presión
atmotférica y hasta presiones
muy bajas, los químicos han
podido destilar la mayoria de
los líquidos orgánicos.
36. DESTILACIÓN POR PRESIÓN REDUCIDA
Un equipo sencillo para la destilación al vacio consta de un Balón que se conecta una
columna de Vigreaux equipada con un termómetro, y ésta conectada a un refrigerante
recto sencillo; hay un termómetro y un manómetro con una unión T de vidrio la cual va a
una trampa de agua la que evita una posible contaminacíón del destilado o el ataque a
la bomba de vacío conectada a una llave que se bare lentamente para normalizar la
presión al terminar la destilación; existe un calefactor cuya temperatura se mantendrá a
20°C por encima de la temperatura de ebullición del líquido que será destilado.