informe de laboratorio de analisis quimico identificaciones de aniones

1. Portada
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL
Departamento Académico de Ingeniería Química
“MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE ANIONES EN
GRUPOS Y ANÁLISIS E IDENTIFICACIÓN DEL PRIMER GRUPO”
GRUPO N° 8
INTEGRANTES: Rosales Verastegui, Enoc Isaias
Villano Mamani, Roberto Rolan
Quilla Cáceres, Isaac Angel
Mijael Chahuyla llalle
CURSO:
SECCIÓN:
Análisis químico
A
DOCENTES: Ing. Juan Quiroz
Ing. Tarsila Tuesta
LIMA – PERÚ
2019

2. 2
Índice general
Portada..............................................................................................................................1
Índice general....................................................................................................................2
Índice de figuras................................................................................................................3
Marcha analítica de separación e identificación de cationes en grupos y análisis e
identificación del primer grupo ..............................................................................................4
Objetivos ...........................................................................................................................4
Fundamento teórico..........................................................................................................4
Reactivos y Equipos .........................................................................................................5
Reactivos.......................................................................................................................5
Equipos..........................................................................................................................5
Diagrama de flujo del proceso..........................................................................................6
Experimento: Marcha analítica de separación e identificación de aniones en grupos. ..6
Experimento: Marcha analítica de separación e identificación de aniones del 1er grupo
...............................................................................................................................................6
Ecuaciones químicas y mecanismos de reacción............................................................8
Experimento: Marcha analítica de separación de aniones en grupos. ........................8
Experimento: Marcha analítica de separación e identificación de aniones del 1er
grupo. .................................................................................................................................8
Discusión de resultados....................................................................................................9
Experimento: Marcha analítica de separación de aniones en grupos.............................9
Observaciones ............................................................................................................10
Explicación de lo observado .......................................................................................10
Conclusiones...............................................................................................................11
Experimento: Marcha analítica de separación e identificación de aniones del 1er grupo.
.............................................................................................................................................11
Observaciones ............................................................................................................12
Explicación de lo observado .......................................................................................12
Conclusiones...............................................................................................................13
Bibliografía ......................................................................................................................13
Anexos ............................................................................................................................14

3. 3
Índice de figuras
figura 1: Centrifugador de 600 rpm, tiempo de 2.5 min
centurión scentific..................................................................................................................5
figura 2: Primero precipitado blanco.................................................................................9
Figura 3: Segundo precipitado lechoso ligeramente blanco............................................9
figura 4: Tercer precipitado amarillo pálido ....................................................................10
figura 5. Resultado de la decoloracion del papel humedecido con carbonato de sodio y
fenolftaleina..........................................................................................................................11
figura 6. Resultado de la obtencion del anion SO4
2-
. .....................................................11
figura 7. Resultado de la obtencion del anion PO4
3-
. .....................................................12

4. 4
Marcha analítica de separación e identificación de cationes en grupos y análisis
e identificación del primer grupo
Objetivos
 Emplear un método para separar los aniones en grupos de una muestra acuosa
e identificar a los aniones del primer grupo.
Fundamento teórico
La marcha analítica es un proceso técnico y sistemático (una serie de operaciones
unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante reacciones
químicas en las cuales se produce la formación de complejos o sales.
Para realizar la separación o identificación de los aniones no hay un procedimiento
ordenado para probar la presencia o la ausencia de cada ion.
La ausencia de determinados iones se puede probar mediante una sola prueba
eliminadose asi la necesidad de hacer pruebas individuales para los iones descartados.
En general no hay muchos aniones comunes y la mayoría de ellos pueden ser
identificados en presencia de otros iones.
Una observación para determinar los aniones, es el desprendimiento de gases ante el
agregado de un ácido, ya sea por el olor o el color característico del gas desprendido.
Lo que se obtendrá del laboratorio a realizar será lo siguiente:
 Aniones del primer grupo:
BaCO3, BaSO4, BaSO3, Ba3(PO4)2
 Aniones del segundo grupo:
ZnS, Zn2Fe(CN)6, Zn3[Fe(CN)6]2
 Aniones del tercer grupo:
 AgCl, Ag Br, AgI
 Aniones del cuarto grupo:
CH3COO-,
MnO4
-
, NO3
-
 Precipitado de Color blanco que confirma la presencia de SO4
2-
 Precipitado de Color blanco que confirma la presencia de SO3
2-
 La decoloración confirma la presencia de CO3
2-

5. 5
Reactivos y Equipos
Reactivos
 Ba(OH)2(ac) Saturado
 Ba(NO3)(ac) saturado
 Zn(NO3)(ac) 1M
 Ag(NO3)(ac) 0.1M
 H2O2(ac) 3%
 H2SO4(ac) 2N
 Na2CO3(ac) 0.5M
 HCl 6M
 HNO3 6M
 (NH4)2MoO4 1N
Equipos
figura 1: Centrifugador de 600 rpm, tiempo de 2.5 min
centurión scentific

6. 6
Diagrama de flujo del proceso
Experimento: Marcha analítica de separación e identificación de aniones en
grupos.
Experimento: Marcha analítica de separación e identificación de aniones del 1er
grupo.

7. 7

8. 8
Ecuaciones químicas y mecanismos de reacción
Experimento: Marcha analítica de separación de aniones en grupos.
1 grupo:
𝐶𝑂3(𝑎𝑐)
2−
+ 𝐵𝑎(𝑎𝑐)
2+
→ 𝐵𝑎𝐶𝑂3(𝑠)
𝑆𝑂4(𝑎𝑐)
2−
+ 𝐵𝑎(𝑎𝑐)
2+
→ 𝐵𝑎𝑆𝑂4(𝑠)
𝑆𝑂3(𝑎𝑐)
2−
+ 𝐵𝑎(𝑎𝑐)
2+
→ 𝐵𝑎𝑆𝑂3(𝑠)
𝑃𝑂4(𝑎𝑐)
3−
+ 𝐵𝑎(𝑎𝑐)
2+
→ 𝐵𝑎3(𝑃𝑂4)2(𝑠)
2 grupo:
𝑆(𝑎𝑐)
2−
+ 𝑍𝑛(𝑎𝑐)
2+
→ 𝑍𝑛𝑆(𝑠)
2𝐹𝑒(𝐶𝑁)6(𝑎𝑐)
3−
+ 3𝑍𝑛(𝑎𝑐)
2+
→ 𝑍𝑛3(𝐹𝑒(𝐶𝑁)6)2(𝑠)
𝐹𝑒(𝐶𝑁)6(𝑎𝑐)
4−
+ 2𝑍𝑛(𝑎𝑐)
2+
→ 𝑍𝑛2 𝐹𝑒(𝐶𝑁)6(𝑠)
3 grupo:
𝐴𝑔(𝑎𝑐)
+
+ 𝐶𝑙(𝑎𝑐)
−
→ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠)
𝐴𝑔(𝑎𝑐)
+
+ 𝐵𝑟(𝑎𝑐)
−
→ 𝐴𝑔𝐵𝑟(𝑠)
𝐴𝑔(𝑎𝑐)
+
+ 𝐼(𝑎𝑐)
−
→ 𝐴𝑔𝐼(𝑠)
Experimento: Marcha analítica de separación e identificación de aniones del 1er
grupo.
CO3
2-
(ac) + Ba2+
(ac) → BaCO3 (s)
SO4
2-
(ac) + Ba2+
(ac) → BaSO4 (s)
SO3
2-
(ac) + Ba2+
(ac) → BaSO3 (s)
PO4
3-
(ac) + Ba2+
(ac) → Ba3(PO4)2 (s)
Aparicion de aniones del primer Grupo
I. CO3
2-
BaCO3 (s) + H2SO4 (ac) → BaSO4 (s) +CO2 (g) + H2O(l)
CO2 (g) +Na2CO3 (ac) + H2O(l) → 2NaHCO3(ac)
rosado incoloro

9. 9
II. SO4
2-
(Precipitado color blanco)
Al adicionar HCl(ac) a cada uno de las ecuaciones siguientes:
BaSO3 (s) → BaSO3 (ac)
Ba3(PO4)2 (s) → Ba3(PO4)2 (ac)
BaSO4 (s) → BaSO4 (s)
SO3
-2
; PO4
-3
; se disuelve
III. SO3
2-
(Precipitado color blanco)
BaSO3 (ac) + H2O2 (ac) → BaSO4 (s) + H2O(l)
IV. PO4
-3
(Precipitado color amarillo)
HNO3 (ac) → H+
(ac) + NO3
-
(ac)
3H+
(ac) + (PO4)-3
(ac) ↔ H3PO4 (ac)
H3PO4 (ac) + 3NH4
+
(ac) + MoO4
2-
(ac) +21H+
(ac) → (NH4)3PO4.12MoO3 (s) +12H2O(l)
Discusión de resultados
Experimento: Marcha analítica de separación de aniones en grupos.
figura 2: Primero precipitado blanco
Figura 3: Segundo precipitado lechoso ligeramente blanco

10. 10
Observaciones
 Al poner algunas gotas de la muestra en el papel de tornasol se mostró que
tenía más tendencia acida que básica por lo que se debió agregar hidróxido de
bario a la muestra inicial para alcalinizarla.
 Se observa un precipitado blanco y una solución incolora después de adicionar
gotas de nitrato de bario saturado a la muestra previamente alcalinizada.
 Luego de adicionar gotas de nitrato de zinc a la solución incolora se observa
que se forma un precipitado blanco gelatinoso y una solución incolora.
 Luego de adicionar gotas de nitrato de plata a la solución incolora vamos a
notar que se forma un precipitado amarillo pálido algo.
Explicación de lo observado
 El primero precipitado es de color blanco debido que allí pueden estar presentes
los sulfatos de bario, sulfitos de bario, carbonato de bario y los fosfatos de bario
es decir el barrio a altas concentraciones presenta alta reactividad con los iones
sulfato, carbonato, sulfito y fosfato. La solución es incolora y allí se tienen los
aniones del segundo, tercer y cuarto grupo pues ya se ha separado el primero
grupo.
 El segundo precipitado se formó porque allí pueden estar presentes los sulfuros
de zinc,los hexaciano férroso de zinc,y hexaciano férrico de zinc es decir el zinc
presenta alta afinidad con los iones sulfuro y nos iones hexaciano férrico y
hexaciano ferroso, la solución incolora contiene los aniones de tercer y cuarto
grupo pues ya se ha separado los aniones de segundo grupo.
 El tercer precipitado se formó debido a la alta reactividad que tiene la plata con
el ion cloruro, ion bromuro, ion yoduro, pero al observar un color amarillo pálido
se puede identificar el yodo debido a que es característico de los iones yoduro.
figura 4: Tercer precipitado amarillo pálido

11. 11
Conclusiones
 El bario saturado presenta alta reactividad frente a los iones carbonato, iones
sulfato, iones sulfito y iones fosfatos.
 El Zn reacciona fácilmente con los iones sulfuro, hexaciano férrico, hexaciano
ferroso.
 La plata reacciona fácilmente con los iones cloruro, iones bromuro, iones yoduro,
se identifica en este grupo al yodo por ser de color amarillo.
Experimento: Marcha analítica de separación e identificación de aniones del 1er
grupo.
figura 5. Resultado de la decoloracion del papel humedecido
con carbonato de sodio y fenolftaleina.
figura 6. Resultado de la obtencion del anion SO4
2-
.

12. 12
Observaciones
 A la hora de agregar a la muestra H2SO4 2N, luego de que se agregó H2O2 tapamos la
boca del tubo de ensayo donde está la muestra con el papel filtro que se le humedeció
con Na2CO3 0,5M y gota de fenolftaleína, se observará luego de un tiempo la
decoloración, y eso nos confirmara presencia de CO3
2-
, esto se muestra en la Figura 1
 En la segunda parte del precipitado que se obtuvo anteriormente al pasar por el
proceso de agregar HCl 6M, calentarlo con agitación, final, centrifugarlo, y finalmente
decantarlo obtendremos precipitado de color blanco que nos confirma la presencia de
SO4
2-
, esto lo Podemos observar en la Figura 2.
 Cuando se acidifico con HNO3 6N a la solución PO4
3-
y se le agrego 5 gotas de
molibdato de amonio y al pasar por el proceso de calentar, agitar y esperar ciertos
minutos obtendremos la presencia de PO4
3-
, esto se observa en la Figura 3.
Explicación de lo observado
 Al agregar peróxido de hidrogeno y ácido sulfúrico al primero precipitado, se
presenta una decoloración debido a una reacción en cadena pues ha reaccionado
el carbonado de bario con el ácido sulfúrico produciendo dióxido de carbono y
después posteriormente el dióxido de carbono producido reacciona con el
carbonato de sodio y se observa un color rosado entonces al transcurrir el tiempo
se presenta una decoloración, esto indica la formación de bicarbonato de sodio
pues es incoloro en medio acuoso.
 Al adicionar el HCl al segundo precipitado había tres opciones de los iones que
podía contener el ion sulfito, el ion sulfato y el ion fosfato, pero nos damos cuenta
que analizando la situación el HCl al reaccionar con el ion sulfato sulfito no se
presentara un precipitado ni con el ion fosfato, pero si hubiera presencia de ion
sulfato se observara un precipitado de color blanco, lo cual se observó en la
experiencia y por lo cual se formó el sulfato de bario. También había una solución
que luego será utilizada para la identificación de otros aniones.
figura 7. Resultado de la obtencion del anion PO4
3-
.

13. 13
 Al agregar peróxido de hidrogeno a la solución y acidificar con ácido nítrico y
agregar molibdato de amonio se observa un precipitado de color amarillo pues
El ácido nítrico en medio acuoso libera iones hidrogeno los cuales reaccionan
fácilmente con los iones fosfato y se forma el ácido fosfórico, luego este ácido
fosfórico reaccionacon los iones amonio y los iones molibdato y los iones hidrogeno
es decir en medio acuoso forman un sólido Amonio fosfomolibdato el cual es de
color amarillo, indica la presencia de iones fosfatos.
Conclusiones
 El ácido sulfúrico reacciona fácilmente con los iones carbonato, la muestracontiene
iones carbonato y se caracteriza por generar un producto incoloro.
 El HCl en una reacción con calentamiento reacciona fácilmente con los iones
sulfato, la muestra contiene iones sulfato presentando un color característico de
color blanco.
 El ácido nítrico y los iones molibdato presentan alta reactividad en medio acido con
los iones fosfato, la muestra contiene iones fosfato en forma de precipitado de color
amarillo.
Bibliografía
 Vogel, A. I. (1974). Quimica Analitica Cualitativa. En A. I. Vogel, Quimica
Analitica Cualitativa. Buenos Aires: Kapelusz.
 White, H. L. (1986). Introduction to Industrial Chemistry. En H. L. White,
Introduction to Industrial Chemistry. Canada: CIBA-GEIGY corporation.
 Guia de Laboratorio Analisis cualitativo “Marcha analítica de separación e
identificación de aniones en grupos y análisis identificación del primer grupo.
 https://www.ecured.cu/Carbonato_de_bario
 https://www.camimex.org.mx/index.php/secciones1/sala-de-prensa/uso-de-los-
metales/barita/
 https://www.lifeder.com/sulfuro-de-zinc/
 https://www.clorurosodio.com/cloruro-de-plata/
 https://es.wikipedia.org/wiki/Bromuro_de_plata
 https://es.wikipedia.org/wiki/Yoduro_de_plata

14. 14
Anexos
BaCO3
El carbonato de bario se emplea como aditivo en la fabricación de vidrio para mejorar
sus cualidades, en productos cerámicos, en la fabricación de imanes permanentes y para
reaccionar con el dióxido de titanio para producir titanato de bario en la fabricación de
cerámicas de propiedades dieléctricas elevadas.
También se utiliza para la preparación de veneno para ratas, anteriormente para el
refinado de azúcar, se utiliza además para controlar la proporción cromato/sulfato en los
baños electrolítico de cromo.
BaSO4
La principal aplicación de la barita es como lodo de perforación, debido a su gran peso.
También se usa como pigmento y para la fabricación de agua oxigenada, en la fabricación
del litopón (combinación de sulfuros y sulfatos para recubrimientos), como estándar del
blanco y como carga mineral.
Se usa también en las industrias de caucho como material de relleno y en la pintura, en la
industria de los frenos, del vidrio y como recubrimiento en las salas de rayos X.
ZnS
Su fosforescencia se aprovecha para teñir las agujas del reloj y así visualizar la hora en la
oscuridad; también en pinturas para los juguetes, en señales de emergencia y de avisos
de tránsito.
La fosforescencia permite un uso del sulfuro de cinc en los tubos de rayos catódicos y en
las pantallas de los rayos X para brillar en puntos oscuros. El color de la fosforescencia
depende del activador usado.
Se usa el ZnS en la preparación de un fotocatalizador compuesto de CdS – ZnS
Interviene como catalizador de la degradación de contaminantes orgánicos. Se utiliza
en la preparación de un sincronizador de color en las lámparas
AgCl
las aplicaciones se basan en su conversión sensible de la plata metálica a la luz, como
la preparación de películas fotográficas y lentes fotocromáticos.Es un importante electrodo
de referencia utilizado en las celdas, y también se utiliza para preparar ventanas de
infrarrojos, vidrieras de cerámica y vitrales
el cloruro de plata se reduce por fotones para formar una imagen latente (sin embargo,
normalmente se utiliza bromuro de plata para los papeles fotográficos).
El cloruro de plata se utiliza como cátodo en las baterías activadas por agua de
mar (células Mg/AgCl).

15. 15
AgBr
El bromuro de plata se emplea en la emulsión del papel fotográfico. Las sales se
depositan en suspensión en una capa de gelatina. Cuando la luz incide sobre el
compuesto,la plata y el bromuro se Ioniza, Lo cual genera una imagen latente en las partes
del negativo que contienen el bromuro de plata ionizado por la luz. Mediante el proceso de
revelado, El agente revelador, que puede está compuesto por metol e hidroquinona, cede
electrones al bromuro de plata ionizado, estabilizando los dos elementos del compuesto y
por ende separándolos.
El bromo se utiliza en la preparación de ciertas tinturas y de dibromoetano (bromuro de
etileno), un componente antidetonante para la gasolina. Los bromuros se usan en
fotografía (AgBr) como emulsión, en medicina (KBr) como sedante y en la producción de
petróleo y gas natural.
AgI
Es usado en fotografía y como antiséptico en medicina.