Este documento describe varias técnicas de extracción como la extracción líquido-líquido simple y continua, la extracción sólido-líquido discontinua y continua, la extracción ácido-base y la extracción directa por reflujo. También discute agentes desecantes comunes como el sulfato de calcio, sulfato de magnesio y malla molecular.
ESTARE SUBIENDO LIBROS DE MATEMATICAS, FISICA, QUIMICA, FISICOQUIMICA, TERMODINAMICA Y DEMAS MATERIAS QUE SON ALGO COMPLICADAS, Y QUE LIBROS COMO ESTE NOS DAN UNA GRAN AYUDA.
POR FAVOR AVISAR SI HAY INCONVENIENTES CON LOS LINKS.
La titulación potenciométrica es un método moderno de análisis químico que permite conocer la concentración del analito mediante un pHmetro, instrumento que posee un electrodo de membrana permeable que permite el paso de los iones de la especie que se quiere estudiar.
La espectrofotometría uv-visible (UV-VIS) es una práctica analítica que permite determinar la concentración de un compuesto en solución. La espectrofotometría uv-visible se basa en la medición de absorción de radiación UV o visible por determinadas moléculas, la radiación correspondiente a estas regiones del espectro electromagnético causa transiciones electrónicas a longitudes de onda característica de la estructura molecular de un compuesto.
Aplicación de la espectrofotometría uv-visible
La espectrofotometría uv-visible es utilizada generalmente en la valoración cuantitativa de soluciones de iones metálicos de transición y compuestos orgánicos, ambos absorben la luz. La Ley de Beer-Lambert estipula que la absorbancia de una solución es directamente proporcional de la concentración de la solución, por lo que la espectrofotometría uv-visible puede usarse para determinar la concentración de la solución.
Espectrofotómetro uv-visible
El espectrofotómetro uv-visible es un instrumento óptico que tiene la capacidad de resolver radiaciones de diferentes longitudes de onda dentro del rango ultravioleta y visible (por lo general este rango se encuentra dentro de los valores de 190 a 1,100 nm).
Descripción del equipo:
Está compuesto por una fase luminosa, monocromador, elementos fotodetectores y un sistema de registro.
• Fase luminosa: una bombilla pequeña de filamento enrollado es ideal para concentrar la luz en un haz intenso. La incandescencia causada por la luz visible de la lámpara de tungsteno-halógeno se basa en las altas temperaturas de calentamiento que alcanzan el filamento.
• Moncromadores: descompone la luz incidente de un espectro de luz, es decir, se encarga de separar y seleccionar la radiación de onda que se quiere analizar. Está compuesto por las rendijas de entradas y salida de, colimadores y el elemento de dispersión, en los monocromadores convencionales se usa el prisma como elemento de dispersión.
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La titulación potenciométrica es un método moderno de análisis químico que permite conocer la concentración del analito mediante un pHmetro, instrumento que posee un electrodo de membrana permeable que permite el paso de los iones de la especie que se quiere estudiar.
La espectrofotometría uv-visible (UV-VIS) es una práctica analítica que permite determinar la concentración de un compuesto en solución. La espectrofotometría uv-visible se basa en la medición de absorción de radiación UV o visible por determinadas moléculas, la radiación correspondiente a estas regiones del espectro electromagnético causa transiciones electrónicas a longitudes de onda característica de la estructura molecular de un compuesto.
Aplicación de la espectrofotometría uv-visible
La espectrofotometría uv-visible es utilizada generalmente en la valoración cuantitativa de soluciones de iones metálicos de transición y compuestos orgánicos, ambos absorben la luz. La Ley de Beer-Lambert estipula que la absorbancia de una solución es directamente proporcional de la concentración de la solución, por lo que la espectrofotometría uv-visible puede usarse para determinar la concentración de la solución.
Espectrofotómetro uv-visible
El espectrofotómetro uv-visible es un instrumento óptico que tiene la capacidad de resolver radiaciones de diferentes longitudes de onda dentro del rango ultravioleta y visible (por lo general este rango se encuentra dentro de los valores de 190 a 1,100 nm).
Descripción del equipo:
Está compuesto por una fase luminosa, monocromador, elementos fotodetectores y un sistema de registro.
• Fase luminosa: una bombilla pequeña de filamento enrollado es ideal para concentrar la luz en un haz intenso. La incandescencia causada por la luz visible de la lámpara de tungsteno-halógeno se basa en las altas temperaturas de calentamiento que alcanzan el filamento.
• Moncromadores: descompone la luz incidente de un espectro de luz, es decir, se encarga de separar y seleccionar la radiación de onda que se quiere analizar. Está compuesto por las rendijas de entradas y salida de, colimadores y el elemento de dispersión, en los monocromadores convencionales se usa el prisma como elemento de dispersión.
• Conocerá la técnica de extracción como método de separación, aislamiento y purificación de sustancias integrantes de una mezcla.
• Conocerá diferentes tipos y procesos de extracción así como extractores de laboratorio.
La cristalización es un proceso en donde los iones, átomos o moléculas que constituyen la red cristalina crean enlaces hasta formar cristales, las cuales son figuras geométricas regulares.
Tratamientos a las muestras antes de la técnica analítica:
Extracción Líquido-Líquido
Extracción Sólido-Líquido
Soxhlet
Extracción en Fase Sólida
Extracción con Fluidos Supercríticos
Extracción con Microondas
Extracción Headspace
Trabajo de transferencia de masa donde se explica la extraccion solido liquido y los factores que afectan a la misma. siendo un tema muy importante debido a que en la transferencia de masa se lleva a cabo un sin numero de procesos que son llevados a nivel industrial y es para el ingeniero quimico imprescindible conocer todos estos procesos para cuando se encuentre en la industria poder ser capaz de razonar los procesos que se manejan y poder optimizar dichos procesos para el bien de la empresa, la comunidad y el medio ambiente..............................................................................................................................................................................................................................................................................................................................Trabajo de transferencia de masa donde se explica la extraccion solido liquido y los factores que afectan a la misma. siendo un tema muy importante debido a que en la transferencia de masa se lleva a cabo un sin numero de procesos que son llevados a nivel industrial y es para el ingeniero quimico imprescindible conocer todos estos procesos para cuando se encuentre en la industria poder ser capaz de razonar los procesos que se manejan y poder optimizar dichos procesos para el bien de la empresa, la comunidad y el medio ambiente..............................................................................................................................................................................................................................................................................................................................Trabajo de transferencia de masa donde se explica la extraccion solido liquido y los factores que afectan a la misma. siendo un tema muy importante debido a que en la transferencia de masa se lleva a cabo un sin numero de procesos que son llevados a nivel industrial y es para el ingeniero quimico imprescindible conocer todos estos procesos para cuando se encuentre en la industria poder ser capaz de razonar los procesos que se manejan y poder optimizar dichos procesos para el bien de la empresa, la comunidad y el medio ambiente..............................................................................................................................................................................................................................................................................................................................Trabajo de transferencia de masa donde se explica la extraccion solido liquido y los factores que afectan a la misma. siendo un tema muy importante debido a que en la transferencia de masa se lleva a cabo un sin numero de procesos que son llevados a nivel industrial y es para el ingeniero quimico imprescindible conocer todos estos procesos para cuando se encuentre en la industria poder ser capaz de razonar los procesos que se manejan y pode
2. 5.- técnicas de extracción
• EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
SIMPLE
• La extracción líquido-líquido es un
método muy útil para separar
componentes de una mezcla
• El éxito de este método depende de
la diferencia de solubilidad del
compuesto a extraer en dos
disolventes diferentes.
• se lleva a cabo entre dos líquidos
inmiscibles utilizando un embudo de
decantación.
3. 5.- técnicas de extracción
• Las dos fases líquidas de una extracción son:
1. Fase Acuosa: agua o disolución acuosa.
2. Fase Orgánica: disolución o disolvente orgánico inmiscible con el agua
• se suele utilizar siempre que el reparto del compuesto a extraer en el disolvente
de extracción es suficientemente favorable.
4. 5.- técnicas de extracción
• Extracción líquido-líquido continua
• Cuando la solubilidad del compuesto a extraer en los disolventes de
extracción habituales no es muy elevada se suele utilizar la
extracción liquido-liquido continua
• Este procedimiento implica una extracción continua de la fase inicial
(normalmente una fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente
orgánico de extracción.
5. 5.- técnicas de extracción
• Extracción sólido-líquido discontinua
• La separación de una mezcla de compuestos sólidos también se puede llevar a
cabo aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado
disolvente.
• Se utiliza cuando se tiene una mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos
es soluble en un determinado disolvente (normalmente un disolvente orgánico),
mientras que los otros son insolubles.
6. 5.- técnicas de extracción
• Extracción sólido-líquido continua en soxhlet
• En esta se pueden obtener los principios activos de tejidos vegetales
• se fundamenta en las siguientes etapas:
• 1) colocación del solvente en un balón.
• 2) ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo.
• 3) el condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la
muestra en su interior
• 4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se
produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extraído al balón
• 5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la
muestra quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón del solvente.
7.
8. 5.- técnicas de extracción
• Extracción ácido-base
• Este tipo de extracción involucra reacciones simples entre ácidos y
bases.
• El cambio de solubilidad que experimentan entre sí el ácido y su base
conjugada, permite su separación
9. 5.- técnicas de extracción
• Extracción directa por reflujo
• El reflujo es una técnica experimental de laboratorio para el
calentamiento de reacciones que transcurren a temperatura superior
a la ambiente y en las que conviene mantener un volumen
de reacción constante.
• Un montaje para reflujo permite realizar procesos a temperaturas
superiores a la ambiente (reacciones, recristalizaciones, etc), evitando
la pérdida de disolvente y que éste salga a la atmósfera.
10. 5.- técnicas de extracción
Se efectúa acoplando a la boca (o a
una de las bocas) del matraz que
contiene la reacción un refrigerante
de reflujo.
A medida que se procede a la
calefacción del matraz, la temperatura
aumenta evaporando parte del
disolvente.
Los vapores del mismo ascienden por
el cuello del matraz hasta el
refrigerante, donde se condensa (por
acción del agua fría que circula por la
camisa exterior) volviendo de nuevo al
matraz.
Esto establece un reflujo continuo de
disolvente que mantiene el volumen
de la reacción constante.
11. 6.-Coeficiente de partición
El coeficiente de reparto (K) de una sustancia, también llamado coeficiente de distribución (D), o coeficiente de
partición (P), es el cociente o razón entre las concentraciones de esa sustancia en las dos fases de la mezcla formada
por dos disolventes inmiscibles en equilibrio. Por tanto, ese coeficiente mide la solubilidad diferencial de una
sustancia en esos dos disolventes.
Donde [sustancia]1 es la concentración de la sustancia en el primer disolvente y, análogamente [sustancia]2 es la
concentración de la misma sustancia en el otro disolvente.
12. 7.-Separación de mezclas según su acidez
• Para separar mezclas utilizamos la técnica de separación selectiva ya
que se utiliza para separar mezclas de compuestos orgánicos según la
acidez, basicidad o de la neutralidad de los mismos.
13.
14. 8.-Formación de sales de compuestos ácidos
y básicos
• sales
• Las sales se obtienen por reacción de los ácidos con los metales, las
bases u otras sales, y por reacción de dos sales que intercambian sus
iones.
• Las sales en las que todos los hidrógenos sustituibles de los ácidos
han sido sustituidos por iones metálicos o radicales positivos se
llaman sales neutras
• Las sales que contienen átomos de hidrógeno sustituibles son sales
ácidas, por ejemplo, el carbonato ácido de sodio
• Las sales básicas son aquéllas que poseen algún grupo hidróxido, por
ejemplo el sulfato básico de aluminio
15. 8.-Formación de sales de compuestos ácidos
y básicos
• Ácidos
• Los hidrácidos y los oxácidos se forman de la siguiente manera:
• Al reaccionar un no metal con el hidrogeno se forma un hidrácido.
• Ejemplo: Cloro + Hidrogeno Acido Clorhídrico
• Cl2 + H2 2HCl
• Al reaccionar un óxido ácido con agua se forma un oxácido.
• Ejemplo: Trióxido de Azufre + Agua Acido Sulfúrico.
• SO3 + H2O H2SO4.
•
16. 8.-Formación de sales de compuestos ácidos
y básicos
• Son compuestos que resultan de la unión de un oxido básico con el
agua, y se forman de dos maneras:
• Ejemplo: Litio + agua Hidróxido de Litio
• 2Li + 2H2O 2LiOH + H2.
• Al reaccionar en metal activo con agua.
• Al reaccionar un óxido básico con agua.
• Ejemplo: Óxido de Sodio + Agua Hidróxido de Sodio
• 2NaO + 2H2O 2NaOH + H2.
17. 9.- Agentes dessecantes: Sulfato de cálcio, Sulfato de
magnésio, Sulfato de sódio, Carbonato de potasio,
Cloruro de cálcio, Hidróxido de sódio, Malla molecular.
18. Las sustancias desecantes se escogen de acuerdo con la muestra que se quiere secar y
pueden ser ácidas, neutras o básicas.
El sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) tiene una gran capacidad deshidratante (forma una
sal heptahidratada) y es económico, pero lento. Por encima de los 30 °C el heptahidrato
se rompe y su capacidad para secar se reduce a la mitad. Presenta la ventaja, en primer
lugar, de que al ser granular se puede decantar y no hace falta filtrar y, en segundo lugar,
por su aspecto se puede saber la cantidad que se ha de añadir (tiene tendencia a
aglomerarse en el fondo del recipiente cuando hay un exceso de agua). Se utiliza para
secar disoluciones de productos orgánicos.
19. • El sulfato de magnesio anhidro (MgSO4) se utiliza prácticamente igual
que el sulfato de sodio. También es económico, rápido y de gran
capacidad deshidratante. La principal diferencia entre los sulfatos de
sodio y de magnesio es que este último reacciona como un ácido de
Lewis y que la rapidez de secado es más grande que la del sulfato de
sodio.
20. • El cloruro de calcio anhidro (CaCl2) es un deshidratante barato a
pesar de que no es demasiado eficaz y es bastante lento. Puede
reaccionar con alcoholes, fenoles, amidas y compuestos que
contienen carbonilos, propiedad que se utiliza a veces para eliminar
trazas de alcohol de un disolvente. El cloruro de calcio dentro de un
tubo de vidrio (tubo de CaCl2) se utiliza también para evitar la
entrada de humedad y mantener la atmosfera seca durante el
transcurso de una reacción.
21. • El carbonato de potasio (K2CO3) es también un deshidratante eficaz
que tiene una alta capacidad desecante y es relativamente barato.
Como es un reactivo básico no puede emplearse para secar
substancies ácidas
22. • El hidróxido de sodio a temperatura ambiente, es un sólido blanco
cristalino sin olor que absorbe la humedad del aire (higroscópico). Es
una sustancia manufacturada. Cuando se disuelve en agua o se
neutraliza con un ácido libera una gran cantidad de calor que puede
ser suficiente como para encender materiales combustibles. El
hidróxido de sodio es muy corrosivo. Generalmente se usa en forma
sólida o como una solución de 50%.
23. Sulfato de calcio es un químico común industrial y de laboratorio. En la forma de γ-anhidrita, (la
forma cercana de anhidro), es utilizada como desecador. También es utilizada como coagulante en
productos como tofu. En estado natural, sulfato de calcio es translucido, roca blanca cristalina.
Químicamente representado por la fórmula CaSO4 , el sulfato de calcio Es una sal inorgánica, una
estructura rómbica, que normalmente se encuentra en estado sólido, el de color blanco,
parcialmente soluble en agua. Esta sal está presente en la naturaleza en forma de anhidrita y yeso .
24. Malla molecular (Tamiz molecular)
• Malla Molecular ó Tamiz Molecular es un material que contiene poros
pequeños de un tamaño preciso y uniforme que se usa como agente
absorbente para gases y líquidos. La moléculas que son lo suficientemente
pequeñas para pasar a través de los poros son absorbidas, mientras que
las moléculas mayores no.
• A diferencia de un filtro, el proceso opera a nivel molecular. Por ejemplo,
una molécula de agua puede ser lo suficientemente pequeña para pasar,
mientras que otras moléculas más grandes no pueden hacerlo.
Aprovechando esta propiedad, a menudo se emplean como agentes
desecantes. Una malla molecular puede absorber hasta un 22% de su
propio peso en agua. Los tamices moleculares adsorben mucho más
rápido que otros desecantes.