Artículo: Determinación electroquímica de la serotonina con electrodo de carbono vítreo, modificado con diversos nanomateriales de grafeno

1. Determinación electroquímica de la
serotonina con electrodo de carbono vítreo,
modificado con diversos nanomateriales de
grafeno

2. Grafeno
• Sustancia formada por carbono puro,
con átomos dispuestos en un patrón
regular hexagonal similar al grafito, pero
en una hoja de un átomo de espesor
• Se usa para obtener óxido de grafeno
usado como material de carbón
hidrofílico no conductor
• Descubierto en 2004, tiene aplicaciones
en catálisis, componentes electrónicos,
sensores químicos, baterias ion Li, etc.

3. Serotonina (5-hydroxytryptamine, 5-HT)
• Importante biomolécula en los sistemas fisiológicos,
regula el estado de ánimo, el sueño, la emesis, la
sexualidad y el apetito.
• Bajos niveles se asocia a depresión ansiedad y
migraña
• Altos niveles pueden manifestar toxicidad y efectos
potencialmente fatales (sindrome serotonina)
• Hay interés en el desarrollo de electrodos para la
determinación electroquímica de la serotonina.
• Problemas para la determinación de la serotonina es
la coexistencia con sustancias biológicas como la
dopamina (DA) y el acido ascórbico (AA), tienen
potenciales de oxidación similares.
• Respuestas voltamétricas interfieren entre si
• Desarrollar técnicas más rápidas, más simples y más
sensibles usando electrodos modificados
químicamente.

4. Métodos electroanalíticos actuales
• Usan electrodos desnudos
convencionales
• Baja sensibilidad y selectividad
• Estas desventajas se superan
con electrodos modificados
• Existen reportes de electrodos
modificados con grafeno,
fullerenos y nanotubos de
carbón

5. Objetivo
• Estudiar un biosensor electroquímico para la detección
de la serotonina en presencia de dopamina y ac.
ascórbico usando diferentes tipos de grafeno.
• Caracterización del grafeno: espectroscopia
fotoelectrónica de rayos X (XPS), microscopia
electrónica de barrido de emisión de campo (FE-SEM) y
espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS).
• Evaluación del electrodo modificado: voltametría
cíclica (CV), voltametría diferencial de pulsos (DPV) y
cronoamperometría (CA).

6. Procedimiento experimental
• Celda de tres electrodos:
– electrodo de grafeno modificado: electrodo de
trabajo.
– Alambre de platino: electrodo auxiliar.
– Electrodo Ag/AgCl: electrodo de referencia
• Reactivos quimicos grado analítico: polvo de
grafito, hidrazina monohidrato, clorhidrato de
hidroxilamina, hidróxido de amonio, etc.
• Experimentos electroquímicos a temperatura
ambiente

7. Preparación nanohojas de grafeno
Hidracina: N2H4
Hidroxilamina: NH2OH.HCl
1,4-butanedithiol: (SH-(CH2)4-SH)
La presencia de los grupos tiol se confirmaron por XPS
La superficie del electrodo modificado se recubrió con
una suspensión de grafeno negro en agua destilada

8. Resultados
Espectroscopia electrónica de rayos X (XPS)

9. Microscopia electrónica de barrido de
emisión de campo
Fig. 2. FE-SEM images of GO (A) and GO-S-(CH2)4-SH (B).
Pasa de superficie arrugada GO a superficie plana de GO-S-(CH2)4-SH (B).

10. Espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS)
Fig. 3. Nyquist plots of bare GCE (a), GO (b), RGO1 (c), RGO2 (d), RGO3 (e), GO-SH (f), and GO-S-(CH2)4-SH (g)
modified GCEs in 0.1 M KCl containing 5 mM
[Fe(CN)6]3−/[Fe(CN)6]4− at an applied frequency range from 105 to 10−2 Hz. The semicircle was magnified at a
different range.

11. Voltametría cíclica
Fig. 4. CVs at bare GCE in the presence of 100 M 5-HT at bare GCE (a), GO (b), RGO1 (c), RGO2 (d),
RGO3 (e), GO-SH (f), and GO-S-(CH2)4-SH (g) modified GCEs in 0.1 M PBS (pH 7.4), at a scan rate of
0.1 V/s, with an accumulation time of only 10 s.

12. Voltametria diferencial de pulsos
Fig. 5. DPVs of 20 mM 5-HT in the absence of interfering substances (red line), in the presence of 20 mM DA
(blue line), and in the presence of both 20 mM DA and 200 mM AA (green line) recorded at GO (a), GO-SH (b),
GO-S-(CH2)4-SH (c), RGO1 (d), RGO2 (e), and RGO3 (f) modified GCEs in 0.1 M PBS (pH 7.4), at a scan rate of
0.025 V/s. (For interpretation of the references to color in this figure legend, the reader is referred to the web
version of the article.)

13. Respuesta amperométrica
Fig. 6. Amperometric response of 5-HT recorded at GO (a), RGO1 (b), RGO2 (e), RGO3 (d),
GO-SH (e), and GO-S-(CH2)4-SH (f) modified GCEs in 0.1 M PBS at pH 7.4
(A→B, 1.0×10−6 M; B→C, 2.0×10−6 M; C→D, 4.0×10−6 M; D→, 6.0×10−6 M) at an
applied potential of +0.35 V.

14. Resumen de las figuras comparados con los
resultados de la literatura

15. Conclusiones
• Se sintetizo grafeno usando varios reductores y se
caracterizó por XPS, SEM y métodos
electroquímicos
• Los RGO sintetizados mostraron alta sensibilidad
y buena selectividad comparados con resultados
reportados previamente para la determinación de
la serotonina
• El grafeno modificado RGO1 tuvo el límite de
detección más bajo, mejor selectividad, rango
lineal más amplio, tiempo de respuesta más
rápido y pico mejor definido de la serotonina