Este documento describe los conceptos básicos de las titulaciones volumétricas, incluyendo el análisis de ácidos y bases. Explica términos como analito, reactivo valorante, punto de equivalencia e indicadores. También cubre la preparación de soluciones estándares y el uso de patrones primarios y secundarios. Finalmente, brinda ejemplos de diferentes tipos de titulaciones como neutralización, óxido-reducción y formación de complejos.

1. Análisis Volumétrico
Titulaciones
I.Q. Manuel Arturo Caballero
Rdz.
Campus Monterrey Norte
Universidad del Valle de México
Escuela de Ciencias de la Salud
Químico Farmaco Biotecnólogo
Química Analítica I

2. Titulación o Valoración
• Proceso para medir el volumen añadido
de un reactivo hasta completar una
reacción total con el analito.

3. Conceptos
• Analito: la sustancia que se analiza.
• Reactivo Valorante: Sustancia añadida que
reacciona con el analito y del cual se lee el
volumen utilizado.
• Solución estándar: Una solución de
concentración exactamente conocida
utilizada en una titulación (reactivo
valorante).

4. Conceptos
• Punto de equivalencia: Aquél en el que la
cantidad de titulante agregado es igual a la
cantidad exactamente requerida para
reaccionar con el analito
estequiométricamente.
• Indicador: Compuesto que posee una
propiedad física que cambia bruscamente en
las proximidades del punto de equivalencia.

5. Conceptos
• Punto final: Se caracteriza por un cambio
brusco en una propiedad física o química
de la solución.
• Error de titulación: Es la inevitable
diferencia entre el punto final y el punto de
equivalencia.

6. Conceptos
Cuanto mayor sea la agudeza visual del
observador, tanto más cerca del punto de
equivalencia se situará el punto final
determinado.

7. Conceptos
• Patrón Primario / Estándar Primario: Reactivo
de elevada pureza utilizado como reactivo
titulante o para preparar una solución que se
usará como reactivo titulante.
• Solución Estándar: Solución de
concentración exactamente conocida
preparada a través de hacerla reacción
contra el patrón primario.

8. Requisitos del Patrón Primario
• Elevada pureza (mayor a 99.9%).
• Estabilidad frente a agentes atmosféricos.
• Ausencia de agua de hidratación.
• Fácil adquisición, precio económico.
• Que las impurezas que lo acompañan sean
fácilmente investigables.
• Composición definida.
• Peso fórmula elevado (reducir error de
pesada).
• Estable en disolución.

9. Conceptos
• Titulación directa: El reactivo titulante se
añade al analito hasta que la reacción se
completa.
• Titulación por retroceso: Se agrega un
exceso conocido de reactivo al analito,
entonces se utiliza un segundo reactivo
para titular el exceso del primer reactivo.

10. Cuándo usar titulación x
retroceso
• Cuando el punto final que se observa en
ellas es más nítido que el de las
titulaciones directas.
• Cuando el exceso del primer reactivo es
necesario para que ocurra una reacción
completa con el analito.

11. Conceptos
• Patrón secundario: Compuesto cuya
pureza se ha establecido mediante
análisis químicos y que sirve como
material de referencia en los métodos de
análisis por valoración.

12. Tipos de titulaciones
• Neutralización (Ácido-Base)
• Óxido-Reducción
• Precipitación
• Formación de complejos

13. Volumetrías Ácido-Base:
Introducción
• También llamadas de Neutralización.
• Se basan en las neutralización de la
solución estándar (reactivo valorante) y la
solución que constituye el problema.
• Se dividen en 2:
– Acidimetría
– Alcalimetría

14. Volumetrías Ácido-Base:
Introducción
• Acidimetría: Soluciones alcalinas de
concentración conocida actúan
cuantitativamente sobre soluciones de ácidos
y se determina la cantidad de éstos.
• Alcalimetría: Soluciones ácidas de
concentración conocida actúan
cuantitativamente sobre soluciones alcalinas
y se determina la cantidad de éstas.

15. Volumetrías Ácido-Base:
Introducción
• Éstas reacciones de neutralización están
basadas en la unión de iones H+ con iones
OH-, para dar lugar a la formación de
agua.
H+ + OH-  H2O

16. Preparación de soluciones
estándar
a) A partir de un patrón primario. El patrón
primario se seca y se pesa exactamente la
cantidad conveniente, se vierte en un matraz
de aforación, se disuelve y afora.
b) Valoración con un patrón primario. Una
cantidad cuidadosamente medida de un patrón
primario es valorada con el reactivo y la
concentración del reactivo valorante es
recalculada a partir de las medidas de peso y
volumen.

17. Preparación de soluciones
estándar
• Solución de Hidróxido de Sodio NaOH 0.1 N
Es muy higroscópico. Para preparar la solución se
pesa rápidamente la cantidad correspondiente
al V y la N deseada, se diluye con agua hervida
y fría, y se procede a estandarizarlo.
Nota: El agua debe ser hervida previamente para
desalojar el CO2 que comúnmente está disuelto.

18. Preparación de soluciones
estándar
• Solución de Hidróxido de Sodio NaOH 0.1 N
Para estandarizar: Se titula contra biftalato de
potasio. Se pesa la cantidad requerida para que
reaccione con cierto volumen de NaOH, se seca
a 110°C, se disuelve en agua hervida y fría y se
titula usando fenolftaleína como indicador.

19. Preparación de soluciones
estándar
• Solución de Ácido Clorhídrico HCl 0.1 N
No cumple con los requisitos de patrón primario,
por lo que se procede a estandarizarlo frente al
carbonato de sodio Na2CO3.

20. Preparación de soluciones
estándar
• Ejemplos de Patrones Primarios Ácidos
– Ftalato ácido de potasio KHC8H4O4
– Ácido Benzóico C6H5COOH
– Ácido Oxálico H2C2O4.2H2O
• Ejemplos de Patrones Primarios Básicos
– Carbonato de Sodio Na2CO3
– Carbonato de Calcio CaCO3

21. Indicadores de pH
• Los indicadores usados en acidimetría y
alcalimetría son sustancias orgánicas de
carácter ácido o básico muy débil que
tienen la propiedad de cambiar de
coloración cuando el medio pasa de un pH
a otro.

22. Indicadores de pH

23. Fenolftaleína
H2Fenolftaleína
pH = 0 a 8.2
Incoloro
Fenolftaleína2-
pH = 8.2 a 12
Rosa

24. Fenolftaleína
• La fenolftaleína normalmente se disuelve
en alcohol para su uso experimental, al 1 %.
• La molécula de fenolftaleína es incolora, en
cambio el anión derivado de la fenolftaleína
es de color rosa. Cuando se agrega una
base la fenolftaleína (siendo ésta inicialmente
incolora) pierde H+ formándose el anión y
haciendo que tome coloración rosa.