1. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de
Materiales
MOTIVACIÓN: ¿CÓMO MEDIMOS UNA PARTÍCULA?
Esta pregunta en principio, puede resultar una tontería. Sin embargo, es
fundamental para comprender los resultados que encontramos en la técnica de análisis de
tamaño de partículas. Los procesos de dispersión y la forma de los diferentes materiales
hacen, que el análisis del tamaño de partículas sea una materia más compleja de lo que en
principio cabe esperar.
La analogía del tamaño de un móvil con el de una partícula
Imagine un teléfono móvil y una regla. Si nos preguntan por el tamaño de este
objeto, contestamos diciendo que el teléfono móvil es de 105 mm x 56 mm x 7 mm. No sería
correcto decir “el teléfono móvil mide 105 mm” como único aspecto de su tamaño. Por
tanto, no es posible describir dicho teléfono móvil de tres dimensiones con un solo número.
Obviamente la situación sería más difícil para una forma compleja como, por ejemplo, una
partícula de oxalato cálcico.
En realidad, lo que se analiza generalmente es si la media de tamaño de un tipo de
partícula se ha incrementado o, por el contrario, ha disminuido. Éste es el problema básico
del análisis de tamaño de partículas: describir un objeto tridimensional con un sólo número.
La Ilustración 1 muestra algunos tipos de granos de arena. Se puede observar que en
función de la esfericidad y su forma tendríamos distintas posibilidades de medición.
Ilustración 1. Topología para distintos granos de arena.
La Teoría de la Esfera Equivalente
Sólo existe una geometría que puede ser descrita bajo un único número y ésta, es la
esfera. Si sabemos que es una esfera de 50 µm, ésta se definirá así exactamente. No
podemos hacer lo mismo con un cubo donde las 50 µm pueden referirse a un lado o a la
diagonal. En el teléfono móvil existen diversos tipos de propiedades y éstas pueden ser
descritas por uno sólo valor, por ejemplo:
el peso,
el volumen,
el área superficial,
el área proyectada,
la tasa de sedimentación,
o la marca visual por raspado.
Jaime Martínez Verdú Máster TIT 1

2. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de
Materiales
Si existe una técnica que mida el peso del teléfono móvil, podemos convertir este
peso en el de una esfera equivalente, recordando que la masa de la esfera se puede
calcular como:
Donde la variable hace referencia al radio de la esfera y la variable hace
referencia a la densidad del material de la esfera. Evidentemente, podríamos calcular un
único número que fuera el diámetro de la esfera del mismo peso que el teléfono móvil.
De esta deducción proviene el nombre de la Teoría la Esfera Equivalente.
Al medir algunas de las propiedades de una partícula podemos asumir que éstas se
refieren a las de una esfera. Por tanto, esto conduce a un único número (el diámetro de esta
esfera) para describir la partícula en tamaño. De esta forma, no tenemos que describir las
tres dimensiones de la partícula con tres o más números, que aunque dieran más precisión,
sería un inconveniente para la obtención de medidas de forma rápida y sencilla.
Se puede observar que este hecho es capaz de producir algunos efectos
interesantes dependiendo de la forma del objeto, que está ilustrado con un ejemplo que
hace referencia una esfera equivalente al cilindro como el de la Ilustración 2.
Ilustración 2. Esfera equivalente de un cilindro.
Sin embargo, si nuestro cilindro cambia de forma o tamaño, también cambiará el
volumen/peso, por lo que podremos saber en cada caso si la partícula es mayor o menor
con nuestro modelo de esfera equivalente. Es decir, para observaciones relativas la teoría
desarrollada es muy eficaz.
Diámetro de una esfera equivalente de un cilindro de 100 x 20 m
Imaginemos un cilindro con un diámetro = 20 µm (por tanto = 10 µm) y una
altura de 100 µm. Pues bien, existe una esfera de diámetro que tiene un volumen
equivalente a ese cilindro. Este diámetro lo podemos calcular de la siguiente forma:
Igualamos ambos volúmenes y obtenemos:
Jaime Martínez Verdú Máster TIT 2

3. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de
Materiales
de donde tenemos que:
donde es el radio del volumen equivalente. Por tanto, si igualamos ambos
volúmenes y despejamos ,
El diámetro de la esfera equivalente en volumen para ese cilindro de 100 µm de
altura y 20 µm de diámetro está alrededor de 40 µm. La tabla adjunta indica diámetros
esféricos equivalentes para cilindros de diferentes valores de altura y diámetro. La última
línea podría ser la típica partícula grande de arcilla con forma de disco. Sin embargo si esta
partícula tuviera 20 µm de diámetro y 0.2 µm de espesor (altura del cilindro), normalmente
no consideraríamos esta dimensión. Los instrumentos que miden el volumen de la partícula,
obtendrían una respuesta de alrededor de 5 micras. Así pues, se abre la posibilidad de
discusión sobre las respuestas que proporciona cada técnica.
Es importante notar, que todos estos cilindros serán determinados por la técnica de
tamices con el mismo tamaño, (del orden de 25 µm) y será definido como: “todo el material
está por debajo de 25 µm”. Con la técnica de Difracción Láser estos cilindros se verán
diferentes, pues poseen valores diferentes.
Tamaño del cilindro Diámetro
Proporción Esférico
Altura Diámetro Equivalente
20 20 1:1 22,9
40 20 2:1 28,8
100 20 5:1 39,1
200 20 10:1 49,3
400 20 20:1 62,1
10 20 1:2 18,2
4 20 1:5 13,4
2 20 1:10 10,6
Tabla 1. Tabla para distintas dimensiones de cilindro.
Técnicas de Análisis de Tamaños de Partículas
Si observamos una partícula en un microscopio estaremos viendo una proyección
sobre 2 dimensiones y habrá un número de diámetros que podemos medir para
caracterizar a nuestra partícula. Si tomamos la máxima longitud de la partícula y
consideramos ésta para nuestro tamaño, realmente estamos determinando que nuestra
partícula es una esfera de esta máxima dimensión. De la misma forma, si usamos el
diámetro mínimo o alguna otra medida, se producirá otra respuesta al tamaño de la
partícula. Por tanto, debemos ser conscientes de que cada técnica medirá una diferente
propiedad de la partícula (longitud máxima, longitud mínima, volumen, área superficial,
etc.), y por tanto proporcionará una respuesta diferente de las técnicas que midan otras
dimensiones alternativas. Simplemente indica, que ha sido medida una propiedad
determinada de la partícula. Es lo mismo que medir diferentes parámetros del teléfono
móvil con una regla, como la longitud o la anchura. Sólo podemos comparar medidas de
una muestra de polvo usando la misma técnica.
Jaime Martínez Verdú Máster TIT 3

4. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de
Materiales
Esto también indica, que no hay ningún tamaño estándar para partículas, como los
granos de arena. Los estándares deben ser esféricos para poder comparar entre las
diferentes técnicas. Sin embargo, podemos tener un tamaño estándar para una particular
técnica y así poder comparar entre instrumentos que usan ese mismo tipo de técnica.
Análisis de Medida de Tamaño de Partículas
Cada técnica de medida produce una respuesta diferente, ya que cada medida
proporciona una dimensión diferente de una partícula en concreto. A continuación,
mostraremos algunas ventajas y desventajas de los dos principales métodos de medida
empleados para posteriormente pasar a explicar el método en el cual se basa esta práctica.
Tamices
Esta es la técnica más antigua empleada, cuya principal ventaja es la de ser muy
barata y de mayor uso para grandes partículas, como podemos encontrar en la minería.
Existen dificultades de reproducibilidad de los tamices, aunque las principales desventajas
son:
- No es posible la medida de espray o emulsiones.
- Existen complicaciones para medidas de polvo seco por debajo de 38 micras. La
solución sería tamiz en húmedo, aunque los resultados observados en ésta
técnica en húmedo y para estos valores, dan muy poca reproducibilidad y son
complicados de realizar.
- Existen complicaciones para materiales cohesivos como las arcillas.
- Materiales como el TiO2 son sencillamente imposibles de medir y resolver con
tamices. El método no tiene inherentemente alta resolución.
- Aparecen grandes tiempos de medida o pequeños tiempos de respuesta, como
partículas orientadas sobre sí mismas, que caen a través del tamiz. Estas
medidas que requieren tales tiempos de muestreo y métodos de operación,
necesitan estar muy rígidamente estandarizadas.
- No se produce una correcta distribución de peso. Mas bien, el método
retransmite sobre la medida la segunda mayor dimensión de la partícula. Esto
puede dar resultados extraños en partículas con forma de varilla, del tipo del
paracetamol de la industria farmacéutica.
- Tolerancia. Es interesante examinar una tabla de los tamaños de tamiz del ASTM
o BS y ver las tolerancias permitidas sobre la media y variación máxima.
Sedimentación
Éste, ha sido el método tradicional de medida en la industria de la cerámica y de la
pintura. El rango aplicable está entre 2 y 50 micras. El principio de medida está basado en
la ecuación de la Ley de Stokes donde la velocidad terminal se puede expresar como:
El equipo puede ser sencillo como la pipeta de Andreason, o más complicado
cuando entra a formar parte el uso de centrífugas o rayos X.
Examinando la ecuación, observamos uno o incluso dos peligros potenciales. La
densidad del material es necesaria, por tanto el método no es adecuado para emulsiones
donde el material no sedimenta, o para materiales muy densos donde sedimentan muy
rápidamente. El resultado final es un diámetro de Stokes que no es el mismo que el
diámetro en peso, D (4, 3), y es simplemente una comparación de la velocidad de caída de
las partículas a una esfera que cae a la misma velocidad.
Jaime Martínez Verdú Máster TIT 4

5. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de
Materiales
El término de viscosidad del denominador indica que se necesitará un control de la
temperatura con mucha precisión. Cambios de 1 ºC en la temperatura produce un cambio
del 2 % en la viscosidad.
Con la ecuación, es relativamente fácil calcular los tiempos de sedimentación. Esto
muestra que una partícula de 1 micra de SiO2 ( = 2.5) tardará 3.5 horas en sedimentar 1 cm
sobre el agua a 20 ºC bajo el efecto de la gravedad.
Las medidas son por tanto lentas y tediosas de repetir. Por ello, se tiende a
incrementar “g” para reducir el tiempo de muestreo y remediar la situación.
La Ley de Stokes es sólo válida para esferas que poseen la única característica de
tener la más compacta forma de volumen o área superficial. Por tanto, partículas con formas
más irregulares a la normal, poseerán más área superficial que la esfera, con lo que caerán
más lentamente y ofrecerán más resistencia a su propio movimiento.
Para objetos como el caolín que tienen formas de disco, este efecto es mucho más
acentuado, por lo que se esperarán grandes variaciones en el resultado.
Además, con partículas pequeñas hay dos procesos en competencia:
la sedimentación gravitacional
y el movimiento Browniano.
La Ley de Stokes sólo aplica la sedimentación gravitacional. La técnica de la
sedimentación, da respuestas más pequeñas que la realidad. En resumen, las principales
desventajas son las siguientes:
- Velocidad de la medida. Los tiempos medios están entre 25 minutos y 1 hora para
una medida. Haciendo repeticiones del análisis, se dificulta e incrementan los
cambios por reaglomeración.
- Control preciso de la temperatura. Es necesario prevenir gradientes de
temperatura para evitar cambios en la viscosidad que alterarían la medida.
- Imposibilidad de manejar muestras de diferentes densidades. Muchas sustancias son
una mezcla de materias colorantes, extensores, etc.
- Uso de rayos X. Algunos sistemas usan rayos X, por lo que en teoría, el personal
deberá ser chequeado por seguridad.
- Rango limitado. Por debajo de 2 micras predomina la moción Browniana y el
sistema es inseguro. Por encima de 50 micras, la sedimentación es turbulenta y
la Ley de Stokes de nuevo es inaplicable.
Jaime Martínez Verdú Máster TIT 5

6. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de
Materiales
INTRODUCCIÓN AL A LA DIFRACCIÓN LASER
El analizador de la distribución del tamaño de partícula por láser es un instrumento
de aplicación universal para la determinación de la distribución del tamaño de partícula de
suspensiones, emulsiones y polvo mediante la difracción láser. Este tipo de equipos en
ocasiones, incorporan un software capaz de determinar la forma de las partículas.
En contraste con los métodos de medición “clásicos” como el tamizado, la
sedimentación o el análisis de imagen, la difracción láser ofrece múltiples ventajas, como
tiempos de medición cortos, buena reproducibilidad y precisión, calibración sencilla,
amplio rango de medición y elevada versatilidad. Gracias a estas ventajas, actualmente se
ha establecido mundialmente y ha destronado a los métodos tradicionales.
Con la incorporación de los componentes apropiados, puede diseñarse un sistema
perfectamente adaptado a cada aplicación, con la versatilidad y eficacia garantizada en esta
tecnología de medición del tamaño de partícula.
Fundamentos Teóricos
Los instrumentos para la determinación del tamaño de partícula basados en la
difracción láser utilizan el principio físico de la dispersión de las ondas electromagnéticas.
Las partículas expuestas a un rayo láser paralelo desvían la luz con un ángulo sólido
fijo que depende del diámetro de las partículas. Una lente enfoca la luz dispersada en los
anillos de un sensor montado en el plano focal de la lente. La luz no difractada sino que
converge en el punto focal del eje óptico.
Con la ayuda de matemáticas complejas, la distribución de la intensidad de la luz
dispersada puede utilizarse para calcular la distribución del tamaño de partícula del
colectivo de partículas. Se obtiene como resultado, un diámetro de partícula que
corresponde a la difracción láser de una partícula esférica con un diámetro equivalente. Se
mide el promedio volumétrico de diámetros y la distribución del tamaño de partícula
resultante es una distribución en función del volumen.
La Difracción Láser
Ya hemos comentado que la técnica de Difracción láser opera bajo la predicción del
comportamiento de las partículas sobre la dispersión de luz. Las partículas dispersan luz en
todas las direcciones con un patrón de intensidad que es dependiente de su tamaño.
Ilustración 3. Diagramas de difracción, interferencia e interferencia modulada.
Además de lo mencionado, la luz dispersada tendrá diferentes intensidades según
el ángulo de observación (ángulo de incidencia). De una forma simple, diremos que, las
partículas pequeñas dispersan luz a grandes ángulos, mientras que las partículas grandes
dispersan luz a pequeños ángulos. Si un conjunto o grupo de partículas suspendidas en aire
o en cualquier otro medio transparente, como el agua o un solvente, es atravesado por un
haz de láser, cada partícula dispersará luz frontalmente a un ángulo inversamente
proporcional a su tamaño.
Jaime Martínez Verdú Máster TIT 6

7. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de
Materiales
El principio básico considerado en los analizadores de tamaño de partículas por
difracción láser es que, con ciertos límites, el patrón de dispersión creado por ese conjunto
de partículas es idéntico a la suma de los patrones de dispersión individuales de todas las
partículas presentes. Así, con el conocimiento de la disposición geométrica de los
detectores de un instrumento y de la fuente de luz, junto con los datos que representan las
intensidades relativas de la luz dispersada recibida sobre cada elemento detector, es
posible calcular la distribución de tamaño de partículas.
Esta simple interdependencia de la intensidad de la dispersión, de la distribución
angular de la luz dispersada y del tamaño de la partícula, alcanza su límite cuando el
diámetro de las partículas está próximo a la longitud de onda de la fuente de luz usada. En
éste punto, los efectos adicionales de interferencia producidos no pueden ser ignorados y
empieza a ser más complicada la relación entre la intensidad de la dispersión y el tamaño
de la partícula.
Para partículas en el rango del tamaño nanométrico, donde los diámetros son
menores que la longitud de onda de la fuente de luz, el uso de la difracción láser puede
conducir al uso de la técnica P.C.S (Photon Correlation Spectroscopy) usando la
aproximación de “Rayleigh”, sobre todo en pequeños tamaños nanométricos.
Para el rango donde el tamaño de partícula es mayor que la longitud de onda de la
luz empleada la aproximación de Fraunhofer puede ser empleada. Cuando ésta técnica se
emplea, las partículas son consideradas como discos circulares negros de dos dimensiones.
En el rango donde el tamaño de las partículas es aproximadamente igual al de la
longitud de onda de la fuente de luz o donde el índice de refracción de la partícula es muy
similar al del medio donde está suspendida, existe una muy sensible dependencia de la
intensidad de la dispersión de luz con respecto al diámetro de la partícula y del complejo
índice de refracción de la partícula y el del medio que la rodea. En este caso, una
aproximación no precisamente simple como la de Fraunhofer, es disponible. Así, la
rigurosa teoría formulada por Gustav Mie (1908) proporciona la mejor solución.
Cuando los instrumentos de difracción láser fueron introducidos sobre los años
1970, la potencia de los ordenadores era insuficiente para permitir el uso de la teoría “Mie”.
Por ésta razón, muchos fabricantes han usado la aproximación de Fraunhofer. Dado que la
potencia de los ordenadores ha ido incrementándose, la justificación del uso de dicha
aproximación era cada vez menor y hoy no hay ninguna justificación para una continuada
confianza sobre la aproximación de Fraunhofer. En la figura siguiente se muestra como esta
teoría provoca distribuciones adicionales inexistentes (distribuciones bimodales) en
muestras de diamante y no detecta partículas de pequeño tamaño como el carbonato
cálcico.
Ilustración 4. Ejemplo de aproximación de Fraunhofer.
Jaime Martínez Verdú Máster TIT 7

8. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de
Materiales
La nueva ISO 13320 establece que la aproximación de Fraunhofer puede ser usada
para la medida de partículas superiores a 50 micras. La teoría “Mie” es recomendada para
la medida de partículas inferiores a 50 micras y es aplicable a lo largo del rango completo
de medida de los instrumentos de difracción láser. Equipos diseñados para la medida de
tamaño por debajo de 50 micras deberían soportar uniformemente la teoría “Mie”.
La necesidad de introducir el índice de refracción del material a medir, podía en el
pasado disuadir a los usuarios del uso de la teoría “Mie”. Sin embargo, el Mastersizer 2000
contiene una extensa base de datos que contiene los índices de refracción de los materiales
más comunes, haciendo posible la implementación de la teoría de una forma directa.
¿Qué le pasa a una partícula cuando es incidida por un haz
láser?
Tal y como puede observarse en la figura, si una partícula intercepta con un
haz de luz láser, se producen diferentes fenómenos físicos de:
Absorción,
refracción,
difracción,
y reflexión
Ilustración 5. Fenómenos físicos relacionados con el haz de luz en una partícula.
Teorías de Aplicación
Para calcular la distribución del tamaño de partícula se utiliza la distribución de
energía medida en los elementos sensores posicionados de manera radial. En el
MasterSizer 2000 este cálculo puede realizarse utilizando las teorías de Fraunhofer o de Mie.
Teoría de Fraunhofer
La Teoría de Fraunhofer, nombrada como el físico alemán Josef von Fraunhofer, se
basa en la difracción en el borde de las partículas y es únicamente aplicable a partículas
totalmente opacas y a ángulos de difracción pequeños.
Ilustración 6. Representación de la intensidad en un plano diametral. Patrón de difracción.
Joseph Von Fraunhofer (1787 – 1826) fue fundador de la Teoría de la Difracción y
Director del Instituto Óptico de Benedicthauren en 1800.
Para tamaños de partícula en el rango de la longitud de onda o inferiores, la
hipótesis de Fraunhofer de un coeficiente de extinción constante no puede aplicarse. Por
ello, a continuación se propone una teoría distinta que es capaz de solventar el problema.
Jaime Martínez Verdú Máster TIT 8

9. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de
Materiales
Teoría de Mie
Para tener en cuenta las propiedades ópticas de las partículas, se puede recurrir a la
Teoría de Mie, nombrada como el físico alemán Gustav Mie. Esta teoría describe la
radiación en y alrededor de una partícula esférica en un medio homogéneo y no-
absorbente en todas las direcciones espaciales. Las partículas pueden ser transparentes o
completamente absorbentes.
La Teoría de Mie postula que la difracción de luz es un fenómeno de resonancia. Si
un rayo de luz con una longitud de onda determinada incide sobre una partícula, esta
partícula crea oscilaciones electromagnéticas en la misma frecuencia que la luz incidida,
dependientes de la relación entre la longitud de onda de la luz con el diámetro de la
partícula y el índice de refracción entre las partículas y el medio. La partícula es susceptible
a la recepción de determinadas longitudes de onda y remite la energía como una estación
de emisión, en una distribución espacial angular definida.
Según la Teoría de Mie, son posibles múltiples estados de oscilación con diferentes
probabilidades y existe una relación entre la sección ópticamente efectiva y el tamaño de la
partícula, la longitud de onda y el índice de refracción entre partículas y medio. Para aplicar
la Teoría de Mie es necesario conocer el índice de refracción y el coeficiente de absorción
de la muestra y del medio.
En resumen, la Teoría Mie (Recomendada por la ISO13320-1 de noviembre
1999) asume que:
a) La partícula es una esfera uniforme homogéneamente óptica cuyos
índices de refracción real e imaginario (absorción) son conocidos.
b) La partícula esférica es iluminada por una onda plana de extensión
infinita y de longitud de onda conocida.
c) Los índices de refracción real e imaginario del medio que la rodea
también son conocidos.
Importante.
La teoría MIE permite transformar los datos de medida de las distribuciones
de intensidad a medidas en volumen.
La teoría MIE resuelve exactamente la interacción electromagnética con la
materia y predice los máximos y mínimos de intensidad de la dispersión de la luz
producidos por las partículas cuando éstas son bombardeadas por una radiación
Láser.
Ilustración 7. Partículas de 10.000 nm (10 µm), 200 nm (0.2 µm) y 50 nm (0.05 µm).
Jaime Martínez Verdú Máster TIT 9

10. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de
Materiales
EQUIPO DE ENSAYO
El equipo de ensayo empleado para la realización de la práctica viene representado
en la siguiente figura.
Ilustración 8. Esquema del equipo Mastersizer 2000 e Hydro 2000SM.
Las principales características de este equipo para medición de tamaño de
partículas:
Rango de medida: 0.02 a 2000 micras
Doble fuente de luz: Láser 633 nm y Led azul de 466 nm
Tiempo de medida: 5-10 segundos de medida
Sencillez: Poner la muestra y medir
Homogeneidad: SOPs (Procedimientos Estándares de Operación), cualquier
persona puede medir sin confusión
Control de Calidad: media, moda, mediana, %< de, %> de,…
Verificación: muestras QAS (Quality Audit Standard) para chequeo
Unidades de dispersión vía húmeda y seca, pequeño y gran volumen,
manual y automática e incluso robotizada
Jaime Martínez Verdú Máster TIT 10

11. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de
Materiales
El equipo de ensayo presenta las siguientes ventajas:
Adaptación: cualquier tipo de muestra: seca, húmeda, suspensiones,
emulsiones…
Estandarización: establecida en casi todas las actividades industriales +
Especificidad: Cemento, Cerámico, Mineral, Químico, Alimentación,
Farmacéutico, Aerosoles…
Adaptación: Laboratorio - Producción - On-Line
Normalización: ISO13320
RESULTADOS EXPERIMENTALES
Antes del comienzo del ensayo se llevó a cabo un calibrado o
preconfiguración del instrumento comprobando que los parámetros iniciales
estaban inicializados correctamente. Una vez finalizado este paso, se configuró la
plataforma multimedia proporcionada por Mastersizer 2000 donde se introdujeron
los índices de refracción correspondientes del medio y de la muestra y los datos de
la misma necesarios para el ensayo.
Para la realización del ensayo se introdujo en el equipo de medición una
pequeña cantidad de oxalato cálcico en un recipiente (Hydro 2000SM) donde
previamente se había introducido agua destilada. Posteriormente se encendió el
sistema de bombeo y se comenzó a recibir información como resultado de la
interacción de las partículas con los haces de luz láser.
Se obtuvo una distribución de probabilidad que representaba la cantidad de
ocasiones que un sensor del equipo había medido una determinada longitud.
Del informe basado en la norma americana ASTM se obtuvo lo siguiente:
Ilustración 9. Resultados del informe ASTM.
Jaime Martínez Verdú Máster TIT 11

12. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de
Materiales
Del informe de resultados del análisis se obtuvo lo siguiente:
Ilustración 10. Informe de resultados de análisis.
CONCLUSIONES
Se puede observar dos picos bien diferenciados que podría realizarse dos
hipótesis como:
Existen dos tamaños de partículas diferentes de 8 µm y 95 µm.
Existen partículas de forma alargada donde su dimensión A es de 8
µm y su dimensión B es de 95 µm.
A priori no se puede tomar ninguna decisión acerca de las dos hipótesis por
lo que para certificar una de las dos sería necesario otro tipo de ensayo como
puede ser, por ejemplo, un ensayo empleando microscopía de barrido.
Ilustración 11. Informe de parámetros característicos de análisis.
Jaime Martínez Verdú Máster TIT 12

13. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de
Materiales
Se analizaron los siguientes datos:
Concentration: La mezcla analizada tenía una concentración en volumen del
0,0176 % del oxalato cálcico.
Span: La envergadura de la partícula es de 7.031.
Uniformity: La muestra analizada presenta un parámetro de uniformidad de
2.18. Este parámetro será más alto cuando menos angulares y más
redondeadas sean las partículas
Specific Surface Area: El área superficial específica es de 0,569 m2/g
Surface Weighted Mean D[3,2]: La diámetro de la esfera promedio de la
misma área superficial es de 10,543 µm.
Volume Weighted Mean D[4,3]: La diámetro de la esfera promedio del
mismo volumen es de 49,693 µm.
d(0.1): El 10% en volumen de las partículas analizadas presentan un
diámetro por debajo de 4,130 µm.
d(0.5): El 50% en volumen de las partículas analizadas presentan un
diámetro por debajo de 19,030 µm.
d(0.9): El 90% en volumen de las partículas analizadas presentan un
diámetro por debajo de 137,937 µm.
No existe una técnica perfecta, sencillamente porque las partículas no son
“perfectas”, tienen formas muy diferentes y son muy heterogéneas.
Cada técnica tiene sus ventajas y desventajas: sencillez, precio, rapidez,
rango de medida, automatismo, representatividad,...
BIBLIOGRAFÍA
1. Measures R.M. (1984) Laser remote sensing. Fundamentals and Applications.
Krieger Publishing Company, Reprint edition (1992)
2. Murphy CH. H. (1984): Handbook of Particle Sampling and Analysis Methods.
VCH
Jaime Martínez Verdú Máster TIT 13

14. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de
Materiales
Tabla de contenidos
MOTIVACIÓN: ¿CÓMO MEDIMOS UNA PARTÍCULA? .............................................. 1
La analogía del tamaño de un móvil con el de una partícula ...................... 1
La Teoría de la Esfera Equivalente ............................................................. 1
Técnicas de Análisis de Tamaños de Partículas.......................................... 3
Análisis de Medida de Tamaño de Partículas ............................................. 4
Tamices.................................................................................................. 4
Sedimentación ....................................................................................... 4
INTRODUCCIÓN AL A LA DIFRACCIÓN LASER ........................................................ 6
Fundamentos Teóricos............................................................................... 6
La Difracción Láser .................................................................................... 6
¿Qué le pasa a una partícula cuando es incidida por un haz láser? ............ 8
Teorías de Aplicación ................................................................................ 8
Teoría de Fraunhofer.............................................................................. 8
Teoría de Mie ......................................................................................... 9
EQUIPO DE ENSAYO ............................................................................................. 10
RESULTADOS EXPERIMENTALES ........................................................................... 11
CONCLUSIONES .................................................................................................... 12
BIBLIOGRAFÍA ....................................................................................................... 13
Tabla de contenidos............................................................................................... 14
Tabla de ilustraciones ............................................................................................ 15
Tabla de tablas ...................................................................................................... 15
Jaime Martínez Verdú Máster TIT 14

15. Práctica 2- Análisis de Tamaño de Partículas Ensayo de
Materiales
Tabla de ilustraciones
Ilustración 1. Topología para distintos granos de arena. .......................................... 1
Ilustración 2. Esfera equivalente de un cilindro. ....................................................... 2
Ilustración 3. Diagramas de difracción, interferencia e interferencia modulada. ...... 6
Ilustración 4. Ejemplo de aproximación de Fraunhofer. ........................................... 7
Ilustración 5. Fenómenos físicos relacionados con el haz de luz en una partícula. .... 8
Ilustración 6. Representación de la intensidad en un plano diametral. Patrón de
difracción................................................................................................................. 8
Ilustración 7. Partículas de 10.000 nm (10 µm), 200 nm (0.2 µm) y 50 nm (0.05 µm). . 9
Ilustración 8. Esquema del equipo Mastersizer 2000 e Hydro 2000SM.................... 10
Ilustración 9. Resultados del informe ASTM............................................................ 11
Ilustración 10. Informe de resultados de análisis. ................................................... 12
Ilustración 11. Informe de parámetros característicos de análisis. ......................... 12
Tabla de tablas
Tabla 1. Tabla para distintas dimensiones de cilindro. ............................................. 3
Jaime Martínez Verdú Máster TIT 15