Este documento describe el proceso de identificación de fases cristalinas utilizando microscopía electrónica de alta resolución. Incluye tomar imágenes HRTEM de las orillas de las partículas, convertir las imágenes a transformadas de Fourier, medir las distancias interplanares, comparar los datos con tablas cristalográficas para identificar las caras cristalinas, y determinar la celda unitaria y el sistema cristalino. El análisis sugiere la presencia de dióxido de titanio en f

1. Curso de microscopia electrónica
Indexación e identificación de fases cristalinas utilizando HRTEM
Carlos Alberto Huerta Aguilar
Profesor: Dr. Jesús Arenas
IFUNAM
Semestre 2013-2

2. High Resolution Transmission Electron
Microscope
• El HRTEM es una función del TEM en el cual con las
partículas adecuadas se pueden observar las posiciones
atómicas (columnas atómicas). Basado en esto, se pueden
hacer análisis cristalográficos para conocer las fases
cristalinas presentes.
• Conociendo las fases cristalinas presentes en un material es
posible predecir o explicar sus características y propiedades
a nano y macro escala.
• En el análisis cristalográfico es importante tomar las
imágenes de HRTEM en las orillas de la partículas para
evitar errores causados por Moires y MACLAS.

3. 1 n m
Se selecciona una fotografía de
TEM en alta resolución (HRTEM).
Se selecciona la alguna parte en
que la red cristalina observada sea
evidente ,clara y con un arreglo
periódico.
Para análisis cristalográfico la
imagen periódica se convierte a su
transformada de Fourier, donde se
obtendrá un patrón reciproco a las
posiciones atómicas.
Dependiendo el tipo de sistema
cristalino obtenido se puede
conocer su composición química y
cristalina.

4. D=14.29
Dls=1.39 Å
A
B
CD
A=9.29 nm
R=9.29/2=4.645
R-1=4.645-1=2.15 nm
Als =2.15 Å
A=Segmento A en transformada de Fourier
A=d (diámetro en el espacio reciproco)
R=d/2 (radio)
R-1=Als lattice spacing en HRTEM (espacio reciproco de FFT)
B=8.9
Bls=2.24 Å
C=8.74
Cls=2.28 Å
Transformada de Fourirer del área
seleccionada
1 n m

5. 0 . 5 n m0 . 5 n m
A
B
C
Als=2.15 Å
Bls=2.28 Å
Cls=2.24 Å
Se indexa el resultado de
cada uno de los segmentos
ls calculados, tomando en
cuenta la conversión en
espacio reciproco (90°)
Las longitudes calculadas
corresponden al lattice
spacing en las redes
cristalinas
Según las longitudes de
los segmentos:
Bls=Cls≠Als ≠Dls
Als=2.15
Bls=2.24
Cls=2.28
Dls=1.39
Dls=1.39 Å

6. Con los datos
obtenidos, se comparan
estos datos en tablas
cristalográficas para
conocer las caras
cristalinas que se están
observando en la
imagen de HRTEM.
Si las distancias
coinciden, se asigna la
cara cristalina a cada
distancia en la FFT.
A
B
C
Als=2.15 = 1 1 1
Bls=2.24 = 2 0 0
Cls=2.28 = 2 0 0
Haciendo los cálculos pertinentes,
con las distancias HKL, se obtiene
el eje de zona, en este caso:
0 -2 2
111
200
200
[022]
-

7. 0 . 5 n m0 . 5 n m
111
200
200
[022]
-
2.28 Å
2.15 Å
2.24 Å
Con los datos obtenidos, se
puede clasificar el material
como dióxido de titanio en
su fase rutilo. Sin embargo,
en la muestra había presente
Ir y Au
Si bien los datos
cristalográficos no coinciden
con el Au, es posible que
también se trate de Ir, Ir/Au
junctions o algún oxido de Ir
o Au.
Al no contar con los datos
cristalográficos de estos
compuestos, no se puede
hacer una indexación
definitiva.
Hay análisis como el EDS y el
XRD que pueden ayudar a
conocer los elementos
presente y facilitarla
indexación.

8. 0 . 5 n m0 . 5 n m
A
B
C
Con el latticespacing
calculado, así como los
ángulos entre los
segmentos e la
transformada de Fourier, es
posible construir una celda
cristalina teórica.
Según las longitudes de
los segmentos:
Bls=Cls≠Als
Als=2.15
Bls=2.24
Cls=2.28
Esto corresponde a un
sistema
A=B≠C
Cls= 2.28 Å
Bls=2.24 Å
Als=2.15 Å
Dls=1.39 Å

9. Bls=2.24 Å
AC= 70°
BC= 130°
AB= 130°
Con los datos obtenidos de las distancias
interplanares y los ángulos obtenidos se tiene
que se trata de un sistema:
A=B≠C
Con ángulos:
AB=BC ≠ AC
Con estos datos, se puede afirmar que en
teoría se trata de una celda tetragonal.
Estos datos coinciden con los del rutilo de
dióxido de titanio, sin embargo, puede haber
compuestos de Ir y Au ue pueden tener esta
misma conformación.
Son necesarias todas a tablas de indexación
así como análisis de XRD y EDS para hacer una
caracterización fiable
*Aunque las distancias
Bls=2.24 Å y Cls=2.24 Å
son diferentes en
longitud esto puede
deberse a la resolución
en la FFT que puede
dar lugar a errores de
algunos Å