MICROSCOPÍA
ELECTRÓNICA
    Química del Estado Sólido
     Dr. Hugo Alarcón Cavero

      Lucy L. Coria Oriundo
INTRODUCCIÓN
MICROSCOPIO ELECTRÓNICO




Diagrama esquemático que muestra los principales componentes de un microscopio de
                               barrido electrónico
Cañón de electrones
• Cañón de electrones con filamento de
                        Tungsteno.




  Diagrama esquemático de un cañón de electrones termoiónico
• Cañon de electrones con filamento de
                  Tungsteno.

Ventajas y Desventajas

• Fuente de electrones estable.
• Reemplazo barato
• Tiempo de vida 50 – 150h.

• Adelgazamiento del filamento.
• Económico.
• Cañón de electrones con filamento de
         hexaboruro de lantano.




       Cátodo de cristal de hexaboruro de lantano
• Cañón de electrones mediante emisión de
                      campo.




Configuración de un cañón de emisión de campo situado en la parte superior de la columna
                                del microscopio electrónico
Lentes electromagnéticas
• Lentes condensadoras.
• Lentes objetivas.




     Paso de los electrones a través de una lente electromagnética
Bobinas Deflectoras




Sistema de bobinas deflectoras del haz de electrones
Interacción del haz de
     electrones con la muestra.




Algunas señales producidas cuando incide un haz de electrones sobre una muestra.
Interacción del haz de
electrones con la muestra.




      Generación de electrones secundarios
• Centellador - fotomultiplicador




Representación esquemática del detector Everhart - Thornley
• Contraste Topográfico




El contraste topográfico de la muestra depende de la rugosidad de la superficie de la
                                       muestra.
Preparación de las muestras

La muestra debe cumplir lo siguiente:

• Libre de agua, solventes u otros
  materiales.

• Eléctricamente conductora.
  – Las muestras biológicas son
    principalmente no conductoras.
  – Las muestras metalúrgicas requieren
    pulimiento.
Preparación de las muestras

• Muestras recubiertas con oro por bombardeo.
Esquema de un microscopio
electrónico de transmisión.
Ejemplo




Imagen SEM del Nylon. Con recubrimiento de oro con 10nm por unidad.
Análisis de Rayos X


• Los rayos x se producen en SEM y TEM.

• Son resultado de un choque o dispersión
  inelástica.

• Cada rayo X producido tiene un nombre
  basado en el nombre del nivel en el que se
  produjo.
EDS y WDS

• Los elementos de un muestra pueden ser
  determinados por la medición de la energía o
  de la longitud de onda de los rayos que son
  producidos.

• A bajas corrientes del haz de electrones el EDS
  tiene una mayor sensibilidad.

• El EDS es más común que el WDS.
EDS

• Técnica de identificación y cuantificación
  elemental de la composición de una muestra.
Información Analítica
• Análisis de elementos desde el Berilio al
  Uranio.
• Límites de detección de aproximadamente 0,1%
  en peso.
• La acumulación del espectro y la
  interpretación son aspectos importantes.
• El resultado es un espectro en el monitor que
  consiste en una serie de picos.
Análisis cualitativo
• Este análisis se basa en la ley de Moseley.
                    • E = C1 (Z – C2)
• Las energías de rayos X son proporcionales al
  número atómico.




      Energías de los rayos X de los niveles K, L y M de los elementos.

Microscopía electrónica

  • 1.
    MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA Química del Estado Sólido Dr. Hugo Alarcón Cavero Lucy L. Coria Oriundo
  • 2.
  • 3.
    MICROSCOPIO ELECTRÓNICO Diagrama esquemáticoque muestra los principales componentes de un microscopio de barrido electrónico
  • 4.
    Cañón de electrones •Cañón de electrones con filamento de Tungsteno. Diagrama esquemático de un cañón de electrones termoiónico
  • 5.
    • Cañon deelectrones con filamento de Tungsteno. Ventajas y Desventajas • Fuente de electrones estable. • Reemplazo barato • Tiempo de vida 50 – 150h. • Adelgazamiento del filamento. • Económico.
  • 6.
    • Cañón deelectrones con filamento de hexaboruro de lantano. Cátodo de cristal de hexaboruro de lantano
  • 7.
    • Cañón deelectrones mediante emisión de campo. Configuración de un cañón de emisión de campo situado en la parte superior de la columna del microscopio electrónico
  • 8.
    Lentes electromagnéticas • Lentescondensadoras. • Lentes objetivas. Paso de los electrones a través de una lente electromagnética
  • 9.
    Bobinas Deflectoras Sistema debobinas deflectoras del haz de electrones
  • 10.
    Interacción del hazde electrones con la muestra. Algunas señales producidas cuando incide un haz de electrones sobre una muestra.
  • 11.
    Interacción del hazde electrones con la muestra. Generación de electrones secundarios
  • 12.
    • Centellador -fotomultiplicador Representación esquemática del detector Everhart - Thornley
  • 13.
    • Contraste Topográfico Elcontraste topográfico de la muestra depende de la rugosidad de la superficie de la muestra.
  • 14.
    Preparación de lasmuestras La muestra debe cumplir lo siguiente: • Libre de agua, solventes u otros materiales. • Eléctricamente conductora. – Las muestras biológicas son principalmente no conductoras. – Las muestras metalúrgicas requieren pulimiento.
  • 15.
    Preparación de lasmuestras • Muestras recubiertas con oro por bombardeo.
  • 16.
    Esquema de unmicroscopio electrónico de transmisión.
  • 17.
    Ejemplo Imagen SEM delNylon. Con recubrimiento de oro con 10nm por unidad.
  • 18.
    Análisis de RayosX • Los rayos x se producen en SEM y TEM. • Son resultado de un choque o dispersión inelástica. • Cada rayo X producido tiene un nombre basado en el nombre del nivel en el que se produjo.
  • 19.
    EDS y WDS •Los elementos de un muestra pueden ser determinados por la medición de la energía o de la longitud de onda de los rayos que son producidos. • A bajas corrientes del haz de electrones el EDS tiene una mayor sensibilidad. • El EDS es más común que el WDS.
  • 20.
    EDS • Técnica deidentificación y cuantificación elemental de la composición de una muestra.
  • 21.
    Información Analítica • Análisisde elementos desde el Berilio al Uranio. • Límites de detección de aproximadamente 0,1% en peso. • La acumulación del espectro y la interpretación son aspectos importantes. • El resultado es un espectro en el monitor que consiste en una serie de picos.
  • 22.
    Análisis cualitativo • Esteanálisis se basa en la ley de Moseley. • E = C1 (Z – C2) • Las energías de rayos X son proporcionales al número atómico. Energías de los rayos X de los niveles K, L y M de los elementos.