Este documento presenta los objetivos, resultados y conclusiones de un experimento de cristalización realizado en el laboratorio. Los objetivos incluyeron determinar las características de un disolvente ideal y el uso de carbón activado. Se realizaron pruebas de solubilidad y se seleccionó el agua como disolvente ideal. La cristalización dio como resultado un rendimiento del 65.15%. Las conclusiones indicaron que la cristalización requiere conocimientos básicos de propiedades de disolventes y productos.

1. Laboratorio de Química Orgánica I
Práctica No. 2
Cristalización
Alumno:
Torres Ramírez Luis Yahir
Profesor(a): María del Rayo Salinas Vázquez
Grupo: 39
Fecha: 10/310/03/2022
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE
MÉXICO
FACULTAD DE QUÍMICA

2. Objetivos:
❖ Conocer las características que debe tener un disolvente ideal para ser utilizado en
una cristalización.  Saber cuándo se debe utilizar un adsorbente como el carbón
activado.
❖ Observar la utilidad de la solubilidad de un compuesto en diferentes disolventes y
seleccionar la mejor opción para una cristalización.
❖ Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización simple.
Resultados:
Tabla 1. Solubilidad en disolventes orgánicos.
Disolventes Hexano Acetato
de etilo
Acetona Etanol Metanol Agua
Soluble en
frio
No Si Si Si Si No
Soluble en
caliente
No - - - - Si
Formación
de cristales
Si
El símbolo (-) significa que no se procedió con este disolvente, porque el agua es nuestro
disolvente ideal y el que se empleara para la cristalización.
Cantidad de muestra inicial: 0.3991 g
Cantidad de muestra después de la cristalización: 0.26 g
Cálculo de porcentaje de rendimiento:
% 𝑟𝑒𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
𝑥100 =
0.26 𝑔
0.3991 𝑔
𝑥100 = 65.15 %
Discusión de resultados:
Las pruebas de solubilidad son un factor importante, porque se debe hacer la identificación
del disolvente ideal y que en pocas palabras disuelve el soluto en caliente, pero en frio.
Además de saber las características de dichos disolventes y su reactividad antes ciertas
sustancias que pueden provocar accidentes no deseados.
Durante la experimentación para la obtención de cristales a partir de una muestra problema
se obtuvo un rendimiento de 65.15 porciento que se obtuvo dividiendo el valor real
(experimentación) sobre el valor teórico que es la cantidad que se empleó multiplicado por

3. cien, y esto se debe a la falta de experiencia con el manejo del material de laboratorio, la
pureza de la muestra, así como momentos puntuales como la filtración en caliente, donde la
velocidad en la que se hace el método determina una buena cantidad de muestra que se puede
perder por una cristalización prematura y al momento de la filtración al vacío que es donde
obtendremos nuestros cristales así como si se hizo una buena cristalización con la cantidad
de muestra que teníamos inicialmente y la termino cristalizándose.
Una vez obtenida la muestra, para identificar del cristal obtenido se emplea el aparato de
Fisher-Jones para medir el punto de fusión teniendo la consideración de la respectiva
calibración del equipo, velocidad de calentamiento y la identificación del rango de punto de
fusión.
Conclusiones:
-La cristalización simple es un método que requiere de saber conocimientos básicos como
las propiedades de los disolventes y productos.
-La obtención del rendimiento del 65.15 por ciento es el reflejo de errores durante el
experimento principalmente falta de técnica.
-El uso de carbón activado sólo es necesario para disoluciones en donde hay un cambio de
color por ende formación de impurezas coloridas o resinosas.
-No se debe agregar carbón activado en disoluciones que estén hirviendo debido a que la
capacidad de adsorción se ve afectada por la temperatura disminuyéndola.
Cuestionario:
1.- ¿Podrías recristalizar un sólido orgánico sin hacer pruebas de solubilidad primero?
No, porque desconozco las características del soluto que se va a emplear para hacer
cristalización.
2.- Al buscar información en la literatura sobre un sólido (conocido) que deseas recristalizar
encuentras que su solubilidad en etanol aumenta con la temperatura, es soluble en metanol,
pero es totalmente insoluble en acetona y, además, es un sólido blanco, pero el que tú tienes
es ligeramente verde ¿Qué información puedes obtener de esos datos que podrían serviste
para la recristalización?
Nuestro disolvente ideal es el etano porque seria soluble en caliente y en el se forman
impurezas coloridas por lo que es empleara carbón activado en la cristalización.
3.- Después de hacer las pruebas de solubilidad para cristalizar un sólido orgánico, se
encuentra que se puede hacer una cristalización simple usando etanol o metanol. ¿Qué
características tuvieron esos disolventes para que se pudieran escoger como adecuados?
¿Cuál de los dos escogerías?

4. Disolver el soluto en caliente, el disolvente a que se emplearía sería el etanol por tener un
punto de ebullición más grande y evitar que el disolvente se evapore al momento de que se
lleve a cabo el proceso de cristalización.
4.- Después recristalizar un sólido orgánico, haces pruebas y te das cuenta de que no se
purificó. ¿Qué pruebas hiciste para comprobar esto? ¿Qué propones para purificarlo
realmente?
Se comprueba con el aparato de Fisher-Jones para medir el punto de fusión si el rango es
menor es de 1-3 grados Celsius el sólido orgánico es puro.
La alta solubilidad a baja temperatura y la falta de disponibilidad de un anti disolvente a
menudo requiere recristalización por evaporación. La retirada del disolvente reduce la
solubilidad en la mezcla restante y una vez que se crea una sobresaturación suficiente, se
produce la recristalización (METTLER TOLEDO s.f.).
5.- ¿Cuál es el fundamento de la cristalización?
La cristalización es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de un producto
fundido o a partir de una disolución. En este segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar
una disolución saturada en caliente del compuesto sólido en un disolvente adecuado
(Universidad de Barcelona s.f.).
6.- Tienes un sólido desconocido X que puede ser cualquiera de los sólidos A, B y C, los
cuales son conocidos. Determinas el punto de fusión en el laboratorio de los sólidos y
obtienes los siguientes valores: X: 134-139 °C; A: 135-136 °C; B: 137-138 °C; C: 136-
138°C. El producto X una vez identificado tendrás que utilizarlo en una reacción, por lo que
debe estar muy puro. Indica:
a) La información que te dan los valores de punto de fusión que determinaste.
Qué un solido esta impurificando al otro por ende el rango amplio del punto de fusión.
b) ¿Cómo establecerías la identidad del compuesto X?
Mediante la cristalización,
c) ¿Podrías usar el producto X en una reacción tal y como está? ¿Por qué?
No es una muestra con muchas impurezas los cristales que se obtendrán serán mínimos.
d) ¿Tendrías que purificarlo? ¿Por qué?
Sí para retirar la mayoría de las impurezas para obtener cristales nuevamente y volver a
identificar el punto de fusión.
e) Si tu respuesta anterior es no explica ampliamente
-
f) Si la respuesta en el inciso (d) es afirmativa explica ampliamente como lo purificarías.

5. Empleando la cristalización simple, la disolución de un solido para su cristalización, en
primera instancia la identificación del disolvente ideal, posteriormente hacer la preparación
de la disolución para hacer la filtración en caliente con lo obtenido hacer una disolución agua-
hielo y colocar el matraz con el agua madre que será la que se empleará para filtración al
vacío y es donde obtendremos los cristales y se harán los cálculos para sacar el rendimiento
de nuestra cristalización.
7.- Explica ampliamente los conceptos adsorción y absorción, indicando en cada caso
ejemplos de 2 adsorbentes y 2 absorbentes y donde se usan.
Adsorbente: Es la interacción del adsorbente y el adsorbato por medio de las fuerzas de Van
der Waals, las moléculas adsorbidas están ligadas a la superficie del adsorbente, además de
la capacidad de adsorción se ve afectada por la temperatura disminuyéndola (Adsorción
química y física s.f.).
Algunos ejemplos son alúmina activada y de sílice la cual se emplea para adsorber materias
orgánicas, como también vapor de agua con materias orgánicas, el carbón activado que se
usa para tratamiento de aguas residuales para eliminar sustancias coloreadas, derivados de
clorados, y otras que propician un olor y sabor desagradables (Adsorción química y física
s.f.).
Absorbente: Los absorbentes químicos están constituidos por fibras sintéticas inertes,
principalmente de polipropileno. Están disponibles en una gran variedad de formatos, son
muy ligeros, no producen polvo y para el control de derrames de líquidos peligrosos
(Seguridad Global s.f.).
Algunos ejemplos pueden ser minerales como la arcilla resulta ser abrasivos al tener cristales
de sílice en su composición y con menor poder de absorción, para aumentar su proceso de
absorción las fibras de la turba son tratadas especialmente para lograr absorber y encapsular
petróleo, solventes, metales pesados, pesticidas y herbicidas con el simple
contacto. Absorben un alto rango de productos químicos orgánicos, no solo el aceite pesado
(Seguridad Global s.f.).
8.- Indica 6 medidas de seguridad que debes de seguir al realizar una cristalización completa
de un sólido orgánico
-Usar la protección adecuada bata, calzado cerrado, lentes de seguridad.
-Conocer las propiedades de los reactivos y sus reacciones al interactuar con otras sustancias
como el agua
-Verificación del material que vas a usar para el experimento.
-En esta práctica por precaución tener un trapo al momento de hacer la filtración en caliente
el matraz esta a una temperatura considerable.
-Precaución al momento de usar el carbón activado en una disolución que está hirviendo.

6. -Al momento de ajustar lo necesario para hacer la filtración al vacío revisar que este bien
colocado al momento de abrir la lleve de vacío.
9.- ¿Por qué es importante mantener constante el volumen de los disolventes al cristalizar un
sólido orgánico?
Para evitar un exceso de disolvente, si no se disuelve la muestra quiere decir que hay
impurezas insolubles.
10.- ¿Qué pasaría si agregaras un exceso de disolvente usado en la recristalización?
Si se adiciona exceso de disolvente, la disolución no estará saturada, y puede ocurrir que,
después de enfriar, no se produzca la separación de cristales (Facultad de Farmacia).
Preguntas adicionales:
1. ¿Cuándo un disolvente es ideal para efectuar una cristalización?
Cuando se disuelve en caliente, pero no en frío.
2. ¿Qué función cumple el carbón activado en una cristalización?
Se emplea cuando en la muestra se observan impurezas coloridas o resinosas.
3. Con los resultados obtenidos, ¿cuál es el grado de polaridad de su muestra problema?
Es muy bajo porque la interacción con agua en la prueba de solubilidad en frío, pero se
fomenta la interacción calentando y agitando la muestra.
4. ¿Qué cualidades debe cumplir un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización?
Disolver la muestra ideal cuando el disolvente esta caliente, no ser toxico y las impurezas
deben ser muy solubles o bien insolubles.
5. ¿Por qué razón deben de calentarse el embudo de vidrio y el matraz donde se recibe el
filtrado?
Para evitar que cristalice con las paredes del recipiente al momento de entrar en contacto.
6. ¿De qué manera puede saber el grado de pureza de un sólido recristalizado?
Mediante su punto de fusión el cual se hace en el aparato de Fisher-Jones.
7. Enumerar y describir brevemente, el número de paso para llevar a cabo una recristalización
adecuadamente.
1.-Selecccion del disolvente ideal mediante pruebas de solubilidad.
2.-Filtrar la disolución o se usara carbón activado.

7. 3.-Poner en baño maría de agua-hielo para cristalizar el soluto y volver a filtrar al vacío y
recuperar los cristales.
4.-Si no cristaliza evaporar parte del solvente para inducir la cristalización.
8. ¿Por qué no es aconsejable adicionar carbón activado sobre una solución cercana al punto
de ebullición del disolvente?
Debido a que se pueden provocar proyectiles y por ende derramamiento del líquido
hirviendo.
Bibliografía:
Manuel de Practicas de Laboratorio de Química Orgánica “Practica 2. Cristalización”.
Consultado el 9 de marzo de 2022. Sitio web:
https://amyd.quimica.unam.mx/pluginfile.php/4406/mod_resource/content/10/Manual%202
022.pdf
Universidad de Barcelona. (s.f.) Consultado el 9 de marzo de 2022. Sitio web:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precipitacio_carbo.html
Facultad de Farmacia (s.f.). Consultado el 9 de marzo de 2022. Sitio web:
http://asignatura.us.es/aaef/Cristalizacion%20.pdf
Seguridad Global (s.f.). Consultado el 9 de marzo de 2022. Sitio web:
https://seguridadglobal.com.ar/absorbentes/
Pedro Bozzeta (2018) “Adsorción física y Química”. Consultado el 9 de marzo de 2022.
Sitio web: https://es.slideshare.net/PedroBozzetaReyes/adsorcionquimicayfisica
METTLER TOLEDO (s.f.). Consultado el 9 de marzo de 2022. Sitio web:
https://www.mt.com/mx/es/home/applications/L1_AutoChem_Applications/L2_Crystalliza
tion/recrystallization.html