Este documento presenta información sobre diferentes técnicas de purificación de sólidos como la cristalización y la sublimación. Explica conceptos clave como nucleación, crecimiento de cristales, solubilidad, tipos de soluciones y disolventes comúnmente usados. También describe procedimientos específicos como la cristalización por par de disolventes y la selección de un disolvente adecuado mediante pruebas de solubilidad.

1. BENEMÉRITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
LICENCIATURA: QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ORGÁNICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I
PROFESOR: GERARDO DURÁN ESPINOSA
SEMINARIO III PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS “CRISTALIZACIÓN Y SUBLIMACIÓN”
EQUIPO: 11 INTEGRANTES: HERNÁNDEZ GÓMEZ ITZEL
RUGERIO PÉREZ ALEJANDRO
PERIODO: OTOÑO 2015

2. OBJETIVOS GENERALES
 Conocer y entender los principios físicos y las técnicas
para la purificación de sólidos.
 Conocer y aplicar los diferentes procedimientos de
cristalización y la técnica de sublimación.

3. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Conocer, entender y aplicar la relación entre las
propiedades físicas y las fuerzas intermoleculares.
 entender el significado de la regla: “lo similar disuelve a
lo similar”.
 Determinar la pureza de un compuesto sólido por medio
de la determinación del punto de fusión de las sustancias
analizadas.

4. DIFERENCIA ENTRE UN COMPUESTO
CRISTALINO Y UNA SUSTANCIA AMORFA
 La principal diferencia entre un compuesto cristalino y una
sustancia amorfa es la estructura que presenten.
 Los sólidos cristalinos están compuestos por átomos cuya
estructura están ordenados de manera regular formando redes
cristalinas, cuya configuración regular puede alcanzar distancias
muy grandes.
 Son de carácter iónicos, covalentes, moleculares o metálicos.
La energía de cohesión de los átomos en un cristal, depende de
las fuerzas de enlace dominantes entre esos átomos.

5.  Las sustancias amorfas son las que carecen de una forma
molecular rígida, lo que significa que los átomos y las
moléculas que la conforman no están bloqueadas en su lugar,
pero se pueden mover.
Esto es en contraste a las sustancias cristalinas en las que los
átomos están firmemente bloqueados en su lugar.

6. RELACIÓN ENTRE SOLUBILIDAD Y TEMPERATURA
 La solubilidad es la máxima cantidad de soluto que se puede
disolver en una cantidad dada de disolvente a una
temperatura dada.
 La temperatura esta relacionada con la energía interna del
sistema termodinámico de un cuerpo, y esta a su vez con el
movimiento de las partículas que lo integran.
 La temperatura de la solución afecta la solubilidad de la
mayoría de las sustancias; generalmente, la solubilidad de
la sustancia sólida se incrementa con la temperatura.

7. PROCESO DE FORMACIÓN DE UNA SOLUCIÓN
DILUIDA, CONCENTRADA Y SOBRESATURADA
 La formación de soluciones es un proceso que termodinámicamente es
posible, esto dependerá de la solubilidad del soluto en el solvente.
 Las características de las soluciones son:
1. Los componentes de una solución son soluto y solvente.
2. Sus componentes no pueden separarse por métodos físicos simples
como: decantación, filtración, centrifugación, etc.
3. Sus componentes solo pueden separarse por destilación,
cristalización, cromatografía.
4. Para saber exactamente la cantidad de soluto y de solvente se
utiliza una magnitud denominada concentración.

8. Solución diluida
Si la cantidad de soluto
respecto del solvente es
pequeña.

9. Solución
concentrada
Si la proporción de soluto
con respecto del solvente
es grande.

10. Solución saturada
Se dice que una solución
está saturada a una
determinada temperatura
cuando no admite más
cantidad de soluto
disuelto.

11. Solución
sobresaturada
Solución que contiene
mayor cantidad de soluto
que la permitida a una
temperatura determinada.
La sobresaturación se
produce por enfriamientos
rápidos o por
descompresiones bruscas.

12. PRINCIPIOS FÍSICOS INVOLUCRADOS EN EL
PROCESO DE NUCLEACIÓN Y CRECIMIENTO DE
LAS CELDAS
Independientemente del mecanismo ambiental que ha originado
un cristal su formación sigue una serie de etapas denominadas
nucleación y crecimiento.
 Nucleación: es la formación del cristal. La formación del
núcleo o nucleación comienza al producirse la unión de
alrededor de un centenar de celdas unida en un equilibrio
muy inestable entre el medio y el cristal, de manera que unas
veces el cristal se evaporara o disolverá y otras se producirá
la nucleación y a partir de aquí el crecimiento.

13. Existen dos tipos de nucleación
 Nucleación homogénea: cuando la partícula es de la
misma composición y estructura del cristal que se va a
formar.
 Nucleación heterogénea: cuando el núcleo es una
sustancia diferente y preexistente que favorece su
cristalización.

14.  Crecimiento de los cristales: para que un cristal crezca es necesario un
aporte continuo de material a la red cristalina del núcleo inicial. Así, se
van completando varias cadenas lineales que después se asocian en una
superficie reticular.
Para construir más superficies reticulares, son necesarios nuevos núcleos.
El cristal crece a medida que se van añadiendo nuevas superficies al
conjunto.

15. PROPIEDADES FÍSICAS DE LOS PRINCIPALES
DISOLVENTES EMPLEADOS EN LOS
PROCESOS DE CRISTALIZACIÓN
AGUA
 Estado físico: sólido, líquido y
gaseoso
 Color: incolora
 Sabor: insípida
 Olor: inodoro
 Densidad: 1g/ml
 Punto de congelación: 0 °C
 Punto de ebullición: 100 °C
 Presión critica: 217.5 atm
 Temperatura critica: 374 °C
METANOL
 Estado físico: líquido
 Color: incoloro
 Densidad: 0.7918 g/ml
 Masa molar: 32.04 g/mol
 Punto de fusión: -97 °C
 Punto de ebullición: 65 °C
 Presión critica: 81 ± 1 atm
 Viscosidad: 0.59 mPa*s a 20 °C

16. ETANOL
 Estado físico: líquido
 Color: incoloro
 Densidad: 0.789 g/ml
 Masa molar: 46.07 g/mol
 Punto de fusión: -114 °C
 Punto de ebullición: 78 °C
 Presión critica: 63 atm
 Temperatura critica: 241 °C
 Viscosidad: 1.074 mPa*s a 20 °C
ACETATO DE ETILO
 Estado físico: líquido
 Color: incoloro
 Densidad: 0.9 g/ml
 Masa molar: 88.11 g/mol
 Punto de fusión: -84 °C
 Punto de ebullición: 77 °C
 Temperatura critica: 241 °C
 Viscosidad: 0.45 cP a 20 °C

17. TOLUENO
 Estado físico: líquido
 Color: incoloro
 Densidad: 0.8669 g/ml
 Masa molar: 92.1381 g/mol
 Punto de fusión: -95 °C
 Punto de ebullición: 111 °C
 Temperatura critica: 318 °C
 Viscosidad: 0.590 cP
HEXANO
 Estado físico: líquido
 Color: incoloro
 Densidad: 0.6548 g/ml
 Masa molar: 86.18 g/mol
 Punto de fusión: -95 °C
 Punto de ebullición: 69 °C
 Temperatura critica: 234 °C
 Viscosidad: 0.294 cP a 25 °C

18. PROCEDIMIENTO PARA SELECCIONAR UN
DISOLVENTE ADECUADO PARA REALIZAR UNA
CRISTALIZACIÓN POR MEDIO DE LA
DETERMINACIÓN DE PRUEBAS DE SOLUBILIDAD
El disolvente ideal para cristalizar es aquel que cumple los siguientes
requisitos:
1.- Disolver el sólido a purificar en caliente (a temperatura del punto de
ebullición del disolvente). Un disolvente que disuelva el sólido en frío no
es válido para cristalizar.

19. 2.- Disolver muy mal o muy bien a las impurezas para que puedan
eliminarse al filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas
madres, respectivamente.
3.- No reaccionar con el compuesto a cristalizar.
4.- Ser relativamente volátil con el fin de que los cristales
obtenidos puedan secarse con facilidad.
5.- No ser tóxico

20. CONOCER LAS PRINCIPALES TECNICAS DE
CRISTALIZACIÓN EMPLEADAS EN LA
PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS
 Cristalización simple: es un caso sencillo y fácil de
realizar. Se presenta cuando se tiene una disolución en la
cual la única sustancia presente en cantidades apreciables
es el producto deseado.

21.  Cristalización por par de disolventes: Es posible realizar este tipo de
proceso, si el sólido es soluble en un solvente y poco soluble o insoluble
en otro, siendo ambos disolventes miscibles entre sí. Primero se añade
el disolvente que solubiliza y después el solvente que no disuelve hasta
que la solución comienza a enturbiarse, finalmente se deja que ocurra
la cristalización.

22.  Cristalización de disolvente ideal: cuando la acción térmica provoca la
solubilización, se dice que el compuesto es insoluble en frio pero
soluble en caliente.

23. USO Y MANEJO DEL CARBÓN DECOLORANTE EN LOS
PROCESOS DE PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS
 El carbón decolorante es un carbón amorfo que ha sido
sometido a tratamientos especiales con el fin de elevar
grandemente su superficie por formación de poros
intermedios.
 Esta estructura aumenta grandemente su capacidad
adsorbente de gases y vapores así como de sustancias
disueltas o dispersas en líquidos.
 La cantidad empleada debe ser mínima puesto que cierta
cantidad del compuesto deseado se adsorbe también.

24. EMPLEO DE LA DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
COMO CRITERIO DE PUREZA DE LOS COMPUESTOS
QUÍMICOS
Puede afirmarse que un compuesto es más puro, mientras menor sea su
rango y más alto sea su punto de fusión. Esto implica que las especies
puras forman mejores redes cristalinas.

25. PROCEDIMIENTOS DE PURIFICACIÓN POR
SUBLIMACIÓN
 Sublimación a presión ordinaria: es un procedimiento
sencillo que consiste en calentar yodo sólido en una capsula
de porcelana que se cubre con papel filtro, al que se le han
practicado sendos agujeros por los que pasara el vapor.

26.  Otro procedimiento, consiste en calentar el yodo en un vaso de precipitado, cubierto con un
vidrio de reloj, en el que se coloca agua o hielo, que actúan de refrigerantes.

27. BIBLIOGRAFÍA
-Recopilaciones de documentos con los siguientes títulos:
•Cristalización. Laboratorio de química.
•Purificación de los sólidos por sublimación.
•Purificación por sublimación.
-Manual de Prácticas de Química Orgánica. Cristalización por par de disolventes.2013
-Purificación de los sólidos por cristalización. Aldo F. Morales. Lima Perú. 2009
- www.recursos.cnice.mec.es>contenido4
- www.solidoscristalinosyamorfos.blogspot.com