quimica instrumental

1. UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA II
COMPLEXOMETRIAPARTE II: DETERMINACIÓN DE LADUREZATOTAL,
CÁLCICA Y MAGNÉSICA
Ruiz P*, Caicedo C.
pablo_ruizc29@hotmail.com
Realizado: 29/04/16 Enviado: 06/05/16
Resumen
En química, el agua calcárea o agua dura por contraposición al agua blanda— es
aquella que contiene un alto nivel de minerales, en
particular sales de magnesio y calcio. A veces se da como límite para denominar a un
agua como dura una dureza superior a 120 mgCaCO3/L. La dureza del agua se
expresa normalmente como cantidad equivalente de carbonato de calcio (aunque
propiamente esta sal no se encuentre en el agua) y se calcula, genéricamente, a partir
de la suma de las concentraciones de calcio y magnesio existentes (miligramos) por
cada litro de agua.
Palabras clave: titulación,
complexometría, EDTA, pH.
Introducción
Las titulaciones complexométricas
tienen como base la formación de
quelatos, es decir que ciertos iones
metálicos se fijan a determinados
compuestos formando complejos
internos hidrosolubles no disociados
que a un específico pH tienen una
estabilidad muy alta. Los quelatos son
iones complejos, es decir iones que
contienen un átomo o ion rodeado por
varios iones o moléculas neutras. Las
especies químicas que están alrededor
de un ion o átomo se denominan
ligandos y se unen a este dependiendo
del número de coordinación del
mismo.(Lipa Cintya, 2015)
En la presente práctica se hizo uso de
la volumetría complexométrica para la
determinación de la dureza total,
cálcica y magnésica utilizando EDTA
con una concentración de 0,0102M,
para establecer su concentración real,
donde la dureza cálcica se determinó a
un pH 13, y se hizo uso del NaOH
como precipitante del Mg2+ para la
determinación total.
Los objetivos de esta práctica son:
 Determinar la dureza total,
cálcica y magnésica de una
muestra de agua de tomada de
una piscina pública.
 Determinar la presencia de
cationes metálicos en la
muestra de agua utilizando
EDTA de concentración
0,009M.

2. Materiales y método
Instrumentación
4Matraces Erlenmeyer de 250mL
Bureta 25ml ± 0.1ml
Equipo de seguridad
Embudo
Pera de Succión
Pinza para bureta
Pipeta Volumétrica 25ml
Soporte Universal
Tela blanca de algodón
Papel indicador de pH
Reactivos
Carbonato de calcio
Negro de eriocromo T (NET)
Purpurato de amonio (Murexida)
Hidróxido de sodio 1.0 M
Muestra de agua
Agua destilada
𝑵𝒂 𝟐 𝑯 𝟐 𝒀.𝟐𝑯 𝟐 𝑶
Buffer pH = 10
Procedimiento General
Tomar 50 ml de la muestra de agua y
añadir 5 ml de Buffer de pH 10, agregar
indicador NET y proceder a titular con
EDTA de concentración 0,0102M hasta
coloración azul, para la determinación
de la dureza total. Repetir todo el
proceso de titulación cuatro veces.
Transferir 50 ml de la muestra de agua,
añadir 2.00 ml de NaOH 1.0 M
(VERIFICAR SU pH con papel
indicador), añadir el indicador Murexida
y titular con EDTA a dicha
concentración, hasta coloración violeta,
para determinar la dureza magnésica.
Repetir todo el proceso de titulación
cuatro veces. Hallar la dureza
magnésica mediante diferencia entre
los volúmenes con respecto a los dos
indicadores de las titulaciones
anteriores.
Datos experimentales y tratamiento
estadístico
Fuente de la muestra: Piscina consejo
provincial.
MEDTA: 0,009 M
𝑽 𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
(ml)
𝑽 𝑬𝑫𝑻𝑨
Murex
(ml)
𝑽 𝑬𝑫𝑻𝑨
NET
(ml)
𝑽 𝑬𝑫𝑻𝑨
Mg2+
(ml)
50 1.4 2.1 0.7
50 1.2 1.8 0.6
50 1.3 1.9 0.6
50 1.1 2.0 0.9
Elaborado por Ruiz y Caicedo
Ecuaciones químicas
Ca2+
+ Mg2+
+ NET → [Ca-Mg--
NET] complejo púrpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA →[Ca-Mg--
EDTA]+ENT color azúl
Mg2+
+ NaOH Mg (OH)2
Cálculos:
 Cálculo de la determinación de
la dureza total.
Ecuación – Determinación de la dureza
total, cálcica y magnésica.
𝒑𝒑𝒎 =
𝑉 𝑚𝑙 ∗ 𝑀 ∗ 𝑃𝑓𝑔
𝑚𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
∗ 103
𝒑𝒑𝒎 =
2.1 𝑚𝑙 ∗ 0,009
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑙
∗ 100
𝑔𝑟
𝑚𝑜𝑙
50 𝑚𝑙
∗ 103
𝒑𝒑𝒎 = 𝟑𝟕. 𝟖𝒑𝒑𝒎

3. 𝑽 𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
(ml)
𝑽 𝑬𝑫𝑻𝑨
NET
(ml)
Dureza
total
(ppm)
50 2.1 37.8
50 1.8 32.4
50 1.9 34.2
50 2.0 36.0
Elaborado por Ruiz y Caicedo
Tratamiento estadístico
- Análisis de aceptación o rechazo de
datos (criterio Q):
𝑸𝒆𝒙𝒑 = |
𝑿𝒅𝒖𝒅𝒐𝒔𝒐 − 𝑿𝒄𝒆𝒓𝒄𝒂𝒏𝒐
𝑹
|
QExp. =
37.8 − 36.0
5.4
QExp. = 0,33
0,33 < 0,829
∴ 𝑆𝑒𝑎𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎𝑛𝑡𝑜𝑑𝑜𝑠𝑙𝑜𝑠𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠.
Datos estadísticos
Dureza total (ppm)
Promedio (𝐗) 35,1
Rango (R) 5,4
Desviación
estándar (s)
2,012
Límite de
confianza (L.C)
35,1± 3,19
t student 3,18
Cálculo de la determinación de la
dureza cálcica
𝒑𝒑𝒎:
1,4𝑚𝑙 ∗ 0,009
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑙
∗ 100
𝑔𝑟
𝑚𝑜𝑙
50 𝑚𝑙
∗ 103
𝒑𝒑𝒎 = 𝟐𝟓. 𝟐
𝑽 𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
(ml)
𝑽 𝑬𝑫𝑻𝑨
Murex
(ml)
Dureza
cálcica
(ppm)
50 1.4 25,2
50 1.2 21,6
50 1.3 23,4
50 1.1 19,8
Elaborado por Ruiz y Caicedo
Tratamiento estadístico
- Análisis de aceptación o rechazo de
datos (criterio Q):
𝑸𝒆𝒙𝒑 = |
𝑿𝒅𝒖𝒅𝒐𝒔𝒐 − 𝑿𝒄𝒆𝒓𝒄𝒂𝒏𝒐
𝑹
|
QExp. =
25,2 − 19,8
5,4
QExp. = 1
1 > 0,829
∴ 𝑆𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎𝑛 𝑡𝑜𝑑𝑜𝑠 𝑙𝑜𝑠 𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠.
Datos estadísticos
Cálculo del volumen de la
dureza magnésica.
Ecuación-Determinación
del volumen de la dureza
magnésica.
𝑉 𝑀𝑔+2 = 𝑉𝑁𝐸𝑇 − 𝑉 𝑀𝑈𝑅𝐸𝑋𝐼𝐷𝐴
𝑉 𝑀𝑔+2 = 2,1𝑚𝑙 − 1,4
𝑽 𝑴𝒈+𝟐 = 𝟎, 𝟕𝒎𝒍
 Cálculo de la determinación
de la dureza magnésica
𝒑𝒑𝒎:
0,7 ∗ 0,009
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑙
∗ 84
𝑔𝑟
𝑚𝑜𝑙
50 𝑚𝑙
∗ 103
𝒑𝒑𝒎 =10,58
Dureza cálcica
(ppm)
Promedio (𝐗) 22,5
Rango (R) 5,4
Desviación
estándar (s)
2,012
Límite de
confianza (L.C)
22,5± 3,19
t student 3,18

4. 𝑽 𝑬𝑫𝑻𝑨
NET
(ml)
𝑽 𝑬𝑫𝑻𝑨
Murex
(ml)
Volumen
Mg2+
(ml)
Dureza
Magnésica
(ppm)
2,1 1,4 0,7 10,58
1,8 1,2 0,6 9,072
1,9 1,3 0,6 9,072
2,0 1,1 0,9 13,608
Elaborado por Ruiz y Caicedo
Tratamiento estadístico
- Análisis de aceptación o rechazo de
datos (criterio Q):
𝑸𝒆𝒙𝒑 = |
𝑿𝒅𝒖𝒅𝒐𝒔𝒐 − 𝑿𝒄𝒆𝒓𝒄𝒂𝒏𝒐
𝑹
|
QExp. =
13,608 − 10,58
4,537
QExp. = 0,667
0,667 < 0,829
∴ 𝑆𝑒𝑎𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎𝑛𝑡𝑜𝑑𝑜𝑠𝑙𝑜𝑠𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠.
Datos estadísticos
Dureza
magnésica
(ppm)
Promedio (𝐗) 10,583
Rango (R) 4,537
Desviación
estándar (s)
1,85
Límite de
confianza
(L.C)
10,583±2,95
t student 3,18
Resultados
Tabla 1. Determinación de la Dureza
Total, Cálcica y Magnésica.
V
Muestr
a
(ml)
V EDTA
Mure
x (ml)
V
EDTA
NET
(ml)
Dureza
Total
(ppm)
Dureza
Cálcica
(ppm)
Dureza
Magnési
ca (ppm)
50 1,4 2,1 37,8 25,2 10,58
50 1,2 1,8 32,4 21,6 9,072
50 1,3 1,9 34,2 23,4 9,072
50 1,1 2,0 36,0 19,8 13,608
Elaborado por Ruiz y Caicedo
Tabla 2. Tratamiento estadístico
Elaborado por Ruiz y Caicedo
Discusiones
 Basándonos en distintas
fuentes bibliográficas podemos
observar que la dureza del agua
depende de la concentración en
partes por millón de
CaCO3.Experimentalmente se
obtuvo una dureza promedio de
202.1215 ppm, que al
compararla con datos
estandarizados se puede
observar que este valor entra
en el rango de 150-300 ppm,
por lo tanto nos indica que
nuestra muestra es una agua
dura, esto puede deberse a
Dureza Total
(ppm)
Dureza Cálcica
(ppm)
Dureza Magnésica
(ppm)
Promedio (𝑥̅) 35,1𝑝𝑝𝑚 25,5𝑝𝑝𝑚 10,583𝑝𝑝𝑚
Rango (R) 5,4 𝑝𝑝𝑚 5,4𝑝𝑝𝑚 4,537ppm
Desviación
estándar (s)
2,012ppm 2,012ppm 1,85ppm
Límite de
confianza
(L.C)
35,1± 3,19ppm 22,5± 3,19ppm 10,583±2,95ppm

5. que proviene de una fuente
natural como es la laguna de
Yahuarcocha, la cual presenta
estos valores un poco altos en
carbonatos en comparación al
agua potable debido a que al
estar sus aguas al aire libre y
por acción de la lluvia los
carbonatos y demás minerales
de los suelos serán disueltos y
llevados a esta fuente haciendo
que su composición química
varíe.
 Fue necesario el cambio de
unidades de concentración de
molaridad a ppm debido a esta
unidad es la medida oficial para
medir este tipo de
concentraciones, también se
puede evidenciar que nuestros
datos obtenidos presentan un
margen de error, esto a causa
de la presencia de errores
experimentales.
Conclusiones
 Se pudo determinar mediante la
volumetría complexométrica
que la muestra de agua
proveniente de la laguna de
Yahuarcocha presenta una
dureza temporal debido a que
posee carbonatos carbonatos y
bicarbonatos de calcio y
magnesio, según los datos
obtenidos experimentalmente
se concluye que la misma es un
agua dura porque
posee202,1215 ppm de CaCO3,
y también esta presenta una
dureza cálcica de 24.1189 ppm
y magnésica de 34.3356 ppm.
 Se concluye que es posible
determinar la dureza total,
cálcica y magnésica de
cualquier agua mediante el
métodos complexométricos
principalmente usando como
valorante EDTA debido a que
este es un complejo capaz de
atrapar iones metálicos en el
interior de su estructura
facilitando su estudio, al igual es
importante saber seleccionar los
indicadores que nos permitan
observar el punto final de la
valoración (murexida ,NET)
para llevar a cabo la presente
práctica de una manera
adecuado y así evitar errores.
Bibliografía
 Catarina. C.
http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/t
ales/documentos/leip/valenzuel
a_m_td/capitulo3.pdf(Abril 29,
2016)
 Lipa C.; Taco E. Monografías
.com.http://www.monografias.co
m/trabajos105/titulaciones-
complexometricas-o-
quelatometricas/titulaciones-
complexometricas-o-
quelatometricas.shtml.(Abril 30,
2016)
 Quimica del Agua.
http://www.quimicadelagua.com/
Conceptos.Analiticos.Dureza.2.
html(Abril 29, 2016)
 Quimitube.http://www.quimitube.
com/dureza-del-agua(Abril 29,
2016)
 Rodriguez, S. Universidad
Tecnológica Nacional.
http://www.edutecne.utn.edu.ar/
agua/dureza_agua.pdf(Abril 29,
2016)

6. ANEXOS
Fig.1 Muestras de agua. Fig.2 Titulación del agua con indicador
NET.
Fig.3Titulacion del agua con indicador
murexida.
Fig.4 Punto final de la valoración con el
indicador murexida.

7. EJERCICIOS
3. 25 ml de una muestra de agua gastan 15,75 ml de EDTA0,01500 M. Calcular la
dureza total del agua expresada en mg Ca2CO3/L
𝐷𝐴𝑇𝑂𝑆:
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 25 𝑚𝑙
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = 15,75 𝑚𝑙
𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,01500 𝑀
𝑀 𝐶𝑎𝐶𝑂3
= 100,09
𝑔
𝑚𝑜𝑙⁄
𝑀 𝐷𝑇 =
𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑀 𝐷𝑇 =
0,01500 𝑚𝑜𝑙
𝐿⁄ 𝑥 0,01575 𝐿
0,025 𝐿
𝑀 𝐷𝑇 = 0,00945 𝑚𝑜𝑙
𝐿⁄ ≈ 945,8505
𝑚𝑔
𝐿⁄
5. 25 ml de una muestra de agua de embalse requiere 21,4 ml de EDTA0,01140 M
en presencia de NET como indicador. Otra alícuota de 25 ml de muestra gastan
14,20 ml de la misma solución de EDTAen presencia de murexida como indicador.
Determinar:a) Dureza total b) Dureza cálcica c) Dureza Magnésica. Todas
expresadas en ppm
𝑫𝑨𝑻𝑶𝑺:
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 25 𝑚𝑙
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴(𝑁𝐸𝑇) = 21,4 𝑚𝑙
𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,01140 𝑀
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴( 𝑀𝑈𝑅𝐸𝑋𝐼𝐷𝐴) = 14,20 𝑚𝑙
𝑀 𝐶𝑎𝐶𝑂3
= 100,09
𝑔
𝑚𝑜𝑙⁄
𝑀 𝐷𝑇 =
𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑉𝑁𝐸𝑇
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

8. 𝑀 𝐷𝑇 =
0,01140 𝑚𝑜𝑙
𝐿⁄ 𝑥 0,0214 𝐿
0,025 𝐿
𝑀 𝐷𝑇 = 0,0098 𝑚𝑜𝑙
𝐿⁄ 980,8820
𝑚𝑔
𝐿⁄ ≈
𝑀 𝐷𝐶𝑎 =
𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑉 𝑀𝑈𝑅𝐸𝑋𝐼𝐷𝐴
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑀 𝐷𝑇 =
0,01140 𝑚𝑜𝑙
𝐿⁄ 𝑥 0,01420 𝐿
0,025 𝐿
𝑀 𝐷𝑇 = 0,0065 𝑚𝑜𝑙
𝐿⁄ 650,5850
𝑚𝑔
𝐿⁄ ≈
𝑀 𝐷𝑀𝑔 =
𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 (𝑉𝑁𝐸𝑇 − 𝑉 𝑀𝑈𝑅𝐸𝑋𝐼𝐷𝐴)
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑀 𝐷𝑇 =
0,01140 𝑚𝑜𝑙
𝐿⁄ 𝑥 (0,0214 − 0,01420) 𝐿
0,025 𝐿
𝑀 𝐷𝑇 = 0,0033 𝑚𝑜𝑙
𝐿⁄ 330,2970
𝑚𝑔
𝐿⁄ ≈