Preparacion de la muestra para el análisis químico

Tratamiento de muestra: es la etapa del procedimiento analítico general en la que
la muestra se somete a procesos físico-químicos para prepararla para el análisis.
INTRODUCCIÓN
Interpretación de los resultados
Muestreo
Preparación de la muestra
Medida del analito
Conclusiones
OPERACIONES
PREVIAS
TRATAMIENTO DE MUESTRA

DISTRIBUCIÓN DE TIEMPO EN EL PROCESO ANALÍTICO
Tratamiento
de datos 27%
Análisis 6%
Adquisición de datos 6%
INTRODUCCIÓN

SECADO
LOS RESULTADOS ANALÍTICOS DEBEN REFERIRSE A BASE SECA DE MUESTRA
SECADO EN ESTUFA
LIOFILIZACIÓN
La liofilización es un proceso que
tiene como objetivo separar el
agua (u otro solvente) de una
disolución mediante congelación
y posterior sublimación del hielo
a presión reducida. La
liofilización es el proceso más
suave para secar productos y es
el mejor método para secar
compuestos orgánicos o
inorgánicos sin alterar su
composición cualitativa o
cuantitativa. El proceso de
liofilización se realiza a vacío y a
baja temperatura y así, por
ejemplo, es posible evitar la
desnaturalización de las
proteínas

DISOLUCIÓN
Disolución de una muestra es el proceso de transformación de la muestra sólida en fase líquida,
pudiendo este proceso realizarse sin o con cambio químico. Deben cumplirse los siguientes
objetivos:
Los reactivos deben ser capaces de disolver la muestra cuantitativamente
El proceso de disolución debe ser rápido.
 Los reactivos no deben interferir en el proceso global de análisis.
 Los reactivos no deben contaminar la muestra.
 No se deben producir pérdidas de analito (por volatilidad, adsorción en las paredes del
recipiente...).
Con reacción química
Sin reacción química
MIBK
DMS
MeOH
Dimetilformamida
H2O ó Tampón
ACIDOS
DILUIDOS
FRIO Y CALIENTE
CONCENTRADOS
FRIO Y CALIENTE
MEZCLAS MEZCLAS +
OTROS AGENTES

DISOLUCIÓN
Reacciones que tienen lugar en la disolución de sustancias mediante ácidos
Mecanismo
de reacción
Compuesto a disolver Especie Reactiva Ejemplos
Ácido-base
Sales de anión con carácter
básico
H+ CaCO3 + 2H+  CO2 + H2O + Ca2+
Oxidación-
reducción
Metales mas
electronegativos que el H+ H+ 2 Al + 6 H+  3 H2 + 2 Al3+
Metales menos
electronegativos que el H+
Ácidos Oxidantes
(HNO3,HClO4, H2SO4)
3Cu+ 8 HNO3  3Cu2+ + 2 NO + 4H2O + 6 NO3
-
Cu + 2 H2SO4  Cu2+ + SO2 + 2 H2O + SO4
2-
Compuestos susceptibles
de ser oxidados
Ácidos Oxidantes
(HNO3,HClO4, H2SO4) 3CuS + 8HNO3  3Cu(NO3)2 + 2 NO + 4 H2O +
3S
Materia orgánica
Ácidos Oxidantes
(HNO3,HClO4, H2SO4)
Mat. Org. + HNO3  CO2 + H2O + NO
+ 2 H2SO4  CO2 + H2O + SO2
Complejación
Óxidos o sales de metales
que forman complejos
Acidos con aniones
complejantes (HF, HCl,
H3PO4)
AgCl  + 3HCl  AgCl4
3- + 3 H+

MATERIALES DE ASPECTO METÁLICO
Si E0
Mn+/M < 0  ÁCIDOS NO OXIDANTES: HCl, HBr, HF, H3PO4 y H2SO4 y HClO4
diluídos.
M + nH+
(aq) = Mn+ + n/2 H2
Si E0
Mn+/M > 0  ÁCIDOS OXIDANTES: HNO3, H2SO4 y HClO4 concentrados
HNO3: ataca la mayoría de los metales excepto Au y Pt,
AGUA REGIA: mezcla 3:1 HCl: HNO3 . Tiene carácter ácido y oxidante. Forma complejos.
(Para Au y Pt)
NO PUEDE USARSE CON: Al y Cr (se pasivan) y Sn, Sb y W (forman óxidos
insolubles).
ÁLCALIS FUERTES: Metales que originan hidróxidos anfóteros (Al, Sn, Zn…):
Al + OH- + H2O = AlO2
- + 3/2 H2
DISOLUCIÓN de ESPECIES INORGÁNICAS
3 4 3 2
4
HNO HCl Au AuCl NO H O H O
 
     

MATERIALES DE ASPECTO METÁLICO
METAL DISOLVENTE METAL DISOLVENTE
Ag HNO3 Fe, Mg, Co, Ni HCl
Al HCl, NaOH Hg HNO3
As, Bi, Au,
Pt
AGUA REGIA Pb HNO3
Cd HNO3 Sn HCl, NaOH
Cr HClO4, HCl Zn HCl, NaOH
Cu HNO3

MATERIALES DE ASPECTO NO METÁLICO

HCl (37%). Rocas carbonatadas, cementos, fosfatos, óxidos metálicos y metales con
potenciales normales negativos.
HNO3 (70%). Disuelve sulfuros minerales, sulfatos y arseniatos, y metales excepto Al y Cr
que se pasivan y Sn, W, Sb con los que forma óxidos insolubles. Descompone muestras
orgánicas y biológicas. Concentrado tiene E0(NO3
-/NO2)=0.80 y diluido E0(NO3
-
/NO)=0.96
H2SO4 (98%). Disuelve fluoruros, fluosilicatos, sulfuros, fosfatos y numerosos materiales
por su elevado p.f. (340ºC). Descompone muestras orgánicas. E0(SO4
2-/SO2)=0.17
HClO4 (70%). Disuelve silicatos, fosfatos y materiales con alto contenido en cromo. Es un
oxidante muy enérgico y descompone perfectamente la materia orgánica, pero forma
productos detonantes con la materia orgánica. No debe haber grupos OH presentes
porque se forman percloratos explosivos. Por ello lo ideal es atacar la materia orgánica
primero con HNO3 (se oxidan todos los grupos OH) y luego se termina la oxidación con
HClO4. E0(ClO4
-/Cl2)=1.42
Las digestiones pueden hacerse en una bomba PARR forrada de teflón en un horno de
microondas a 200ºC y una presión máxima de 80 bar

DISGREGACIONES Ó DESCOMPOSICIÓN POR FUSIÓN
Hay materiales inorgánicos que no se pueden atacar cuantitativamente por vía
húmeda y entonces se recurre a la disgregación. Es un proceso que tiene lugar
en medio anhidro calentando el material con un fundente a muy elevada
temperatura, usando un crisol, lo que origina cambios drásticos en la estructura
del material a descomponer.
Cementos
Aluminatos
Silicatos
aleaciones de Ti y Zr
TIPOS FUNDENTES:
Alcalinos
Acidos
CRISOLES:
Porcelana
Pt
Ni

DISGREGACIONES
Tipo Fundente Ejemplos
Alcalina
Na2CO3
Na2CO3 + K2CO3
MeSiO3 + Na2CO3 Na2SiO3 + MeCO3
Alcalina
Oxidante
Na2CO3 + KNO3 (5:2)
Na2CO3 + Na2O2 (1:1)
Na2O2
Cr2O3 + 3Na2O2  2Na2CrO4 + Na2O
Alcalina
Reductora
Na2CO3 + C
KCN
SnO2 + 2KCN  2KCNO + Sn
Alcalina
Sulfurante
Na2CO3 + S 2 SnO2 + 2 Na2CO3 + 9 S  2 Na2SnS3 + 2 CO2 + 3 SO2
Alcalina con
Boratos
LiBO2
Li2B4O7
3 Li2B4O7 + Cr2O3  2Cr(BO2)3 + 6LiBO2
Ácida KHSO4 2KHSO4 K2S2O7 + Al2O3  Al2(SO4)3 + 3 K2SO4

DIGREGACIONES ALCALINAS
Disgregante:
Na2CO3, (funde a 850ºC),
Na2CO3 + K2CO3 (funde a 750ºC)
Aplicación: Muestras de naturaleza ácida como óxidos, silicatos y sales insolubles
DISGREGACIONES
3 2 3 2 3 3
4 2 3 2 4 3
2 3 2 3 2 2
1
2 2 2
2
MSiO Na CO Na SiO MCO
BaSO Na CO Na SO BaCO
AgCl Na CO NaCl Ag CO Ag CO O

 
 
  
  

DISGREGACIONES ALCALINAS OXIDANTES
Mezclas de disgregantes: 700ºC (con peróxido de sodio)
Na2CO3 + KNO3 (5:2)
Na2CO3 + Na2O2 (1:1)
Na2O2 (peróxido de sodio)
Aplicaciones:
Sustancias que contienen elementos que pueden dar aniones por oxidación (Cr, Mo,
Mn, As, Sb, S).
Cr2O3 + 3Na2O2  2Na2CrO4 + Na2O
DISGREGACIONES

DISGREGACIONES ALCALINO REDUCTORAS
Disgregantes:
Na2CO3 + C
KCN
Aplicaciones:
Para sustancias capaces de dar metales por reducción
SnO2 + 2KCN  2KCNO + Sn
DISGREGACIONES

DISGREGACIONES ALCALINO SULFURANTES
Disgregante: Na2CO3 + S
Aplicaciones:
Se usa para especies químicas que dan tiosales.
2 SnO2 + 2 Na2CO3 + 9 S  2 Na2SnS3 + 2 CO2 + 3 SO2
Disgregante: K2S2O7 . 2KHSO4 K2S2O7+H2O (400ºC)
Aplicaciones:
Oxidos metálicos, sales neutras
3 K2S2O7 + Al2O3  Al2(SO4)3 + 3 K2SO4
DIGREGACIONES ÁCIDAS
DISGREGACIONES
DISOLUCIÓN

DIGREGACIONES CON
COMPUESTOS DE B
Disgregante:
Li2B4O7, (funde a 930ºC),
LiBO2 (funde a 845ºC)
Aplicación: Óxidos y silicatos refractarios
3 2 2 3 2 2
2 3 2 2 2 3
2 4 7 2 2 3
2 ( )
6 3 2 ( )
2
MSiO LiBO Li SiO M BO
Al O LiBO Li O Al BO
Li B O LiBO B O
 
 


DESCOMPOSICIÓN DE LA MATERIA ORGÁNICA
DOS MODOS
VÍA HÚMEDA O
DIGESTIÓN
VÍA SECA O
INCINERACIÓN
Cuando el analito a determinar es de naturaleza inorgánica y la
matriz contiene materia orgánica, el proceso de disolución implica
la eliminación de la materia orgánica por conversión en
compuestos volátiles, dado que su presencia interfiere en la
medida

VÍA HÚMEDA O DIGESTIÓN
ATAQUES EN BAÑO DE ARENA A PRESIÓN ATMOSFÉRICA EN
VITRINA (H2SO4, HNO3 o mezclas HNO3-HClO4)
ATAQUES EN HORNO DE MICROONDAS
Carbonización con H2SO4 o HNO3-H2SO4 y posterior oxidación con H2O2
ATAQUES EN AUTOCLAVE (BOMBAS A PRESIÓN)
A 270ºC la oxidación completa se consigue con ácido nítrico
Consiste en la oxidación de la materia orgánica con disolventes ácidos

Ventajas Inconvenientes
* Bien conocida
* No hay límite de
cantidad de muestra
* Sencillez
* Facilidad de adición
de reactivos y muestras
* Material barato
* Lentitud
* Sistema abierto
(pérdidas de volátiles,
espumas y humos
corrosivos, etc.)
* Elevado riesgo de
contaminación
* Peligrosidad de
reactivos
DIGESTIÓN CON ÁCIDOS A PRESIÓN
ATMOSFÉRICA
DIGESTIÓN CON ÁCIDOS
EN BOMBAS A PRESIÓN
DIGESTIÓN CON ÁCIDOS EN
EQUIPOS DE MICROONDAS

VIA SECA o INCINERACIÓN
Consiste en la oxidación de la materia orgánica con oxígeno o aire
SISTEMAS ABIERTOS:
Calentamiento en mufla a alta temperatura (1000ºC)
Calentamiento en mufla a alta temperatura+ Coadyuvantes de la oxidación
(H2SO4 al 10% o Mg(NO3)2 al 7%)
(Pueden perderse elementos volátiles)
 Incineración por combustión a baja temperatura (200ºC) (Plasma frío) empleando
oxígeno activo excitado con un oscilador de radiofrecuencia. De este modo no se
pierde As, Cd, Sb, Pb, B, Ge

VIA SECA o INCINERACIÓN
SISTEMAS CERRADOS: MATRAZ DE SCHÖNIGER

MÉTODOS DE ATAQUE POR VIA SECA
ELEMENTO PRODUCTO DE
OXIDACIÓN
DISOLUCIÓN
ABSORBENTE
PRODUCTO
FINAL
P, As P2O5, As2O5 NaOH PO4
3-
N N2O5 NaOH NO3
-
Cl, Br Cl2, Br2 NaOH/H2O2 Cl-, Br-
I I2 NaBrO IO3
-
S SO2 H2O2 SO4
2-
SISTEMAS CERRADOS: MATRAZ DE SCHÖNIGER

Analito
inorgánico
Muestra
sólida
Ácidos no oxidantes (HCL) si E0<0
Ácidos oxidantes (HNO3)
Mezclas de ácidos (Agua Regia)
Aspecto metálico
Aspecto no
metálico
Ataque ácido en bomba PARR /MWO
Sales insolubles, óxidos envejecidos, silicatos,
aluminatos, cementos... Disgregación mediante
Fusión Ácida, alcalina o con boratos
Materia
Orgánica
Vía Húmeda o digestión: A presión atmosférica,
en horno de microondas o en autoclave
Vía Seca o Incineración: Sistemas abiertos (hornos
a 1000ºC) o combustión con oxígeno activo para
elementos volátiles (As, Cd, Sb, Pb, B, Ge).
Sistemas cerrados (Matraz de Schöniger) para
As, P, N, Cl, Br, I, S
Muestra
líquida
Acción directa, eliminación del disolvente
o SPE de intercambio iónico

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN
Cuando el analito no es de naturaleza inorgánica, el tratamiento de ataque no conviene porque lo
destruiría. En estos casos hay que separar el analito de la matriz interferente mediante diversos
procedimientos.

Filtración
(a) Filtro para centrífuga a 2000-5000g
(b) Filtro de membrana de nylon
(c) Filtro de acetato de celulosa a vacío
Diálisis
La diálisis es una forma de filtración
molecular. Es un proceso que separa
moléculas de acuerdo con su tamaño,
mediante el empleo de membranas
semipermeables que contienen poros de
dimensiones inferiores a las
macromoleculares. Estos poros permiten
que moléculas pequeñas, tales como las de
los disolventes, sales y metabolitos
pequeños, se difundan a través de la
membrana pero bloqueen el tránsito de
moléculas mayores. Se emplea para la
separación de macromoléculas como
proteínas, hormonas y enzimas de otros
componentes más pequeños. Metabolitos
como el ácido úrico, urea y creatina se
separan de la sangre por diálisis

En este “cassette” dializador, dos láminas de membrana
están separadas por una junta y sostenidas por un marco
de plástico. La muestra se inyecta a través de un Puerto
de inyección entre las dos membranas. El cassette se
invierte y se sumerge en un vaso de precipitado que
contiene la disolución externa agitada con una barra
magnética. El bloque de goma-espuma sirve de boya y
mantiene el cassette flotando. Cuando termina la diálisis,
la disolución interna se retira por el Puerto de inyección.
Centrifugación

Cambio de fase: Destilación y sublimación
Destilación simple (a) y fraccionada (b)
AZEÓTROPOS

EXTRACCIÓN
Cuando el analito no es de naturaleza inorgánica, el tratamiento de ataque no conviene porque lo
destruiría. En estos casos hay que separar el analito de la matriz mediante diversos procedimientos.
TIPOS
EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO O LIXIVIACIÓN
EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
Técnica de separación basada en la
distribución de un soluto entre dos fases
líquidas puestas en contacto e inmiscibles
entre si.
La muestra está en estado sólido y se
pone en contacto con un líquido, cuya
función va a ser extraer sustancias
solubles en él.

Extracción: Paso de un soluto desde una fase líquida a otra
fase líquida inmiscible.
En el caso del agua son inmiscibles el pentano, éter etílico, cloroformo,
tolueno

• Fundamentos
• En función de las solubilidades del soluto
este se reparte entre ambas fases
En este caso el soluto es más soluble
en agua que en disolvente orgánico
Para favorecer la cinética del proceso:
• Aumentar la superficie de contacto
(interfase)
• Favorecer la difusión del soluto
AGITACIÓN

Aplicaciones:
 Moléculas sencillas: I2, Br2.
 Compuestos orgánicos
 Quelatos neutros: Usando ligandos orgánicos como
 Éteres Corona: Complejan iones de metales alcalinos con un contraión para neutralizar la carga
 Pares iónicos A+ + B- = (A+B-)
 Complejos formados por disolventes orgánicos
Oxina
Dietilditiocarbamato sódico
Ditizona
12-corona-4
15-corona-5
18-corona-6

Alúmina

Acondicionamiento
Interacciones analito-sorbente

EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA (SPE)

Carbowax (polietilenglicol)
Carboxen (carbón activo poroso)
Divinilbenceno
Polidimetilsiloxano

Basado en el gradiente o diferencia de concentración de la sustancia a extraer entre la mezcla
y el disolvente. Muy utilizado en la determinación de compuestos orgánicos en muestras
sólidas. El procedimiento consiste en poner en contacto la muestra con el disolvente adecuado,
según tipo de analito y matriz, y someterlo a un proceso de extracción continuo
EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO: SOXHLET

Ventajas
• Disolvente continuamente recuperado+alta temperatura=buena extracción
• Sin necesidad de filtración posterior
• Independiente de la matriz
• Bajo coste, fácil de llevar a cabo
• Elevadas recuperaciones
EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO: SOXHLET
Inconvenientes
• Extracciones muy largas (12-24 h)
• Cantidades grandes de disolvente (300-500 ml)
• Sin agitación
• Alteración de analitos termolábiles
• Etapa final de preconcentración
Aplicaciones
• Técnica muy útil para la extracción de cualquier compuesto orgánico en cualquier tipo de
muestra sólida:
– contaminantes orgánicos no volátiles en muestras sólidas
– contaminantes orgánicos en alimentos
– aditivos en polímeros lípidos en materiales biológicos
• En farmacia para:
– Preparación de productos farmacéuticos
• Paso previo en análisis cuantitativo

EXTRACCIÓN CON FLUIDOS SUPERCRÍTICOS (SFE)
Fundamentos:
Técnica de extracción que utiliza un fluido supercrítico para extraer
de forma rápida y selectiva analitos orgánicos de muestras complejas
Temperatura por encima de
la cual un gas no puede ser
convertido en líquido
mediante un incremento en
la presión
Presión por encima de la cual
un líquido no puede ser
convertido en gas mediante un
incremento en la temperatura
¿Qué es un
Fluido
Supercrítico?
Un estado físico de una
sustancia que está por encima
de su Temperatura crítica (Tc)
y Presión crítica (Pc)
Tc Pc

Diagrama de fases
Punto
Crítico

Un fluido supercrítico se considera un híbrido entre un gas y un líquido
con propiedades físico-químicas intermedias y optimizadas para la
extracción. Penetra y se difunde como un gas pero extrae y solvata
como un líquido.
Disolvente de
extracción
FLUIDO SUPERCRÍTICO
Propiedades intermedias
entre gas y líquido
Favorecen penetración
en distintas matrices
Variando la P / T
(densidad del fluido) se
controla la solubilidad de
los analitos en el mismo
Extracciones
selectivas

La elección del Fluido depende de:
polaridad de los analitos a extraer
 reactividad de los analitos en el fluido
 estabilidad térmica de los analitos
 poder disolvente y selectividad requerida
 limitaciones instrumentales
 toxicidad e inflamabilidad del fluido
El CO2 es el
más empleado

Ventajas:
 Inerte
 Inocuo
 No inflamable
 Punto crítico accesible
 Fácilmente eliminable
 Elevado estado de pureza
 Bajo coste
Adición de
MODIFICADORES
Analitos muy polares
Muy Retenidos por la matriz
Metanol
Propanol
Acetona
Acetonitrilo Acido
Fórmico
Inconveniente:
 carácter apolar
31 oC
71,8 atm

INSTRUMENTACIÓN
Fluido
CO2
Cámara de
extracción
horno
Vial
colector
El fluido se bombea desde el contenedor hasta la cámara extractora
donde está la muestra. Tras la extracción, el fluido con el extracto se
despresuriza en el restrictor, finalmente se alcanza la cámara colectora
donde existen viales (con disolvente o fase sólida) para recoger los
analitos. El CO2 se elimina a la atmósfera.
PROCEDIMIENTO

Los cartuchos de extracción han de seleccionarse de manera
que la muestra ocupe casi todo el volumen del mismo. La celda o
cámara de extracción debe soportar temperaturas de hasta 250º C y
presiones de hasta 500 atm.
Los materiales del cartucho han de ser químicamente inertes
al fluido y a la muestra (acero inoxidable, polímeros). Para evitar
posibles obstrucciones del capilar restrictor a la salida de la cámara se
colocan filtros.

El restrictor es un elemento fundamental para la consecución
de buenas extracciones. Generalmente son capilares de sílice ó
metálicos. El restrictor es un capilar que limita el caudal del
fluido al descomprimirse hasta la presión atmosférica.

Colectores
off-line
Atrapamiento en un disolvente
(analitos polaridad intermedia)
Atrapamiento en un sorbente
(analitos polares)
Del
restrictor
Del
restrictor

 CO2 no tóxico ni inflamable
 Elevadas recuperaciones
 Menos consumo disolvente
 Más rápida y selectiva
 Extracto concentrado y puro
 Automatizable y acoplable a otras técnicas
 Dificultad de extraer compuestos polares o iónicos (modificadores)
 Técnica compleja y difícil de automatizar
 Fuerte dependencia de la matriz
 Precio elevado

APLICACIONES
ALIMENTOS
AMBIENTAL
INDUSTRIAL
BIOMÉDICA
OTROS
Cafeina café
Aromas especies
Plaguicidas
Dioxinas
Aditivos plásticos
monómeros en polímeros
Colesterol en suero
Drogas tóxicas
Nicotina tabaco
Ceras en plásticos

Vial con septum y
Tapadera de aluminio
Alicate sellador

Analito
orgánico
Volátil
No volátil
Muestra
sólida
Muestra
líquida
(Soxhlet)
MAE (Microwave Assisted Extraction)
ASE (Accelerated Solvent Extraction)
SFE (Supercritical Fluid Extraction)
(LLE)
SPE (Solid Phase Extraction)
SPME (Solid Phase Micro Extraction)
SBSE (Stir Bar Sorptive Extraction)
HS (Head Space)
P & T (Purge and Trap)
SPME (Solid Phase Micro Extraction)

PRECONCENTRACIÓN
TÉCNICA QUE CONSISTE EN AUMENTAR LA CONCENTRACIÓN DE ANALITO PARA
PODER DETERMINARLO MEDIANTE CUALQUUIÉR MÉTODO DE ANÁLISIS
Por qué es necesaria
En análisis de trazas, las concentraciones del analito en la
disolución para el ensayo pueden ser inferiores al límite de
determinación del método analítico seleccionado y que no sea
posible aumentarlos
TECNICAS DE PRECONCENTRACIÓN
Suelen ser técnicas de separación:
- Extracción líquido-líquido - El intercambio iónico
- La microfiltración - La destilación
- La precipitación - Las separaciones en fase sólida
- La extracción con fluidos supercríticos

EJEMPLOS:
PRECONCENTRACIÓN POR INTERCAMBIO IÓNICO
Preconcentración de iones métálicos en aguas naturales mediante resinas catíónicas
Columna con resina CHELEX-100
Resina-N(CH2-COO)2
2- Mg2+  R2- Mg2+
Muestra agua (Volumen 2 L)
R2- Mg2+ + M2+  R2- M2+ + Mg2+
Reacción de intercambio
Eluyente ácido (Volumen 10 mL)
Reacción de elución
R2- M2+ + 2H+ = R2- H2
+ + M2+

PRECONCENTRACIÓN POR EXTRACCIÓN CON DISOLVENTE Y REDUCCIÓN DE VOLUMEN
Preconcentración de PAH (Hidrocarburos policíclicos) en aguas naturales
Muestra agua (Volumen 2 L)
Ciclohexano (50 mL)
Extracción
Secado de la fase orgánica a
través de sulfato sódico anhidro
Na
2
SO
4
Concentrador Kurdena-Danish
Extracto 5 ml
Rotavapor
Extracto 5 ml

CONSISTE EN UTILIZAR ALGUNO DE LOS CITADOS MÉTODOS DE SEPARACIÓN DE
PRECONCETRACIÓN PARA ELIMINAR LA MAYOR CANTIDAD DE COMPONENTES
INDESEABLES (PARTE DE LA MATRIZ) QUE PUEDAN INTERFERIR EN ELANÁLISIS
EN MUCHAS OCASIONES AL HACER LA DEPURACIÓN DE LA MUESTRA SE PUEDE
SIMULTANEAR UNA PRECONCENTRACIÓN DE LOS ANALITOS YA QUE AMBAS ACCIONES
SE BASAN EN LOS MISMOS PROCEDIMIENTOS DE SEPARACIÓN DE FASES
DEPURACIÓN O CLEAN-UP
DERIVATIZACIÓN
EN OCASIONES EL ANALÍTO NO ESTA EN UNA FORMA QUÍMICA COMPATIBLE CON EL
MÉTODO DE MEDIDA POR LO QUE ES NECESARIO TRANSFORMARLO EN OTRA ESPECIE:
DERIVATIZARLO.
MUY HABITUAL EN TÉCNICAS DE SEPARACIÓN.
MEDIANTE REACCIÓN QUÍMICA PREVIAA LA MEDIDA EN EL INSTRUMENTO.
MEDIANTE REACCIÓN QUÍMICA POSTERIORMENTE EN EL MISMO SISTEMA DE MEDIDA.

DERIVATIZACIÓN PRECOLUMNA EN GC: FORMACIÓN DE
ÉSTERES METÍLICOS DE ÁCIDOS GRASOS

DERIVATIZACIÓN POSTCOLUMNA EN HPLC:

IDEAS FUNDAMENTALES:
Hacer comprender al alumno la importancia del tratamiento de muestra dentro
del proceso analítico general.
Estudio de los distintos tipos de tratamiento de muestra y su finalidad.
Estudio del mecanismo de la disolución.
Diferentes técnicas para conseguir la disolución de una muestra.
Estudio de cómo abordar el proceso de la disolución de un material según su
aspecto o composición.
Conocer en que consiste la disolución por fusión y cuando debe utilizarse.
Conocer las diferentes técnicas de descomposición de la materia orgánica.
Conocer en detalle procedimientos específicos como el ataque con horno
microondas, método kjeldhal o matraz de schöniger.
Conocer los fundamentos básicos de los procesos de extracción.
Conocer los distintos tipos de extracción y sus principales aplicaciones.
Conocer los conceptos de preconcentración, clean-up y derivatización.

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