El resumen describe un proyecto de estudiantes de ingeniería química para determinar el contenido de sílice en una muestra de agua siguiendo la norma mexicana NMX-AA-75-1982. Los estudiantes prepararon soluciones requeridas y realizaron un análisis colorimétrico que arrojó una concentración de sílice de 3 mg/L en el agua de lago muestreada.

1. UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS
CAMPUS COATZACOALCOS
EXPERIENCIA EDUCATIVA: QUÍMICA ANALÍTICA Y MÉTODOS INSTRUMENTALES.
PROYECTO: DETERMINACIÓN DE SÍLICE EN UNA MUESTRA DE AGUA
BASADA EN LA NORMA MEXICANA NMX-AA-75-1982
INTEGRANTES DEL EQUIPO:
◦ CALCANEO WONG SOEY ZURIZADAY
◦ CRUZ VALDEZ JESÚS ALONSO
◦ HERNÁNDEZ CASTAÑEDA CITLALLI ADRIANA
◦ IGNACIO LÓPEZ ASAEL
CARRERA: ING. Química # 302
CATEDRÁTICO: MARÍA DE LOURDES NIETO PEÑA
COATZACOALCOS, VER.

2. ÍNDICE
I. INTRODUCCIÓN
II. OBJETIVO
III. FUNDAMENTO
IV. CÁLCULOS PREVIOS PARA LA PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
V. DIAGRAMAS DE BLOQUES
VI. RESULTADOS DE SÍLICE
VII. RESULTADOS GENERALES
VIII. EVIDENCIAS
IX. CONCLUSIONES
X. BIB LIOGRAFÍA

3. I. INTRODUCCIÓN
El sílicio es el segundo elemento más abundante del planeta y se encuentra en la mayoría de las aguas.
Es el constituyente común de las rocas ígneas, el cuarzo y la arena. La sílice existe normalmente como oxido
(como Si02 en la arena y como silicato Si03
= ). Puede estar en forma insoluble, soluble y coloidal. Muchas aguas
naturales continenen menos de 10 mg/l de sílice, algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/l. Las aguas
volcánicas la contienen abundancia.
El análisis de la sílice en el agua de alimentación de las calderas de alta presión, es de gran importancia para
evitar la formación de depósitos duros de sílice en los tubos de las calderas y en las aspas de las turbinas de
vapor. Es importante conocer el contenido de la sílice en aguas de uso industrial y aguas de desecho.
Los análisis de la sílice, también proporcionan un método sensitivo para el control de la operación los
desmineralizadores de agua, ya que la sílice es una de las primeras impurezas que salen a través de una unidad
agotada.
Se puede eliminar la sílice del agua por intercambio iónico, destilación, tratamientos con cal, carbonato y
magnesio.
En ocasiones es usado para formar capas protectoras internas en las tuberías para inhibir la corrosión .
No tiene efectos tóxicos conocidos.

4. » Almacenaje de la muestra
Las muestras deben ser tomadas y almacenadas en recipientes de polipropileno o
polietileno de alta densidad, no se deben usar frascos de vidrio ya que este esta
formado por un alto porcentaje de sílice que puede contaminar la muestra,
especialmente a altas temperaturas y pH elevado.
» Aparatos
Cualquier espectrofotómetro que pueda usarse a una longitud de onda de 650
nanómetros, con celdas de 1 cm ( Spectronic-20).
•

5. II.OBJETIVO
La presente Norma establece los métodos gravimétrico y colorimétrico para la
determinación de sílice en agua. Esta norma es aplicable en aguas naturales y
residuales. El método colorimétrico se emplea para un ámbito de 0.4 a 25
mg/L de sílice y mediante una modificación, cubre un ámbito de 0.04 a 2 mg/L,
determinando mayores concentraciones.

6. III.FUNDAMENTO
El método se basa en la coloración amarilla que se desarrolla cuando a una muestra
de agua con pH de 1.2 conteniendo sílice y fosfato, se adiciona molibdato de amonio
que reacciona formando ácidos heteropolares. Se agrega entonces ácido oxálico que
descompone el ácido molibdofosfórico sin afectar el ácido molibdosilísico. Para
aumentar la sensibilidad, se agrega a la solución un agente reductor que reacciona
formando compuestos heteropolares, de una coloración azul de mayor intensidad.
Ambas coloraciones son proporcionales a la concentración de sílice presente y
adecuados para medidas fotométricas.

7. La determinación de Sílice por el método colorimétrico, se hará teniendo como base
una muestra de agua, la cual fue asignada previamente por la maestra Lourdes Nieto
Peña.
Con base en la normatividad (NMX-AA-75-1982), seguimos varios procedimientos
minuciosos para llevar a cabo de manera correcta esta determinación. Empezando
con un buen muestreo de agua hasta la preparación de la curva de calibración final.
A continuación se muestran los resultados obtenidos, así como la metodología
empleada para llegar a ellos.

8. IV.CÁLCULOS PREVIOS PARA LA PREPARACIÓN DE
SOLUCIONES
REACTIVO
CONCENTRACIÓN
VOLUMEN
PREPARACIÓN PARA
CURVA CON
PROBLEMA.
VOL. TOTAL A
PREPARAR
CANTIDAD A
UTLIZAR
Ác. Clorhídrico
Concentración 1:1
Volumen no especificado
10 cm3
(1 cm3 x muestra)
25 ml 12.5 ml
Molibdato de
Amonio
10 gr disueltos y aforados a
100 cm3.
20 cm3
(20 cm3 x muestra)
5 ml 2.5 gr
Ácido Oxálico
10 gr disueltos y aforados a
100 cm3.
15 cm3
(1.5 cm3 x muestra)
25 ml 2.5 gr
Sol. Patrón de
sílice
4.73 gr de metasilicato de
sodio 9H2O disueltas y
aforados a 900 cm3
10 cm3 25 ml 0.1183
Sol. Intermedia
de sílice
10 cm3 de sol. Patrón diluida
y aforada a 1000 cm3
(1 cm3 = 100mg SiO2)
191 cm3 250 ml 2.5 cm3

9. PROCEDIMIENTOS A REALIZAR EN
LA PRACTICA
Colocar un volumen de muestra
que contenga como mínimo 10
mg de sílice en una cápsula de
evaporación.
Agregar 5 cm3 de solución de
ácido clorhídrico (1:1) y evaporar
a sequedad en una parrilla o
baño de vapor.
Durante la evaporación,
continuar agregando porciones
de solución de ácido clorhídrico
(1:1) hasta un total de 15 cm3.
Pasar la cápsula a una estufa a
383 K (110°C) por ½ hora. Retirar
y dejar enfriar.
Al residuo de la cápsula agregar 5
cm3 de solución de ácido
clorhídrico (1:1) caliente y 50 cm3
de agua caliente y mezclar.
Filtrar en caliente la suspensión a
través de un papel filtro de
cenizas conocidas de textura
media y lavar la cápsula con
solución de ácido clorhídrico
(1:50) caliente.
Continuar lavando con la misma
cantidad de agua, hasta que el
agua de los lavados se encuentre
libre de cloro. Colectar todos los
lavados en un matraz.

10. Regresar el filtrado y el agua de
los lavados a la cápsula de
evaporación y repetir todo el
procedimiento a partir del
inciso 4.5.2. omitiendo esta vez
las adiciones de solución de
ácido clorhídrico.
Pasar los papeles filtro a
un crisol de platino
previamente llevado a
peso constante y tapar.
Llevarlos a sequedad a 383 K
(110°C) en la estufa y pasarlo
a calcinación a 1,473 K
(1,200° C) en una mufla
hasta obtener peso
constante.
Humedecer perfectamente el
residuo calcinado en el crisol.
Agregar 4 gotas de solución
de ácido sulfúrico (1:1) y 10
cm de ácido fluorhídrico
medidos con materiales de
plástico.
Evaporar lentamente con
mucho cuidado hasta
sequedad en un baño de
vapor o una parrilla.
Colocar a calcinación a 1,473
K (1,200°C) hasta peso
constante (P1).

11. Digestión con bicarbonato de
sodio.- Tratamiento preliminar
para llevar a toda la sílice presente
a su forma reactiva al molibdato de
amonio
Tomar 50 cm3 de muestra
clarificada (filtrando si es
necesario) o alícuota llevada a 50
cm3 con agua en una cápsula de
platino.
Agregar 200 mg de bicarbonato de
sodio y digerir en un baño de
vapor por 1 h.
Enfriar y agregar lentamente con
agitación 2.4 cm3 de solución de
ácido sulfúrico 1 N. Enseguida,
transferir cuantitativamente a
tubos Nessler de 50 cm3 y aforar a
la marca con agua.
Preparación de los estándares.
Para cubrir un ámbito de 0.4 a 20
mg/L, colocar en tubos Nessler los
siguientes volúmenes de solución
intermedia.
Para cubrir un ámbito de 0.02 a 2
mg/L, colocar en tubos Nessler los
siguientes volúmenes de solución
estándar.

12. Si las muestras han sido sometidas
al pretratamiento con bicarbonato
de sodio, agregar 200 mg de
bicarbonato de sodio 2.4 cm3 de
solución de ácido sulfúrico 1 N y
aforar a la marca con agua.
Proceder al desarrollo de color.
Tomar la muestra preparada o
bien 50 cm3 de la muestra sin
tratar, o una alícuota, llevada a 50
cm3 con agua en un tubo Nessler.
Agregar sucesivamente los
siguientes reactivos: 1.0 cm3 de
solución de ácido clorhídrico 1:1 y
2.0 cm3 de reactivo de molibdato
de amonio.
Mezclar invirtiendo los tubos un
mínimo de seis veces. Dejar
reposar la solución de 5 a 10
minutos.
Agregar 1.5 cm3 de la solución de
ácido oxálico y mezclar
vigorosamente.
Leer la absorbancia de las
soluciones en el
espectrofotómetro a 410 nm,
después de 2 minutos pero antes
de 15 minutos, empleando un
blanco de agua para calibrar a
cero de absorción espectral.
Después de 5 minutos, leer la
absorción espectral de las
soluciones en un
espectrofotómetro a 815 nm,
Empleando un blanco de agua
para calibrar a cero de absorción
espectral.

13. VI. RESULTADOS DE SÍLICE CON
MUESTRA PROBLEMA
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0 0.4 1 3 5 10 15 20
Absorbancia
Concentración (mg/L)
Agua de lago
(3mg/L)

14. VII.RESULTADOS GENERALES
A continuación se muestran los resultados obtenidos durante algunas prácticas,
tomando como muestra la laguna de la Universidad Veracruzana Campus
Coatzacoalcos.
MUESTRA DE
AGUA
TIPO DE ANALÍSIS
PH Cloruros Dureza total Dureza de Calcio
Laguna de la UV
Campus
Coatzacoalcos
7 0.5148 ppm Cl-
34.2 ppm de
CaCO3
15 ppm de CaCO3

15. VIII. EVIDENCIAS

16. CONCLUSIÓN
Durante toda esta experiencia educativa se ha adquirido
conocimientos fundamentales para nuestra carrera. Todo esto se ve
reflejado en este proyecto de determinación sílice, ya que aplicamos
nuestros conocimientos en el laboratorio. Para poder desarrollar este
proyecto realizamos previamente todas las soluciones que serían
necesarias para emplear según el método marcado por la
normatividad, así como realizar cálculos para conocer las molaridades
o normalidades exactas para cada uno de nuestros reactivos.
Esta experiencia educativa nos deja muy buen material educacional, el
cuál se seguirá empleando y reforzando en materias posteriores.

17. BIBLIOGRAFÍA
Arturo Bola. (s,f). Determinación de Sílice. Recuperado el 22 de
Noviembre de 2015, de: http://arturobola.tripod.com/silice.htm
UJAEN. (s,f). Análisis de agua. Recuperado el 22 de Noviembre de
2015, de:
http://www4.ujaen.es/~mjayora/docencia_archivos/Quimica%20analiti
ca%20ambiental/tema%2010.pdf
NORMA MEXICANA NMX-AA-75-1982 ANALISIS DE AGUA-
DETERMINACION DE SILICE . Recuperado de:
http://legismex.mty.itesm.mx/normas/aa/aa075.pdf
WIKIPEDIA. (2015). Sílice. Recuperado el 22 de Noviembre de 2015, de:
https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%93xido_de_silicio_(IV)