instrumentación

1. Genéricamente los instrumentos empleados para medir la radiación absorbida o
transmitida se conocen como
Los fotómetros tienen que pueden ser , en
su función, en las diferentes regiones en que se emplean.
Con frecuencia se les denomina
Como se observa en el esquema, están constituidos por los siguientes
elementos:

2. La disposición de los elementos, puede variar dependiendo del diseño del
instrumento; en general para los fotómetros de absorción se pueden
encontrar alguno de estos arreglos:

3. Las lámparas utilizadas en las deben tener
como característica el presentar un
 En éste intervalo de longitud de onda, se emplean las lámparas de
 La intensidad generadas por las lámparas de deuterio es mayor
que aquella de las de H2.
 Este tipo de lámparas emite radiación en el intervalo de

4. En éste intervalo de longitud de onda, se emplean las
o las de
Estas últimas tienen las ventajas de proporcionar radiación de
y tener una
Este tipo de lámparas emite radiación en el intervalo de

5. En las regiones ultravioleta-visible se pueden emplear monocromadores,
dispositivos que están formados por:






6. Las en los selectores de longitud de onda,
tienen como función, permitir el paso de la radiación electromagnética
(REM) hacia el monocromador.
Las ranuras son varillas metálicas pulimentadas, y alineadas de tal
forma que no se favorezca la dispersión dela REM
El elemento pude ser un o , su función
es “alinear” la radiación proveniente de la lámpara y formar un haz
concentrado que llegue al diapersor.
Los lentes pueden ser de cuarzo, independientemente de la región en
que se emplee el fotómetro.

7. Los elementos tienen como función, descomponer la
REM de una región en sus diferentes longitudes de onda.
Esto permite una de la longitud de onda
analítica.
Existen varios tipos d dispersores, entre los más utilizados están los
Los prismas pueden tener dos arreglos

8. Arreglo de un prisma tipo
Cornu
Arreglo de un prisma tipo
Litrow
A este tipo de prisma también se le
conoce como de reflexión, por el
fenómeno que se lleva a cabo para
la dispersión de la luz
A este tipo de prisma también se le
conoce como de dispersión, por el
fenómeno que se lleva a cabo para
la descomposición de la luz

9. Redes de difracción
•Otro tipo de elemento dispersor son las redes de difracción.
•Son placas de superficie plana, dura y finamente ranuradas.
•Las ranuras son surcos paralelos muy próximos entre sí.
•Una red para la región UV-vis tiene alrededor de 300-2000 surcos/mm.
•La más común es de 1200-1400 surcos/mm.
Red de escalera. i=ángulo de incidencia; r= ángulo de
reflexión; d=espacio entre surcos. En la práctica,
i≈r=b=63°26’

10. Generalmente se emplean celdas de forma
hechas con
Es importante mantener las celdas libres de impurezas o rayones para
evitar la dispersión de la radiación.
Las Celdas se pueden construir con alguno de los siguientes materiales:
Material Región de
uso (nm)
Paso de Luz
(mm)
Volumen
(mL)
Vidrio óptico 334 - 2500 5 - 40 1.7 - 14
Vidrio óptico especial 320 - 2500 5 - 40 1.7 - 14
Spectrosil®, Cuarzo o
equivalente
170 - 2700 5 - 40 1.7 - 14
Infrasil®, Cuarzo o
equivalente,
220 - 3800 5 - 40 1.7 - 14

11. La figura muestra las diferentes celdas (en forma y tamaño) que pueden
emplearse, están fabricadas con vidrio, cuarzo o con sílice fundido,
dependiendo de la región de uso.

12. •Los principales métodos de detección empleados en espectroscopia son
los fotográficos, térmicos, fotoconductivos y fotoemisivos.
•Se dice que el detector es el responsable de la sensibilidad del
instrumento, pues dependiendo del tipo de detector, así como del materia
del que está construido, será la respuesta que se obtenga.
•La selección del detector se hace considerando, entre otros factores, el
tipo de radiación que se requiere.
Espectrofotómetros UV-vis
En los instrumentos que se usan en las regiones UV-vis del espectro
electromagnético, se emplean detectores fotoemisivos; el funcionamiento de éstos
se basa en el efecto fotoeléctrico.
Existen al menos tres tipos de detectores fotoemisivos:
1) la celda fotovoltaica y los fotodiodos,
2) los fototubos y
3) los tubos fotomultiplicadores.

13. Modificada de Fuente: Bender, G.T. 1992. Métodos instrumentales de análisis en química
clínica. Ed.Acribia, Zaragoza, España.
Selenio
Hierro
Cubierta de
plástico
Capa fina
de plata
Vidrio
+ -
hn

14. Fotodiodo
• Semiconductor compuesto de silicio cristalino, con resistividad intrínseca muy alta.
• Detectan radiación visible y en el infrarrojo cercano.
• Son más sensibles que un fototubo al vacío, pero menos que un fotomultiplicador.
• Cuatro electrones de valencia, los cuales a temperatura ambiente hay suficiente
agitación térmica para liberar algún electrón de su estado enlazado, dejándolo en
libertad para moverse a través del cristal, dejando así una región cargada
positivamente (hueco-electrón).
• Conductividad del silicio se refuerza con la adición de impurezas.
• Semiconductor que contiene electrones no enlazados (carga -) es de tipo n
• Semiconductor que contiene exceso de huecos (carga +) es de tipo p.
• Unión en modo conducción, en la que el terminal positivo de una fuente cc está
conectado a la región p y el terminal negativo a la región n (polarización directa).
• Cuando se aplica voltaje al diodo pn, semiconductor tipo p es negativo con respecto
al semiconductor tipo n (polarización inversa)., los portadores mayoritarios son
arrastrados lejos de la unión dejando una capa de transición. No existe flujo de
corriente.

16. Intensidad de la energía radiante
hn
A) Esquema de un fototubo, B) vista superior, que ilustra la posición de los electrodos, C) esquema
del circuito y D) respuesta del fototubo respecto a la intensidad de la radiación. Modificado de :
Bender, G.T. 1992. Métodos instrumentales de análisis en química clínica. Ed. Acribia, Zaragoza, España.
Componentes
electrónicos
y de lectura
Generador de
la corriente
continua
A C
hn
B
D
Fotocátodo
Ánodo

17. Esquema de un tubo fotomultiplicador A) Estructura de un fotomultiplicador
circular, B) estructura de un fotomultiplicador lineal. Fuente: Willard, H.H.; Merrit, Jr. L;
Dean, J. & Settle,Jr. F.A. 1992. Métodos instrumentales de análisis. Ed. Grupo editorial Iberoamérica, México, D.F.
B
A