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1.- DEFINICIONES UTILIZADAS EN LA INDUSTRIA AZUCARERA
ABERTURA DE LA MAZA O SETTING DE MOLINOS:
Es la distancia que existe entre las mazas producto de un cálculo en el que están
involucrados las R.P.M., la fibra en caña y las dimensiones de las mazas. Es importante
para obtener una extracción los más eficiente posible.
ACIDO:
Donador de protones, o aceptor de electrones.
AFINACION:
Es la eliminación de la película de miel que se encuentra adherida a la superficie de los
cristales de azúcar crudo.
AGUA DE IMBIBICION:
Es el agua que se coloca sobre el bagazo del penúltimo o último molino y/o tolva No. 1 en
los Difusores.
AGUA DE DILUCION:
Es la cantidad de agua de maceración o de imbibición que queda en el jugo mixto o
mezclado.
AGUA DE PRENSA:
Es el agua extraída del bagazo húmedo que contiene algo de azúcar el cual se recupera
devolviendo esta agua al difusor. El agua de prensa también contiene fibra , médula , cal y
tierra en cantidades considerables que pueden tupir el colchón de bagazo por lo que es
necesario pasarla por un clarificador. En el caso del Ingenio San Antonio el difusor fue
construido con Tecnología D-Smet.
AZUCAR:
Cristales de Sacarosa que son extraídos en la fábrica por el centrifugado de una
determinada masa. Los azúcares son clasificados dependiendo del tipo de masa.
AZUCARES INVERTIDOS:
Es la mezcla del 50 % de Glucosa y 50 % de Fructuosa obtenido por hidrólisis o inversión
de la Sacarosa.
1
AZUCARES REDUCTORES:
Son las sustancias reductoras existentes en la caña y sus productos, y se expresan como
azúcar invertido. Los ejemplos más comunes de azúcares reductores son los de la glucosa y
fructosa.
AZUCARES TOTALES:
Es la suma de Sacarosa y azúcares reductores presentes en una muestra azucarada,
normalmente expresados como azúcares totales reductores o invertidos.
BASE:
Receptor de protones, o donador de electrones.
BAGACILLO:
Fracción fina de partículas que se han separado del bagazo.
BAGAZO:
Residuo que se obtiene al moler la caña en uno o más molinos. Se llama respectivamente
bagazo del primer molino, bagazo del segundo molino, etc.. y bagazo del último molino,
bagazo final o sencillamente bagazo. En general el término bagazo, se refiere al que sale
del último molino a menos que se especifique otra cosa.
BAGAZO DIFUSOR:
Es el bagazo proveniente de un molino que ha sido procesado en un difusor para una
extracción más eficiente de sacarosa y que sale con un contenido de agua entre 70 - 75 % .
Las propiedades físicas en cuanto a temperatura y pH del bagazo de difusión son distintas
a las del bagazo de molienda.
BAGAZO % CAÑA:
Es la cantidad en peso de bagazo obtenido por cada 100 partes en peso de caña.
BALANCE DE SACAROSA:
Es la cuenta de pol sacarosa obtenida y las pérdidas por distintos conceptos.
BALANCE MACRO:
Es la igualdad de material entrando a extracción y material saliendo: Caña + agua = Jugo +
bagazo.
2
BAÑOS DEL DIFUSOR:
Son cajas distribuidoras del jugo recirculado, las cuales están instaladas por encima del
lecho del bagazo y son ajustables de acuerdo a las condiciones de percolación. El jugo
recirculado es llevado a las cajas distribuidoras por medio de bombas.
BRIX DE LOS BAÑOS DEL DIFUSOR:
Son indicadores de la eficiencia de la extracción del Difusor en cada una de las etapas
( cajas ó tolvas donde recircula el jugo a todo lo largo del difusor).
BRIX:
Porcentaje en peso (p/p %) de sólidos disueltos en una solución. El Brix puede ser medido
por medio del aerómetro o hidrómetro y se llama Brix al hidrómetro; cuando se mide al
refractómetro se define como Brix refractométrico.
CACHAZA (TORTA DE LOS FILTROS):
Es un sub-producto que sale de la fábrica, y en ella se pierde sacarosa. Representa alrededor
del 3% de la caña molida, si el porcentaje de pol de cachaza es alto, puede afectar el
recobrado de la fábrica.
Es un producto sólido de textura más o menos pastosa y sale de los filtros con alta
temperatura, además es el producto donde se reúne la mayor cantidad de las impurezas que
trae el jugo.
CACHAZON:
Es el residuo que queda en las cachaceras después de ser decantado el guarapo claro, este
cachazón generalmente, se pasa por filtros al vacío para extraerle el máximo contenido de
sacarosa.
CAÑA:
Material vegetal crudo del género Saccharum entregado a la fábrica, el cual incluye la caña
limpia y la basura del campo. Es la materia prima aceptada en el molino para la distribución
y determinación de la sacarosa en caña.
CASA DE COCIMIENTO:
La parte de la fábrica en la cual los procesos de manufactura desde jugo mezclado hasta el
azúcar son ejecutados.
3
CELDA ROTA:
Es una medición que se realiza en muestra de caña preparada para determinar la eficacia de
la ruptura en la estructura de la caña que hará más fácil la extracción del guarapo por
medio de la compresión y el desmenuzamiento. La proporción de celdas abiertas depende
de la eficacia del trabajo que se haya realizado en la preparación de la caña antes de entrar
al primer molino.
CRISTALIZACION:
Producto del semillamiento de licor o jarabe que sirve de base para el crecimiento futuro
del cristal de azúcar en varias etapas.
CENIZA:
Residuo inorgánico que queda después de la combustión completa de la materia orgánica.
CENIZA CARBONIZADA:
Es el residuo remanente después de incineración a 650 ° C.
CENIZA DE CONDUCTIVIDAD:
La ceniza de conductividad de un producto es la cifra a la que se llega a través de
correlacionar la conductancia específica de la solución de ese producto con su ceniza
sulfatada.
CENIZA SULFATADA:
Es el residuo remanente después de incineración a 650 ° C de una muestra la cual fue pre-
tratada con ácido sulfúrico.
CICLON CALIENTE:
Es una medición que refleja el trabajo de agotamiento realizado en el tacho. La pureza de
un ciclón proveniente de un tacho de tercera debe andar entre 18 - 22 puntos por debajo de
la pureza de la masa.
CICLON FRIO:
Es una medición que refleja el trabajo de agotamiento que se realizó en los cristalizadores.
La pureza de un ciclón frío debe andar entre 8 - 10 puntos por debajo de la pureza del
ciclón caliente.
CONDENSADOR:
Tiene como finalidad condensar los vapores que se producen en los últimos vasos del
evaporador o múltiple efecto y los que se producen en los tachos.
4
CONTENIDO DE CRISTAL:
Peso de cristales de sacarosa en una masa, magma o similar expresado en porcentaje del
peso total.
CUCHILLAS:
Son aquellos que trabajan a todo lo ancho del conductor de caña y van acopladas a un eje
central en forma de cruz y a poca distancia unos con otros a velocidad de 600 a 800 R.P.M.
CURVAS DE BRIX (MOLINOS):
Estas conocidas curvas son un indicador útil si la toma de muestras y la interpretación de
los datos son correctas. La muestra debe tomarse a todo lo largo de la maza, teniendo
especial cuidado con el jugo que extrae la maza bagacera, ya que puede ocurrir que por el
talón de la cuchilla central se escurra jugo de la compresión superior-cañera, y diluya la
muestra de la bagacera.
DECOLORACIÓN:
Proceso por el cual es posible eliminar materias e impurezas que causan color en el azúcar.
DESFIBRADORA:
Es un equipo que desmenuza la caña en tiras o hilachas, no extraen jugo.
DESMENUZADORA:
Es un equipo que consta de dos mazas cilíndricas de superficies dentadas o rayadas, su
función consiste en romper y aplastar la caña, además extraerle del 50 al 65 % del jugo que
contiene.
DEXTRANA:
Polisacárido formado por unidades de glucosa ocasionado por la acción de cierta especie de
bacterias del género Leuconostoc sobre la sacarosa cuando la caña o jugos son
almacenados.
DIFUSION:
Es una transferencia físico -química de sacarosa proveniente del interior de las células de la
planta hacia el extracto circundante.
5
DIFUSOR:
Consiste en un recipiente horizontal, rectangular, relativamente largo y cubierto, por
encima de cuyo fondo diseñado como cedazo se desplazan varios tramos de cadenas unidos
entre si, mediante las cuales el bagazo es transportado a través del difusor en un colchón
que pueda tener un espesor de hasta 1.8 m. Tiene como función extraer la mayor cantidad
posible de sacarosa en bagazo por medio del principio de percolación, conduciéndose en
ellos la fase líquida en corriente cruzada a la fase sólida.
EXTRACTO DEL BAGAZO:
La fracción líquida decantada proveniente del bagazo después de combinarlo con agua en
el digestor frío.
EXTRACCION:
Es la proporción de un componente de la caña el cual es removido por la molienda. Se
relaciona normalmente con los términos jugo y sacarosa.
EXTRACCION DE JUGO MEZCLADO:
Es la cantidad en peso del jugo extraído por los molinos e incluye el agua de imbibición.
FIBRA:
Materia seca insoluble en agua que contiene la caña y el bagazo.
FILTRADO:
Líquido que ha pasado a través del proceso de filtración.
FACTOR DE SEGURIDAD:
Es un factor que indica la resistencia de los azúcares en almacenaje, y se considera
peligroso un factor superior a 0.25.
FLOTACION:
Es el levantamiento que se da en la maza superior por la presión a la que es sometida la
maza hacia arriba provocada por la carga de bagazo, venciendo la presión hidráulica
aplicada sobre la maza superior. La importancia de este parámetro es que indica las
condiciones de la carga y la calidad de la materia prima.
FLOCULO:
Partículas de diferentes tamaños que se encuentran en una solución.
6
FLOCULANTE:
Sustancia química generalmente de alto peso molecular que se utiliza para atrapar ciertas
sustancias e impurezas presentes en una disolución.
FILTRO DE SEGURIDAD:
En las refinerías que utilizan carbón vegetal activado, es imprescindible pasar todos los
licores filtrados por el llamado filtro de seguridad, para evitar que pasen al licor final
partículas de carbón y tierra. Este filtro es revestido de una pre- capa para que dure varios
días.
GOMAS:
Producto compuesto principalmente de polisacáridos los cuales pueden ser precipitados de
productos azucarados por medio de una solución de alcohol fuerte. Las sustancias incluidas
dentro de esta categoría son las Pectinas, Hemicelulosas, Oligosacáridos, Dextranas y
Almidones solubilizados.
HUMEDAD:
Cantidad de agua contenido en una muestra sólida, generalmente expresada en porcentaje.
HUMEDAD EN BAGAZO:
Es la cantidad en peso de agua por cada 100 partes en peso de bagazo.
HIDRÓMETRO: (AEROMETRO):
Instrumento utilizado para la determinación del Brix por densimetría. El Brix leído con
este instrumento es denominado brix al hidrómetro.
IMBIBICION:
Proceso en el cual se aplica agua o jugo al bagazo para aumentar la extracción de jugo del
próximo molino.
INDICE DE PREPARACION:
Es un análisis efectuado en muestra de la caña preparada que por relación entre el brix y la
fibra en caña obtenida del análisis se mide la eficacia de la preparación de la caña antes
de entrar al primer molino.
INDICE DE ATENUACIÓN (INDICE DE ABSORBANCIA):
Es la absorbancia de una solución obtenida a una longitud de onda determinada, expresada
por la unidad de la longitud de la celda y la unidad de la concentración.
7
as420 = As x 1000
b x c
donde:
as420 = Índice de atenuación de una longitud de onda de 420 nm.
As = Absorbancia.
b = Longitud de la celda (cm)
c = Concentración (g/cm3
)
IMPUREZAS:
Término colectivo para todas las sustancias diferentes a la sacarosa, presentes como sólidos
solubles totales dentro de la muestra.
JUGO ABSOLUTO:
Está compuesto por todos los sólidos en solución que contiene la caña.
Jugo Absoluto = Caña - fibra.
JUGO CLARIFICADO:
Es el jugo obtenido después del proceso de clarificación.
JUGO MEZCLADO, DILUIDO O MIXTO:
Es la mezcla de los jugos primarios y secundarios enviados al proceso de elaboración.
JUGO SIN DILUIR:
Es todo jugo existente como tal en la caña.
JUGO PRIMERA EXTRACCION:
Es el jugo extraído por las primeras dos mazas en un tandem de molinos.
JUGO PRIMARIO:
Todo jugo sin dilución extraído por el tandem de molinos.
JUGO RESIDUAL:
Es el jugo que queda en el bagazo, después de la salida del último molino. En la práctica,
el jugo de la masa bagacera del último molino representa las características del jugo
residual.
8
JUGO DE ÚLTIMA EXTRACCION:
Jugo extraído por las dos últimas mazas en un tandem de molinos.
JUGO DIFUSOR O ESCALDADO:
Es el jugo enriquecido obtenido en el difusor debido al principio de extracción contra
corriente luego de haber pasado a través de los arcos estacionarios (tolvas) dentro del
difusor y que es bombeado a un tanque recolector de jugo desde donde se bombea a la
fábrica.
JUGO SULFITADO:
Es el jugo mezclado diluido o mixto que ha pasado por el proceso de sulfitación.
JUGO ALCALIZADO:
Es el jugo mezclado, mixto, diluido o sulfitado al que se ha adicionado óxido de calcio en
suspensión (lechada de cal).
JUGO FILTRADO:
Jugo recuperado en el proceso de filtración de cachaza.
LAVADO DE LAS CENTRIFUGAS:
Es la miel diluida que sale de las centrífugas cuando se agrega el agua para lavar el azúcar y
que , generalmente, se separa y se recoge aparte.
LAVADO DE LOS FILTROS:
Es el agua que se usa en los filtros al vacío para lavar la torta.
LECHADA DE CAL:
Se le denomina a la solución formada por cal (Oxido de calcio) y agua; es un agente
utilizado para la purificación del jugo de caña.
LODO:
Es el material removido de la parte del fondo de las bandejas. El lodo contiene los sólidos
insolubles asentados.
LICOR:
Se usa para designar una solución concentrada de azúcar de la que no se ha extraído azúcar
por cristalización desde su último tratamiento.
9
LICOR CRUDO:
También llamado licor fundido, es el azúcar afinado disuelto en agua; en este producto se
encuentran las impurezas que estaban en el interior de los cristales de azúcar crudo. En
este licor son importantes la determinación del color y la concentración, se recomienda en
las refinerías trabajar con licores que no están por debajo de 60 ° Brix, la medición de la
concentración del licor crudo nos dirá si cumple o no.
LICOR FILTRADO:
Es el licor obtenido después de pasar el licor tratado por los filtros Fas- Flow , la
determinación del color y la concentración son los parámetros más importantes en este
material. El color nos evidencia la efectividad del carbón y la concentración nos previene
contra licuaciones innecesarias que puedan perjudicar el trabajo de concentradores y tachos.
LICOR TRATADO:
Es el primer tratamiento que se le realiza al licor crudo, es un tratamiento químico, puede
ser con ácido fosfórico, cal y calor.
LICOR PERCOLADO:
Es el licor que se obtiene después del proceso de decoloración en las columnas de carbón.
LIXIVIACION:
Se produce al lavar el colchón de bagazo con agua y los jugos de la imbibición compuesta,
a contracorriente con la dirección del colchón de bagazo. La transferencia de masa que se
produce extrae la pol contenida en las celdas de la materia fibrosa de la caña.
MACERACION:
Proceso en el cual el bagazo se satura con un exceso de agua o jugo para aumentar la
extracción del jugo del próximo molino. (Este término se usa como sinónimo de
imbibición).
MAGMA:
Mezcla de cristales de azúcar con un líquido como meladura, jugo o agua producida por
medios mecánicos.
MASA COCIDA (MASA):
Concentrado de meladura o miel, en el cual ha cristalizado el azúcar o mezcla de cristales y
licor madre producida en los tachos. Las masas cocidas se designan por números o letras
que indican su pureza relativa.
10
MATERIA SECA:
Es el material que queda después de practicar la desecación del producto resultante de la
filtración cuantitativa de un material de proceso.
MELADURA:
Jugo denso obtenido de la concentración del jugo clarificado del que no se ha extraído
ninguna forma de azúcar.
MELADURA CLARIFICADA:
Jugo denso obtenido del proceso de clarificación de la Meladura cruda donde ha sido
separado el lodo y las impurezas.
MELAZA (MIEL FINAL):
Es el residuo líquido del cual no resulta económico extraer más azúcar. Este producto
también recibe el nombre en nuestro medio de Miel Tercera o simplemente Miel Final.
MIEL:
Líquido madre que se separa de una masa cocida por medios mecánicos. Se denomina de
acuerdo con la masa de donde se obtiene.
MIEL VIRGEN:
Jugo denso obtenido por la concentración del jugo de caña previamente clarificado y del
que no se ha extraído ninguna forma de azúcar.
MEZCLADORES:
Recipientes rectangulares con fondo semicircular provistos con paletas agitadoras para
mezclar las masas cocidas, garantizando una purga más homogénea, están clasificados de
acuerdo a la clase de templa que reciben.
MOLINOS:
Son los que constan de tres mazas cuyo centro se encuentra en los vértices de un triángulo
isósceles.
NIVELADORES:
Tiene como función emparejar o aplanar la caña para facilitar el trabajo de las cuchillas
picadoras de caña.
11
NO SACAROSA:
Es la diferencia entre el Brix y la Sacarosa.
PESO NORMAL:
Es el peso de la sacarosa pura, la cual se ha disuelto en un volumen de agua de 100 al a 20 °
C. Esta solución da una lectura de 100 °Z, en la escala sacarimétrica leída en un tubo de
200 mm a 20 °C. El peso normal de acuerdo a la escala internacional es de 26.000 gramos
de sacarosa pura pesada bajo condiciones atmosféricas normales.
PH:
Concentración del ión hidronio, que se define como:
pH = Log 1
[H+
]
Medido en una escala de 0 a 14 donde 0 es máximo de acidez y 14 es máxima alcalinidad.
PREPARACION DE LA CAÑA:
Es una operación de desintegración profunda de la estructura fibrosa de la caña.
POL:
El término pol es la abreviatura de la palabra polarización. Es la lectura en la escala del
polarímetro (°Z). Si la muestra es una solución normal de azúcar la pol es igual al
porcentaje de sacarosa.
PUREZA:
Es el porcentaje de sacarosa en el total de sólidos de una muestra. El término pureza
generalmente significa pureza aparente.
PUREZA CLERGET:
Es el porcentaje de sacarosa determinada por doble polarización con relación al total de
sólidos de la muestra.
PUREZA REAL:
Es el porcentaje de sacarosa en la materia seca real.
PURGA:
Constituye la separación de los cristales o granos de azúcar de la miel madre, cuya
operación se verifica por unas máquinas denominadas centrífugas.
12
RAZON DE AZUCARES REDUCTORES:
Es la razón porcentual entre los azúcares reductores y la sacarosa. Se conoce como
coeficiente glucósico.
RAZON DE AZUCARES REDUCTORES A CENIZA:
Es la razón entre el porcentaje de azúcares reductores y el porcentaje de cenizas. Este
constituye uno de los criterios para juzgar la calidad del azúcar crudo y la proporción de
agotamiento de las mieles. Un porcentaje alto en esta relación indica una calidad deficiente
de refinado y dificultad para obtener baja pureza en las melazas.
RAZON DE JAVA (COEFICIENTE):
Es el porcentaje que expresa la relación entre la Sacarosa en caña y la sacarosa en el jugo
de primera extracción.
RECUPERACION:
Significa la sacarosa que se recupera en el azúcar comercial en porcentajes de sacarosa en
caña.
RECUPERACION CASA DE COCIMIENTO:
El porcentaje en proporción del pol que en realidad es recuperado en el azúcar en relación a
Sacarosa en el jugo mezclado.
R.P.M. MAZAS MOLINOS:
Son las revoluciones por minuto a que rotan las mazas según las RPM escogidas para el
equipo motriz y la reducción del tren de engranes.
SACAROSA:
Es un disacárido producido por la condensación de Glucosa y Fructuosa, tiene la fórmula
empírica C12H22O11 y el peso molecular 342.30
SEMILLA:
Azúcar pulverizada y seca que está en suspensión en un líquido inerte usado para
suministrar o crear un núcleo de cristales para empezar una masa cocida. Generalmente se
utiliza como solvente el alcohol isopropílico.
SÓLIDOS INSOLUBLES (SUSPENDIDOS):
Son los sólidos presentes en el jugo u otro líquido, los cuales se pueden remover por
medios mecánicos.
13
SOLUCIÓN BUFFER O TAMPON:
Solución que tiene valor de pH constante y tiene la habilidad de resistir a cambios en su
valor de pH, al agregar pequeñas cantidades de ácido fuerte o base fuerte.
TANDEM:
Una serie de molinos acoplados unos con otros, cada tandem consta de tres a siete molinos.
TIERRA FILTRANTE:
Es un material de origen fósil, es decir, yacimientos de los esqueletos de diatomeas, por lo
que también se conocen como tierra de infusorios, actualmente, se están fabricando tierras
filtrantes con piedras de origen volcánico. El objetivo del empleo de estas tierras es ayudar
a la filtración, aprovechando su acción mecánica, y lograr también la absorción, de materia
coloidal y de microorganismos.
TURBIEDAD RELATIVA:
Es la medida relativa de la dispersión de la luz atribuible a partículas en suspensión,
presentes en una solución de azúcar, determinada espectrofotométricamente.
VAPOR:
Vapor de agua liberado por la ebullición de soluciones de azúcar o por la ebullición del
agua.
VAPOR VIVO:
Fluido generado por las calderas a presiones de 250 - 600 psi enviado a las turbinas, turbo
generadores, turbo bombas etc.
VAPOR DE ESCAPE:
También llamado vapor servido, es el vapor vivo después de ceder parte de su energía a las
máquinas. Es reaprovechado en el proceso de fabricación, trabajando a presiones del orden
de 20 psi.
VAPOR VEGETAL:
También llamado vapor de extracción, es obtenido por evaporación del jugo durante el
proceso de concentración, es utilizado para el calentamiento a presión aproximada de 10 psi
y para el restante de la evaporación, llegando al final del proceso a presiones negativas.
14
2.- PRINCIPIO DE LOS METODOS ANALITICOS:
2.1-. DENSIMETRIA:
2.1.1 Objetivo
La densidad de las soluciones acuosas de sacarosa está relacionada con su concentración.
Aunque esto es preciso solo con soluciones de sacarosa pura, los no azúcares presentes en
la mayoría de los productos y sub-productos del proceso de azúcar, influye en los valores
de la densidad es usada como medida aproximada de sustancia seca contenida en
soluciones de sacarosa principalmente. En base a lo anterior se elaboraron cuadros que
relacionan la densidad a 20 °C, relativa a la del agua a 4°C, como función de contenido de
sacarosa de la solución (g/100g.).
2.1.2 Equipo:
Hidrómetro Brix.
2.1.3 Procedimiento:
La preparación de la muestra dependerá del material a ser analizado, esto se especifica en la
sección correspondiente.
Se determina la densidad a 20 °C por medio de un hidrómetro brix. Si la lectura se hace a
temperatura diferente a 20 °C se hace una corrección en función de la tabla No. 2
2.2-. REFRACTOMETRIA:
2.2.1 Objetivo
El índice de la refracción de soluciones acuosas de sacarosa está en función directa del
material disuelto y la densidad de la solución, puede correlacionarse con el contenido de
sacarosa. Esto es válido solo para soluciones de sacarosa pura, sin embargo los no azúcares
presentes en los productos y sub-productos de elaboración, influyen de igual forma que la
sacarosa en el índice de refracción.
La medida del índice de refracción puede ser utilizada como una determinación aproximada
de la sustancia seca contenida en soluciones que consisten principalmente de sacarosa. Las
medidas se realizan con refractómetros graduados en porcentaje de sacarosa (g/100 g.) de
acuerdo a los cuadros de Índice de refracción a 20 °C de ICUMSA.
2.2.2 Equipo:
Refractómetro con la escala de “Brix e índice de Refracción”.
15
2.2.3 Procedimiento:
La preparación de la muestra dependerá del material a ser analizado, esto se especifica en la
sección correspondiente.
Se determina el índice de Refracción a 20 ° C por medio de un refractómetro. Si la lectura
se hace a temperatura diferente, se corrige en función de la tabla No. 2, en otros casos el
equipo electrónico hace automáticamente la corrección.
2.2.4 Resultado:
La lectura a 20 °C se expresa como porcentaje (g/100 g.) de sustancia seca refractométrica
o grados brix.
Si se ha diluido la muestra original, multiplicar este valor por el factor de dilución.
2.3-. POLARIMETRIA:
2.3.1 Objetivo
La rotación del plano de luz polarizada debido a la actividad óptica de la sacarosa, causada
por la presencia de carbones asimétricos en su estructura molecular, al encontrarse en
soluciones acuosas, es la base para la polarimetría del azúcar. El ángulo de rotaciones de
soluciones acuosas de sacarosa pura es proporcional a la concentración, con precisión
suficiente para servir como medida de concentración de sacarosa, puesto que las soluciones
de azúcar siempre contienen otras sustancias ópticamente activas, que influyen en la
rotación, el resultado no es el reflejo exacto del contenido de sacarosa pero puede
considerarse como una medida aproximada, en productos que tienen predominantemente
sacarosa.
La aplicación de la polarimetría a productos azucarados está basada en la determinación de
una razón de la rotación óptica. Las condiciones básicas de este método son fijadas por la
“Internacional Sugar Scale” de ICUMSA.
Escala de Azúcar Internacional: El punto 100 está definido por la rotación de la luz
polarizada a una longitud de onda de 546.23 nm, a través de una “Solución normal de
Sacarosa” en un tubo de 200 mm y a 20 ° C.
El punto 100 es designado como 100 °Z y la escala es dividida linealmente entre 0°Z y 100
°Z para la polarimetría práctica es permisible una longitud de onda entre 540 y 590 nm para
fijar el punto 100.
2.3.2 Equipo:
-Sacarímetro
-Placas de control de cuarzo
-Tubos de polarizar.
16
2.3.3 Procedimiento:
Estandarizar el sacarímetro usando placas de control de cuarzo o soluciones de sacarosa
pura. La precisión de la determinación polarimétrica depende de la precisión del material de
vidrio utilizado y de la preparación de la muestra, la cual depende del material a ser
analizado; se especifica en la sección correspondiente.
Llenar el tubo de polarizar y hacer la lectura. Para lecturas de soluciones de temperaturas
diferentes de 20 °C se debe corregir por la tabla No. 2.
Resultado:
Se utiliza la fórmula siguiente para la determinación de Sacarosa.
Pol = 0.260919 * L
exp(Bx.*0.004021476)
Donde:
Pol = Sacarosa en jugo
L = Lectura del polarímetro
Bx = Brix en el jugo
2.4.-POTENCIOMETRIA:
En el desarrollo de una reacción química o el comportamiento de una especie química en
solución, se llevan a cabo procesos de transferencia de electrones que provocan una
corriente eléctrica que es conocida como el potencial de electrodo de la especie o de la
reacción.
Se ha tomado de referencia el fenómeno de oxidación-reducción del hidrógeno pasando a
H+ ó Ho según sea el caso. A esta reacción se denominó un potencial de 0.0 eV:
2H+ + 2e- = H2 (g) Eo
= 0.0000 eV
A partir de el se expresan los potenciales estándares de electrodo de todas las demás
especies químicas.
La relación entre el potencial de electrodo y la concentración de la especie es directamente
proporcional y se resume como la actividad de la especie y la concentración de ella por el
“Coeficiente de actividad”.
La medición de esta actividad se hace por medio de un electrodo que posee de referencia
un potencial específico. (Generalmente Ag/AgCl) y con ello se determina la concentración
de la especie en medición.
2.4.1 Equipo:
- Potenciómetro con medición electrón Volts (eV) y pH.
17
- Electrodo(s) específico (s) de medición.
2.4.2 Procedimiento:
La muestra se homogeniza por agitación constante y los electrodos de medición se
introducen en las muestras permitiéndose que se establezca el equilibrio térmico y eléctrico
para determinar los eV o el pH. Normalmente debe medirse a 20° C, de otro modo,
corregirlo según las especificaciones del equipo utilizado.
2.4.3 Resultado:
La lectura del equipo = pH o eV.
2.5-ESPECTROFOTOMETRIA:
La espectrofotometría se refiere a la medida relativa de la luz transmitida como una función
de la longitud de onda. Las medidas son relativas porque la intensidad de la luz transmitida
por la muestra es relativa a la intensidad de la luz transmitida por el material de referencia o
“blanco”.
Su principio se basa en que muchos materiales obedecen la Ley de Beer, la cual se refiere a
la relación entre la energía radiante transmitida y la concentración de la solución.
La intensidad de energía disminuye exponencialmente a medida que aumenta
aritméticamente la concentración de la solución, o de otra forma cuando una luz
monocromática pasa a través de una solución es parcialmente absorbida en relación a la
concentración.
Para mayor comodidad al utilizar las leyes de absorción espectrofotométrica se utiliza la
siguiente nomenclatura:
Longitud de onda.
El término nanómetro (nm = 10-8
metros = 10 Angtroms) es la unidad de longitud de onda
normalmente usada, pero es equivalente al término milimicron. La longitud de onda para la
determinación analítica es la de máxima absorbancia (mínima transmitancia).
Transmitancia.
Si I1
representa la energía radiante incidente sobre la primera superficie de la muestra, y si
I2
representa la energía radiante saliendo de la segunda superficie de la muestra se define:
Transmitancia de la muestra: T = I1
I2
(100 T= Porcentaje de transmitancia)
Si T soln representa la transmitancia de una solución contenida en una celda dada y T solv
representa la transmitancia del solvente puro contenido en la misma celda, o de la misma
mezcla en las mismas proporciones relativas menos el constituyente de interés.
18
Entonces:
Transmitancia de la solución: Ts = T soln
T Solv
(100 Ts = % de transmitancia de la solución).
Absorbancia
As = Log10
Ts absorbancia de la solución.
2.6- CONDUCTIMETRIA
La concentración de los constituyentes inorgánicos (ceniza) de una disolución, se pueden
determinar al medir la resistencia eléctrica, o su inverso, la conductancia, esto se debe a
que los componentes que forman la ceniza son electrolitos. Los electrolitos cumple la ley
de Ohm, al menos a dilución infinita, por lo que se puede calcular su concentración
mediante la conductividad equivalente ^, o sea:
^ = K Veq;
Donde:
^ - Conductividad equivalente, S.cm2
;
K- Conductividad específica, S.cm2
;
Veq - Volumen que contiene un equivalente de electrolito, cm3
.
La conductividad específica K de un electrolito, es su conductividad en una celda
conductimétrica formada por dos electrodos planos de 1 cm2
de superficie, y separados 1
cm. El volumen equivalente está dado por 1000/N, donde N es la normalidad de la
disolución.
3. EQUIPOS DE LABORATORIO
19
3.1 SACARIMETRO
El sacarímetro se utiliza en la polarización de los diferentes productos del proceso y con
ésta determinar el contenido de sacarosa. La operación del instrumento está basada en la
dextro rotación del plano vibracional de la luz polarizada causada por la concentración bajo
ciertas condiciones específicas.
Hay dos tipos de Sacarímetros que se usan normalmente en la industria:
- Sacarímetros automáticos
- Sacarímetros visuales.
Métodos de Operación
Sacarímetros automáticos
Tomar el tubo de polarizar y enjuagarlo dos veces con porciones del filtrado de la muestra
clarificada y llenarlo.
Mover el botón de encendido del instrumento. Presionar el botón de ajuste del cero.
Colocar el tubo en el sacarímetro y hacer la lectura del tablero digital.
Medir la temperatura de la muestra.
Retirar el tubo.
Si al retirar el tubo no regresa a cero, presionar el botón de ajuste del cero.
3.2 REFRACTOMETRO
Su operación se basa en el principio de la refractometría (cap.2.2).
El ángulo de refracción de un rayo de luz a través de una solución acuosa de azúcar
depende de la concentración y temperatura de la solución.
La concentración de sólidos (Brix) de las soluciones de azúcar se determina por la medida
del índice de la refracción de la solución.
Hay tres tipos de refractómetros:
- Refractómetros automáticos.
- Refractómetros semiautomáticos.
- Refractómetros visuales.
Métodos de Operación
20
Refractómetros Automáticos
Asegurarse que el instrumento se encuentre en un ambiente estable, conectado al
tomacorriente, con protección UPS y con su baño de temperatura constante (circulación de
agua fría).
La limpieza del prisma del refractómetro es indispensable para una buena lectura , por lo
general basta hacerlo con un paño suave, limpio y humedecido con agua destilada.
a) Encender el refractómetro y esperar el mensaje READY.
b) Limpiar el refractómetro.
c) Agregar agua destilada y oprimir START, debe darle un resultado de cero brix , ya que
es agua destilada lo que está utilizando. Si no le da cero brix, volver a limpiar.
d) Colocar en la unidad óptica del refractómetro la cantidad de muestra necesaria para
tomar la lectura y oprimir START.
e) Leer el brix indicado del refractómetro.
Mantenimiento y calibración
Mantener el refractómetro en buenas condiciones de limpieza. Tener extremo cuidado al
colocar las muestras sobre el prisma, utilizar aplicaciones de vidrio o plástico, nunca
metálicos que puedan romper o rayar la superficie del prisma.
Lavar la superficie del prisma con agua destilada o alcohol y secarlas con una tela o papel
suave. A las muestras se les deben remover los sólidos suspendidos.
La calibración del instrumento debe ser verificada con agua destilada, y para ajustarla se
debe utilizar una placa de calibración o solución de bromo-naftaleno cuyo índice de
refracción es 1.3330, siguiendo el procedimiento descrito por el fabricante.
3.3 HIDROMETROS
Su uso se fundamenta en el principio de la Densimetría (cap. 2.1).
Se usan para determinar el Brix de una solución por la medida de su gravedad específica.
Este consiste en un bulbo de vidrio, con un peso en el extremo inferior y una escala en el
extremo superior que indica ° Brix o gramos de sacarosa/100 gramos de solución acuosa, la
cual ha sido calibrada con base en soluciones de sacarosa pura a 20 ° C. El instrumento
flota en la solución dependiendo de la gravedad específica. Las lecturas hechas en los
extremos de las escalas de los hidrómetros son muy imprecisas, por esto se deben utilizar
varios hidrómetros para cubrir rangos de 10 ° Brix.
Se usan combinaciones con cilindros de vidrio, o metal que son más resistentes.
21
Métodos de Operación
Llenar el cilindro con la solución que se va a medir. Esperar a que las burbujas de aire
salgan a la superficie y el material suspendido sedimente.
Insertar el hidrómetro limpio y seco, y esperar a que flote libremente.
Tomar la lectura después de dos minutos de haber flotado el hidrómetro, en el punto donde
el menisco intercepta la escala.
Leer la temperatura inmediatamente después de haber leído el Brix y hacer la corrección
por temperatura utilizando la tabla No. 4.
Mantenimiento
Los hidrómetros son muy frágiles y deben manejarse con cuidado.
Cuando no se usen deben colocarse en un recipiente alto lleno de agua al que se le coloca
arena o una esponja en el fondo para evitar la rotura de los hidrómetros.
3.4 ESPECTROFOTOMETRO
Su uso se basa en el principio de la Espectrofotometría (ver cap. 2.5)
Se utiliza para determinar las concentraciones de diferentes compuestos en solución.
El equipo tiene una escala entre 0 y 1.0 de absorbancia y 0 y 100 % de transmitancia.
El rango para selección de longitudes de onda va de 0 -950 nm las cuales se logran con
varias combinaciones de foto tubos y filtros.
3.5 pH-METRO
Se basa en el principio de la Potenciometría (ver cap.2.4)
Es un equipo que sirve para medir el pH o la concentración de iones hidrógeno en una
solución.
Las medidas del pH se realizan por la medida de la diferencia de potencial entre un par de
electrodos colocados dentro de una solución. Se utiliza un electrodo de vidrio en
combinación con un electrodo de referencia, también hay un solo electrodo de
combinación.
La temperatura tiene un efecto sobre el potencial del electrodo, algunos electrodos tienen
sistema de compensación, o también se logra compensar en parte este efecto por ajustes
manual del sistema del pH-metro a la temperatura de la muestra. Se utilizan soluciones
22
buffer para calibración a la misma temperatura de la muestra, ya que el pH de las
soluciones buffer varía muy poco con la temperatura.
Hay pH-metros automáticos digitales y pH-metros análogos.
Método de Operación
Verificar diariamente y ajustar el pH-metro con una solución buffer estándar.
Enfriar la muestra a temperatura ambiente.
Lavar los electrodos y el recipiente con una porción de la muestra a analizar.
Llenar el beaker o el recipiente hasta cubrir el bulbo del electrodo.
Ajustar el dial a la temperatura de la muestra si el equipo con cuenta con compensación de
temperatura.
Presionar el botón de lectura.
Esperar hasta que se estabilice el pH-metro.
Leer el pH.
Presionar el botón de stand-by
Lavar los electrodos con agua destilada y dejarlos en agua destilada.
Mantenimiento y calibración
Mantener el equipo en buen estado de limpieza.
Dejar siempre los electrodos inmersos en agua destilada.
Cuando sea necesario completar el nivel del electrodo con solución de cloruro de potasio de
la concentración especificada para cada elemento.
Cuando no se esté utilizando el pH-metro mantenerlo siempre con el botón en la posición
stand-by para evitar polarización de los electrodos.
Los electrodos son muy frágiles por lo tanto hay que tener mucho cuidado en su manejo.
Calibración
Se debe verificar el pH-metro con soluciones buffer de pH conocido en diferentes puntos
de la escala.
23
Colocar los electrodos dentro de la solución buffer de pH conocido, presionar el botón de
lectura, esperar hasta que se estabilice y hacer la lectura, si hay diferencia, ajustar al valor
de la solución girando el botón de estandarización, verificar el valor dos o tres veces y
asegurar el botón en ésta posición.
3.6 CONDUCTIMETRO
Su uso se basa en el principio de la conductimetría (ver cap. 2.6).
Las medidas de conductividad de soluciones electrolíticas se basan en la medida de la
resistencia a conducir la corriente eléctrica de dichas soluciones. Para esto se utiliza un
puente de Wheatstone, con varias resistencias y un selector para escoger la resistencia
apropiada. La conductividad o conductancia es recíproca de la resistencia. Para medir la
resistencia o conductancia, se utilizan dos electrodos o celdas que se conectan al puente y
se sumergen en la solución la cual viene a ser una resistencia del puente Wheatstone.
Método de Operación
Encender el equipo con anticipación para calentarlo.
Lavar la celda y el recipiente dos veces con la solución.
Llenar el recipiente con la solución hasta que cubra la celda.
Accionar el botón para efectuar la lectura de conductividad.
Mantenimiento
Mantener el equipo en buen estado de limpieza.
Cuando no se esté utilizando mantener las celdas sumergidas en agua destilada.
-Calibración de la Celda. Esta se calibra utilizando una solución de conductividad
específica conocida. Normalmente se utiliza una solución 0.01 N de cloruro de potasio KCl,
cuya conductividad específica a 25°C es 1408.77 micromhos.
-Solución de KCL 0.01 N. Pesar 0.7453 gramos de cloruro de potasio KCL y disolverlos
en agua destilada en un frasco volumétrico de 1000 al, completar el volumen hasta la marca
y mezclar.
Determinar la conductividad de esta solución.
Calcular la constante de la celda de la siguiente forma:
Si la lectura fue = 1450 micromhos
24
Constante de la celda =
1408.77
1450
= 0.971
3.7 BALANZAS
Se requiere tener tres tipos de balanzas:
- Una balanza analítica con un rango aproximado de 0 - 200 gramos y con una precisión en
la lectura de 0.0001 gramos.
- Una balanza, con un rango de 0-1000 gramos y una precisión en la lectura de 0.01
gramos.
- Una balanza con un rango de 0-3000 gramos y una precisión en la lectura de 0.1 gramos.
Método de Operación
El procedimiento de operación depende del modelo de la balanza, pero de una manera
general:
Encender la balanza, ajustar el cero, colocar el recipiente en que se va a pesar, tararlo o leer
el peso en la escala o el tablero digital de la balanza, según el caso, colocar la muestra u
objeto que se desea pesar y leer el valor del peso.
Mantenimiento y Calibración
Se deben mantener las balanzas en muy buen estado de limpieza, en un ambiente libre de
humedad, colocadas sobre una superficie nivelada, que no presente vibraciones, también se
debe evitar las corrientes de aire en la zona de ubicación de las balanzas.
Se debe tener un programa regular de limpieza y verificación de la calibración de las
balanzas, con pesas patrón certificadas.
3.8 HORNOS PARA SECADO
Se debe disponer de hornos para secado, ya sean de circulación de aire forzada y hornos al
vacío.
Método de Operación
Encender el horno, ajustar la temperatura al valor deseado. Introducir en la cámara los
recipientes que contienen las muestras, cerrar la puerta. Sacar las muestras cuando estén
secas.
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Mantenimiento
Conservar el equipo limpio.
3.9 MUFLA
Es necesaria una mufla con un rango de temperatura hasta 1000 °C para calcinación de
muestras y determinación de cenizas.
3.10 CENTRIFUGA
Se requiere una centrífuga con una capacidad de operación hasta 2380 rcf, para
preparación de muestras, con su respectiva cabeza de tubos de diferentes capacidades.
3.11 EQUIPO PARA TAMIZADO
Esta formado por un soporte y una serie de tamices. Se utiliza para determinar la
granulometría del azúcar.
3.12 DESINTEGRADOR
Sirve para desintegrar caña o bagazo en agua, para producir una mezcla de una solución
homogénea que contiene sólidos solubles y la fibra insoluble de la caña o bagazo. Está
provisto de un baño de enfriamiento en la parte externa del tambor.
Para su operación se deben seguir las instrucciones del fabricante.
3.13 AGITADORES
Para disolución de muestras se requiere de varias clases:
- De hélice para disoluciones de masas y mieles.
- Rotatorios y magnéticos para disolución de masas y mieles.
- Rotatorios y magnéticos para disolución de muestras y reactivos.
3.15 PLATOS DE CALENTAMIENTO CON AGITACION
Para calentamiento y agitación de soluciones tienen su sistema para graduar la temperatura
y la velocidad de agitación.
26
3.16 SECADOR DE BAGAZO
Se requiere de secadores de bagazo para determinar la humedad en el bagazo. El modelo
Dietert es el que más se utiliza en la industria azucarera. Para el análisis se pesan 100 g de
muestra en una bandeja de 8 pulgadas de diámetro con fondo de 100 mallas. A través de la
muestra se hace pasar por succión una corriente de aire cuya temperatura es controlada por
termostato a ±2 °C de la temperatura que se desea para el secado. Se recomiendan 125 °C
durante 30 minutos.
4. MUESTREO Y PROMEDIOS
4.1 Principios básicos
Uno de los problemas más difíciles con que se enfrenta el químico en la industria de la
caña de azúcar, es el de obtener muestras representativas de caña, bagazo, jugos y diversos
productos de las diferentes etapas de la fabricación. Si una muestra no representa con
exactitud la composición promedio del material, el trabajo analítico valdrá poco o nada. El
análisis no es mejor que la muestra. Sobre este punto nunca se hará demasiado hincapié y el
químico responsable debe estudiar y verificar los métodos de muestreo con el mismo
cuidado que se aplica a los procedimientos analíticos.
El objetivo fundamental de todo análisis a un producto es evaluar la calidad de este. En la
práctica cotidiana, cuando se analiza un producto, se toma una cantidad muy pequeña de los
elementos que lo forman. Esta cantidad de elementos que se toman para ser analizados
constituye la muestra. Se establece cuatro categorías de muestras: bruta, analítica, simple y
compuesta. La muestra bruta es la que se toma directamente de la población y se lleva al
laboratorio; la muestra analítica es la parte de la alícuota que se toma de la muestra bruta
para ser analizada.
La muestra bruta puede ser simple o compuesta; es simple cuando la muestra analítica se
toma directamente de la muestra que llega al Laboratorio, y es compuesta cuando las
muestras simples que llegan al laboratorio se acumulan por un período determinado y
después se toma la muestra analítica; es decir, la muestra compuesta está formada por
varias muestras simples.
Toma de la muestra bruta
Para que se cumpla el objetivo fundamental del análisis, es necesario que la muestra sea
representativa de la población que se investiga, puesto que si no lo fuera de nada valdría la
utilización de técnicas analíticas y equipos muy precisos, ya que el resultado del análisis no
representaría la cualidad del producto que se investiga.
Equipo Toma muestra
El toma muestra debe ser un instrumento sencillo como una pala o paleta, o un pequeño
recipiente, pero también puede estar constituido por un equipo más o menos complejo.
27
Este equipo toma la muestra de forma continua, y su diseño y montaje deben reunir ciertos
requisitos para que cumpla su cometido; estos requisitos son:
a) Que la muestra que se toma sea representativa y proporcional a la cantidad total del
producto que se muestrea;
b) Que su construcción no sea muy compleja, para facilitar su limpieza;
c) Que existan pocas posibilidades de roturas o fallas mecánicas;
d) Que la muestra tomada no se exponga a la intemperie, para evitar la evaporación o
absorción de agua. Si el producto está caliente, se debe enfriar al tomar la muestra;
e) Que la muestra tomada no se contamine por materias extrañas.
f) Que el punto de muestreo esté en un lugar de fácil acceso para poder cambiar fácilmente
los depósitos receptores y realizar con rapidez la limpieza del equipo.
Si la muestra que se va tomar es de productos que contienen azúcares, en los que se
pueden desarrollar con facilidad los microorganismos, se deben cumplir, además, los
requisitos siguientes:
a) El material de construcción del toma muestra debe ser de cobre, esto se debe a que es
menos susceptible al desarrollo de microorganismos que otros materiales.
b) El equipo debe tener conexiones de agua caliente y vapor, para que cuando se tome una
muestra sea esterilizado.
c) Que se pueda desmontar fácilmente en sus partes para que se puedan limpiar o cambiar
rápidamente.
4.1.1 Muestreo de caña entrada a fábrica
4.1.1.1 Con base en jugo de Primera extracción
4.1.1.1.1 Equipo
-Recipiente de cobre de 1000 ml de capacidad con extensión de varilla metálica, o de forma
continua en recipiente de 10 litros de capacidad.
4.1.1.1.2 Procedimiento.
Identificar bien con lechada de cal u otro sistema la caña en el conductor para cuando
llegue al primer molino tomar una muestra de jugo de aproximadamente 3000 ml.
Tomar la muestra del jugo que sale de la maza cañera, a todo lo largo de la maza.
Identificarla y llevarla el laboratorio para determinar Brix, sacarosa y pureza del jugo.
28
4.1.2 CAL
4.1.2.1 Procedimiento.
Tomar la muestra lo más rápido posible en el lugar de destino para reducir al mínimo el
tiempo de contacto con el aire y guardar en un frasco herméticamente cerrado.
-Cal en sacos. Tomar de un lote una cantidad de 10 % en sacos, evitando tomar sacos
rotos.
-Abrir el saco y con un muestreador tomar tres muestras representativas de cada uno y
constituir una muestra total de 5.0 kilogramos.
-Cal a granel. Tomar la muestra, empleando una pala, uniformemente por lo menos en
ocho puntos de total de la masa para obtener una cantidad mínima de 5.0 kilogramos.
Preparación de la muestra.
Una vez obtenida la cantidad de muestra indicada anteriormente, cuartearla.
Triturar dos cuartos de la muestra hasta que pase a través del tamiz 3.36 mm, mezclar y
cuartear.
Tomar la cantidad necesaria para el análisis y guardarla en un frasco cerrado
herméticamente. Identificarla.
4.2 MATERIALES EN PROCESO
4.2.1 Jugo de Primera Extracción
4.2.1.1 Equipo.
- Recipiente de cobre de 3000 ml de capacidad con tapa perforada de manera que en una
hora el volumen alcance las tres cuartas partes del volumen del recipiente.
-Sistema mecánico de recoger una muestra en forma continua en un recipiente metálico
con capacidad de aproximadamente 3 litros.
-2 Frascos plásticos con tapa de capacidad de 1000 ml.
4.2.1.2 Procedimiento.
Tomar la muestra del recipiente de cobre colocado bajo el sistema mecánico y transferir
1000 ml de la muestra compuesta recogida al recipiente plástico con tapa. Tomar la
muestra cada hora y componer cada dos horas para Brix y sacarosa. Tomar Brix y pH
cada hora.
De la muestra horaria tomar 30 ml c/hora para componer durante 8 horas para análisis de
azúcares reductores, agregar el preservativo bicloruro de mercurio al comenzar a almacenar
la muestra.
29
4.2.2 Jugo de Primera Extracción. (Tandem B.)
4.2.2.1 Equipo.
- 2 Recipientes de plástico de 1000 ml de capacidad con tapa.
- Recipiente de cobre de 1000 ml de capacidad, con extensión de varilla metálica.
4.2.2.2 Procedimiento.
Tomar la muestra del jugo que sale de la maza cañera en el primer molino, a todo lo largo
de la maza o en el canal donde se une todo el jugo, teniendo especial cuidado en cerrar las
válvulas de maceración que afectan el jugo, esperando un tiempo prudencial para tomar el
jugo puro. Transferir 1000 ml de la muestra tomada al recipiente plástico con tapa. Tomar
la muestra cada hora y componer cada dos horas para Brix y sacarosa. Tomar Brix y pH
cada hora.
De la muestra horaria tomar 30 ml c/hora para componer durante 8 horas para análisis de
azúcares reductores.
4.2.3 Jugo Residual.
Es el jugo del último molino.
4.2.3.1 Equipo.
Recipiente de cobre de 1000 ml de capacidad con extensión de varilla metálica.
4.2.3.2 Procedimiento.
-Tomar la muestra del jugo que sale de la maza bagacera del último molino, a lo largo de la
maza. Cada hora.
-Eliminar de la muestra el bagacillo contenido mediante filtración adecuada.
- Determinar Brix cada hora y una muestra promedio cada 4/horas.
4.2.4 BAGAZO.
4.2.4.1 Equipo.
- Muestreador mecánico de bandejas (cucharones).
- pala de lámina de acero con capacidad aproximada para 3000 gramos de bagazo.
- Recipiente de madera o plástico con tapa para recoger las muestras tomadas en los
molinos.
4.2.4.2 Procedimiento.
30
El muestreo continuo en el bagazo tiene muchas dificultades siendo necesario tomar
muestras puntuales a intervalos regulares que representan toda la capa de colchón del
bagazo de acuerdo al sistema de descarga de bagazo del último molino.
Tomar la muestra manualmente con la pala cada hora a lo largo de la caída de bagazo del
último molino.
Llenar el recipiente de recoger la muestra y taparla, trasladarla al Laboratorio y analizarla
de inmediato.
4.2.5 JUGO DILUIDO
4.2.5.1 Equipo.
-2 Recipientes plásticos con capacidad de 1000 ml con tapa.
-Recipiente plástico con tapa para compuesto de sólidos insolubles con capacidad de
diez a veinte litros.
-Refrigerador
4.2.5.2 Procedimiento.
Tomar la muestra continua o intermitentemente durante cada hora, llevar al laboratorio
una sub-muestra en el recipiente de capacidad de 1000 ml para determinar sacarosa,
Brix, azúcares reductores, pH. Implementar en lo posible mecanismos para la toma de
muestra continua y así obtener una muestra representativa proporcional al flujo del jugo.
Cambiar el recipiente por otro limpio y seco.
Llevar la muestra al Laboratorio y agregar en otro recipiente con tapa para un compuesto de
la muestra con la siguiente hora manteniendo en refrigeración.
Tomar de la muestra de cada hora 100 ml de jugo y hacer una muestra compuesta durante
ocho horas para el análisis de azúcares reductores. Guardarlo en un frasco de vidrio y
aplicarle como preservativo bicloruro de mercurio 0.2 ml por 1000 ml de jugo.
Recoger la muestra para la determinación de sólidos insolubles, cada hora, de manera
puntual a la descarga de las básculas de jugo y hacer la muestra compuesta durante ocho
horas.
Guardarla en un recipiente de vidrio o plástico. Adicionar preservativo y mantenerla en
refrigeración.
Cambiar cada ocho horas el recipiente de composición por otro limpio y seco.
4.2.6 JUGO ALCALIZADO
4.2.6.1 Equipo.
31
- Recipiente de acero inoxidable de capacidad de 400 ml.
Procedimiento.
Este jugo también se conoce como jugo alcalizado. Recoger la muestra manual y
puntualmente de la purga de la bomba de jugo encalado cada hora para analizar pH
inmediatamente después de enfriar a temperatura ambiente.
4.2.7 JUGO SULFITADO
4.2.7.1 Equipo.
- Recipiente de acero inoxidable de capacidad 400 ml.
4.2.7.2 Procedimiento.
Tomar cada hora del punto de muestreo de cada torre la muestra de jugo en el recipiente,
enfriar y hacer análisis de pH lo más rápido posible.
4.2.8 JUGO CLARIFICADO
4.2.8.1 Equipo.
- 2 Recipientes plástico con tapa de capacidad 1000 ml.
- Refrigerador.
4.2.8.2. Procedimiento.
Tomar del recipiente de cobre colocado en el muestrador continuo cada hora la muestra que
será colocada en el recipiente plástico con tapa, llevarlo al laboratorio para análisis de
Brix, sacarosa y pH.
Enfriar la muestra a temperatura ambiente.
Tomar 100 ml de esta muestra y componer en un frasco de 1000 ml durante ocho horas
para analizar azúcares reductores, adicionando 0.2 ml de bicloruro de mercurio al colocar la
primera alícuota de jugo.
Mantener las muestras en refrigeración para los promedios.
4.2.9 JUGO FILTRADO
4.2.9.1 Equipo.
- Recipiente de cobre de capacidad 1000 ml.
- Frasco plástico de capacidad 1000 ml con tapa.
32
- Refrigerador.
4.2.9.2. Procedimiento.
Recoger cada hora de la descarga del jugo de los filtros una muestra puntual en recipiente
de cobre, llevar al laboratorio, agregar preservativo y enfriar a temperatura ambiente.
Tomar una porción de 100 ml para componer en frasco plástico de 1000 ml durante cuatro
horas para analizar Brix y sacarosa.
4.2.10 CACHAZA
4.2.10. 1 Equipo.
- Recipiente de acero inoxidable, con tapa, de 500 ml de capacidad.
- Recipientes plásticos con tapa de capacidad 1000 cm3
.
4.2.10.2 Procedimiento.
-Recoger las muestras para determinar sacarosa y humedad de la cachaza que sale de los
filtros.
-Tomar una muestra cada hora a todo lo largo de cada filtro en un recipiente plástico con
tapa, llevarlo al laboratorio.
-Homogenizar bien la muestra para su análisis de sacarosa.
-Tomar una muestra cada ocho horas para la determinación de humedad
4.2.11 MUESTREO DE CACHAZA PARA CONTROL DE PESO (1)
4.2.11.1 Equipo.
- Caja rectangular de latón o de cobre con tapa y filos en los bordes de la boca con
capacidad para tomar muestra de cachaza de 4 ft2
a lo largo de todo el filtro.
4.2.11.2 Procedimiento.
-Tomar la caja muestreadora limpia y seca.
-Pesar para obtener la tara de la caja vacía.
Al llegar al filtro tomar y anotar el número de vueltas que ha dado mediante un
integrador que posee el equipo.
-Tomar la muestra de 1 ft2
de la superficie de filtro en cada uno de los 4 puntos marcados
a lo largo del filtro , teniendo al final el peso de muestra de 4 ft2
, manteniendo la caja con
la muestra cerrada de forma hermética llevar al laboratorio y pesar de inmediato.
-Calcular por diferencia el peso de la torta así:
Ejemplo:
Peso de la caja muestreadora vacía = 542.32 g
Peso de la caja muestreadora vacía + la muestra = 954.23 g
33
Peso de la muestra =Peso de la caja muestreadora vacía + la muestra -Peso de la caja
muestreadora vacía
Peso de la torta = 954.23 - 542.32 = 411.91 g
Con el área total del filtro, con el peso de la muestra, el área muestreada y el número de
vueltas que dió el filtro se calcula la masa de cachaza que ha pasado por dicho equipo. Se
tomará la muestra c/6 horas y al final del día se hará una sumatoria de los pesos por cada
filtro para obtener el peso total en las 24 horas.
Figura No. 1
Muestrador de cachaza filtros oliver
para cálculo de peso
1 ft
Muestrador
4.2.12 MUESTREO DE CACHAZA PARA CONTROL DE PESO (2)
4.2.12.1 Equipo.
- Cajas rectangulares de latón de 4 ft de longitud con tapa y asas para tomar las muestras
de torta a lo largo de todo el filtro en una revolución completa.
4.2.12.2 Procedimiento.
- Tomar las cajas muestreadoras bien limpias y secas.
- Pesar las cajas con sus tapas para obtener la tara de cada una de ellas.
34
- Al llegar al filtro marcar el lugar donde comienza una revolución del filtro.
- Colocar las cajas muestreadoras por debajo del raspador de manera que se pueda tomar
al mismo tiempo la torta completa de una revolución del filtro en toda su superficie.
- Al terminar de recoger la muestra tapar las cajas de forma hermética y pesar de
inmediato.
- Calcular por diferencia el peso de torta en cada caja para hacer una sumatoria del peso
por cada filtro.
- Con el peso de cada filtro y sus revoluciones se obtendrá el peso de 24 horas.
Cálculo:
Ejemplo:
Peso de la caja muestreadora vacía limpia y seca con su tapa =542.32 g
Peso de la caja con su tapa + muestra = 954.23 g
Peso de la muestra= (Peso de la caja con tapa + muestra) - (Peso caja vacía)
Peso de la muestra = 954.23 - 542.32 = 411.91g
Para encontrar el peso de torta de cada filtro se sumará los pesos de todas las cajas
utilizadas en cada filtro.
Figura No. 2
Vista lateral
de caja muestreadora
Cuerpo del Filtro
Cajas muestreadoras
Raspador del
Filtro
4.2.13 JARABE O MELADURA
35
4.2.13.1 Equipo.
- Recipiente de cobre con tapa perforada para llenarse ¾ del volumen en 1 hora con
capacidad de 3000 ml.
- Muestreador continuo.
- Frasco de cobre con capacidad de 1000 ml para llevar la muestra al laboratorio.
- Frasco de vidrio con tapa con capacidad de 1000 ml.
4.2.13.2 Procedimiento.
Recoger cada hora una muestra del tarro colocado en el muestreador continuo a la salida de
las purgas de Meladura en el frasco de cobre. Llevar al laboratorio para enfriar a
temperatura ambiente. Una vez fría mezclar muy bien la muestra.
Tomar una porción de 100 ml y agregar al frasco de vidrio para componer una muestra
durante ocho horas para análisis de azúcares reductores.
Tomar una porción de 100 ml en otro frasco para componer una muestra durante cuatro
horas para análisis de Brix y Sacarosa promedio.
Tomar Brix y pH cada hora y anotar.
4.2.14 MASAS A, B, C, CRISTAL
4.2.14.1 Equipo.
- Recipiente de cobre de capacidad de 1000 ml.
- Balanza
4.2.14.2 Procedimiento.
No es recomendable tomar las muestras de las masas cocidas con la sonda del tacho por la
variabilidad de la composición de la masa en un punto a otro debido a la irregularidad de la
circulación.
Recoger las muestras en la descarga de las masas a los cristalizadores según los sistemas
respectivos a intervalos regulares en un recipiente de cobre cada vez que sea descargada
una masa.
Homogenizar la muestra y pesar para analizar Brix y Sacarosa.
4.2.15 MASAS COCIDAS A, B y C.
4.2.15.1 Equipos:
36
- Recipiente de latón con capacidad de 1 litro.
- Balanza de Precisión
4.2.15.2 Procedimiento.
a) Usando el recipiente de latón tomar muestras a intervalos regulares del canal, descartar
la primera fracción de la masa antes de comenzar a muestrear.
c) Llevar la muestra al laboratorio.
4.2.16 MAGMA
Las muestras son tomadas cuando sea necesario.
4.2.17 MIELES A Y B.
Las muestras son tomadas de la descarga del tanque como sea necesario.
4.2.18 MIEL FINAL
Las muestras de Miel Final son tomadas en la descarga del tanque de pesada de manera
directa, cada tres horas y analizadas de inmediato.
4.2.19 AZUCARES B Y C (Magma)
4.2.19.1 Equipo.
- Recipiente
- Balanza.
4.2.20.2 Procedimiento.
Recoger cada hora la muestra de magma o semilla de la purga que retorna de la bomba en
un recipiente plástico limpio y seco de capacidad 250 ml. Llevar al laboratorio, pesar en la
balanza la muestra necesaria para analizar Brix y sacarosa aparente.
4.3 PRODUCTO TERMINADO.
Azúcar.
4.3.1 Equipo.
- Frasco de vidrio con tapa de 500 gramos de capacidad.
- Recipiente plástico de 250 gramos de capacidad.
- Recipiente plástico con tapa de 1000 gramos de capacidad.
- Muestreador de azúcar.
- Recipiente plástico con tapa de cuatro litro de capacidad.
37
4.3.1.1 Procedimiento.
Tomar la muestra preferentemente en forma automática o semi continua mediante
muestreadores apropiados y tomar precauciones para evitar pérdidas o absorción de
humedad.
De la tolva de pesaje de la báscula con el tubo de aproximadamente 3/8 “ recoger una
muestra continua mediante manguera plástica de ¾ “ en recipiente plástico sellado de
capacidad 1000 gramos durante 1 hora.
Cuando el muestreo continuo ó semi continuo no pueda hacerse, tomar una muestra
puntual por cada templa en la descarga de la báscula en un recipiente de 250 gramos de
capacidad.
Componer una muestra diaria por turno de las muestras recogidas cada hora, para ello,
tomar 250 gramos y agregar al frasco de vidrio con capacidad de cuatro litros y tapar.
Mezclar hasta homogenizar los compuestos de los tres turnos para sacar un compuesto del
día, cuartear y tomar la cantidad necesaria para analizar pol, humedad, cenizas
conductimétricas, color, turbiedad, sulfitos y granulometría.
Tomar del compuesto diario aproximadamente 25 gramos y agregar al frasco de vidrio con
tapa de 500 gramos para formar un compuesto semanal para analizar cenizas sulfatadas y
hacer un comparativo con el promedio de las cenizas conductimétricas.
4.4 AGUAS
Agua de condensados de Equipos (Calentadores, Evaporadores y Tachos).
4.4.1 Equipo.
- Frascos plásticos con capacidad de 250 ml.
4.4.2 Procedimiento.
Drenar la línea para muestra de condensados de cada equipo durante treinta segundos.
Identificar el cilindro en que se va a colectar la muestra, enjuagando varias veces y tomarla.
Llevar la muestra al laboratorio y enfriarla a temperatura ambiente en un baño con
circulación de agua. Estas muestras se deben tomar cada hora, para determinar presencia
de azúcar cada hora y pH cada dos horas.
38
6.- Análisis de los Productos de Fabrica.
6.1 METODOLOGIA PARA LA EVALUACION DE LOS PROCESOS DE
PREPARACION Y EXTRACCION DE CAÑA
6.1.1 Determinación de humedad en bagazo y caña
6.1.1.1 Principio del método.
El método consiste en secar una muestra de bagazo o de caña desfibrada hasta peso
constante en un horno de circulación de aire caliente a 110 ± 5 °C.
6.1.1.2 Equipos y materiales
- Secador de bagazo Dietert, con circulación de aire forzado a 110 ± 5 °C.
- Recipiente para secado con las siguientes especificaciones:
Para este horno se utilizan bandejas de 8 pulgadas de diámetro y 200 mm de alto, provista
de una malla de 150 micrones en el fondo.
Para otros hornos y tamaño de muestra de 500 a 1000 g., se deben utilizar recipientes para
secado provistos de mallas de 120 micrones en la parte superior y mallas de 36
micrones en el fondo.
- Brocha para limpieza de las mallas.
- Balanza de precisión.
6.1.1.3 Procedimiento
a) Se pesa un recipiente limpio y seco, se registra el peso (M3).
b) Se descartan aproximadamente 3 cm de la parte superior de la muestra de bagazo o
caña.
c) Se pesan 100 ± 0.1 g de muestra en el recipiente seleccionado para el secador de bagazo.
Para otros hornos la cantidad de muestra puede variar de 400 a 1000 g.
d) Se registra el peso del recipiente más la muestra (M1).
e) Se coloca el recipiente más la muestra en el horno (secador de bagazo)
f) Se verifica que la temperatura se mantenga a 110 ± 5 °C.
g) Después de 30 min. de secado se retira el recipiente con la muestra y se pesa
inmediatamente, se registra el peso (Sin apagar el secador de bagazo).
h) Se coloca de nuevo el recipiente con la muestra en el secador y se seca por 5 min más, se
pesa de nuevo y se registra el peso.
39
i) Se repite el paso anterior hasta que la muestra alcance el peso constante. Esto se
encuentra cuando la diferencia entre las dos últimas pesadas sea menor al 0.1 % del peso
total de la muestra seca.
j) Se registra el peso final del recipiente más la muestra seca (M2).
6.1.1.4. Cálculos
a).- Se calcula el porcentaje (peso/peso) de humedad en la muestra de la siguiente manera:
% Humedad=
M1 − M2
M1 − M3
x 100
Donde:
M1: Peso del recipiente seco + peso de bagazo húmedo
M2: Peso del recipiente seco + Peso de bagazo seco
M3: Peso del recipiente vacío y seco (sieve)
b).- Se registran los resultados como % (peso/peso) de la humedad en la muestra con una
aproximación de 0.1 %.
6.1.2 Determinación de Pol en bagazo vía desintegración húmeda por polarimetría
6.1.2.1 Principio del método
El método se basa en la determinación del contenido de sacarosa aparente que ha sido
liberada cuando el bagazo es sometido a una desintegración húmeda a alta velocidad. Las
células de la fibra se rompen liberando su contenido de sacarosa.
6.1.2.2 Equipos y materiales
- Desintegrador industrial de alta velocidad
- Dispensador de agua de 9 Kg ± 50 g de capacidad.
- Balanza de precisión ± 0.1 g.
- Polarímetro
- Tubo polarimétrico de 200 mm
- Baño de agua fría
- Malla para filtrar bagazo
- Probeta de 150 ml.
- Papel filtro Whatman No. 91 de 15 cm de diámetro o su equivalente.
- Embudo de precipitado de 250 mL.
- Beaker de 250 mL
40
6.1.2.3 Reactivos
Sub acetato de plomo seco.
6.1.2.4 Procedimiento
a) Se pesan 900 ± 10 g de bagazo y se colocan en el recipiente del desintegrador, anotando
el peso exacto.
b) Se adicionan 9 Kg ± 50 g de agua.
c) Se ajusta cuidadosamente la tapa del desintegrador asegurándose que el sello de caucho
se encuentre bien colocado y sujetado. Se ponen en funcionamiento el equipo durante
30 minutos ± 30 segundos, haciendo circular durante este tiempo el agua refrigerante en la
camisa del recipiente.
d) Se apaga el equipo, se desajusta la tapa del recipiente y se suspende la circulación del
agua refrigerante.
e) Se retira el recipiente y se vierten 500 ml del extracto acuoso sobre una malla gruesa
para remover las fibras del bagazo. Se recolecta la solución en un recipiente limpio y
seco. Se cubre con una tapa y enfría el extracto a temperatura ambiente en un baño de
agua fría.
f) Se transfieren aproximadamente 150 ml del extracto acuoso a un vaso seco de 250 ml.
Inmediatamente se adiciona la cantidad mínima de subacetato de plomo en polvo necesario
para clarificar el jugo. Se mezcla bien y se deja en reposo durante 2 minutos.
g) Se filtra la solución a través de papel filtro Whatman No. 91 o su equivalente. Se
descartan los primeros 10 - 15 ml y se recolectan cerca de 100 mL del filtrado.
h) Se enjuaga dos veces el tubo del polarímetro con la muestra, se toma la lectura en el
polarímetro y se registran los resultados con aproximación de 0.01 °Z (promedio de 4
lecturas).
6.1.2.5. Cálculos
a) Se registra el porcentaje de humedad del bagazo obtenido anteriormente por el Método
6.1.1.
b) Se calcula el porcentaje de pol en el bagazo a partir de la humedad del bagazo y la
lectura pol del extracto utilizando la tabla 1 del anexo 1.
c) Se registra el resultado como % pol en el bagazo con una aproximación de 0.01.
d) Para verificar el cálculo de % pol en bagazo se utiliza la fórmula siguiente que es la que
se introdujo en el programa computarizado de análisis.
41
P =
R 0.26 (Z − 0.25Y + 0.0125MY)
Y (1 − (0.16R )/Q)
Donde:
P: Pol por ciento en caña ó bagazo
R: Lectura obtenida del extracto en tubo de 200 mm
Z: Peso de agua adicionada en g.
Y: Peso de caña o bagazo para el análisis
M: Humedad porciento de la caña o bagazo
Q: Pureza del jugo residual
El resto de factores son constantes.
6.1.3 INDICE DE PREPARACION .DETERMINACION EN CAÑA DE AZUCAR
6.1.3.1 Principio del Método.
Se basa en la relación o proporción relativa entre el Brix o pol de una muestra de caña
preparada a nivel industrial para la molienda y otra muestra preparada en el laboratorio
mediante desintegración mecánica.
6.1.3.2 Equipos y Materiales
- Desintegrador de caña
- Balanza de precisión
- Envases plásticos de 3 ó 4 litros de capacidad
- Agitador mecánico
- Cronómetro
- Bomba de vacío
- Embudos para filtración
- Papel de filtro Whatman No. 6 ó su equivalente
- Malla para filtración (apertura del poro 1.2 mm de diámetro).
- Recipientes para recoger el filtrado de 1 litro.
- Refractómetro
- Vasos de precipitados de 500 ml
6.1.3.3 Reactivos
- Celite o Dicalite (tierras diatomáceas)
6.1.3.4 Procedimiento
a) Se recolecta y homogeneiza una muestra de caña sometida a preparación industrial en el
ingenio.
42
b) Se divide la muestra preparada previamente homogeneizada en dos sub-muestras iguales
(A y B).
c) Se pesan 500 g de la caña preparada (sub-muestra A) en un recipiente plástico.
d) Se adicionan 3000 g. de agua y se tapa.
e) Se agita el recipiente con sus contenidos en el agitador mecánico durante 30 minutos.
f) Se filtra el extracto, a través de una malla para filtración y se descartan los primeros 100
ml.
g) Se adiciona 1 g de Celite a 100 ml del extracto filtrado y se filtra por gravedad a través
del papel filtro.
h) Se determina el Brix (B1) en el refractómetro a la muestra filtrada.
i) Se pesan 999 g de la caña preparada (sub-muestra B) y se transfieren a un desintegrador
líquido.
j) Se adicionan 6000 g de agua al desintegrador líquido y se agitan durante 20 minutos.
k) Se filtra y se determina el Brix (B2) al extracto, de acuerdo con las etapas 6 - 8 descritas
anteriormente.
6.1.3.5 Cálculos
El índice de preparación se calcula y expresa como la relación porcentual del Brix B1 a B2.
Índice de preparación =
Brix SubmuestraA (B1)
Brix SubmuestraB (B2) x100
Nota: Se obtiene una mayor eficiencia en la extracción cuando el índice de preparación se
acerca a 100 %.
6.1.4 Determinación de POC (Pol en celdas abiertas)
6.1.4.1 Procedimiento
La determinación del POC es generalmente realizada en caña preparada, algunas veces en
bagazo. En un recipiente con capacidad de 15 litros, se colocan 1000 g de caña y 10000 g
de agua en el homogenizador, se sella el recipiente, el contenido se pone a rotar sobre unos
rodillos a 70 r.p.m, por 10 min ± 5 segundos.
El extracto es inmediatamente filtrado, el pol leído (x) es determinado en el extracto.
43
Para el desintegrador se utiliza una muestra de 2000 g de caña y 6000 g de agua, y los
sólidos solubles son extraídos en 40 ± 1 minutos. La lectura del pol (p) del extracto es
entonces determinada.
La relación r está dada por:
Pol leído del homogenizador X
r = =
Pol leído del desintegrador P
Y el valor del porcentaje de pol en celda abierta (K) está dado por la siguiente fórmula:
1000 * r
K =
3.838-0.838 *r
La fórmula general para la determinación del porcentaje de pol en celdas abiertas, es la
siguiente:
100 * r * Wt
K =
C1 * (1 - r) * (1 - 1.25 * F/100) + (Wd * Ct/Cd)
Donde:
Wt: Peso de agua adicionada al homogenizador
Wd : Peso de agua adicionada al desintegrador
Ct : Peso de caña o bagazo adicionado al homogenizador
Cd : Peso de caña o bagazo adicionado al desintegrador
F : Fibra % caña o bagazo
6.1.5 Número de tratamiento
6.1.5.1 Principio
Mide el grado de preparación de la caña teniendo en cuenta el contenido de fibra. Aquí se
utiliza el concepto de la densidad de bulto llevado a la forma generalizada de la relación de
compresión.
6.1.5.2 Equipos y accesorios
- Prensa neumática
6.1.5.3 Procedimiento
Se toman 2000 gramos de caña preparada y se coloca en el recipiente de la prensa
neumática, la presión aplicada a la muestra debe ser de 50 Kpa (7.5 Psig) durante 20
segundos; al cabo de los cuales el pistón se retorna y se mide la distancia recorrida por el,
44
conociendo las dimensiones del recipiente se conoce el volumen de la caña y con la
masa se tiene la densidad de bulto y la relación de compresión, así:
Co =
M
do
V
Donde: M es la masa de la muestra de caña preparada,
do es la densidad de la caña sin vacíos (1130 Kg / m3
)
V es el volumen de la muestra ocupado después de la prueba
Co es la relación de compresión
6.1.5.4 Cálculos
El número de tratamiento está dado por:
a =
1
Co - 0.063 * f
Donde f es expresada como fibra por ciento caña.
Un número de tratamiento de 0.4 corresponde a caña preparada finamente (Desfibradoras
pesadas), una preparación mediana puede tener un número de tratamiento de 0.6 y una
preparación mala (burda) tendrá de 1.1.
6.1.6 Método de las fracciones de tamaño -MFT
6.1.6.1 Principio
A diferencia de los otros métodos de medición de la preparación, el nivel de preparación
permite observar de una manera más tangible el trabajo hecho por las máquinas de
preparación, cosa que no sucede con los otros métodos que entregan un único resultado
numérico.
Este método permite discriminar la caña preparada en fracciones de tamaño utilizando 3
tamices sucesivos con orificios de 25, 13 y 6 mm de diámetro.
6.1.6.2 Equipos y accesorios
- Agitador mecánico
- Tres tamices
- Una balanza
- Bolsas plásticas
- No se requiere equipos de laboratorio
45
6.1.6.3 Procedimiento
Se toman 5000 gramos de caña preparada la cual se cierne utilizando el agitador mecánico
y el conjunto de tamices acoplados a el.
Los trozos retenidos en el primer tamiz (25 mm) se clasifican y separan de acuerdo con su
tamaño así:
- Fibra larga (P1): Son trozos con diámetros (grosor) no mayor de 1 mm, hilachas, que se
aceptan como fibras bien preparadas.
- Trozos mayores de 25 mm (P0): Se diferencian de la fibra larga por ser trozos de
diámetro mayores a los 5 mm; en algunos casos se encuentran trozos enteros en los que se
observa que la picadora no ha hecho mayor trabajo.
La misma diferenciación se aplica para el tamiz de 13 mm, obteniéndose aquí también las
partículas P0 y las restantes serán clasificadas como P2.
El retenido en el tamiz de 6 mm se denominaran partículas de tipo P3 y lo que queda en el
fondo se llamará P4.
Una vez clasificada la muestra se empacan en bolsas plásticas por separado y se pesan.
El procedimiento de diferenciación utilizado es quizás la limitación más relevante del
método debido a su naturaleza cualitativa. Al finalizar se cuenta con cinco fracciones bien
diferenciadas:
P0: Peso de los trozos mayores de 25 mm
P1: Peso de las fibras largas
P2: Peso de los trozos > 13 mm y < de 25 mm
P3: Peso de los trozos> 6 mm y < 13 mm
P4: Peso de los trozos menores que 6 mm (fondo)
Peso total de la muestra:
Pm = P0 + P1 + P2 + P3 + P4
El nivel de preparación está definido como:
Nivel de preparación = 100 *
1 −
P0
Pm
46
6.4 JUGOS: Jugo primera extracción, Jugo Diluido, Jugo clarificado, etc...
6.4.1 GENERAL:
Las muestras de jugo deberán ser analizadas inmediatamente después que son recibidas en
el Laboratorio. Si es compuesta, preservarla. Esto es especialmente importante con los
jugos que no tienen calentamiento. El calentamiento en condiciones normales del proceso
destruye enzimas y micro-organismos reduciendo de esta manera el grado de deterioro.
Las mediciones de brix por refractómetro son significativamente influenciadas por la
presencia de la turbidez en la solución y en los datos que se obtienen para efectos de pago o
balance de la fábrica, es esencial que la turbidez sea eliminada. Los productos
especialmente involucrados son los extractos de caña y bagazo, jugo diluido y miel final.
La mejor manera para remover la turbidez es por filtración con Celite 577 en papel filtro
Whatman No. 6.
6.4.2 DETERMINACION DE BRIX REFRACTOMETRICO
6.4.2.1-. Equipos:
- Refractómetro
- Envase con tapa (225 cm)
- Papel filtro, Whatman No. 6 o equivalente (150 mm diam.)
- Embudo de filtración
- Beaker (100 ml)
- Vidrio reloj de (100 mm diam.)
-Reactivos:
-. Filtro ayuda - Celite 577 o equivalente.
-. Agua destilada.
6.4.2.2-. Procedimiento:
Las mediciones son afectadas por la presencia de materias suspendidas las cuales por lo
tanto deberán ser removidas por filtración o centrifugación. Los cambios de temperatura
tienen efecto previsible en las lecturas refractométricas de soluciones de sacarosa pura, y
las correcciones de temperatura aplicadas a las soluciones de sacarosa pura pueden ser
usadas para jugos introduciendo serios errores. Siempre es recomendable que las
mediciones se realicen a 20 °C.
a) Tomar 100 ml de muestra en un envase plástico con tapa roscada.
b) Adicionar 4.0 gramos de ayuda filtrante y tapar; agitar el contenido del envase.
C) Filtrar descartando los primeros 25 ml del filtrado.
47
d) Colocar en la unidad óptica del refractómetro agua destilada para verificación del cero.
e) Colocar en la unidad óptica del refractómetro el jugo filtrado necesario para hacer la
determinación.
f) Leer el % de Brix que indica el refractómetro.
6.4.2.3 Resultado
Realizar la corrección por temperatura necesaria utilizando la tabla 2 (Anexo 1) y reportar
el valor del Brix corregido.
6.4.3 DETERMINACION DE LA SACAROSA
6.4.3.1 Equipos.
- Polarímetro o Sacarímetro
- Tubo de polarizar de 200 mm
- Envase con tapa (225 ml)
- Embudo de filtración (100 mm diam.)
- Beaker de 250 ml
- Vidrio reloj 100 mm diam.
- Papel filtro Whatman No. 91 o equivalente (185 mm diam)
6.4.3.2 - Reactivos:
- Sub-acetato de plomo seco
- Agua destilada
6.4.3.3 -.Procedimiento:
a) Tomar 100 ml de muestra en un envase plástico con tapa roscada.
b) Adicionar una porción de subacetato, la necesaria para una buena clarificación y tapar
el envase.
c) Agitar el contenido del envase y filtrar desechando los primeros 25 ml del filtrado.
Cubrir con vidrio de reloj para minimizar la evaporación.
d) Colocar en cero el polarímetro utilizando agua destilada.
e) Lavar el tubo dos veces con la solución filtrada, llenar con la muestra y anotar el valor
que muestra el polarímetro.
6.4.3.4 Resultado:
Cálculo de % Pol en jugo.
El % Pol en jugo se obtiene de la lectura sacarimétrica y el brix del jugo. La fórmula
básica para este cálculo es:
48
1) Es la que se utiliza en el laboratorio I.S.A.
Pol =
Donde:
Pol: % Sacarosa en jugo
L: Lectura polarimétrica
Brix: % Brix obtenido del jugo
Se pueden utilizar dos métodos más que son:
2) Utilizar la tabla No. 3 (Tabla Schmidt)
3) Correlación según Spencer & Meade
Si lectura: Cálculo
0 - 39.9 Pol = 0.2443 * L + 0.2500
40 - 70.9 Pol = 0.2374 * L + 0.5040
71 - 100 Pol = 0.2223 * L + 1.2113
Donde: L = Lectura del polarímetro
Pol = Sacarosa en jugo.
6.4.3.5 Determinación de la Pureza
La pureza es la relación porcentual entre el porcentaje de sacarosa y el porcentaje de brix.
% Pureza =
% Pureza
% Brix x 100
6.4.4 MEDICIÓN DEL PH EN JUGOS
6.4.4.1 Equipo.
-pH- metro
-Electrodos
-Beaker de 250 mL
6.4.4.2 Procedimiento.
a) Revisar diariamente y ajustar el pH-metro con una solución buffer estándar.
b) Enfriar la muestra a temperatura ambiente.
0.260919 * L
exp (Brix * 0.004021476)
49
c) Lavar los electrodos y el recipiente con una porción de la muestra a analizar.
d) Llenar el beaker hasta cubrir el bulbo de los electrodos.
e) Presionar el botón de lectura. Esperar hasta que se estabilice el pH-metro.
f) Leer el pH.
g) Presionar el botón de Stand-by
h) Lavar los electrodos con agua destilada y dejarlos en agua destilada.
6.4.4.3 Resultado.
Reportar las lecturas del pH-metro.
6.4.5 DETERMINACION DE AZUCARES REDUCTORES EN JUGOS
Método de Lane y Eynon
6.4.5.1 General.
El contenido de azúcares reductores en jugos se determina usando el método de Lane y
Eynon, en el cual una muestra de jugo que contiene cerca de 0.15 a 0.30 gramos de
azúcares reductores/100 ml se titula contra una solución de Fehling. Así, el jugo mezclado
requiere de ser diluido en agua. Se ha encontrado que el calcio interfiere con la
determinación y se recomienda la utilización de EDTA como secuestrante.
En muchos productos de fábrica el EDTA reduce el color significativamente y mejora el
punto final de titulación.
Equipo.
• Balanza.
• Plato de calentamiento con agitador magnético.
• Pipetas de 5.0 ml
• Frasco volumétrico de 200 ml
• Bureta de 50 ml
• Erlenmeyer de 400 ml.
• Gasa (0.15 mm abertura de poro)
Reactivos.
• Soluciones Fehling A y B
50
• Solución EDTA (4%)
• Solución de Azul de Metileno
• Parafina líquida
• Piedra Pómez
• Perlas de vidrio.
6.4.5.2 Procedimiento.
a) Remover mediante filtración las partículas finas que puedan obstruir la bureta en la
titulación.
b)Pesar 50 gramos de jugo filtrado en un frasco volumétrico limpio y seco de 200 ml
,adicionar 10 ml de EDTA (4%) y completar hasta la marca con agua destilada.
c) Enjuagar la bureta con el jugo antes de llenarla. Llenar la bureta con el jugo y ajustar el
valor inicial a cero.
d) Tomar 5.0 ml de solución de Fehling A y 5.0 ml de solución Fehling B en el erlenmeyer.
Adicionar una pequeña porción de piedra pómez en polvo, tres perlas de vidrio y cuatro
gotas de parafina líquida para prevenir la formación de espuma.
e) Adicionar 15 ml de la dilución de jugo de la bureta. Colocar el erlenmeyer en el plato de
calentamiento y calentar la mezcla hasta ebullición en no más 2.25 minutos.
f) Si después de diez a quince segundos de ebullición del líquido, el color muestra que
mucha solución de Fehling no ha sido reducida, se harán adiciones de 5.0 ml dejando
ebullir un poco después de cada adición, hasta que el color original del reactivo se pierda.
g) Adicionar tres o cuatro gotas de azul de metileno y continuar la adición de solución hasta
que el indicador se decolorice completamente.
h) Durante las adiciones la bureta es sostenida en las manos. Tomar la lectura de la bureta
como una aproximación.
i) Realizar una segunda titulación en la cual toda la solución de jugo (menos 1.0 ml) sea
adicionada a la vez.
j) Calentar el líquido y después de alcanzar el punto de ebullición mantener esta condición
por dos minutos. Adicionar tres o cuatro gotas de azul de metileno y completar la titulación
por adición de la solución de jugo gota a gota hasta que el indicador pierda su color. La
titulación se debe completar en tres minutos una vez que empiece la ebullición y durante
este tiempo la muestra debe permanecer en ebullición continua para expeler el aire. El
resultado de la segunda titulación debe coincidir en 0.1 ml con la primera.
6.4.5.3 Ejemplo:
51
La concentración de azúcares reductores en mg/ml se obtiene de la tabla 7. Si 50 g son
diluidos en 200 ml y si el jugo original contiene 12 % de pol y 14% de Brix, entonces 100
ml del jugo diluido contienen:
50
200
x100 = 25g en el jugo original
Por lo tanto, 25 g (el cual es equivalente a 100 ml de jugo diluido) contiene
12
100
x25 = 3g de sacarosa por 100 ml
Buscar en la tabla 7 del Anexo 1, en la columna referida a 3 g.
Si la titulación fue de 28.5 ml, entonces por interpolación en la columna referida a 3 g, la
concentración de azúcares reductores en el jugo diluido = 172 mg/100 cm3
. Los mg
Azúcares reductores son 2 x 172 mg en 50 g de la mezcla original de jugo (200 ml del jugo
diluido).
% Azúcares reductores en jugo diluido=
2 x 172
1000
x 100
50
= 0.688 Se reporta como = 0.69 %
6.4.6 DETERMINACION DE SÓLIDOS INSOLUBLES EN JUGO DILUIDO
6.4.6.1 Equipo.
-.Beaker de forma baja de 100 ml y 250 ml.
-.Balanza de precisión.
-.Agitador.
-.Embudo Buchner de 100 mm de diámetro.
-.Erlenmeyer con desprendimiento lateral.
-.Horno para secado a 105 °C.
-.Desecador.
-.Papel filtro Whatman No.1 o equivalente (150 mm de diámetro).
6.4.6.2 Reactivos.
- Ayuda filtrante.
6.4.6.3 Procedimiento.
a) Colocar en el plato de la balanza un beaker de 250 ml, un beaker de 100 ml y un papel
filtro.
52
Adicionar aproximadamente 6.0 gramos de ayuda filtrante al beaker de 250 y
aproximadamente 2.0 gramos de ayuda filtrante al beaker de 100 ml. Anotar el peso total
con una precisión de 0.01 gramos, M1.
b) Agitar la muestra de jugo diluido. Adicionar aproximadamente 150 gramos al beaker de
250 ml. Colocar nuevamente el beaker de 250 ml más el contenido de la balanza y anotar
el peso total (el cual incluye el peso del papel filtro y el beaker de 100) con una precisión
de 0.01 gramos, M2.
c) Agitar el contenido del beaker de 250 ml hasta que la ayuda filtrante y el jugo queden
bien mezclados.
d) Colocar el papel filtro al embudo Buchner humedecerlo con agua para hacer una precapa
sobre el papel filtro con los 2 gramos de ayuda filtrante dejados en el beaker de 100 ml,
adicionando agua a la ayuda filtrante en el beaker y vertiéndola por una varilla de vidrio
sobre el papel filtro.
e) Lavar toda la ayuda filtrante adherida al beaker y a la varilla, sobre el papel.
f) Filtrar el jugo haciéndolo bajar lentamente por la varilla de vidrio sobre el papel filtro
con la precapa teniendo cuidado de no inundar la superficie de la ayuda filtrante con el
jugo. Verter el jugo a una velocidad más baja que la rata de drenaje del filtro, es importante
asegurar una filtración rápida.
g) Durante la filtración el contenido del beaker debe ser agitado ocasionalmente y hacer un
chequeo visual de la claridad del filtrado para estar seguros de que no pase ayuda filtrante
o sólidos suspendidos.
h) Enjuagar bien el beaker con agua destilada y verter el enjuague al embudo, lavar el filtro
con diez alícuotas de 30 ml de agua destilada esperando que el filtro drene entre adiciones.
Finalmente esperar que el filtro drene por cinco minutos al vacío.
Suspender el vacío y transferir el papel filtro y su contenido al beaker de 250 ml, teniendo
cuidado de no dejar ayuda filtrante adherida a las paredes del embudo.
i) Secar el beaker de 250 ml y su contenido y el beaker de 100 ml a 105 °C hasta peso
constante. Enfriar en desecador por treinta minutos y pesar. Anotar el peso con una
precisión de 0.01 gramos, M3.
6.4.6.4 Resultado.
% Sólidos insolubles = M3 - M1 x 100
M2 - M1
6.4.6.5 SÓLIDOS INSOLUBLES EN JUGO DILUIDO (POR CENTRIFUGACIÓN)
Equipos
-. Centrífuga
53
-. Tubos de centrífuga plásticos, graduados
-. Balanza analítica
Procedimiento
a) Recolectar la muestra de jugo diluido tomándola con todo su contenido de sólidos
para hacer una muestra compuesta de varias horas.
b) Homogenizar muy bien la muestra agitando y revolviendo el jugo en el recipiente.
c) Tomar una porción en un beaker de 250 ml
d) Identificar dos tubos limpios y secos y rotularlos como #1 y #2, pesarlos vacíos y
anotar el peso respectivo.
e) Llenar cada tubo hasta el aforo con la muestra de jugo diluido bien homogenizada.
f) Pesar los tubos llenos y anotar el peso.
g) Colocar los tubos uno frente al otro dentro de la centrífuga para balancear la carga
simétricamente.
h) Graduar el reloj a 6 minutos de tiempo de centrifugado a una velocidad de giro de
3600 r.p.m.
i) Una vez que la centrífuga se ha detenido completamente, sacar los tubos con
cuidado de no agitar su contenido; luego leer el contenido de sedimento.
Cálculos
Para calcular:
Peso total del jugo= Peso del tubo con la muestra-peso del tubo vacío.
Peso del sedimento= 0.7 (ml del sedimento)-0.006
% Sólidos insolubles= Peso del sedimento/peso total del jugo*100
Ejemplo numérico:
Peso del tubo vacío= 7.03 g
Peso del tubo con la muestra= 23.28 g
Peso total de la muestra= 23.28-7.03= 16.25 g
Peso del sedimento= 0.7 (1ml)-0.006=0.694
% Sólidos en jugo diluido= 0.694/16.25*100= 4.27 %
Cuidados al trabajar con la centrífuga:
1. Colocar los tubos simétricamente si se trabaja solo con dos.
2. Cerrar bien la tapa de la centrífuga.
3. Presionar la flecha verde para poner a funcionar la centrífuga.
4. Esperar hasta que pare completamente para abrir la tapa presionando el botón rojo.
En la pantallita de las RPM debe estar en cero. (No debe colocarse muy cerca de la
tapa de la centrífuga al abrirla).
5. No agitar los tubos cuando se saquen de la centrífuga para hacer la lectura.
6. Anotar cuidadosamente los resultados.
6.4.7 DETERMINACION DE DEXTRANA EN JUGOS
6.4.7.1 Objetivo.
54
El método considera la dextrana como el material polisacárido precipitado en etanol al 50
% a partir de una solución de sacarosa, libre de almidones y proteínas. De acuerdo con el
procedimiento, el ácido tricloroacético precipita la proteína del jugo, el cloruro de bario
precipita las sales, la filtración subsecuente remueve los sólidos suspendidos, las proteínas
y una gran parte del almidón que no es soluble en el jugo frío. Una vez formada la
turbiedad con el etanol, se lee en el espectrofotómetro a longitud de onda igual a 720 nm.
Con el valor de la Absorbancia se encuentra la concentración en la curva de calibración
previamente preparada.
6.4.7.2 Equipos y Materiales
-. Espectrofotómetro 720 nm
-. Celdas de Absorción
-. Refractómetro
-. Cronómetro
-. Buretas
-. Erlenmeyer de 50 mL
-.Papel filtro Wathman No. 5
-. Embudo
-. Beaker de 250 mL
6.4.7.3 Reactivos.
-. Solución de cloruro de bario al 10 % p/v.
-. Solución de ácido tricloroacético al 10 % p/v.
-. Etanol Absoluto.
-. Solución de Sacarosa pura al 50 % p/v.
-.Ayuda filtrante.
-. Solución patrón de dextrana T-2000 1 mg/cm3
. (Esta solución puede conservarse
refrigerada durante una semana.)
6.4.7.4 Curva de Calibración.
a) En erlenmeyer de 50 cm3
, preparar las siguientes soluciones estándar, a partir de la
solución patrón de dextrana de 1 mg/cm3
.
Solución Standard 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Blanco
Ácido tricloroacético (10 % ), cm3
0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
Solución de Sacarosa (50 %), cm3
. 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
Solución Standard de Dextrana , cm3
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 3.0 4.0 5.0 0.0
Agua Destilada , cm3
5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 2.5 1.5 0.5 15.5
Volumen Total, cm3
10 10 10 10 10 10 10 10 20
55
b) Adicionar con una bureta y gota a gota, 10 cm3
de etanol absoluto al primer patrón de
dextrana. Agitar suavemente el erlenmeyer durante la adición de alcohol.
c) Inmediatamente después de terminar la adición de etanol, empezar a contar el tiempo con
cronómetro.
d) De la misma manera descrita, adicionar etanol a cada uno de los patrones con intervalos
de dos minutos, exceptuando el blanco (erlenmeyer No. 9).
e) Después de veinte minutos, leer la absorbancia de cada uno de los patrones en el
espectrofotómetro a longitud de onda igual a 720 nm, usando el blanco para cuadrar el cero
del instrumento.
f) Elaborar la curva de calibración colocando mg de dextrana/cm3
en la abcisa y lectura de
absorbancia en la ordenada. Debe elaborarse una nueva curva patrón cada vez que se use
un nuevo frasco de alcohol.
6.4.7.5 Procedimiento.
a) Determinar el Brix del jugo.
b) Tomar 100 ml del jugo previamente filtrado.
c) Adicionar 20 ml de la solución de ácido tricloroacético al 10 % y 10 ml de la solución de
cloruro de bario al 10 %.
d) Adicionar aproximadamente 2.0 gramos de ayuda filtrante mezclar bien y filtrar a
través de papel filtro Wathman No. 5, descartando los primeros ml de filtrado.
e) Del filtrado tomar dos alícuotas de 10 ml en un erlenmeyer de 50 ml.
f) A una de las alícuotas agregar 10 ml de agua destilada (blanco).
g) A la otra alícuota adicionar gota a gota 10 ml de etanol absoluto desde una bureta,
agitando suavemente el erlenmeyer durante la adición del alcohol (muestra).
h) Inmediatamente después de terminar la adición del alcohol, contar exactamente veinte
minutos.
i) Después de transcurridos los veinte minutos, leer la absorbancia de la muestra en el
espectrofotómetro a una longitud de onda de 720 nm, usando el blanco para cuadrar el cero
del instrumento.
6.4.7.6 Resultado.
Determinar el contenido de dextrana (mg/cm3
) en la muestra usando la curva de
calibración.
56
El contenido de la dextrana en el jugo se expresa en ppm referido al Brix, de acuerdo a la
ecuación:
ppm Dextrana =
(mg.dextrana/cm3
muestra)x 106
1000x
(cm3 muestra)
(cm3 muestradil)
(Brixjugo)
(100)
=
mg. dextrana
cm3 muestra dil. x
130cm3
muestra dil.
100cm 3 jugo x
1000cm3
jugo
11 x Brix
100
=
mg.dextrana x130.000
Brix jugo
6.4.8 DETERMINACION DE TURBIDEZ EN JUGO CLARIFICADO DE CAÑA
Aplicación
El método es aplicable a todos los jugos clarificados de caña.
Campo de aplicación.
Este método es aplicado para la determinación de turbidez en jugo clarificado y es un
indicativo de la eficiencia del proceso de clarificación.
6.4.8.1 Principio.
El método mide los sólidos en suspensión en el jugo clarificado a través de la absorbancia.
La turbidez Index, s, se define así:
s = A/B
Donde:
A = La absorbancia medida a una longitud de onda de 900 nm donde el
efecto de la absorción de la luz se asume como cero.
B = El largo de la celda en cm.
Equipos:
- Espectrofotómetro: Ajustado para la medición de la Absorbancia a 900 nm con celdas de
1 cm. El espectrofotómetro deberá cumplir con las siguientes especificaciones.
 Banda espectral que permita 10 nm o menos.
 Reproducibilidad de longitud de onda ± 0.5.
 Reproducibilidad de absorbancia ± 0.003 a 1.0 absorbancia.
6.4.8.1.1 Procedimiento.
57
a) Tomar la muestra de jugo directamente de la purga y enjuagar el recipiente con el jugo
caliente antes de tomar la muestra. Enfriar la muestra caliente a una temperatura (aprox. 15
- 25 °C) lo más rápido posible. Realizar los siguientes pasos lo más rápido posible, pero si
es necesario se puede almacenar la muestra en un refrigerador (a temperatura aprox. de 5
°C) por 12 horas.
b) Tomar un par de celdas de 1 cm. Lavar cada una de las celdas con jugo y llenar con la
muestra enfriada. Igualmente lavar la otra celda y llenar con agua destilada.
c) Leer la Absorbancia de la solución de prueba contra la de agua destilada en el
Espectrofotómetro a 900 nm, con una precisión de 0.001 absorbancia.
6.4.8.1.2 Expresión de los resultados
Cálculos. La turbidez Index, s, es generalmente un valor pequeño, así la turbidez, S, es
expresada como:
Turbidez S = 100 x Absorbancia.
Precisión. El rango esperado de los resultados para S es entre 0 y 30. La diferencia
absoluta entre dos resultados obtenidos por repetitibilidad de condiciones no deberá ser
mayor de 0.3 unidades.
6.4.9 DETERMINACION DE COLOR EN JUGO CLARIFICADO
6.4.9.1 Objetivo
La medición de color es usualmente determinada en jugo clarificado y el resultado es una
medida útil de le efectividad del proceso de clarificación.
Se mide la absorbancia de una solución después de filtrada en una membrana de filtración a
una longitud de onda de 420 nm y a un pH de 7.0 ± 0.2.
6.4.9.2 Equipo
• Espectrofotómetro de 420 nm.
• Celdas de absorción de 5 mm
• pH-metro
• Equipo de filtración
• Filtros de membrana de 0.45 mm.
• Beakers de 250 ml.
6.4.9.3 Reactivos
• Ayuda filtrante
• Acido Clorhídrico 0.1 N. Transferir 8.45 ml de HCL concentrado a un frasco
volumétrico de 1000 ml lleno hasta la mitad con agua destilada, mezclar, dejar
enfriar y completar el volumen con agua destilada.
58
• Hidróxido de Sodio 0.1 N. Pesar rápidamente 4.3 gramos de hidróxido de Sodio
NaoH en un beaker y transferirlo a un frasco volumétrico de 100 ml lleno hasta la
mitad con agua destilada. Agitar hasta disolver, enfriar y completar el volumen con
agua destilada.
6.4.9.4 Procedimiento.
a) Preparar una solución de jugo claro entre 5.0 - 10 grados Brix.
b) Medir el Brix refractométrico de la solución.
c) Ajustar el pH 7.0 ± 0.2 usando soluciones de HCL 0.1 N o NaoH 0.1 N.
d) Dividir la solución preparada entre dos vasos de 250 ml marcados S1 y S2.
e) Filtrar la solución S2 a través de la membrana de 0.45 nm rechazando los primeros ml
del filtrado.
f) Transferir a un vaso de 100 ml y cubrir con un vidrio reloj.
g) Llenar la celda de absorción y ajustar la longitud de onda del espectrofotómetro 420 nm,
usar agua destilada como referencia de color cero y determinar la absorbancia.
6.4.9.5 Resultado
Calcular el color o índice de absorbancia o índice de atenuación as.
As = AS x 1000
b x c
donde: As = Lectura
b = Longitud de la celda (cm)
c = Concentración ( g/cm3) = % sólidos x densidad
100
6.4.10 Turbiedad Relativa en Jugo Clarificado
6.4.10.1 Objetivo
La determinación de la turbiedad del jugo clarificado es una medida útil de la efectividad
del proceso de clarificación.
6.4.10.2 Procedimiento
El procedimiento para medir la turbiedad relativa es similar al descrito para las medidas de
color, excepto que se hace una lectura de la muestra antes de filtrar después de haber
ajustado el pH, y luego la lectura de la muestra filtrada a través de filtro de membrana de
0.45 m.
6.4.10.3 Resultado
Calcular el color o índice de absorbancia o atenuación en ambos casos la diferencia se le
atribuye a turbiedad y se reporta como la medida de turbiedad.
59
Turbiedad = Color (sin filtrar) – color (filtrado)
Expresar la turbiedad en unidades de miliabsorbancia (UMA).
6.4.11 DETERMINACIÓN DE ALMIDÓN EN JUGO
6.4.11.1 Objetivo
Los jugos de la caña de azúcar contienen pequeñas cantidades de almidón, el cual es un
polisacárido formado por unidades de glucosa y en general consta de dos fracciones: una
soluble en agua (20%) llamada amilasa y otra insoluble (80 %) denominada amilopectina.
Los contenidos de almidón en el tallo se incrementan con la maduración de la caña y
difieren de una variedad a otra.
Existen varios métodos para determinar el contenido de almidones, pero el más utilizado se
basa en el análisis colorimétrico ó espectrofotométrico del complejo almidón-yodo.
6.4.11.2 Equipo
• Espectrofotómetro
• Beaker de 250 ml
• Embudo buchner (60 mm diam)
• Frasco para embudo (250 ml)
• Bureta de 50 ml
• Balanza analítica
• Plato para calentamiento
• Refractómetro
• Espátula
• Frascos volumétricos de (50 ml, 100 ml)
• Pipeta de 20 ml
• Vidrio de reloj
• Papel filtro, Whatman No. 91 ó su equivalente (185 mm diam).
• Papel filtro Whatman No. 5 o equivalente (55 mm diam).
• Varilla de vidrio (2mm diam)
Reactivos
• Etanol 98 %
• Etanol 80 %
• Ayuda filtrante
• Cloruro de Calcio (40 %)
• Acido acético (2 M)
• Yodato de Potasio (0.0017 M)
• Yodato de Potasio ( 10 %, preparada recientemente)
60
-Solución de Cloruro de Calcio 40 % P/V. Pesar 800 gramos de Cloruro de Calcio
dihidratado CaCl2. 2H2O en 1646 gramos de agua destilada.
Ajustar el pH a 3.0 ±0.2 con ácido utilizando el pH-metro.
- Solución de Acido Acético 2 N. Medir 106 ml de ácido acético glacial CH3COOH,
transferirlos a un frasco volumétrico de 1000 ml, completar el volumen con agua destilada
y mezclar.
- Yoduro de Potasio 10 %. Pesar 10 g de yoduro de potasio KI y disolverlos en agua
destilada en un frasco volumétrico de 100 ml.
- Yodato de Potasio 0.0017N. Pesar 0.3567 gramos de yodato de Potasio KIO3 y
disolverlos en agua destilada en un frasco volumétrico de 1000 ml, completar el volumen
hasta la marca y mezclar.
6.4.11.3 Preparación de la curva estándar de calibración
Es necesario preparar una nueva curva estándar cada vez que se prepare nueva solución de
Cloruro de calcio.
a) Pesar exactamente 1 g de almidón de papa en un plato para humedad y secar en un horno
a 105°C durante 1.5 horas. Enfriar en un desecador y repesar. De la masa perdida calcular
el contenido de humedad del almidón. Todos los pesos subsecuentes deberán ser ajustados
de acuerdo al peso conocido del almidón secado. La muestra secada no deberá ser usada
para preparar la curva estándar.
b) Preparar una solución estándar de almidón por adición de 500 mg de almidón de papa
fresco en 10 ml de agua destilada en un beaker de 100 ml, aforar y mezclar. Colocar la
mezcla en 300 ml de agua hirviendo, teniendo cuidado de lavar el bien el beaker con agua y
continuar la ebullición por 1 minuto. Enfriar y transferir la solución cuantitativamente a un
frasco volumétrico de 500 ml. Completar hasta la marca con agua destilada.
1 ml solución= 1 mg almidón
c) Preparar las siguientes soluciones estándar, en beakers de 250 ml, a partir de la solución
patrón, para elaborar la curva de calibración.
Muestra Azúcar Refinda
(g)
Agua
(ml)
Sol. Patrón
De almidón
(ml)
Conc. final
de almidón
(mg/50 ml)
1(blanco) 25 30 0 0
2 25 25 5 0.5
3 25 20 10 1.0
4 25 15 15 1.5
61
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Manual de laboratorio revisión nov 09

  • 1. 1.- DEFINICIONES UTILIZADAS EN LA INDUSTRIA AZUCARERA ABERTURA DE LA MAZA O SETTING DE MOLINOS: Es la distancia que existe entre las mazas producto de un cálculo en el que están involucrados las R.P.M., la fibra en caña y las dimensiones de las mazas. Es importante para obtener una extracción los más eficiente posible. ACIDO: Donador de protones, o aceptor de electrones. AFINACION: Es la eliminación de la película de miel que se encuentra adherida a la superficie de los cristales de azúcar crudo. AGUA DE IMBIBICION: Es el agua que se coloca sobre el bagazo del penúltimo o último molino y/o tolva No. 1 en los Difusores. AGUA DE DILUCION: Es la cantidad de agua de maceración o de imbibición que queda en el jugo mixto o mezclado. AGUA DE PRENSA: Es el agua extraída del bagazo húmedo que contiene algo de azúcar el cual se recupera devolviendo esta agua al difusor. El agua de prensa también contiene fibra , médula , cal y tierra en cantidades considerables que pueden tupir el colchón de bagazo por lo que es necesario pasarla por un clarificador. En el caso del Ingenio San Antonio el difusor fue construido con Tecnología D-Smet. AZUCAR: Cristales de Sacarosa que son extraídos en la fábrica por el centrifugado de una determinada masa. Los azúcares son clasificados dependiendo del tipo de masa. AZUCARES INVERTIDOS: Es la mezcla del 50 % de Glucosa y 50 % de Fructuosa obtenido por hidrólisis o inversión de la Sacarosa. 1
  • 2. AZUCARES REDUCTORES: Son las sustancias reductoras existentes en la caña y sus productos, y se expresan como azúcar invertido. Los ejemplos más comunes de azúcares reductores son los de la glucosa y fructosa. AZUCARES TOTALES: Es la suma de Sacarosa y azúcares reductores presentes en una muestra azucarada, normalmente expresados como azúcares totales reductores o invertidos. BASE: Receptor de protones, o donador de electrones. BAGACILLO: Fracción fina de partículas que se han separado del bagazo. BAGAZO: Residuo que se obtiene al moler la caña en uno o más molinos. Se llama respectivamente bagazo del primer molino, bagazo del segundo molino, etc.. y bagazo del último molino, bagazo final o sencillamente bagazo. En general el término bagazo, se refiere al que sale del último molino a menos que se especifique otra cosa. BAGAZO DIFUSOR: Es el bagazo proveniente de un molino que ha sido procesado en un difusor para una extracción más eficiente de sacarosa y que sale con un contenido de agua entre 70 - 75 % . Las propiedades físicas en cuanto a temperatura y pH del bagazo de difusión son distintas a las del bagazo de molienda. BAGAZO % CAÑA: Es la cantidad en peso de bagazo obtenido por cada 100 partes en peso de caña. BALANCE DE SACAROSA: Es la cuenta de pol sacarosa obtenida y las pérdidas por distintos conceptos. BALANCE MACRO: Es la igualdad de material entrando a extracción y material saliendo: Caña + agua = Jugo + bagazo. 2
  • 3. BAÑOS DEL DIFUSOR: Son cajas distribuidoras del jugo recirculado, las cuales están instaladas por encima del lecho del bagazo y son ajustables de acuerdo a las condiciones de percolación. El jugo recirculado es llevado a las cajas distribuidoras por medio de bombas. BRIX DE LOS BAÑOS DEL DIFUSOR: Son indicadores de la eficiencia de la extracción del Difusor en cada una de las etapas ( cajas ó tolvas donde recircula el jugo a todo lo largo del difusor). BRIX: Porcentaje en peso (p/p %) de sólidos disueltos en una solución. El Brix puede ser medido por medio del aerómetro o hidrómetro y se llama Brix al hidrómetro; cuando se mide al refractómetro se define como Brix refractométrico. CACHAZA (TORTA DE LOS FILTROS): Es un sub-producto que sale de la fábrica, y en ella se pierde sacarosa. Representa alrededor del 3% de la caña molida, si el porcentaje de pol de cachaza es alto, puede afectar el recobrado de la fábrica. Es un producto sólido de textura más o menos pastosa y sale de los filtros con alta temperatura, además es el producto donde se reúne la mayor cantidad de las impurezas que trae el jugo. CACHAZON: Es el residuo que queda en las cachaceras después de ser decantado el guarapo claro, este cachazón generalmente, se pasa por filtros al vacío para extraerle el máximo contenido de sacarosa. CAÑA: Material vegetal crudo del género Saccharum entregado a la fábrica, el cual incluye la caña limpia y la basura del campo. Es la materia prima aceptada en el molino para la distribución y determinación de la sacarosa en caña. CASA DE COCIMIENTO: La parte de la fábrica en la cual los procesos de manufactura desde jugo mezclado hasta el azúcar son ejecutados. 3
  • 4. CELDA ROTA: Es una medición que se realiza en muestra de caña preparada para determinar la eficacia de la ruptura en la estructura de la caña que hará más fácil la extracción del guarapo por medio de la compresión y el desmenuzamiento. La proporción de celdas abiertas depende de la eficacia del trabajo que se haya realizado en la preparación de la caña antes de entrar al primer molino. CRISTALIZACION: Producto del semillamiento de licor o jarabe que sirve de base para el crecimiento futuro del cristal de azúcar en varias etapas. CENIZA: Residuo inorgánico que queda después de la combustión completa de la materia orgánica. CENIZA CARBONIZADA: Es el residuo remanente después de incineración a 650 ° C. CENIZA DE CONDUCTIVIDAD: La ceniza de conductividad de un producto es la cifra a la que se llega a través de correlacionar la conductancia específica de la solución de ese producto con su ceniza sulfatada. CENIZA SULFATADA: Es el residuo remanente después de incineración a 650 ° C de una muestra la cual fue pre- tratada con ácido sulfúrico. CICLON CALIENTE: Es una medición que refleja el trabajo de agotamiento realizado en el tacho. La pureza de un ciclón proveniente de un tacho de tercera debe andar entre 18 - 22 puntos por debajo de la pureza de la masa. CICLON FRIO: Es una medición que refleja el trabajo de agotamiento que se realizó en los cristalizadores. La pureza de un ciclón frío debe andar entre 8 - 10 puntos por debajo de la pureza del ciclón caliente. CONDENSADOR: Tiene como finalidad condensar los vapores que se producen en los últimos vasos del evaporador o múltiple efecto y los que se producen en los tachos. 4
  • 5. CONTENIDO DE CRISTAL: Peso de cristales de sacarosa en una masa, magma o similar expresado en porcentaje del peso total. CUCHILLAS: Son aquellos que trabajan a todo lo ancho del conductor de caña y van acopladas a un eje central en forma de cruz y a poca distancia unos con otros a velocidad de 600 a 800 R.P.M. CURVAS DE BRIX (MOLINOS): Estas conocidas curvas son un indicador útil si la toma de muestras y la interpretación de los datos son correctas. La muestra debe tomarse a todo lo largo de la maza, teniendo especial cuidado con el jugo que extrae la maza bagacera, ya que puede ocurrir que por el talón de la cuchilla central se escurra jugo de la compresión superior-cañera, y diluya la muestra de la bagacera. DECOLORACIÓN: Proceso por el cual es posible eliminar materias e impurezas que causan color en el azúcar. DESFIBRADORA: Es un equipo que desmenuza la caña en tiras o hilachas, no extraen jugo. DESMENUZADORA: Es un equipo que consta de dos mazas cilíndricas de superficies dentadas o rayadas, su función consiste en romper y aplastar la caña, además extraerle del 50 al 65 % del jugo que contiene. DEXTRANA: Polisacárido formado por unidades de glucosa ocasionado por la acción de cierta especie de bacterias del género Leuconostoc sobre la sacarosa cuando la caña o jugos son almacenados. DIFUSION: Es una transferencia físico -química de sacarosa proveniente del interior de las células de la planta hacia el extracto circundante. 5
  • 6. DIFUSOR: Consiste en un recipiente horizontal, rectangular, relativamente largo y cubierto, por encima de cuyo fondo diseñado como cedazo se desplazan varios tramos de cadenas unidos entre si, mediante las cuales el bagazo es transportado a través del difusor en un colchón que pueda tener un espesor de hasta 1.8 m. Tiene como función extraer la mayor cantidad posible de sacarosa en bagazo por medio del principio de percolación, conduciéndose en ellos la fase líquida en corriente cruzada a la fase sólida. EXTRACTO DEL BAGAZO: La fracción líquida decantada proveniente del bagazo después de combinarlo con agua en el digestor frío. EXTRACCION: Es la proporción de un componente de la caña el cual es removido por la molienda. Se relaciona normalmente con los términos jugo y sacarosa. EXTRACCION DE JUGO MEZCLADO: Es la cantidad en peso del jugo extraído por los molinos e incluye el agua de imbibición. FIBRA: Materia seca insoluble en agua que contiene la caña y el bagazo. FILTRADO: Líquido que ha pasado a través del proceso de filtración. FACTOR DE SEGURIDAD: Es un factor que indica la resistencia de los azúcares en almacenaje, y se considera peligroso un factor superior a 0.25. FLOTACION: Es el levantamiento que se da en la maza superior por la presión a la que es sometida la maza hacia arriba provocada por la carga de bagazo, venciendo la presión hidráulica aplicada sobre la maza superior. La importancia de este parámetro es que indica las condiciones de la carga y la calidad de la materia prima. FLOCULO: Partículas de diferentes tamaños que se encuentran en una solución. 6
  • 7. FLOCULANTE: Sustancia química generalmente de alto peso molecular que se utiliza para atrapar ciertas sustancias e impurezas presentes en una disolución. FILTRO DE SEGURIDAD: En las refinerías que utilizan carbón vegetal activado, es imprescindible pasar todos los licores filtrados por el llamado filtro de seguridad, para evitar que pasen al licor final partículas de carbón y tierra. Este filtro es revestido de una pre- capa para que dure varios días. GOMAS: Producto compuesto principalmente de polisacáridos los cuales pueden ser precipitados de productos azucarados por medio de una solución de alcohol fuerte. Las sustancias incluidas dentro de esta categoría son las Pectinas, Hemicelulosas, Oligosacáridos, Dextranas y Almidones solubilizados. HUMEDAD: Cantidad de agua contenido en una muestra sólida, generalmente expresada en porcentaje. HUMEDAD EN BAGAZO: Es la cantidad en peso de agua por cada 100 partes en peso de bagazo. HIDRÓMETRO: (AEROMETRO): Instrumento utilizado para la determinación del Brix por densimetría. El Brix leído con este instrumento es denominado brix al hidrómetro. IMBIBICION: Proceso en el cual se aplica agua o jugo al bagazo para aumentar la extracción de jugo del próximo molino. INDICE DE PREPARACION: Es un análisis efectuado en muestra de la caña preparada que por relación entre el brix y la fibra en caña obtenida del análisis se mide la eficacia de la preparación de la caña antes de entrar al primer molino. INDICE DE ATENUACIÓN (INDICE DE ABSORBANCIA): Es la absorbancia de una solución obtenida a una longitud de onda determinada, expresada por la unidad de la longitud de la celda y la unidad de la concentración. 7
  • 8. as420 = As x 1000 b x c donde: as420 = Índice de atenuación de una longitud de onda de 420 nm. As = Absorbancia. b = Longitud de la celda (cm) c = Concentración (g/cm3 ) IMPUREZAS: Término colectivo para todas las sustancias diferentes a la sacarosa, presentes como sólidos solubles totales dentro de la muestra. JUGO ABSOLUTO: Está compuesto por todos los sólidos en solución que contiene la caña. Jugo Absoluto = Caña - fibra. JUGO CLARIFICADO: Es el jugo obtenido después del proceso de clarificación. JUGO MEZCLADO, DILUIDO O MIXTO: Es la mezcla de los jugos primarios y secundarios enviados al proceso de elaboración. JUGO SIN DILUIR: Es todo jugo existente como tal en la caña. JUGO PRIMERA EXTRACCION: Es el jugo extraído por las primeras dos mazas en un tandem de molinos. JUGO PRIMARIO: Todo jugo sin dilución extraído por el tandem de molinos. JUGO RESIDUAL: Es el jugo que queda en el bagazo, después de la salida del último molino. En la práctica, el jugo de la masa bagacera del último molino representa las características del jugo residual. 8
  • 9. JUGO DE ÚLTIMA EXTRACCION: Jugo extraído por las dos últimas mazas en un tandem de molinos. JUGO DIFUSOR O ESCALDADO: Es el jugo enriquecido obtenido en el difusor debido al principio de extracción contra corriente luego de haber pasado a través de los arcos estacionarios (tolvas) dentro del difusor y que es bombeado a un tanque recolector de jugo desde donde se bombea a la fábrica. JUGO SULFITADO: Es el jugo mezclado diluido o mixto que ha pasado por el proceso de sulfitación. JUGO ALCALIZADO: Es el jugo mezclado, mixto, diluido o sulfitado al que se ha adicionado óxido de calcio en suspensión (lechada de cal). JUGO FILTRADO: Jugo recuperado en el proceso de filtración de cachaza. LAVADO DE LAS CENTRIFUGAS: Es la miel diluida que sale de las centrífugas cuando se agrega el agua para lavar el azúcar y que , generalmente, se separa y se recoge aparte. LAVADO DE LOS FILTROS: Es el agua que se usa en los filtros al vacío para lavar la torta. LECHADA DE CAL: Se le denomina a la solución formada por cal (Oxido de calcio) y agua; es un agente utilizado para la purificación del jugo de caña. LODO: Es el material removido de la parte del fondo de las bandejas. El lodo contiene los sólidos insolubles asentados. LICOR: Se usa para designar una solución concentrada de azúcar de la que no se ha extraído azúcar por cristalización desde su último tratamiento. 9
  • 10. LICOR CRUDO: También llamado licor fundido, es el azúcar afinado disuelto en agua; en este producto se encuentran las impurezas que estaban en el interior de los cristales de azúcar crudo. En este licor son importantes la determinación del color y la concentración, se recomienda en las refinerías trabajar con licores que no están por debajo de 60 ° Brix, la medición de la concentración del licor crudo nos dirá si cumple o no. LICOR FILTRADO: Es el licor obtenido después de pasar el licor tratado por los filtros Fas- Flow , la determinación del color y la concentración son los parámetros más importantes en este material. El color nos evidencia la efectividad del carbón y la concentración nos previene contra licuaciones innecesarias que puedan perjudicar el trabajo de concentradores y tachos. LICOR TRATADO: Es el primer tratamiento que se le realiza al licor crudo, es un tratamiento químico, puede ser con ácido fosfórico, cal y calor. LICOR PERCOLADO: Es el licor que se obtiene después del proceso de decoloración en las columnas de carbón. LIXIVIACION: Se produce al lavar el colchón de bagazo con agua y los jugos de la imbibición compuesta, a contracorriente con la dirección del colchón de bagazo. La transferencia de masa que se produce extrae la pol contenida en las celdas de la materia fibrosa de la caña. MACERACION: Proceso en el cual el bagazo se satura con un exceso de agua o jugo para aumentar la extracción del jugo del próximo molino. (Este término se usa como sinónimo de imbibición). MAGMA: Mezcla de cristales de azúcar con un líquido como meladura, jugo o agua producida por medios mecánicos. MASA COCIDA (MASA): Concentrado de meladura o miel, en el cual ha cristalizado el azúcar o mezcla de cristales y licor madre producida en los tachos. Las masas cocidas se designan por números o letras que indican su pureza relativa. 10
  • 11. MATERIA SECA: Es el material que queda después de practicar la desecación del producto resultante de la filtración cuantitativa de un material de proceso. MELADURA: Jugo denso obtenido de la concentración del jugo clarificado del que no se ha extraído ninguna forma de azúcar. MELADURA CLARIFICADA: Jugo denso obtenido del proceso de clarificación de la Meladura cruda donde ha sido separado el lodo y las impurezas. MELAZA (MIEL FINAL): Es el residuo líquido del cual no resulta económico extraer más azúcar. Este producto también recibe el nombre en nuestro medio de Miel Tercera o simplemente Miel Final. MIEL: Líquido madre que se separa de una masa cocida por medios mecánicos. Se denomina de acuerdo con la masa de donde se obtiene. MIEL VIRGEN: Jugo denso obtenido por la concentración del jugo de caña previamente clarificado y del que no se ha extraído ninguna forma de azúcar. MEZCLADORES: Recipientes rectangulares con fondo semicircular provistos con paletas agitadoras para mezclar las masas cocidas, garantizando una purga más homogénea, están clasificados de acuerdo a la clase de templa que reciben. MOLINOS: Son los que constan de tres mazas cuyo centro se encuentra en los vértices de un triángulo isósceles. NIVELADORES: Tiene como función emparejar o aplanar la caña para facilitar el trabajo de las cuchillas picadoras de caña. 11
  • 12. NO SACAROSA: Es la diferencia entre el Brix y la Sacarosa. PESO NORMAL: Es el peso de la sacarosa pura, la cual se ha disuelto en un volumen de agua de 100 al a 20 ° C. Esta solución da una lectura de 100 °Z, en la escala sacarimétrica leída en un tubo de 200 mm a 20 °C. El peso normal de acuerdo a la escala internacional es de 26.000 gramos de sacarosa pura pesada bajo condiciones atmosféricas normales. PH: Concentración del ión hidronio, que se define como: pH = Log 1 [H+ ] Medido en una escala de 0 a 14 donde 0 es máximo de acidez y 14 es máxima alcalinidad. PREPARACION DE LA CAÑA: Es una operación de desintegración profunda de la estructura fibrosa de la caña. POL: El término pol es la abreviatura de la palabra polarización. Es la lectura en la escala del polarímetro (°Z). Si la muestra es una solución normal de azúcar la pol es igual al porcentaje de sacarosa. PUREZA: Es el porcentaje de sacarosa en el total de sólidos de una muestra. El término pureza generalmente significa pureza aparente. PUREZA CLERGET: Es el porcentaje de sacarosa determinada por doble polarización con relación al total de sólidos de la muestra. PUREZA REAL: Es el porcentaje de sacarosa en la materia seca real. PURGA: Constituye la separación de los cristales o granos de azúcar de la miel madre, cuya operación se verifica por unas máquinas denominadas centrífugas. 12
  • 13. RAZON DE AZUCARES REDUCTORES: Es la razón porcentual entre los azúcares reductores y la sacarosa. Se conoce como coeficiente glucósico. RAZON DE AZUCARES REDUCTORES A CENIZA: Es la razón entre el porcentaje de azúcares reductores y el porcentaje de cenizas. Este constituye uno de los criterios para juzgar la calidad del azúcar crudo y la proporción de agotamiento de las mieles. Un porcentaje alto en esta relación indica una calidad deficiente de refinado y dificultad para obtener baja pureza en las melazas. RAZON DE JAVA (COEFICIENTE): Es el porcentaje que expresa la relación entre la Sacarosa en caña y la sacarosa en el jugo de primera extracción. RECUPERACION: Significa la sacarosa que se recupera en el azúcar comercial en porcentajes de sacarosa en caña. RECUPERACION CASA DE COCIMIENTO: El porcentaje en proporción del pol que en realidad es recuperado en el azúcar en relación a Sacarosa en el jugo mezclado. R.P.M. MAZAS MOLINOS: Son las revoluciones por minuto a que rotan las mazas según las RPM escogidas para el equipo motriz y la reducción del tren de engranes. SACAROSA: Es un disacárido producido por la condensación de Glucosa y Fructuosa, tiene la fórmula empírica C12H22O11 y el peso molecular 342.30 SEMILLA: Azúcar pulverizada y seca que está en suspensión en un líquido inerte usado para suministrar o crear un núcleo de cristales para empezar una masa cocida. Generalmente se utiliza como solvente el alcohol isopropílico. SÓLIDOS INSOLUBLES (SUSPENDIDOS): Son los sólidos presentes en el jugo u otro líquido, los cuales se pueden remover por medios mecánicos. 13
  • 14. SOLUCIÓN BUFFER O TAMPON: Solución que tiene valor de pH constante y tiene la habilidad de resistir a cambios en su valor de pH, al agregar pequeñas cantidades de ácido fuerte o base fuerte. TANDEM: Una serie de molinos acoplados unos con otros, cada tandem consta de tres a siete molinos. TIERRA FILTRANTE: Es un material de origen fósil, es decir, yacimientos de los esqueletos de diatomeas, por lo que también se conocen como tierra de infusorios, actualmente, se están fabricando tierras filtrantes con piedras de origen volcánico. El objetivo del empleo de estas tierras es ayudar a la filtración, aprovechando su acción mecánica, y lograr también la absorción, de materia coloidal y de microorganismos. TURBIEDAD RELATIVA: Es la medida relativa de la dispersión de la luz atribuible a partículas en suspensión, presentes en una solución de azúcar, determinada espectrofotométricamente. VAPOR: Vapor de agua liberado por la ebullición de soluciones de azúcar o por la ebullición del agua. VAPOR VIVO: Fluido generado por las calderas a presiones de 250 - 600 psi enviado a las turbinas, turbo generadores, turbo bombas etc. VAPOR DE ESCAPE: También llamado vapor servido, es el vapor vivo después de ceder parte de su energía a las máquinas. Es reaprovechado en el proceso de fabricación, trabajando a presiones del orden de 20 psi. VAPOR VEGETAL: También llamado vapor de extracción, es obtenido por evaporación del jugo durante el proceso de concentración, es utilizado para el calentamiento a presión aproximada de 10 psi y para el restante de la evaporación, llegando al final del proceso a presiones negativas. 14
  • 15. 2.- PRINCIPIO DE LOS METODOS ANALITICOS: 2.1-. DENSIMETRIA: 2.1.1 Objetivo La densidad de las soluciones acuosas de sacarosa está relacionada con su concentración. Aunque esto es preciso solo con soluciones de sacarosa pura, los no azúcares presentes en la mayoría de los productos y sub-productos del proceso de azúcar, influye en los valores de la densidad es usada como medida aproximada de sustancia seca contenida en soluciones de sacarosa principalmente. En base a lo anterior se elaboraron cuadros que relacionan la densidad a 20 °C, relativa a la del agua a 4°C, como función de contenido de sacarosa de la solución (g/100g.). 2.1.2 Equipo: Hidrómetro Brix. 2.1.3 Procedimiento: La preparación de la muestra dependerá del material a ser analizado, esto se especifica en la sección correspondiente. Se determina la densidad a 20 °C por medio de un hidrómetro brix. Si la lectura se hace a temperatura diferente a 20 °C se hace una corrección en función de la tabla No. 2 2.2-. REFRACTOMETRIA: 2.2.1 Objetivo El índice de la refracción de soluciones acuosas de sacarosa está en función directa del material disuelto y la densidad de la solución, puede correlacionarse con el contenido de sacarosa. Esto es válido solo para soluciones de sacarosa pura, sin embargo los no azúcares presentes en los productos y sub-productos de elaboración, influyen de igual forma que la sacarosa en el índice de refracción. La medida del índice de refracción puede ser utilizada como una determinación aproximada de la sustancia seca contenida en soluciones que consisten principalmente de sacarosa. Las medidas se realizan con refractómetros graduados en porcentaje de sacarosa (g/100 g.) de acuerdo a los cuadros de Índice de refracción a 20 °C de ICUMSA. 2.2.2 Equipo: Refractómetro con la escala de “Brix e índice de Refracción”. 15
  • 16. 2.2.3 Procedimiento: La preparación de la muestra dependerá del material a ser analizado, esto se especifica en la sección correspondiente. Se determina el índice de Refracción a 20 ° C por medio de un refractómetro. Si la lectura se hace a temperatura diferente, se corrige en función de la tabla No. 2, en otros casos el equipo electrónico hace automáticamente la corrección. 2.2.4 Resultado: La lectura a 20 °C se expresa como porcentaje (g/100 g.) de sustancia seca refractométrica o grados brix. Si se ha diluido la muestra original, multiplicar este valor por el factor de dilución. 2.3-. POLARIMETRIA: 2.3.1 Objetivo La rotación del plano de luz polarizada debido a la actividad óptica de la sacarosa, causada por la presencia de carbones asimétricos en su estructura molecular, al encontrarse en soluciones acuosas, es la base para la polarimetría del azúcar. El ángulo de rotaciones de soluciones acuosas de sacarosa pura es proporcional a la concentración, con precisión suficiente para servir como medida de concentración de sacarosa, puesto que las soluciones de azúcar siempre contienen otras sustancias ópticamente activas, que influyen en la rotación, el resultado no es el reflejo exacto del contenido de sacarosa pero puede considerarse como una medida aproximada, en productos que tienen predominantemente sacarosa. La aplicación de la polarimetría a productos azucarados está basada en la determinación de una razón de la rotación óptica. Las condiciones básicas de este método son fijadas por la “Internacional Sugar Scale” de ICUMSA. Escala de Azúcar Internacional: El punto 100 está definido por la rotación de la luz polarizada a una longitud de onda de 546.23 nm, a través de una “Solución normal de Sacarosa” en un tubo de 200 mm y a 20 ° C. El punto 100 es designado como 100 °Z y la escala es dividida linealmente entre 0°Z y 100 °Z para la polarimetría práctica es permisible una longitud de onda entre 540 y 590 nm para fijar el punto 100. 2.3.2 Equipo: -Sacarímetro -Placas de control de cuarzo -Tubos de polarizar. 16
  • 17. 2.3.3 Procedimiento: Estandarizar el sacarímetro usando placas de control de cuarzo o soluciones de sacarosa pura. La precisión de la determinación polarimétrica depende de la precisión del material de vidrio utilizado y de la preparación de la muestra, la cual depende del material a ser analizado; se especifica en la sección correspondiente. Llenar el tubo de polarizar y hacer la lectura. Para lecturas de soluciones de temperaturas diferentes de 20 °C se debe corregir por la tabla No. 2. Resultado: Se utiliza la fórmula siguiente para la determinación de Sacarosa. Pol = 0.260919 * L exp(Bx.*0.004021476) Donde: Pol = Sacarosa en jugo L = Lectura del polarímetro Bx = Brix en el jugo 2.4.-POTENCIOMETRIA: En el desarrollo de una reacción química o el comportamiento de una especie química en solución, se llevan a cabo procesos de transferencia de electrones que provocan una corriente eléctrica que es conocida como el potencial de electrodo de la especie o de la reacción. Se ha tomado de referencia el fenómeno de oxidación-reducción del hidrógeno pasando a H+ ó Ho según sea el caso. A esta reacción se denominó un potencial de 0.0 eV: 2H+ + 2e- = H2 (g) Eo = 0.0000 eV A partir de el se expresan los potenciales estándares de electrodo de todas las demás especies químicas. La relación entre el potencial de electrodo y la concentración de la especie es directamente proporcional y se resume como la actividad de la especie y la concentración de ella por el “Coeficiente de actividad”. La medición de esta actividad se hace por medio de un electrodo que posee de referencia un potencial específico. (Generalmente Ag/AgCl) y con ello se determina la concentración de la especie en medición. 2.4.1 Equipo: - Potenciómetro con medición electrón Volts (eV) y pH. 17
  • 18. - Electrodo(s) específico (s) de medición. 2.4.2 Procedimiento: La muestra se homogeniza por agitación constante y los electrodos de medición se introducen en las muestras permitiéndose que se establezca el equilibrio térmico y eléctrico para determinar los eV o el pH. Normalmente debe medirse a 20° C, de otro modo, corregirlo según las especificaciones del equipo utilizado. 2.4.3 Resultado: La lectura del equipo = pH o eV. 2.5-ESPECTROFOTOMETRIA: La espectrofotometría se refiere a la medida relativa de la luz transmitida como una función de la longitud de onda. Las medidas son relativas porque la intensidad de la luz transmitida por la muestra es relativa a la intensidad de la luz transmitida por el material de referencia o “blanco”. Su principio se basa en que muchos materiales obedecen la Ley de Beer, la cual se refiere a la relación entre la energía radiante transmitida y la concentración de la solución. La intensidad de energía disminuye exponencialmente a medida que aumenta aritméticamente la concentración de la solución, o de otra forma cuando una luz monocromática pasa a través de una solución es parcialmente absorbida en relación a la concentración. Para mayor comodidad al utilizar las leyes de absorción espectrofotométrica se utiliza la siguiente nomenclatura: Longitud de onda. El término nanómetro (nm = 10-8 metros = 10 Angtroms) es la unidad de longitud de onda normalmente usada, pero es equivalente al término milimicron. La longitud de onda para la determinación analítica es la de máxima absorbancia (mínima transmitancia). Transmitancia. Si I1 representa la energía radiante incidente sobre la primera superficie de la muestra, y si I2 representa la energía radiante saliendo de la segunda superficie de la muestra se define: Transmitancia de la muestra: T = I1 I2 (100 T= Porcentaje de transmitancia) Si T soln representa la transmitancia de una solución contenida en una celda dada y T solv representa la transmitancia del solvente puro contenido en la misma celda, o de la misma mezcla en las mismas proporciones relativas menos el constituyente de interés. 18
  • 19. Entonces: Transmitancia de la solución: Ts = T soln T Solv (100 Ts = % de transmitancia de la solución). Absorbancia As = Log10 Ts absorbancia de la solución. 2.6- CONDUCTIMETRIA La concentración de los constituyentes inorgánicos (ceniza) de una disolución, se pueden determinar al medir la resistencia eléctrica, o su inverso, la conductancia, esto se debe a que los componentes que forman la ceniza son electrolitos. Los electrolitos cumple la ley de Ohm, al menos a dilución infinita, por lo que se puede calcular su concentración mediante la conductividad equivalente ^, o sea: ^ = K Veq; Donde: ^ - Conductividad equivalente, S.cm2 ; K- Conductividad específica, S.cm2 ; Veq - Volumen que contiene un equivalente de electrolito, cm3 . La conductividad específica K de un electrolito, es su conductividad en una celda conductimétrica formada por dos electrodos planos de 1 cm2 de superficie, y separados 1 cm. El volumen equivalente está dado por 1000/N, donde N es la normalidad de la disolución. 3. EQUIPOS DE LABORATORIO 19
  • 20. 3.1 SACARIMETRO El sacarímetro se utiliza en la polarización de los diferentes productos del proceso y con ésta determinar el contenido de sacarosa. La operación del instrumento está basada en la dextro rotación del plano vibracional de la luz polarizada causada por la concentración bajo ciertas condiciones específicas. Hay dos tipos de Sacarímetros que se usan normalmente en la industria: - Sacarímetros automáticos - Sacarímetros visuales. Métodos de Operación Sacarímetros automáticos Tomar el tubo de polarizar y enjuagarlo dos veces con porciones del filtrado de la muestra clarificada y llenarlo. Mover el botón de encendido del instrumento. Presionar el botón de ajuste del cero. Colocar el tubo en el sacarímetro y hacer la lectura del tablero digital. Medir la temperatura de la muestra. Retirar el tubo. Si al retirar el tubo no regresa a cero, presionar el botón de ajuste del cero. 3.2 REFRACTOMETRO Su operación se basa en el principio de la refractometría (cap.2.2). El ángulo de refracción de un rayo de luz a través de una solución acuosa de azúcar depende de la concentración y temperatura de la solución. La concentración de sólidos (Brix) de las soluciones de azúcar se determina por la medida del índice de la refracción de la solución. Hay tres tipos de refractómetros: - Refractómetros automáticos. - Refractómetros semiautomáticos. - Refractómetros visuales. Métodos de Operación 20
  • 21. Refractómetros Automáticos Asegurarse que el instrumento se encuentre en un ambiente estable, conectado al tomacorriente, con protección UPS y con su baño de temperatura constante (circulación de agua fría). La limpieza del prisma del refractómetro es indispensable para una buena lectura , por lo general basta hacerlo con un paño suave, limpio y humedecido con agua destilada. a) Encender el refractómetro y esperar el mensaje READY. b) Limpiar el refractómetro. c) Agregar agua destilada y oprimir START, debe darle un resultado de cero brix , ya que es agua destilada lo que está utilizando. Si no le da cero brix, volver a limpiar. d) Colocar en la unidad óptica del refractómetro la cantidad de muestra necesaria para tomar la lectura y oprimir START. e) Leer el brix indicado del refractómetro. Mantenimiento y calibración Mantener el refractómetro en buenas condiciones de limpieza. Tener extremo cuidado al colocar las muestras sobre el prisma, utilizar aplicaciones de vidrio o plástico, nunca metálicos que puedan romper o rayar la superficie del prisma. Lavar la superficie del prisma con agua destilada o alcohol y secarlas con una tela o papel suave. A las muestras se les deben remover los sólidos suspendidos. La calibración del instrumento debe ser verificada con agua destilada, y para ajustarla se debe utilizar una placa de calibración o solución de bromo-naftaleno cuyo índice de refracción es 1.3330, siguiendo el procedimiento descrito por el fabricante. 3.3 HIDROMETROS Su uso se fundamenta en el principio de la Densimetría (cap. 2.1). Se usan para determinar el Brix de una solución por la medida de su gravedad específica. Este consiste en un bulbo de vidrio, con un peso en el extremo inferior y una escala en el extremo superior que indica ° Brix o gramos de sacarosa/100 gramos de solución acuosa, la cual ha sido calibrada con base en soluciones de sacarosa pura a 20 ° C. El instrumento flota en la solución dependiendo de la gravedad específica. Las lecturas hechas en los extremos de las escalas de los hidrómetros son muy imprecisas, por esto se deben utilizar varios hidrómetros para cubrir rangos de 10 ° Brix. Se usan combinaciones con cilindros de vidrio, o metal que son más resistentes. 21
  • 22. Métodos de Operación Llenar el cilindro con la solución que se va a medir. Esperar a que las burbujas de aire salgan a la superficie y el material suspendido sedimente. Insertar el hidrómetro limpio y seco, y esperar a que flote libremente. Tomar la lectura después de dos minutos de haber flotado el hidrómetro, en el punto donde el menisco intercepta la escala. Leer la temperatura inmediatamente después de haber leído el Brix y hacer la corrección por temperatura utilizando la tabla No. 4. Mantenimiento Los hidrómetros son muy frágiles y deben manejarse con cuidado. Cuando no se usen deben colocarse en un recipiente alto lleno de agua al que se le coloca arena o una esponja en el fondo para evitar la rotura de los hidrómetros. 3.4 ESPECTROFOTOMETRO Su uso se basa en el principio de la Espectrofotometría (ver cap. 2.5) Se utiliza para determinar las concentraciones de diferentes compuestos en solución. El equipo tiene una escala entre 0 y 1.0 de absorbancia y 0 y 100 % de transmitancia. El rango para selección de longitudes de onda va de 0 -950 nm las cuales se logran con varias combinaciones de foto tubos y filtros. 3.5 pH-METRO Se basa en el principio de la Potenciometría (ver cap.2.4) Es un equipo que sirve para medir el pH o la concentración de iones hidrógeno en una solución. Las medidas del pH se realizan por la medida de la diferencia de potencial entre un par de electrodos colocados dentro de una solución. Se utiliza un electrodo de vidrio en combinación con un electrodo de referencia, también hay un solo electrodo de combinación. La temperatura tiene un efecto sobre el potencial del electrodo, algunos electrodos tienen sistema de compensación, o también se logra compensar en parte este efecto por ajustes manual del sistema del pH-metro a la temperatura de la muestra. Se utilizan soluciones 22
  • 23. buffer para calibración a la misma temperatura de la muestra, ya que el pH de las soluciones buffer varía muy poco con la temperatura. Hay pH-metros automáticos digitales y pH-metros análogos. Método de Operación Verificar diariamente y ajustar el pH-metro con una solución buffer estándar. Enfriar la muestra a temperatura ambiente. Lavar los electrodos y el recipiente con una porción de la muestra a analizar. Llenar el beaker o el recipiente hasta cubrir el bulbo del electrodo. Ajustar el dial a la temperatura de la muestra si el equipo con cuenta con compensación de temperatura. Presionar el botón de lectura. Esperar hasta que se estabilice el pH-metro. Leer el pH. Presionar el botón de stand-by Lavar los electrodos con agua destilada y dejarlos en agua destilada. Mantenimiento y calibración Mantener el equipo en buen estado de limpieza. Dejar siempre los electrodos inmersos en agua destilada. Cuando sea necesario completar el nivel del electrodo con solución de cloruro de potasio de la concentración especificada para cada elemento. Cuando no se esté utilizando el pH-metro mantenerlo siempre con el botón en la posición stand-by para evitar polarización de los electrodos. Los electrodos son muy frágiles por lo tanto hay que tener mucho cuidado en su manejo. Calibración Se debe verificar el pH-metro con soluciones buffer de pH conocido en diferentes puntos de la escala. 23
  • 24. Colocar los electrodos dentro de la solución buffer de pH conocido, presionar el botón de lectura, esperar hasta que se estabilice y hacer la lectura, si hay diferencia, ajustar al valor de la solución girando el botón de estandarización, verificar el valor dos o tres veces y asegurar el botón en ésta posición. 3.6 CONDUCTIMETRO Su uso se basa en el principio de la conductimetría (ver cap. 2.6). Las medidas de conductividad de soluciones electrolíticas se basan en la medida de la resistencia a conducir la corriente eléctrica de dichas soluciones. Para esto se utiliza un puente de Wheatstone, con varias resistencias y un selector para escoger la resistencia apropiada. La conductividad o conductancia es recíproca de la resistencia. Para medir la resistencia o conductancia, se utilizan dos electrodos o celdas que se conectan al puente y se sumergen en la solución la cual viene a ser una resistencia del puente Wheatstone. Método de Operación Encender el equipo con anticipación para calentarlo. Lavar la celda y el recipiente dos veces con la solución. Llenar el recipiente con la solución hasta que cubra la celda. Accionar el botón para efectuar la lectura de conductividad. Mantenimiento Mantener el equipo en buen estado de limpieza. Cuando no se esté utilizando mantener las celdas sumergidas en agua destilada. -Calibración de la Celda. Esta se calibra utilizando una solución de conductividad específica conocida. Normalmente se utiliza una solución 0.01 N de cloruro de potasio KCl, cuya conductividad específica a 25°C es 1408.77 micromhos. -Solución de KCL 0.01 N. Pesar 0.7453 gramos de cloruro de potasio KCL y disolverlos en agua destilada en un frasco volumétrico de 1000 al, completar el volumen hasta la marca y mezclar. Determinar la conductividad de esta solución. Calcular la constante de la celda de la siguiente forma: Si la lectura fue = 1450 micromhos 24
  • 25. Constante de la celda = 1408.77 1450 = 0.971 3.7 BALANZAS Se requiere tener tres tipos de balanzas: - Una balanza analítica con un rango aproximado de 0 - 200 gramos y con una precisión en la lectura de 0.0001 gramos. - Una balanza, con un rango de 0-1000 gramos y una precisión en la lectura de 0.01 gramos. - Una balanza con un rango de 0-3000 gramos y una precisión en la lectura de 0.1 gramos. Método de Operación El procedimiento de operación depende del modelo de la balanza, pero de una manera general: Encender la balanza, ajustar el cero, colocar el recipiente en que se va a pesar, tararlo o leer el peso en la escala o el tablero digital de la balanza, según el caso, colocar la muestra u objeto que se desea pesar y leer el valor del peso. Mantenimiento y Calibración Se deben mantener las balanzas en muy buen estado de limpieza, en un ambiente libre de humedad, colocadas sobre una superficie nivelada, que no presente vibraciones, también se debe evitar las corrientes de aire en la zona de ubicación de las balanzas. Se debe tener un programa regular de limpieza y verificación de la calibración de las balanzas, con pesas patrón certificadas. 3.8 HORNOS PARA SECADO Se debe disponer de hornos para secado, ya sean de circulación de aire forzada y hornos al vacío. Método de Operación Encender el horno, ajustar la temperatura al valor deseado. Introducir en la cámara los recipientes que contienen las muestras, cerrar la puerta. Sacar las muestras cuando estén secas. 25
  • 26. Mantenimiento Conservar el equipo limpio. 3.9 MUFLA Es necesaria una mufla con un rango de temperatura hasta 1000 °C para calcinación de muestras y determinación de cenizas. 3.10 CENTRIFUGA Se requiere una centrífuga con una capacidad de operación hasta 2380 rcf, para preparación de muestras, con su respectiva cabeza de tubos de diferentes capacidades. 3.11 EQUIPO PARA TAMIZADO Esta formado por un soporte y una serie de tamices. Se utiliza para determinar la granulometría del azúcar. 3.12 DESINTEGRADOR Sirve para desintegrar caña o bagazo en agua, para producir una mezcla de una solución homogénea que contiene sólidos solubles y la fibra insoluble de la caña o bagazo. Está provisto de un baño de enfriamiento en la parte externa del tambor. Para su operación se deben seguir las instrucciones del fabricante. 3.13 AGITADORES Para disolución de muestras se requiere de varias clases: - De hélice para disoluciones de masas y mieles. - Rotatorios y magnéticos para disolución de masas y mieles. - Rotatorios y magnéticos para disolución de muestras y reactivos. 3.15 PLATOS DE CALENTAMIENTO CON AGITACION Para calentamiento y agitación de soluciones tienen su sistema para graduar la temperatura y la velocidad de agitación. 26
  • 27. 3.16 SECADOR DE BAGAZO Se requiere de secadores de bagazo para determinar la humedad en el bagazo. El modelo Dietert es el que más se utiliza en la industria azucarera. Para el análisis se pesan 100 g de muestra en una bandeja de 8 pulgadas de diámetro con fondo de 100 mallas. A través de la muestra se hace pasar por succión una corriente de aire cuya temperatura es controlada por termostato a ±2 °C de la temperatura que se desea para el secado. Se recomiendan 125 °C durante 30 minutos. 4. MUESTREO Y PROMEDIOS 4.1 Principios básicos Uno de los problemas más difíciles con que se enfrenta el químico en la industria de la caña de azúcar, es el de obtener muestras representativas de caña, bagazo, jugos y diversos productos de las diferentes etapas de la fabricación. Si una muestra no representa con exactitud la composición promedio del material, el trabajo analítico valdrá poco o nada. El análisis no es mejor que la muestra. Sobre este punto nunca se hará demasiado hincapié y el químico responsable debe estudiar y verificar los métodos de muestreo con el mismo cuidado que se aplica a los procedimientos analíticos. El objetivo fundamental de todo análisis a un producto es evaluar la calidad de este. En la práctica cotidiana, cuando se analiza un producto, se toma una cantidad muy pequeña de los elementos que lo forman. Esta cantidad de elementos que se toman para ser analizados constituye la muestra. Se establece cuatro categorías de muestras: bruta, analítica, simple y compuesta. La muestra bruta es la que se toma directamente de la población y se lleva al laboratorio; la muestra analítica es la parte de la alícuota que se toma de la muestra bruta para ser analizada. La muestra bruta puede ser simple o compuesta; es simple cuando la muestra analítica se toma directamente de la muestra que llega al Laboratorio, y es compuesta cuando las muestras simples que llegan al laboratorio se acumulan por un período determinado y después se toma la muestra analítica; es decir, la muestra compuesta está formada por varias muestras simples. Toma de la muestra bruta Para que se cumpla el objetivo fundamental del análisis, es necesario que la muestra sea representativa de la población que se investiga, puesto que si no lo fuera de nada valdría la utilización de técnicas analíticas y equipos muy precisos, ya que el resultado del análisis no representaría la cualidad del producto que se investiga. Equipo Toma muestra El toma muestra debe ser un instrumento sencillo como una pala o paleta, o un pequeño recipiente, pero también puede estar constituido por un equipo más o menos complejo. 27
  • 28. Este equipo toma la muestra de forma continua, y su diseño y montaje deben reunir ciertos requisitos para que cumpla su cometido; estos requisitos son: a) Que la muestra que se toma sea representativa y proporcional a la cantidad total del producto que se muestrea; b) Que su construcción no sea muy compleja, para facilitar su limpieza; c) Que existan pocas posibilidades de roturas o fallas mecánicas; d) Que la muestra tomada no se exponga a la intemperie, para evitar la evaporación o absorción de agua. Si el producto está caliente, se debe enfriar al tomar la muestra; e) Que la muestra tomada no se contamine por materias extrañas. f) Que el punto de muestreo esté en un lugar de fácil acceso para poder cambiar fácilmente los depósitos receptores y realizar con rapidez la limpieza del equipo. Si la muestra que se va tomar es de productos que contienen azúcares, en los que se pueden desarrollar con facilidad los microorganismos, se deben cumplir, además, los requisitos siguientes: a) El material de construcción del toma muestra debe ser de cobre, esto se debe a que es menos susceptible al desarrollo de microorganismos que otros materiales. b) El equipo debe tener conexiones de agua caliente y vapor, para que cuando se tome una muestra sea esterilizado. c) Que se pueda desmontar fácilmente en sus partes para que se puedan limpiar o cambiar rápidamente. 4.1.1 Muestreo de caña entrada a fábrica 4.1.1.1 Con base en jugo de Primera extracción 4.1.1.1.1 Equipo -Recipiente de cobre de 1000 ml de capacidad con extensión de varilla metálica, o de forma continua en recipiente de 10 litros de capacidad. 4.1.1.1.2 Procedimiento. Identificar bien con lechada de cal u otro sistema la caña en el conductor para cuando llegue al primer molino tomar una muestra de jugo de aproximadamente 3000 ml. Tomar la muestra del jugo que sale de la maza cañera, a todo lo largo de la maza. Identificarla y llevarla el laboratorio para determinar Brix, sacarosa y pureza del jugo. 28
  • 29. 4.1.2 CAL 4.1.2.1 Procedimiento. Tomar la muestra lo más rápido posible en el lugar de destino para reducir al mínimo el tiempo de contacto con el aire y guardar en un frasco herméticamente cerrado. -Cal en sacos. Tomar de un lote una cantidad de 10 % en sacos, evitando tomar sacos rotos. -Abrir el saco y con un muestreador tomar tres muestras representativas de cada uno y constituir una muestra total de 5.0 kilogramos. -Cal a granel. Tomar la muestra, empleando una pala, uniformemente por lo menos en ocho puntos de total de la masa para obtener una cantidad mínima de 5.0 kilogramos. Preparación de la muestra. Una vez obtenida la cantidad de muestra indicada anteriormente, cuartearla. Triturar dos cuartos de la muestra hasta que pase a través del tamiz 3.36 mm, mezclar y cuartear. Tomar la cantidad necesaria para el análisis y guardarla en un frasco cerrado herméticamente. Identificarla. 4.2 MATERIALES EN PROCESO 4.2.1 Jugo de Primera Extracción 4.2.1.1 Equipo. - Recipiente de cobre de 3000 ml de capacidad con tapa perforada de manera que en una hora el volumen alcance las tres cuartas partes del volumen del recipiente. -Sistema mecánico de recoger una muestra en forma continua en un recipiente metálico con capacidad de aproximadamente 3 litros. -2 Frascos plásticos con tapa de capacidad de 1000 ml. 4.2.1.2 Procedimiento. Tomar la muestra del recipiente de cobre colocado bajo el sistema mecánico y transferir 1000 ml de la muestra compuesta recogida al recipiente plástico con tapa. Tomar la muestra cada hora y componer cada dos horas para Brix y sacarosa. Tomar Brix y pH cada hora. De la muestra horaria tomar 30 ml c/hora para componer durante 8 horas para análisis de azúcares reductores, agregar el preservativo bicloruro de mercurio al comenzar a almacenar la muestra. 29
  • 30. 4.2.2 Jugo de Primera Extracción. (Tandem B.) 4.2.2.1 Equipo. - 2 Recipientes de plástico de 1000 ml de capacidad con tapa. - Recipiente de cobre de 1000 ml de capacidad, con extensión de varilla metálica. 4.2.2.2 Procedimiento. Tomar la muestra del jugo que sale de la maza cañera en el primer molino, a todo lo largo de la maza o en el canal donde se une todo el jugo, teniendo especial cuidado en cerrar las válvulas de maceración que afectan el jugo, esperando un tiempo prudencial para tomar el jugo puro. Transferir 1000 ml de la muestra tomada al recipiente plástico con tapa. Tomar la muestra cada hora y componer cada dos horas para Brix y sacarosa. Tomar Brix y pH cada hora. De la muestra horaria tomar 30 ml c/hora para componer durante 8 horas para análisis de azúcares reductores. 4.2.3 Jugo Residual. Es el jugo del último molino. 4.2.3.1 Equipo. Recipiente de cobre de 1000 ml de capacidad con extensión de varilla metálica. 4.2.3.2 Procedimiento. -Tomar la muestra del jugo que sale de la maza bagacera del último molino, a lo largo de la maza. Cada hora. -Eliminar de la muestra el bagacillo contenido mediante filtración adecuada. - Determinar Brix cada hora y una muestra promedio cada 4/horas. 4.2.4 BAGAZO. 4.2.4.1 Equipo. - Muestreador mecánico de bandejas (cucharones). - pala de lámina de acero con capacidad aproximada para 3000 gramos de bagazo. - Recipiente de madera o plástico con tapa para recoger las muestras tomadas en los molinos. 4.2.4.2 Procedimiento. 30
  • 31. El muestreo continuo en el bagazo tiene muchas dificultades siendo necesario tomar muestras puntuales a intervalos regulares que representan toda la capa de colchón del bagazo de acuerdo al sistema de descarga de bagazo del último molino. Tomar la muestra manualmente con la pala cada hora a lo largo de la caída de bagazo del último molino. Llenar el recipiente de recoger la muestra y taparla, trasladarla al Laboratorio y analizarla de inmediato. 4.2.5 JUGO DILUIDO 4.2.5.1 Equipo. -2 Recipientes plásticos con capacidad de 1000 ml con tapa. -Recipiente plástico con tapa para compuesto de sólidos insolubles con capacidad de diez a veinte litros. -Refrigerador 4.2.5.2 Procedimiento. Tomar la muestra continua o intermitentemente durante cada hora, llevar al laboratorio una sub-muestra en el recipiente de capacidad de 1000 ml para determinar sacarosa, Brix, azúcares reductores, pH. Implementar en lo posible mecanismos para la toma de muestra continua y así obtener una muestra representativa proporcional al flujo del jugo. Cambiar el recipiente por otro limpio y seco. Llevar la muestra al Laboratorio y agregar en otro recipiente con tapa para un compuesto de la muestra con la siguiente hora manteniendo en refrigeración. Tomar de la muestra de cada hora 100 ml de jugo y hacer una muestra compuesta durante ocho horas para el análisis de azúcares reductores. Guardarlo en un frasco de vidrio y aplicarle como preservativo bicloruro de mercurio 0.2 ml por 1000 ml de jugo. Recoger la muestra para la determinación de sólidos insolubles, cada hora, de manera puntual a la descarga de las básculas de jugo y hacer la muestra compuesta durante ocho horas. Guardarla en un recipiente de vidrio o plástico. Adicionar preservativo y mantenerla en refrigeración. Cambiar cada ocho horas el recipiente de composición por otro limpio y seco. 4.2.6 JUGO ALCALIZADO 4.2.6.1 Equipo. 31
  • 32. - Recipiente de acero inoxidable de capacidad de 400 ml. Procedimiento. Este jugo también se conoce como jugo alcalizado. Recoger la muestra manual y puntualmente de la purga de la bomba de jugo encalado cada hora para analizar pH inmediatamente después de enfriar a temperatura ambiente. 4.2.7 JUGO SULFITADO 4.2.7.1 Equipo. - Recipiente de acero inoxidable de capacidad 400 ml. 4.2.7.2 Procedimiento. Tomar cada hora del punto de muestreo de cada torre la muestra de jugo en el recipiente, enfriar y hacer análisis de pH lo más rápido posible. 4.2.8 JUGO CLARIFICADO 4.2.8.1 Equipo. - 2 Recipientes plástico con tapa de capacidad 1000 ml. - Refrigerador. 4.2.8.2. Procedimiento. Tomar del recipiente de cobre colocado en el muestrador continuo cada hora la muestra que será colocada en el recipiente plástico con tapa, llevarlo al laboratorio para análisis de Brix, sacarosa y pH. Enfriar la muestra a temperatura ambiente. Tomar 100 ml de esta muestra y componer en un frasco de 1000 ml durante ocho horas para analizar azúcares reductores, adicionando 0.2 ml de bicloruro de mercurio al colocar la primera alícuota de jugo. Mantener las muestras en refrigeración para los promedios. 4.2.9 JUGO FILTRADO 4.2.9.1 Equipo. - Recipiente de cobre de capacidad 1000 ml. - Frasco plástico de capacidad 1000 ml con tapa. 32
  • 33. - Refrigerador. 4.2.9.2. Procedimiento. Recoger cada hora de la descarga del jugo de los filtros una muestra puntual en recipiente de cobre, llevar al laboratorio, agregar preservativo y enfriar a temperatura ambiente. Tomar una porción de 100 ml para componer en frasco plástico de 1000 ml durante cuatro horas para analizar Brix y sacarosa. 4.2.10 CACHAZA 4.2.10. 1 Equipo. - Recipiente de acero inoxidable, con tapa, de 500 ml de capacidad. - Recipientes plásticos con tapa de capacidad 1000 cm3 . 4.2.10.2 Procedimiento. -Recoger las muestras para determinar sacarosa y humedad de la cachaza que sale de los filtros. -Tomar una muestra cada hora a todo lo largo de cada filtro en un recipiente plástico con tapa, llevarlo al laboratorio. -Homogenizar bien la muestra para su análisis de sacarosa. -Tomar una muestra cada ocho horas para la determinación de humedad 4.2.11 MUESTREO DE CACHAZA PARA CONTROL DE PESO (1) 4.2.11.1 Equipo. - Caja rectangular de latón o de cobre con tapa y filos en los bordes de la boca con capacidad para tomar muestra de cachaza de 4 ft2 a lo largo de todo el filtro. 4.2.11.2 Procedimiento. -Tomar la caja muestreadora limpia y seca. -Pesar para obtener la tara de la caja vacía. Al llegar al filtro tomar y anotar el número de vueltas que ha dado mediante un integrador que posee el equipo. -Tomar la muestra de 1 ft2 de la superficie de filtro en cada uno de los 4 puntos marcados a lo largo del filtro , teniendo al final el peso de muestra de 4 ft2 , manteniendo la caja con la muestra cerrada de forma hermética llevar al laboratorio y pesar de inmediato. -Calcular por diferencia el peso de la torta así: Ejemplo: Peso de la caja muestreadora vacía = 542.32 g Peso de la caja muestreadora vacía + la muestra = 954.23 g 33
  • 34. Peso de la muestra =Peso de la caja muestreadora vacía + la muestra -Peso de la caja muestreadora vacía Peso de la torta = 954.23 - 542.32 = 411.91 g Con el área total del filtro, con el peso de la muestra, el área muestreada y el número de vueltas que dió el filtro se calcula la masa de cachaza que ha pasado por dicho equipo. Se tomará la muestra c/6 horas y al final del día se hará una sumatoria de los pesos por cada filtro para obtener el peso total en las 24 horas. Figura No. 1 Muestrador de cachaza filtros oliver para cálculo de peso 1 ft Muestrador 4.2.12 MUESTREO DE CACHAZA PARA CONTROL DE PESO (2) 4.2.12.1 Equipo. - Cajas rectangulares de latón de 4 ft de longitud con tapa y asas para tomar las muestras de torta a lo largo de todo el filtro en una revolución completa. 4.2.12.2 Procedimiento. - Tomar las cajas muestreadoras bien limpias y secas. - Pesar las cajas con sus tapas para obtener la tara de cada una de ellas. 34
  • 35. - Al llegar al filtro marcar el lugar donde comienza una revolución del filtro. - Colocar las cajas muestreadoras por debajo del raspador de manera que se pueda tomar al mismo tiempo la torta completa de una revolución del filtro en toda su superficie. - Al terminar de recoger la muestra tapar las cajas de forma hermética y pesar de inmediato. - Calcular por diferencia el peso de torta en cada caja para hacer una sumatoria del peso por cada filtro. - Con el peso de cada filtro y sus revoluciones se obtendrá el peso de 24 horas. Cálculo: Ejemplo: Peso de la caja muestreadora vacía limpia y seca con su tapa =542.32 g Peso de la caja con su tapa + muestra = 954.23 g Peso de la muestra= (Peso de la caja con tapa + muestra) - (Peso caja vacía) Peso de la muestra = 954.23 - 542.32 = 411.91g Para encontrar el peso de torta de cada filtro se sumará los pesos de todas las cajas utilizadas en cada filtro. Figura No. 2 Vista lateral de caja muestreadora Cuerpo del Filtro Cajas muestreadoras Raspador del Filtro 4.2.13 JARABE O MELADURA 35
  • 36. 4.2.13.1 Equipo. - Recipiente de cobre con tapa perforada para llenarse ¾ del volumen en 1 hora con capacidad de 3000 ml. - Muestreador continuo. - Frasco de cobre con capacidad de 1000 ml para llevar la muestra al laboratorio. - Frasco de vidrio con tapa con capacidad de 1000 ml. 4.2.13.2 Procedimiento. Recoger cada hora una muestra del tarro colocado en el muestreador continuo a la salida de las purgas de Meladura en el frasco de cobre. Llevar al laboratorio para enfriar a temperatura ambiente. Una vez fría mezclar muy bien la muestra. Tomar una porción de 100 ml y agregar al frasco de vidrio para componer una muestra durante ocho horas para análisis de azúcares reductores. Tomar una porción de 100 ml en otro frasco para componer una muestra durante cuatro horas para análisis de Brix y Sacarosa promedio. Tomar Brix y pH cada hora y anotar. 4.2.14 MASAS A, B, C, CRISTAL 4.2.14.1 Equipo. - Recipiente de cobre de capacidad de 1000 ml. - Balanza 4.2.14.2 Procedimiento. No es recomendable tomar las muestras de las masas cocidas con la sonda del tacho por la variabilidad de la composición de la masa en un punto a otro debido a la irregularidad de la circulación. Recoger las muestras en la descarga de las masas a los cristalizadores según los sistemas respectivos a intervalos regulares en un recipiente de cobre cada vez que sea descargada una masa. Homogenizar la muestra y pesar para analizar Brix y Sacarosa. 4.2.15 MASAS COCIDAS A, B y C. 4.2.15.1 Equipos: 36
  • 37. - Recipiente de latón con capacidad de 1 litro. - Balanza de Precisión 4.2.15.2 Procedimiento. a) Usando el recipiente de latón tomar muestras a intervalos regulares del canal, descartar la primera fracción de la masa antes de comenzar a muestrear. c) Llevar la muestra al laboratorio. 4.2.16 MAGMA Las muestras son tomadas cuando sea necesario. 4.2.17 MIELES A Y B. Las muestras son tomadas de la descarga del tanque como sea necesario. 4.2.18 MIEL FINAL Las muestras de Miel Final son tomadas en la descarga del tanque de pesada de manera directa, cada tres horas y analizadas de inmediato. 4.2.19 AZUCARES B Y C (Magma) 4.2.19.1 Equipo. - Recipiente - Balanza. 4.2.20.2 Procedimiento. Recoger cada hora la muestra de magma o semilla de la purga que retorna de la bomba en un recipiente plástico limpio y seco de capacidad 250 ml. Llevar al laboratorio, pesar en la balanza la muestra necesaria para analizar Brix y sacarosa aparente. 4.3 PRODUCTO TERMINADO. Azúcar. 4.3.1 Equipo. - Frasco de vidrio con tapa de 500 gramos de capacidad. - Recipiente plástico de 250 gramos de capacidad. - Recipiente plástico con tapa de 1000 gramos de capacidad. - Muestreador de azúcar. - Recipiente plástico con tapa de cuatro litro de capacidad. 37
  • 38. 4.3.1.1 Procedimiento. Tomar la muestra preferentemente en forma automática o semi continua mediante muestreadores apropiados y tomar precauciones para evitar pérdidas o absorción de humedad. De la tolva de pesaje de la báscula con el tubo de aproximadamente 3/8 “ recoger una muestra continua mediante manguera plástica de ¾ “ en recipiente plástico sellado de capacidad 1000 gramos durante 1 hora. Cuando el muestreo continuo ó semi continuo no pueda hacerse, tomar una muestra puntual por cada templa en la descarga de la báscula en un recipiente de 250 gramos de capacidad. Componer una muestra diaria por turno de las muestras recogidas cada hora, para ello, tomar 250 gramos y agregar al frasco de vidrio con capacidad de cuatro litros y tapar. Mezclar hasta homogenizar los compuestos de los tres turnos para sacar un compuesto del día, cuartear y tomar la cantidad necesaria para analizar pol, humedad, cenizas conductimétricas, color, turbiedad, sulfitos y granulometría. Tomar del compuesto diario aproximadamente 25 gramos y agregar al frasco de vidrio con tapa de 500 gramos para formar un compuesto semanal para analizar cenizas sulfatadas y hacer un comparativo con el promedio de las cenizas conductimétricas. 4.4 AGUAS Agua de condensados de Equipos (Calentadores, Evaporadores y Tachos). 4.4.1 Equipo. - Frascos plásticos con capacidad de 250 ml. 4.4.2 Procedimiento. Drenar la línea para muestra de condensados de cada equipo durante treinta segundos. Identificar el cilindro en que se va a colectar la muestra, enjuagando varias veces y tomarla. Llevar la muestra al laboratorio y enfriarla a temperatura ambiente en un baño con circulación de agua. Estas muestras se deben tomar cada hora, para determinar presencia de azúcar cada hora y pH cada dos horas. 38
  • 39. 6.- Análisis de los Productos de Fabrica. 6.1 METODOLOGIA PARA LA EVALUACION DE LOS PROCESOS DE PREPARACION Y EXTRACCION DE CAÑA 6.1.1 Determinación de humedad en bagazo y caña 6.1.1.1 Principio del método. El método consiste en secar una muestra de bagazo o de caña desfibrada hasta peso constante en un horno de circulación de aire caliente a 110 ± 5 °C. 6.1.1.2 Equipos y materiales - Secador de bagazo Dietert, con circulación de aire forzado a 110 ± 5 °C. - Recipiente para secado con las siguientes especificaciones: Para este horno se utilizan bandejas de 8 pulgadas de diámetro y 200 mm de alto, provista de una malla de 150 micrones en el fondo. Para otros hornos y tamaño de muestra de 500 a 1000 g., se deben utilizar recipientes para secado provistos de mallas de 120 micrones en la parte superior y mallas de 36 micrones en el fondo. - Brocha para limpieza de las mallas. - Balanza de precisión. 6.1.1.3 Procedimiento a) Se pesa un recipiente limpio y seco, se registra el peso (M3). b) Se descartan aproximadamente 3 cm de la parte superior de la muestra de bagazo o caña. c) Se pesan 100 ± 0.1 g de muestra en el recipiente seleccionado para el secador de bagazo. Para otros hornos la cantidad de muestra puede variar de 400 a 1000 g. d) Se registra el peso del recipiente más la muestra (M1). e) Se coloca el recipiente más la muestra en el horno (secador de bagazo) f) Se verifica que la temperatura se mantenga a 110 ± 5 °C. g) Después de 30 min. de secado se retira el recipiente con la muestra y se pesa inmediatamente, se registra el peso (Sin apagar el secador de bagazo). h) Se coloca de nuevo el recipiente con la muestra en el secador y se seca por 5 min más, se pesa de nuevo y se registra el peso. 39
  • 40. i) Se repite el paso anterior hasta que la muestra alcance el peso constante. Esto se encuentra cuando la diferencia entre las dos últimas pesadas sea menor al 0.1 % del peso total de la muestra seca. j) Se registra el peso final del recipiente más la muestra seca (M2). 6.1.1.4. Cálculos a).- Se calcula el porcentaje (peso/peso) de humedad en la muestra de la siguiente manera: % Humedad= M1 − M2 M1 − M3 x 100 Donde: M1: Peso del recipiente seco + peso de bagazo húmedo M2: Peso del recipiente seco + Peso de bagazo seco M3: Peso del recipiente vacío y seco (sieve) b).- Se registran los resultados como % (peso/peso) de la humedad en la muestra con una aproximación de 0.1 %. 6.1.2 Determinación de Pol en bagazo vía desintegración húmeda por polarimetría 6.1.2.1 Principio del método El método se basa en la determinación del contenido de sacarosa aparente que ha sido liberada cuando el bagazo es sometido a una desintegración húmeda a alta velocidad. Las células de la fibra se rompen liberando su contenido de sacarosa. 6.1.2.2 Equipos y materiales - Desintegrador industrial de alta velocidad - Dispensador de agua de 9 Kg ± 50 g de capacidad. - Balanza de precisión ± 0.1 g. - Polarímetro - Tubo polarimétrico de 200 mm - Baño de agua fría - Malla para filtrar bagazo - Probeta de 150 ml. - Papel filtro Whatman No. 91 de 15 cm de diámetro o su equivalente. - Embudo de precipitado de 250 mL. - Beaker de 250 mL 40
  • 41. 6.1.2.3 Reactivos Sub acetato de plomo seco. 6.1.2.4 Procedimiento a) Se pesan 900 ± 10 g de bagazo y se colocan en el recipiente del desintegrador, anotando el peso exacto. b) Se adicionan 9 Kg ± 50 g de agua. c) Se ajusta cuidadosamente la tapa del desintegrador asegurándose que el sello de caucho se encuentre bien colocado y sujetado. Se ponen en funcionamiento el equipo durante 30 minutos ± 30 segundos, haciendo circular durante este tiempo el agua refrigerante en la camisa del recipiente. d) Se apaga el equipo, se desajusta la tapa del recipiente y se suspende la circulación del agua refrigerante. e) Se retira el recipiente y se vierten 500 ml del extracto acuoso sobre una malla gruesa para remover las fibras del bagazo. Se recolecta la solución en un recipiente limpio y seco. Se cubre con una tapa y enfría el extracto a temperatura ambiente en un baño de agua fría. f) Se transfieren aproximadamente 150 ml del extracto acuoso a un vaso seco de 250 ml. Inmediatamente se adiciona la cantidad mínima de subacetato de plomo en polvo necesario para clarificar el jugo. Se mezcla bien y se deja en reposo durante 2 minutos. g) Se filtra la solución a través de papel filtro Whatman No. 91 o su equivalente. Se descartan los primeros 10 - 15 ml y se recolectan cerca de 100 mL del filtrado. h) Se enjuaga dos veces el tubo del polarímetro con la muestra, se toma la lectura en el polarímetro y se registran los resultados con aproximación de 0.01 °Z (promedio de 4 lecturas). 6.1.2.5. Cálculos a) Se registra el porcentaje de humedad del bagazo obtenido anteriormente por el Método 6.1.1. b) Se calcula el porcentaje de pol en el bagazo a partir de la humedad del bagazo y la lectura pol del extracto utilizando la tabla 1 del anexo 1. c) Se registra el resultado como % pol en el bagazo con una aproximación de 0.01. d) Para verificar el cálculo de % pol en bagazo se utiliza la fórmula siguiente que es la que se introdujo en el programa computarizado de análisis. 41
  • 42. P = R 0.26 (Z − 0.25Y + 0.0125MY) Y (1 − (0.16R )/Q) Donde: P: Pol por ciento en caña ó bagazo R: Lectura obtenida del extracto en tubo de 200 mm Z: Peso de agua adicionada en g. Y: Peso de caña o bagazo para el análisis M: Humedad porciento de la caña o bagazo Q: Pureza del jugo residual El resto de factores son constantes. 6.1.3 INDICE DE PREPARACION .DETERMINACION EN CAÑA DE AZUCAR 6.1.3.1 Principio del Método. Se basa en la relación o proporción relativa entre el Brix o pol de una muestra de caña preparada a nivel industrial para la molienda y otra muestra preparada en el laboratorio mediante desintegración mecánica. 6.1.3.2 Equipos y Materiales - Desintegrador de caña - Balanza de precisión - Envases plásticos de 3 ó 4 litros de capacidad - Agitador mecánico - Cronómetro - Bomba de vacío - Embudos para filtración - Papel de filtro Whatman No. 6 ó su equivalente - Malla para filtración (apertura del poro 1.2 mm de diámetro). - Recipientes para recoger el filtrado de 1 litro. - Refractómetro - Vasos de precipitados de 500 ml 6.1.3.3 Reactivos - Celite o Dicalite (tierras diatomáceas) 6.1.3.4 Procedimiento a) Se recolecta y homogeneiza una muestra de caña sometida a preparación industrial en el ingenio. 42
  • 43. b) Se divide la muestra preparada previamente homogeneizada en dos sub-muestras iguales (A y B). c) Se pesan 500 g de la caña preparada (sub-muestra A) en un recipiente plástico. d) Se adicionan 3000 g. de agua y se tapa. e) Se agita el recipiente con sus contenidos en el agitador mecánico durante 30 minutos. f) Se filtra el extracto, a través de una malla para filtración y se descartan los primeros 100 ml. g) Se adiciona 1 g de Celite a 100 ml del extracto filtrado y se filtra por gravedad a través del papel filtro. h) Se determina el Brix (B1) en el refractómetro a la muestra filtrada. i) Se pesan 999 g de la caña preparada (sub-muestra B) y se transfieren a un desintegrador líquido. j) Se adicionan 6000 g de agua al desintegrador líquido y se agitan durante 20 minutos. k) Se filtra y se determina el Brix (B2) al extracto, de acuerdo con las etapas 6 - 8 descritas anteriormente. 6.1.3.5 Cálculos El índice de preparación se calcula y expresa como la relación porcentual del Brix B1 a B2. Índice de preparación = Brix SubmuestraA (B1) Brix SubmuestraB (B2) x100 Nota: Se obtiene una mayor eficiencia en la extracción cuando el índice de preparación se acerca a 100 %. 6.1.4 Determinación de POC (Pol en celdas abiertas) 6.1.4.1 Procedimiento La determinación del POC es generalmente realizada en caña preparada, algunas veces en bagazo. En un recipiente con capacidad de 15 litros, se colocan 1000 g de caña y 10000 g de agua en el homogenizador, se sella el recipiente, el contenido se pone a rotar sobre unos rodillos a 70 r.p.m, por 10 min ± 5 segundos. El extracto es inmediatamente filtrado, el pol leído (x) es determinado en el extracto. 43
  • 44. Para el desintegrador se utiliza una muestra de 2000 g de caña y 6000 g de agua, y los sólidos solubles son extraídos en 40 ± 1 minutos. La lectura del pol (p) del extracto es entonces determinada. La relación r está dada por: Pol leído del homogenizador X r = = Pol leído del desintegrador P Y el valor del porcentaje de pol en celda abierta (K) está dado por la siguiente fórmula: 1000 * r K = 3.838-0.838 *r La fórmula general para la determinación del porcentaje de pol en celdas abiertas, es la siguiente: 100 * r * Wt K = C1 * (1 - r) * (1 - 1.25 * F/100) + (Wd * Ct/Cd) Donde: Wt: Peso de agua adicionada al homogenizador Wd : Peso de agua adicionada al desintegrador Ct : Peso de caña o bagazo adicionado al homogenizador Cd : Peso de caña o bagazo adicionado al desintegrador F : Fibra % caña o bagazo 6.1.5 Número de tratamiento 6.1.5.1 Principio Mide el grado de preparación de la caña teniendo en cuenta el contenido de fibra. Aquí se utiliza el concepto de la densidad de bulto llevado a la forma generalizada de la relación de compresión. 6.1.5.2 Equipos y accesorios - Prensa neumática 6.1.5.3 Procedimiento Se toman 2000 gramos de caña preparada y se coloca en el recipiente de la prensa neumática, la presión aplicada a la muestra debe ser de 50 Kpa (7.5 Psig) durante 20 segundos; al cabo de los cuales el pistón se retorna y se mide la distancia recorrida por el, 44
  • 45. conociendo las dimensiones del recipiente se conoce el volumen de la caña y con la masa se tiene la densidad de bulto y la relación de compresión, así: Co = M do V Donde: M es la masa de la muestra de caña preparada, do es la densidad de la caña sin vacíos (1130 Kg / m3 ) V es el volumen de la muestra ocupado después de la prueba Co es la relación de compresión 6.1.5.4 Cálculos El número de tratamiento está dado por: a = 1 Co - 0.063 * f Donde f es expresada como fibra por ciento caña. Un número de tratamiento de 0.4 corresponde a caña preparada finamente (Desfibradoras pesadas), una preparación mediana puede tener un número de tratamiento de 0.6 y una preparación mala (burda) tendrá de 1.1. 6.1.6 Método de las fracciones de tamaño -MFT 6.1.6.1 Principio A diferencia de los otros métodos de medición de la preparación, el nivel de preparación permite observar de una manera más tangible el trabajo hecho por las máquinas de preparación, cosa que no sucede con los otros métodos que entregan un único resultado numérico. Este método permite discriminar la caña preparada en fracciones de tamaño utilizando 3 tamices sucesivos con orificios de 25, 13 y 6 mm de diámetro. 6.1.6.2 Equipos y accesorios - Agitador mecánico - Tres tamices - Una balanza - Bolsas plásticas - No se requiere equipos de laboratorio 45
  • 46. 6.1.6.3 Procedimiento Se toman 5000 gramos de caña preparada la cual se cierne utilizando el agitador mecánico y el conjunto de tamices acoplados a el. Los trozos retenidos en el primer tamiz (25 mm) se clasifican y separan de acuerdo con su tamaño así: - Fibra larga (P1): Son trozos con diámetros (grosor) no mayor de 1 mm, hilachas, que se aceptan como fibras bien preparadas. - Trozos mayores de 25 mm (P0): Se diferencian de la fibra larga por ser trozos de diámetro mayores a los 5 mm; en algunos casos se encuentran trozos enteros en los que se observa que la picadora no ha hecho mayor trabajo. La misma diferenciación se aplica para el tamiz de 13 mm, obteniéndose aquí también las partículas P0 y las restantes serán clasificadas como P2. El retenido en el tamiz de 6 mm se denominaran partículas de tipo P3 y lo que queda en el fondo se llamará P4. Una vez clasificada la muestra se empacan en bolsas plásticas por separado y se pesan. El procedimiento de diferenciación utilizado es quizás la limitación más relevante del método debido a su naturaleza cualitativa. Al finalizar se cuenta con cinco fracciones bien diferenciadas: P0: Peso de los trozos mayores de 25 mm P1: Peso de las fibras largas P2: Peso de los trozos > 13 mm y < de 25 mm P3: Peso de los trozos> 6 mm y < 13 mm P4: Peso de los trozos menores que 6 mm (fondo) Peso total de la muestra: Pm = P0 + P1 + P2 + P3 + P4 El nivel de preparación está definido como: Nivel de preparación = 100 * 1 − P0 Pm 46
  • 47. 6.4 JUGOS: Jugo primera extracción, Jugo Diluido, Jugo clarificado, etc... 6.4.1 GENERAL: Las muestras de jugo deberán ser analizadas inmediatamente después que son recibidas en el Laboratorio. Si es compuesta, preservarla. Esto es especialmente importante con los jugos que no tienen calentamiento. El calentamiento en condiciones normales del proceso destruye enzimas y micro-organismos reduciendo de esta manera el grado de deterioro. Las mediciones de brix por refractómetro son significativamente influenciadas por la presencia de la turbidez en la solución y en los datos que se obtienen para efectos de pago o balance de la fábrica, es esencial que la turbidez sea eliminada. Los productos especialmente involucrados son los extractos de caña y bagazo, jugo diluido y miel final. La mejor manera para remover la turbidez es por filtración con Celite 577 en papel filtro Whatman No. 6. 6.4.2 DETERMINACION DE BRIX REFRACTOMETRICO 6.4.2.1-. Equipos: - Refractómetro - Envase con tapa (225 cm) - Papel filtro, Whatman No. 6 o equivalente (150 mm diam.) - Embudo de filtración - Beaker (100 ml) - Vidrio reloj de (100 mm diam.) -Reactivos: -. Filtro ayuda - Celite 577 o equivalente. -. Agua destilada. 6.4.2.2-. Procedimiento: Las mediciones son afectadas por la presencia de materias suspendidas las cuales por lo tanto deberán ser removidas por filtración o centrifugación. Los cambios de temperatura tienen efecto previsible en las lecturas refractométricas de soluciones de sacarosa pura, y las correcciones de temperatura aplicadas a las soluciones de sacarosa pura pueden ser usadas para jugos introduciendo serios errores. Siempre es recomendable que las mediciones se realicen a 20 °C. a) Tomar 100 ml de muestra en un envase plástico con tapa roscada. b) Adicionar 4.0 gramos de ayuda filtrante y tapar; agitar el contenido del envase. C) Filtrar descartando los primeros 25 ml del filtrado. 47
  • 48. d) Colocar en la unidad óptica del refractómetro agua destilada para verificación del cero. e) Colocar en la unidad óptica del refractómetro el jugo filtrado necesario para hacer la determinación. f) Leer el % de Brix que indica el refractómetro. 6.4.2.3 Resultado Realizar la corrección por temperatura necesaria utilizando la tabla 2 (Anexo 1) y reportar el valor del Brix corregido. 6.4.3 DETERMINACION DE LA SACAROSA 6.4.3.1 Equipos. - Polarímetro o Sacarímetro - Tubo de polarizar de 200 mm - Envase con tapa (225 ml) - Embudo de filtración (100 mm diam.) - Beaker de 250 ml - Vidrio reloj 100 mm diam. - Papel filtro Whatman No. 91 o equivalente (185 mm diam) 6.4.3.2 - Reactivos: - Sub-acetato de plomo seco - Agua destilada 6.4.3.3 -.Procedimiento: a) Tomar 100 ml de muestra en un envase plástico con tapa roscada. b) Adicionar una porción de subacetato, la necesaria para una buena clarificación y tapar el envase. c) Agitar el contenido del envase y filtrar desechando los primeros 25 ml del filtrado. Cubrir con vidrio de reloj para minimizar la evaporación. d) Colocar en cero el polarímetro utilizando agua destilada. e) Lavar el tubo dos veces con la solución filtrada, llenar con la muestra y anotar el valor que muestra el polarímetro. 6.4.3.4 Resultado: Cálculo de % Pol en jugo. El % Pol en jugo se obtiene de la lectura sacarimétrica y el brix del jugo. La fórmula básica para este cálculo es: 48
  • 49. 1) Es la que se utiliza en el laboratorio I.S.A. Pol = Donde: Pol: % Sacarosa en jugo L: Lectura polarimétrica Brix: % Brix obtenido del jugo Se pueden utilizar dos métodos más que son: 2) Utilizar la tabla No. 3 (Tabla Schmidt) 3) Correlación según Spencer & Meade Si lectura: Cálculo 0 - 39.9 Pol = 0.2443 * L + 0.2500 40 - 70.9 Pol = 0.2374 * L + 0.5040 71 - 100 Pol = 0.2223 * L + 1.2113 Donde: L = Lectura del polarímetro Pol = Sacarosa en jugo. 6.4.3.5 Determinación de la Pureza La pureza es la relación porcentual entre el porcentaje de sacarosa y el porcentaje de brix. % Pureza = % Pureza % Brix x 100 6.4.4 MEDICIÓN DEL PH EN JUGOS 6.4.4.1 Equipo. -pH- metro -Electrodos -Beaker de 250 mL 6.4.4.2 Procedimiento. a) Revisar diariamente y ajustar el pH-metro con una solución buffer estándar. b) Enfriar la muestra a temperatura ambiente. 0.260919 * L exp (Brix * 0.004021476) 49
  • 50. c) Lavar los electrodos y el recipiente con una porción de la muestra a analizar. d) Llenar el beaker hasta cubrir el bulbo de los electrodos. e) Presionar el botón de lectura. Esperar hasta que se estabilice el pH-metro. f) Leer el pH. g) Presionar el botón de Stand-by h) Lavar los electrodos con agua destilada y dejarlos en agua destilada. 6.4.4.3 Resultado. Reportar las lecturas del pH-metro. 6.4.5 DETERMINACION DE AZUCARES REDUCTORES EN JUGOS Método de Lane y Eynon 6.4.5.1 General. El contenido de azúcares reductores en jugos se determina usando el método de Lane y Eynon, en el cual una muestra de jugo que contiene cerca de 0.15 a 0.30 gramos de azúcares reductores/100 ml se titula contra una solución de Fehling. Así, el jugo mezclado requiere de ser diluido en agua. Se ha encontrado que el calcio interfiere con la determinación y se recomienda la utilización de EDTA como secuestrante. En muchos productos de fábrica el EDTA reduce el color significativamente y mejora el punto final de titulación. Equipo. • Balanza. • Plato de calentamiento con agitador magnético. • Pipetas de 5.0 ml • Frasco volumétrico de 200 ml • Bureta de 50 ml • Erlenmeyer de 400 ml. • Gasa (0.15 mm abertura de poro) Reactivos. • Soluciones Fehling A y B 50
  • 51. • Solución EDTA (4%) • Solución de Azul de Metileno • Parafina líquida • Piedra Pómez • Perlas de vidrio. 6.4.5.2 Procedimiento. a) Remover mediante filtración las partículas finas que puedan obstruir la bureta en la titulación. b)Pesar 50 gramos de jugo filtrado en un frasco volumétrico limpio y seco de 200 ml ,adicionar 10 ml de EDTA (4%) y completar hasta la marca con agua destilada. c) Enjuagar la bureta con el jugo antes de llenarla. Llenar la bureta con el jugo y ajustar el valor inicial a cero. d) Tomar 5.0 ml de solución de Fehling A y 5.0 ml de solución Fehling B en el erlenmeyer. Adicionar una pequeña porción de piedra pómez en polvo, tres perlas de vidrio y cuatro gotas de parafina líquida para prevenir la formación de espuma. e) Adicionar 15 ml de la dilución de jugo de la bureta. Colocar el erlenmeyer en el plato de calentamiento y calentar la mezcla hasta ebullición en no más 2.25 minutos. f) Si después de diez a quince segundos de ebullición del líquido, el color muestra que mucha solución de Fehling no ha sido reducida, se harán adiciones de 5.0 ml dejando ebullir un poco después de cada adición, hasta que el color original del reactivo se pierda. g) Adicionar tres o cuatro gotas de azul de metileno y continuar la adición de solución hasta que el indicador se decolorice completamente. h) Durante las adiciones la bureta es sostenida en las manos. Tomar la lectura de la bureta como una aproximación. i) Realizar una segunda titulación en la cual toda la solución de jugo (menos 1.0 ml) sea adicionada a la vez. j) Calentar el líquido y después de alcanzar el punto de ebullición mantener esta condición por dos minutos. Adicionar tres o cuatro gotas de azul de metileno y completar la titulación por adición de la solución de jugo gota a gota hasta que el indicador pierda su color. La titulación se debe completar en tres minutos una vez que empiece la ebullición y durante este tiempo la muestra debe permanecer en ebullición continua para expeler el aire. El resultado de la segunda titulación debe coincidir en 0.1 ml con la primera. 6.4.5.3 Ejemplo: 51
  • 52. La concentración de azúcares reductores en mg/ml se obtiene de la tabla 7. Si 50 g son diluidos en 200 ml y si el jugo original contiene 12 % de pol y 14% de Brix, entonces 100 ml del jugo diluido contienen: 50 200 x100 = 25g en el jugo original Por lo tanto, 25 g (el cual es equivalente a 100 ml de jugo diluido) contiene 12 100 x25 = 3g de sacarosa por 100 ml Buscar en la tabla 7 del Anexo 1, en la columna referida a 3 g. Si la titulación fue de 28.5 ml, entonces por interpolación en la columna referida a 3 g, la concentración de azúcares reductores en el jugo diluido = 172 mg/100 cm3 . Los mg Azúcares reductores son 2 x 172 mg en 50 g de la mezcla original de jugo (200 ml del jugo diluido). % Azúcares reductores en jugo diluido= 2 x 172 1000 x 100 50 = 0.688 Se reporta como = 0.69 % 6.4.6 DETERMINACION DE SÓLIDOS INSOLUBLES EN JUGO DILUIDO 6.4.6.1 Equipo. -.Beaker de forma baja de 100 ml y 250 ml. -.Balanza de precisión. -.Agitador. -.Embudo Buchner de 100 mm de diámetro. -.Erlenmeyer con desprendimiento lateral. -.Horno para secado a 105 °C. -.Desecador. -.Papel filtro Whatman No.1 o equivalente (150 mm de diámetro). 6.4.6.2 Reactivos. - Ayuda filtrante. 6.4.6.3 Procedimiento. a) Colocar en el plato de la balanza un beaker de 250 ml, un beaker de 100 ml y un papel filtro. 52
  • 53. Adicionar aproximadamente 6.0 gramos de ayuda filtrante al beaker de 250 y aproximadamente 2.0 gramos de ayuda filtrante al beaker de 100 ml. Anotar el peso total con una precisión de 0.01 gramos, M1. b) Agitar la muestra de jugo diluido. Adicionar aproximadamente 150 gramos al beaker de 250 ml. Colocar nuevamente el beaker de 250 ml más el contenido de la balanza y anotar el peso total (el cual incluye el peso del papel filtro y el beaker de 100) con una precisión de 0.01 gramos, M2. c) Agitar el contenido del beaker de 250 ml hasta que la ayuda filtrante y el jugo queden bien mezclados. d) Colocar el papel filtro al embudo Buchner humedecerlo con agua para hacer una precapa sobre el papel filtro con los 2 gramos de ayuda filtrante dejados en el beaker de 100 ml, adicionando agua a la ayuda filtrante en el beaker y vertiéndola por una varilla de vidrio sobre el papel filtro. e) Lavar toda la ayuda filtrante adherida al beaker y a la varilla, sobre el papel. f) Filtrar el jugo haciéndolo bajar lentamente por la varilla de vidrio sobre el papel filtro con la precapa teniendo cuidado de no inundar la superficie de la ayuda filtrante con el jugo. Verter el jugo a una velocidad más baja que la rata de drenaje del filtro, es importante asegurar una filtración rápida. g) Durante la filtración el contenido del beaker debe ser agitado ocasionalmente y hacer un chequeo visual de la claridad del filtrado para estar seguros de que no pase ayuda filtrante o sólidos suspendidos. h) Enjuagar bien el beaker con agua destilada y verter el enjuague al embudo, lavar el filtro con diez alícuotas de 30 ml de agua destilada esperando que el filtro drene entre adiciones. Finalmente esperar que el filtro drene por cinco minutos al vacío. Suspender el vacío y transferir el papel filtro y su contenido al beaker de 250 ml, teniendo cuidado de no dejar ayuda filtrante adherida a las paredes del embudo. i) Secar el beaker de 250 ml y su contenido y el beaker de 100 ml a 105 °C hasta peso constante. Enfriar en desecador por treinta minutos y pesar. Anotar el peso con una precisión de 0.01 gramos, M3. 6.4.6.4 Resultado. % Sólidos insolubles = M3 - M1 x 100 M2 - M1 6.4.6.5 SÓLIDOS INSOLUBLES EN JUGO DILUIDO (POR CENTRIFUGACIÓN) Equipos -. Centrífuga 53
  • 54. -. Tubos de centrífuga plásticos, graduados -. Balanza analítica Procedimiento a) Recolectar la muestra de jugo diluido tomándola con todo su contenido de sólidos para hacer una muestra compuesta de varias horas. b) Homogenizar muy bien la muestra agitando y revolviendo el jugo en el recipiente. c) Tomar una porción en un beaker de 250 ml d) Identificar dos tubos limpios y secos y rotularlos como #1 y #2, pesarlos vacíos y anotar el peso respectivo. e) Llenar cada tubo hasta el aforo con la muestra de jugo diluido bien homogenizada. f) Pesar los tubos llenos y anotar el peso. g) Colocar los tubos uno frente al otro dentro de la centrífuga para balancear la carga simétricamente. h) Graduar el reloj a 6 minutos de tiempo de centrifugado a una velocidad de giro de 3600 r.p.m. i) Una vez que la centrífuga se ha detenido completamente, sacar los tubos con cuidado de no agitar su contenido; luego leer el contenido de sedimento. Cálculos Para calcular: Peso total del jugo= Peso del tubo con la muestra-peso del tubo vacío. Peso del sedimento= 0.7 (ml del sedimento)-0.006 % Sólidos insolubles= Peso del sedimento/peso total del jugo*100 Ejemplo numérico: Peso del tubo vacío= 7.03 g Peso del tubo con la muestra= 23.28 g Peso total de la muestra= 23.28-7.03= 16.25 g Peso del sedimento= 0.7 (1ml)-0.006=0.694 % Sólidos en jugo diluido= 0.694/16.25*100= 4.27 % Cuidados al trabajar con la centrífuga: 1. Colocar los tubos simétricamente si se trabaja solo con dos. 2. Cerrar bien la tapa de la centrífuga. 3. Presionar la flecha verde para poner a funcionar la centrífuga. 4. Esperar hasta que pare completamente para abrir la tapa presionando el botón rojo. En la pantallita de las RPM debe estar en cero. (No debe colocarse muy cerca de la tapa de la centrífuga al abrirla). 5. No agitar los tubos cuando se saquen de la centrífuga para hacer la lectura. 6. Anotar cuidadosamente los resultados. 6.4.7 DETERMINACION DE DEXTRANA EN JUGOS 6.4.7.1 Objetivo. 54
  • 55. El método considera la dextrana como el material polisacárido precipitado en etanol al 50 % a partir de una solución de sacarosa, libre de almidones y proteínas. De acuerdo con el procedimiento, el ácido tricloroacético precipita la proteína del jugo, el cloruro de bario precipita las sales, la filtración subsecuente remueve los sólidos suspendidos, las proteínas y una gran parte del almidón que no es soluble en el jugo frío. Una vez formada la turbiedad con el etanol, se lee en el espectrofotómetro a longitud de onda igual a 720 nm. Con el valor de la Absorbancia se encuentra la concentración en la curva de calibración previamente preparada. 6.4.7.2 Equipos y Materiales -. Espectrofotómetro 720 nm -. Celdas de Absorción -. Refractómetro -. Cronómetro -. Buretas -. Erlenmeyer de 50 mL -.Papel filtro Wathman No. 5 -. Embudo -. Beaker de 250 mL 6.4.7.3 Reactivos. -. Solución de cloruro de bario al 10 % p/v. -. Solución de ácido tricloroacético al 10 % p/v. -. Etanol Absoluto. -. Solución de Sacarosa pura al 50 % p/v. -.Ayuda filtrante. -. Solución patrón de dextrana T-2000 1 mg/cm3 . (Esta solución puede conservarse refrigerada durante una semana.) 6.4.7.4 Curva de Calibración. a) En erlenmeyer de 50 cm3 , preparar las siguientes soluciones estándar, a partir de la solución patrón de dextrana de 1 mg/cm3 . Solución Standard 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Blanco Ácido tricloroacético (10 % ), cm3 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 Solución de Sacarosa (50 %), cm3 . 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 Solución Standard de Dextrana , cm3 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 3.0 4.0 5.0 0.0 Agua Destilada , cm3 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 2.5 1.5 0.5 15.5 Volumen Total, cm3 10 10 10 10 10 10 10 10 20 55
  • 56. b) Adicionar con una bureta y gota a gota, 10 cm3 de etanol absoluto al primer patrón de dextrana. Agitar suavemente el erlenmeyer durante la adición de alcohol. c) Inmediatamente después de terminar la adición de etanol, empezar a contar el tiempo con cronómetro. d) De la misma manera descrita, adicionar etanol a cada uno de los patrones con intervalos de dos minutos, exceptuando el blanco (erlenmeyer No. 9). e) Después de veinte minutos, leer la absorbancia de cada uno de los patrones en el espectrofotómetro a longitud de onda igual a 720 nm, usando el blanco para cuadrar el cero del instrumento. f) Elaborar la curva de calibración colocando mg de dextrana/cm3 en la abcisa y lectura de absorbancia en la ordenada. Debe elaborarse una nueva curva patrón cada vez que se use un nuevo frasco de alcohol. 6.4.7.5 Procedimiento. a) Determinar el Brix del jugo. b) Tomar 100 ml del jugo previamente filtrado. c) Adicionar 20 ml de la solución de ácido tricloroacético al 10 % y 10 ml de la solución de cloruro de bario al 10 %. d) Adicionar aproximadamente 2.0 gramos de ayuda filtrante mezclar bien y filtrar a través de papel filtro Wathman No. 5, descartando los primeros ml de filtrado. e) Del filtrado tomar dos alícuotas de 10 ml en un erlenmeyer de 50 ml. f) A una de las alícuotas agregar 10 ml de agua destilada (blanco). g) A la otra alícuota adicionar gota a gota 10 ml de etanol absoluto desde una bureta, agitando suavemente el erlenmeyer durante la adición del alcohol (muestra). h) Inmediatamente después de terminar la adición del alcohol, contar exactamente veinte minutos. i) Después de transcurridos los veinte minutos, leer la absorbancia de la muestra en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 720 nm, usando el blanco para cuadrar el cero del instrumento. 6.4.7.6 Resultado. Determinar el contenido de dextrana (mg/cm3 ) en la muestra usando la curva de calibración. 56
  • 57. El contenido de la dextrana en el jugo se expresa en ppm referido al Brix, de acuerdo a la ecuación: ppm Dextrana = (mg.dextrana/cm3 muestra)x 106 1000x (cm3 muestra) (cm3 muestradil) (Brixjugo) (100) = mg. dextrana cm3 muestra dil. x 130cm3 muestra dil. 100cm 3 jugo x 1000cm3 jugo 11 x Brix 100 = mg.dextrana x130.000 Brix jugo 6.4.8 DETERMINACION DE TURBIDEZ EN JUGO CLARIFICADO DE CAÑA Aplicación El método es aplicable a todos los jugos clarificados de caña. Campo de aplicación. Este método es aplicado para la determinación de turbidez en jugo clarificado y es un indicativo de la eficiencia del proceso de clarificación. 6.4.8.1 Principio. El método mide los sólidos en suspensión en el jugo clarificado a través de la absorbancia. La turbidez Index, s, se define así: s = A/B Donde: A = La absorbancia medida a una longitud de onda de 900 nm donde el efecto de la absorción de la luz se asume como cero. B = El largo de la celda en cm. Equipos: - Espectrofotómetro: Ajustado para la medición de la Absorbancia a 900 nm con celdas de 1 cm. El espectrofotómetro deberá cumplir con las siguientes especificaciones.  Banda espectral que permita 10 nm o menos.  Reproducibilidad de longitud de onda ± 0.5.  Reproducibilidad de absorbancia ± 0.003 a 1.0 absorbancia. 6.4.8.1.1 Procedimiento. 57
  • 58. a) Tomar la muestra de jugo directamente de la purga y enjuagar el recipiente con el jugo caliente antes de tomar la muestra. Enfriar la muestra caliente a una temperatura (aprox. 15 - 25 °C) lo más rápido posible. Realizar los siguientes pasos lo más rápido posible, pero si es necesario se puede almacenar la muestra en un refrigerador (a temperatura aprox. de 5 °C) por 12 horas. b) Tomar un par de celdas de 1 cm. Lavar cada una de las celdas con jugo y llenar con la muestra enfriada. Igualmente lavar la otra celda y llenar con agua destilada. c) Leer la Absorbancia de la solución de prueba contra la de agua destilada en el Espectrofotómetro a 900 nm, con una precisión de 0.001 absorbancia. 6.4.8.1.2 Expresión de los resultados Cálculos. La turbidez Index, s, es generalmente un valor pequeño, así la turbidez, S, es expresada como: Turbidez S = 100 x Absorbancia. Precisión. El rango esperado de los resultados para S es entre 0 y 30. La diferencia absoluta entre dos resultados obtenidos por repetitibilidad de condiciones no deberá ser mayor de 0.3 unidades. 6.4.9 DETERMINACION DE COLOR EN JUGO CLARIFICADO 6.4.9.1 Objetivo La medición de color es usualmente determinada en jugo clarificado y el resultado es una medida útil de le efectividad del proceso de clarificación. Se mide la absorbancia de una solución después de filtrada en una membrana de filtración a una longitud de onda de 420 nm y a un pH de 7.0 ± 0.2. 6.4.9.2 Equipo • Espectrofotómetro de 420 nm. • Celdas de absorción de 5 mm • pH-metro • Equipo de filtración • Filtros de membrana de 0.45 mm. • Beakers de 250 ml. 6.4.9.3 Reactivos • Ayuda filtrante • Acido Clorhídrico 0.1 N. Transferir 8.45 ml de HCL concentrado a un frasco volumétrico de 1000 ml lleno hasta la mitad con agua destilada, mezclar, dejar enfriar y completar el volumen con agua destilada. 58
  • 59. • Hidróxido de Sodio 0.1 N. Pesar rápidamente 4.3 gramos de hidróxido de Sodio NaoH en un beaker y transferirlo a un frasco volumétrico de 100 ml lleno hasta la mitad con agua destilada. Agitar hasta disolver, enfriar y completar el volumen con agua destilada. 6.4.9.4 Procedimiento. a) Preparar una solución de jugo claro entre 5.0 - 10 grados Brix. b) Medir el Brix refractométrico de la solución. c) Ajustar el pH 7.0 ± 0.2 usando soluciones de HCL 0.1 N o NaoH 0.1 N. d) Dividir la solución preparada entre dos vasos de 250 ml marcados S1 y S2. e) Filtrar la solución S2 a través de la membrana de 0.45 nm rechazando los primeros ml del filtrado. f) Transferir a un vaso de 100 ml y cubrir con un vidrio reloj. g) Llenar la celda de absorción y ajustar la longitud de onda del espectrofotómetro 420 nm, usar agua destilada como referencia de color cero y determinar la absorbancia. 6.4.9.5 Resultado Calcular el color o índice de absorbancia o índice de atenuación as. As = AS x 1000 b x c donde: As = Lectura b = Longitud de la celda (cm) c = Concentración ( g/cm3) = % sólidos x densidad 100 6.4.10 Turbiedad Relativa en Jugo Clarificado 6.4.10.1 Objetivo La determinación de la turbiedad del jugo clarificado es una medida útil de la efectividad del proceso de clarificación. 6.4.10.2 Procedimiento El procedimiento para medir la turbiedad relativa es similar al descrito para las medidas de color, excepto que se hace una lectura de la muestra antes de filtrar después de haber ajustado el pH, y luego la lectura de la muestra filtrada a través de filtro de membrana de 0.45 m. 6.4.10.3 Resultado Calcular el color o índice de absorbancia o atenuación en ambos casos la diferencia se le atribuye a turbiedad y se reporta como la medida de turbiedad. 59
  • 60. Turbiedad = Color (sin filtrar) – color (filtrado) Expresar la turbiedad en unidades de miliabsorbancia (UMA). 6.4.11 DETERMINACIÓN DE ALMIDÓN EN JUGO 6.4.11.1 Objetivo Los jugos de la caña de azúcar contienen pequeñas cantidades de almidón, el cual es un polisacárido formado por unidades de glucosa y en general consta de dos fracciones: una soluble en agua (20%) llamada amilasa y otra insoluble (80 %) denominada amilopectina. Los contenidos de almidón en el tallo se incrementan con la maduración de la caña y difieren de una variedad a otra. Existen varios métodos para determinar el contenido de almidones, pero el más utilizado se basa en el análisis colorimétrico ó espectrofotométrico del complejo almidón-yodo. 6.4.11.2 Equipo • Espectrofotómetro • Beaker de 250 ml • Embudo buchner (60 mm diam) • Frasco para embudo (250 ml) • Bureta de 50 ml • Balanza analítica • Plato para calentamiento • Refractómetro • Espátula • Frascos volumétricos de (50 ml, 100 ml) • Pipeta de 20 ml • Vidrio de reloj • Papel filtro, Whatman No. 91 ó su equivalente (185 mm diam). • Papel filtro Whatman No. 5 o equivalente (55 mm diam). • Varilla de vidrio (2mm diam) Reactivos • Etanol 98 % • Etanol 80 % • Ayuda filtrante • Cloruro de Calcio (40 %) • Acido acético (2 M) • Yodato de Potasio (0.0017 M) • Yodato de Potasio ( 10 %, preparada recientemente) 60
  • 61. -Solución de Cloruro de Calcio 40 % P/V. Pesar 800 gramos de Cloruro de Calcio dihidratado CaCl2. 2H2O en 1646 gramos de agua destilada. Ajustar el pH a 3.0 ±0.2 con ácido utilizando el pH-metro. - Solución de Acido Acético 2 N. Medir 106 ml de ácido acético glacial CH3COOH, transferirlos a un frasco volumétrico de 1000 ml, completar el volumen con agua destilada y mezclar. - Yoduro de Potasio 10 %. Pesar 10 g de yoduro de potasio KI y disolverlos en agua destilada en un frasco volumétrico de 100 ml. - Yodato de Potasio 0.0017N. Pesar 0.3567 gramos de yodato de Potasio KIO3 y disolverlos en agua destilada en un frasco volumétrico de 1000 ml, completar el volumen hasta la marca y mezclar. 6.4.11.3 Preparación de la curva estándar de calibración Es necesario preparar una nueva curva estándar cada vez que se prepare nueva solución de Cloruro de calcio. a) Pesar exactamente 1 g de almidón de papa en un plato para humedad y secar en un horno a 105°C durante 1.5 horas. Enfriar en un desecador y repesar. De la masa perdida calcular el contenido de humedad del almidón. Todos los pesos subsecuentes deberán ser ajustados de acuerdo al peso conocido del almidón secado. La muestra secada no deberá ser usada para preparar la curva estándar. b) Preparar una solución estándar de almidón por adición de 500 mg de almidón de papa fresco en 10 ml de agua destilada en un beaker de 100 ml, aforar y mezclar. Colocar la mezcla en 300 ml de agua hirviendo, teniendo cuidado de lavar el bien el beaker con agua y continuar la ebullición por 1 minuto. Enfriar y transferir la solución cuantitativamente a un frasco volumétrico de 500 ml. Completar hasta la marca con agua destilada. 1 ml solución= 1 mg almidón c) Preparar las siguientes soluciones estándar, en beakers de 250 ml, a partir de la solución patrón, para elaborar la curva de calibración. Muestra Azúcar Refinda (g) Agua (ml) Sol. Patrón De almidón (ml) Conc. final de almidón (mg/50 ml) 1(blanco) 25 30 0 0 2 25 25 5 0.5 3 25 20 10 1.0 4 25 15 15 1.5 61